DE19539922A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bildung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials - Google Patents

Description

Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren und einer Vorrich­ tung zur Bildung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials durch spontanes Eindringen (Infiltrieren) einer Aluminiumlegie­ rungsschmelze in einen Vorformling (Faserpreßkörper) unter Atmo­ sphärendruck

Wenn eine Aluminiumlegierungsschmelze in einen Vorformling aus kurzen Aluminiumoxidfasern unter einem atmosphärischen Druck spontan eindringen bzw. infiltriert werden soll, ist eine ver­ besserte Benetzbarkeit der Aluminiumoxidfasern und der Alumini­ umlegierungsschmelze erforderlich. Bei einem bekannten Verfahren zur Bildung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials wird die Benetzbarkeit dadurch verbessert, daß Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) auf den Oberflächen von Aluminiumoxidfasern unter Einsatz eines Magnesium(Mg)gases und eines Stickstoff(N₂)gases zur Aktivierung der Reduktion der Faseroberflächen erzeugt wird, wobei anschlie­ ßend die schmelzflüssige Aluminiumlegierung bzw. die Alumini­ umlegierungsschmelze zwangsweise in den Vorformling durch Zwi­ schenräume zwischen den Fasern mittels Kapillarität eingebracht wird. Hierbei ist beispielsweise auch eine Technik bekannt, bei der ein Matrixmetall, welches eine Magnesium enthaltende Alumi­ niumlegierung aufweist, als eine Mg-Gasversorungsquelle genutzt wird. Die Technik, bei der eine Aluminiumlegierung als ein Ma­ trixmetall eingesetzt wird, ist beispielsweise in US 5 119 864 und in der internationalen Veröffentlichungsschrift Nr. WO 91/17011 angegeben.

Das Verfahren zur Bildung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmate­ rials, welches in US 5 119 864 und der internationalen Veröf­ fentlichung WO 91/17011 angegeben ist, weist die Schritte auf, gemäß denen ein Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock, welcher Magnesium (Mg) enthält, auf einem Vorformling (Faserpreßkörper) angeordnet wird, und eine spontane Infiltration der schmelzflüs­ sigen Aluminiummatrixlegierung in den Vorformling unter einem Atmosphärendruck bewirkt wird.

Wenn bei dieser üblichen Ausführungsform eine Erwärmung auf eine vorbestimmte Temperatur erfolgt, geht der Aluminiummatrixlegie­ rungsblock in Schmelzform über, und zugleich wird die in dem Rohblock enthaltene Mg-Komponente sublimiert, so daß ein Teil der Mg-Komponente in den Vorformling eindringt und die Reduktion der Oberflächen der Fasern in dem Vorformling aktiviert, um die Benetzbarkeit zu steigern, wodurch in verbesserter Weise ein Verbundstoff aus einer Aluminiummatrixlegierung gebildet wird.

Da jedoch der Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock auf dem Vor­ formling angeordnet ist, kann der Großteil der sublimierten Mg- Komponente kaum in den darunter angeordneten Vorformling ein­ dringen. Als Folge hiervon kann den Oberflächen der Fasern in dem Vorformling keine ausreichende Benetzbarkeit verliehen wer­ den.

Folglich kann man keinen qualitativ hochwertigen Verbundstoff erhalten, da die schmelzflüssige Aluminiummatrixlegierung nicht in ausreichender Weise in den Vorformling eindringen kann. Fer­ ner ist eine relativ lange Zeit erforderlich, um einen zufrie­ denstellenden Verbundstoff herzustellen.

Die angegebene US 5 119 864 und die internationale Veröffentli­ chung WO 91/17011 beschreiben auch eine Vorrichtung zur Herstel­ lung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials. Fig. 8 zeigt ein Beispiel einer solchen Vorrichtung. Unter Bezugnahme auf Fig. 8 soll eine kurze Erläuterung dieser üblichen Vorrichtung erfolgen. Die Vorrichtung wird dadurch gebildet, daß ein Gra­ phitring 52 auf einen Vorformling 51 gelegt wird, welcher Magne­ sium enthält, daß ein Aerosol aus kolloidalem Graphit 53 um den Vorformling 51 aufgesprüht und zum Trocknen gebracht wird, daß der Vorformling 51 und der Graphitring 52 in körnigem Aluminium­ oxid 55 angeordnet wird, welches in einem Graphitbehälter 54 eingefüllt ist, und daß dann ein Matrixmetall-Rohblock 57 aus reinem Aluminiummetall auf den Graphitring 52 gelegt wird.

Diese Vorrichtung verbessert die Benetzbarkeit des Vorformlings 51 als solchen durch die Reduktionswirkung des im Vorformling enthaltenen Magnesiums, und es wird bewirkt, daß das schmelz­ flüssige Matrixmetall 57 in den Vorformling 51 eindringen kann, um hierdurch einen Metallmatrixverbundstoff zu bilden. Die Vor­ richtung ermöglicht eine spontane Infiltration oder ein sponta­ nes Eindringen und ist in diesem Sinne sehr zweckmäßig.

Da jedoch der Matrixmetall-Rohblock 57 über dem Vorformling 51 unter Zwischenlage des Graphitrings 52 angeordnet ist, ist der Matrixmetall-Rohblock 57 von dem Vorformling 51 durch den Körper des Graphitrings 52 getrennt. Wenn daher die Temperatur auf eine vorbestimmte Temperatur angehoben wird, schmilzt der Matrixme­ tall-Rohblock 57 zuerst unter Berücksichtigung der Schmelzpunkte (mp) und kommt in Kontakt mit dem Vorformling 51, aber zu diesem Zeitpunkt befindet sich das im Vorformling 51 enthaltene Mg nicht auf seiner Sublimationstemperatur oder ist noch nicht ausreichend sublimiert. Aus diesem Grunde hat das Innere des Vorformlings 51 noch keine ausreichende Benetzbarkeit. Folglich dringt die schmelzflüssige Matrixlegierung nicht in ausreichen­ der Weise in den Vorformling ein, und daher kann man kein quali­ tativ höherwertiges Aluminiumlegierungs-Verbundmaterial hierbei erhalten.

Die Erfindung zielt daher darauf ab, ein Verfahren zur Herstel­ lung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials bereitzustellen, mit dem sich ein qualitativ höherwertiges Aluminiumlegierungs- Verbundmaterial auf einfache und zweckmäßige Weise herstellen läßt.

Ferner zielt die Erfindung darauf ab, eine Vorrichtung zur Her­ stellung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials bereitzu­ stellen, welche einen einfachen Aufbau hat und eine effiziente Herstellung eines qualitativ höherwertigen Aluminiumlegierungs- Verbundmaterials gestattet.

Gemäß einem ersten Aspekt nach der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials in einem atmosphärischen Ofen bereitgestellt, welcher darin eine Form aufnimmt, und der einen Atmosphärengasinjektor, eine Druck­ reduziereinheit und eine Erwärmungseinheit hat, indem eine schmelzflüssige Aluminiumlegierung spontan in einen Vorformling unter einem Atmosphärendruck eindringen kann, wobei das Verfah­ ren die folgenden Schritte aufweist: Anordnen eines Eindrin­ gungsunterstützungsmittels, welches Mg enthält, eines Vorform­ lings und eines Aluminiummatrixlegierungs-Rohblocks in der Form in dieser Reihenfolge von unten nach oben; Umschalten des Inne­ ren des atmosphärischen Ofens auf eine Stickstoffatmosphäre durch den atmosphärischen Gasinjektor und die Druckreduzierein­ heit; Anheben der Innentemperatur des Ofens auf eine vorbestimm­ te Temperatur mittels der Erwärmungseinheit; Sublimieren des Eindringungsunterstützungsmittels und Reduzieren der Oberflächen der Fasern in dem Vorformling durch die Reaktion eines Magnesi­ umgases und eines Stickstoffgases; Erschmelzen des Rohblocks und Eindringen bzw. Infiltrieren der schmelzflüssigen Aluminiumma­ trixlegierung in den Vorformling; und Abkühlen des Innenraums des atmosphärischen Ofens.

Der atmosphärische Gasinjektor kann derart ausgelegt werden, daß ein Argon(Ar)Gas und ein Stickstoff(N₂)Gas derart injiziert werden kann, daß das Ar-Gas zuerst injiziert und dann nach Ver­ streichen einer vorbestimmten Zeit das Stickstoffgas injiziert werden kann.

Ein weiterer Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock kann ebenfalls unterhalb des Eindringungsunterstützungsmittels angeordnet wer­ den, welches Mg enthält.

Da bei diesem Verfahren die Mg-Komponente des Eindringungsunter­ stützungsmittels in den Vorformling von unten her eindringt und die Oberflächen der Fasern in den Vorformling reduziert, wird die Benetzbarkeit des Vorformlings ausreichend gut und hoch und die schmelzflüssige Aluminiummatrixlegierung kann in ausreichen­ der Weise in den Vorformling eindringen, so daß auf diese Weise ein gleichmäßiges Verbundmaterialerzeugnis gebildet werden kann.

Wenn man die Atmosphäre im Ofen von Ar-Gas auf N₂-Gas während der Erwärmung umschaltet, dringt die Mg-Komponente des Eindringungs­ unterstützungsmittels über alle inwendigen Ecken des Vorform­ lings ein, wodurch ermöglicht wird, daß ein vollständigeres bzw. vollkommeneres Verbundmaterial gebildet wird.

Wenn Aluminiummatrixlegierungs-Rohblöcke oberhalb und unterhalb des Vorformlings angeordnet werden, dringt die schmelzflüssige Aluminiummatrixlegierung in den Vorformling von oben und unten her ein, wodurch sich die erforderliche Eindringungszeit bzw. Infiltrationszeit verkürzen läßt.

Da gemäß der voranstehenden Beschreibung die schmelzflüssige Aluminiummatrixlegierung derart beschaffen ist, daß sie in den Vorformling eindringt, nachdem die Mg-Komponente des Eindrin­ gungsunterstützungsmittels in den Vorformling von unten her eingedrungen ist, und die Oberflächen der Fasern in dem Vorform­ ling hierbei reduziert werden, und daher die Benetzbarkeit des Vorformlings in ausreichender Weise erhöht worden ist, läßt sich ein qualitativ höherwertiges Aluminiumlegierungs-Verbundmaterial auf effiziente Weise mit Hilfe eines einfachen und leicht durch­ zuführenden Vorganges herstellen.

Gemäß einem zweiten Aspekt nach der Erfindung wird eine Vorrich­ tung zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials bereitgestellt, bei dem ein Eindringungsunterstützungsmittel, welches Mg enthält, eingesetzt wird, und eine Aluminiumlegie­ rungsschmelze spontan zum Eindringen bzw. zur Infiltration in einen Vorformling gebracht wird, welcher Metalloxid umfaßt, um einen Verbundkörper zu bilden, wobei die Vorrichtung folgendes aufweist: Eine erste Form zur Aufnahme eines Aluminiumlegie­ rungs-Rohblocks; eine zweite Form, welche über dem Aluminiumle­ gierungs-Rohblock im Inneren der ersten Form angeordnet ist und eine Verbindungsöffnung im Boden hat; ein Dichtungsmaterial, welches die Verbindungsöffnung im Boden der zweiten Form ver­ schließt und bei einer vorbestimmten Temperatur schmilzt; ein Eindringungsunterstützungsmittel, welches in der zweiten Form aufgenommen ist; und einen Vorformling, welcher über dem Ein­ dringungsunterstützungsmittel angeordnet ist und sich eng an die innere Wand der zweiten Form anpaßt.

Das Eindringungsunterstützungsmittel ist vorzugsweise reines Magnesium.

Nachdem die Herstellungsvorrichtung beispielsweise in einem Vakuumofen eingebracht worden ist und der Druck herabgesetzt ist, wird bei Größerwerden der Temperatur im Inneren des Ofens, welche aber kleiner als der Schmelzpunkt eines Dichtungsmateri­ als, jedoch höher als der Schmelzpunkt eines Eindringungsunter­ stützungsmittels (oberhalb des Schmelzpunkts des Aluminiumlegie­ rungs-Rohblocks) ist, das Eindringungsunterstützungsmittel zu­ erst zum Sublimieren gebracht und dringt in den Vorformling ein. Wenn das Eindringungsunterstützungsmittel Magnesium ist, dann werden die Oberflächen der Fasern in dem Vorformling einer akti­ vierten Reduktion durch Einleiten eines N₂-Gases in den Vakuum­ ofen reduziert, und es bildet sich auf der Oberfläche Mg₃N₂. Zugleich wird der Aluminiumlegierungs-Rohblock ebenfalls er­ schmolzen, kann aber nicht in die zweite Form aufgrund des vor­ handenen Dichtungsmaterials eintreten, und während dieses Zeit­ raums läßt sich die Benetzbarkeit der Oberflächen der Fasern im Vorformling in ausreichender Weise verbessern.

Wenn die Temperatur im Inneren des Ofens weiter über den Schmelzpunkt des Dichtungsmaterials gesteigert wird, kommt das Dichtungsmaterial zum Erschmelzen, die Verbindungsöffnung im Boden der zweiten Form wird frei und die schmelzflüssige Alumi­ niumlegierung tritt in die zweite Form ein. Die schmelzflüssige Aluminiumlegierung kommt dann in Kontakt mit dem Vorformling und dringt in die Fasern mit verbesserter Benetzbarkeit unter Aus­ nutzung der Kapillarwirkung ein, so daß das so gebildete Ver­ bundmaterial hierbei erhalten werden kann. Der Einsatz von rei­ nem Aluminium als Dichtungsmaterials ist dahingehend zweckmäßig, daß es möglich ist, daß der Schmelzpunkt höher als jener des Aluminiumlegierungs-Rohblocks gemacht werden kann, und daß die erhaltene Lösung von der Natur und Qualität her gleichwertig mit jener des Aluminiumlegierungs-Rohblocks ist.

Wie sich in Verbindung mit der Vorrichtung nach der Erfindung ersehen läßt, läßt sich die Benetzbarkeit dadurch verbessern, daß die Verbindungsöffnung, welche im Boden der zweiten Form vorgesehen ist, dicht verschlossen wird, und daß in ausreichen­ der Weise das Eindringungsunterstützungsmittel in den Vorform­ ling dadurch eindringen kann, daß das Dichtungsmaterial zum Erschmelzen gebracht werden muß. Da die Auslegung derart getrof­ fen ist, daß der Aluminiumlegierungs-Rohblock zuerst zum Schmelzen kommt und dann das Dichtungsmaterial zum Erweichen und Schmelzen kommt, um zu erreichen, daß die Aluminiumlegierungs­ schmelze in Kontakt mit dem Vorformling über die Verbindungsöff­ nung kommt, schreitet das spontane Eindringen gleichmäßig fort, so daß sich auf diese Weise ein qualitativ hochwertiges Alumini­ umlegierungs-Verbundmaterial herstellen läßt.

Die Erfindung bringt weiterhin die Vorteile mit sich, daß die Vorrichtung konstruktiv einfach ausgelegt ist und daher billig ist, und daß sie sich auf einfache Weise und unter Inanspruch­ nahme von kürzeren Bearbeitungszeiten betreiben läßt.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung erge­ ben sich aus der nachstehenden Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung. Darin zeigt:

Fig. 1 eine Ansicht zur Verdeutlichung eines Verfahrens zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials gemäß einer ersten bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung;

Fig. 2 ein Diagramm zur Verdeutlichung eines Temperaturmu­ sters (Temperaturprofils) bei der Erwärmung unter Einsatz einer Stickstoffatmosphäre;

Fig. 3 eine Ansicht zur Verdeutlichung eines Verfahrens zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials gemäß einer zweiten bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung;

Fig. 4 ein Diagramm zur Verdeutlichung eines Temperaturmu­ sters (Temperaturprofils) bei der Erwärmung unter Einsatz einer Argonatmosphäre und einer Stickstoff­ atmosphäre;

Fig. 5 eine schematische Darstellung eines Verfahrens zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials gemäß einer dritten bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung;

Fig. 6 eine schematische Ansicht zur Verdeutlichung des Auf­ baus einer Vorrichtung zur Herstellung eines Alumini­ umlegierungs-Verbundmaterials nach der Erfindung;

Fig. 7 eine Ansicht zur Verdeutlichung eines Arbeitsablaufs bei der Verarbeitung mittels der Vorrichtung nach Fig. 6; und

Fig. 8 eine schematische Ansicht zur Verdeutlichung einer üblichen Auslegungsform einer Vorrichtung zur Herstel­ lung eines Verbundmaterials.

Fig. 1 zeigt ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegie­ rungs-Verbundmaterials gemäß einer ersten bevorzugten Ausfüh­ rungsform nach der Erfindung. Das Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbundmaterials, welches in Fig. 1 ver­ deutlicht ist, wird unter Einsatz des atmosphärischen Ofens 4 durchgeführt, welcher einen Atmosphärengasinjektor 1, eine Druckreduziereinrichtung 2 und eine Erwärmungseinheit 3 hat. Der Atmosphärengasinjektor 1, welcher einen N₂(Stickstoffgas)Zylinder 1a und ein Ventil 1b hat, ist derart ausgelegt, daß er N₂(Stick­ stoffgas) in das Innere des atmosphärischen Ofens 4 injiziert. Die Druckreduziereinrichtung 2, welche eine Vakuumpumpe 2a und dergleichen hat, ist derart ausgelegt, daß sich das Innere des atmosphärischen Ofens 4 evakuieren läßt. Die Erwärmungseinheit 3, welche Erwärmungseinrichtungen 3a hat, welche um den atmo­ sphärischen Ofen 4 angeordnet sind, ist derart ausgelegt, daß sich die Temperatur des Inneren des atmosphärischen Ofens 4 mittels einer Steuereinrichtung C unter Einsatz eines Ofentempe­ ratursensors (S) und dergleichen steuern läßt, und daß sich die Temperatur auf eine gewünschte Temperatur anheben läßt.

Zuerst werden als ein Eindringungsunterstützungsmittel (Verbund­ bildungsinitiator) 6 15 g eines Mg (Reinheitsgrad 99%) in eine Form 5, welche als ein Tiegel dient, eingebracht, dann wird ein Vorformling (Kurzfaser-Preßkörper aus Al₂O₃, mit einem Durch­ messer von 100 mm, einer Dicke von 50 mm und vf = 20 Vol.-%) 7 darüber angeordnet, und anschließend werden darüber 1500 g reines Aluminium (Reinheitsgrad 99,9%) als ein Aluminium(Al)ma­ trixlegierung-Rohblock 8 darüber angeordnet. Zu diesem Zeitpunkt wird das Eindringungsunterstützungsmittel 6 derart gewählt, daß es von einer kreisförmigen Platine gebildet wird, welche einen Außendurchmesser von 100 mm hat, welcher gleich dem Durchmesser des Vorformlings 7 ist.

Unter der Bezeichnung "Eindringungsunterstützungsmittel", wel­ che in der Beschreibung verwendet wird, ist ein Material zu verstehen, welches das spontane Eindringen eines Matrixmetalls in einen Vorformling verstärkt oder unterstützt, wobei Mg gemäß der voranstehend erwähnten bevorzugten Ausführungsform einge­ setzt wird.

Dann wird die Form 5, welche das Eindringungsunterstützungsmit­ tel 6, den Vorformling 7 und den Aluminiumlegierungs-Rohblock 8 enthält, in den atmosphärischen Ofen 4 eingebracht, und die Atmosphäre im Inneren des atmosphärischen Ofens 4 wird auf eine Stickstoffatmosphäre (unter Atmosphärendruck) mittels der Vaku­ umverdrängung durch den atmosphärischen Gasinjektor 1 und die Druckreduziereinrichtung 2 umgeschaltet. Wie dann in Fig. 2 gezeigt ist, wird die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 mit einer Rate von 10°C/min mittels der Erwärmungseinheit 3 angehoben. Bei dem Anstieg der Innentemperatur des atmosphäri­ schen Ofens 4 unter der Stickstoffatmosphäre wird zuerst das Eindringungsunterstützungsmittel 6, welches unterhalb des Vor­ formlings 7 angeordnet ist, bei 500°C sublimiert, und die Mg- Komponente dringt in den Vorformling 7 von unten her ein.

Bei einem weiteren Temperaturanstieg wird Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) auf den Oberflächen der Fasern in dem Vorformling 7 gebildet, und die Oberflächen in dem Vorformling 7 werden reduziert und metallisiert. Wenn die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 auf bis zu etwa 670°C angestiegen ist, und wenn man diese Temperatur etwa 60 Minuten lang beibehält (siehe Fig. 2), dringt die schmelzflüssig Aluminiummatrixlegierung von oben her in den Vorformling 7 in denselben während dieses Zeitraums ein.

Da gemäß den voranstehenden Ausführungen die Oberflächen der Fasern in dem Vorformling 7 metallisiert sind und eine gestei­ gerte Benetzbarkeit haben, schreitet die Bildung des Verbundma­ terials schnell fort. Wenn anschließend der Innenraum des atmo­ sphärischen Ofens 4 abgekühlt wird und die Form 5 aus dem atmo­ sphärischen Ofen 4 entnommen wird, dann hat sich in der Form 5 ein Verbundmaterial durch das Eindringen von Aluminium in den Kurzfaser-Preßkörper aus Al₂O₃-Fasern gebildet.

Fig. 3 zeigt ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegie­ rungs-Verbundmaterials gemäß einer zweiten bevorzugten Ausfüh­ rungsform nach der Erfindung. Das Verfahren nach Fig. 3 wird dadurch ausgeführt, daß ein Ar(Argon)-Gas oder ein N₂(Stick­ stoff)-Gas in den atmosphärischen Ofen 4 mittels eines atmosphä­ rischen Gasinjektors 11 injiziert wird, welcher einen Ar-Gaszy­ linder 11a, einen N₂-Gaszylinder 11b, ein Ventil 11c für Ar und ein Ventil 11d für N₂ aufweist.

Nach Fig. 3 werden 15 g reines Magnesium (Reinheitsgrad 99%) in die Form 5 als ein Eindringungsunterstützungsmittel (Verbundbil­ dungsinitiator) 6 eingebracht, dann wird ein Vorformling 7 (Kurzfaser-Preßkörper aus Al₂O₃, 100 mm Durchmesser, 70 mm dick und vf = 20 Vol.-%) darüber angeordnet und dann werden 1500 g reines Aluminium (Reinheitsgrad 99,99%) als ein Aluminiummatrix­ legierungs-Rohblock 8 darüber angeordnet. Zu diesem Zeitpunkt ist das Eindringungsunterstützungsmittel 6 derart gewählt, daß es die Form einer kreisförmigen Platine hat, welche einen Außen­ durchmesser von 100 mm besitzt, welcher gleich dem Durchmesser des Vorformlings 7 ist. Die Dicke des Vorformlings 7 ist größer als jene des Vorformlings bei der ersten bevorzugten Ausfüh­ rungsform.

Dann wird die Form 5, welche das Eindringungsunterstützungsmit­ tel 6, den Vorformling 7 und den Aluminiumlegierungs-Rohblock 8 enthält, in den atmosphärischen Ofen 4 gebracht, und die Atmo­ sphäre im Inneren des atmosphärischen Ofens 4 wird auf eine Argonatmosphäre (unter Atmosphärendruck) durch die Vakuumver­ drängung mit Hilfe des atmosphärischen Gasinjektors 11 und der Druckreduziereinheit 2 umgeschaltet. Wie nach Fig. 4 gezeigt ist, wird dann die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 mit einer Rate von 10°C/min auf bis zu 500°C mittels der Erwär­ mungseinheit 3 angehoben, und diese Temperatur wird etwa 60 Minuten lang beibehalten. Somit sublimiert das Eindringungsun­ terstützungsmittel, welches unterhalb des Vorformlings 7 ange­ ordnet ist, zuerst, und die Mg-Komponente dringt in den Vorform­ ling 7 von unten her ein.

Dann wird die Atmosphäre im Inneren des atmosphärischen Ofens 4 von einer Argonatmosphäre (unter Atmosphärendruck) auf eine Stickstoffatmosphäre (unter Atmosphärendruck) durch die Vakuum­ verdrängung mittels des atmosphärischen Gasinjektors 11 und der Druckreduziereinrichtung 2 umgeschaltet, bevor die Innentempera­ tur des atmosphärischen Ofens 4 mit einer Rate von 10°C/min mittels der Erwärmungseinheit 3 gesteigert wird, wie dies in Fig. 4 gezeigt ist.

Der Grund dafür, daß das Innere des atmosphärischen Ofens 4 zuerst unter einer inerten Argongasatmosphäre (unter Atmosphä­ rendruck) erwärmt wird, und dann die Erwärmung unter einer Stickstoffatmosphäre (unter Atmosphärendruck) fortgesetzt wird, ist darin zu sehen, daß zuerst unterdrückt wird, daß die Mg- Komponente des Eindringungsunterstützungsmittels 6 mit N₂(Stick­ stoffgas) reagiert, um Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) zu erzeugen, und um sicherzustellen, daß die Mg-Komponente ausreichend Zeit zur Verfügung hat, daß sie in den Vorformling 7 eindringen kann, da die Mg-Komponente bei niedrigeren Temperaturen nicht mit N₂(Stickstoffgas) reagiert, aber bei höheren Temperaturen mit N₂(Stickstoffgas) reagiert, und somit leicht Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) bei höheren Temperaturen gebildet wird.

Wenn die Eindringungszeit derart vorgegeben ist, daß die Atmo­ sphäre im Innern des atmosphärischen Ofens 4 auf eine Argonatmo­ sphäre (unter Atmosphärendruck) eingestellt ist, reagiert die Mg-Komponente mit N₂(Stickstoffgas), nachdem sie in ausreichender Weise in den Vorformling 7 eingedrungen ist, so daß Magnesiumni­ trid (Mg₃N₂) auf den Oberflächen der Fasern in dem Vorformling 7 gebildet wird und hierdurch die Benetzbarkeit verstärkt bzw. verbessert wird.

Wenn dann ferner die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 auf bis zu 670°C nach Fig. 4 größer gemacht worden ist, wird Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) auf der Oberfläche des Vorformlings 7 gebildet, und die Oberfläche des Vorformlings 7 wird reduziert und metallisiert, wie dies voranstehend beschrieben worden ist.

Wenn man die Temperatur mit 670°C 60 Minuten lang beibehält, dringt die schmelzflüssige Aluminiummatrixlegierung von oben her in den Vorformling 7 während dieses Zeitraums ein.

Da, wie voranstehend bereits beschrieben worden ist, die Ober­ flächen der Fasern in dem Vorformling 7 metallisiert sind und eine gesteigerte Benetzbarkeit haben, schreitet die Verbundbil­ dung schnell fort. Wenn dann anschließend das Innere des atmo­ sphärischen Ofens 4 abgekühlt wird und die Form 5 aus dem atmo­ sphärischen Ofen 4 entnommen wird, ist in der Form 5 ein Ver­ bundmaterial gebildet worden, bei dem Aluminium in den kurzfas­ rigen Preßkörper aus Al₂O₃ eingedrungen ist.

Eine Veränderung der Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 bei der Umschaltung von einer Argonatmosphäre (unter Atmosphä­ rendruck) auf eine Stickstoffatmosphäre (unter Atmosphärendruck) ist wirksam bei einem etwas dickeren Vorformling 7, insbesondere dann, wenn es erwünscht ist, daß man ausreichend Zeit zur Ver­ fügung hat, daß die Mg-Komponente eines Eindringungsunterstüt­ zungsmittels 6 in ausreichender Weise in den Vorformling ein­ dringen kann.

Fig. 5 zeigt ein Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegie­ rungs-Verbundmaterials gemäß einer dritten bevorzugten Ausfüh­ rungsform nach der Erfindung. Bei diesem dort gezeigten Verfah­ ren erfolgt die Ausbildung bzw. Herstellung des Verbundmaterials unter Einsatz eines gesonderten Aluminiumatrixlegierungs-Roh­ blocks 8, welcher unter dem Eindringungsunterstützungsmittel 6 angeordnet ist, welches Mg enthält.

Zuerst werden 750 g eines JIS-AC4C-Materials (Aluminiumlegie­ rungsguß) in die Form 5 als Rohblock 8 eingebracht, dann werden 15 g einer 15% Mg-Al-Legierung als ein Eindringungsunterstüt­ zungsmittel 6 (Verbundbildungsinitiator) darüber angeordnet, ferner wird ein Vorformling 7 (Kurzfaser-Preßkörper aus Al₂O₃, 100 mm im Durchmesser, 70 mm dick und vf = 20 Vol.-%) darüber angeordnet, und es werden dann wiederum 750 g von AC4C-Material als Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock 8 darüber gelegt. Zu diesem Zeitpunkt weist das Eindringungsunterstützungsmittel 6 Partikel auf, welche Abmessungen in der Größenordnung von 1 bis 5 mm haben, und dieses Mittel ist an allen Ecken angeordnet, so daß es in Berührung mit dem gesamten Boden des Vorformlings 7 ist.

Dann wird die Form 5, welche den Rohblock 8, das Eindringungs­ unterstützungsmittel 6, den Vorformling 7 und den Rohblock 8 enthält, in den atmosphärischen Ofen 4 eingebracht, und die Atmosphären im Inneren des atmosphärischen Ofens 4 wird auf eine Argonatmosphäre (unter Atmosphärendruck) durch die Vakuumver­ drängung mittels des atmosphärischen Gasinjektors 11 und der Druckreduziereinheit 2 umgeschaltet. Wie ferner in Fig. 4 ge­ zeigt ist, wird dann die Innentemperatur des atmosphärischen Ofens 4 mit einer Rate von 10°C/min auf bis zu 500°C mittels der Erwärmungseinheit 3 angehoben, und diese Temperatur wird 60 Minuten lang beibehalten. Hierauf sublimiert das Eindringungs­ unterstützungsmittel 6, welches unterhalb des Vorformlings 7 angeordnet ist, zuerst, und die Mg-Komponente dringt in den Vorformling 7 von unten her ein.

Dann wird wiederum die Atmosphäre im Inneren des atmosphärischen Ofens 4 von einer Argonatmosphäre (unter Atmosphärendruck) auf eine Stickstoffatmosphäre (unter Atmosphärendruck) durch die Vakuumverdrängung mittels des atmosphärischen Gasinjektors 11 und der Druckreduziereinheit 2 umgeschaltet, bevor die Innentem­ peratur des atmosphärischen Ofens 4 mit einer Rate von 10°C/min mittels der Erwärmungseinheit 3 angehoben wird, wie dies in Fig. 4 gezeigt ist.

Ferner wird bei dem Anheben der Innentemperatur des atmosphäri­ schen Ofens 4 auf bis zu 670°C Magnesiumnitrid (Mg₃N₂) auf der Oberfläche des Vorformlings 7 gebildet, und die Oberfläche des Vorformlings 7 wird reduziert und metallisiert. Wenn man die Temperatur mit 670°C 60 Minuten lang aufrechterhält, wie dies in Fig. 4 gezeigt ist, dringt die schmelzflüssige Aluminiummatrix­ legierung von oben her in den Vorformling 7 während dieser Zeit­ periode ein. Da, wie bereits voranstehend erläutert worden ist, die Oberflächen der Fasern in dem Vorformling 7 metallisiert sind, und die Benetzbarkeit verstärkt ist, schreitet die Bildung des Verbundmaterials schnell fort. Nachdem anschließend das Innere des atmosphärischen Ofens 4 abgekühlt worden ist und die Form 5 aus dem atmosphärischen Ofen 4 entnommen worden ist, erhält man in der Form 5 ein Verbundmaterial, bei dem Aluminium in den kurzfasrigen Preßkörper aus Al₂O₃ eingedrungen ist.

Bei dieser Auslegungsform dringt dadurch, daß geteilte Teile des Aluminiummatrixlegierungs-Rohblocks 8 oberhalb und unterhalb des Vorformlings 7 angeordnet sind, die schmelzflüssige Aluminiumma­ trixlegierung in den Vorformling 7 von oben und unten her ein, wodurch sich die Eindringungszeit bzw. Infiltrationszeit ver­ kürzen läßt.

Wenn auch die geteilten Abschnitte des Aluminiummatrixlegie­ rungs-Rohblocks 8 oberhalb und unterhalb des Vorformlings 7 angeordnet sind, läßt sich die Verbundbildung dadurch erzielen, daß die Innenatmosphäre des Ofens 4 unter einer Stickstoffatmo­ sphäre (unter Atmosphärendruck) alleine gebildet wird, wenn der Vorformling 7 beispielsweise so dick ist, wie dies bei der er­ sten bevorzugten Ausführungsform nach Fig. 1 verdeutlicht ist.

Fig. 6 zeigt schematisch eine Vorrichtung nach der Erfindung. Nachstehend erfolgt eine näher Erläuterung derselben.

Die Vorrichtung ist derart ausgelegt, daß sich ein Verbundmate­ rial unter Einsatz einer Aluminiumlegierung als ein Matrixmetall ausbilden läßt, welches die Metallbasis bildet, und daß man ein spontanes Eindringen unter Atmosphärendruck bewerkstelligt. Die Vorrichtung weist beispielsweise eine erste Form 21 in Form eines Tiegels, welcher aus Keramikmaterial hergestellt ist, und eine zweite Form 22 auf, welche aus Graphit oder Keramikmaterial hergestellt ist.

Im Inneren der ersten Form 21 ist ein Aluminiumlegierungs-Roh­ block 23 als ein Matrixmetall aufgenommen, und eine zweite Form 22 wird über den Aluminiumlegierungs-Rohblock 23 gelegt.

Die zweite Form 22 hat eine Verbindungsöffnung 22a im Boden, welche mittels eines Dichtungsmaterials 24, wie reines Alumini­ um, welches einen höheren Schmelzpunkt als jener des Alumini­ umlegierungs-Rohblocks 23 hat, in passender Weise dicht ver­ schlossen ist.

Im Inneren dieser zweiten Form 22 ist eine vorbestimmte Menge eines Eindringungsunterstützungsmittels 25, wie Magnesium, auf­ genommen. Über dem Eindringungsunterstützungsmittel 25 ist ein Vorformling 26, wie ein als Zwischenprodukt dienender Preßkör­ per, angeordnet. Dieser Vorformling 26 stößt gegen die Innenwand der zweiten Form 22 ohne Freilassung eines Raumes in einer sol­ chen Weise an, daß er in engem Kontakt mit derselben ist und anliegt und sich an diese Innenwand anpaßt.

Anschließend wird die voranstehend beschriebene Vorrichtung nach der Erfindung in den Vakuumofen eingebracht und der Druck wird auf 10 mm/Hg abgesenkt, das Innere des Ofens wird mit einer Rate von 10°C/min über 500°C, aber niedriger als der Schmelzpunkt des Dichtungsmaterials 24, wie reines Aluminium, angehoben. Durch diese Erwärmung sublimiert das Eindringungsunterstützungsmittel 25, wie Magnesium, zuerst und dringt in effektiver Weise in den Vorformling 26 ein, da kein Raum vorhanden ist, über den dieses Eindringungsunterstützungsmittel entweichen könnte. Wenn das Eindringungsunterstützungsmittel 25 Magnesium ist und Mg-Gas sublimiert wird, kann die Benetzbarkeit dadurch verstärkt wer­ den, daß ein N₂(Stickstoff)-Gas in den Vakuumofen mit bis zu 1 atm eingeleitet wird, so daß Mg₃N₂ gebildet wird und die Ober­ flächen der Fasern in dem Vorformling 26 mit Mg₃N₂ überzogen werden. Zu diesem Zeitpunkt kommt auch der Aluminiumlegierungs- Rohblock 23 in der ersten Form 21 zum Erschmelzen, er kann aber nicht in Kontakt mit dem Vorformling 26 infolge der Absperrung der Verbindungsöffnung 22a mit Hilfe des Dichtmaterials 24 kom­ men, und somit kann man eine ausreichende Benetzbarkeit des Vorformlings 26 während dieses Zeitraums erzielen.

Wenn anschließend die Innentemperatur des Ofens weiter über den Schmelzpunkt des Dichtungsmaterials 24 angehoben wird, kommt das Dichtungsmaterial 24 zum Erschmelzen und die Verbindungsöffnung 22a bildet eine Durchgangsverbindung. Da die Fasern im Vorform­ ling 26 gemäß den voranstehenden Ausführungen eine ausreichende Benetzbarkeit haben, dringt die Aluminiumlegierungsschmelze in den Vorformling 26 mittels Kapillarwirkung ein, wodurch bewirkt wird, daß der Verbundstoff aus dem Vorformling 26 und der Alumi­ niumlegierung auf gleichmäßige Weise gebildet wird.

Nunmehr soll eine konkrete Ausführungsform einer Herstellungs­ vorrichtung beschrieben werden.

Zuerst wird ein Aluminiumoxideinsatz bzw. eine Aluminiumoxid­ schale mit einem Innendurchmesser von 100 mm und einer Höhe von 200 mm als eine erste Form 21 bereitgestellt, welche einen Alu­ miniumlegierungs-Rohblock 23 aus JIS-AC4C (98 mm ø und 60 mm Höhe) in dieser Schale aufnimmt.

Dann wird eine zweite Form 22, welche ein Graphittiegel mit einem Innendurchmesser von 60 mm und einer Höhe von 100 mm auf­ weist, über dem Aluminiumlegierungs-Rohblock 23 angeordnet. Die Verbindungsöffnung 22a mit einem Durchmesser von 15 mm, welche im Bodenteil der zweiten Form 22 ausgebildet ist, wird dann mit einem Dichtungsmaterial 24 aus reinem Aluminium verschlossen. Dann werden 7g reines Magnesium als ein Eindringungsunterstüt­ zungsmittel 25 auf der Oberseite in passender Weise zu einem Vorformling 26, welcher aus kurzen Aluminiumoxidfasern besteht und einen Durchmesser von 60 mm sowie eine Höhe von 60 mm hat, derart angeordnet, daß sie in engem Kontakt hiermit kommen. Der Fasergehalt (vf) dieses Vorformlings 26 beträgt 30%.

Nachdem die Vorrichtung auf diese Weise zusammengesetzt ist, wird sie in den Vakuumofen eingebracht und der Druck wird auf 0,1 mm Hg nach Maßgabe des voranstehenden Ablaufs gemäß dem Diagramm nach Fig. 7 abgesenkt. Die Innentemperatur des atmo­ sphärischen Ofens 4 wird mit einer Rate von 10°C/min auf 640°C erhöht, und diese Temperatur wird 5 Minuten lang beibehalten. Dann wird N₂-Gas in den Vakuumofen mit 1 atm eingeleitet, und der Ofen wird mit einer Rate von 10°C/min auf bis zu 720°C erwärmt. Nachdem die Temperatur 20 Minuten lang beibehalten worden ist, wird das Innere des Vakuumofens abkühlen gelassen und die zu­ sammengesetzte Vorrichtung wird entnommen. Der Vorformling 26 liegt in einer vollständigen Verbundform vor.

Bei der Erfindung ist es selbstverständlich möglich, einen Alu­ miniumlegierungs-Rohblock 23 mit einem hohen Magnesiumgehalt zu nehmen.

Das Dichtungsmaterial 24 bewirkt eine sogenannte Zeitverzöge­ rung, welche erforderlich ist, bis der Vorformling 26 so redu­ ziert worden ist, daß er eine verstärkte Benetzbarkeit hat. Auch ist es möglich, das Dichtungsmaterial 24 zur Ausfüllung dieser Funktion in Form eines mechanischen Teils auszulegen, aber eine Form zur Herstellung eines solchen Verbundmaterials wird norma­ lerweise nur für einen einzigen Gegenstand eingesetzt. Daher wird die Form nach dem Gebrauch üblicherweise zerstört und daher ist eine billige Auslegung nach der Erfindung äußerst zweckmä­ ßig.

Claims (7)

1. Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbund­ materials in einem atmosphärischen Ofen (4), in welchem eine Form (5) angeordnet ist, und der einen Atmosphärengas­ injektor (1, 11), eine Druckreduziereinheit (2) und eine Erwärmungseinheit (3) hat, wobei ein spontanes Eindringen einer Aluminiumlegierungsschmelze in einen Vorformling unter Atmosphärendruck bewirkt wird, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
Anordnen eines Eindringungsunterstützungsmittels (6), welches Mg enthält, eines Vorformlings (7) und eines Alumi­ niummatrixlegierungs-Rohblocks (8) in der Form (5) in die­ ser Reihenfolge von unten nach oben;
Umschalten des Inneren des atmosphärischen Ofens (4) in eine Stickstoffatmosphäre mittels des atmosphärischen Gasinjektors (1, 11) und der Druckreduziereinheit (2);
Erhöhen der Innentemperatur des Ofens (4) auf eine vorbestimmte Temperatur mittels der Erwärmungseinheit (3); Sublimieren des Eindringungsunterstützungsmittels (6) und Reduzieren der Oberflächen der Fasern im Vorformling (7) durch die Reaktion von einem Magnesiumgas und einem Stickstoffgas;
Erschmelzen des Rohblocks (8) und Eindringen der schmelzflüssigen Aluminiummatrixlegierung in den Vorform­ ling (7); und
Abkühlen des Innenraums des atmosphärischen Ofens (4).

2. Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbund­ materials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Atmosphärengasinjektor (1, 11) derart beschaffen und ausge­ legt ist, daß er ein Argongas und ein Stickstoffgas derart injizieren kann, daß das Argongas zuerst und nach dem Ver­ streichen einer vorbestimmten Zeit das Stickstoffgas inji­ ziert wird.

3. Verfahren zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Verbund­ materials nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer Aluminiummatrixlegierungs-Rohblock (8) ebenfalls unterhalb des Eindringungsunterstützungsmittels (6) angeordnet wird, welches Mg enthält.

4. Vorrichtung zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Ver­ bundmaterials unter Einsatz eines Eindringungsunterstüt­ zungsmittels, welches Mg enthält, und eines spontanen Ein­ dringens einer Aluminiumlegierungsschmelze in einen Vor­ formling, umfassend ein Metalloxid unter Atmosphärendruck zur Bildung eines Verbundkörpers, gekennzeichnet durch:
eine erste Form (21) zur Aufnahme eines Aluminiumle­ gierungs-Rohblocks (23);
eine zweite Form (22), welche über dem Aluminiumlegie­ rungs-Rohblock (23) im Inneren der ersten Form (21) ange­ ordnet ist und eine Verbindungsöffnung (22a) im Boden hat;
ein Dichtungsmaterial (24) zum dichten Verschließen der Verbindungsöffnung (22a) im Boden der zweiten Form (22), welches bei einer vorbestimmten Temperatur zum Er­ schmelzen kommt;
ein Eindringungsunterstützungsmittel (25), welches in der zweiten Form (22) aufgenommen ist; und
ein Vorformling (26), welcher über dem Eindringungs­ unterstützungsmittel (25) angeordnet ist und sich eng an die Innenwand der zweiten Form (22) anpaßt.

5. Vorrichtung zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Ver­ bundmaterials nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Dichtungsmaterial (24) ein Metall aufweist, welches einen höheren Schmelzpunkt als der Aluminiumlegierungs- Rohblock (23) hat.

6. Vorrichtung zum Herstellen eines Aluminiumlegierungs-Ver­ bundmaterials nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Dichtungsmaterial (24) reines Aluminium ist.

7. Vorrichtung zur Herstellung eines Aluminiumlegierungs-Ver­ bundmaterials nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Eindringungsunterstützungsmittel (25) Magnesium ist.