DE3621670C2 - Transparentes Zahnpflegemittel - Google Patents
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein transparentes Zahnpflegemittel mit hoher
Transparenz und geeigneten Fließeigenschaften, welches ein Schleifmittel
und ein transparentes Trägermittel mit im wesentlichen dem gleichen
Brechungsindex wie das Schleifmittel enthält.
Transparente Zahnpflegemittel finden aufgrund ihres transparenten Aussehens
mehr und mehr die Zustimmung der Benutzer. Zahnpflegemittel
mit einer größeren Transparenz sind daher noch besser dazu geeignet, den
Anforderungen der Verbraucher zu entsprechen. Es ist bereits eine Vielzahl
von Vorschlägen gemacht worden, um die Transparenz von transparenten
Zahnpflegemitteln zu steigern. Die meisten Verbesserungen der
Transparenz beruhen bisher auf der Entwicklung von Schleifmitteln, wie
Aluminosilicate (JP-OS 47-39643), Siliciumdioxid (JP-PS 50-899), gefälltes
Siliciumdioxid (JP-OS 49-80256) und Silica-Xerogel (JP-OS
48-49936). Es wurde weiterhin vorgeschlagen, dem Trägermaterial Laponite
zuzusetzen, um die Transparenz zu steigern (JP-OS 47-11150).
Aus JP 61/126 011 (CPI-Basic Abstracts-Journal 1986) und JP 56/152 414
(CPI-Basis Abstracts-Journal 1982) sind Zahnpflegemittel bekannt, die
Cellulosederivate mit einer Viskosität von 20 bis 6000 mPa·s bzw. 20 bis
500 mPa·s, gemessen als 1%ige wäßrige Lösung, enthalten.
Es ist gut bekannt, daß übliche transparente Zahnpflegemittel Natriumcarboxymethylcellulose
(nachfolgend auch abgekürzt als CMC-Na bezeichnet)
als Bindemittel in dem Trägermaterial enthalten. Es hat sich gezeigt,
daß die üblicherweise als Bindemittel in Zahnpflegemitteln verwendeten
Natriumcarboxymethylcellulosen beim Einmischen in transparente
Zahnpflegemittel Trübungen verursachen. Selbst wenn die Transparenz
eines Schleifmittels als solchem durch eine erfolgreiche Behandlung des
Schleifmittels oder durch ein die Transparenz verbesserndes Zusatzmittel
verbessert werden kann, läßt sich die Transparenz von transparenten
Zahnpflegemitteln nur in begrenztem Ausmaß verbessern,
solange CMC-Na verwendet wird.
Es besteht daher ein Bedürfnis zur weiteren Steigerung
der Transparenz von transparenten Zahnpflegemitteln durch
Beseitigen der Trübung von transparenten Zahnpflegemitteln,
die durch die Verwendung von CMC-Na als Bindemittel
verursacht wird.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin,
ein stark transparentes Zahnpflegemittel anzugeben,
welches frei von Trübungen ist und ein Cellulosederivat
als Bindemittel enthält.
Es hat sich nunmehr gezeigt, daß Cellulosederivate, wie
Carboxymethylcellulosen, die eine in 1%iger wäßriger Lösung
gemessene Viskosität von 5 bis 20 mPa·s
aufweisen, beim Einmischen in transparente Zahnpflegemittel
überraschenderweise eine gesteigerte Transparenz
statt der erwarteten Trübung verursachen.
In herkömmlichen Zahnpflegemitteln werden verschiedene
Formen von CMC-Na als Bindemittel verwendet. Beispielsweise
schlägt die JP-OS 50-12242 die Verwendung einer bestimmten
Form von CMC-Na mit einer Viskosität von 28 bis
32 mPa·s als Bindemittel in herkömmlichen
undurchsichtigen Zahnpflegemitteln vor. Die in herkömmlichen
Zahnpflegemitteln verwendeten Natriumcarboxymethylcellulosen
besitzen eine Viskosität im Bereich von
30 bis 200 mPa·s, gemessen in 1%iger
wäßriger Lösung. Wenn diese Natriumcarboxymethylcellulosen
in üblichen Mengen in transparente Zahnpflegemittel eingemischt
werden, werden die gebildeten Zahnpflegemittel
trüb. Es ist schwierig, einen Transparenzgrad von 4 cm
oder mehr, gemessen mit der nachfolgend erläuterten Transparenz-
Bestimmungmethode für transparente Zahnpflegemittel,
zu verleihen. Im Gegensatz dazu stellt die Verwendung
von Cellulosederivaten mit einer Viskosität von 5 bis
20 mPa·s, gemessen in 1%iger wäßriger
Lösung, sicher, daß man ohne weiteres trübungsfreie transparente
Zahnpflegemittel mit einem Transparenzgrad von
4 cm oder mehr bilden kann.
Gegenstand der Erfindung ist daher das transparente Zahnpflegemittel
gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche betreffen
besonders bevorzugte Ausführungsformen dieses Erfindungsgegenstandes.
Da in den erfindungsgemäßen Zahnpflegemitteln als Bindemittel eine Cellulosederivat
mit einer Viskosität von 5 bis 20 mPa·s,
gemessen in 1%iger wäßriger Lösung, verwendet wird, sind
die erfindungsgemäßen transparenten Zahnpflegemittel frei
von Trübungen und zeigen daher ein hohes Maß der Transparenz.
Die erfindungsgemäßen transparenten Zahnpflegemittel werden
im allgemeinen dadurch hergestellt, daß man ein
Schleifmittel mit einem transparenten Trägermaterial vereinigt,
welches im wesentlichen den gleichen Brechungsindex
aufweist wie das Schleifmittel. Erfindungsgemäß enthält
das transparente Trägermaterial als Bindemittel ein
Cellulosederivat mit einer Viskosität von 5 bis 20 mPa·s,
gemessen in 1%iger wäßriger Lösung.
Eine 1%ige wäßrige Lösung der in den erfindungsgemäßen Zahnpflegemitteln verwendeten
Cellulosederivate besitzt eine Viskosität im Bereich
von 5 bis 20 mPa·s einschließlich.
Bei Anwendung eines Cellulosederivats als Bindemittel
mit einer Viskosität innerhalb dieses Bereichs erhält
man trübungsfreie, hochtransparente Zahnpflegemittel.
Cellulosederivate mit einer Viskosität von weniger
als 5 mPa·s führen zu einer Trübung in transparenten
Zahnpflegemitteln, da sie in großen Mengen eingemischt
werden müssen, um die angestrebte Viskosität des
Zahnpflegemittels zu erreichen, oder müssen mit einem zusätzlichen
Bindemittel als Hauptbindemittel vermischt
werden. Cellulosederivate mit einer Viskosität von mehr
als 20 mPa·s verursachen als solche Trübungen.
Die Methode zur Bestimmung der Viskosität der 1%igen
wäßrigen Lösung der Cellulosederivate wird weiter unten
näher erläutert.
Die in den erfindungsgemäß in Zahnpflegemitteln eingesetzten Cellulosederivate mit einer Viskosität von 5
bis 20 mPa·s, gemessen in 1%iger wäßriger
Lösung, weisen einen durchschnittlichen Substitutionsgrad
von mindestens 0,8 auf. In gewissen
Fällen tritt eine Trübung auf, wenn der durchschnittliche
Substitutionsgrad weniger als 0,8 beträgt.
In den erfindungsgemäßen Zahnpflegemitteln können als Cellulosederivate Carboxymethylcellulose,
Hydroxyethylcellulose, Carboxymethyl-hydroxyethyl-
cellulose und sulfatierte Cellulosen eingesetzt
werden, wenngleich die Alkalimetallsalze von Carboxyalkylcellulosen,
insbesondere die Alkalimetallsalze
von Carboxymethylcellulose, wie CMC-Na, besonders bevorzugt
eingesetzt werden.
Die Menge, in der die Cellulosederivate eingemischt werden,
beträgt
1 bis 4 Gew.-%,
vorzugsweise 1 bis 2 Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtgewicht des Zahnpflegemittels
um sicherzustellen, daß das gebildete Zahnpflegemittel
die angestrebte Viskosität von 50,0 bis 90,0 Pa·s
bei 25°C aufweist.
Es können zusätzlich zu den angegebenen Cellulosederivaten
gegebenenfalls weitere Bindemittel verwendet
werden. Beispiele für solche weiteren Bindemittel sind
Carragheenan, Gummen, Polyvinylalkohol, Carboxyvinylpolymere
und Polyvinylpyrrolidon. Die eingemischte
Menge der zusätzlichen Bindemittel erstreckt sich vorzugsweise
von 0 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf das gesamte
Zahnpflegemittel. Selbst Cellulosederivate mit einer Viskosität
von mindestens 30 mPa·s, gemessen in
1%iger wäßriger Lösung, können in begrenzten Mengen zugegeben
werden, solange die Transparenz der gebildeten
Zahnpflegemittel nicht beeinträchtigt wird.
In den erfindungsgemäßen transparenten Zahnpflegemitteln
verwendet man als Schleifmittel und sonstige Bestandteile
zur Bildung des transparenten Trägermaterials mit Ausnahme
des Bindemittels solche Materialien, wie sie üblicherweise
zur Herstellung von transparenten Zahnpflegemitteln
verwendet werden.
Beispiele für die einsetzbaren Schleifmittel
sind die gut bekannten synthetischen, amorphen
Siliciumdioxide und die synthetischen amorphen Silicate,
bei denen 0,05 bis 20% Al, Zr oder andere Metalle an das
Siliciumdioxid gebunden sind, wie Aluminiosilicate und Zirkonosilicate.
Bezüglich des Schleifmittels oder Putzkörpers
ergeben sich keine besonderen Einschränkungen,
wenngleich man vorzugsweise ein Siliciumdioxid
und/oder Silicat mit einem Brechungsindex von 1,43
bis 1,46 als Hauptschleifmittel verwendet. Die eingemischte
Menge des Schleifmittels liegt vorzugsweise im
Bereich von 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Mittel.
Bei der Herstellung der transparenten Trägermaterialien
können verschiedenartige Additive neben dem oben angesprochenen
Bindemittel und Wasser zugesetzt werden, beispielsweise
Feuchthaltemittel, wie Polyethylenglykol, Sorbit,
Glycerin, Propylenglykol; oberflächenaktive Mittel
wie Natriumlaurylsulfat, Natriumdodecylbenzolsulfonat, Natrium-
(hydriertes Kokosfettsäuremonoglycerid)-monosulfat,
Natriumlaurylsulfoacetat, Natrium-N-lauroylsarcosinat, N-
Acylglutamate, Lauroyldiethanolamid, Saccharosefettsäureester;
Aromastoffe, beispielsweise ätherische Öle,
wie Pfefferminzöl, Krauseminzeöl; und Duftstoffe,
wie l-Menthol, Carvon, Eugenol, Anethol; Süßungsmittel,
wie Natriumsaccharin, Steviosid, Neohesperidyl-
dihydrochalchon, Glycyrrhizin, Perillartin, p-Methoxyzimtaldehyd,
Somatin; Konservierungsmittel und
wirksame Bestandteile, wie Lysozymchlorid, Dextranase,
bakteriolytische Enzyme, Mutanase, Chlorhexidin und Salze
davon, Sorbinsäure, Alexidin, Hinokitiol, Cetylpyridiniumchlorid,
Alkylglycine, Alkyldiaminoethylglycinsalze, Alantoin,
ε-Aminocapronsäure, Tranexamsäure, Azulen, Vitamin E,
Natriummonofluorophosphat, Natriumfluorid, Zinn(II)-
fluorid, wasserlösliche primäre und sekundäre Phosphorsäuresalze,
quartäre Ammoniumverbindungen, Natriumchlorid
etc. Als weitere Additive kann man z. B. Lapinite® und Maltodextrin
zugeben.
Der Gehalt des Feuchthaltemittels kann im Bereich von 10 bis 60 Gew.-%
des Mittels liegen. Der Gehalt des oberflächenaktiven
Mittels erstreckt sich von 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise
von 0,2 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Mittel. Der Anteil
der Aromastoffe kann im Bereich von 0,1 bis 5 Gew.-%,
vorzugsweise von 0,3 bis 2 Gew.-% des Mittels liegen. Der
Anteil des Süßungsmittels kann im Bereich von 0,001 bis
5 Gew.-%, vorzugsweise von 0,005 bis 2 Gew.-%, gezogen
auf das Mittel, liegen.
Die erfindungsgemäßen transparenten Zahnpflegemittel kann
man durch Vereinigen des Schleifmittels mit dem transparenten
Trägermaterial, welche beide im wesentlichen gleiche
Brechungsindices aufweisen, herstellen. Der bevorzugte
Brechungsindex erstreckt sich von etwa 1,43 bis 1,46.
Die Zahnpflegemittel, die eine geringe Menge eines eingemischten
Befeuchtungsmittels oder Feuchthaltemittels enthalten
und damit einen niedrigen Brechungsindex aufweisen,
sind auch bezüglich ihres Geschmacks bevorzugt. Der
pH-Wert des Mittels kann sich vorzugsweise im Bereich von
4 bis 8 erstrecken.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung
der Erfindung.
Man bereitet transparente Zahnpflegemittel der nachfolgend
angegebenen Zusammensetzung und bestimmt ihre Transparenz.
Die hierbei enthaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle I
angegeben.
Bestandteile des transparenten Zahnpflegemittels | |
Gew.-% | |
Pyrogenes Siliciumdioxid|2,0 | |
Aluminosilicat | 20 |
Polyethylenglykol #400 | 5 |
70%ige Sorbitlösung | 38,0 |
95%ige Glycerinlösung | 19,0 |
CMC-Na | in Tabelle I angegeben |
Natriumlaurylsulfat | 1,0 |
N-Lauroylsarcosinat | 0,2 |
Natriumsaccharin | 0,1 |
Aromastoff | 1,0 |
Gereinigtes Wasser | Rest |
100,0% |
Brechnungindex: 1,440
Viskosität des Zahnpflegemittels: 75,0 Pa·s bei 25°C
Viskosität des Zahnpflegemittels: 75,0 Pa·s bei 25°C
Im folgenden seien die Methode zur Bestimmung der Viskosität
der 1%igen wäßrigen Lösung von CMC-Na und die Verfahrensweisen
zur Bewertung der Transparenz, der Zähigkeit
und der Formbeständigkeit erläutert.
Man löst eine Probe von CMC-Na mit einer Konzentration von
1% in Wasser. Man altert die 1%ige Lösung während 5
Stunden, um ein vollständiges Quellen der CMC-Na zu erreichen,
bevor man die Viskosität mit Hilfe eines BL-Rotationsviskosimeters
bei 25°C bestimmt.
Man füllt einen zylindrischen Behälter mit einem transparenten
Boden, der zwei Markierungslinien mit einem Abstand
von 1 mm aufweist, mit einer Probe des transparenten
Zahnpflegemittels. Dann beleuchtet man den Boden des
Behälters von unten und stellt durch visuelle Beobachtung
von der Oberseite der Zahnpflegemittelprobe fest, bei welcher
maximalen Höhe der Zahnpflegeprobe die beiden Markierungslinien
voneinander unterschieden werden können.
Bewertungskriterien | |
E: ausgezeichnete Transparenz|≧ 5,0 cm | |
G: gute Transparenz | 4 bis 5 cm |
F: klares Aussehen, jedoch weniger transparent | 2 bis 4 cm |
B: schlechte Transparenz | ≦ 2 cm |
Man bewertet die Zähigkeit einer Zahnpflegemittelprobe mit
den folgenden Kriterien:
G: gut
F: vergleichsweise schlecht, jedoch für die praktische Anwendung geeignet
B: schlecht
F: vergleichsweise schlecht, jedoch für die praktische Anwendung geeignet
B: schlecht
Man bewertet die Formbeständigkeit einer Zahnpflegemittelprobe
mit den folgenden Kriterien:
G: gut
F: zerfließt etwas zu einer runden Form und wird stumpf
B: wird rund oder stumpf
F: zerfließt etwas zu einer runden Form und wird stumpf
B: wird rund oder stumpf
Beispiel 2 | |
Gew.-% | |
Zirkonosilicat|18 | |
Pyrogenes Siliciumdioxid | 2,0 |
70%iges Sorbit | 60 |
Polyethylenglykol #400 | 4,0 |
CMC-Na | 1,5 |
(Viskosität in 1%iger wäßriger Lösung) | 8 mPa·s |
(Durchschnittlicher Veretherungsgrad | 1,0 |
Natriumlaurylsulfat | 1,5 |
Lauroyldiethanolamid | 0,5 |
Natriumsaccharin | 0,1 |
Aromastoff | 1,0 |
Chlorhexidin | 0,05 |
Gereinigtes Wasser | Rest |
100,0% |
Brechungsdindex: 1,452
Viskosität: 69,0 Pa·s
Viskosität: 69,0 Pa·s
Beispiel 3 | |
Gew.-% | |
Gefälltes Siliciumdioxid|20 | |
Pyrogenes Siliciumdioxid | 2,5 |
96%iges Glycerin | 17 |
70%iges Sorbit | 40 |
CMC-Na | 1,3 |
(Viskosität in 1%iger wäßriger Lösung | 15 mPa·s) |
(Durchschnittlicher Veretherungsgrad | 1,2) |
α-Olefinsulfonat | 1,5 |
Lauroyldiethanolamid | 0,3 |
Natriumsaccharin | 0,1 |
Aromastoff | 1,0 |
Tranexamsäure | 0,05 |
Gereinigtes Wasser | Rest |
100,0% |
Brechungsdindex: 1,433
Viskosität: 78,0 Pa·s
Viskosität: 78,0 Pa·s
Beispiel 4 | |
Gew.-% | |
Aluminosilicat|15 | |
Pyrogenes Siliciumdioxid | 2,5 |
96%iges Glycerin | 10 |
70%iges Sorbit | 45 |
Polyethylenglykol #400 | 5,0 |
CMC-Na | 1,2 |
(Viskosität in 1%iger wäßriger Lösung: | 22 mPa·s) |
(durchschnittlicher Veretherungsgrad: | 1,5) |
Saccharosefettsäureester | 2,0 |
Lauroyldiethanolamid | 0,5 |
Natriumsaccharin | 0,1 |
Aromastoff | 1,0 |
Dextranase | 0,2 |
Gereinigtes Wasser | Rest |
100,0% |
Brechungsdindex: 1,432
Viskosität: 82,0 Pa·s
Viskosität: 82,0 Pa·s
Beispiel 5 | |
Gew.-% | |
Zirkonosilicat|20 | |
Pyrogenes Siliciumdioxid | 2,0 |
96%iges Glycerin | 15 |
70%iges Sorbit | 40 |
Polyethylenglykol #400 | 5,0 |
CMC-Na | 2,2 |
(Viskosität in 1%iger wäßriger Lösung: | 5 mPa·s) |
(Durchschnittlicher Veretherungsgrad: | 1,0) |
Natriumlaurylsulfat | 1,5 |
Lauroyldiethanolamid | 0,3 |
Natriumsaccharin | 0,1 |
Aromastoff | 1,0 |
Natriummonofluorphosphat | 0,76 |
Gereinigtes Wasser | Rest |
100,0% |
Brechungsdindex: 1,441
Viskosität: 73,0 Pa·s
Viskosität: 73,0 Pa·s
Beispiel 6 | |
Gew.-% | |
Gefälltes Siliciumdioxid|13 | |
Pyrogenes Siliciumdioxid | 2,5 |
70%iges Sorbit | 60 |
Polyethylenglykol #400 | 5,0 |
CMC-Na | 1,5 |
(Viskosität in 1%iger wäßriger Lösung: | 25 mPa·s) |
Durchschnittlicher Veretherungsgrad: | 0,9) |
α-Olefeinsulfonat | 1,5 |
Lauroyldiethanolamid | 0,5 |
Natriumsaccharin | 0,1 |
Aromastoff | 1,0 |
Natriummonofluorophosphat | 0,76 |
Gereinigtes Wasser | Rest |
100,0% |
Brechungsdindex: 1,436
Viskosität: 79,0 Pa·s
Viskosität: 79,0 Pa·s
Sämtliche gemäß den Beispielen 2 bis 6 hergestellten transparenten
Zahnpflegemittel besitzen eine ausgezeichnete
Transparenz von mehr als 5 cm bei dem oben beschriebenen
Transparenz-Meßverfahren.
Claims (3)
1. Transparentes Zahnpflegemittel, enthaltend ein Schleifmittel und
ein transparentes Trägermaterial mit im wesentlichen dem gleichen Brechungsindex
wie das Schleifmittel, dadurch gekennzeichnet, daß es ein
Cellulosederivat mit einer Viskosität von 5 bis 20 mPa·s, gemessen als
1%ige wäßrige Lösung, mit einem durchschnittlichen Substitutionsgrad
von mindestens 0,8 in einer Menge von 1 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Mittels, enthält.
2. Zahnpflegemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
es ein Alkalimetallsalz einer Carboxyalkylcellulose enthält.
3. Zahnpflegemittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
es ein Alkalimetallsalz von Carboxymethylcellulose enthält.
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