DE3618929A1 - Verfahren zur herstellung eines festkoerper-elektrolytkondensators - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines festkoerper-elektrolytkondensatorsInfo
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Description
S 370
3. Juni 1986
H/Ra.
Sprague Electric Company, North Adams, MA 01247/U.S.A.
Verfahren zur Herstellung eines Festkörper-Elektrolytkondensators
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Festkörper-Elektrolytkondensators
nach dem Gattungsbegriff des Patentanspruches 1. Sie bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zur Ablagerung
einer lötfähigen Metallschicht auf der Oberfläche eines Festkörper-Elektrolytkondensators durch chemische Mittel.
W Es ist üblich, im Stand der Technik einen Festkörper-Elektrolytkondensator durch Anodisierung einer
Verdampfungsmetallpille zu erzeugen, das auf diese Weise gebildete dielektrische Oxid mit einem
Festkörperelektrolyten zu beschichten, dem Festkörperelektrolyten eine Schicht aus Graphit oder aus
gelartiger Kohle als ein Kathodenkontakt zuzuführen und eine Schicht aus einem Silberanstrich oder aus Silberepoxid
über der Kohle aufzutragen. Es ist ferner herkömmlich, mit der Silberschicht eine Kathodenleitung zu verlöten, nachdem
die Schicht ausgehärtet ist.
Während die Silberschicht leicht anzubringen ist, ist sie unglücklicherweise sehr teuer. Das Silber wandert ferner
während des Betriebes des Kondensators in die Lötmasse, die verwendet wird, um die Kathodenleitung anzubringen, was dem
fortgesetzten Betrieb des Kondensators abträglich ist. Die Verwendung eines Anstriches oder eines Epoxids mit einem
anderen lötfähigen Metall als Silber, z.B. Kupfer, hat sich als nicht befriedigend erwiesen insofern, als es sich als
schwierig herausgestellt hat, Kathodenleitungen an derartige ausgehärtete Anstriche anzulöten.
Andere lötfähige Materialien, namentlich Kupfer, sind als Schichten aufgesprüht oder auf die Kohlenoberfläche
elektrisch aufplattiert worden. Diese Verfahren sind verhältnismäßig teuer, worin der Grund liegt, daß
Silberanstriche sich einer weit verbreiteten Anwendung erfreuen. Versuche, nur einen Teil des Silbers in dem
Anstrich durch ein anderes Metall, z.B. Kupfer, zu ersetzen, haben das Silber-Wanderungsproblem verbessert
aber nicht gelöst.
Eine elektrofreie Plattierung von Metallen ist bei der
Herstellung von Festkörper-Elektrolytkondensatoren verwendet worden, wobei aber diese Verwendung dem Ersatz
des Festkörperelektrolyten anstelle seiner Plattierung zum Zwecke hatte. Im großen und ganzen sind die Lösungen, die
verwendet wurden, um die zu plattierende Oberfläche vorzubereiten oder zu katalysieren, schädlich für die
Festkörper-Elektrolytschicht, insbesondere, wenn diese aus Mangandioxid besteht.
Ein Festkörper-Elektrolytkondensator wird hergestellt durch Anodisierung einer porösen Verdampfungsmetallpille,
vorzugsweise Tantal, um eine dielektrische Oxidschicht zu bilden. Ein Festkörperelektrolyt, vorzugsweise
Mangandioxid, wird auf dieser oxidierten Oberfläche durch wiederholtes Eintauchen in eine Vorgängerlösung, gefolgt
von einer Pyrolyse abgelagert. Die Einheit wird sodann reanodisiert (reformiert), um irgendwelche Defekte in der
anodischen Oxidschicht zu heilen, die durch die Pyrolyse verursacht wurden.
Bei dieser Herstellungsstufe ist es üblich, eine Kohlenkathode-Kontaktschicht durch Eintauchen der Einheit
in einen gelartigen Kohlebrei, wie beispielsweise Aquadag oder Elektrodag (Warenzeichen von Kohlebrei beziehbar von
Acheson Colloids Co., Port Huron, Michigan) abzulagern und Γ* sodann die Schicht zu trocknen. Es ist die Aufgabe der
vorliegenden Erfindung, die im Stand der Technik verwendete Silberschicht durch ein anderes lötfähiges Metall und unter
Verwendung eines einfachen Verfahrens zu ersetzen, wobei dies ohne Beschädigung der Festkörperelektrolytschicht
geschehen soll. Die Lösung dieser Aufgabe gelingt gemäß den
kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruches 1. Weitere
vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind den Unteransprüchen entnehmbar.
Durch die vorliegende Erfindung wird ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren für den Ersatz der herkömmlichen
Silber-Kontaktschicht in Festkörper-Elektrolytkondensatoren vorgegeben, wobei ein anderes lotfähiges Metall,
vorzugsweise Kupfer, verwendet wird. Ein solcher Ersatz vermindert nicht nur die Kosten des Kondensators, sondern
vermeidet auch die Probleme, die durch die Silberwanderung während des Betriebs des Kondensators vorgegeben sind.
Generell sieht das erfindungsgemäße Verfahren die Bildung einer plattierten elektrischen Metall-Kontaktschicht auf
einem Festkörper-Elektrolytkondensator durch eine chemische Austauschreaktion vor. Die Kondensatornoten werden in der
üblichen Weise durch die Ablagerung des Festkörperelektrolyten und Reformierung hergestellt. Eine
Kohleschicht wird in der gewöhnlichen Weise abgelagert mit der Ausnahme, daß das breiförmige Kohlematerial ein Metall
enthält, das elektropositiver als das aufzuplattierende Kontaktmetall ist. Die Kohleschicht, die das
elektropositivere Metall enthält, wird getrocknet und die Einheit wird in eine Lösung eines Salzes mit dem zu
plattierenden Metall eingetaucht. Das elektropositivere Metall geht in die Lösung und reduziert das Metall des
Metallsalzes, welches auf der Kohlenoberfläche aufplattiert wird und eine lötfähige elektrische Kontaktschicht vorgibt.
Wahlweise kann eine Kohleschicht, die kein Metall enthält, auf dem Festkörperelektrolyten zuerst abgelagert werden,
wobei die Kohleschicht, die das elektropositivere Metall enthält, danach über der ersten Kohleschicht abgelagert
wird. Die Kohleschicht, die das elektropositivere Metall enthält, kann ebenfalls feinverteilte Partikel eines
■β·
zweiten Metalles enthalten, das als ein Impf- oder Aktivierungsagens wirkt.
Erfindungsgemäß hat es sich als möglich erwiesen, die
elektrische Kontaktschicht über der Kdhleschicht durch Eintauchen aufzuplattieren, indem dem gelartigen Kohlebrei
vor seiner Auftragung in feinverteilter Form ein Metall beigefügt wird, das elektropositiver als das zu
plattierende Metall ist. Die Kohleschicht wird in der üblichen Weise getrocknet und sodann wird die Einheit in
eine Metallsalzlösung eingetaucht, deren Kationen das zu plattierende Metall bilden. Das elektropositivere Metall
wird oxidiert und geht in Lösung, während die Metallkationen reduziert werden und auf der
Kohlenoberfläche aufplattiert werden.
Diese elektrische Kontaktschicht wird sodann mit einer Lötmasse abgedeckt und es wird eine Kathodenleitung
befestigt oder es wird eine Kathodenleitung direkt auf die Kontaktschicht aufgelötet. Die Einheit wird sodann
vergossen, verkapselt oder in einem Metallbehälter angeordnet. Wenn ein Metallbehälter verwendet wird, wird
eine Leitung nicht befestigt, da in diesem Fall der Behälter als Kathode dient und die Kondensatoreinheit mit
dem Behälter verlötet ist.
Das elektropositive Metall ist ein solches, welches
hinreichend elektropositiv ist, damit die reduzierende und oxidierende Austauschreaktion schnell stattfindet.
Ausgeschlossen sind jene Metalle, die eine störende Einwirkung auf den Mangan-Dioxid-Elektrolyten haben, z.B.
Zinn. Es ist vorzuziehen, daß das Metall relativ billig ist; Magnesium, Aluminium, Zink, Nickel oder Eisen sind
geeignete Vertreter für das elektropositive Metall, wobei Eisen und Nickel bevorzugt werden.
Eine Mischung aus Eisen und Kupfer oder Eisen und Nickel kann in dem Kohlebrei verwendet werden; Kupfer und Nickel
scheinen die Rekation zu aktivieren. Während Nickel ebenfalls in Lösung gehen kann, ist es wahrscheinlicher,
daß Nickel mehr als Kupfer als eine Impfsubstanz für die Plattierung wirkt, da Nickel weniger elektropositiv als
Eisen ist.
Während gute Resultate erzielt worden sind durch direkte Ablagerung der Kohleschicht, die das elektropositive Metall
enthält, auf der Festkörper-Elektrolytschicht, kann es vorzuziehen sein, eine reine Kohlenschicht auf dem
Festkörper-Elektrolyten abzulagern, um seinen Schutz sicherzustellen und sodann die Kohle/Metallschicht darauf
abzulagern.
Festkörper-Tantalkondensatoren mit einem Wert von 15 pF bei
20 V Gleichspannung wurden in der gewöhnlichen Weise hergestellt, indem der Mangandioxid-Festkörperelektrolyt
abgelagert und das dielektrische Oxid reformiert wurde. Sieben Einheiten bildeten die Kontrollgruppe und wurden in
einen gewöhnlichen gelartigen Kohlebrei eingetaucht und bei 850C während 30 Minuten getrocknet. Sie wurden sodann in
einen Silberanstrich, der als Du Pont 4817 beziehbar ist, und sodann in eine Silber aufweisende Lötmasse getaucht, in
Behälter eingebaut und auf ihre elektrische Parameter getestet.
*il Die Experimentxergruppe (7 Einheiten) wurden in eine
Mischung aus 5 g Kohlebrei (20 % Feststoffanteil), 5 g
Isopropanol, 15 g Eisenpulver mit einer Korngröße von -325 und 7,5 g Kupferpuder mit einer Korngröße von 10 μ
getaucht. Diese Einheiten wurden bei 125°C während 15 Minuten getrocknet, abgekühlt und in eine
Kupfersulfatlösung getaucht, wobei diese Lösung 4,5 g Kupfersulfat in 150 ml destilliertem Wasser mit einem
pH-Wert von 1,9 nach Einstellung mit konzentrierter Schwefelsäure aufwies. Eine Austauschreaktion fand statt,
wobei das Eisen oxidiert wurde und in Lösung ging, um wässriges Eisensulfat zu bilden und wobei das Kupfer des
Kupfersulfats reduziert wurde und auf der Kohlenoberfläche ausplattierte. Die Reaktionszeit betrug 3 bis 4 Minuten
unter diesen Laborbedingungen. Die Einheiten wurden sodann in destilliertes Wasser eingetaucht, um Spuren der Lösung
zu entfernen, an der Luft getrocknet und in eine Silber aufweisende Lötmasse eingetaucht und wie zuvor
fertiggestellt.
Die mittleren Werte für die Kontrolleinheiten waren: Kapazität 13,,441 pF, Prozentanteil DF 1,38 %, ESR 1,349 Ohm
und 5 Minuten Leckstrom bei 20 V Gleichspannung 0,048 μΑ. Entsprechende Werte für die experimentellen Einheiten
waren: 13,345 pF, 1,56 %, 1,538 Ohm und 0,o38 μΑ.
Eine Gruppe von 330 μΕ-Εΐηηβ^βη für 6 V Gleichspannung
wurden hergestellt und wie zuvor getestet, wobei lediglich der Leckstrom bei 6 V gemessen wurde. Die mittleren Werte
für die Kontrolleinheiten waren: 309,4 μΡ, 5,81 %,
0,250 Ohm und 6,55 μΑ. Die Werte für die experimentellen Einheiten waren: 306,4 pF, 5,86 %, 0,255 Ohm und 2,98 μΑ.
Die Daten zeigen, daß keine Beeinträchtigung der elektrischen Parameter durch Ersatz der
Silber-Kontaktschicht durch die Kupfer-Kontaktschicht
zwischen den Kontrolleinheiten und den experimentellen Einheiten hervorgerufen wurde. Die Lötmasse haftete an der
plattierten Kupferschicht, was nicht immer der Fall war,
wenn ein Kupferanstrich als Ersatz für den Silberanstrich verwendet wurde.
Obgleich die experimentellen Einheiten unter Verwendung einer Silber aufweisenden Lötschicht hergestellt wurden,
können andere Lötschichten in Abhängigkeit von den Betriebsbedingungen des Kondensators verwendet werden, z.B.
Indium für einen Betrieb bei hohen Temperaturen.
Claims (6)
- '"'--·' ■-■'.- ■ ■ q q ι ρ Q ο η. O _> i Ο ο <£_ «JPatentansprücheVerfahren zur Herstellung eines Festkörper-Elektrolytkondensators , gekennzeichnet durch Anodisierung einer porösenVerdampfungsmetall-Anodenpille, um ein dielektrisches Oxid darauf zu bilden,Ablagerung einer Schicht eines Festkörperelektrolyten über dem dielektrischen Oxid,Ablagerung wenigstens einer Kohleschicht über dem Festkörperelektrolyten, wobei diese Kohleschicht Partikel wenigstens eines Metalles enthält, das elektropositiver als ein nachfolgend abgelagertes lötfähiges Metall ist, undAblagerung des lötfähigen Metalles auf der Kohleschicht durch eine chemische Austauschreaktion, die ausgeführt wird, indem die Kohleschicht mit einer Metallsalzlösung behandelt wird, um das elektropositivere Metall der Kohleschicht durch das Metall des Metallsalzes zu ersetzen.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das elektropositivere Metall aus der Gruppe von Eisen, Kupfer, Nickel und Zink gewählt ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohleschicht Eisen enthält, daß das Metallsalz ein Kupfersalz ist und daß das Kupfer des Kupfersalzes das Eisen ersetzt, wodurch eine plattierte Schicht aus Kupfer über der Kohle gebildet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsalz Kupfersulfat ist.
- 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallsalz ein Nickelsalz ist.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei Kohleschichten über dem Festkörperelektrolyten abgelagert werden und daß die erste auf dem Festkörperelektrolyten abgelagerte Kohleschicht keine Metallpartikel enthält.
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| US4622109A (en) | 1986-11-11 |
| CA1244103A (en) | 1988-11-01 |
| GB2177258B (en) | 1988-12-14 |
| JPS61285711A (ja) | 1986-12-16 |
| FR2583215A1 (fr) | 1986-12-12 |
| GB8612347D0 (en) | 1986-06-25 |
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