DE3605492C2 - - Google Patents

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DE3605492C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbereitung von Polyolefinprodukten vor dem Überziehen mit einem Anstrich gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Polyolefinprodukte, wie Polyethylen (PE) oder Polypropylen (PP), befinden sich in breitem Einsatz, da sie leicht, in hohem Grad widerstandsfähig gegen Chemikalien und von ausgezeichneter mechanischer Festigkeit sind. Polyolefinprodukte werden im Automobilbau als innere und/oder äußere dekorative Bauelemente, Aufbauten und Stoßstangen verwendet. Polyolefinprodukte sind von hohem Vorteil, da sich unterschiedlichste und komplexe Formen in integrierten Anordnungen rationell durch geeignete Formverfahren wie Spritzgießverfahren herstellen lassen. Sie werden jedoch nur in geringem Umsatz eingesetzt, da die meisten Bauelemente einen Farbüberzug benötigen, wie bei Automobilaufbauten und inneren oder äußeren dekorativen Teilen. Denn ein direkt auf den Polyolefin aufgebrachter und dem besseren Aussehen dienender Anstrich hat nur geringe Haftfähigkeit bzw. Schälfestigkeit (Abziehfestigkeit).
Ein Verfahren zur Vorbehandlung von Polyolefinprodukten gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 ist aus der US-PS 44 65 715 bekannt. Es hat den Zweck, die Haftung eines Anstrichs auf einem Polyolefinprodukt zu verbessern. Bei dem bekannten Verfahren wird die mit dem Anstrich zu versehende Oberfläche des Polyolefinproduktes mit einem organischen Lösungsmittel, das Chlor oder aromatische Gruppen enthält, gespült, wobei ferner Löslichkeitsparameter einzuhalten sind, die gleich oder ähnlich denen des zu behandelnden Polyolefins sind. Verwendet werden beispielsweise Trichlorethan, Dichlorethylen, Benzol, Toluol oder dergleichen. Anschließend wird eine Plasmabehandlung durchgeführt.
Durch die Behandlung der Oberfläche eines Polyolefinprodukts mit einem organischen Lösungsmittel, welches einen dem Polyolefin gleichen oder ähnlichen SP-Wert hat, werden Öl und niedergradige Polymere von der Produktoberfläche entfernt und kann diese angequollen oder aufgerauht werden unter Erhöhung der effektiven Grundfläche. Die auf dem so behandelten Produkt bewirkte Plasmabehandlung führt zu einer Erhöhung der aktivierenden Wirkung wegen der Bildung von hydrophilen Gruppen. Als Beispiel ist in dem vorgenannten Patent als Polyolefin ein Polypropylen mit einem SP-Wert von 9,2 bis 9,4 genannt; das verwendete Trichlorethan als organisches Lösungsmittel hat einen SP-Wert von 9,6.
Das unter den vorgenannten Bedinungen durchgeführte Vorbehandlungsverfahren hat jedoch nicht zu der gewünschten Schälfestigkeit des Anstrichs geführt.
Es wird angenommen, daß dieses Resultat durch folgende Gründe verursacht worden ist:
Die Behandlung der Oberfläche eines Polyolefinprodukts mit einem organischen Lösungsmittel, das wie beschrieben einen SP-Wert hat, der dem des Polyolefins gleich oder ähnlich ist, bewirkt ein Anquellen und Aufrauhen der Produktoberfläche und die anschließende Plasmabehandlung verbessert die aktivierende Wirkung an der Oberfläche.
Indessen wird die Oberflächenschicht des Produkts wegen des Anquellens brüchig gemacht; wenn auch der Anstrich zunächst an der gequollenen Produktoberfläche haftet, wird dadurch die Schälfestigkeit des Anstrichs vermindert. Im Falle der Verwendung organischer Lösungsmittel auf Chlorbasis bestehen zusätzlich gewisse Handhabungsprobleme besonders bei der Abwasserbehandlung und Kontrolle des Verfahrensablaufs.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, das bekannte Vorbehandlungsverfahren so auszubilden, daß die Haftfähigkeit bzw. Schälfestigkeit und die Wasserwiderstandsfähigkeit des auf die Oberfläche des Polyolefinprodukts aufzubringenden Anstrichs erhöht sind.
Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Die Erfindung wird durch die Merkmale der Unteransprüche weitergebildet.
Das Verfahren zur Vorbehandlung von Polyolefinprodukten vor deren Überziehen mit einem Anstrich, gestattet ferner eine Steuerung bzw. Regelung der Abwasserbehandlung und des Verfahrensablaufs in die Stufe des Spülens des Polyolefinprodukts auf relativ einfache Weise.
Die Erfindung und deren Merkmale und Vorteile werden durch die folgende Beschreibung eines Verfahrens gemäß der Erfindung besonders anschaulich.
Beispiele von Polyolefinen schließen ein: Polyethylen, Polypropylen, Ethylenvinylacetatcopolymere, Ethylenpropylencopolymere, Mischungen aus diesen Polyolefinen, eine oder mehrere Mischungen aus diesen Polyolefinen mit thermoplastischen Elastomeren, anorganischen Füllstoffen oder Glasfasern.
Zu den Polyolefinen werden Antioxidationsmittel und thermische Stabilisatoren zugesetzt und die erhaltenen Mischungen pelletisiert. Die Pellets werden dann verformt durch ein Strangpreßverfahren unter Herstellung des gewünschten Formprodukts.
Die Oberfläche des Formprodukts wird durch Inberührungbringen mit einem organischen, Fluor im Molekül enthaltenden Lösungsmittel gewaschen, welches sich im flüssigen oder gasförmigen Zustand befindet. Beispiele solcher organischer, Fluor im Molekül enthaltender Lösungsmittel sind CCl₂F-CCl₂F, CCl₂F-CClF₂ und dergleichen. Diese organischen Lösungsmittel können in Mischung miteinander vorliegen oder eines derselben kann mit einem Lösungsmittel, wie Ethanol, Aceton, Methylenchlorid, Trichlorethan, verdünnt werden. In dem Falle, daß das organische, Fluor im Molekül enthaltende Lösungsmittel verdünnt wird, soll es vorzugsweise in einer Menge von 50 oder mehr Gewichtsprozent vorliegen. Wenn sich das Lösungsmittel im flüssigen Zustand befindet, wird das Formprodukt bei Raumtemperatur gespült. Ist das Lösungsmittel im gasförmigen Zustand, soll die Temperatur, bei der das Formprodukt gewaschen wird, so gewählt werden, daß der Dampfdruck des Lösungsmittels normalerweise im Bereich von ca. 0,1 bis 2 bar in Abhängigkeit vom Siedepunkt des verwendeten Lösungsmittels liegt. Die Formprodukte sollen üblicherweise in einem Zeitraum von 10 bis 300 s behandelt werden.
Im Anschluß an die Waschbehandlung der Formprodukte mit den organischen Fluor im Molekül enthaltenden Lösungsmittel wird die Oberläche der Produkte der Plasmabehandlung unterworfen. Das im Zuge der Plasmabehandlung verwendete atmosphärische Gas braucht nicht Luft zu sein, es können auch Wasserstoff, Helium, Stickstoff, Sauerstoff, eine Fluor enthaltende Verbindung, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Argon oder Mischungen daraus eingesetzt werden. Indessen wird ein primär aus Sauerstofff zusammengesetztes Gas vom Standpunkt der Wirksamkeit der Behandlung her bevorzugt.
Die Bedingungen für die Plasmabehandlung variieren in Abhängigkeit von dem verwendeten Plasmabehandlungsraum, der Gestalt des zu behandelnden Produkts und anderen Faktoren. Sofern Sauerstoff als Plasmabehandlungsgas eingesetzt wird, soll die Plasmabehandlung normalerweise bevorzugt unter einem Vakuum im Bereich von 40 bis 666 Pa bei der Frequenz von 2.450±10 MHz während einer Zeit von 5 bis 300 s durchgeführt werden.
Bei einem bevorzugten Beispiel der Plasmabehandlung wird ein geformtes Harzprodukt, welches mit einem organischen Fluor im Molekül enthaltenden Lösungsmittel gewaschen worden ist, in die Plasmabehandlungskammer eingebracht; diese wird dann mit dem atmosphärischen Gas - wie es oben beschrieben ist - gefüllt, woraufhin in dem Raum ein Plasma gebildet wird zur Herbeiführung der Plasmabehandlung an der Oberfläche des Formprodukts.
Das so erhaltene Formprodukt wird alsdann überzogen mit z. B. einem Urethananstrich nach einer üblichen Überzugsmethode, die zu einer geeigneten Filmstärke führt. Das erhaltene lackierte Produkt kann vorzugsweise dann auf dem Automobilsektor als inneres oder äußeres dekoratives Bauelement, Karosserieteil, Stoßstange oder dergleichen eingesetzt werden.
Beispiele:
Erfindungsgemäße und Vergleichsbeispiele wurden in bezug auf die Schälfestigkeit und Beständigkeit gegen heißes Wasser untersucht; die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
Die bei diesen Beispielen verwendeten Polyolefinprodukte waren flache Platten mit einer Größe von 80×160×2 mm; sie wurden hergestellt durch Strangpressen einer Harzmischung aus einem Ethylenpropylen-Blockcopolymer (mit 8 Gew.-% Ethylen), einem Polyethylen hoher Dichte (HDPE), einem Polyethylen niedriger Dichte (LDPE), einem Ethylenpropylen- Kautschuk (EPR) sowie Talk.
Die Plasmabehandlung erfolgte bei den erfindungsgemäßen und Vergleichsbeispielen unter den folgenden Bedingungen im Anschluß an die Spülbehandlung.
Bei den erfindungsgemäßen Beispielen 1 bis 7 wurde das Produkt gewaschen mit dem Dampf von CCl₂F-CClF₂ (Dampfdruck ca. 1 bar) während 60 s. Im Falle der erfindungsgemäßen Beispiele 8 und 9 wurde das Produkt gewaschen durch Eintauchen in eine Mischung von CCl₂F-CClF₂/ Aceton (Gewichtsverhältnis 70/30) oder CCl₂F-CClF₂ während 60 s bei 25°C. Im Vergleichsbeispiel 1 wurde das Produkt gewaschen mit dem Dampf von 1,1,1-Trichlorethan (Dampfdruck ca. 1 bar) während 60 s.
Die Plasmabehandlungsbedingungen waren:
  • 1) Plasmabehandlungsapparat: Mikrowellen-Plasmabehandlungsapparat
  • 2) Behandlungsgas: Sauerstoff
  • 3) Behandlungszeit 30 s
  • 4) Gasdruck 1,33 mbar
  • 5) Gasfließrate: 480 cm³/min
  • 6) Mikrowellen-Wirkleistungsabgabe: 1.500 W
Die Anstrichbedingungen waren:
  • 1) Zweipack-Polyester-Polyurethan-Anstrich
  • 2) Einbrenntemperatur: 80°C während 30 min
  • 3) Dicke des Anstrichs 50 µm.
Die Schälfestigkeit wurde gemessen durch Einschneiden in die Anstriche für die Breite von 1 cm und Unteruchung der Anstriche mit einem Instrom-Festigkeitsgerät bei einer Zugrate von 30 mm/min. Die Anstriche wurden auf ihre Festigkeit gegen heißes Wasser untersucht durch Eintauchen in Wasser von 40°C während 240 h und Testen in einem Prüfmuster (Schachbrettmuster).
Tabelle
Die Tabelle zeigt anschaulich, daß die auf erfindungsgemäß vorbehandelte Produktoberflächen aufgebrachten Anstriche eine viel bessere Schälfestigkeit und Beständigkeit gegen heißes Wasser haben als Anstriche auf in bekannter Weise vorbehandelte Flächen.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Vorbehandlungsverfahren wird - wie oben beschrieben - die Oberfläche des Polyolefinproduktes mit einem organischen Lösungsmittel behandelt, das Fluor im Molekül enthält. Dadurch kann die Oberfläche des Polyolefinproduktes zur Entfernung von Öl gewaschen werden, ohne daß die Oberfläche durch das Lösungsmittel im übermäßigen Umfang gequollen oder gerauht wird. Dies hat zur Folge, daß die Oberfläche des Produkts nicht zu stark geätzt wird bei der Plasmabehandlung und der anschließend aufgebrachte Anstrich eine größere Schälfestigkeit hat, als dies nach dem bisherigen Vorbehandlungsverfahren möglich war.
Die Verwendung des organischen Fluor im Molkül enthaltenden Lösungsmittel hat den zusätzlichen Vorteil, daß Abwasser und Verfahrensvorgänge leichter kontrolliert werden können, als es mit Lösungsmitteln auf Chlorbasis, wie Trichlorethan, möglich ist. Hinzu kommt die Verbesserung der aktivierenden Wirkung auf der Oberfläche bei der Plasmabehandlung.

Claims (4)

1. Verfahren zur Vorbehandlung von Polyolefinprodukten vor dem Überziehen mit einem Anstrich, bei dem die Oberfläche des Polyolefinproduktes mit einem organischen Lösungsmittel gespült wird und anschließend eine Plasmabehandlung der Oberfläche des Polyolefinproduktes durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche mit einem organischen Lösungsmittel, das Fluor im Molekül enthält, gespült wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel, das Fluor im Molekül enthält, ausgewählt ist aus der aus CCl₂F-CCl₂F und CCl₂F-CClF₂ bestehenden Gruppe.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel, das Fluor im Molekül enthält, mit einem anderen organischen Lösungsmittel verdünnt ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel, das Fluor im Molekül enthält, sich in gasförmigem oder flüssigem Zustand befindet.
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