DE69014527T2 - Zahnreinigende Zusammensetzungen. - Google Patents
Zahnreinigende Zusammensetzungen.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Zahnputzmittel. Genauer gesagt betrifft sie Zahnputzmittel, die das kationische Bakterizid Cetylpyridiniumchlorid als wirksamen Inhaltsstoff enthalten.
- Cetylpyridiniumchlorid ist ein kationisches Bakterizid, das für die Verhinderung der Bildung von Zahnplaque geeignet ist, und es wurde bereits vorgeschlagen, es zu Zahnputzmitteln zuzugeben. Da jedoch die in üblichen Zahnputzmitteln verwendeten Inhaltsstoffe, wie Schäumungsmittel und dgl., normalerweise anionisch sind, reagiert Cetylpyridiniumchlorid mit ihnen, was zum Verlust seiner bakteriziden Wirkung führt. Entsprechend sollten bei seiner Verwendung Maßnahmen zur Stabilisierung von Cetylpyridiniumchlorid getroffen werden.
- Unter diesen Umständen haben die genannten Erfinder Untersuchungen durchgeführt, um Cetylpyridinium in einem Zahnputzmittel stabil zu formulieren. Als Ergebnis wurde gefunden, daß ein wäßriges Gel, das ein Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymer-Netzmittel umfaßt, geeignete Eigenschaften für ein Zahnputzmittel hat und Cetylpyridiniumchlorid spezifisch stabilisieren kann.
- Ein ein Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymer-Netzmittel umfassendes wäßriges Gel wird in dem U.S. Patent Nr. 3 740 421 für die Verwendung auf verschiedenen Gebieten, wie Kosmetika und Arzneimittel, beschrieben und ist bereits bekannt. Bei einem solchen wäßrigen Gel besteht jedoch das Problem, daß bei niedriger Temperatur der Phasenübergang von Gel zu Sol ausgelöst wird, was zu einer Verringerung der Viskosität führt, wie in International Journal of Pharmaceutics, 39 (1987), Seiten 121 bis 127 beschrieben. Wenn ein solches wäßriges Gel für die Herstellung eines Zahnputzmittels verwendet wird, gibt es entsprechend Probleme, wie die Verschlechterung der Formhaltigkeit bei tiefer Temperatur aufgrund der Verringerung der Viskosität, Beeinträchtigung des Gefühls bei der Verwendung und Fest-flüssig-Trennung aufgrund des Absetzens des Poliermittels, was die Herstellung des Zahnputzmittels schwierig macht.
- Die Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, Zahnputzmittel, die Cetylpyridiniumchlorid als wirksamen Inhaltsstoff enthalten und Methoden, die die Herstellung dieser Mittel umfassen, bereitzustellen.
- In US-A-4584189 werden Zahnputzmittel, die kationische Bakterizide enthalten, beschrieben, die mit einem hydrophob modifizierten Hydroxyethylcellulose-Verdickungsmittel verdickt wurden. Die Verwendung von Polyethylenglykol wird vorgeschlagen, um die Zerstörung des Gels bei der Extrusion zu verhindern. Geringe Mengen (3%) von Ethylenoxid-/Propylenoxid-Blockcopolymer-Netzmittel werden als Detergens und für die Schaumbildung vorgeschlagen.
- Als ein Aspekt stellt die Erfindung ein wäßriges Gel-Zahnputzmittel bereit, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es als Geliermittel 15 bis 80 Gew.-% (bezogen auf das gesamte Mittel) eines Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymer-Netzmittels, in das hydrophobe Polyoxypropylengruppen mit einem Molekulargewicht von 1400 bis 4000 und 30 bis 80 Gew.-% (bezogen auf das Blockcopolymer-Netzmittel) hydrophile Polyoxyethylengruppen eingearbeitet worden sind,
- 0,001 bis 5 Gew.-% (bezogen auf das Gesamtmittel) Cetylpyridiniumchlorid und
- Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 2000 bis 20.000 in einer Verhältnismenge von 1/200 bis 1/4, bezogen auf das Blockcopolymer-Netzmittel, enthält.
- Als weiteren Aspekt stellt die Erfindung ein Verfahren, umfassend die Herstellung eines solchen Zahnputzmittels, bereit.
- Als weiteren Aspekt stellt die Erfindung die Verwendung als Niedrigtemperatur-Viskositätsstabilisierungs-System für Cetylpyridiniumchlorid in einem wäßrigen Gel-Zahnputzmittel von
- (i) 15 bis 80 Gew.-% eines Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymer-Netzmittels, bezogen auf das Gesamtgewicht des Mittels, und
- (ii) Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 2000 bis 20000 in einer Verhältnismenge von 1/200 bis 1/4, bezogen auf das Gewicht des Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockpolymeren, bereit.
- Das Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymer-Netzmittel, das verwendet werden soll, kann ein bekanntes Netzmittel, bestehend aus Polyoxyethylen-Polyoxypropylenglykol sein, wie es z.B. unter dem Handelsnamen "Pluronic" von der BASF Corporation, U.S.A. kommerziell erhältlich ist. Im allgemeinen ist das Netzmittel chemisch durch das Molekulargewicht des hydrophoben Polyoxypropylenanteils und die Menge (Gew.-%) des hydrophilen Polyoxyethylenanteils am gesamten Molekulargewicht definiert. Ein bevorzugtes Netzmittel ist eines, worin der Beitrag der hydrophoben Gruppe (Polyoxypropylen) zum Molekulargewicht 1400 bis 4000 ist, und der Anteil der hydrophilen Gruppe (Polyoxyethylen) am gesamten Molekulargewicht im Bereich von 30 bis 80 Gew.-% liegt.
- Das Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymer-Netzmittel ist in der Zusammensetzung in einer Menge von 15 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 50 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthalten. Wenn die zugegebene Menge an Netzmittel weniger als 15 Gew.-% beträgt, ist die Gelbildung unzureichend, wodurch Probleme mit der Stabilität aufgrund der Fest-Flüssig-Trennung verursacht werden. Wenn andererseits die Menge 80 Gew.-% überschreitet, ist die Gelbildung zu stark, und eine für ein Zahnputzmittel geeignete Viskosität kann kaum erreicht werden.
- Als Polyethylenglykol wird in der vorliegenden Erfindung ein solches verwendet, das ein mittleres Molekulargewicht von 2000 bis 20000 aufweist. Polyethylenglykol wird für die Verbesserung der Stabilität des Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymer-Netzmittels bei niedriger Temperatur verwendet, wobei, wenn sein mittleres Molekulargewicht weniger als 2000 beträgt, der Effekt, die Abnahme der Viskosität bei niedriger Temperatur zu verhindern, unzureichend ist. Wenn das mittlere Molekulargewicht 20000 überschreitet, werden Probleme, wie geringe Wasserlöslichkeit und dgl., während der Herstellungsstufen verursacht. Polyethylenglykol wird in einem Gewichtsverhältnis von 1/200 bis 1/4, basierend auf dem Gewicht des Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymer-Netzmittels, zugegeben. Wenn die Menge weniger als 1/200 beträgt, ist der Effekt die Verringerung der Viskosität bei niedriger Temperatur zu verhindern, unzureichend. Wenn die Menge mehr als 1/4 ist, wird verhindert, daß durch das Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymer-Netzmittel ein Gel gebildet wird, und daher ist die Gelbildung zu schwach, und eine für ein Zahnputzmittel geeignete Viskosität kann kaum erreicht werden.
- Ein solches Polyethylenglykol kann als Produkt anwesend sein, das während der Herstellung des Polyoxyethylen-Polyoxypropylenglykols gebildet wird, und in der vorliegenden Erfindung sollte das als Nebenprodukt entstehende Polyethylenglykol bei den obigen Anteilen berücksichtigt werden. Das in der vorliegenden Erfindung als wirksamer Inhaltsstoff verwendete Cetylpyridiniumchlorid wird normalerweise in Mengen von 0,001 bis 5 Gew.-%, bevorzugt etwa 0,01 bis 0,5 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, formuliert. Mit weniger als 0,001 Gew.-% ist üblicherweise eine ausreichende bakterizide Wirksamkeit nicht zu erwarten, und wenn die Menge mehr als 5 Gew.-% beträgt, hat das resultierende Zahnputzmittel Reizwirkung auf die Mundschleimhaut und verursacht bei der praktischen Verwendung Probleme.
- Das erfindungsgemäße Zahnputzmittel kann in Form einer Zahnpasta, einer Paste oder dgl. nach einer bekannten Methode hergestellt werden, und falls erwünscht, können Poliermittel, Feuchthaltemittel, Geschmacksstoffe, Süßmittel und andere wirksame Inhaltsstoffe geeigneterweise formuliert werden, vorzugsweise so, daß sie die erfindungsgemäße Wirkung nicht beeinflussen. Bei Verwendung eines wäßrigen Systems, wie beschrieben, finden wir, daß ein Zahnputzmittel erhalten werden kann, das Cetylpyridiniumchlorid in stabiler form enthält und bei niedriger Temperatur eine gute Formhaltigkeit aufweist.
- Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele illustrieren die vorliegende Erfindung weiter im Detail. In den Beispielen und Vergleichsbeispielen sind alle Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, soweit nicht anders angegeben.
- Gemäß den in Tabelle 1 gezeigten Formulierungen wurden nach einer konventionellen Methode Zahnpasten hergestellt. Alle Mengen der Inhaltsstoffe in Tabelle 1 sind Gew.-%.
- Die bakterizide Wirkung und die Stabilität bei niedriger Temperatur der resultierenden Zahnpasten wurde nach der folgenden Methode bestimmt.
- Jede Zahnpasta (etwa 6,0 g) wurde gewogen und in destilliertem Wasser suspendiert, um einen Überstand zu ergeben. Der resultierende Überstand wurde so mit destilliertem Wasser verdünnt, daß sich Konzentrationen von Cetylpyridiniumchlorid von 0,0001%, 0,0002% und 0,0004% ergaben.
- Getrennt davon wurde Cetylpyridiniumchlorid in destilliertem Wasser zu Konzentrationen von 0,0001%, 0,0002% und 0,0004% aufgelöst. Diese Lösungen wurden als Standardlösungen für die Bestimmung der minimalen bakteriziden Konzentration (hier nachfolgend als MBC abgekürzt), verwendet.
- Zu jeder hergestellten Probe (10 ml) wurden 10&sup8; bis 10&sup9; KBE/ml einer Streptococcus mutans-Zellsuspension (0,1 ml) gegeben, und die bakterizide Reaktion wurde in einem Wasserbad bei 37ºC 15 Minuten lang durchgeführt. Nach dem Ende der Reaktion wurde eine Öse voll von jeder Probe auf einer Trypticase-Soja-Agar(TSA)-Platte, die 0,5% Polyoxyethylenmonooleat und 0,07% Lecithin enthielt, verteilt. Dann wurde sie bei 37ºC 2 Tage lang unter anaeroben Bedingungen (N&sub2;/H&sub2;/CO&sub2; = 85/10/5) inkubiert, und die MBC wurde bestimmt.
- Die MBC der Standardlösung war 0,0002%.
- Die Proben wurden nach den folgenden Kriterien bewertet:
- A: Die MBC der getesteten Probe war dieselbe wie die der Standardlösung.
- B: Die MBC der getesteten Probe war größer als die der Standardlösung.
- Zahnpasta wurde in eine Glasflasche eingefüllt und bei 25ºC bzw. -5ºC 1 Woche lang stehengelassen. Dann wurde bei jeder Temperatur die Viskosität gemessen. Ein Brookfield-Viskometer und eine Helipas-Spindel F wurden verwendet, und die Messung wurde 1 Minute lang bei 20 UpM durchgeführt. Die Veränderung der Viskositätsänderung zwischen beiden Temperaturen wurde wie folgt definiert:
- Beibehalten der Viskosität bei niedriger Temperatur (%) = Viskosität bei -5ºC/Viskosität bei 25ºC x 100
- Die Zahnpasta wurde in eine Laminattube gefüllt und eine Woche lang bei -5ºC stehengelassen. Danach wurde die Zahnpasta aus der Tube gedrückt. Die Fest-Flüssig-Trennung wurde visuell betrachtet und nach den folgenden Kriterien beurteilt:
- A: Keine Fest-Flüssig-Trennung wurde beobachtet
- B: Fest-Flüssig-Trennung wurde beobachtet
- Schließlich wurde die Gesamtstabilität bei niedriger Temperatur nach den folgenden Kriterien beurteilt:
- A: Die Viskosität wurde zu 80% oder mehr beibehalten, und die Bewertung der Niedrigtemperaturstabilität war A.
- B: Die Viskosität wurde zu weniger als 80% beibehalten und/oder die Bewertung der Niedrigtemperaturstabilität war B.
- Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Inhaltsstoffe Beispiel Nr. Vergleichsbeispiel Nr. Polyoxyethylen(196)*-Polyoxypropylenglykol (67)* Hydriertes Polyoxyethylen-Rhizinusöl (60 E.O.) Polyoxyethylensorbitan-Monolaurat (20 E.O.) Polyoxyethylen-Nonylphenylether (10 E.O.) Saccharose-Fettsäureester Diethanolamidlaurat Anmerkung: *: Die Zahl in Klammern gibt den durchshnittlichen Polymerisationsgrad an. Tabelle 1 (Fortsetzung) Inhaltsstoffe Beispiel Nr. Vergleichsbeispiel Nr. Cetylpyridiniumchlorid Polyethylenglykol #6000 (durchschnittliches Molekulargewicht: 8500) Zweibasisches Calciumphosphat Glycerin Saccharin-Na Geschmacksstoff Destilliertes Wasser Bakterizide Aktivität Beibehalbung der Viskosität (%) Niedrigtemperaturstabilität Gesamtbewertung der Niedrigtemperaturstabilität (bis zu 100%)
- Wie in Tabelle 1 gezeigt, wiesen die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verbesserte Stabilität bei niedrigen Temperaturen ohne Verlust der bakteriziden Wirkung von Cetylpyridiniumchlorid auf.
- Gemäß der folgenden Formulierung wurde eine Zahnpasta nach konventionellen Verfahrensstufen hergestellt. Inhaltsstoffe Gew.-% Cetylpyridiniumchlorid PLURONIC F127 (Polymerisationsgrad Ethylenoxid: 196 Propylenoxid: 67) Polyethylenglykol #6000 (mittleres Molekulargewicht: 8500) Dibasisches Calciumphosphat Glycerin Saccharin-Na Geschmacksstoff Destilliertes Wasser
- Die Zusammensetzung von Beispiel 5 zeigte auch gute bakterizide Wirkung und Niedrigtemperaturstabilität.
- Nach den in Tabelle 2 und 3 gezeigten Formulierungen wurden Zahnpasten hergestellt. In den Tabellen 1 bis 3 sind alle Mengen der formulierten Inhaltsstoffe in Gew.-% angegeben.
- Wie in Tabelle 2 und 3 gezeigt, wurden durch Auswahl von Polyethylenglykolen mit mittleren Molekulargewichten von 2000 bis 20000 in einem Anteil von 1/200 bis 1/4 auf der Basis des Gesamtgewichts des Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymers Zahnputzmittel erhalten, die eine gute Formhaltigkeit bei niedriger Temperatur aufwiesen. Tabelle 2 Inhaltsstoffe Beispiel Nr. Vergleichsbeispiel Nr. Polyethylenglykol #20000 (durchschnittliches Molekulargewicht: 20.000) Tabelle 2 (Fortsetzung) Inhaltsstoffe Beispiel Nr. Vergleichsbeispiel Nr. Polyoxyethylen(196)*-Polyoxypropylenglykol (67)* Cetylpyridiniumchlorid Zweibasisches Calciumphosphat Glycerin Saccharin-Na Geschmackstoff Destilliertes Wasser Bakterizide Aktivität Beibehaltung der Viskosität (%) Niedrigtemperaturstabilität Gesamtbewertung der Niedrigtemperaturstabiltät (bis zu 100%) Anmerkung: *: Die Zahl in Klammern gibt den durchschnittlichen Polymerisationsgrad an. Tabelle 3 Inhaltsstoffe Beispiel Nr. Vergleichsbeispiel Nr. Polyethylenglykol #6000 (durchschnittliches Molekulargewicht: 8500) Polyoxyethylen(196)*-Polyoxypropylenglykol (67)* Cetylpyridiniumchlorid Dibasisches Calciumphosphat Glycerin Saccharin-Na Geschmachsstoff Destilliertes Wasser Bakterizide Aktivität Beibehaltung der Niedrigtemperaturviskosität (%) Niedrigtemperaturstabilität Gesamtbewertung der Niedrigtemperaturstabilität (bis zu 100%) Anmerkung: *: Die Zahl in den Klammern gibt den durchschnittlichen Polymerisationsgrad an. **: Gewichtsverhältnis von Polyethylen-Glycol zu Polyoxyethylen-Polyoxypropylenglykol.
Claims (5)
1. Wäßriges Gel-Zahnputzmittel, dadurch
gekennzeichnet, daß es als Geliermittel 15 bis 80 Gew.-%
(bezogen auf das Gesamtmittel) eines
Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymer-Netzmittels, in das hydrophobe
Polyoxypropylengruppen mit einem Molekulargewicht von 1400
bis 4000 und 30 bis 80 Gew.-% (bezogen auf das
Blockcopolymer-Netzmittel) hydrophile Polyoxyethylengruppen
eingearbeitet worden sind,
0,001 bis 5 Gew.-% (bezogen auf das Gesamtmittel)
Cetylpyridiniumchlorid und
Polyethylenglycol mit einem mittleren Molekulargewicht von
2000 bis 20000 in einer Verhältnismenge von 1/200 bis 1/4,
bezogen auf das Blockcopolymer-Netzmittel, enthält.
2. Zahnputzmittel nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das
Blockcopolymer-Netzmittel in einer Menge von 20 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Mittels, enthalten ist.
3. Zahnputzmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Cetylpyridiniumchlorid
in einer Menge von 0,01 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Mittels, enthalten ist.
4. Verfahren, umfassend die Herstellung eines
Zahnputzmittels nach einem der Ansprüche 1 bis 3.
5. Verwendung als
Niedrigtemperatur-Viskositätsstabilisierungs-System für Cetylpyridiniumchlorid in einem
wäßrigen Gel-Zahnputzmittel von
(i) 15 bis 80 Gew.-% eines
Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockcopolymer-Netzmittels, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Mittels, und
(ii) Polyethylenglycol mit einem mittleren
Molekulargewicht von 2000 bis 20000 in einer Verhältnismenge von
1/200 bis 1/4, bezogen auf das Gewicht des Polyoxyethylen-
Polyoxypropylen-Blockpolymeren.
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