RO107931B1 - Procedeu de obtinere a corpurilor compozite cu matrice metalica - Google Patents

Description

Invenția se referă la un procedeu de obținere a corpurilor compozite cu matrice metalică, prin infiltrarea spontană a metalului matricei corespunzător, întro masă de umplutură permeabilă, profilată.

Se cunosc produsele compozite, cuprinzând o matrice metalică și o faza de consolidare sau ranforsare, din elemente ceramice sub formă de particule, mănunchiuri de fire, fibre și altele asemănătoare, care prezintă interes pentru o gamă largă de aplicații, deoarece ele combină rigiditatea și rezistența la uzură a fazei de ranforsare cu ductilitatea și tenacitatea matricei metalice. în general, un compozit cu matrice metalică va prezenta o anumită îmbunătățire a unor proprietăți, cum sunt rezistența, rigiditatea, rezistența la uzură prin contact și termorezistența, comparativ cu metalul matricei, în formă de monolit, însă proporția în care o anumită proprietate poate să fie îmbunătățită, depinde în mare măsură de constituenții specifici ai compozitului, raportul lor în volum sau în greutate și de condițiile de obținere a compozitului. în unele situații compozitul poate să aibă o greutate mai mică dacât metalul matricei în sine. Compozitele cu matrice de aluminiu ranforsate cu materiale ceramice, cum sunt carbura de siliciu sau alumina, sub formă de particule, plăcuțe sau mănunchiuri de fire, de exemplu, prezintă interes datorită rigidității lor mai ridicate, rezistenței la uzură și termorezistenței, în comparație cu aluminiul metalic.

Sunt cunoscute diferite procedee metalurgice de fabricare a compozitelor cu matrice de aluminiu, incluzând procedeele bazate pe tehnica metalurgiei pulberilor și pe tehnicile de infiltrare a metalului lichid prin turnare sub presiune, turnare sub vacuum și folosirea agenților de omogenizare §i de umectare. In cazul procedeelor bazate pe metalurgia pulberilor, metalul matricei sub formă de pulbere și materialul de ranforsare sub formă de pulbere, mănunchiuri de fire, fibre tocate etc. se amestecă, se omogenizează șiapoi se supun fie presării la rece și sinterizării, fie presării la cald. Procentul maxim de constituenți ceramici în volume, în cazul compozitelor cu matrice de aluminiu ranforsate cu carbură de siliciu și produse prin aceste condiții, este de aproximativ 25% în cazul mănunchiurilor de fire și aproximativ 40%, în volume, în cazul particulelor. Producerea compozitelor prin tehnica metalurgiei pulberilor, utilizând procese convenționale, impune unele limitări în ceea ce privește caracteristicile produselor ce se pot obține. Procentul, în volume, al fazei ceramice, din compozit, este limitat, în mod tipic, în cazul particulelor, la aproximativ 40%.

De asemenea, operația de presare limitează mărimea practică a produselor ce se pot obține. Numai produse de forme relativ simple se pot obține în aceste condiții, fără să fie necesare prelucrări mecanice subsecvente sau fără să se recurgă la prese complexe. De asemenea, în timpul sinterizării, pot să se producă contracții, precum și neuniformități ale macrostructurii, datorită segregării la compactări și la creșterea granulelor.

In brevetul US nr. 3970136 este descris un procedeu de obținere a unui compozit cu matrice metalică, ce incorporează o ranforsere de fibre din carbură de siliciu sau mănunchiuri de fire, având o dispunere predeterminată a orientării fibrelor. Compozitul se obține plasând țesături sau pâsle din fibre coplanare într-o matriță cu un rezervor de metal topit al matricei, de exemplu aluminiu, între cel puțin o parte din aceste împletituri și aplicând o anumită presiune pentru a forța metalul topit să pătrundă în aceste țesături și să înconjoare fibrele orientate, precizându-secă, metalul topit poate să fie turnat pe stiva de covorașe (țesături) menționate, în timp ce este forțat să curgă printre ele. Se pot realiza în aceste condiții ranforsări și, respectiv, încărcări până peste 50%, în volume, cu fibre în structura compozitului. Procesul des cris prezintă însă unele dezavantaje, fiind supus variațiilor proceselor de curgere induse sub presiune, ceea ce poate să conducă la o posibilă neuniformitate în formarea matricei, la apariția porozității etc. Neuniformitatea proprietăților este de presupus chiar dacă metalul topit poate să fie introdus printr-o multitudine de poziții în interiorul rețelei fibroase. în consecință, trebuie asigurate complicate rețele țesături/rezervor, cât și trasee de curgere, pentru a se obține o penetrare adecvată și uniformă a stivei de țesături fibroase. De asemenea, procesul de infiltrare sub presiune, permite doar obținerea unei ranforsări scăzute, raportate la procentul în volum al matriței metalice, datorită dificultăților inerente de infiltrare într-un volum mare de țesături. în plus, se impune ca în rezervor metalul matricei să fie sub presiune, ceea ce mărește costurile de fabricație. în final, trebuie precizat că procedeul descris este limitat la realizarea infiltrării metalului topit în fibre aliniate și nu este destinat formării compozitelor cu matrice netalică de aluminiu, ranforsate cu materiale sub formă de particule, mănunchiuri sau fibre orientate aleator.

Este cunoscut faptul că în procesul de fabricare a compozitelor cu matrice de aluminiu ranforsate cu alumină, aluminiul topit nu umectează rapid alumina, fapt ce îngreunează obținerea unui produs coerent. Pentru rezolvarea acestei probleme, au fost propuse diferite soluții. Una dintre acestea constă în a acoperi alumina cu un metal, de exemplu nichel sau wolfram, care este apoi presat la cald împreună cu aluminiu. Un alt procedeu prevede alierea aluminiului cu litiu și învelirea aluminei cu silice. Compozitele obținute în aceste condiții prezintă variații ale proprietăților, prin faptul că învelișurile pot să degradeze umplutura, iar prezența litiului poate să influențeze negativ proprietățile matricei compozitului.

Brevetul US nr. 4232091 soluționează unele dificultăți în producerea compo zitelor cu matrice de aluminiu și umplutură de alumină. în acest brevet se descrie aplicarea unor presiuni de 73 4-375 kgf/cm , pentru a forța aluminiul/aliajul de aluminiu topit, să penetreze în covorașul de fibre sau mănunchiuri de fibre preîncălzit în intervalul de temperaturi cuprins între 700 la 1050°C. Raportul maxim în volum al aluminei față de metal (aluminiu) în piesa turnată, solidificată, a fost de 0,25:1. Datorită dependenței acestui procedeu de o forță exterioară, pentru realizarea infiltrării, el prezintă toate dezavantajele și limitările procedeelor prezentate mai sus.

în cererea de brevet EP 115742 este descrisă obținerea compozitului aluminiu-alumină foarte indicat în calitate de componente în celule electrolitice, prin umplerea golurilor matricei preformate din alumină, cu aluminiu topit în descriere se precizează și se subliniază faptul că alumina nu este udată de aluminiul topit și ca urmare se folosesc diferite tehnici pentru a asigura această umectare, pe întregul cuprins al preformei. De exemplu, alumina poate să fie acoperită cu un agent de umectare constituit din diborură de titan, zirconiu, hafniu, calciu, crom, fier, cobalt, nichel sau hafniu.

Pentru facilitarea umectării se folosește o atmosferă din gaze inerte, cum este argonul. Se menționează, de asemenea, posibilitatea aplicării presiunii pentru a determina ca aluminiul topit să penetreze în preformă neacoperită. Din acest punct de vedepe, infiltrarea se realizează, prin evacuarea porilor, urmată de aplicarea unei presiuni aluminiului topit, într-o atmosferă inertă, de exemplu, argon. La alegere, preformă poate să fie infiltrată, prin depunerea aluminiului din faza de vapori, pentru a umecta suprafața înainte de umplerea golurilor, prin infiltrarea aluminiului topit Pentru asigurarea retenției aluminiului în porii preformei, se impune un tratament termic, de exemplu, între 1400 și 1800°C, fie în vacuuum, fie în argorrrPe de altă parte, prin expunere la contactul cu gaze a materialului infiltrat sub presiune sau prin îndepărtarea presiunii de infiltrare se produc pierderi de aluminiu din corpul compozit

Folosirea unor agenți de umectare pentru efectuarea infiltrării metalului topit într-o componenta de alumină, dintr-o celulă electrolitică, este prezentată în cererea de brevet EP 94353. Această publicație descrie producerea aluminiului electrolitic, folosind o celulă prevăzută cu un alimentator de curent catodic, sub formă de căptușeală sau substrat Pentru protecția acestui substrat de acțiunea metalului topit, se aplică pe acest substrat de alumină o acoperire subțire constituită dintr-un agent de umectare și dintr-un agent de suprimare a solubilității în metalul topit, înainte de pornirea celulei sau în timpul imersării în aluminiul topit produs prin electroliză. Agenții de umectare indicați sunt: titanul, zirconiul, hafniul, siliciul, magneziul, vanadiu!, cromul sau calciul, iar cel preferat este titanul. Compușii borului, carbonului și azotului sunt prezentați ca fiind utili pentru suprimarea solubilității agenților de umectare în aluminiul topit In această publicație nu se sugerează însă producerea de compozite cu matrice metalică, și nici formarea unor asemenea compozite într-o atmosferă de azot, de exemplu.

In afară de aplicarea unei presiuni și a unor agenți de umectare, este cunoscut faptul că și folosirea vacuumului va ajuta la pătrunderea aluminiului topit într-o masă ceramică poroasă. De exemplu, în brevetul US 3718441 este descrisă infiltrarea unui element ceramic (de exemplu, carbură de bor, alumină și oxid de beriliu) cu aluminiu, beriliu, magneziu, titan, vanadiu, nichel sau crom în stare topită, sub un vid inferior valorii de 10⁰ torr. Un vacuum de 10'^z până la 10'° torr, a determinat o slabă umectare a masei ceramice de metalul topit al matricei, astfel încât acesta nu a curs liber în spațiile goale ale masei ceramice.

Totuși, se precizează că după reducerea vacuumului sub 10’° torr, umectarea menționată s-a îmbunătățit

In brevetul US 3864154, este, de asemenea, descrisă utilizarea vidului pentru realizarea infiltrării. în acest brevet se descrie încărcarea unui element presat la rece, din pulbere de A1B12, pe un pat (strat) de pulbere de aluminiu presată la rece. In continuare, o cantitate suplimentară de aluminiu a fost plasată la partea superioară a elementului compactat din pulbere de AIB12. Creuzetul încărcat cu elementul AIB12, intercalat sub formă de sandwich între straturile de pulbere de aluminiu, a fost introdus într-un cuptor cu vacuum. Cuptorul a fost vidat la aproximativ 1(j torr, pentru a permite degazarea, după care temperatura a fost ridicată la 1100°C și menținută timp de trei ore. In aceste condiții, aluminiul topit a penetrat elementul poros de AIB12.

în brevetul US nr. 3364976 este prezentat conceptul privind autogenerarea vacuumului în corp, pentru a intensifica pătrunderea metalului topit în respectivul corp. Se arată că corpul, de exemplu, o matriță de grafit, o matriță din oțel sau dintr-un material refractar poros, este scufundat într-o baie de metal topit în cazul unei matrițe, cavitatea acesteia, ce conține un gaz, care intră în reacție cu metalul topit, comunică cu metalul topit, situat la exterior prin cel puțin un orificiu practicat în matriță. Când matrița este imersată în topitură, umplerea cavității se face prin apariția vidului autogenerat în corp, ca rezultat al reacției gazului din cavitate și metalul topit In mod particular, vacuumul este rezultatul apariției unei forme solide oxidate a metalului. Ca urmare, în acest caz elementul esențial este inducerea unei reacții între gazul din cavitate și metalul topit Utilizarea unei matrițe pentru realizarea vidului poate să fie nedorită, datorită limitărilor tipice ce se datoresc utilizării unei matrițe. Astfel, matrițele trebuie inițial să fie prelucrate pentru obținerea configurațter prestabi107931 lite, urmată de finisare pentru obținerea unor suprafețe acceptabile pentru turnare în matriță și, în final, de asamblare înainte de utilizare. După utilizare, are loc demontarea pentru extragerea piesei rezultate, și după aceea se pune problema recondiționării matriței, prin refinisarea suprafețelor pentru reutilizare, dacă acest lucru este posibil. Prelucrarea pe mașini-unelte a unei matrițe de formă complexă poate să fie costisitoare și să necesite un timp îndelungat In plus, extragerea piesei compozite rezultate dintr- o matriță cu configurația complexă poate, de asemenea, să fie dificilă și piesele turnate de profil complex se pot sparge la extragerea din matriță. Pentru imersarea directă a unui material refractar poros într-un metal poros, fără să se recurgă la o matriță, materialul refractar trebuie să se prezinte sub forma unei piese integrate, deoarece nu este posibilă infiltrarea unui material poros în vrac sau disparat, fără folosirea unei matrițe conteiner, întrucât un material sub formă de particule s-ar separa sau ar începe să plutească (să floteze) individual pe suprafața băii de metal topit în plus, dacă se are în vedere infiltrarea unui material în formă de particule sau a unei platforme realizate în vrac (afânată) se impun măsuri, astfel încât metalul care se infiltrează să nu disloce respectivul material supus infiltrării, respectiv porțiuni din materialul particula!, deoarece în caz contrar, preformă ar căpăta o structură neomogenă.

Ca urmare, apăruse necesitatea unui procedeu simplu și fiabil de obținere a unor produse compozite fasonate, cu matrice metalică, care să nu fie bazat pe formarea unei presiuni exterioare sau a vidului (aplicat din exterior sau creat în interior) sau a agenților de umectare, pentru obținerea unei matrice metalice, care să penetreze într-un alt material poros, cum este materialul ceramic. în plus, s-a ridicat de mult timp problema reducerii la minimum a numărului de operații finale de-finisare pe mașini8 unelte, în procesul de fabricare a unui corj> compozit cu matrice metalică.

în acest context este cunoscut un procedeu de obținere a corpurilor compozite cu matrice metalică (de aluminiu), ce face obiectul brevetului RO nr. 101345 (prioritate US nr.049171/87), prin infiltrarea unei mase permeabile de umplutură (material ceramic sau material cu acoperire ceramică) cu aluminiul topit, având un conținut de aproximativ cel puțin 1% în greutate și, de preferință, cel puțin 3% în greutate magneziu. Infiltrarea se produce spontan, fără să se aplice presiune din exterior sau vid. Cantitatea de metal topit ce se introduce intră în contact cu masa materialului de umplutură, la o temperatură de cel puțin 675°C, în prezența unui gaz cuprinzând de la aproximativ 10% la 100% și, de preferință, 50% azot, în volum, iar în rest un gaz neoxidant, de exemplu argon, în aceste condiții, aliajul de aluminiu topit se infiltrează în masa ceramică, la presiunea atmosferică normală, pentru formarea corpului compozit cu matrice de aluminiu. După desăvârșirea infiltrării cantității stabilite de material de umplutura, de aliajul de aluminiu topit, se reduce temperatura, pentru solidificarea aliajului, rezultând prin aceasta o structură solidă cu matrice metalică, ce penetrează materialul de umputură ranforsant De regulă și de preferat, cantitatea de aliaj de aluminiu topit alimentată în sistem trebuie să fie suficientă pentru a permite ca infiltrarea să continue, în principal, către limitele masei de material de umplutură. Cantitatea de material de umputură în compozitele cu matrice de aluminiu, realizate în condițiile procedeului descris, poate să fie foarte ridicata, putându-se obține un raport în volume între materialul de umplutură și aliajul de aluminiu mai mare de 1:1. în condițiile procedeului descris, se poate forma în matricea de aluminiu, nitrurâ de aluminiu, sub forma unei faze discontinue, dispersat în matricea de aluminiu. Cantitatea de nitrură, din matricea de aluminiu, poate să varieze în funcție de o serie de factori, ca: temperatura de proces, compoziția aliajului, compoziția atmosferei de infiltrare ji natura materialului de umplutură. In acest fel, reglând unul sau mai mulți din acești factori în sistem, este posibil să se dirijeze anumite proprietăți ale compozitului. Pentru unele aplicații și utilizări finale, poate totuși să fie de dorit ca compozitul să conțină o mică proporție de nitrură de aluminiu sau să nu conțină de loc. S-a constatat, de altfel, că temperaturile mai ridicate favorizează infiltrarea, însă sunt mai favorabile formării nitrurii de aluminiu în condițiile de proces. Ca urmare, procedeul descris prezintă alternativa unui echilibru între cinetica infiltrării și formarea nitrurii de aluminiu.

Utilizarea unor mijloace de barieră pentru limitarea infiltrării metalului topit al matricei la limita masei de umplutură preformat este descrisă în procedeul ce face obiectul brevetului RO nr. 102630 (prioritate US nr. 141642/88). Conform acestui procedeu, un mijloc de barieră [de exemplu, diborură de titan sub formă de particule sau grafit sub formă de bandă fleribilă (comercializată sub denumirea Grafoir^K')J, este dispus la limita unei suprafețe definite a materialului de umplutură, iar metalul matricei (aliajul de aluminiu), se infiltrează până la limita definită de mijlocul de barieră. Mijlocul de barieră se utilizează pentru a inhiba, preveni sau termina infiltrarea metalului topit al matricei (aliajul de aluminiu) în poziția necesară, asigurând prin aceasta obținerea unor suprafețe nete sau aproape nete în compozitul cu matrice metalică, rezultat în aceste condiții. Ca urmare, corpurile compozite cu matrice metalică rezultate au o formă exterioară care, în principal, corespunde formei interioare a mijlocului de barieră.

Procedeul ce face obiectul brevetului RO nr. 101345, descris mai sus, a fost perfecționat, în sensul că sistemul de infiltrare spontană cuprinde o primă sursă de metal al matricei și un-rezervor al metalului matricei, care comunică cu prima sursă de metal topit, datorită curgerii, de exemplu, prin cădere liberă, în condițiile de proces, prima sursă de metal al matricei începe să se infiltreze în masa permeabilă de umplutură, la presiunea atmosferică normală și astfel începe formarea compozitului cu matrice metalică. Prima sursă de metal al matricei se consumă pe măsura infiltrării în masa materialului de umplutură și, dacă este necesar, poate să fie din nou reumplută, de preferință cu mijloace continue, de la rezervor, timp în care infiltrarea spontană continuă. După ce cantitatea prestabilită de material a fost infiltrată spontan, de metalul topit al matricei, se reduce temperatura pentru solidificarea aliajului, rezultând o structură solidă de matrice metalică, ce penetrează materialul de umplutură, ranforsaL Rezervorul de metal al matricei poate să aibă un asemenea volum, încât să asigure infiltrarea spontană completă a materialului de umplutură, până la gradul prestabilit Este posibil ca la limita respectivă să fie aplicat pe materialul de umplutură preformat, un mijloc de barieră, pentru a defini suprafața acestuia și a limita limita infiltrării. Trebuie precizat că alimentarea în sistem a metalului topit al matricei trebuie să fie suficientă pentru a asigura infiltrarea spontană până la limitele masei de umplutură (definite, de barieră), cantitatea de aliaj prezent în rezervor ar putea să depășească necesarul pentru infiltrarea completă a masei de umplutură, astfel încât excesul de metal topit poate să rămână atașat la corpul compozit ce se obține. Deci, când rezervorul conține un exces de metal topit al matricei, corpul rezultat va fi macrocompozit, în care structura ceramică cu matrice metalică infiltrată spontan va fi direct legată de metalul în exces ce rămâne în rezervor.

Procedeele de infiltrare spontană, pentru obținerea corpurilor compozite cu matrice metalică, prezentate mai sus, prezintă unele dezavantaje legate de limitarea tipurilor și mai ales formelor corpurilor compozite care se pot realiza, de limitarea posibilităților de influențare a proprietăților respectivelor compozite în sensul dorit, cât și de unele dificultăți ce pot să apară în declanșarea procesului de infiltrare spontană.

Prodcedeul conform invenției prevede realizarea corpurilor compozite cu matrice metalică, prin infiltrarea spontană a metalului matricei într-o masă de umplutură permeabilă, care, la un moment dat în timpul procesului, poate să devină autoportantă (adică poate să fie prefasonată într-o preformă). Pentru aceasta, materialul de umplutură este introdus în interiorul unei cavități formată în cadrul unui proces prestabilit în cadrul unei realizări preferate a procedeului conform invenției, o formă confecționată dintr-un material cu un punct scăzut de topire sau volatilizabil (de exemplu, o matriță de parafină) poate să fie astfel realizată, încât cel puțin o porțiune a acesteia să corespundă ca profil formei exterioare a corpului compozit cu matrice netalică ce urmează să se obțină. Matrița de parafină poate să fie învelită la exterior, printr-un proces adecvat de exemplu, cu un material refractar, respectiv prin pensulare, pulverizare, acoperire prin imersare etc. în momentul în care pe suprafața matriței de parafină s-a realizat un strat corespunzător de material ceramic, de exemplu, materialul refractar depus, este făcut să devină autoportant, matrița este eliminată din înveliș prin topire, volatilizare etc, și respectivul înveliș conține o cavitate care corespunde ca formă profilului matriței de parafină ce a fost eliminată. Cavitatea formată poate să fie căptușită cu un material de barieră, care contribuie la definirea formei finale a corpului compozit cu matrice metalică ce urmează să se obțină. După aplicarea materialului de barieră, în cavitatea pregătită se introduce un material de umplutură corespunzător. în plus, un intensificator de infiltrare și/sau un precursor al acestuia și/sau o atmosferă de infiltrare se pla12 sează astfel în sistem, încât să comunice cu materialul de umputură, cel puțin într-un moment prestabilit al procesului, ceea ce permite materialului matricei, când este topit, să se infiltreze spontan în masa permeabilă de umplutură, care, la un moment dat, al procesului poate deveni autoportantă. într-o variantă de realizare preferată a procedeului, intensificatorul de infiltrare poate să fie furnizat direct cel puțin în materialul de umplutură și/sau în metalul matricei și/sau în atmosfera de infiltrare. Indiferent de modul de furnizare a precursorului intensificatorului de infiltrare sau a intensificatorului de infiltrare ca atare, în sistem, în final, cel puțin pe parcursul infiltrării spontane, intensificatorul de infiltrare menționat trebuie să fie localizat în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură. în cadrul invenției se prezintă infiltrarea spontană a aluminiului și aliajelor acestuia ca metal al matricei, care, într-un anumit moment, pe parcursul formării corpului compozit cu matrice metalică, sunt aduse în contact cu magneziul, care funcționează ca precursor al intensificatorului de infiltrare, în prezența azotului, ce constitue atmosfera de infiltrare. în acest fel, sistemul metal al matricei/precursor al intensificatorului de infiltrare/atmosfera de infiltrare sau sistemul spontan este reprezentat în primul rând de aluminiu/magneziu/azot, dar și de alte sisteme spontane, pot să aibă o comportare similară, de exemplu al umini u/s tronțiu/azot, aluminiu /calciu/ azot și aluminiu/zinc/oxigen. Ca urmare, chiar daca pe parcursul descrierii se prezintă în detaliu sistemul spontan aluminiu/magneziu/azoț, și alte sisteme metal al matricei/precursor al intensificatorului de infiltrare/atmosfera de infiltrare pot sa aibă un efect similar.

în situația în care metalul matricei cuprinde un aliaj de aluminiu, ca în cazul procedeului conform invenției, cavitatea menționată poate să fie umplută cu un material de umplutură adecvat (de exemplu, particule de carbură de siliciu sau alumină), acest material de umplutură este preamestecat cu magneziu sau, respectiv, amestecat cu magneziu, cel puțin la un moment dat al procesului, magneziul având rol de precursor al intensificatorului de infiltrare. în plus, aliajul de aluminiu sau materialul de umplutură, la un moment prestabilit al procesului și într-o realizare preferată aproape pe întregul parcurs al procesului, sunt expuse contactului cu o atmosferă de infiltrare. După caz, această condiție poate să fie eliminată, dacă materialul de umplutură este preamestecat sau adus în contact cu nitrură de magneziu la un moment dat al procesului, nitrură de magneziu reprezentând agentul intensificator de infiltrare propriu-zis. Respectivul material de umplutură poate la um moment dat al procesului să^ devină cel puțin parțial autoportant într-o realizare preferată, materialul de umplutură devine autoportant înainte sau, în principal, simultan cu contactarea metalului topit al matricei (respectiv, metalul matricei poate să contacteze materialul de umplutură, direct în stare topită, sau se poate aduce în contact în stare solidă și întregul ansamblu este încălzit pentru topirea metalului matricei). Gradul de infiltrare va varia cu o serie de factori de proces, incluzând, de exemplu, concentrația magneziul ui asigurată în sistem (de exemplu, în aliajul de aluminiu și/sau în materialul de umplutură și/sau în atmosfera de infiltrare), granulația/mărimea și/sau compoziția materalului de umplutură, concentrația azotului în atmosfera de infiltrare, timpul predeterminat pentru desfășurarea procesului și/sau temperatura la care are loc infiltrarea. în mod tipic, procesul de infiltrare spontană se desfășoară într-o proporție suficientă, pentru a satura aproape complet materialul de umplutură. într-o realizare preferată, după infiltrare materialul ceramic ce formează învelișul exterior poate să fie îndepărta ζ pentru descoperirea corpului compozit cu matrice metalică cu forme și contur neted și bine deter14 minat ce rezultă din proces.

Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:

- se optimizează condițiile de realizare a structurilor compozite cu matrice metalică, prin infiltrare spontană;

- se diversifică posibilitățile de obținere a corpurilor compozite cu matrice metalică, prin folosirea formelor coji pentru preformarea acestora.

în cele ce urmează, invenția va fi prezentată în detaliu cu referire și la fig. la, 1b, 2, 3a, 3b și 4 care reprezintă:

- fig. la, vedere a unei serii de miezuri detașabile, necesare pentru obținerea formelor coji, ce se utilizează în cadrul procedeului conform invenției;

- fig lb, vedere a unui ansamblu detașabil pentru realizarea formelor menționate mai sus;

- fig.2, vedere a unei forme coji, realizate în condițiile procedeului conform invenției;

- fig.3a, vedere schematică în secțiune a unui ansamblu cuprinzând forma coajă din fig.2;

- fig.3b, vedere în secțiune a ansamblului din fig.3ii, în timpul procesului de infiltrare spontană;

- fig.4, fotografia unui compozit cu matrice metalică, realizat în condițiile descrise în exemplul 1.

Procedeul conform invenției se referă la obținerea unui corp compozit cu matrice metalică, prin infiltrare spontană a unui material de umplutură, de către metalul matricei menționat, în stare topită, respectivul material de umplutură fiind prefasonat într-o configurație particulară. De precizat că este prevăzut ca un intensificator de infiltrare și/sau un precursor al acestui intensificator și/sau o atmosferă de infiltrare să fie aduse în contact cu materialul de umplutură, cel puțin într-o poziție și la momentul prestabilit al desfășurării procesului de infiltrare spontană. Aceasta asigură realizarea corpului compozit, prin infiltrarea metalului topit al matricei în masa permeabilă de material de umplutură.

care, la un moment dat al prelucrării, poate să devină autoportant. Conform invenției, se confecționează mai întâi miezuri dintr-un material volatilizabil sau detașabil. Apoi, miezurile se pot acoperi cu un material rigidizabil pentru a forma o coajă(crustă) ce conține în interiorul ei o cavitate complementară ca formă față de cea a miezului detașabil. în continuare, miezul se scoate(elimină) din forma coajă astfel realizată și cavitatea acesteia profilata poate să fie acoperită pe suprafața interioară cu un material de barieră adecvat, pentru a constitui bariera până la care se va infiltra metalul topit al matricei. în continuare, se introduce în cavitatea astfel pregătită un material de umplutură, astfel încât prin contactare cu metalul topit al matricei și realizarea infiltrării spontane a acestuia, se formează un corp compozit cu matrice metalică, ce corespunde ca profil formei miezului eliminat din forma coajă. Forma coajă ce se utilizează în cadrul procedeului conform invenției se realizează executând inițial mai multe miezuri 1, având forma corpului compozit ce urmează să se obțină, cum se poate vedea pe fig. la. Miezurile 1 pot să fie confecționate din ipsos acoperit cu parafină, în întregime din parafină sau din alte materiale adecvate care pot să fie îndepărtate din forma coajă ce rezultă prin acoperirea corespunzătoare a acestor miezuri. Miezurile pot să fie îndepărtate prin topire sau prin volatilizare. Dacă forma coajă o permite sau dacă cuprinde două sau mai multe miezuri, respectivele miezuri pot să fie reutilizate sau nu. Miezurile 1 (unul sau mai multe) pot să fie atașate la o coloană de turnare 2, pentru a forma o rețea 3, cum se poate vedea pe fig.Ib. Coloana 2, poate, de asemenea, să fie confecționată din ipsos sau parafină sau alte materiale detașabile, convenabile. De preferat, la coloana 2 se atașează și o porțiune sub formă de pâlnie 4. Respectiva porțiune în formă de pâlnie 4 se fasonează dintr-un material ce nu se îndepărtează din forma coajă, cum ar fi, din alumină, oțel inoxi16 dabil sau alte materiale de acest tip.

Rețeaua 3 poate să fie imersată de mai multe ori succesiv într-o suspensie de material ceramic și prăfuita cu o pulbere ceramică, pentru a forma o coajă (crusta) de acoperire 5, în jurul rețelei 3, așa cum se poate vedea pe fig.2. Grosimea și compoziția cojii de acoperire 5, astfel realizată, nu sunt determinate, deși respectiva coajă trebuie să fie suficient de rigidă, rentru a rezista la fazele procesului ce urmează. Coaja 5 poate, de asemenea, să fie formată prin vopsire cu pensula, pulverizare sau un alt mod de realizare adecvat, în funcție de mărimea și configurația și, respectiv, tipul de material de acoperire utilizat După ce forma coajă 5 a fost formată, rețeaua 3 se elimină, de exemplu, prin topirea parafinei, eliberând astfel niște cavități 6, în materialul formei coji, care corespund în mod fidel formei sau formelor miezurilor detașabile 1.

Este de preferat ca forma coajă 5 să fie confecționată dintr-un material de acoperire impermeabil la metalul topit al matricei, dar care poate să fie permeabil la atmosfera de infiltrare, în unele cazuri particulare, condiție care însă nu este obligatorie pentru desfășurarea procedeului conform invenției. S-a putut stabili că alumina, silicea și carbura de siliciu sunt materiale refractare adecvate pentru formarea respectivelor coji, dar se pot folosi și alte materiale refractare. O formă coajă trebuie să fie rigidă, însă ușor de îndepărtat, fără să se exercite eforturi foarte mari asupra corpurilor compozite cu matrice metalică rezultate din proces. Astfel, deși materiale de tipul sticlei borosilicatice de aluminiu, sunt impermeabile la metalul topit al matricei, pot să solicite corpurile compozite în timpul formării lor, datorită diferențelor existente între coeficienții de dilatare termică. în plus, formele coji de sticlă pot să fie îndepărtate relativ cu dificultate de pe compozitele obținute din proces. în cavitatea 6 se introduce un material de umplutură convenabil 7, care poate să includă un precursor al intensificatorului de infiltrare și/sau intensificatorul de infiltrare ca atare. Este de preferat ca materialul de umplutură 7 să fie plasat numai în acele porțiuni ale cavităților care corespund miezurilor 1, astfel încât porțiunea de cavitate 6, ce corespunde rețelei 2, să rămână neumplută. In continuare, metalul topit al matricei 8 este adus în mod avantajos în contact cu materialul de umplutură 7. turnând metalul topit al matricei 8, în forma coajă 5 prin porțiunea în formă de pâlnie 4, așa cum se poate vedea pe fig.3«. Forma coajă 5 este plasată în mod convenabil într-un vas refractar 9, în care este conținut, eventual, un material 11, având rolul unui strat de sprijin și care este purjat continuu cu un jet de atmosferă de infiltrare. în condițiile de proces, ce vor fi detaliate în cele ce va urma, metalul topit al matricei 8 infiltrează spontan materialul de umplutură 7, prin avansarea fronturilor de infiltrare 10, așa cum este reprezentat pe fig.36. Materialul de umplutură 7 se poate transforma în timpul procesului în preforme rigidizate, dar această rigidizare nu este necesară, atunci când forma coajă 5 este suficient de rezistentă, pentru a menține forma dorită pentru corpurile compozite cu matrice metalică ce urmează să se obțină, și materialul de umplutură menționat 7 nu poate să-și piardă în alt mod forma dorită.

In plus, în loc de turnarea metalului topit al matricei 8 în forma coajă 5 prin pâlnia 4, respectivul metal al matricei se poate introduce în sistem pentru contactarea materialului de umplutură, în formă solidă și lichefia ulterior. De asemenea, pe măsura înaintării frontului de infiltrare spontană, metalul matricei introdus în sistem poate să aibă a altă compoziție, folosind un rezervor adecvat, sau prin introducere în sistem a unui metal adecvat, pentru a modifica complet anumite porțiuni ale corpului compozit cu matrice metalică ce urmează să se obțină. După terminarea infiltrării spontane, forma coajă 5 este răcită și îndepărtată cu mijloace fizice sau chimice, ce reacționează cu materialul formei coji 5, dar nu cu produsul compozit Corpurile compozite cu matrice metalică ce se obțin, corespunzătoare ca profil miezurilor detașabile 1. pot să fie separate de orice carcase de metal remanent al matricei. Poate să fie de dorit o răcire rapidă pentru a se menține o microstructură fină în corpurile compozite. O asemenea răcire se poate obține, de exemplu, extrăgând forma coajă 5 din vasul refractar 9, când aceasta este încă fierbinte, și prin introducerea acesteia în nisip la temperatura camerei.

Trebuie precizat că turnarea în forme coji este un proces necostisitor, pentru obținerea corpurilor compozite fasonate cu matrice metalica. în plus, mai multe corpuri compozite pot fi produse simultan, iar coaja de acoperire a formei se poate realiza rapid din materiale necostisitoare. Corpurile compozite realizate în acest mod prezintă o formă finală netedă bine definită, necesitând o finisare minimă.

în cazul unor materiale anumite, din seria celor ce se pot utiliza pentru confecționarea formelor cpji, s-a constatat că metalul matricei, după infiltrarea materialului de umplutură, poate să continue infiltrarea peste limita acestuia în forma coajă pripriu-zisă. De exemplu, formele coji confecționate dintr- un material microporos, din alumină sau din pastă de siliciu și o pudră de carbură de siliciu, pot să fie infiltrate dacă metalul matricei și/sau materialul de umplutură conțin magneziu. Pentru prevenirea unei asemenea infiltrări excesive, un mijloc de barieră poate să fie aplicat pe cel puțin o porțiune a suprafețelor cavității formei coji. Materialele de barieră trebuie să fie impermeabile la metalul topit al matricei, pentru a ppreveni infiltrarea acestuia peste limita materialului de umplere, permițând prin aceasta să se obțină compozite care să necesite doar o finisare finală minimă. Materialele de barieră corespunzătoare utilizării în cadrul procedeului conform invenției vor fi descrise în cele ce vor urma.

Pentru realizarea infiltrării spontane a metalului matricei în materialul de umplutură, preformat sau nu, trebuie să se asigure în sistemul spontan prezența unui agent intensificator de infiltrare. Respectivul intensificator de infiltrare poate să rezulte din precursorul acestuia, care se asigură (1) în metalul matricei §i/sau (2) în materialul de umplutură și/sau (3) în atmosfera de infiltrare și/sau (4) în materialul formei coji și/sau dintr-o sursă externă. In plus, este de preferat ca în locul furnizării în sistem a unui precursor al intensificatorului de infiltrare, furnizarea unui intensificator de infiltrare ca atare, cel puțin în materialul de umplutură și/sau în metalul matricei și/sau în atmosfera de infiltrare și/sau în forma coajă. Trebuie precizat că această alimentare trebuie astfel realizată, încât, cel puțin la momentul prestabilit al procesului de infiltrare spontană, respectivul intensificator să fie plasat în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură, prefasonat sau nu. într-o formă de realizare preferată, este posibil ca precursorul intensificatorului de infiltrare să intre în reacție, cel puțin parțial cu atmosfera de infiltrare, astfel încât intensificatorul de infiltrare să se poată forma în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură sau, respectiv, a preformei, înainte de contactarea acestuia cu metalul matricei în stare topită (de exemplu, în cadrul procedeului conform invenției, dacă magneziul este precursorul intensificatorului de infiltrare și atmosfera de infiltrare este constituită din azot, intensificatorul de infiltrare ar putea să fie nitrură de magneziu, care ar urma să fie plasată în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură, preformat sau nu).

în cadrul procedeului conform invenției, un exemplu de sistem spontan, respectiv metal al matricei/precursor al intensificatorului de infiltrare/atmosferă de infiltrare, îl constituie, așa cum s-a precizat mai sus, sistemul aluminiu/magneziu/azot în mod caracteristic, un metal al matricei pe bază de aluminiu este conținut într-un vas refractar adecvat, care, în condițiile de proces, nu intră în reacție cu aluminiul topit și/sau cu materialul de umplutură, când aluminiul este topit Un material de umplutură cu conținut de magneziu sau care la un moment dat al procesului este adus în contact cu o atmosferă de infiltrare cu conținut de azot sau în contact cu magneziu poate să fie adus în contact cu aluminiul topit, careva infiltra materialul de umplutură respectiv, preformat sau nu. De precizat că în locul introducerii în sistem a respectivului precursor, se poate furniza intensificatorul de infiltrare ca atare, în cel puțin unul din elementele sistemului, respectiv în materialul de umplutură preformat sau nu și/sau în metalul matricei-aliajul de aluminiu și/ sau în atmosfera de infiltrare. De precizat că, cel puțin în timpul procesului de infiltrare spontană, intensificatorul de infiltrare trebuie să fie localizat în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură preformat sau nu.

în condițiile procedeului conform invenției, în cazul sistemului spontan aluminiu/magneziu/azot, materialul de umplutură preformat sau nu trebuie să fie suficient de permeabil pentru a permite ca atmosfera cu conținut de azot să penetreze respectivul material de umplutură la un moment predeterminat al procesului și/sau să intre în contact cu metalul topit al matricei. în plus, materialul permeabil de umplutură, preformat sau nu, poate să regleze desfășurarea procesului de infiltrare a metalului topit al matricei, făcând ca respectivul material de umplutură penetrat de azot să fie infiltrat de metalul topit al matricei pentru formarea corpului compozit cu matrice metalică și/sau determinând azotul să intre în reacție cu precursorul intensificatorului de infiltrare, pentru formarea acestui intensificator în materialul de umplutură, preformat sau nu, fapt ce conduce la realizarea infiltrării spontane.

Gradul de infiltrare spontană și de formare a compozitului cu matrice metalică, în condițiile conform invenției, poate să varieze în funcție de o serie de factori de proces, incuzând: A) conținutul în magneziu al aliajului de aluminiu supus infiltrării și/sau al materialului de umplutură sau al preformei și/sau al materialului formei coji; B) conținutul de nitrură de magneziu din aliajul de aluminiu, materialul de umplutură sau preformă sau, respectiv, din materialul formei coji; C) prezența unor elemente suplimentare de aliere (Si, Fe, Cu, Mn, Cr, Zn, Ca, Sr ș.a.) în aliajul de aluminiu;

D) mărimea medie (de exemplu, diametrul particulei) al materialului de umplere, calitatea suprafeței și tipul materialului de umplere; E) concentrația de azot în atmosfera de infiltrare; F) timpul prestabilit de infiltrare; G) temperatura la care are loc infiltrarea.

De exemplu, pentru a se produce infiltrarea spontană a aluminiului topit, acesta pote să fie aliat cu cel puțin 1% în greutate și, de preferință, 3% în greutate magneziu (care acționează ca precursor al intensificatorului de infiltrare). Pentru influențarea în sensul dorit al proprietăților acestuia, aluminiul poate să conțină, de asemenea, elemente suplimentare de aliere. Aceste elemente auxiliare de aliere pot să influențeze cantitatea minimă de magneziu necesară a fi prezentă în aliajul de aluminiu, pentru asigurarea infiltrării spontane a masei/ preformei de umplutură. Pierderea de magneziu din sistemul spontan, datorită, de exemplu, volatilizării, nu trebuie să aibă loc într-o asemenea măsură încât magneziul să nu mai fie prezent în intensificatorul de infiltrare. Ca urmare este de dorit să se folosească o cantitate suficientă de elemente de aliere, pentru a exista siguranța că infiltrarea spontană nu va fi influențată nefavorabil de volatilizare. Mai mult chiar, prezența magneziului în materialul de umplutură și în metalul matricei și în materialul formei coji poate să conducă la reducerea cantității de magneziu necesare pentru asigurarea realizării infiltrării spontane.

Procentul în volume de azot din atmosfera de infiltrare influențează, de asemenea, viteza de formare a corpului compozit cu matrice metalică. în mod caracteristic, dacă în atmosfera de infiltrare conținutul de azot este sub 10%, în volum, infiltrarea spontană se va realiza foarte lent Ca urmare, s-a constatat că este de preferat ca cel puțin 50% azot în volum să fie prezent în atmosfera de infiltrare, aceasta permițând realizarea infiltrării spontane într-un interval de timp mai scurt Atmosfera de infiltrare trebuie să fie alimentată la materialul de umplutură ce conține un precursor al intensificatorului de infiltrare, folosind pentru aceasta mijloace uzuale, cum este penetrarea, în materialul de umplutură, îninte de contactarea acestuia cu metalul topit al matricei, difuziunea spre materialul topit al matricei prin forma coajă și barieră metalică a matricei, dizolvarea sau barbotarea prin metalul topit al matricei și altele asemănătoare. în plus, s-ar putea asigura canale sau orificii în barieră și în forma coajă, pentru a direcționa atmosfera de infiltrare în sistem. Nu trebuie omisă nici alternativa, că atmosfera de infiltrare poate să rezulte dintr-o descompunere și/sau recombinare a două sau mai multe materiale corespunzătoare.

Conținutul minim de magneziu necesar pentru ca metalul topit al matricei să infiltreze spontan un material de umplutură, prefasonat sau nu, este condiționat de o serie de factori de proces, cum sunt temperatura de proces, durata procesului, prezența în aliajul de aluminiu a elementelor auxiliare de aliere, ca, siliciu și zinc, natura materialului de umplutură, plasarea magneziului în unul sau câteva elemente ale sistemului spontan, conținutul de azot al atmosferei de infiltrare și debitul de curgere prin sistem al atmosferei de azot Se poate opera-fertemperaturi de proces mai scăzu107931 '23 te și cu intervale de timp mai scurte de încălzire, pentru realizarea infiltrării complete, atunci când conținutul de magneziu al aliajului de aluminiu și/sau al materialului de umplutură este mărit De asemenea, pentru un conținut dat de magneziu, adăugarea unor elemente auxiliare de aliere, ca zincul, permite operarea la temperaturi de proces mai scăzute. De exemplu, un conținut de magneziu în metalul matricei-aliajul de aluminiu, la limita inferioară a intervalului funcțional, de la 1 la 3% în greutate, este eficient numai în asociere cu cel puțin unul din următorii factori: o temperatură situată peste nivelul minim de prelucrare, o concentrație ridicată de azot în atmosfera de infiltrare, prezența unuia sau mai multor elemente auxiliare de aliere. Când nu se introduce magneziu în materialul de umplutură, sunt preferate aliajele de aluminiu cu conținutele 3 la 5% magneziu, ele putând să fie utilizate în cadrul procedeului conform invenției, în condiții de proces foarte diferențiate, fiind preferat un conținut de magneziu de cel puțin 5%, când se lucrează cu temperaturi scăzute și într-un interval de timp mai scurt Conținuturi de magneziu în exces, de aproximativ 10% din greutatea aliajului, pe bază de aluminiu, se pot folosi atunci când este de dorit moderarea condițiilor de temperatură cerute de infiltrare. După cum s-a precizat, conținutul de magneziu necesar infiltrării spontane poate să fie redus, asociat cu introducerea în compoziția aliajului a unor elemente auxiliare de aliere. Respectivele elemente au însă o funcție auxiliară și acționează numai în prezența cel puțin a cantității minime prescrise de magneziu, specificată mai sus. Astfel, nu s-au produs infiltrarea spontană a aluminiului pur. aliat numai cu siliciu la 100()°C, în carbură de siliciu 99% puritate cu granulații| de trecere prin sita cu 77.5 ochiuri/cm~. în prezența magneziului însă, siliciul intensifică procesul de infiltrare. De asemenea, cantitatea necesară de magneziu variază în funcție de faptul dacă el este alimentat exclusiv în materialul de umplutură, preformat sau nu. Astfel, s-a putut stabili că infiltrarea spontană se realizează în prezența unui procent în greutate mai mic de magneziu, furnizat sistemului spontan, dacă cel puțin o parte din magneziu este plasată în materialul de umplutură. Trebuie precizat că ar fi de dorit adăugarea în sistem a unei cantități cât mai mici de magneziu, pentru a se preveni formarea unor elemente intermetalice nedorite în corpul compozit cu matrice metalică ce se obține. In cazul când masa de umplutură preformată sau nu este constituită din carbură de siliciu, se constată că atunci când acesta este adus în contact cu aluminiul topit, infiltrarea spontană se produce atunci când materialul de umplutură conține cel puțin 1% magneziu și procesul are loc în prezența unei atmosfere de azot pur. în cazul în care respectivul material de umplutură este format din alumină, cantitatea de magneziu necesară pentru asigurarea realizării spontane corespunzătoare este ușor mai ridicată. în mod caracteristic, dacă o masă/preformă de alumină este adusă în contact cu un aliaj de aluminiu similar topit și la aproximativ aceeași temperatură la care respectivul aliaj de aluminiu s-a infiltrat într-o masă/preformă de carbură de siliciu și în prezența aceleiași atmosfere de azot, vor fi necesare cel puțin 3% în greutate magneziu pentru realizarea infiltrării spontane în aceeași proporție ca în cazul masei/preformei de carbură de siliciu, descrisă mai sus.

După cum s-a precizat mai sus, este posibil să se furnizeze precursorul intensificatorului de infiltrare în sistemul spontan și/sau intensificatorul de infiltrare ca atare, pe suprafața metalului matricei-aliajul de aluminiu și/sau pe suprafața masei/preformei de umplutură și/sau în materialul masei/preformei de umplutură. înainte de infiltrarea metalului matricei în materialul de umplutură (adică nu este necesar ca intensificatorul de infiltrare, și mai ales precursorul acestuia să fie aliat cu metalul matricei, ci este mai bine să fie furnizat direct în sistemul spontan). Dacă magneziul este aplicat pe o suprafață a metalului matricei aliajului de aluminiu, este de preferat ca respectiva suprafață să fie cea mai apropiată sau în contact cu materialul masei/preformei de umplutură și viceversa; respectiva cantitate de magneziu poate, de asemenea, să fie preamestecată într-o porțiune a materialului masei/preformei de umplutură. Este posibilă, de asemenea, folosirea unei combinații a posibilităților aplicării magneziului pe suprafață, aliere și introducere în cel puțin o porțiune a materialului masei/preformei de umplutură. O asemenea combinație în aplicarea intensificatorului/intensificatorilor și/sau a precursorului/precursorilor respectivului/respectivilor intensificatori de infiltrare ar putea să aibă ca rezultat o reducere a procentului total în greutate a magneziului, necesar pentru asigurarea infiltrării spontane a metalului matriceialiajul de aluminiu în materialul masei/preformei de umplutură, cât și a posibilității desfășurării procesului la temperaturi mai joase. în plus, în aceste condiții s-ar putea reduce la minimum §i cantitatea de elemente intermetalice ce s-ar putea forma datorită prezenței magneziului în sistemul spontan.

Folosirea unuia sau mai multor elemente de aliere în sistem și prezența azotului și, respectiv, concentrația acestuia în atmosfera de infiltrare, influențează, de asemenea, gradul de nitrurare a metalului matricei-aliajul de aluminiu, în timpul procesului la o temperatură dată. De exemplu, elemente auxiliare de aliere, ca zincul sau fierul, conținute în aliaj sau plasate pe suprafața aliajului de aluminiu, pot să fie folosite pentru reducerea temperaturii de infiltrare și prin aceasta pentru reducerea formării de nitrura, în timp ce creșterea concentrației de azot din atmosferă poate să fie folosită pentru accentuarea formării de nitrura în structura compozitului ce se obține.

Concentrația magneziului din aliajul de aluminiu și/sau plasat pe suprafața respectivului aliaj și/sau preamestecat cu materialul masei/preformei de umplutură, tinde, de asemenea, să influențeze gradul de infiltrare la o temperatură dată. In consecință, în cazurile în care o cantitate redusă de magneziu este adusă în oontact direct cu materialul masei/preformei de umplutură sau când acest contact direct nu are loc, ar fi de dorit ca cel puțin 3% magneziu în greutate să fie conținut în aliajul de aluminiu. Prezența în aliaj a unei cantități de magneziu mai mici ca aceasta să necesite temperaturi de proces mai ridicate sau prezența unui element auxiliar de aliere pentru realizarea infiltrării în condițiile de proces.

Temperatura necesară pentru a influența procesul de infiltrare spontană în condițiile conform invenției poate să fie mai joasă în următoarele situații: 1) când coținutul de magneziu din aliajul de aluminiu crește, de exemplu, la cel puțin 5% în greutate; și/sau 2) când constituenții de aliere sunt amestecați cu materialul masei/preformei de umplutură; și/sau 3) când un alt element, ca zinc sau fier, este prezent în aliajul de aluminiu. Temperatura poate să varieze, de asemenea, în funcție de natura materialelor de umplutură în care se infiltrează metalul matricei în condițiile de proces. în general, o infiltrare progresivă și spontană va apărea la o temperatură de proces de cel puțin 675°C și, de preferință, la o temperatură de proces de 750-^800°C. în ceea ce privește temperaturi peste 1200°C, acestea nu par să favorizeze procesul de infiltrare spontană, ca urmare intervalul cel mai util de temperaturi se situează între aproximativ 675°C și aproximativ 1200°C. Ca regula generală, temperatura de infiltrare spontană se situează deasupra punctului de topire al metalului matricei, însă sub temperatura de volatilizare a acestuia și sub punctul de topire al materialului de umputură. în plus, prin creșterea tem107931 peraturii, crește și tendința de formare a unui produs de reacție între metalul matricei și atmosfera de infiltrare (când metalul matricei este aliajul de aluminiu și atmosfera de infiltrare este pe bază de azot, se poate forma nitrură de aluminiu). Un asemenea produs în structura compozitului cu matrice metalică poate să fie indicat sau nu, în funcție de domeniul de aplicație a respectivului compozit cu matrice metalică, rezultat din proces. Ca mijloc de încălzire se folosește rezistența electrică, pentru atingerea temperaturii de imfiltrare. Se pot folosi și alte mijloace uzuale pentru topirea metalului matricei și atingerea temperaturii de infiltrare prestabilite, cu condiția ca aceste mijloace de încălzire să nu influențeze negativ procesul de infiltrare spontană, în condițiile conform invenției.

Procedeul conform invenției prevede, așa cum s-a arătat mai sus, ca un material de umplutură permeabil, preformat sau nu, să fie adus în contact cu aliajul de aluminiu topit, în prezența unei atmosfere cu conținut de azot, cel puțin într-un interval de timp prestabilit în timpul procesului de infiltrare spontană. Gazul cu conținut de azot poate să fie furnizat în sistem, menținut un flux continuu de gaz în contact cu materialul masei/preformei de umplutură și/sau cu metalul topit al matricei-aliajul de aluminiu. Deși viteza de alimentare și de curgere prin sistem a azotului nu este critică, este de preferat ca această viteză de Gurgere să fie suficientă, pentru a compensa orice pierderi de azot din atmosferă, datorită formării nitrurii de aluminiu în matricea de aluminiu, cât și pentru a inhiba incursiunea aerului care ar putea să aibă un efect oxidant asupra aliajului de aluminiu topit. supus procesului de infiltrare spontană.

în cadrul procedeului conform invenției, pentru obținerea corpurilor compozite cu matrice metalică se poate folosi o gamă largă de materiale de umplutură și alegerea lor va depinde de o serie de factori de proces, ca, tipul metalului matricei folosit, respectiv a aliajului de aluminiu, condițiile de proces, reactivitatea metalului topit al matricei-aliajul de aluminiu cu materialul de umplutură §i proprietățile compozitului ce urmează să se obțină. în cazul aluminiului și a aliajelor acestuia, ca metale ale matricei, materiale de umplutură convenabile sunt:

(a) oxizi, de exemplu, alumina; (b) carburi, de exemplu carbura de siliciu; (c) boruri, de exemplu dodecaborura de aluminiu și (d) nitruri, de exemplu nitrura de aluminiu. Dacă există tendința ca materialul de umplutură să intre în reacție cu metalul topit al matricei, respectiv cu aliajul de aluminiu topit, aceasta poate să fie reglată reducând la minimum timpul și temperatura de infiltrare sau asigurând un înveliș nereactiv pe materialul de umplutură. Materialul de umplutură poate să fie constituit dintr-un substrat, cum este carbonul sau un alt material neceramic, purtând un strat (înveliș) ceramic, pentru a proteja substratul de atacul aluminiului topit sau degradarea. Acoperirile ceramice convenabile includ oxizi, carburi, boruri și nitruri. Materialele ceramice preferate în cadrul procedeului conform invenției cuprind alumina și carbura de siliciu sub formă de particule, plăcuțe, mănunchiuri de fire și fibre. Fibrele pot să fie discontinue (sub formă de fibre tocate) sau sub formă de filament continuu, cum sunt cablurile multifilamentare. în plus, materialul de umplutură, preformat sau nu, poate să fie omogen sau heterogen.

S-a constatat, de asemenea, că anumite materiale de umplutură manifestă o capacitate de infiltrare sporită, față de alte materiale de umplutură cu o compoziție chimică similară. De exemplu, corpurile de alumină mărunțită, realizate în condițiile descrise în brevetul US nr. 4713360 (dezvoltare prin creșterea structurii policristaline sub formă de produs al reacției de oxidare de la suprafața băii unui metal de bază, respectiv aluminiul) prezintă caracteristici de infiltrare superioare față de alumina realizată prin tehnologii cla107931 sice. De asemenea, corpurile de alumină cu structură compozită, mărunțite, realizate în condițiile descrise în brevetul RO nr. 95823 (prioritate US nr. 819397 din 1986)- dezvoltarea prin creșterea structurii aluminice policristaline, sub forma unui produs al reacției de oxidare de la suprafața băii de aluminiu topit și infiltrarea concomitentă a acestui produs policristalin într-o masă permeabilă de alumină, cu care formează un corp interconectat tridimensional- prezintă, de asemenea, proprietăți de infiltrare îmbunătățite, în comparație cu alumina realizată prin procedee clasice. Folosind materiale permeabile de umplutură de acest tip, infiltrarea spontană se poate realiza la temperaturi mai joase și/sau în intervale de timp mai reduse.

Mărimea și forma materialului de umplutură poate să fie cea cerută pentru obținerea proprietăților prestabilite ale compozitului. Astfel, materialul de umplutură se poate prezenta sub forma de particule, mănunchiuri de fire, plăcuțe sau fibre, deoarece infiltrarea nu este limitată de forma materialului de umplutură. Pot să fie utilizate și alte forme, ca, sfere, tubulețe, granule, țesături de fibre refractare și alte forme asemănătoare. în plus, dimensiunea materialului de umplutură nu limitează infiltrarea spontannă, cu toate că ar putea să fie necesare o temperatură mai ridicată sau intervale de timp mai lungi pentru infiltrarea completă a unei mase de particule mai mici decât pentru particule mai mari. Trebuie precizat că masa/preforma de umplutură ce se infiltrează, în condițiile de proces, trebuie să fie permeabilă la materialul topit al matricei și la atmosfera de infiltrare, cuprinzând un gaz cu conținut de azot

Procedeul de obținere a compozitelor cu matrice metalică, conform invenției, nefiind dependent de folosirea unei presiuni pentru a forța pătrunderea metalului topit al matricei în materialul masei/preformei de umplutură, permite producerea de compozite cu matrice metalică cu structură uniformă, având o fracțiune ridicată în volum de material de umplutură și o porozitate scăzută, Fracțiunea mai ridicată în volum de material de umplutură, se poate obține, de asemenea, dacă masa materialului de umplutură este compactată sau densificată într-un alt mod, cu condiția să nu fie transformată într-un corp compact cu porozitatea celulară închisă sau într-o structură absolut densă, care ar împiedica infiltrarea metalului topit al matricei.

Pentru infiltrarea spontană a aluminiului în condițiile conform invenției și formarea matricei metalice în jurul materialului ceramic de umplutură, umectarea materialului ceramic de umplutură de aluminiul topit poate să fie un factor important al mecanismului de infiltrare, în plus, la temperaturi de infiltrare scăzute, are loc un grad neglijabil sau minim de nitrurare a metalului, rezultând sub formă de fază discontinuă, de nitrură de aluminiu, dispersată în matricea de aluminiu. Când se atinge însă limita de temperatură superioară, probabilitatea producerii nitrurării metalului crește, în acest fel, proporția fazei de nitrură din matricea metalică poate să fie redusă la minimum, prin variația temperaturii de proces la care are loc infiltrarea.

Temperatura specifică de proces la care formarea nitrurii devine mai pronunțată variază cu o serie de factori, cum sunt tipul aliajului de aluminiu folosit ca metal al matricei, proporția în volum a metalului matricei, în raport cu volumul materialului masei/preformei de umplutură, natura materialului de umplutură și concentrația de azot din atmosfera de infiltrare. Este de presupus că gradul de formare a nitrurii de aluminiu, la o temperatură dată de proces, crește atunci când capacitatea aliajului de a umecta materialul de umplutură descrește și când concentrația de azot din atmosferă crește.

Ca urmare, este posibil să se regleze structura matricei metalice infiltrate spontan în timpul procesului de obținere a compozitului, pentru a imprima anumite caracteristici produsului rezultat Pentru un sistem dat condițiile de proces pot să fie alese pentru reglarea formării nitrurii în matricea metalică, așa cum s-a precizat mai sus. Un produs compozit care conține în structura sa nitrură de aluminiu va prezenta anumite caracteristici care pot să fie favorabile performanțelor produsului sau îmbunătățirilor acestora. în plus, intervalul de temperatură pentru infiltrarea spontană a aliajului de aluminiu poate să varieze în funcție de natura materialului ceramic de umplutură folosit în cadrul sistemului spontan. în cazul când materialul de umplutură este constituit din alumină, temperatura de infiltrare nu trebuie, de preferință, să depășească 1000° C, dacă se are în vedere obținerea unei ductilități care să nu fie redusă printr-o formare semnificativă de fază de nitrură de aluminiu. Se pot folosi și temperaturi care depășesc 100()°C, dacă se urmărește obținerea unui compozit cu matrice metalică mai puțin ductil și mai rigid. Pentru infiltrarea spontană a carburii de siliciu, se pot utiliza temperaturi de circa 1200°C, deoarece nitrurile de aluminiu se formeazăîntr-un in- terval de temperaturi mai ridicat și în proporție mai redusă decât în cazul în care infiltrarea spontană are loc în alumină.

Procedeul conform invenției prevede, de asemenea, posibilitatea formării unui rezervor de metal al matricei, pentru asigurarea infiltrării complete a materialului dc umplutură și/sau pentru a furniza în sistem un ai doilea metal/aliaj diferit ca compoziție de primul metal al matricei. De exemplu, când se folosește ca metal al matricei aliajul de aluminiu, atunci un aii metal care se topește la temperatura de proces și este compatibil metalurgic cu primul ar putea să fie folosit ca metal rezervor. în mod frecvent, metalele topite suni foarte irascibile cu orice alt metal sau amestec de metal care ar rezulta din amestecarea metalului rezeivor cu prima sursă de metal al matricei, cu condiția ca să fie asigurat un timp suficient pentru a se realiza acest amestec. în acest fel, folosind un metal rezervor, diferit ca compoziție față de prima sursă de metal al matricei, este posibil să se orienteze în sensul dorit proprietățile matricei metalice, pentru a corespunde caracteristicilor compozitului cu matrice metalică ce urmează să se obțină.

Procedeul conform invenției prevede folosirea în cadrul sistemelor de infiltrare spontană a mijloacelor de barieră. în mod caracteristic, mijlocul de barieră menționat este un mijloc adecvat care interfera, inhibă, previne sau încheie migrarea sau deplasarea metalului topit al matriceialiajul de aluminiu, peste limita de suprafață definită a materialului de umplutură. Un mijloc de barieră adecvat poate sa fie un material, compus, element, compoziție etc, care în condițiile procedeului conform invenției, menține o anumită integritate, nu este volatil și, preferabil, este permeabil la atmosfera de infiltrare și care trebuie să fie capabil să inhibe, să oprească, să interfere în proces, să prevină sau să oprească continuarea infiltrării spontane peste limita suprafeței definite a materialului de umplutură. Un mijloc de barieră adecvat include materiale care, în fond, nu sunt umectabile de materialul topit migrator al matricei-aliajul de aluminiu în cadrul procesului conform invenției. Un mijloc de barieră de acest tip pare să prezinte o afinitate redusă sau nulă față de aliajul matricei în stare topită, iar deplasarea respectivului aliaj peste limita de suprafață definită a materialului/masei/preformei de umplutură este prevenită sau inhibată de materialul de barieră care definește această suprafață. Ca urmare, mijlocul de barieră contribuie la formarea corpurilor compozite având forme finale corespunzătoare profilului prestabilit După cum s-a precizat mai sus. este de preferat ca mijlocul de barieră să fie permeabil sau poros pentru a permite pătrunderea atmosferei de infiltrare și contactarea aliajului topit al matricei. La alegere, pot fi prevăzute sau practicate orificii în respectivul mijloc de barieră, pentru a facilita pătrunderea atmosferei de infiltrare. Materiale de barieră corespunzătoare, mai ales utile în cadrul procedeului conform invenției, când se utilizează ca metal al matricei aliaje de aluminiu, sunt cele care conțin carbon și mai ales grafitul. Carbonul, după cum se știe, nu este umectabil de metalul topit al matricei în condițiile de proces descrise. Grafitul este preferat sub formă de bandă, comercializată sub marca Grafoil^<K\ dar se poate aplica și sub formă de pastă sau peliculă, în jurul și la limita masei/preformei de umplutură și sub această formă se poate să fie ușor aplicat în cavitatea formei coji, în cadrul invenției. Banda flexibilă de grafit (sau respectiv foaia de grafit) este preferabilă în cazul unor forme simple ale compozitului ce urmează să se obțină, întrucât sub aceste forme grafitul se poate aplica cu ușurință pe suprafețe plane. Alte materiale de barieră preferate în cazul sistemelor spontane, în care aliajul de aluminiu se infiltrează în prezența atmosferei de infiltrare cu conținut de azot, sunt borurile metalelor de tranziție, de exemplu diborura de titan, care nu este umectabilă de aliajul de aluminiu topit, în condiții predeterminate de proces. Cu acest tip de material de barieră, temperatura de proces nu trebuie să depășească 875°C, deoarece, în caz contrar, materialul de barieră menționat devine mai puțin eficient și odată cu creșterea temperaturii se va produce infiltrarea în materialul de barieră. Borurile metalelor de tranziție se prezintă în mod tipic sub formă de particule (1+30 microni). Borurile metalice, ca mijloace de barieră, se pot aplica sub formă de pastă, în cavitatea din forma coajă definind prin aceasta limitele masei permeabile de material de umplutură.

Un aspect specific, care trebuie evidențiat în cadrul prezentei invenții, este faptul că, în cazul sistemelor spontane care includ magneziul ca precursor al intensificatorului de infiltrare, nitrura.

respectiv oxidul de magneziu care se poate forma pe suprafața cavității formei coji, prin încălzirea unui amestec ce conține magneziu, în prezența azotului, și eliminând acest amestec în prezența aerului, poate să reprezinte un mijloc de barieră convenabil. Nitrura de magneziu, ce se formează la suprafața cavității formei coji, în prezența aerului se transformă în oxid de magneziu, care aderă la suprafața cavității formei coajă. întrucât la temperaturile de prelucrare folosite magneziul este volatil, vaporii de magneziu se pot infiltra într-o coajă (crustă) ce formează forma poroasă, conducând la infiltrarea spontană a metalului matricei în forma coajă. Aparent, prezența oxidului de magneziu sărăcește (epuizează) furnizarea precursorului unui intensificator de infiltrare-magneziul și/ sau a respectivului intensificator-nitrura de magneziu, influențând negativ infiltrarea spontană a metalului matricei-aliajul de aluminiu, în zona astfel sărăcită. în plus, astfel materialul rezultat prin această sărăcire, cum este oxidul de magneziu sau oricare alt tip de materiale de tip similar, care vor fi precizate mai jos, prezente la suprafața cavității cojii (crustei), pot numai temporar să împiedice infiltrarea cojii de metalul topit al matricei, aceasta depinzând de o serie de factori, ca: proporția de material rezultat prin epuizare existent la suprafață, proporțiile de intensificator de infiltrare și/sau de precursor al respectivului intensificator și/sau de atmosferă de infiltrare care pot să fie epuizate, înainte de solidificarea materialului matricei.

Trebuie înțeles faptul că o formă coajă care nu permite infiltrarea unui intensificator de infiltrare și/sau a precursorului acestuia și/sau a atmosferei de infiltrare sau. respectiv, care, infiltrată de aceștia, nu este infiltrată de metalul topit al matricei, nu va necesita introducerea unui mijloc de barieră pe suprafața cavității sale. Pare-se că, de asemenea bariere beneficiază numai sistemele spontane în care este prezent magneziul volatil și, dintre acestea, numai acele care conțin magneziu peste cantitatea necesară pentru asigurarea infiltrării spontane complete a materialului de umplutură și când se folosesc în cadrul ansamblului forme coji poroase. în acest fel, formele coji impermeabile, de tipul sticlei, pot să fie folosite în mod avantajos în cazul sistemelor spontane, ce conțin magneziu, și care prezintă și alte caracteristici ale formelor coji, care au fost descrise anterior. De asemenea, sistemele spontane, care includ constituenți cu volatilizare redusă la temperatura de proces, nu vor necesita asemenea bariere.

Alte materiale de barieră utile, în cazul folosirii ca metal al matricei a aliajelor de aluminiu, includ compuși organici slab volatili, ce se aplică sub formă de peliculă sau strat pe suprafața materialului masei/preformei de umplutură. Prin ardere în atmosferă de azot, în condițiile conform invenției, și compusul organic descompunându-se va forma un strat de negru de fum. Compusul organic poate să fie aplicat pe materialul de umplutură cu mijloace obișnuite, respectiv prin pensulare, pulverizare, imersare etc.

Trebuie precizat că unele materiale de umplutură, sub formă de particule fin măcinate, pot să funcționeze ca bariere, prin faptul că infiltrarea spontană în materialul de umplutură sub formă de particule s-ar produce la o viteză inferioară față de materialul de umplutură macroparticulat. în acest fel un mijloc de barieră de acest tip poate să fie aplicat prin orice mijloc, cum ar fi, formarea unui strat de barieră pe limita suprafeței definite. Acest strat sau mijloc de barieră poate să fie aplicat prin pensulare, prin imersare, prin sitografiere, evaporare, sau un alt mod obișnuit de aplicare a mijlocului de barieră sub formă de lichid sau de pastă, prin depunere din forme gazoase ale respectivelor bariere vaporizabile sau printr-o simplă depunere a unui strat de particule solide adecvate sau a unui film corespunzător pe limita definită a suprafeței materialului masei/preformei de umplutură. Cu mijloacele de barieră astfel aplicate, infiltrarea spontană se termină, în principal, la atingerea de către suprafața metalului topit al matricei a suprafeței definite menționate și la intrarea în contact cu respectivul mijloc de barieră aplicat pe aceasta.

Se prezintă în continuare patru exemple concrete de realizare a procedeului conform invenției.

Exemplul 1. S-a realizat o rețea detașabilă, cuprinzând un miez de ipsos acoperit cu parafină, reprezentând o roată dințată, având diametrul de 7,6 cm și grosimea de 6,4 cm. Rețeaua detașabilă a fost cufundată într-o pastă, alcătuită, în principal, în proporții egale în greutate, de alumină coloidală 20%, pulbere de carbură de siliciu cu granulați^ de trecere prin sita cu 155 ochiuri/crn și carbură de siliciu mai grobă cu denumirea comercială Crystolon 37. Rețeaua detașabilă a fost acoperită prin prăfuire cu pulbere de carbură de siliciu cu granulația _?de trecere prin sita cu 14 ochiuri/cm \ care a aderat la acoperirea sub formă de pastă. Operațiile de cufundare-prăfuire au fost repetate de trei ori, după care pulberea de prăfuire a fost înlocuită cu o carbură de siliciu mai grobă, cu granulata de trecere prin sita cu 3,72 ochiuri/cnr (marca Crystolon 37). Apoi, operațiile de cufundare-prăfuire au fost repetate de încă trei ori. Coaja (crusta) de acoperire în curs de formare a fost uscată timp de o jumătate de oră la aproximativ 65°C, după fiecare fază de cufundare-prăfuire. După ultima secvență de scufundare-prăfuire, coaja (crusta) a fost încălzită în cuptor în atmosferă de aer la circa 900°C, timp de circa o oră.

Prin încălzire, s-a volatilizat acoperirea de parafină de pe miezul detașabil și s-a înmuiat ipsosul. După răcire la temperatura camerei, ipsosul a fost solubiîizat cu ușurință și evacuat prin spălarea formei coji cu apă. Apoi, forma coajă a fost bine uscată în aer, timp de circa 12 h, la o temperatură de circa 75°C. Pe suprafața cavității astfel formate, s-a aplicat un mijloc de barieră, împachetând mai întâi cavitatea cu amestec de pulbere 5 de carbură de siliciu cu granulația de trecere prin sita cu 155 ochiuri/cm² și circa 10% în greutate pulbere de magneziu cu granulați^ de trecere prin sita cu 7,75 ochiuri/cnT. Forma coajă astfel 10 umplută a fost introdusă într-un recipient din oțel inoxidabil (marca 314), acoperit cu o folie de cupru. O țeava din oțel inox a fost trecut prin folia de cupru menționată și interiorul recipientului a fost puijat 15 cu un gaz cu conținut de azot în mare măsură pur, alimentat cu un debit de circa 0,25 litri/minut în continuare, sub purjare continuă, recipientul a fost încălzit într-un cuptor preîncălzit cu re- 20 zistență electrică, de la 600°C la 750°C, într-un interval de timp de circa o oră și a fost menținut la 750°C, timp de aproximativ o oră. După aceea, recipientul și conținutul acestuia au fost extrase 25 din cuptor și cavitatea a fost curățată cu un jet puternic de apă cînd forma coajă mai era caldă. în timpul eliminării respectivului amestec, au sărit mici porțiuni ale depunerii de pe stratul de acoperire. 30

După ce cavitatea acoperită cu bariera astfel formată a fost bine uscată, în cavitatea formei coajă s-a introdus material de umplutură, cuprinzând un amestec de pulbere de alumină și circa 5% 35 în greutate pulbere de magneziu, cu granulația ^de trecere prin sita cu 50,4 ochiuri/cmt și cântărind aproximativ 337 g. Asamblarea manuală a redus volumul materialului de umplutură apro- 40 ximativ la jumătate, având ca efect producerea unor fracțiuni de volum mai mari de material de umplutură și corpuri compozite structurate mai uniforme. Forma coajă conținând materialul de umplu- 45 tură descris a fost introdusă apoi într-un recipient din oțel inoxidabil (marca 316) și un lingou standard dintr-un aliaj de aluminiu (marca 520) a fost introdus în recipient în contact cu materialul de 50 umplutură. Recipientul a fost acoperit cu o folie de cupru și interiorul recipientului a fost puijat continuu cu azot pur cu un debit de circa 2 litri/minut. Recipientul a fost încălzit într-un cuptor cu rezistență electrică de la temperatura camerei la circa 800°C, timp de 5 h, timp în care aliajul de aluminiu se topește și se infiltrează spontan în materialul de umplutură. în continuare, temperatura cuptorului a fost redusă în circa 2 h la temperatura camerei, solidificând prin aceasta roata dințată din compozit cu matrice metalică (aluminiu) și forma coajă a fost extrasă din cuptor și plasată pe un pat de nisip la temperatura camerei. Roata dințată rezultată a fost scoasă din formă prin lovituri de ciocan. Roata dințată ce se obține prezintă o bună fidelitate a formei, cum se poate vedea în fig. 4, și a necesitat o finisare minimă a suprafeței, cu excepția acelor zone de suprafață ale cavității, de unde a sărit acoperirea de barieră. în respectivele zone s-a produs o infiltrare a aluminiului în forma coajă.

Exemplul 2. Forma coajă a fost realizată prin aceeași secvență de operații cufundare-prăfuire ca și în exemplul 1, în jurul unei rețele detașabile cuprinzând o capsulă din spumă termoplastică. După eliminarea capsulei din forma coajă prin încălzire la circa 850°C., timp de circa o oră, în cavitatea formată s-a introdus soluție saturată de perclorat de magneziu. Soluția a fost lăsată să impregneze suprafața cavității timp de circa 2 minute, după care a fost îndepărtată din cavitate. Forma coajă a fost uscată cu aer într-un cuptor la temperatura de circa 100 °C. Apoi, temperatura a fost ridicată la circa 750°C în circa 2 h, forma coajă a fost menținută la această temperatură timp de aproximativ o oră și apoi temperatura a fost redusă în aproximativ 2 h. Forma coajă rezultată a fost umplută în proporție de aproximativ jumătate cu material de umplutură și supusă acelorași faze de proces ca și în exemplul

1. După extragerea și examinarea cap107931 sulei de compozit cu matrice metalică, s-a constatat o bună fidelitate a formei, necesitând o finisare minimă a suprafeței.

Nu s-au observat infiltrări nedorite ale formei coji de către metalul matricei-aliajul de aluminiu.

Exemplul 3. O rețea detașabilă, cuprinzând o capsulă din spumă termoplastică a fost folosită pentru fasonarea formei coji. Rețeaua a fost mai întîi cufundată într-o pasta conținând în proporții egale carbonat de calciu pur și silice coloidală 20%. Rețeaua acoperită cu pastă a fost apoi prăfuită cu carbură de siliciu, la fel ca și în exemplul 1 și s-au executat și secvențele de scufundare-prăfuire la fel ca și în exemplul 1, cu deosebirea că nu s-a asigurat formarea unei bariere separate prin încălzirea unui amestec de carbură de siliciu/magneziu. în general, silicea este preferată pentru formarea formei coji, întrucât asemenea coji tind să fie mai rezistente și mai rigide. Alumina este preferabilă pentru obținerea formelor coji, atunci când se formează pe suprafața cavității acestora o barieră, așa cum este descris în exemplul 1. în forma coajă s-a introdus apoi un material de umplutură, formată din amestecul precizat în exemplul 2 și prelucrarea subsecventă s-a desfășurat la fel ca în exemplul 2, rezultând compozitul cu matrice metalică de aluminiu cu caracteristicile predeterminate.

Exemplul 4. S-a realizat o formă coajă în condițiile precizate în exemplul 3, cu excepția faptului ca, înainte de încălzire, suprafața cavității formei coji a fost tratată prin pulverizare cu o vopsea de aluminiu, termorezistentă. Respectiva vopsea conține o pastă de aluminiu în silicat, ca agent purtător. Forma coajă având cavitatea astfel protejată prin vopsire a fost apoi încălzită timp de 2 h, în rest, prelucrarea s-a realizat în condițiile precizate în exemplul 3. Performanța în ceea ce privește forma, respectiv fidelitatea, față de rețeaua și miezurile detașabile și eliminarea necesității finisării suprafețelor corpurilor compozite cu matrice metalică, a fost chiar mai bună decât în cazul corpurilor compozite realizate în condițiile din exemplele 1 la

3.

în cele ce urmează se prezintă în sinteză semnificațiile noțiunilor folosite în descriere și în revendicări.

- Aluminiu - se referă la metalul pur (de exemplu aluminiu nealiat existent în comerț) sau alte calități de aliaje de aluminiu, având ca impurități și/sau constituenți de aliere fier, siliciu, cupru, magneziu, mangan, crom, zinc etc. Un aliaj pe bază de aluminiu, conform acestei definiții, este un aliaj sau un compus intermetalic în care aluminiul reprezintă constituentul principal.

- Gaz neoxidant de echilibru - se referă la orice gaz prezent în plus față de gazul primar ce constituie atmosfera de infiltrare și care este fie un gaz reducător, care, în principal, nu intră în reacție cu metalul matricei în condițiile de proces, fie un gaz inert Orice gaz oxidant care poate să fie prezent ca impuritate în gazul/gazele ce constituie atmosfera de infiltrare trebuie să fie insuficient pentru a oxida metalul matricei într-o măsură semnificativă în condițiile de proces.

- Barieră sau mijloc de barieră - se referă la orice mijloc care interfera, inhibă, previne sau încheie migrarea, mișcarea sau altă deplasare a metalului topit, dincolo de limita suprafeței masei/preformei materialului de umplutură permeabile, unde o asemenea limită a suprafeței este definită de respectivele mijloace de barieră. Rolul de mijloc de barieră convenabil poate să fie îndeplinit de orice material, respectiv un compus, un element, o compoziție, care, în condițiile de proces păstrează o anumită integritate și, în principal, nu este volatil (adică mijlocul de barieră nu trebuie să se volatilizeze într-o asemenea măsură încât să devină nefuncțional ca barieră), în plus, mijloacele de barieră includ materiale care, în principal, nu sunt udate de metalul topit al matricei, migrator în condițiile de proces. O barieră de acest tip pare să manifeste, în principal, o afinitate redusă sau chiar o lipsă de afinitate, față de metalul topit al matricei, iar deplasarea metalului matricei peste limita definită a suprafeței masei/preformei de umplutură, este prevenită sau inhibată de mijloacele de barieră. Bariera reduce la minimum necesitatea prelucrării finale pe mașini-unelte a produsului ce se obține. în unele cazuri, bariera poate să fie permeabilă sau poroasă sau permeabilizată prin găurire, pentru a permite atmosferei de infiltrare să vină în contact cu metalul topit al matricei.

- Carcasă sau carcasă de metal al matricei- se referă la orice rest din corpul original al metalului matricei, care nu se consumă în timpul formării corpului compozit cu matrice metalică și care, în mod tipic rămâne în contact cu corpul compozit cu matrice metalică ce se formează. Carcasa metalică poate să includă și un al doilea metal, pe lângă metalul matricei.

- Material de umplutură - se referă fie la constituenți ca atare, fie la amestec de constituenți, care, în principal, nu intră în reacție cu/sau prezintă solubilitate redusă în metalul topit al matricei și poate să cuprindă una sau mai multe faze. Materialul de umplutură se poate prezenta într-o gamă largă de forme, cum sunt pudrele, fulgii, plăcuțele, microsfere, mănunchiuri de fire, bule etc., și poate să fie dens sau poros. Materialul de umplutură poate să fie constituit din materiale ceramice, ca alumina sau carbura de siliciu, sub formă de fibre, fibre tocate, particule, mănunchiuri de fire, bule, sfere, țesături de fibre sau altele asemănătoare și materiale de umplutură acoperite cu un strat ceramic, cum sunt fibrele de carbon învelite cu alumină sau cu carbură de siliciu, pentru a proteja carbonul de atacul aluminiului topit Materialele de umplutură pot să includă și metale.

- Atmosferă de infiltrare - reprezintă acea atmosferă care este prezentă, care interacționează cu metalul matricei și/ sau materialul masei/preformei de umplutură și/sau intensificatorul de infiltrare și/sau cu precursorul acestuia și asigură apariția sau intensificarea infiltrării spontane a metalului matricei.

- Intensificator de infiltrare - se referă la un material care contribuie la infiltrarea spontană a metalului matricei într-un material de umplutură prefasonat sau nu. Un intensificator de infiltrare poate să fie format, de exemplu, prin reacția unui precursor al intensificatorului de infiltrare cu atmosfera de infiltrare, pentru obținerea unei (1) forme gazoase și/sau (2) a unui produs de reacție al precursorului și atmosfera de infiltrare și/sau (3) un produs de reacție al precursorului intensificatorului de infiltrare cu materialul de umplutură, preformată sau nu. în plus, intensificatorul de infiltrare poate să fie furnizat direct în materialul masei/preformei de umplutură și/sau în metalul matricei și/sau în atmosfera de infiltrare și, în principal, acționează în mod similar cu un intensificator de infiltrare, care se formează ca produs de reacție între precursorul său și un element al sistemului spontan, în final, trebuie precizat că cel puțin în timpul infiltrării spontane, intensificatorul de infiltrare trebuie să fie localizat cel puțin într-o porțiune a materialului masei/preformei de umplutură, pentru realizarea infiltrării spontane.

- Precursor al intensificatorului de infiltrare - se referă la un material, care, folosit în combinație cu materialul masei/preformei de umplutură și/sau atmosfera de infiltrare, formează un intensificator de infiltrare, care induce sau optimizează infiltrarea metalului topit al matricei, în mod spontan, în materialul masei/preformei de umplutură. Respectivul precursor pare să fie necesar să fie poziționat, localizat sau transportabil, într-o poziție care să-i permită să interacționeze cu atmosfera de infiltrare și/sau cu materialul masei/preformei de umplutură și/sau cu metalul topit al matricei. De exemplu, în unele sisteme metal al matricei/precursor al intensificatorului de infiltrare/atmosferă de infiltrare, este de dorit ca respectivul intensificator să se volatizeze la, aproape sau, în unele cazuri, chiar peste punctul de topire al metalului matricei. O asemenea volatilizare poate să conducă la: (a) o reacție a precursorului cu atmosfera de infiltrare pentru realizarea unei forme gazoase, care intensifică materialul de umplutură de către metalul topit al matricei și/sau (b) o reacție a precursorului cu atmosfera de infiltrare, pentru formarea intensificatorului de infiltrare în formă solidă, lichidă sau gazoasă, în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură al masei/preformei de umplutură care intensifică umectarea și/sau (c) o reacție a precursorului intensificatorului de infiltrare, respectiv în interiorul masei/preformei de umplutură, fapt ce conduce la formarea intensificatorului, respectiv în materialul de umplutură, care intensifică umectarea.

- Rețea de miezuri detașabilă - se refera la un material sau obiect care poate să fie profilat și să-și mențină forma când este acoperit cu un material ce poate să formeze pelicula/coaja refractară și care poate să fie îndepărtat din respectiva coajă, prin topire sau volatilizare sau prin extragere fizică sub forma unei componente intacte.

- Metal al matricei sau aliaj de metal al matricei - se referă la metalul care se amesteca cu materialul de umplutură pentru a forma un corp compozit cu matrice metalică. Când un anumit metal este specificat ca metal al matricei, respectivul metal este în esență pur, incluzând impurități și/sau elemente de aliere specifice, sau este un compus intermetalic sau un aliaj, în care acest metal este constituentul predominant

- Sistem metal al matricei/precursor al intensificatorului de infiltrare/atmosferă de infiltrare sau Sistem spontan se referă la acea combinație a elementelor enumerate, care asigură infiltrarea spontană a metalului matricei în materialul masei/preformei de umplutură, în condițiile de proces.

-Compozit cu matrice metalic - sau CMM - se referă la un material ce cuprinde o matrice metalică interconectată cu un material de umplutură, preformat sau nu. Matricea metalică poate să includă diferite elemente de aliere, pentru a asigura obținerea proprietăților fizice sau mecanice dorite în compozitul care rezultă.

- Metal diferit de metalul matricei - se referă la un metal/aliaj, care nu conține același metal predeterminat ca și metalul matricei (de exemplu, dacă constituentul primar al metalului/aliajului matricei este aluminiul, metalul diferit ar putea să aibă un constituent primar compatibil metalurgic cu primul, nichelul).

- Recipient, care nu intră în reacție cu metalul topit al matricei folosit pentru a conține respectivul metal - se referă la un vas care poate să conțină materialul de umplutură, preformat sau nu, și/sau metalul topit al matricei în condițiile de proces și care nu intră în reacție cu respectivul metal și/sau cu atmosfera de infiltrare și/sau cu precursorul intensificatorului de infiltrare și/sau cu respectivul intensificator și/sau cu materialul de de umplutură menționat, într-un mod semnificativ, care să afecteze mecanismul de infiltrare spontană.

- Preformă sau preformă permeabilă - se referă la o masă poroasă de material de umplutură, având cel puțin o limită definită de suprafață ce reprezintă, în principal, pentru infiltrarea metalului matricei. O asemenea masă păstrează suficientă integritate a formei și rezistență în stare crudă, pentru a asigura fidelitatea dimensională înainte de a fi infiltrată de metalul matricei. Masa trebuie să fie suficient de poroasă pentru a favoriza infiltrarea spontană a metalului matricei în ea. în mod tipic, o preformă, o zonă limitativă sau o dispunere a materialului fie omogen, fie heterogen §i poate să fie formată din orice material de profil convenabil (de exemplu, particule ceramice și/sau de metal, pulberi, fibre, mănunchiuri de fire și combinații ale acestora). O preformă poate să existe fie ca atare, fie în cadrul unui ansamblu.

- Rezervor - se referă la un corp separat de metal al matricei astfel poziționat în raport cu masa de umplutură, încât, după topire, metalul rezervor poate să curgă pentru a reumple/completa sau în unele cazuri a asigura sursa de metal al matricei ce contactează masa de umplutură.

- Coajă sau forma coajă - se referă la un corp refractar care este produs prin acoperirea unei rețele detașabile cu un material care poate să devină autoportant, de exemplu, prin încălzire, astfel încât, după eliminarea rețelei detașabile, respectivul corp refractar să conțină o cavitate, care, în esență, să corespundă formei inițiale a rețelei detașabile.

- Infiltrare spontană - se referă la faptul că infiltrarea metalului matricei în materialul masei/preformei de umplutură permeabilă are loc fără să se aplice presiunea sau vid (aplicat din exterior sau autogenerat).

Claims (35)

1. Procedeu de obținere a corpurilor compozite cu matrice metalică, prin infiltrarea spontană a metalului matricei corespunzător, într-o masă de material ceramic de umplutură, profilată, în intervalul de temperaturi superior temperaturii de topire a metalului matricei, dar inferior temperaturii de volatilizare a acestuia și de topire a materialului de umplutură, caracterizat prin aceea că se folosește în alcătuirea ansamblului necesar desfășurării procesului de infiltrare spontană o formă coajă de tip și profil corespunzător, în cavitățile căreia, ce corespund conturului corpului compozit ce urmează să se obțină, se introduce masa permeabilă de umplutură presta- bilită, nereactivă cu metalul matricei în condițiile de proces, iar în coloana de turnare a formei, ce comunică cu respectivele cavități, se introduce metalul matricei în stare solidă sau topită, se asigură prezența în sistem a unui intensificator de infiltrare sau a precursorului acestuia, sau a unei atmosfere de infiltrare prestabiliți, și respectivul ansamblu este menținut la temperatura de regim un timp necesar pentru realizarea infiltrării metalului matricei, în proporție adecvată în masa de umplutură conținută în cavitățile formei coji, și obținerea compozitului, după care ansamblul este răcit și produsul rezultat se extrage din forma coajă.

2. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, metalul matricei care se infiltrează spontan în condițiile de proces conține ca constituent de bază aluminiu și cel puțin unul din următoarele elemente de aliere, alese între Si, Fe, Cu, Mn, Cr, Zn, Ca, Mg și Sr.

3. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, pentru asigurarea desfășurării procesului de infiltrare spontană, atmosfera predeterminată de infiltrare trebuie să intre în contact cu cel puțin unul din elementele sistemului, respectiv metalul matricei și materialul de umplutură, cel puțin o perioadă de timp prestabilită, a fazei de infiltrare.

4. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 3, caracterizat prin aceea că atmosfera de infiltrare comunică cu cel puțin unul din elementele sistemului - metalul matricei și/sau materialul de umplutură prin forma coajă.

5. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 3, caracterizat prin aceea că atmosfera de infiltrare poate să fie constituită, în mod uzual, dintr-un gaz cu conținut de azot sau de oxigen.

6. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se folosește în alcătuirea ansamblului un material de umplutură cuprinzând cel puțin un rna107931 teral ceramic, cu solubilitate limitată în metalul topit al matricei, în condițiile de proces și care se prefasonează în cavitățile formei coji.

7. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 6, caracterizat prin aceea că materialul de umplutură este ales, uzual, din grupul format din oxizi, carburi, boruri și nitruri.

8. Procedeu, conform revendicărilor 1, 6 și 7, caracterizat prin aceea că materialul de umplutură, ca profil, poate să fie constituit din pulberi, fulgi, plăcuțe, microsfere, mănunchiuri de fire, particule țesături din fire, fire tocate, sfere, granule, tubulețe și îmbrăcăminți refractare.

9. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 6, caracterizat prin aceea că materialul de umplutură prefasonat cuprinde o suprafață limită definită de un mijloc de barieră predeterminat, care stabilește limita până la care se poate infiltra în masa de umplutură metalul topit al matricei.

10. Procedeu, conform revendicărilor 1, 6 și 9, caracterizat prin aceea că mijlocul de barieră este constituit dintr-un material neumectabil de metalul topit al matricei.

11. Procedeu, conform revendicărilor 1, 6, 9 și 10, caracterizat prin aceea că mijlocul de barieră este constituit dintr-un material uzual, ales între carbon, grafit și diborură de titan.

12. Procedeu, conform revendicărilor 1, 6 și 9, caracterizat prin aceea că mijlocul de barieră trebuie să fie suficient de poros, permeabil sau permeabilizat, pentru a permite accesul atmosferei de infiltrare la cel puțin unul din elementele sistemului-metalul matricei, materialul de umplutură, intensificatorul de infiltrare sau precursorul acestuia.

13. Procedeu, conform revendicărilor 1, 6, 9 și 12, caracterizat prin aceea că, pentru introducere în cadrul ansamblului. mijlocul de barieră adecvat se poate aplica pe suprafețele cavităților formei coajă în care este conținut materialul de umplutură în cadrul ansamblului.

14. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se introduce în cadrul ansamblului precursorul intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul de infiltrare ca atare, în cel puțin unul din elementele sistemului-metalul matricei, materialul de umplutură sau atmosfera de infiltrare.

15. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 14, caracterizat prin aceea că, de preferință, se introduce în cadrul ansamblului cel puțin un precursor al intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul de infiltrare respectiv, în materialul de umplutură sau în metalul matrice.

16. Procedeu, conform revendicărilor 1, 14 și 15, caracterizat prin aceea că, alimentarea în cadrul ansamblului a precursorului intensificatorului de infiltrare sau a respectivului intensificator, trebuie să fie astfel condusă încât să se realizeze contactul acestora, cu cel puțin o porțiune predeterminată a materialului de umplutură, un interval de timp prestabilit al fazei de infiltrare.

17. Procedeu, conform revendicărilor 1, 14 și 15, caracterizat prin aceea că, alimentarea în cadrul ansamblului a precursorului intensificatorului de infiltrare sau a intensificatorului ca atare poate să fie condusă, pentru asigurarea plasării acestuia la limita dintre materialul de umplutură și metalul matricei.

18. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 14, caracterizat prin aceea că precursorul intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul de infiltrare ca atare se poate alimenta în sistem de la o sursă externă.

19. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 14, caracterizat prin aceea că precursorul intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul de infiltrare ca atare se pot alimenta în sistem prin metalul matricei, fiind aliați cu acesta.

20. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 14, caracterizat prin aceea că precursorul intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul respectiv se pot alimenta în sistem atât prin metalul matricei, cât și prin materialul de umplutură, intrând în compoziția acestora.

21. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 14, caracterizat prin aceea că precursorul intensificatorului de infiltrare sau intensificatorul respectiv se pot alimenta în sistem prin metalul matricei sau/și materialul de umplutură sau/și atmosfera de infiltrare, intrând în compoziția acestora.

22 Procedeu, conform revendicărilor 1 și 14, caracterizat prin aceea că intensificatorul de infiltrare se poate forma în condițiile de proces în sistem, prin reacția precursorului acestuia cu cel puțin unul din elementele sistemului metalul topit al matricei, materialul de umplutură sau atmosfera de infiltrare.

23. Procedeu, conform revendicărilor 1, 14 și 22, caracterizat prin aceea că, în condițiile de proces, precursorul intensificatorului de infiltrare, de regulă, se volatilizează.

24. Procedeu, conform revendicărilor 1, 14, 22 și 23, caracterizat prin aceea că precursorul intensificatorului de infiltrare volatilizat reacționează cu unul din celelalte elemente ale sistemului, pentru a forma ca produs al acestei reacții, intensificatorul de infiltrare în cel puțin o porțiune a materialului de umplutură.

25. Procedeu, conform revendicărilor 1, 14 și 22 la 24, caracterizat prin aceea că intensificatorul de infiltrare, rezultat ca produs de reacție în condițiile de proces, este cel puțin parțial reductibil de către metalul topit al matricei.

26. Procedeu, conform revendicărilor 1, 14 și 22 la 24, caracterizat prin aceea că, intensificatorul de infiltrare, rezultat ca produs de reacție în condițiile de proces, acoperă cel puțin o porțiune a materialului de umplutură.

27. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 14, caracterizat prin aceea că, pentru realizarea infiltrării spontane a metalului matricei pe bază de aluminiu, în atmosferă de azot, se introduce în sistem un precursor al intensificatorului de infiltra- re cu conținut de Ca, Sr și, de preferință Mg.

28. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 14, caracterizat prin aceea ca, pentru realizarea infiltrării spontane a metalului matricei pe bază de aluminiu în atmosferă de oxigen, se introduce în sistem un precursor al intensificatorului de infiltrare, cu conținut de zinc.

29. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, pentru realizarea formelor coji ce intră în alcătuirea ansamblului necesar desfășurării procesului de infiltrare spontană, se acoperă o rețea de miezuri detașabile, de profil corespunzător, cu un material refractar adecvat, care să asigure ca, după îndepărtarea rețelei de miezuri menționate, respectiva formă să fie autoportantă.

30. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 29, caracterizat prin aceea că, rețeaua de miezuri detașabile conține, în mod uzual, o matriță de parafină.

31. Procedeu, conform revendicărilor 1, 29 și 30, caracterizat prin aceea că rețeaua de miezuri detașabile nu este reutilizabilă.

32 Procedeu, conform revendicărilor 1, 29 și 30, caracterizat prin aceea că rețeaua de miezuri detașabile se elimină din forma coajă, în condiții uzuale, procedând printr-o succesiune inversă de operații față de alcătuirea formei.

33. Procedeu, conform revendicărilor 1 și 29, caracterizat prin aceea că se aplică pe rețeaua de miezuri detașabile, un material refractar cu conținut de cel puțin alumină, silice sau carbură de siliciu.

34. Procedeu, conform revendicărilor 1, 29 și 33, caracterizat prin aceea că se acoperă rețeaua de miezuri detașabile cu materialul refractant prestabilit, în condiții uzuale, prin vopsire, stropire sau imersare.

35. Procedeu, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că se poate modifica compoziția metalului matriceialiajul de aluminiu, în procesul infiltrării spontane, a materialului de umplutură, conținut în cavitățile formei coji, în

51 52 varianta în care sistemul cuprinde un rezervor ce conține un al doilea metal al matricei, un aliaj de aluminiu diferit ca compoziție fața de prima sursă de aliaj de aluminiu §i care se alimentează în coloana de turnare a formei coji, pe măsura consumării primului aliaj de aluminiu, prin infiltrare spontană.