DE3611296A1

DE3611296A1 - Magnetisches aufzeichnungsmedium

Info

Publication number: DE3611296A1
Application number: DE19863611296
Authority: DE
Inventors: Kiyomi Ejiri; Shigeo Odawara Kanagawa Komine
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1985-04-04
Filing date: 1986-04-04
Publication date: 1986-10-09
Anticipated expiration: 2006-04-05
Also published as: US4652500A; DE3611296C2

Description

BESCHREIBUNG

Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmedium in Form einer Scheibe oder eines kontinuierlichen Bandes, welches einen nichtmagnetischen Träger und eine magnetische Aufzeichnungsschicht enthält.

Magnetische Aufzeichnungsscheiben werden neuerdings als Aufzeichnungsmedium für Computer oder Wordprocessor verwendet. Weiterhin ist mit der praktischen Anwendung von elektronischen Kameras in den letzten Jahren eine magnetische Aufzeichnungsscheibe (d.h. eine Magnetblattscheibe) kleiner Größe standardisiert worden und als Aufzeichnungsmedium für die elektronischen Kameras verwendet worden.

Die magnetische Aufzeichnungsscheibe enthält einen nichtmagnetischen Träger und eine magnetische Aufzeichnungsschicht, die auf der Oberfläche des Trägers vorgesehen ist. Sie hat eine ähnliche Schichtkonstruktion wie magnetische Aufzeichnungsbänder, wie zum Beispiel Audiobänder und Videobänder. Die magnetische Aufzeichnungsscheibe hat aber im allgemeinen magnetische Aufzeichnungsschichten auf beiden Oberflächen des Trägers. In diesem Punkt unterscheidet sich die magnetische Aufzeichnungsscheibe von dem magnetischen Aufzeichnungsband. Zusätzlich zu dem Unterschied der Gestalt und der Konstruktion der Schichten besteht ein großer Unterschied in der Art und Weise des Gebrauchs von magnetischen Aufzeichnungsscheiben und magnetischen Aufzeichnungsmedien in Form von Bändern (d.h. Magnetaufzeichnungsbändern). Demgemäß unterscheidet sich die Funktion, die für eine magnetische Aufzeichnungsscheibe benötigt wird, erheblich von derjenigen, die für ein magnetisches Aufzeichnungsband erforderlich ist.

Bei einer magnetischen Aufzeichnungsscheibe läuft ein Magnetkopf wiederholt auf der gleichen Oberfläche der Scheibe

in Kontakt mit der Oberfläche der Scheibe, um die Information aufzuzeichnen und wiederzugeben. Eine Information, die in der Scheibe aufgezeichnet bzw. gespeichert worden ist, darf bei verschärften Bedingungen nicht von der Scheibe abfallen. Im Hinblick auf diese Gesichtspunkte ist es notwendig, daß die magnetische Aufzeichnungs- bzw. Speicherungsscheibe beim Laufbetrieb (d.h. beim Rotations- oder Umdrehungsbetrieb) eine erheblich höhere physikalische Beständigkeit haben muß als ein magnetisches Aufzeichnungs- bzw. Speicherungsband.

Da weiterhin die Aufzeichnungsdichte, die für Aufzeichnungsmedien erforderlich ist, in neuerer Zeit immer höher wird, muß eine magnetische Aufzeichnungsscheibe gleichermaßen eine höhere Aufzeichnungsdichte haben. Das heißt, die magnetische Aufzeichnungsscheibe muß hinsichtlich ihrer elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften weiter verbessert werden.

Da eine Magnetblattscheibe für elektronische Kameras eine hohe Auflösung haben muß, die nahezu die gleiche ist wie diejenige der herkömmlichen Photographie unter Verwendung eines Silbersalzes, müssen die elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften besonders stark erhöht werden. Weiterhin darf kein Signalabfall des aufgezeichneten und regenerierten Bildes von der Scheibe erfolgen. So muß beispielsweise eine Magnetblattscheibe mit einem Scheibendurchmesser von ungefähr 5 cm eine Menge an Bildinformation aufzeichnen können, die fast 50 Photographien entspricht. Die Magnetblattscheibe für elektronische Kameras muß daher eine Aufzeichnungskapazität von erheblich höherer Dichte haben als herkömmliche Magnetaufzeichnungsscheiben.

Als Maß für die Verbesserung der elektromagnetischen Eigenschaften einer magnetischen Aufzeichnungsscheibe schlägt die

JA-OS 58(1983)-122 623 vor, daß ein ferromagnetisches Pulver mit einer Koerzitivkraft von nicht weniger als ungefähr 1000 Oe und einer spezifischen Oberfläche von ungefähr 25 bis 70 m²/g (d.h. ein ferromagnetisches Metallpulver) in einem magnetischen Aufzeichnungsmedium verwendet wird.

Während ein Pulver aus einer ferromagnetischen Legierung vorzugsweise als ferromagnetisches Pulver für magnetische Aufzeichnungsmedien wegen seiner ausgezeichneten elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften verwendet wird, besteht der Nachteil, daß das Pulver aus der ferromagnetischen Legierung eine geringe Härte hat und beim Lauf in Kontakt mit dem Magnetkopf leicht abgerieben wird.

Die Magnetblattscheibe für elektronische Kameras wird im allgemeinen unter derart scharfen Bedingungen verwendet, daß die gleiche Oberfläche der Scheibe in Kontakt mit einem Magnetkopf unter einer Umdrehung mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 3600 Upm gehalten wird. Bei solch scharfen Bedingungen muß die Scheibe eine physikalische Beständigkeit beim Drehvorgang haben, die ausreichend ist, daß sie 15millionenmal erfolgenden Drehungen widersteht. Weiterhin darf fast kein Abfallen der aufgezeichneten Bildinformation unter solchen scharfen Bedingungen erfolgen. Derart hohe elektromagnetische Umwandlungseigenschaften sind für herkömmliche magnetische Aufzeichnungsmedien kaum erforderlich.

/V Aufgabe der Erfindung ist es, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium in Form einer Scheibe oder eines kontinuierlichen Bandes zur Verfügung zu stellen, welches sowohl hinsichtlich der elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften als auch der physikalischen Beständigkeit beim Rotationsbetrieb (d.h. Beständigkeit gegenüber Abrieb besitzt) ein ausgezeichnetes Verhalten aufweist.

Durch die Erfindung soll auch eine magnetische Aufzeichnunqsscheibe zur Verfugung gestellt worden, die olektro:r..\:-

BAD

gnetische Umwandlungseigenschaften und eine physikalische Beständigkeit besitzt, wie sie für eine Magnetblattscheibe gefordert werden, die in elektronischen Kameras eingesetzt wird.

Durch die Erfindung wird nun ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einem nichtmagnetischen Träger und einer auf dem Träger vorgesehenen magnetischen Aufzeichnungsschicht, wobei die magnetische Aufzeichnungsschicht ein nichtmagnetisches anorganisches Pulver und ein ferromagnetisches Metallpulver mit einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 35 bis 65 m²/g, dispergiert in einem Bindemittel, enthält, zur Verfügung gestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die magnetische Aufzeichnungsschicht einen Alkylester einer Fettsäure und einen Alkoxyalkylester einer Fettsäure in Mengen im· Bereich von 5 bis 15 Gew.-% bzw. 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des ferromagnetischen Metallpulvers, enthält.

Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium in Form einer Scheibe (magnetische Aufzeichnungsscheibe) wird vorzugsweise durch ein Verfahren hergestellt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein magnetisches Anstrichmittel, enthaltend ein ferromagnetisches Metallpulver mit einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 35 bis 65 m²/g, ein Bindemittel, ein Lösungsmittel, einen Alkylester einer Fettsäure in einer Menge im Bereich von 5 bis 15 Gew.-% und einen Alkoxyalkylester einer Fettsäure in einer Menge im Bereich von 0,5 bis 10 Gew.-%, wobei die Menge auf die Menge des ferromagnetischen Metallpulvers bezogen ist, auf einen nichtmagnetischen Träger aufschichtet, um eine Uberzugsschicht zu bilden, und daß man die Überzugsschicht trocknet, ohne daß man sie einer magnetischen Orientierungsbehandlung unterwirft.

Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium zeigt hohe elektromagnetische Umwandlungseigenschaften und eine

hohe physikalische Beständigkeit beim LaufVorgang (d.h. Beständigkeit gegenüber Abrieb), indem das spezielle ferromagnetische Metallpulver in Kombination mit einem speziellen Bindemittel verwendet wird.

Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium zeigt hohe elektromagnetische Umwandlungseigenschaften und eine hohe physikalische Beständigkeit, welche Eigenschaften es von besonderem Wert für Magnetblattscheiben von elektronischen Kameras machen. Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium kann mit Vorteil auch die Form eines kontinuierlichen Bandes, wie zum Beispiel eines Audio- bzw. Tonbandes oder eines Videobandes, einnehmen.

Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert; es zeigen:

Figuren 1 und 2 die Beständigkeit bei der kontinuierlichen Rotation einer magnetischen Aufzeichnungsscheibe und

Figur 3 die Beziehung zwischen dem Orientierungsverhältnis und der spezifischen Oberfläche einer magnetischen Aufzeichnungsscheibe.

Das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmedium umfaßt einen nichtmagnetischen Träger und eine magnetische Aufzeichnungsschicht, die auf einer oder beiden Oberflächen des Trägers angeordnet ist. Die magnetische Aufzeichnungsschicht umfaßt ein ferromagnetisches Metallpulver, das in einem Bindemittel dispergiert ist.

Hinsichtlich des nichtmagnetischen Trägers, der für die Zwecke der Erfindung verwendet werden kann, bestehen keine speziellen Einschränkungen.

Das Material des nichtmagnetischen Trägers ist keinen besonderen Beschränkungen unterworfen und kann beispielsweise aus Polyethylenterephthalat, Polypropylen, Polycarbonat, Polyethylennaphthalat, Polyamid, Polyamidimid, Polyimid und Metallfolien, wie Aluminiumfolie und Edelstahlfolie, ausgewählt werden. Die Dicke des Trägers für das scheibenartige Aufzeichnungsmaterial liegt im allgemeinen im Bereich von 12 bis 80 μπι und vorzugsweise im Bereich von 20 bis 75 μπι. Die Dicke des Trägers für ein kontinuierliches Aufzeichnungsmaterial vom Bandtyp liegt im allgemeinen im Bereich von 3 bis 50 μπι und vorzugsweise im Bereich von 5 bis 30 μΐη.

Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium hat eine magnetische Aufzeichnungsschicht, die das spezielle ferromagnetische Metallpulver auf dem nichtmagnetischen Träger, wie oben beschrieben, enthält. Bei einem scheibenartigen magnetischen Aufzeichnungsmedium, beispielsweise einer magnetischen Aufzeichnungsscheibe, ist die magnetische Aufzeichnungsschicht im allgemeinen auf beiden Oberflächen des nichtmagnetischen Trägers vorgesehen. Bei einem kontinuierlichen bandartigen magnetischen Aufzeichnungsmedium ist die magnetische Aufzeichnungsschicht im allgemeinen auf einer Oberfläche des Trägers vorgesehen. Eine ausgesetzte Oberfläche des Trägers kann mit einer Rückschicht bzw. Unterstützungsschicht versehen sein.

Das ferromagnetische Metallpulver, das in der magnetischen Aufzeichnungsschicht des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums enthalten ist, hat eine spezifische Oberfläche (S-BET) im Bereich von 35 bis 65 m²/g.

Wenn die spezifische Oberfläche des ferromagnetischen Metallpulvers weniger als 35 m²/g beträgt, dann werden die elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften des resultierenden magnetischen Aufzeichnungsmediums nicht in genügendem Ausmaß erhöht. Wenn andererseits die spezifische Ober-

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fläche über 65 m²/g hinaus geht, dann wird die physikalische Beständigkeit der resultierenden Aufzeichnungsschicht schlecht.

Für die magnetische AufZeichnungsscheibe hat das ferromagnetische Metallpulver vorzugsweise ein magnetisches Sättigungsmoment (a_s) von nicht weniger als 105 emu/g, mehr bevorzugt im Bereich von 110 bis 155 emu/g, und eine Koerzitivkraft von nicht weniger als 1000 Oe, mehr bevorzugt 1200 bis 1400 Oe. Unter "magnetischem Sättigungsmoment" wird ein Wert verstanden, der durch ein vibrierendes Probemagnetmeter (VSM) im äußeren Magnetfeld (Hm) von 10 kOe gemessen wird.

Als ferromagnetisches Metallpulver kann ein Pulver aus einer ferromagnetischen Legierung genannt werden, das eine Metallkomponente von mindestens 75 Gew.-% enthält, wobei mindestens 80 Gew.-% der Metallkomponente mindestens ein ferromagnetisches Metall oder eine ferromagnetische Metalllegierung (zum Beispiel Fe, Co, Ni, Fe-Co, Fe-Ni, Co-Ni oder Co-Ni-Fe) umfassen und die restliche Metallkomponente wenn vorhanden - ein weiteres Atom bzw. weitere Atome (zum Beispiel Al, Si, S, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Cu, Zn, Y, Mo, Rh, Pd, Ag, Sn, Sb, Te, Ba, Ta, W, Re, Au, Hg, Pb, Bi, La, Ce, Pr, Nd, B oder P) umfaßt. Die ferromagnetische Metallkomponente kann eine geringe Menge an Wasser, Hydroxid oder Oxid enthalten. Solche ferromagnetischen Metallpulver sind bereits bekannt, und sie können nach bekannten Methoden hergestellt werden. Das für die Zwecke der Erfindung geeignete ferromagnetische Metallpulver kann dadurch erhalten werden, dai3 man zuerst ein ferromagnetisches Metallpulver nach dem bekannten Verfahren herstellt, sodann das magnetische Sättigungsmoment einstellt und schließlich das resultierende Pulver nach der Pulvergröße klassiert. Das magnetische Sättigungsmoment kann durch bekannte Methoden eingestellt werden, beispielsweise durch Variierung des Oxidationszustands der Oberfläche des ferromagnetischen Metall-

pulvers oder durch Variierung der Zusammensetzung des Metalls.

Hinsichtlich der Gestalt des ferromagnetischen Metallpulvers, das für die Zwecke der Erfindung geeignet ist, bestehen keine besonderen Beschränkungen. Normalerweise werden Materialien in nadeiförmiger Gestalt, Korngestalt, Scheibengestalt, Reiskorngestalt oder Plattengestalt verwendet.

Die magnetische Aufzeichnungsschicht des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums enthält im allgemeinen ein nichtmagnetisches anorganisches Pulver, vorzugsweise mit einer Härte auf der Mohs'sehen Skala von nicht weniger als 6 und in einer Menge von 1 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des ferromagnetischen Metallpulvers. Beispiele für nichtmagnetische anorganische Pulver mit einer Härte auf der Mohs'sehen Skala von nicht weniger als 6 sind Chrom(III)-oxid (zum Beispiel Cr-O.,) , a-Aluminiumoxid und α-Eisenoxid (zum Beispiel Fe₃O-.) Erfindungsgemäß wird vorzugsweise ein nichtmagnetisches anorganisches Pulver mit einer Härte auf der Mohs'sehen Skala von nicht weniger als 8, wie Chrom(III)-oxid und a-Aluminiumoxid, verwendet. Das nichtmagnetische anorganische Pulver hat vorzugsweise einen mittleren Durchmesser im Bereich von 0,2 bis 0,8 μΐη, mehr bevorzugt 0,3 bis 0,5 um.

Das nichtmagnetische anorganische Pulver kann auch nicht in die magnetische Aufzeichnungsschicht der magnetischen Aufzeichnungsscheibe eingearbeitet werden.

Ein magnetisches Aufzeichnungsmedium gemäß der Erfindung enthält in der magnetischen Aufzeichnungsschicht eine Kombination von speziellen Mengen eines Alkylesters einer Fettsäure und eines Alkoxyalkylesters einer Fettsäure als Schmiermittel.

Die Fettsäureester in Kombination wirken hauptsächlich als Schmiermittel für die magnetische Aufzeichnungsschicht, die das ferromagnetische Metallpulver enthält, um die physikalische Beständigkeit der Aufzeichnungsschicht beim Laufbetrieb zu verbessern.

Der erfindungsgemäß verwendete Alkylester der Fettsäure hat vorzugsweise die folgende Formel (I):

-I Il J

R-C-O-R (I)

worin R für eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe

mit 12 bis 24 Kohlenstoffatmen steht und R für eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen steht. Die Alkylkette des Esters kann gerade oder verzweigt sein.

Beispiele für Alkylester der Fettsäure sind der Methylester, Ethylester, Propylester, Butylester und Isoamylester einer gesättigten oder ungesättigten Fettsäure, wie Laurinsäure, Caprinsäure, Erucasäure, Cetoleinsäure, Elaidinsäure, Ölsäure, Myristinsäure, Pentadecylsäure, Heptadecylsäure, Stearinsäure, Nonadecansäure, Arachidonsäure, Behensäure und Lignocerinsäure. Der Fettsäureester kann einzeln oder in Kombination verwendet werden.

Der erfindungsgemäß verwendete Alkoxyalkylester der Fettsäure hat vorzugsweise die folgende Formel (II):

Ί, " Λ Κ

R-C-O-R-O-R (II)

worin R für eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen steht, R für eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoff-

atomen steht und R für eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen steht. Die Alkoxyalky!kette des Esters kann gerade oder verzweigt sein.

Beispiele für den Alkoxyalkylester der Fettsäure sind der Ethoxyethylester, Ethoxyisopropylester, Ethoxybutylester, Ethoxyisoamylester, Propoxyethylester, Propoxyisopropylester, Propoxybutylester, Propoxyisoamylester, Butoxyethylester, Butoxyisopropylester, Butoxybutylester und Butoxyisoamylester einer gesättigten oder ungesättigten Fettsäure, wie Laurinsäure, Caprinsäure, Erucasäure, Cetoleinsäure, Elaidinsäure, Ölsäure, Myristinsäure, Pentadecylsäure, Heptadecylsäure, Stearinsäure, Nonadecansäure, Arachidonsäure, Behensäure und Lignocerinsäure. Der Fettsäureester kann einzeln oder in Kombination verwendet werden.

Erfindungsgemäß werden der Alkylester der Fettsäure und der Alkoxyalkylester der Fettsäure in die magnetische Aufzeichnungsschicht in Mengen im Bereich von 5 bis 15 Gew.-% bzw. 0,5 bis 10 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Menge des ferromagnetischen Metallpulvers, eingearbeitet. Der Alkylester der Fettsäure und der Alkoxyalkylester der Fettsäure werden vorzugsweise in die magnetische Aufzeichnungsschicht in Mengen im Bereich von 7 bis 13 Gew.-% bzw. 0,5 bis 5 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Menge des ferromagnetischen Metallpulver, eingearbeitet.

Die Menge des Alkylesters der Fettsäure ist vorzugsweise größer als die Menge des Alkoxyalkylesters der Fettsäure. Es wird besonders bevorzugt, daß die Menge des Alkylesters der Fettsäure zweimal so groß oder größer ist als die Menge des Alkoxyalkylesters der Fettsäure.

Andere flüssige Schmiermittel, wie aliphatische Alkohole, und/oder feste Schmiermittel, wie zum Beispiel Ruß, können gleichfalls in Kombination mit den erfindungsgemäß verwendeten Fettsäureestern eingesetzt werden.

Die Menge des festen Schmiermittels wird, wenn ein solches verwendet wird,'in geeigneter Weise im Bereich von 0,02 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge des ferromagnetischen Metallpulvers, ausgewählt- Das feste Schmiermittel enthält vorzugsweise Ruß. Beispiele für solche festen Schmiermittel sind Ruß, Graphit und Talk. Besonders bevorzugt wird Ruß, da er nicht nur eine ausgezeichnete Schmierwirkung, sondern auch hohe antistatische Eigenschaften aufweist. Ein festes Schmiermittel mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,015 bis 0,2 um wird besonders bevorzugt.

Das oben beschriebene ferromagnetische Metallpulver, das nichtmagnetische anorganische Pulver und die Fettsäureester werden in einem Bindemittel dispergiert, um eine magnetische Aufzeichnungs- bzw. magnetische Speicherungsschicht herzustellen.

Das zur Bildung der magnetischen Aufzeichnungsschicht gemäß der Erfindung geeignete Bindemittel kann aus bekannten Harzen, wie thermoplastischen Harzen, wärmehärtenden Harzen und reaktiven Harzen, ausgewählt werden. Diese Harze können entweder einzeln oder in Kombination verwendet werden.

Das für die Zwecke der Erfindung geeignete thermoplastische Harz hat im allgemeinen ein durchschnittliches Molekulargewicht von 10.000 bis 200.000 und einen Polymerisationsgrad von ungefähr 200 bis 2.000. Einzelbeispiele für geeignete thermoplastische Harze sind Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerharze, Acrylharze, Cellulosederivatharze, eine Vielzahl von thermoplastischen Harzen vom synthetischen Kautschuktyp, Polyurethanharze, Polyvinylfluoridharze, Polyamidharze, Polyvinylbutyratharze, Styrol-Butadien-Copolymerharze und Polystyrolharze.

Das für die Zwecke der Erfindung geeignete wärmehärtende Harz oder reaktive Harz hat im allgemeinen ein durch-

schnittliches Molekulargewicht von nicht mehr als 200.000 im Zustand einer Komponente der Beschichtungsdispersion. Das Molekulargewicht solcher Harze wird nach dem Aufschichten durch eine Kondensationsreaktion oder Additionsreaktion unendlich. Bevorzugt verwendbare wärmehärtende Harze sind solche, die beim Erhitzen im Verlauf der Härtung nicht erweichen oder schmelzen. Einzelbeispiele für solche Harze sind Phenol-Formalin-Novolak-Harze, Phenol-Formalin-Resol-Harze, Phenol-Furfural-Harze, Xylol-Formalin-Harze, Harnstoffharze, Melaminharze, Alkydharze von trocknenden Ölen, mit Phenolharz modifizierte Alkydharze, mit Maleinharz modifizierte Alkydharze, ungesättigte Polyesterharze, Gemische aus Epoxyharz und Härtungsmittel, durch Feuchtigkeit abbindende Isocyanat-Polyether-Harze, Gemische aus Polyisocanat- und Polyurethanharz und Gemische aus Polyisocyanatpräpolymeren und einem Harz mit aktivem Wasserstoff. Wenn das Gemisch aus dem oben genannten Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymeren und einem Polyurethanharz mit einer Polyisocyanatverbindung als Bindemittel verwendet wird, kann die magnetische Aufzeichnungsschicht gemäß der Erfindung weiter gehärtet werden.

Die Bindemittelmenge liegt im allgemeinen im Bereich von bis 100 Gewichtsteilen, vorzugsweise im Bereich von 15 bis 50 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile ferromagnetisches Metallpulver.

Das erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsmedium bzw. Speicherungsmedium kann nach folgender Verfahrensweise hergestellt werden.

Zuerst werden das oben beschriebene ferromagnetische Metallpulver, das nichtmagnetische anorganische Pulver, die Fettsäureester und ein Bindemittel mit einem geeigneten Lösungsmittel verknetet, um ein magnetisches Anstrichmittel (oder eine Dispersion) herzustellen. Das hierfür geeignete Lö-

sungsmittel ist ein bekanntes Lösungsmittel, das zur Herstellung von herkömmlichen magnetischen Anstrichmitteln verwendet wird, wie zum Beispiel Methylethylketon und Cyclohexanon. Der Verknetungsvorgang kann nach der herkömmlichen Methode durchgeführt werden, wobei eine Vorrichtung eingesetzt wird, die zur Herstellung einer magnetischen Anstrichfarbe verwendet wird. Die Reihenfolge der Zugabe jeder Komponente zur Herstellung des magnetischen Anstrichmittels kann in geeigneter Weise ausgewählt werden.

Bei der Herstellung des erfindungsgemäß verwendeten magnetischen Anstrichmittels können andere Additive, wie zum Beispiel ein Dispergierungsmittel oder ein antistatisches Mittel, ebenfalls in Kombination mit den oben beschriebenen Komponenten verwendet werden.

Sodann wird das auf die obige Weise hergestellte magnetische Anstrichmittel auf eine oder beide Oberflächen des nichtmagnetischen Trägers aufgebracht. Im allgemeinen wird eine magnetische Aufzeichnungsschicht in der Weise gebildet, daß das magnetische Anstrichmittel direkt auf den nichtmagnetischen Träger aufgebracht wird. Es ist aber auch möglich, eine Klebstoffschicht oder eine Verankerungsschicht zwischen der Schicht des magnetischen Anstrichmittels und dem nichtmagnetischen Träger vorzusehen. Das Aufbringen kann nach der herkömmlichen Methode erfolgen.

Die auf den Oberflächen des nichtmagnetischen Trägers vorgesehene magnetische Aufzeichnungsschicht hat eine Dicke (Dicke in trockenem Zustand) im allgemeinen im Bereich von ungefähr 0,5 bis 10 um, vorzugsweise im Bereich von 1,5 bis 7,0 (im.

Beim herkömmlichen Herstellungsprozeß eines magnetischen Aufzeichnungsmediums wird eine magnetische Aufzeichnungsschicht, die auf einem nichtmagnetischen Träger vorgesehen

BAD

ist, im allgemeinen einem Trocknungsprozeß unterworfen, nachdem sie einer magnetischen Behandlung zur Orientierung des ferromagnetischen Metallpulvers, das in der magnetischen Aufzeichnungsschicht enthalten ist, unterworfen worden ist. Diese Orientierungsbehandlung wird in Längsrichtung im Falle eines magnetischen Aufzeichnungsbandes und in beliebiger Richtung oder in Umfangsrichtung im Falle einer magnetischen Aufzeichnungsscheibe durchgeführt.

Im Falle einer magnetischen Aufzeichnungsscheibe sollte das Orientierungsverhältnis (d.h. maximaler Wert des Quadratverhältnisses/minimaler Wert des Quadratverhältnisses) nicht weniger als 0,85 sein. Demgemäß muß notwendigerweise beim herkömmlichen Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Aufzeichnungsscheibe eine magnetische Aufzeichnungsschicht einem magnetischen Orientierungsprozeß unterworfen werden. Es ist jedoch von Vorteil, die Orientierungsbehandlung auf die magnetische Aufzeichnungsschicht auszuüben, da eine solche Behandlung die Oberfläche der Aufzeichnungsschicht rauh macht, wodurch der Kontaktzustand der Aufzeichnungsschicht mit dem Magnetkopf schlecht gemacht wird. Ein derartiger schlechter Kontakt zwischen der Aufzeichnungsschicht und dem Magnetkopf führt unvermeidlich zur Zerstörung der elektromagnetischen ümwandlungseigenschaften. Die Zerstörung der elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften ist besonders im Falle einer Magnetblattscheibe für elektronische Kameras unerwünscht, da die Zerstörung auf das regenerierte Bild einen starken nachteiligen Effekt ausübt.

Es wurde nun festgestellt, daß das ferromagnetische Metallpulver in dem magnetischen Anstrichmittel, das zur Herstellung des erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmediums verwendet wird, ziemlich gut dispergiert ist. Insbesondere im Falle der Herstellung einer magnetischen Aufzeichnungsscheibe, bei der ein magnetisches Anstrichmittel verwendet wird, das erfindungsgemäß die speziellen Fettsäu-

reester in Kombination enthält, ist keine Orientierungsbehandlung erforderlich, um eine gut orientierte magnetische Aufzeichnungsschicht zu erhalten. Es kann eine magnetische Aufzeichnungsschicht mit einem in zufriedenstellender Weise orientierten ferromagnetischen Metallpulver hergestellt werden, ohne daß das Material einer Orientierungsbehandlung unterworfen worden ist. Die resultierende magnetische Aufzeichnungsscheibe zeigt daher verbesserte elektromagnetische ümwandlungseigenschaften.

Erforderlichenfalls wird weiterhin ein Glättungsprozeß durchgeführt. Das magnetische Aufzeichnungsmedium, das einem solchen Prozeß wie dem Glättungsprozeß unterworfen worden ist, wird danach zerschnitten, um ein Medium in Form einer Scheibe oder eines kontinuierlichen Bandes zu erhalten.

Eine magnetische Aufzeichnungsscheibe, die gemäß dem oben beschriebenen Verfahren erhalten worden ist, zeigt nicht nur verbesserte elektromagnetische Umwandlungseigenschaften, sondern ist auch gegenüber einer Rotation (Lauf oder Umdrehung) in Kontakt mit einem Magnetkopf in erheblicher Weise beständig. So kann beispielsweise eine erfindungsgemäße magnetische Aufzeichnungsscheibe einer 15millionenmal erfolgenden Rotation widerstehen. Im allgemeinen kann sie sogar einer 20millionenmal oder öfter erfolgenden Rotation widerstehen.

Die Erfindung wird in den Beispielen und Vergleichsbeispielen erläutert. Hierin sind "Teile" auf das Gewicht bezogen, wenn nichts anderes angegeben ist.

Beispiele 1 bis 3 und Vergleichsbeispiele

1 und 2

Zusammensetzung des magnetischen Anstrichmittels

Ferromagnetisches Metallpulver
(Fe-Ni-Legierung, Ni-Gehalt:
ungefähr 5 Gew.-%, spezifische
Oberfläche (S-BET) gemäß Tabelle I, Koerzitivkraft (Hc): 1.250 Oe) 100 Teile Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymeres 10 Teile Polyester-Polyurethan-Harz 5 Teile Ruß (mittlerer Durchmesser: 0,1 μπι) 2 Teile Kornförmiges Cr^Oo (mittlerer Durchmesser: 0,3 um) 2,5 Teile Isoamylstearat 10 Teile Butoxyethylstearat 1,5 Teile Methylethylketon 150 Teile Cyclohexanon 150 Teile

Die oben angegebenen Komponenten wurden 10 Stunden lang in einer Kugelmühle verknetet. Zu dem Gemisch wurden 7 Teile einer Polyisocyanatverbindung (Warenbezeichnung: Coronate L, erhältlich von Nippon Polyurethane Co., Ltd.) gegeben, und das Gemisch wurde dann 30 Minuten lang verknetet, um ein magnetisches Anstrichmittel herzustellen. Das magnetische Anstrichmittel wurde auf beide Oberflächen eines Polyethylenterephthalatträgers mit einer Dicke von 34 um so aufgeschichtet, daß jede der resultierenden magnetischen Aufzeichnungsschichten nach dem Trocknen eine Dicke von 3,0 um hatte.

Nach beendigtem Aufschichten wurde die auf dem Träger vorgesehene magnetische Aufzeichnungsschicht getrocknet und kalandriert. Aus dem so erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsblatt wu'-de hierauf eine Scheibe mit einem Durchmesser

von 5 cm herausgestanzt. Die Scheibe wurde in einem Kunststoffgehäuse eingeschlossen, wodurch eine Magnetblattscheibe für elektronische Kameras erhalten wurde.

Es wurde bestätigt, daß die Scheibe eine maximale restmagnetische Flußdichte (Br) von 2.000 G hatte.

Weiterhin wurden auf die folgende Weise das magnetische Anisotropieverhältnis, das C-N-Verhältnis und die Beständigkeit bei kontinuierlicher Rotation in einem Magnetblattscheibenrekorder bestimmt. Dieser war mit einem Sendust-Kopf als Magnetkopf für die Aufzeichnung und einem Ferritkopf für die Regenerierung bzw. Abnahme versehen. Die Spurbreite wurde auf 60 um eingestellt.

Magnetische Anisotropie

Die erhaltene Magnetblattscheibe wurde mit einer Geschwindigkeit von 3.600 Upm in dem Scheibenrekorder bei solchen Bedingungen rotieren gelassen, daß der Kopf mit der gleichen Spur in Kontakt blieb. Ein Signal von 4 MHz wurde bei 40 mA aufgezeichnet und wiedergegeben, um die Wiedergabeabgabe zu bestimmen. Die bestimmte Abgabe wurde nach folgender Gleichung behandelt, wodurch die magnetische Anisotropie erhalten wurde;

Magnetische _ (maximale Abgabe - minimale Abgabe) _v ,_-. Anisotropie (%) ~ (maximale Abgabe + minimale Abgabe)

C-N-Verhältnis

Das C-N-Verhältnis wurde bei der Magnetblattscheibe, die in einen Scheibenrekorder eingebracht worden war, bestimmt. Die Blattscheibe hatte Signale, die bei den Bedingungen einer Rotationsgeschwindigkeit von 3.600 Upm, eines Aufzeichnungsstroms von 40 mA, einer mittleren Aufzeichnungswellen-

länge von 7 MHz und einer Modulationsfrequenz von 1 MHz aufgezeichnet worden waren.

Beständigkeit gegenüber kontinuierlicher Rotation

Die Magnetblattscheibe wurde auf dem Scheibenrekorder mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 3.600 Upm bei solchen Bedingungen rotieren gelassen, daß die gleiche Spur in Kontakt mit dem Magnetkopf gehalten wurde. Die Anzahl der Rotationen, bei der zuerst ein Signalausfall festgestellt wurde, wurde bei den Signalen bestimmt, die bei den Bedingungen eines Aufzeichnungsstroms von 40 mA und einer mittleren Aufzeichnungswellenlänge von 7 MHz aufgenommen worden waren. Der Signalausfall wurde mittels eines Signalausfallzählers (drop-out counter) VD-3D (erhältlich von Victor Company of Japan, Ltd.) beobachtet.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt,

Tabelle I

	S-BET (mVg)	Beständig keit gegen über Rota tion (x 10⁴)	Magneti sche An isotro pie (%)	C-N-Ver- hältnis
Beispiel
1	35	3.100	8,5	+ 2,5
2	47	3.220	5,5	+ 4,0
3	58	2.160	3,4	+ 4,8
Vergleichs- beispiel
1	30	3.470	12,8	0
2	6 8	518	3,6	+ 4,7 j

Die Ergebnisse in Tabelle I zeigen, daß eine Scheibe mit einem ferromagnetischen Metallpulver mit einer spezifischen

Oberfläche (S-BET) von 30 m²/g sowohl hinsichtlich der magnetischen Anisotropie als auch des C-N-Verhältnisses schlecht ist, obwohl die Beständigkeit hoch ist, und daß eine Scheibe mit einem ferromagnetischen Metallpulver mit einer spezifischen Oberfläche von (S-BET) von 68 m²/g hinsichtlich der Beständigkeit schlecht ist, obgleich sowohl die magnetische Anisotropie als auch das C-N-Verhältnis hoch sind.

Beispiele 4 bis 6

Wie in Beispiel 1 wurde ein magnetisches Anstrichmittel hergestellt, mit der Ausnahme, daß ein Pulver aus einer ferromagnetischen Fe-Ni-Legierung (Ni-Gehalt: ungefähr 5 Gew.-%) mit einer spezifischen Oberfläche (S-BET) von 46 m²/g verwendet wurde und daß ein Esterschmiermittel aus Butoxyethylstearat (1,5 Teile) und Isoamylstearat (Teile gemäß Tabelle II) in Kombination verwendet wurde.

Das magnetische Anstrichmittel wurde wie in Beispiel 1 auf beide Oberflächen eines Polyethylenterephthalatträgers mit einer Dicke von 3 0 um aufgeschichtet, getrocknet und kalandrierh. Aus dem so erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsblatt wurde sodann eine Scheibe mit einem Durchmesser von 5 cm herausgestanzt. Die Scheibe wurde in einer Kunststoffumhüllung eingeschlossen, wodurch eine Magnetblattscheibe erhalten wurde.

Die Scheiben wurden auf die Beständigkeit bei kontinuierlicher Rotation in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 getestet.

Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt und in Figur 1 graphisch dargestellt.

Vergleichsbeispiele 3 bis 6

Ein wie in Beispiel 4 hergestelltes magnetisches Anstrichmittel mit der Ausnahme, daß ein einziges Esterschmiermittel aus Isoamylstearat (in den in Tabelle II angegebenen Mengen) verwendet wurde.

Das magnetische Anstrichmittel wurde wie in Beispiel 1 auf beide Oberflächen eines Polyethylenterephthalatträgers mit einer Dicke von 3 0 μΐη aufgeschichtet, getrocknet und kalandriert. Aus dem so erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsblatt wurde sodann eine Scheibe mit einem Durchmesser von 5 cm herausgestanzt. Die Scheibe wurde in einer Kunststoffumhüllung eingeschlossen, wodurch eine Magnetblattscheibe erhalten wurde.

Die Scheiben wurden wie in Beispiel 1 auf die Beständigkeit bei kontinuierlicher Rotation getestet.

	Tabelle	II	Butoxyethyl- stearat	Beständig
			1,5 1,5 1,5 1,5	keit ₄ (x 10*)
	Menae an Esterschmier	I I I I	2.300 3.220 3.200 3.000
Beispiel 4 2 5 6	mittel (Teile)		600 1.500 1.500 1.400 i
Vergleichs beispiel 3 4 5 6 ^!	Isoamyl stearat
5 10 15 20
5 10 15 20

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Die Ergebnisse von Beispiel 2 werden von dem oben genannten Beispiel 2 übertragen.

Aus den Ergebnissen in Tabelle II und Figur 1 wird bestätigt, daß die Korabination von Isoamylstearat und Butoxyethylstearat zur Verbesserung der Beständigkeit bei der Rotation in erheblichem Ausmaß wirksam ist.

Beispiele 7 bis 9

Wie in Beispiel 1 wurde ein magnetisches Anstrichmittel hergestellt, mit der Ausnahme, daß ein Pulver aus einer ferromagnetischen Fe-Ni-Legierung (Ni-Gehalt: ungefähr 5 Gew.-%) mit einer spezifischen Oberfläche (S-BET) von 47 m²/g verwendet wurde und daß ein Esterschmiermittel aus Isoamylstearat (5 Teile) und Butoxyethylstearat (Teile gemäß Tabelle III) in Kombination verwendet wurde.

Das magnetische Anstrichmittel wurde wie in Beispiel 1 auf beide Oberflächen eines Polyethylenterephthalattragers mit einer Dicke von 30 um aufgeschichtet, getrocknet und kalandriert. Aus dem so erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsblatt wurde hierauf eine Scheibe mit einem Durchmesser von 5 cm herausgestanzt. Die Scheibe wurde in einer Kunststoffumhüllung eingeschlossen, wodurch eine Magnetblattscheibe erhalten wurde.

Die Scheiben wurden auf die Beständigkeit bei kontinuierlicher Rotation wie in Beispiel 1 getestet.

Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengestellt und in Figur 2 graphisch dargestellt.

Vergleichsbeispiele 7 bis 9

Wie in Beispiel 7 wurde ein magnetisches Anstrichmittel hergestellt, mit der Ausnahme, daß ein einziges Esterschmiermittel aus Butoxyethylstearat (in den Mengen gemäß Tabelle III) verwendet wurde.

Das magnetische Anstrichmittel wurde wie in Beispiel 1 auf beide Oberflächen eines Polyethylenterephthalattragers mit einer Dicke von 3 0 μπι aufgeschichtet, getrocknet und kalandriert. Aus dem so erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsblatt wurde hierauf eine Scheibe mit einem Durchmesser von 5 cm herausgestanzt. Die Scheibe wurde in einer Kunststoffumhüllung eingeschlossen, wodurch eine Magnetblattscheibe erhalten wurde.

Tabelle III

	Menge an Esterschmier	Butoxyethyl- stearat	Beständig keit (x 10*)
Beispiel 7 8 9	mittel (Teile)	5 10 12	3.200 3.150 2.750
Vergleichs beispiel 7 8 9	Isoamyl- stearat	5 10 12	1.500 1.250 750
in in in
III

Aus den Ergebnissen in Tabelle III und Figur 2 wird bestätigt, daß die Kombination von Isoamylstearat und Butoxyethylstearat zur Verbesserung der Beständigkeit gegenüber Drehung in erheblichem Ausmaß wirksam ist.

Beispiele 10 bis 13 und Verglexchsbeispiele

10 und 11

Ein magnetisches Anstrichmittel wurde wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß ein Pulver aus einer ferromagnetischen Fe-Ni-Legierung (Ni-Gehalt: ungefähr 5 Gew.-%) mit einer spezifischen Oberfläche (S-BET) von 47 m²/g verwendet wurde und daß ein Esterschmiermittel aus Isoamylstearat und Butoxyethylstearat in den in Tabelle IV angegebenen Mengen (Gesamtmenge: 11,5 Teile) in Kombination verwendet wurde.

Das magnetische Anstrichmittel wurde wie in Beispiel 1 auf beide Oberflächen eines Polyethylenterephthalatträgers mit einer Dicke von 30 um aufgeschichtet, getrocknet und kalandriert. Aus dem so erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsblatt wurde hierauf eine Scheibe mit einem Durchmesser von 5 cm herausgestanzt. Die Scheibe wurde in einer Kunststoffumhüllung eingeschlossen, wodurch eine Magnetblattscheibe erhalten wurde.

Die Scheiben wurden auf die Beständigkeit gegenüber einer kontinuierlichen Rotation in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 getestet.

Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt.

Tabelle IV

	Mencre an Esterschmier-	Butoxyethyl stearat	Beständig keit (x 10*)
Beispiel 10 11 12 13	raittel (Teile)	9,2 6,9 4,6 0,6	2.200 2.750 2.700 2.300
Vergleichs beispiel 10 11	Isoamyl- stearat	10,35 0,3	950 1.985
2,3 4,6 6,9 10,9
1,15 11,2

Aus den Ergebnissen in Tabelle IV wird bestätigt, daß die Kombination aus Isoamylstearat und Butoxyethylstearat, beide in Mengen innerhalb der speziellen Bereiche, in erheblichem Maße dazu wirksam ist, die Beständigkeit bei der Rotation zu verbessern.

Beispiel 14

Ein magnetisches Anstrichmittel wurde wie in Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, daß ein Pulver aus einer ferromagnetischen Fe-Ni-Legierung (Ni-Gehalt: ungefähr 5 Gew.-%) mit einer spezifischen Oberfläche (S-BET) von 45 m²/g verwendet wurde.

Das magnetische Anstrichmittel wurde sodann auf eine Oberfläche eines Polyethylenterephthalatträgers mit einer Dikke von 10 um aufgeschichtet, um eine Überzugsschicht mit einer Dicke von 3,0 um nach dem Trocknen zu bilden. Die

Überzugsschicht wurde sodann wie in Beispiel 1 einer Orientierungsbehandlung unterworfen, getrocknet und kalandriert.

Das auf diese Weise erhaltene magnetische Aufzeichnungsblatt wurde sodann gespalten, um Videobänder (VHS-Typ) mit einer Breite von 1,27 cm zu ergeben.

Das erhaltene Videoband wurde mit einem Ferritkopf in Kontakt laufen gelassen. Dieser war in einem Videoaufzeichnungsgerät V-500D (Warenbezeichnung von Toshiba Corp., Japan) installiert. Die Laufgeschwindigkeit wurde auf die Hälfte der üblichen Laufgeschwindigkeit eingestellt. Es wurde die Anzahl der Male ermittelt, bei der ein Verstopfen des Magnetkopfes erfolgte. Das so hergestellte Videoband ergab selbst bei 2 0 0maliger Wiederholung des Videobandablaufs kein Verstopfen des Magnetkopfes.

Bei der oben beschriebenen Laufverfahrensweise war die Wiedergabeabgabe (Videoabgabe) 5 dB bei 1 μπι. Dieser Wert ist ein relativer Wert, bezogen auf die Wiedergabeabgabe von Super-HG-T-120 (Warenzeichen für ein Videoband von Fuji Photo Film Co., Ltd.) = 0 dB.

Weiterhin wurde die Anzahl der Signalausfälle bei 15 us, die in einer Minute auftraten, mittels eines Signalausfallzählers VD-3D (erhältlich von Victor Company of Japan, Ltd.) gezählt. Die Anzahl der Signalausfälle war 4.

Die oben beschriebenen Ergebnisse zeigen, daß das so erhaltene Videoband von hohem praktischem Wert ist.

Beispiele 15 bis 17 und Vergleichsbeispiele 12 und 13

Zusammensetzung des magnetischen Anstrichmittels

Ferromagnetisches Metallpulver
(Fe-Ni-Legierung, Ni-Gehalt:
ungefähr 5 Gew.-%, spezifische
Oberfläche (S-BET) gemäß Tabelle I, Koerzitivkraft (Hc): 1,310 Oe, magnetisches Sättigungsmoment:

135 emu/g) 100 Teile

Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymeres 10 Teile

Polyester-Polyurethan-Harz 5 Teile

Butylstearat 10 Teile

Butoxyethylstearat 2 Teile

Ruß (mittlerer Durchmesser: 0,1 um) 1 Teil

CrpO^-Pulver (mittlerer Durchmesser: 0,3 um) 2,5 Teile Methylethylketon 150 Teile Cyclohexanon 150 Teile

Die oben angegebenen Komponenten wurden in einer Kugelmühle 10 Stunden lang verknetet. Zu dem Gemisch wurden 7 Teile einer Polyisocyanatverbindung (Warenzeichen: Coronate L, erhältlich von Nippon Polyurethane Co., Ltd.) gegeben, und das Gemisch wurde sodann 30 Minuten lang verknetet, um ein magnetisches Anstrichmittel herzustellen. Das magnetische Anstrichmittel wurde auf beide Oberflächen eines Polyethylenterephthalatträgers (Dicke: 34 um, durchschnittliche Höhe der Mittellinie (Ra): 0,015 um, bestimmt nach der Verfahrensweise gemäß der JIS-Norm B-0601 bei einem Abschneidwert von 0,025) in der Weise aufgeschichtet, daß jede der resultierenden magnetischen Aufzeichnungsschichten nach dem Trocknen eine Dicke von 4,0 um hatte.

Nach beendigter Beschichtung wurde die magnetische Aufzeichnungsschicht, die auf dem Träger vorgesehen war, getrocknet und kalandriert. Aus dem so erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsblatt wurde eine Scheibe mit einem Durchmesser von 4,7 cm herausgestanzt. Die Scheibe wurde in einer Kunststoff umhüllung eingeschlossen, wodurch eine Magnetblattscheibe für elektronische Kameras erhalten wurde.

Bei der Magnetblattscheibe wurde das Quadratverhältnis bestimmt, um ein Orientierungsverhältnis zu erhalten (minimaler Wert des Quadratverhältnisses/maximaler Wert des Quadratverhältnisses) .

Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle V zusammengestellt. Die Beziehung zwischen dem Orientierungsverhältnis und der spezifischen Oberfläche ist in Figur 3 dargestellt.

Tabelle V

	S-BET (mVg)	Orientierungsverhältnis
Beispiel 15 16 17	37 45 55	0,90 0,94 0,96
Vergleichsbei- spiel 12 13	25 32	0,73 0,80

Die Ergebnisse der Tabelle V und der Figur 3 zeigen, daß das Orientierungsverhältnis 0,85 ist, wenn die spezifische Oberfläche (S-BET) 35 m²/g ist, und daß das Orientierungsverhältnis bei fast dem gleichen Wert gehalten wird, wenn die spezifische Oberfläche über 45 m²/g hinausgeht.

Beispiel 18 und Vergleichsbeispiel 14

In Beispiel 18 wurde die in Beispiel 16 erhaltene Magnetblattscheibe hinsichtlich der durchschnittlichen Höhe der Mittellinie (Ra) der magnetischen Aufzeichnungsschicht und des S-N-Verhältnisses (oder C-N-Verhältnisses) getestet.

In Vergleichsbeispiel· 14 wurde eine Magnetbiattscheibe wie in Beispiel 16 hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß das magnetische Anstrichmittel, das auf den Träger aufgeschichtet worden war, einer beliebigen Orientierungsbehandlung unterworfen wurde. Die resultierende Magnetbiattscheibe wurde hinsichtlich der durchschnittlichen Höhe der Mittellinie (Ra) der magnetischen Aufzeichnungsschicht und des S-N-Verhältnisses (oder C-N-Verhältnisses) getestet.

Die durchschnittliche Höhe der Mittellinie (Ra) der magnetischen Aufzeichnungsschicht wurde mittels einer dreidimensionalen Rauhigkeitsmeßvorrichtung SE-3AK (erhältlich von Kosaka Laboratories Co., Ltd., Japan) bestimmt. Das S-N-Verhältnis wurde in der oben angegebenen Weise für das C-N-Verhältnis bestimmt.

Die Ergebnisse sind in Tabelle VI zusammengestellt.

Tabelle VI

	Durchschnittli che Höhe der Mittellinie (Ra) (um)	S-N-Verhältnis (dB)
Beispiel· 18 Vergleichs beispiel· 14	0,012 0,031	0 - 3,5

Es wurde bestätigt, daß die durchschnittliche Höhe der Mittellinie, die die Oberflächenrauhigkeit anzeigt, zunimmt und daß das S-N-Verhältnis zunimmt, wenn eine magnetische Orientierungsbehandlung auf die magnetische Aufzeichnungsschicht ausgeübt wird.

Beispiele 19 und 20 und Vergleichsbeispiele 15 und 16

Ein magnetisches Anstrichmittel wurde wie in Beispiel 16 mit der Ausnahme hergestellt, daß ein Esterschmiermittel aus Butylstearat und Butoxyethylstearat in den in Tabelle VII angegebenen Mengen in Kombination verwendet wurde.

Das magnetische Anstrichmittel wurde sodann wie in Beispiel 16 auf beide Oberflächen eines Polyethylenterephthalatträgers mit einer Dicke von 3 0 μΐη aufgeschichtet, getrocknet und kalandriert. Aus dem so erhaltenen magnetischen Aufzeichnungsblatt wurde hierauf eine Scheibe mit einem Durchmesser von 5 cm herausgestanzt. Die Scheibe wurde in einer Kunststoffumhüllung eingeschlossen, wodurch eine Magnetblattscheibe erhalten wurde.

Die Scheiben wurden auf die Beständigkeit bei einer kontinuierlichen Rotation auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 getestet.

Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle VII zusammengestellt.

Tabelle VII

	Menge an Esterschmier-	Butoxyethyl stearat	Beständig- keit (x 10⁴)
Beispiel 19 20	mittel (Teile)	2 5	3.150 2.730
Vergleichs beispiel 15 16	Butylstearat	3	1.040 870
10 5
3

Aus den Ergebnissen der Tabelle VII geht hervor, daß die Kombination von Butylstearat und Butoxyethylstearat in erheblichem Ausmaß zur Verbesserung der Beständigkeit gegenüber Rotation wirksam ist.

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Claims

5469 WK/an Magnetisches Aufzeichnungsmedium PATENTANSPRÜCHE

1. Magnetisches Aufzeichnungsmedium mit einem nichtmagnetischen Träger und einer auf dem Träger vorgesehenen magnetischen Aufzeichnungsschicht, wobei die magnetische Aufzeichnungsschicht ein nichtmagnetisches anorganisches Pulver und ein ferromagnetisches Metallpulver mit einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 35 bis 65 m²/g, dispergiert in einem Bindemittel, enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetische Aufzeichnungsschicht

einen Alkylester einer Fettsäure und einen Alkoxyalkylester ,.-

einer Fettsäure in Mengen im Bereich von 5 bis 15 Gew.-% ΐ

bzw. 0,5 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des ferroma- *■-gnetischen Metallpulvers, enthält.

2. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Alkylester
der Fettsäure und der Alkoxyalkylester der Fettsäure in der magnetischen Aufzeichnungsschicht in Mengen im Bereich von 7 bis 13 Gew.-% bzw. 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf die Menge des ferromagnetischen Metallpulvers, enthalten sind.

3. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Menge des Alkylesters der Fettsäure größer ist als die Menge des Alkoxyalkylesters der Fettsäure.

4. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Menge des Alkylesters der Fettsäure zweimal so groß oder größer ist als die Menge des Alkoxyalkylesters der Fettsäure.

5, Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Alkylester der Fettsäure die folgende Formel:

1 " 2 R-C-O-R

besitzt, worin R für eine gesättigte oder ungesättigte Al

2 kylgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen steht und R für eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen steht.

6. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkoxyalkylester der Fettsäure die folgende Formel;

3 " 4 5 R-C-O-R-O-R

aufweist, worin R für eine gesättigte oder ungesättigte

4 Alkylgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen steht, R für eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen steht und R für eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen steht,

7. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß das nichtmagnetische anorganische Pulver ein Pulver eines Materials aus der Gruppe a-Aluminiumoxid, Chrom(III)-oxid und α-Eisenoxid ist.

8. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Medium in Form einer Scheibe vorliegt.

3611290

9. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Medium in Form eines kontinuierlichen Bandes vorliegt.

10. Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Aufzeichnungsscheibe, dadurch gekennzeichnet , daß man ein magnetisches Anstrichmittel, enthaltend ein ferromagnetisches Metallpulver mit einer spezifischen Oberfläche im Bereich von 35 bis 65 m²/g, ein Bindemittel, ein Lösungsmittel, einen Alkylester einer Fettsäure in einer Menge im Bereich von 5 bis 15 Gew.-% und einen Alkoxyalkylester einer Fettsäure in einer Menge im Bereich von 0,5 bis 10 Gew.-%, wobei die Menge auf die Menge des ferromagnetischen Metallpulvers bezogen ist, auf einen nichtmagnetischen Träger aufschichtet, um eine Überzugsschicht zu bilden, und daß man die Uberzugsschicht trocknet, ohne daß man sie einer magnetischen Orientierungsbehandlung unterwirft.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis der Mengen des Alkylesters der Fettsäure und des Alkoxyalkylesters der Fettsäure im Bereich von 10:1 bis 10:10 liegt.

12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet , daß der Alkylester der Fettsäure die folgende Formel:

1 " 2 R-C-O-R

besitzt, worin R für eine gesättigte oder ungesättigte Al-

13. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkoxyalkylester der Fettsäure die folgende Formel:

3 " 4 5 R-C-O-R-O-R

aufweist, worin R für eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen steht, R für eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen steht und R für eine gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppe mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen steht.