JP6984926B1 - 金属基複合材料の製造方法及びプリフォームの作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]マグネシウム含有粉末とセラミックス粉末とを含み、更に、500℃以下の加熱で混合物が強度を発現する特性を有する、無機バインダーまたは有機無機バインダーのいずれかのバインダーを含む混合物を用いて成型して混合体を得、該混合体を500℃以下の温度で焼成してプリフォームを作製し、得られたプリフォームに、金属アルミニュウムまたはアルミニュウム合金を非加圧で浸透させて、アルミニュウムとセラミックスとを含有してなる金属基複合材料を製造することを特徴とする複合材料の製造方法。
[2]前記マグネシウム含有粉末が、金属マグネシウム、マグネシウム合金及びマグネシウムケイ化物からなる群から選ばれる少なくともいずれかの、平均粒子径が0.5μm以上、150μm以下の粉末である上記[1]に記載の複合材料の製造方法。
[3]前記混合物に、前記マグネシウム含有粉末を、前記セラミックス粉末100質量部に対して、マグネシウム換算で、質量基準で、0.3%以上、10%以下となる範囲内で含有させる上記[1]または[2]に記載の複合材料の製造方法。
[4]前記無機バインダーが水ガラスであり、前記有機無機バインダーが、シリコーン樹脂、Siアルコキシド及びAlアルコキシドからなる群から選ばれるいずれかである上記[1]〜[3]のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
[5]前記混合体を、前記混合物に、更に、有機溶媒、或いは、有機溶媒100重量部に対して水が100重量部以下の混合溶媒を加えた混合物を用いて成型して得る上記[1]〜[4]のいずれかに記載の複合材料の製造方法。
[6]非加圧浸透法を利用してのアルミニュウム系の金属基複合材料の製造に適用できるセラミックス製のプリフォームを作製するためのプリフォームの作製方法であって、マグネシウム含有粉末とセラミックス粉末とを含み、更に、500℃以下の加熱で混合物が強度を発現する特性を有する、無機バインダーまたは有機無機バインダーのいずれかのバインダーを含む混合物を用いて成型して混合体を得、得られた混合体を500℃以下の温度で焼成してプリフォームを得ることを特徴とするプリフォームの作製方法。
本発明の製造方法で使用する混合物は、金属Mg粉末等のマグネシウム含有粉末と、セラミックス粉末とを含み、更に、500℃以下の加熱で混合物が強度を発現する特性を有する、無機バインダーまたは有機無機バインダーのいずれかのバインダーを含む。以下、これらの原料について説明する。
本発明で用いるセラミックス粉末は、特に限定されないが、下記に挙げるようなものをいずれも使用することができる。例えば、炭化ケイ素(SiC)、炭化タングステン(WC)及びTiC(炭化チタン)等の炭化物、アルミナ(Al2O3)、チタニア(TiO2)及びホウ酸アルミニュウム等の酸化物、窒化アルミニュウム(AlN)及び窒化ケイ素(Si3N4)等の窒化物など、一般的なセラミックス粉末を使用することができる。
本発明の製造方法では、マグネシウム含有粉末として、例えば、金属マグネシウム、マグネシウム合金及びマグネシウムケイ化物からなる群から選ばれる少なくともいずれかの粉末を使用することができる。具体的には、例えば、先に説明した金属マグネシウム粉末以外に、Al−Mg系合金、Al−Mg−Si系合金等のマグネシウム合金や、マグネシウムの含有量が高いMg2Si等の化合物などの粉末を使用することができる。
本発明は、プリフォームの作製に使用する混合物として、上記したMg含有粉末及びセラミックス粉末に、更に、500℃以下の加熱で混合物が強度を発現する特性を有する無機バインダーまたは有機無機バインダーのいずれかのバインダーを含むものを使用したことを特徴とする。上記した特性を有する有機無機バインダーとしては、例えば、シリコーン樹脂やアルコキシド等が挙げられる。また、無機バインダーとしては、水ガラス、アルミナセメント等が挙げられる。
本発明を構成する上記した原料からなる混合物は、該混合物を用いて成型して混合体を得、該混合体を500℃以下の温度で焼成してプリフォームを作製するものであるため、混合体の成型性を高めるなどの目的で、上記した材料に加えて、更に、有機溶媒や、水と有機溶媒との混合溶媒を使用することができる。有機溶媒としては、エタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール類や、ノルマルヘキサン等の直鎖状アルカン類などが使用できる。また、本発明では、水とこれらの有機溶媒との混合溶媒を用いることもできる。
本発明では、上記のような構成の混合物を用いて成型して混合体を得、該混合体を500℃以下の温度で焼成してプリフォームを作製する。以下述べるように、本発明では、先に述べた構成の混合物を用いて混合体を得、更に、得られた混合体を本発明で規定する温度で焼成してプリフォームを得たことで、次の非加圧浸透工程で使用した場合に、浸透(含浸)促進剤としての機能を安定して十分に発現できる状態の、Mg含有粉末を含んでなる従来技術になかった有用なプリフォームの提供を実現した。
本発明の製法において、先述した原料を含む構成の混合物を用い、所望の形状の混合体を得る方法は、特に限定されない。例えば、プレス成型、CIP成型(冷間等方圧加圧)、鋳込み成形、振動成型などの慣用な方法を用いることができる。本発明を構成する混合物は、先に述べたように、500℃以下の加熱で混合物が強度を発現する特性を有する、無機バインダーまたは有機無機バインダーのいずれかの特有のバインダーを含む。このため、得られる混合体、更に、その後に混合体を焼成して得られるプリフォームは、ハンドリング性に優れ、扱い易い性状のものになる。更に、特に、混合体を焼成して得られるプリフォームは、非加圧浸透法を利用して、高温で、溶融したAl合金を浸透(含浸)させた場合において、プリフォームが崩れることがない、強固に固化された優れた性状のものになる。
「プレス、CIP成型法」
先に説明した混合物からなるスラリーを、150℃以下の温度で乾燥し、乾燥後、成型し易いようにほぐすか、軽く粉砕してプレス成型用の粉体原料を調製する。得られたプレス成型用の粉体原料をプレス型に入れ、荷重をかけて、プレス成型またはCIP成型を行う。この場合に、無機バインダーだけでは混合体を成型しにくい場合には、上記したスラリーに適宜に有機バインダー併用してもよい。
水ガラス(珪酸ナトリュウム)を無機バインダーとして使用した場合、下記のようにして混合体を得ることができる。セラミックス粉末と、水ガラスと、Mg粉末との混合物を型に入れて押し固めた後、炭酸ガスを吹き込み硬化させることで、強固に固化された混合体とすることができる。この方法は、シリカ等の砂を重力鋳造用型にするために使用されている方法である。本発明の製造方法では、この方法を利用して混合体を得、その後に型から外した混合体を焼成してプリフォームを得ることができる。
先に説明した混合物からなるスラリーを、ゴム型等に入れて振動成型し、上部の溶媒を除去した後、乾燥して混合体を作製する。得られた混合体は、焼成してプリフォームとすることで、本発明の製造方法において良好に利用できるものになる。
本発明の製造方法は、上記のようにして得た所望の形状の、本発明で規定する特有の原料を含んでなる混合体を型から外した後、必要に応じて乾燥して、500℃以下の温度で焼成してプリフォームを得、得られたプリフォームを用い、該プリフォームに非加圧で、Al合金等の溶湯を浸透(含浸)させて、アルミニュウムとセラミックスとを含有してなる金属基複合材料を得ることを特徴とする。本発明では、特有の構成の混合体を、500℃以下の温度で、空気中で焼成硬化させてプリフォームを作製する。本発明者らの検討によれば、焼成温度を500℃超とした場合は、混合体中に含有させたMg含有粉末が空気中で酸化されて、2Mg+O2→2MgOとなってしまい、焼成後のプリフォームを用いて行う、Al合金等の溶湯をプリフォームに浸透・含浸させる後工程で、Al含浸促進効果が発揮されなくなるので、避けなければならない。
上記したような方法で作製したプリフォームは、成型方法にもよるが、型から外してそのまま使用するか、必要に応じて機械加工を施して、製品形状により近いプリフォーム形状にして、非加圧浸透工程での使用に供する。本発明の製造方法における非加圧浸透工程は、本発明で規定する材料を含む混合物を成型して得た混合体を500℃以下で焼成したことで得た、非加圧浸透工程に耐え得る十分な強度を有するプリフォームを用い、該プリフォーム中には、浸透(含浸)促進剤として機能するMg含有粉末が含まれていること以外、通常の方法と同様である。
予め、シリコーン樹脂(信越化学社製、商品名:KR−220L)をイソプロピルアルコール(IPA)に溶解して、30w%のバインダー溶液を用意した。セラミックス粉末として、平均粒子径50μmのSiC粉末4000gと、平均粒子径14μmのSiC粉末1200gとを用い、平均粒子径が75μmのMg粉末を、上記セラミックス粉末(SiC粉末)に対して2w%の割合で含まれるよう104g加えて、Mg粉末とセラミックス粉末とを含んでなる混合物とした。該混合物に更に、シリコーン樹脂が、上記セラミックス粉末に対して2w%配合されるように、先に用意した30w%のバインダー溶液346gを加えた。そして、これに更にIPAを1300g加え、ボールミルで均一に混合してスラリーを調製した。得られたスラリーをステンレス製の容器に入れ、自然乾燥してIPAをほぼ除去した後、更に、60℃の乾燥器で8時間乾燥した。乾燥後、乾燥物を、20mmΦのプラスチックボールを入れたボールミルで粉砕(解砕)して、プレス成型用の粉体原料を作製した。
平均粒子径が15μmのアルミナ粉末を4000gに、平均粒子径が75μmのMg粉末が、上記アルミナ粉末に対して3w%に含まれるよう120g加えて、Mg粉末とセラミックス粉末とを含んでなる混合物とした。該混合物を用い、更に実施例1と同じようにしてスラリーを調製した。具体的には、上記で得た混合物に、バインダー溶液を用いて、本実施例では、シリコーン樹脂が3w%配合されるように、実施例1で用いたと同じシリコーン樹脂の30w%バインダー溶液を400gと、更にIPAを1400g加えて、実施例1と同様の方法で、ボールミルで均一に混合してスラリーを作製した。
平均粒子径が50μmのSiC粉末2000gと、平均粒子径が14μmのSiC粉末600gに、平均粒子径が75μmのMg粉末を78g加え、更に液状の水ガラス3号を80g加えて、撹拌機で撹拌した。得られた混合物を100mm×100mm×100mm深さのシリコーン樹脂製の型に入れ、つき棒でタッピングしながら充填し、充填物に炭酸ガスを吹き付け浸透して固化させて、100mm×100mm×52mmの混合体を得た。得られた混合体を60℃で約8時間乾燥した。そして、50℃/時間で450℃まで昇温し、到達後4時間保持して混合体の焼成を行ったこと以外は実施例1と同様にして、プリフォームを作製した。
実施例1と同様にして作製したSiC粉末の充填率が63v%のプリフォームに、実施例1で用いたAl合金AC3Aの替わりに、実施例4ではAl合金AC4Cを用い、また、実施例5では、マグネシウムを含むAl合金であるAl−3Mgをそれぞれに用いて、実施例1と同様の方法で、浸透道を介してプリフォーム本体に非加圧で浸透させた。その結果、いずれの実施例の場合も、実施例1と同様に、Al合金が50mmの高さまで完全に浸透している複合体(MMC)が得られた。また、嵩比重の計算結果から、いずれの場合も、SiCが60v%、Al合金が40v%の複合体(MMC)が得られたことを確認した。
実施例1で用いたと同じように、セラミックス粉末に、平均粒子径が50μmのSiC粉末を4000gと、平均粒子径が14μmのSiC粉末を1200g用い、平均粒子径が75μmのMg粉末を、セラミックス粉末に対して1w%になる量で含まれるよう52g加えて、Mg粉末とSiC粉末とを含んでなる混合物とした。該混合物に、有機無機バインダーとして、エチルシリケートSi(OC2H5)4のオリゴマー(SiO2換算40w%含有)を用い、該有機無機バインダーが、上記セラミックス粉末に対して、SiO2として2w%配合されるように260gを加えた。そして、更に、イソプロピルアルコール(IPA)1200gを加えて、実施例1で行ったと同様の方法で、ボールミルで均一に混合してスラリーを作製した。
プレス成型用の粉体原料を作製する際に、Mg粉末を添加しないかったこと以外は実施例1で行ったと同じにして、プリフォームを作製した。そして、得られたプリフォームを用いて実施例1で行ったと同じ手順で、Al合金AC3Aを用いて非加圧でAl合金を浸透させることを行った。その結果、プリフォームにAl合金が含浸しなかった。
プレス成型用の粉体原料を作製する際に、Mg粉末を添加しないかったこと以外は実施例1で行ったと同じにして、100mm×100mm×50mmのプリフォームを作製した。そして、下記のようにしてAl合金AC3Aを用いて非加圧で、上記で得たプリフォームにAl合金を浸透させた。具体的には、プリフォームを図1のようにしてベッセルに設置する際に、プリフォームの下部及び周りにMg粉末5gを置いたこと以外は実施例1同じ方法で、プリフォームにAl合金の浸透を行った。上記した方法は、従来より行われており、ランクサイド法と呼ばれている。
比較例2と同様にランクサイド法を用いて、プリフォームにAl合金を浸透させた。具体的には、比較例2と同様にして得たMg粉末を添加しないプリフォームを用い、該プリフォームを図1のようにしてベッセルに設置する際に、プリフォームの下にMgを5%混合したSiC粉末を100g敷き、その他は実施例1と同じ方法で、プリフォームにAl合金の浸透を行った。
本比較例では、実施例1と同じ方法で得たプレス成型用の粉体原料を用い、実施例1で行ったと同様にして、100mm×100mm×50mmの混合体を得、得られた混合体を空気雰囲気の電気炉に入れて、60℃で8時間乾燥した後、焼成してプリフォームを調製した。その際に、実施例1で行ったプリフォームを調製する際の焼成温度を、比較例4では550℃とし、比較例5では600℃として、いずれの例も、本発明で規定するよりも高い温度で焼成した。上記のようにして、焼成温度をそれぞれに変えて得たプリフォームを用い、それ以外は、実施例1で行ったと同じ方法で、それぞれのプリフォームにAl合金AC3Aを浸透させた。
プレス成型用の粉体原料を作製する際に用いるバインダーとして、シリコーン樹脂に替えてアルコール系コロイダルシリカ(5mμ)を用い、セラミックス粉末に対して5%の濃度となるように添加混合したこと以外は実施例1と同様の方法で、プレフォームを作製することを試みた。具体的には、バインダーにコロイダルシリカを用いたこと以外は実施例1と同様の配合の混合物を用い、該混合物をプレス成型して混合体を得、得られた混合体を500℃で焼成した。しかし、500℃の温度では硬化せず、非加圧浸透法に利用できるプリフォームを作製することができなかった。
比較例6で得た、バインダーにコロイダルシリカを用いた混合体を用い、焼成温度を変えて1000℃で焼成を行ったところ硬化し、プリフォームを作製することができた。しかし、得られたプリフォームを用いて、実施例1で行ったと同様に、Al合金AC3Aを用いて非加圧でAl合金の溶湯を浸透させることを試みたが、Al合金は全く浸透しなかった。これは、1000℃で焼成した際に、混合体中のMgが完全に酸化されてしまい、プリフォーム内にMgが存在しなくなったためと考えられる。
Claims (5)
- マグネシウム含有粉末とセラミックス粉末とを含み、更に、500℃以下の加熱で硬化する、無機バインダーまたは有機無機バインダーのいずれかのバインダーを含む混合物に、更に、有機溶媒、或いは、有機溶媒100質量部に対して水が100質量部以下の混合溶媒を加えた混合物を用いて成型して混合体を得、該混合体を500℃以下の温度で焼成してプリフォームを作製し、得られたプリフォームに、金属アルミニュウムまたはアルミニュウム合金を窒素雰囲気で非加圧浸透させて、アルミニュウムとセラミックスとを含有してなる金属基複合材料を製造することを特徴とする複合材料の製造方法。
- 前記マグネシウム含有粉末が、金属マグネシウム、マグネシウム合金及びマグネシウムケイ化物からなる群から選ばれる少なくともいずれかの、平均粒子径が0.5μm以上、150μm以下の粉末である請求項1に記載の複合材料の製造方法。
- 前記混合物に、前記マグネシウム含有粉末を、前記セラミックス粉末100質量部に対して、マグネシウム換算で、質量基準で、0.3%以上、10%以下となる範囲内で含有させる請求項1または2に記載の複合材料の製造方法。
- 前記無機バインダーが水ガラスであり、前記有機無機バインダーが、シリコーン樹脂、Siアルコキシド及びAlアルコキシドからなる群から選ばれるいずれかである請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合材料の製造方法。
- 非加圧浸透法を利用してのアルミニュウム系の金属基複合材料の製造に適用できるセラミックス製のプリフォームを作製するためのプリフォームの作製方法であって、
マグネシウム含有粉末とセラミックス粉末とを含み、更に、500℃以下の加熱で硬化する、無機バインダーまたは有機無機バインダーのいずれかのバインダーを含む混合物に、更に、有機溶媒、或いは、有機溶媒100質量部に対して水が100質量部以下の混合溶媒を加えた混合物を用いて成型して混合体を得、得られた混合体を500℃以下の温度で焼成してプリフォームを得ることを特徴とするプリフォームの作製方法。
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