DE3586289T2

DE3586289T2 - Verfahren und Vorrichtung zum Pipettieren und/oder Titrieren von Flüssigkeiten unter Anwendung einer einheitlichen, handgehaltenen, automatischen Pipette.

Info

Publication number: DE3586289T2
Application number: DE3586289T
Authority: DE
Inventors: Magnussen, Jr; Stephen J Ruskewicz; Gary L Smith; Anthony K Wingo
Original assignee: RAININ INSTR CO Inc
Current assignee: Rainin Instrument Co Inc
Priority date: 1984-02-16
Filing date: 1985-02-18
Publication date: 1996-06-13
Anticipated expiration: 2005-02-19
Also published as: US4905526A; EP0152120B2; DE3588071D1; EP0428500B1; EP0428500A2; AU589891B2; AU3890685A; EP0428500A3; EP0152120A2; DE3586289D1; JPS60193549A; EP0152120A3; CA1293709C; US4671123A; EP0152120B1; JPH0513709B2; FR2559904B1; FR2559904A1; DE3588071T2

Description

Die Erfindung betrifft eine elektronische Pipette der aus der US-A-3 915 651 bekannten Art. Insbesondere ist die Erfindung auf eine autonome automatisierte Pipette zum Tragebetrieb mit einem elektronisch gesteuerten Linearbetätiger gerichtet.
Mechanisch betätigte Pipetten sind bekannt. Diese Pipetten besitzen federbeaufschlagte Anschläge zum Steuern der Bewegung des Verdrängerkolbens.
Mechanisch betätigte benötigen wiederholte Präzision der Bedienungsperson, da sie unterschiedliche Federkonstanten benutzen, um den richtigen Verdrängerkolbenhub durch Tasten zu erfassen. Unglücklicherweise sind solche weiche Anschläge ungenau und werden oft infolge von Unerfahrenheit, Ermüdung oder Unaufmerksamkeit der Bedienungsperson verfehlt. Dadurch entsteht Ungenauigkeit beim Pipettieren und/oder Titrieren. Vorteilhafterweise sind mechanisch betätigte Pipetten autonom, d. h. sie sind selbständige Instrumente und allgemein von Hand tragbar.
Elektrisch betriebene Linearbetätiger zum Steuern der Bewegung des Verdrängerkolbens bei einer Pipette sind aus der erwähnten US-A-3 915 651 bekannt, die eine elektronische Voreinstell-Schrittschaltung beschreibt, welche mit einem Schrittmotor über eine Schnuranbringung verbunden ist. Der Schrittmotor wird durch eine im wesentlichen unbegrenzte Energiequelle beaufschlagt zum Antrieb eines durch eine Spindel-Gleitanordnung betätigten Verdrängerstabs.
Um eine Pipette mit einem elektrisch betriebenen Linearbetätiger in einem Labor wirksam zu benutzen, ist ein tragbares Instrument erwünscht, das in Größe, Form und Gewicht den bekannten mechanisch betriebenen Pipetten angenähert ist. Die Größe und die Form der Pipette ist für die Tragbarkeit kritisch. Falls die Pipette übermäßig lang ist, wird das Instrument sperrig. Bisher wurden elektrisch betriebene Pipetten so ausgelegt, daß ein Schrittmotor typischerweise direkt angebracht wurde, und direkt zur Länge der Linearbetätigerwelle beitrug, wie in US-A-3 915 651 beschrieben. Demzufolge haben sich elektrisch betriebene Pipetten in der Vergangenheit nicht durch die Möglichkeit eines Tragebetriebs ausgezeichnet.
Eine weitere Überlegung zur Tragbarkeit für Pipetten ist das Gewicht. Es ist ja beträchtliche Energie für die bekannten Pipetten mit einem elektrisch betriebenen Linearbetätiger erforderlich. Um beispielsweise Schrittmotore in ihrer Stellung zu halten, ist typischerweise eine dauernde Leistungsbeaufschlagung nötig. Bisher haben elektrisch betriebene Pipetten, wie sie in US-A-3 915 651 beschrieben sind, derartig beträchtliche Energiemengen erfordert, daß die Energie durch eine Schaltung zugeführt wurde, die von den anderen Bestandteilen des Instruments getrennt vorhanden war. Eine Kombination der Schaltung mit dem Rest der Bestandteile bekannter elektrisch betriebener Pipetten zu einem autonomen Instrument ergibt ein sperriges Instrument, das im praktischen Sinn überhaupt nicht tragbar ist. Außerdem hat der Leistungsbedarf bekannter Schrittmotor-Schaltungen bisher keine batteriebeaufschlagte elektrisch betriebene Pipette ermöglicht. Weiter ergeben bekannte Schrittmotor-Schaltungen einen Drehmomentverlust, wenn sie sich mit hoher Geschwindigkeit bewegen, eine Eigenschaft, die einen Verlust an Schrittzählung und demzufolge ungenaue Linearbetätiger-Bewegung verursachen kann.
Eine Schwierigkeit bei der bekannten Pipetten-Technologie besteht darin, daß eine genaue Digitalbewegung noch nicht angewendet wurde, um Ungenauigkeiten zu beseitigen, die dem Pipettieren und/oder Titrieren mit einer Pipette mit elektrisch betriebenen Linearbetätiger eigen sind, wie in US-A-3 915 651 beschrieben. Beispielsweise sind Ungenauigkeiten durch Oberflächenspannung, Atmosphärendruck und Ausdehnung bzw. Zusammenziehung der Luft, wie sie typischerweise in Pipetten angetroffen werden, bisher noch nicht angesprochen worden. Weiter ergibt die Auslegung der Pipettier-Verdrängungsanordnung Genauigkeit nur in einem begrenzten Bereich, was bedeutet, daß beim Betrieb über diesen Bereich hinaus Ungenauigkeit die Folge ist.
Eine elektrisch betriebene Pipette nach US-A-4 396 665 ist autonom und enthält eine durch einen Elektromotorantrieb angesteuerte Leitspindel. Ein Verdrängerkolben ist seitlich neben der Leitspindel angeordnet und mit der Leitspindel durch ein entsprechendes Eingriffselement gekoppelt.
Während des Betriebs dieser bekannten Pipette berührt das Beaufschlagungselement einen Anschlag "Probe gefüllt", um das Ende des Einfüllhubs anzuzeigen. Während des Auslaßhubs des Kolbens bewegt sich das Beaufschlagungselement über die Einlaß-Anfangslage zu einem Auslaßanschlag hin.
Das Ausmaß des Hubs über die Einlaß-Anfangs-Position hinaus sieht zusätzlich Luft für ein "Ausblasen der verbleibenden Probe vor. Der Eingriff des Auslaßanschlags durch das Eingriffselement bezeichnet das Ende des Auslaßhubs. Nach der Probenausspritzung wird der Kolben 60 in seine Einlaß-Ausgangslage bewegt, die durch einen schaltbaren Anschlag bestimmt ist.
Die Anordnung des Motorantriebs und der mechanischen Steuerelemente ergibt eine relativ sperrige Pipette.
Das der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Ziel besteht in der Schaffung einer handgehaltenen autonomen automatisierten Pipette mit einem elektronisch gesteuerten Linearbetätiger mit verringertem Energiebedarf zum genauen Pipettieren und/oder Titrieren von Flüssigkeiten. Die Pipette sollte darüberhinaus eine Größe, ein Gewicht und eine Form besitzen, die das Instrument tragbar gestalten zur Ermöglichung ausgedehnter Verwendung bei Pipettieren und/oder Titrieren, wobei sie durch eine Bedienungsperson von Hand gehalten wird.
Um diese Ziele zu erfüllen, wird eine elektronische Pipette nach Anspruch 1 geschaffen.
Vorzugsweise ist der Motor ein mit pulsierendem Strom versorgter Schrittmotor und das Innere des Rotors des Schrittmotors ist eine Gewindespindel. Die Spindel schließt an eine Welle an, welche in einer Führung gleitbare Nuten enthält, um ein Verdrehen der Welle zu verhindern. Die Drehung des Rotors läßt der Welle eine genaue digitale Linearbewegung erteilen. Der Schrittmotor trägt nicht direkt zur Länge der Pipette bei.
Vorzugsweise ist die Pipettier-Verdrängeranordnung entfernbar anbringbar und in verschiedenen Größen erhältlich. Eine Bewegung des digitalen Linearbetätigers ist programmiert in Hinsicht auf die Optimierung des Luftzwischenschicht-Volumens oder -Puffers zum Neutralisieren von Änderungen der Vakuum-Pipettierwirkungen und zum Schaffen eines angepaßten Hubs und einer angepaßten Ablesung zum Pipettieren von Vollskalenbereichen von typischerweise 10, 25, 100, 250 und 1000 µl, die alle durch einen gemeinsamen Linearbetätiger betrieben werden. Vorzugsweise wird der digitale Linearbetätiger durch ein Kodiermittel programmiert entsprechend dem Vollskalen-Volumenbereich der Verdrängeranordnung, die an der Steuerschaltung angeschlossen ist und das Pipetten-Antriebsmittel initialisiert. Unterschiedliche Pipettier-Verdrängeranordnungen für verschiedene Vollskalen-Volumenbereiche schaffen verbesserte Genauigkeit.
Die Pipettensteuerung ist vorzugsweise so aufgebaut, daß sie umfaßt erste und zweite Energieversorgungsklemmen; eine Vielzahl von Schaltsteuersignal-Ausgangsklemmen, an denen die Steuerschaltung Steuersignale mit einer vorbestimmten Frequenz und Phasenbeziehung zueinander schafft; und eine Vielzahl von Betätigerwellen-Antriebselementen, die parallel zueinander zwischen den Energieversorgungsklemmen angeschlossen sind, wobei jedes Antriebselement enthält eine Wicklung und eine Diode, die parallel zueinander und in Reihe mit einem Rückführsteuerschaltermittel angeschlossen sind, das auf ein jeweiliges Steuersignal reagiert, so daß bei geöffnetem Schaltermittel Strom zwischen den Energieversorgungsklemmen fließt und bei geschlossenem Schaltermittel die Rück-EMK in der Wicklung einen Strom zur Rückführung durch die Diode und die Wicklung induziert; wodurch jeweils die Stromrückführung gesperrt bzw. freigegeben wird.
Das Pipettensteuer-Schaltungsmittel umfaßt weiter ein zweites Schaltermittel mit ersten und zweiten Übertragungsklemmen, die in Reihe zwischen den Dioden und einer Versorgungsklemme angeschlossen sind, und eine Steuerklemme besitzt, und wobei die Steuerschaltung Signale zu der Schalter-Steuerklemme leitet, auf welche das zweite Schaltermittel reagiert durch Öffnen bzw. Schließen zum jeweiligen Öffnen bzw. Schließen des Rückführ-Steuerschaltermittels.
Vorzugsweise wird die Rück-EMK der Schrittmotor-Wicklungen während AUS-Zeiten des Einschaltverhältnis-Zyklus rezirkuliert, um Energie einzusparen. Dagegen wird die Rezirkulation während EIN-Zeiten des Energieeinschalt-Zyklus abgeschaltet zur Minimalisierung von Verlusten. Die Rezirkulation wird auch abgeschaltet, wenn die Schrittmotor-Wicklungen kommutiert werden, wodurch ein rascher Magnetfeld-Zusammenbruch erzeugt wird zum Sicherstellen eines hohen Drehmoments während der Bewegung.
Statt eines Halte-Drehmoments wird statische Reibung benutzt, um den Schrittmotor in seiner Lage zu halten. Damit wird der Energiebedarf der Schrittmotor-Schaltung wesentlich reduziert, mit dem Ergebnis, daß die Pipette während verlängerter Zeiträume mit Batterie versorgt werden kann.
Mehrfache Präzisions-Betriebsarten der Pipette werden erfindungsgemäß zur Unterstützung der Bedienungsperson vorgesehen. Diese Betriebsarten schließen ein das Pipettieren, Mehrfachabgabe, Titrieren und Verdünnen.
Vorzugsweise beginnt der Linearbetätiger nach Initialisierung mit Energie mit einem unmittelbaren Ablauf zu einer Weggrenze, welche typischerweise bestimmt ist durch Anlegen eines Verdrängerkolbens an das Ende einer Verdrängerkaminer, die in einer entfernbar anbringbaren Pipettier-Verdrängeranordnung enthalten ist. Nach einem vollständigen Durchlauf mit beabsichtigtem Motorschlupfan der Weggrenze wird der Verdrängerkolben in eine Ausgangsstellung zurückgezogen. Diese Ausgangsstellung wird in Hinblick auf eine Erhaltung eines optimalen Luftpuffers zwischen der eingezogenen Flüssigkeit und dem Verdrängerkolben ausgewählt, die insbesondere auf die gerade benutzte entfernbar anbringbare Pipettier- Verdrängeranordnung zugeschnitten ist.
Bei der Benutzung bekannter mechanisch betriebener Pipetten führen Faktoren wie eine ungenaue Rückführung des Verdrängerkolbens in die Ausgangsstellung und unterschiedliche Raten von Flüssigkeits-Einziehen und -Auslassen Unverträglichkeit der pipettierten und ausgegebenen Flüssigkeitsvolumina ein. Im Gegensatz dazu ist der Betrieb der erfindungsgemäßen Pipette hochgradig reproduzierbar.
Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Pipette besteht darin, daß alle durch die Bedienungsperson eingeleitete Bewegungen der Pipette konventionell erscheinen. So kann die Einführung der erfindungsgemäßen Pipette statt bekannter mechanisch betätigter Gegenstücke leicht ohne wesentliche Umschulung des Personals durchgeführt werden. Diese Umschulung kann vermieden werden, obwohl die Pipette eine relativ komplexe programmierte Bewegung aufweist.
Anders als bei bekannten automatisierten Pipetten mit elektrisch betriebenen Linearbetätigern ist die Länge der erfindungsgemäßen Pipette nicht beträchtlich größer als die bekannter mechanisch betätigter Pipetten. Weiter ist die erfindungsgemäße Pipette autonom mit einer zu den anderen Komponenten der Pipette integrierten Steuerschaltung für den Schrittmotor; trotzdem ist die Pipette nicht sperrig. Es ergibt sich eine Pipette, die in der Hand gehalten und getragen werden kann.
Die vorstehenden und andere Eigenschaften der Erfindung und die dadurch herbeigeführten Vorteile werden durch den Fachmann besser verstanden und anerkannt in Hinblick auf die nachstehend in Beziehung mit der beigefügten Zeichnung gegebenen Beschreibung der bevorzugten Ausführungen. In der Zeichnung zeigt:
Fig. 1A eine perspektivische Darstellung der Pipette einschließlich eines elektrisch betriebenen digitalen Linearbetätigers und einer entfernbaren Pipettier-Verdrängungsanordnung nach einer Ausführung der Erfindung, wobei eine Anzeige in einem vergrößerten Abschnitt der Figur dargestellt ist;
Fig. 1B eine perspektivische Darstellung der Pipette aus Fig. 1A, wobei die Pipettier-Verdrängungsanordnung in auseinandergezogener Form dargestellt ist;
Fig. 1C einen Schnitt durch den in der Pipette nach Fig. 1A enthaltenen digitalen Linearbetätiger;
Fig. 1D-1G Schnittansichten von Einzelheiten der in der Pipette nach Fig. 1A enthaltenen Pipettier- Verdrängeranordnung;
Fig. 1H und 1I Schnittansichten von Einzelheiten des in der Pipette nach Fig. 1A enthaltenen digitalen Linearbetätigers;
Fig. 2 einen einzelnen digitalen Linearbetätiger mit verschiedenen Größen von Pipettier-Verdrängeranordnungen;
Fig. 3 die Beziehungen der schematischen Schaltbilder in Fig. 3A, 3B und 3C miteinander;
Fig. 3A die Energieversorgungs- und Tastenschaltungen, welche Signale an eine Mikroprozessor- Schaltung schaffen;
Fig. 3B die Mikroprozessor-Schaltung;
Fig. 3C Anzeige- und Motor-Steuerschaltungen, an welche die Mikroprozessorschaltung Steuersignale abgibt;
Fig. 4 ein Zeitablauf-Schaubild des Betriebs der Steuerschaltung aus Fig. 3;
Fig. 5 ein Eichverfahren für eine erfindungsgemäße Pipette;
Fig. 6A-6E das Eichen der in Fig. 1A gezeigten Pipette, wie auch das Aufnehmen und Abgeben von Flüssigkeit mit der Pipette;
Fig. 7 eine graphische Darstellung des Volumens der während eines Verdrängerkolben-Zyklus der in Fig. 1 gezeigten Pipette verdrängten Flüssigkeit;
Fig. 8 ein Verfahren zum erfindungsgemäßen Pipettieren;
Fig. 9 ein Verfahren zum erfindungsgemäßen Mehrfach-Abgeben;
Fig. 10 ein Verfahren zum erfindungsgemäßen Titrieren; und
Fig. 11 ein Verfahren zum erfindungsgemäßen Verdünnen.

Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungen

Eine zusammengebaute handgehaltene autonome elektrisch betriebene Pipette 10 nach einer Ausführung der Erfindung ist in Fig. 1A gezeigt. In Fig. 1B ist die Pipette 10 in einen digitalen Linearbetätigungs-Antriebsmodul 12 und eine Pipettier-Verdrängeranordnung 14 getrennt dargestellt.
Eine von verschiedenen austauschbaren Pipettier-Verdrängeranordnungen 14 nach Fig. 2, die entfernbar an dem Antriebsmodul 12 anbringbar ist, kann beim Pipettieren und/oder Titrieren von unterschiedlichen Volumenbereichen zur verbesserten Genauigkeit benutzt werden. Gemäß diesem Aspekt der Erfindung besitzt die Verdrängungsanordnung 14 einen Aufbau, der einen Verdrängerkolben, einen Verdrängungszylinder, Hülse und Spitze in einer Anordnung einschließt. Diese Anordnung wird wiederum mittels eines Halterings an dem Antriebsmodul 12 angebracht. Die-sich ergebende Pipette 10 besitzt einen gemeinsamen Antriebsmodul 12, der für irgendeinen der vielen Pipettier- und/oder Titrier-Bereiche benutzt werden kann.
Im einzelnen betrachtet, enthält die Verdrängeranordnung 14 einen Verdrängerzylinder 24 und einen Verdrängerkolben 50 nach Fig. 1F. Der Kolben 50 wird durch ein in einem ersten Ende des Zylinders 24 ausgebildetes Federgehäuse 63 gehalten. Der Kolben 50 und eine damit verbundene Kolbenstange 51, die beide vorzugsweise aus chromplattiertem Edelstahl aufgebaut sind, sind nach oben durch eine zwischen einem Ring 53 und einem Gehäuse 54 zusammengepreßten Wendelfeder 52 vorgespannt. Das vermeidet Spiel beim Kolben 50 und spannt die Kolbenstange 51 gegen den im Antriebsmodul 12 (Fig. 1C) enthaltenen Linearbetätiger vor. Es ermöglicht auch ein Abnehmen der Verdrängeranordnung 14 von dem Antriebsmodul 12.
Der Kolben 50 gleitet an einer im Zylinder 24 untergebrachten O-Ring-Dichtungsanordnung 60 vorbei in ein Ende einer Verdrängerkammer 26 am zweiten Ende des Zylinders hinein. Eine komprimierte Wendelfeder 69 drückt eine Hülse 68 und damit einen Rechtwinkel-Kragen 67 nach unten auf einen O-Ring 64. Drei durch Pfeile in 1G dargestellte Begrenzungen stellen die Luftdichtheit der Dichtung um den Kolben 50 sicher. Die erste Begrenzung besteht zwischen dem Kragen 67 und dem O-Ring 64. Die zweite Begrenzung besteht zwischen dem O-Ring 64 und einer Schrägwand 61, welche die Wand der Verdrängungskammer 26 mit dem Federgehäuse 63 verbindet. Die dritte Begrenzung besteht zwischen dem Kragen 67 und dem Kolben 50.
Das mit 75 bezeichnete obere Ende des Zylinders 24 ist, wie in Fig. 1D, 1E und 1F dargestellt, nach außen geweitet und enthält einen Schlitz 78 und ein erstes nach unten gewendetes Verriegelungsmittel 79. Das Gehäuse 54 enthält ein nach oben gewendetes zweites Verriegelungsmittel 80 (Fig. 1E). Der Zylinder 24 und der Kolben 50 werden zusammengebaut durch Ausrichten des Verriegelungsmittels 80 mit dem Schlitz 78, Andrücken des Gehäuses 54 in den Zylinder nach unten, Verdrehen des Gehäuses und Loslassen des Verriegelungsmittels 80 unter dem Verriegelungsmittel 79. Eine Hülse 16 wird auf den Zylinder 24 aufgeschoben und kann durch eine entfernbare Pipettierspitze 22 zurückgehalten werden, die sich auf das zweite Ende des Zylinders auf schiebt und durch Reibung gehalten wird. Eine Spitze 22 mit einem von verschiedenen Vollbetragsvolumina im Bereich von 10 Mikroliter (µl) bis 1000 µl wird an einer entsprechenden Verdrängeranordnung nach Fig. 2 angebracht. Wie in Fig. 1A und 1B dargestellt, sichert ein Rückhaltering 20 die Verdrängeranordnung 14 an dem Antriebsmodul 12. Die Verdrängeranordnung 14 bleibt eine Einheit, ob sie nun an dem Antriebsmodul 12 angebracht ist oder nicht.
Ein Auswurfmittel ist vorzugsweise vorgesehen, um die Spitze 72 abzunehmen. Das Auswurfmittel enthält einen betätigbaren Auswurfdruckknopf 42, der gemäß Fig. 1I an einer Auswurfwelle 44 angebracht ist. Die Auswurfwelle 44 ist wiederum mit einer Auswurfplatte 46 verbunden. Eine Betätigung des Auswurf-Druckknopfes 42 wird durch die Auswurfwelle 44, die Auswurfplatte 46 und die Hülse 16 (Fig. 1A) übertragen zum Lösen der Spitze 22. Die Hülse 16, die Auswurfplatte 46, die Auswurfwelle 44 und der Auswurf-Druckknopf 42 sind durch eine Druckwendelfeder 18 nach oben vorgespannt, die nach Fig. 1B zwischen dem Rückhaltering 20 und der Hülse angeordnet ist.
Die Pipette 10 enthält einen digitalen Linearbetätiger, der ausgelegt ist für eine positiv gestufte präzise Linearbetätigung des in der Verdrängeranordnung 14 enthaltenen Kolbens 50. Der digitale Linearbetätiger wird vorzugsweise durch einen Schrittmotor 28, wie in Fig. 1C dargestellt, angetrieben. Der Schrittmotor 28 enthält einen Rotor 31 mit einer Gewindeverbindung zu einer Welle. Die Welle enthält Nuten, welche in einer an dem Schrittmotor 28 befestigten Führung gleiten, um gemeinsame Drehung des Rotors 31 mit der Welle zu verhindern und dadurch der Welle eine Linearbewegung zu erteilen. Die Welle erstreckt sich durch das Zentrum des Schrittmotors 28, wodurch die körperlichen Abmessungen der Pipette 10 reduziert werden.
Im einzelnen betrachtet enthält der Schrittmotor 28 einen äußeren Stator 30 mit bifilar gewickelten Wicklungen mit Mittelabgriff, wie in Fig. 3C bei C1, C2, C3 und C4 und in Fig. 1H gezeigt. Ein interner Rotor 31 enthält eine mit Gewinde versehene Zentralbohrung 32, in die eine mit einer Betätigerwelle 35 verbundene Schraube 33 eingeschraubt ist. Die Betätigerwelle 35 enthält Nuten 36, die in einer an dem Stator 30 befestigten Führung 39 eingefangen sind, um eine gemeinsame Drehung des Rotors 31 mit der Spindel 33 zu verhindern und dadurch der Betätigerwelle eine Linearbewegung zu erteilen, angezeigt durch den Doppelpfeil 38 in Fig. 1C.
Es sind vorzugsweise 96 diskrete Halbschritte pro Umdrehung des Rotors 31 oder annähernd 3,750 Rotordrehung pro Halbschritt. Diese definierten Motor-Zuwachsschritte sind benachbart voneinander zu unterscheiden, um eine genaue aufdeckbare Drehlage zu ermöglichen. Es sind vorzugsweise 1000 Halbschritte pro 12,7 mm (1/2 inch) Weg der Betätigerwelle 35 vorgesehen, so daß jeweils ein Bogen von 3,750 einen Vorschub von 12,7 µm (0,0005 inch) der Betätigerwelle bildet.
Der Antriebsmodul 12 enthält eine Steuerschaltung, welche den digitalen Linearbetätiger an die bestimmte in Gebrauch befindliche Verdrängeranordnung 14 anpaßt. Ein Luftpuffer und erforderliche Überhübe für das Aufnehmen und Ablassen von Flüssigkeit kann insbesondere einzeln an das Volumen der angebrachten Verdrängeranordnung 14 angepaßt werden.
Wie vorher beschrieben, kann der Antriebsmodul 12 mit Verdrängeranordnungen 14 unterschiedlicher Volumina gemäß Fig. 2 verwendet werden. Je nach der zu pipettierenden oder zu titrierenden Flüssigkeitsmenge wird eine entsprechend bemessene Verdrängeranordnung 14 durch den Rückhaltering 20 an dem Antriebsmodul 12 angebracht. Die Verdrängeranordnungen 14 enthalten vorzugsweise unterschiedlich große Kolben 50. Das beeinflußt die Größe des Luftpuffers 105 (Fig. 6), der in der Verdrängerkammer 26 ausgebildet ist und erfordert einzelne Veränderungen des Hubs der Betätigerwelle 35, und aus diesem Grund muß die Steuerschaltung angemessen programmiert werden.
Das Antriebsmodul 12 kann mit einem Kodiermittel entsprechend der jeweiligen benutzten Verdrängeranordnung 14 ausgerüstet werden. Das Kodiermittel kann an an einem bestimmten Ort am Antriebsmodul 12 angebracht werden, der entweder mit der Verdrängeranordnung 14 gekoppelt oder von ihr abgekoppelt ist. Die Steuerschaltung kann durch das Kodiermittel an den Vollskala-Volumenbereich der jeweils angebrachten Verdrängeranordnung 14 angepaßt werden.
Das Kodiermittel kann an einen hervorgehobenen Platz am Antriebsmodul 12 gesetzt werden. In diesem Platz kann das Kodiermittel mit dem Vollskala-Volumenbereich der jeweiligen Verdrängeranordnung 14 bezeichnet werden.
Für jede unterschiedliche Größe der Verdrängeranordnung 14 umfaßt das Kodiermittel vorzugsweise einen in den Kopf 210 des Antriebsmoduls 12 eingesetzten Kodierstecker 90 (Fig. 1A) zum Kontaktieren einer Diodenanordnung 217 (Fig. 3A). Der Kodierstecker 90 informiert die Steuerschaltung, welche Verdrängeranordnung 14 angebracht ist. Wenn der Kodierstekker 90 abgenommen wird, zeigt eine Flüssigkristallanzeige (LCD) 260 "---", und alle Funktionen sind gesperrt. Wenn wieder ein Kodierstecker 90 eingesetzt ist, nimmt die Steuerschaltung an, daß die Verdrängeranordnung 14 gewechselt wurde, und reinitialisiert sich selbst zur Anfangs-Leistungseinschaltung. Vorzugsweise prüft die Pipette 10 den Kodierstecker 90 nur dann, wenn die Anzeige "verriegelt" ausgeschaltet ist. Deswegen hat ein Entfernen oder Ändern des Kodiersteckers 90 bei gesperrtem Tastenfeld 255 keine Auswirkung.
Der Kodierstecker 90 kodiert den Vollskala-Volumenbereich der gerade verwendeten Verdrängeranordnung 14. Der Kodierstecker 90 skaliert beispielsweise den Zählwert der Steuersignale Φ1-Φ4 (Fig. 4) zu den Wicklungen C1-C4 des Schrittmotors 28, der den Laufweg der Betätigerwelle 35 (Fig. 1C) bestimmt.
Erfindungsgemäß enthält die Pipette 10 eine Steuerschaltung, die eine wesentliche Reduzierung des Energiebedarfs im Vergleich zu dem Energiebedarf bekannter elektrisch betriebener Pipetten ermöglicht. Die Pipette 10 ist autonom und besitzt reduzierte Größe und reduziertes Gewicht, so daß tragbare Betätigung ermöglicht ist. Weiter kann die Pipette 10 batterieversorgt sein.
Die Steuerschaltung enthält bevorzugt eine Mikroprozessor- Schaltung, welche die Energie zum Schrittmotor 28 in einem ausgewählten kurzen Zeitraum von vorzugsweise 12,4 ms zuteilt. Dieses Zuteilen läßt den Strom von den Wicklungen C1-C4 des Schrittmotors 28 abnehmen, was bedeutet, daß das Magnetfeld der Wicklung verschwindet und deswegen kein Haltedrehmoment am Rotor 31 vorhanden ist. Sobald jedoch die Motordrehung aufhört, verhindert die in der bei dem digitalen Linearbetätiger enthaltenen Spindel 33 vorhandene statische Reibung eine Bewegung der Betätigerwelle 35. Statische Reibung hat sich als zum Verhindern unerwünschter Bewegung der Betätigerwelle 35 ausreichend erwiesen. Durch Benutzung statischer Reibung ist keine Energie zum Zuführen von Halte-Drehmoment erforderlich und deswegen ist der Energiebedarf verringert.
Nach den Fig. 1A und 1C enthält das Tastenfeld 255 mit 0-9 bezeichnete Tasten und eine Dezimalpunkttaste in drei Reihen zur Informationseingabe. Die obere Reihe enthält auch eine "F"-Taste zur Bezeichnung der Funktionswahl, und die untere Reihe eine "E"-Taste zum Speichern eingegebener Tastendaten in einem Freiwahlspeicher und Anzeigen der Daten in der bei der LCD 260 erscheinenden Anzeige.
Verschiedene zusätzliche Symbole sind auf das Feld benachbart den Tasten aufgedruckt, einschließlich einer Musiknote zum An- und Abdrehen des Tons, eines "L" zum Verriegeln des Tastenfeldes 255, eines "c", das einer Doppelfunktion dient, nämlich dem Löschen einer angezeigten Tasteneingabe und wenn die "F"-Taste gedrückt ist, gefolgt von "0", während Flüssigkeit ausgegeben wird oder dazu bereit ist, wird die Flüssigkeit unmittelbar ausgegeben und der Kolben 50 kehrt zu seiner Ausgangslage zurück, ein "P" zum Auswählen des Pipettierbetriebs, eines "M" zum Auswählen eines Mehrfachabgabe- Betriebs, eines "T" zum Auswählen eines Titrierbetriebs und eines "D" zum Auswählen eines Verdünnungsbetriebs. Die Betriebsarten können bei aktivem Tastenfeld 255 immer gewechselt werden durch Drücken der Funktionstaste "F", gefolgt von einer entsprechend benannten Betriebsart-Taste.
Die LCD 260 wird durch eine Triplex-Anzeigesteuerung 251 (Fig. 3C) der Firma National Semiconductor Corporation, Santa Clara, California, angesteuert. Wie in dem vergrößerten Teil der Fig. 1A zu sehen, enthält die LCD 260 vier Ziffern und eine Anzahl von anderen, Melder genannten Symbolen. Die Ziffern ergeben allgemein eine Volumenanzeige in µl. Die LCD 260 arbeitet mit einem Fließkomma und zeigt das Symbol "µl" zum Anzeigen von Mikroliter. Gelegentlich wird in den Zifferstellen eine kurze Textnachricht angezeigt.
Die Melder beschreiben den Zustand der Pipette 10 an einem bestimmten Zeitpunkt. "KB" (keyboard) wird angezeigt, wenn sich der Kolben 50 in der Ausgangsstellung befindet, um anzuzeigen, daß die Tastenfeld-Funktionen freigegeben sind. Wenn der Kolben 50 nicht in der Ausgangsstellung ist, ist das Tastenfeld 255 gesperrt, und die LCD 260 zeigt "KB" nicht an. "locked" zeigt, daß alle Tastenfeldfunktionen außer "F,0", "F,8" und "F,9" gesperrt sind. "pickup" zeigt, daß die Pipette 10 zum Aufnehmen von Flüssigkeit bereit ist. "dispense" zeigt an, daß die Pipette 10 bereit zum Ausgeben von Flüssigkeit ist. "V1" bzw. "V2" erscheinen in Verbindung mit "pickup", "dispense" oder während numerischer Eingabe, um anzuzeigen, welches Volumen aufgenommen, ausgegeben oder (in die Tasten) eingegeben wird. Diese Melder werden beim Pipettierbetrieb nicht benutzt, weil dann nur ein Volumen vorhanden ist. "M", "T" und "D" erscheinen jeweils allein, um anzuzeigen, daß die Pipette 10 sich jeweils in der Betriebsart Mehrfachabgabe, Titrieren oder Verdünnen befindet. Wenn keiner dieser Melder erscheint, befindet sich die Pipette 10 in der Betriebsart Pipettieren. Ein inverser oder negativer Buchstabe "F" erscheint jedesmal, wenn die "F"-(Funktions-) Taste gedrückt ist, und um anzuzeigen, daß eine Zweitastenfolge vor sich geht.
Die "F"-Taste ist jederzeit freigegeben, wenn sich der Schrittmotor 28 nicht bewegt (außer wenn die gesamte Pipette 10 gesperrt ist, d. h. wenn der Kodierstecker 90 fehlt, wenn das Instrument bei der Schnellaufladung ist oder wenn geringe Batterieleistung erfaßt ist). Wenn die "F"-Taste gedrückt ist, wird der "F"-Melder angeschaltet, wodurch angezeigt wird, daß die Pipette 10 sich mitten in einer Zweitasten- Funktionssequenz befindet. Wenn die nächste Taste gedrückt wird, schaltet die Pipette 10 den "F"-Melder ab und prüft dann, um zu sehen, ob eine zu diesem Zeitpunkt gültige Funktion gewählt wurde. Falls das der Fall ist, führt die Pipette 10 die betreffende Funktion aus. Falls nicht, geschieht nichts. Eine Mikroprozessor-Schaltung 220 (Fig. 3B) behandelt einen Auslöser 230 als weiteren Knopf an dem Tastenfeld 255, und deswegen erreicht die Folge "F,trigger" nichts anderes als die Folge "F,6".
Es sind drei spezielle Tastenfeldfunktionen vorhanden, die durch Drücken der "F"-Taste, gefolgt durch eine Zifferntaste, eingeleitet werden. Die Funktionen "F,8" und "F,9" werden nur freigegeben, wenn der Melder "KB" an ist. "F,0" wird freigegeben, außer wenn der "KB"-Melder an ist. Diese Funktionen werden durch Tastenfeldsperre nicht gesperrt.
Immer dann, wenn der Kolben 50 nicht in der Ausgangsstellung ist und auf eine Auslöserziehung wartet, läßt eine Folge "F,0" die Pipette 10 die restliche Flüssigkeit ausblasen und zur Ausgangsstellung zurückkehren. Falls die Pipette 10 bereits in der Ausgangsstellung ist, hat diese Folge keine Wirkung. Eine Folge "F,8" schaltet alle Tonsignale außer den Wobbeltönen "Fehler" und "geringe Batteriespannung" ab. Wiedereingeben dieser Folge schaltet die Tonsignale wieder an. Die Folge "F,9" sperrt das Tastenfeld 255 und läßt den Melder "locked" erscheinen. Weiteres Eingeben dieser Folge entsperrt das Tastenfeld 255 und läßt den Melder verschwinden. Wenn das Tastenfeld 255 "gesperrt" ist, sind die numerischen Tasten (einschließlich "E") und die Betriebsartwahl- Funktionen gesperrt.
Wenn der Melder "KB" vorhanden ist und der Melder "locked" nicht, kann das eingestellte Volumen bzw. können die eingestellten Volumina geändert werden. Das wird einfach durch Eingeben der neuen Zahl an dem Tastenfeld 255 erreicht. Wenn die erste Ziffer eingegeben ist, blinken die Ziffern der LCD 260. Falls ein Fehler gemacht wurde, läßt die Folge "F,0" an der LCD 260 den vorherigen Wert blinken, so daß die Bedienungsperson wieder einen korrigierten Wert eingeben kann. Wenn der gewünschte Wert in der LCD 260 blinkt, drückt die Bedienungsperson "E" (enter = Eingabe) und die Zahl ist gespeichert. Falls die Pipette 10 sich in der Betriebsart Pipettieren befindet, hört die LCD 260 zu diesem Zeitpunkt mit Blinken auf und das Instrument ist bereit, das festgesetzte Volumen V1 aufzunehmen. Bei einer anderen Betriebsart läßt die Pipette 10 den Melder für zweites Volumen V2 blinken und gibt der Bedienungsperson die Gelegenheit, das zweite Volumen zu ändern. Falls das zweite Volumen V2 keiner Änderung bedarf, drückt die Bedienungsperson lediglich "E". Zu diesem Zeitpunkt hört die LCD 260 mit Blinken auf und zeigt das erste Volumen V1, und die Pipette 10 ist bereit zum Aufnehmen des ersten Volumens. Falls die Bedienungsperson das zweite Volumen V2 ohne Änderung des ersten Volumens V1 zu ändern wünscht, drückt sie "E", um direkt zum zweiten Volumen V2 zu kommen. Zweimaliges Drücken von "E" läßt die Bedienungsperson die eingestellten Volumina V1 und V2 überprüfen, ohne etwas zu ändern.
Falls der Wert, den die Bedienungsperson einzugeben versucht, ungültig ist, gibt die Pipette 10 Wobbeltöne ab, zeigt die Botschaft "Err" während ca. 3/4 s und läßt die LCD 260 weiter blinken. Dann gibt die Bedienungsperson einen zugelassenen Wert neu ein.
Die Regeln für numerische Werte sind wie folgt: kein Wert kann größer als der Vollskalen-Nennwert sein. Bei den Betriebsarten Mehrfachabgabe und Titrieren muß das Volumen V2 kleiner oder gleich dem Volumen V1 sein. Bei der Betriebsart Verdünnen darf die Summe aus Volumen V1 und Volumen V2 101% des Vollskalen-Nennwertes nicht überschreiten. Mit Ausnahme des Volumens V2 in der Betriebsart Titrieren müssen alle Volumina größer als Null sein.
Die in Fig. 3 dargestellten Schaltungen sind im Kopf 210 des Antriebsmoduls 12 untergebracht, um eine autonome Pipette zu schaffen. Die Schaltungen ergeben die Leistungsversorgung, steuern die Bewegung des digitalen Linearbetätigers und führen die Dateneingabe und -ausgabe (I/O) durch.
Wie in Fig. 3A gezeigt, wird Leistung entweder durch die Batterie 210 oder von einer an einer Ladeklinke 215 angeschlossenen geregelten 6V-Gleichstromquelle zugeführt. Bei Benutzung der Ladeklinke 215 kann die Batterie 214 in etwa 14 h aus der geregelten Energiequelle langsam aufgeladen werden. Alternativ kann die Batterie 214 über Ladezapfen 216 in etwa 1 ½ h schnellgeladen werden unter Benutzung eines (nicht dargestellten) Schnelladegeräts. Die Steuerschaltung überwacht vorzugsweise die Aufladung der Batterie 214 über eine Leitung 208. Die Temperatur wird mittels eines Temperaturschalters 209 zur Sicherung gegen Überladung überwacht. Schnelladung läßt eine Benutzung der Pipette 10 für etwa 200 Zyklen mit einer Leichtgewicht-Batterie und eine Wiederverwendung nach 1 ½ h zu.
Ein Vorteil der Steuerschaltung ist die Gesamtauswirkung bei der Reduzierung von Batteriegröße und -kapazität. Typischerweise werden aufladbare Nickel/Kadmium-Batterien benutzt. In Hinblick auf den reduzierten Energiebedarf können diese Batterien recht klein sein. Darüber ist auch eine Batterie-Schnelladung möglich. Vorhersagbare Volladung während Kaffeepausen im Labor und Essenspausen ermöglichen eine volle Auslastung der Pipette 10 während der sonstigen Zeiten.
Wie in Fig. 3A gezeigt, führt ein Operationsverstärker 250 eine konstante Referenzspannung Vref von 200 mV zu. Ein Komparator 235 benutzt Vref und einen Spannungsteiler 236 zum Überwachen der Leistungsversorgungsspannung V+. Wenn V+ unannehmbar auf z. B. unter 3,5 V abfällt, sendet der Komparator 235 ein Signal "niedrige Spannung" an einen RESET-Stift der Mikroprozessorschaltung 220 (Fig. 3B) zum Einleiten der Rückstellung des Antriebsmoduls 12. Eine durch einen Widerstand 237 bestimmte Hysterese verzögert das Rückstellen, bis V+ 5 V erreicht, woraufhin der Komparator 235 ein Signal "hohe Spannung" an die Mikroprozessor-Schaltung 220 (Fig. 3B) sendet.
Ein Komparator 245 benutzt Vref und einen Spannungsteiler 246, um ein Signal "niedrige Batteriespannung" an einen Stift T1 der Mikroprozessorschaltung 220 (Fig. 3B) bei etwa 4,8 V und wieder zur LCD 260 zu senden. Eine Hysterese durch Widerstand 241 verzögert die Rückstellung der Anzeige niedrige Batteriespannung, bis V+ auf etwa 5V ansteigt.
Jedesmal wenn die Pipette 10 auf eine Tastenfeldeingabe oder eine Auslöserbetätigung wartet, prüft das Instrument, ob niedrige Batteriespannung oder ein Signal "Schnelladung" vorhanden ist. Das Signal "niedrige Batteriespannung" vom Komparator 245 wird nur dann überwacht, wenn die Spulen C1-C4 des Schrittmotors 28 nicht beaufschlagt werden. Falls ein Zustand niedriger Bateriebspannung erfaßt wird, piept die Pipette 10 und zeigt die Nachricht "Lob". Diese Nachricht bleibt an dem LCD 260 so lange stehen, wie der Zustand niedrige Batteriespannung zutrifft, jedoch nicht weniger als 250 ms. Während diese Nachricht angezeigt wird, sind alle Tastenfeld- und Auslöserfunktionen gesperrt. Wenn der Zustand niedrige Batteriespannung aufhört, wird die Anzeige wieder hergestellt und der Betrieb geht weiter, wenn die Batterie 214 nicht tief genug entladen war, um eine Rückstellung zu verursachen, und in diesem Fall reinitialisiert die Pipette 10 sich selbst. Falls das Signal "Schnelladung" erfaßt wird, das anzeigt, daß die Pipette 10 an den Schnellader angeschlossen wurde, zeigt das Instrument "FC" an, und alle Funktionen sind gesperrt, bis das Signal verschwindet, und zu diesem Zeitpunkt erholt sich das Instrument wie bei dem Zustand "niedrige Batteriespannung".
Die Bewegung der Betätigerwelle 35 (Fig. 1C) und die an der LCD 260 erscheinende Anzeige werden durch die Mikroprozessorschaltung 220 in Fig. 3B gesteuert, die vorzugsweise ein CMOS-IC 80C49 der Firma OKI Corporation, Tokyo, Japan, ist. Die durch das Tastenfeld 255 ausgewählten Betriebsarten Pipettieren und Titrieren werden eingeleitet durch den Auslöser 230, der ein Startsignale an einen Anschluß 17 der Mikroprozessorschaltung 220 sendet um nachfolgende Programmsequenzen zu aktivieren.
Ein Unterbrecher-Steuersignal für modifizierten Einschaltdauerzyklus wird vorzugsweise in Verbindung mit dem in der Pipette 10 enthaltenen digitalen Linearbetätiger verwendet. Den Spulen C1-C4 des Schrittmotors 28 wird Energie in einem zweiteiligen Einschaltzyklus zugeleitet. Nach ausreichender Zeitdauer zum Aufbau des Magnetfelds in den Spulen C1-C4 des Schrittmotors 28 wird ein Rückführbetrieb eingeschaltet. Dieser Rückführbetrieb wechselt im Einschaltverhältnis mit dem Leistungsbetrieb ab, um einen erhöhten Durchschnittsstromfluß im Stator 30 des Schrittmotors 28 zu schaffen. Vorteilhafterweise ergibt sich ein voraussehbares Drehmoment bei minimalem Energieverbrauch. Nach Kommutieren der Wicklungen C1-C4 des Schrittmotors 28 wird der Rückführbetrieb abgeschaltet.
Die Mikroprozessorschaltung 220 schafft Rechteckwellen-Impulszüge zum Steuern der Beaufschlagung der Wicklungen C1-C4 des Schrittmotors 28. Entsprechende Steuersignale werden über Anschlüsse 10-13 der Mikroprozessorschaltung 220 an invertierende Puffer 252 nach Fig. 3C angelegt, die IC-Typ 4049 der National Semiconductor Corporation sein können. Die Puffer 252 invertieren die Steuersignale und stellen sicher, daß die Leistungs-Transistoren abgeschaltet sind, wenn die Mikroprozessorschaltung sich in einem Rückstellzustand befindet, um unbeabsichtiges Anschließen oder Kurzschließen der Wicklungen C1-C4 des Schrittmotors 28 direkt über die Leistungsversorgung V+ zu vermeiden. Die Puffer 252 verhindern auch einen schädlichen Stromrückfluß von der Leistungsversorgung V+ zur Mikroprozessorschaltung 220.
Darlington-Transistorpaare 261, 262 schaffen einen Verstärkungsfaktor im Bereich von 10 000. Die Darlington-Paare 261, 262 steuern die Basisanschlüsse von Leistungstransistoren Q7-Q10 entsprechend der Abfolge der Steuersignale Φ1-Φ4 nach Fig. 4 an. Die Transistoren Q7-Q10 schalten den Strom durch die jeweiligen Wicklungen C2, C1, C3 und C4 des Schrittmotors 28.
Einleitend besitzt das Einschaltverhältnis der einer Wicklung unmittelbar nach Beaufschlagung zugeführten Leistung infolge einer Kommutierung vorzugsweise von einer Zeitlänge τinit nach Fig. 4. Die Zeitlänge τinit kann länger sein als nachfolgende Zeitlängen τein, während der der Wicklung Energie zugeführt wird. Diese baut das Magnetfeld in der Wicklung unmittelbar nach Beaufschlagung infolge von Kommutierung rascher auf und erzeugt dadurch ein größeres Drehmoment und verbessertes Ansprechen. Die Zeitlänge τinit kann beispielsweise 300 µs betragen, während die Zeitlänge τein beispielsweise 100 µs und die Zeitlänge τaus beispielsweise 60 µs in dem Fall sein kann, wenn eine der Wicklungen C1-C4 des Schrittmotors 28 beaufschlagt wird. Weiter kann die Zeitlänge Tinit z. B. 140 µs sein, während die Zeitlänge τein beispielsweise 60 µs und die Zeitlänge τaus 60 µs sein kann, wenn zwei der Wicklungen C1-C4 des Schrittmotors 28 beaufschlagt werden.
Die Stromimpulse ergeben eine größere Leistung, als es der Nennkapazität der Wicklungen C1-C4 entspricht. Um eine Überlastung der Wicklungen C1-C4 zu verhüten, zerhackt die Mikroprozessorschaltung 220 die Impulse gemäß Fig. 4 in τinit, τein und τaus.
ein aus
Wenn die Transistoren Q7-Q10 sich während der Zeiträume τaus öffnen, schnellen die Spannungen an den (mit den Wicklungen C1-C4, an denen mit relativem Einschaltverhältnis versehene Energie angelegt ist, verbundenen) Kollektoren nach oben und übersteigen den Schwellwert des Transistors Q6, wie in Kürze beschrieben wird. Demzufolge läuft Strom durch die Wicklungen C1-C4, die jeweiligen Dioden CR5, CR6, CR11 und CR12 und den Transistor Q6 zurück, um den Wirkungsgrad zu erhöhen und den Energieverbrauch bei allen Geschwindigkeiten des Schrittmotors zu reduzieren.
Zum Beispiel wird in einem typischen Fall der Beaufschlagung einer Wicklung, wie der Wicklung C1, die Mikroprozessorschaltung 220 (Fig. 3B) eine niedrige Spannung an den Anschluß 10 anlegen, die durch den oberen Inverter 252 invertiert und an das linke Darlington-Paar 261, 262 angelegt wird. Das ergibt einen großen Strom durch die Basis des Transistors Q8, der schließt und Strom von einer Energiezuführklemme, nämlich V+, durch die Wicklung C1 zu der anderen Leistungszuführklemme, nämlich Masse, leitet und eine Halbschrittdrehung des Rotors 31 verursacht.
Das durch die Mikroprozessorschaltung 220 am Anschluß 10 geschaffene Steuersignal ist vorzugsweise eine 8 kHz-Rechteckwelle, welche durch das jeweilige Darlington-Paar 261, 262 den Transistor Q8 ein- und ausschaltet. Das ergibt einen Strom in der Wicklung C1, wie durch die Sägezahnwelle in Fig. 4 dargestellt ist. Wenn der Transistor Q8 unterbricht, geht die Spannung in der Wicklung C1, wie bei 207 gezeigt, ausreichend nach oben, um einen Rückführstrom durch die Diode CR5, den Transistor Q6 und die Wicklung C1 zu verursachen, wenn ein Transistorpaar 271, 272 eingeschaltet ist.
Erfindungsgemäß tritt eine Unterbrechung der Rückführung im Betrieb des Schrittmotors 28 auf, bis auf die Zeitabschnitte τaus, in denen keine Energie einer auf andere Weise durch die Steuerschaltung beaufschlagten Wicklung angelegt wird, nachdem nach Beaufschlagung ein ausreichendes Magnetfeld in der Wicklung als Ergebnis der Kommutierung aufgebaut worden ist. Demzufolge wird eine Gate-steuerbare Rückführung während des Betriebs des Schrittmotors 28 geschaffen. Eine Unterbrechung des Rückführstromwegs während der Zeiträume τein, wenn Energie durch die Steuerschaltung an eine beaufschlagte Wicklung angelegt wird, reduziert Verluste im Vergleich zu bekannten Rückführ-Zerhacker-Ansteuerungen. Weiter wird bei bekannten Rückführ-Zerhacker-Ansteuerungen das erhaltene Magnetfeld des Rotors langsam zerfallen. Insbesondere dann, wenn eine hochschnelle Bewegung auftritt, versetzt das Magnetfeld von der im vorhergehenden Schritt aktiven Wicklung das durch die für den gegenwärtigen Schritt beaufschlagte Spule induzierte Drehmoment. Erfindungsgemäß wird der Rückführstromweg unmittelbar für die vorher beaufschlagte Wicklung nach Kommutierung der Wicklungen C1-C4 geöffnet, um eine Bewegung des Rotors 31 zwischen benachbarten Schritten zu erzeugen. Die Spannung in abgetrennten Wicklungen steigt rasch an und verursacht dadurch einen raschen Magnetfeld-Abfall. Demzufolge wird eine Bewegung des Rotors 31 zu Magnetstellungen der benachbarten Wicklung erleichtert. Damit ist kein nennenswerter Widerstand gegen hochschnelle Bewegung vorhanden.
Die Steuerschaltung enthält den Transistor Q6 und das Transistorpaar 271, 272 zur Schaffung von Gate-steuerbarer Rückführung statt eines Widerstands. Während der Zeitlängen dein legt die Mikroprozessorschaltung 220 ein Steuersignal von einem Anschluß 15 an, um das Transistorpaar 271, 272 öffnen zu lassen, wodurch wiederum der Transistor Q6 geöffnet und eine Stromrückführung verhindert wird, um dadurch Verluste zu reduzieren, die auftreten würde, wäre ein Widerstand statt des Transistors Q6 vorhanden. Das verlängert die Leistungsabgabefähigkeit der Batterie.
So erzeugt beispielsweise bei der Wicklung C1 die Rück-EMK der Wicklung C1 Rückführstrom, wenn von der Stromversorgung keine Energie während der Zeiträume τaus des Steuerkreis-Einschaltverhältnisses an die Wicklung C1 angelegt wird, wodurch der Stromfluß in der Wicklung C1 aufrechterhalten und dabei die in dem Magnetfeld gespeicherte Energie konserviert wird. Während der Zeiträume τaus legt die Mikroprozessorschaltung 220 ein Steuersignal von dem Anschluß 15 an, um das Transistorpaar 271, 272 schließen zu lassen, wiederum den Transistor Q6 zu schließen und Stromrückführung durch die Wicklung C1, die Diode CR5 und die Emitter/Kollektor- Strecke des Transistors Q6 zuzulassen. Das kann ein Problem sein, wenn es erwünscht ist, die Wicklungen C1-C4 des Schrittmotors 28 rasch zu kommutieren. Das Problem wird behandelt durch Programmieren der Mikroprozessorschaltung 220 in der Weise, daß-ein Steuersignal von dem Anschluß 15 angelegt wird, um das Transistorpaar 271, 272 zu öffnen, dadurch wiederum den Transistor Q6 zu öffnen und den Rückführstrom abzuschneiden, wenn die Wicklungen C1-C4 des Schrittmotors 28 kommutiert werden. Bei geöffnetem Transistor Q6 geht die Rück-EMK in der Wicklung C1 hoch, wie bei 207' in Fig. 4 gezeigt, und das Magnetfeld in der Wicklung fällt sehr rasch zusammen, während ein Magnetfeld in der nächsten Wicklung oder in den nächsten Wicklungen aufgebaut wird.
Wenn der Schrittmotor 28 mit niedriger Geschwindigkeit in Einzelschritten betrieben wird, wird Strom in abgestimmten Spannungshüllkurven von bis zu 12,4 ms zugeführt, wonach das Transistorpaar 271, 272 geöffnet wird, um das Magnetfeld rasch zusammenfallen zu lassen. Die Mikroprozessorschaltung 220 legt das Steuersignal zum Schließen des Transistorpaars 271, 272 an, um Stromrückführung am Ende der Spannungshüllkurve in dem Steuersignal zu dem Transistor Q2 zu sperren und das Transistorpaar 271, 272 offen zu halten, um eine Stromrückführung zu verhindern, wenn die Wicklung C1 kommutiert wird.
Bei der Halbschrittumgebung kann das Einschaltverhältnis gesteuert werden, um sowohl beim Vollschritt wie beim Halbschritt die gleiche Verdrängungsmenge zu schaffen. Dadurch, daß das Einschaltverhältnis bei der Beaufschlagung einer einzelnen Wicklung (in der Größenordnung von 60%) länger gemacht und bei der Beaufschlagung von Doppel-Wicklungen (in der Größenordnung von 50%) gekürzt wird, tritt gleichförmiges Drehmoment und konstante Bewegung in dem Halbschrittmotor auf, wodurch sich ein glatterer Betrieb ergibt.
Ein weiterer Vorteil der Steuerschaltung besteht darin, daß sich der Schrittmotor 28 in diskreten Bewegungsschritten von nebeneinander unterscheidbaren programmierbaren Halbschritten bewegt. Wenn der Rotor 31 in einer Lage zur Ruhe kommt, die etwas von der genauen Halbschrittlage entfernt ist, tritt eine Korrektur auf die präzise und beabsichtigte Halbschrittlage bei dem nächsten Schrittaufruf auf. Ein hohes Maß von Drehungszuverlässigkeit in Abhängigkeit von der Schrittmotorzählung und eine sich daraus ergebende präzise Linearbetätigung sind die Folge.
Allgemein sind Überfahrungen vernachlässigbar, da die statische Reibung der Spindel 33 ausreicht, um zuverlässiges Bremsen für die Betätigerwelle 35 zu schaffen. Es ist kein Strom durch die Wicklungen C1-C4 des Schrittmotors 28 zum Schaffen von Haltedrehmoment-Bremsung nötig, wodurch Batterieleistung eingespart wird.
Tonsignale ergeben für die Bedienungsperson der Pipette 10 eine akustische Erfassung des Instrumentenbetriebs. Wie in Fig. 3A gezeigt, wird ein piezoelektrischer Tongeber oder Schwinger 242 über einen Verstärker 243 zur Erzeugung von Tonfolgen angeschlossen in Abhängigkeit von entsprechenden Signalen von der Mikroprozessorschaltung 220.
Erfindungsgemäß wird auch eine Eichung des digitalen Linearbetätigers gemäß Fig. 5 geschaffen. Entsprechend diesem Aspekt der Erfindung wird entweder beim Einschaltung oder bei Wiederherstellung der Leistung nach Leistungsverlust in Schritt Nr. 122 oder nach Ersetzen einer anderen Verdrängeranordnung 14 mit Kodierstecker 50, angezeigt in Schritt 124, der digitale Linearbetätiger voll ausgefahren, bezeichnet durch Schritt 126. Typischerweise erreicht der digitale Linearbetätiger das volle Ausfahren, wenn der Kolben 50 eine Weggrenze im Inneren der Verdrängerkammer 26 der Verdrängeranordnung 14 anfährt. Danach schlupft der Schrittmotor 28 elektrisch. Elektrisches Schlupfen des Schrittmotors 28 hält an, bis die Steuerschaltung alle für volles Ausfahren erforderlichen Schritte befohlen hat. Nach Beenden des vollständigen Ausfahrens tritt eine programmierte Rückholung zu einer Ausgangsstellung (der körperlichen Lage des Kolbens 50, wenn er zur Aufnahme von Flüssigkeit bereit ist) auf, s. Bezugszeichen 128. Dieses programmierte Rückholen führt einen Zwischenluftraum innerhalb der Verdrängerkammer 26 ein, der besonders für die jeweilige Größe der an dem digitalen Linearbetätiger angeschlossenen Verdrängeranordnung 14 bemessen ist. Weiter wird die Pipette 10 auf Pipettierbetrieb eingestellt, s. Bezugszeichen 130, und verschiedene Standardwerte für die Volumina V1 und V2 werden eingegeben, s. Bezugszeichen 132. Falls die Verdrängeranordnung 14 und der Kodierstecker 90 ersetzt wurden, findet eine Reinitialisierung statt, s. Bezugszeichen 134. Vorzugsweise blinken während dieses Vorgangs, der etwa 8 s dauert, die Ziffern an der LCD 260 und alle Funktionen sind gesperrt.
Die Bewegung des Kolbens 50 bei Eichung ist in Fig. 6A, 6B und 6C zu sehen. Zunächst sei angenommen, daß der digitale Linearbetätiger angehalten hat und der Kolben 50 in einer willkürlichen Stellung gemäß Fig. 6A steht. Die Mikroprozessorschaltung 220 (Fig. 3B) beaufschlagt die Wicklungen C1-C4 des Schrittmotors 28 zum Ausfahren des Kolbens 50 so weit wie möglich in den Zylinder 24 hinein. Die Weggrenze ist da, wo die Fläche 102 des Kolbens 50 die Schulter 103 des unteren Endes der Verdrängerkammer 26 nach Fig. 6B berührt, wodurch weiterer Vorschub blockiert wird.
Die Mikroprozessorschaltung 220 beaufschlagt die Wicklungen C1-C4 des Schrittmotors 28 weiter nach Aufsetzen der Kolbenfläche 102 auf die Schulter 103 und läßt dadurch den Schrittmotor schlupfen. Vorzugsweise kehrt die Mikroprozessorschaltung 220 dann die Schrittfolge um, um den Kolben 50 um eine vorbestimmte Anzahl von Schritten von der Schulter 103 weg zur Ausgangslage zu bringen. Das zieht ein Zwischenluftvolumen 105 nach Fig. 6C ein, welches puffert und Flüssigkeit hindert, die Kolbenfläche 102 zu berühren, um eine Verunreinigung der darauffolgend zu pipettierenden Flüssigkeit zu vermeiden. Bei einer alternativen und weniger bevorzugten Ausführung kann ein an der Betätigerwelle 35 angebrachtes optisches Zeichen 37 (Fig. 1C) zum Bestimmen der Ausgangsstellung des Kolbens 50 benutzt werden.
Ein Vorteil der Eichung entsprechend der Erfindung besteht darin, daß der Hub des digitalen Linearbetätigers individuell an die in Benutzung befindliche bestimmte Verdrängeranordnung 14 angepaßt wird. So kann ein genau bestimmter Luftpuffer 105 an der Zwischenfläche zwischen dem Kolben 50 und der der während des Pipettierens behandelten Flüssigkeit vorgesehen werden.
Mehr im einzelnen betrachtet, initialisiert die Pipette 10 sich weiter wie folgt selbst, wenn zum ersten Mal Energie angelegt wird (d. h. tote Batterien wiedergeladen sind, eine batterielose Einheit mit einer Steckdose verbunden ist oder neue Batterien eingesetzt wurden usw.), oder wenn der Kodierstecker 90 abgenommen und wieder eingesetzt wird. Es wird nicht nur der Kolben 50 in die Ausgangsstellung zurückgebracht, sondern auch die Pipette 10 in die Betriebsart "Pipettieren" zurückgeführt, s. Schritt 130, und Standardwerte der Volumina V1 und V2 eingestellt, die im Schritt 132 für alle Betriebsarten wie folgt sind: Tabelle Betrieb Pipettieren Mehrfachabgabe Titrieren Verdünnen
wobei NFS das Vollskalen-Nennvolumen ist (z. B. 1000 µl bei angefügter 1000 µl-Verdrängereinheit 14).
Die Pipette 10 besitzt vier Betriebsarten, Pipettieren, Mehrfachabgeben, Titrieren und Verdünnen, die im einzelnen nachfolgend beschrieben werden. Wenn die Pipette 10 anfänglich eingeschaltet wird, befindet sich das Instrument in der Betriebsart Pipettieren. Die Betriebsart kann immer dann geändert werden, wenn der Melder "KB" vorhanden und der Melder "locked" weg ist, durch Eingeben der nachfolgenden Sequenzen: "F,1" für Pipettieren; "F,2" für Mehrfachabgabe; "F,3" für Titrieren und "F,4" für Verdünnen. Die Pipette 10 hält einen separaten Volumenspeicher für jede Betriebsart, so daß, wenn beispielsweise die Bedienungsperson von Pipettieren zu Verdünnen und zurück schaltet, die Volumeneinstellung für Pipettieren sich nicht ändert, ohne Rücksicht darauf, welche Einstellungen im Verdünnungsbetrieb benutzt wurden.
Ein vollständiger Betätigungszyklus ist in der graphischen Darstellung in Fig. 7 dargestellt, die Kolbenverdrängung an der Horizontalachse und Pipettiervolumen an der Vertikalachse zeigt. Die Proportionen der graphischen Darstellungen verändern sich mit der Verdrängungsgröße des Kolbens 50 und dem Volumen der Verdrängungskammer 26 und der Spitze 22. So ergibt sich eine Familie von Kurven ähnlich Fig. 7 für die verschiedenen Verdrängeranordnungen 14. Das umschlossene Volumen und die erforderlichen Überhübe ändern sich. Das Mikroprozessorprogramm nimmt jedoch diese Änderungen der Proportionen in Rechnung auf Grundlage des eingesetzten Kodierstekkers 90, wodurch die Genauigkeit des Pipettierens und/oder Titrierens in hohem Maße verbessert wird.
Eine Anzahl von Faktoren, einschließlich Oberflächenspannung der Flüssigkeit und Dehnungsfähigkeit des Luftpuffers 105, behindern das Pipettieren. Demzufolge muß ein Anfangshub von der Ausgangslage A vorhanden sein, dargestellt durch den Abstand 112 in Fig. 7, bevor die Flüssigkeit eingenommen zu werden beginnt. Die Kolbenverschiebung hält bei einer Lage B1 ein, falls ein Flüssigkeits-Volumen B1 gewünscht wird, oder bei einer Lage B2 für ein Volumen B2, wie Fig. 7 zeigt.
Es tritt ein umgekehrtes Problem beim Beginn des Auslassens auf. Die Kompressibilität des Luftpuffers und die Oberflächenspannung der Flüssigkeit absorbieren die Kolbenverschiebung und verzögern jeden Flüssigkeitsauslaß.
Die Anfangsbewegung der Flüssigkeit kann so verlaufen, wie durch den Weg 115' dargestellt, wenn Luftpuffer-Kompressibilität und Oberflächenspannung wie auch die Viskosität der Flüssigkeit das Verhalten beim Pipettieren und/oder Titrieren beeinflussen. Die Graphik ist für eine Flüssigkeit gezeichnet mit den Viskositäts- und Oberflächenspannungs-Eigenschaften von Wasser.
Jedesmal wenn eine Flüssigkeitsmenge, die geringer als das pipettierte Gesamtvolumen ist, anfangs ausgegeben werden soll, so wenn z. B. bestimmte Mengen nacheinander in dem Mehrfachausgebebetrieb ausgegeben werden oder Mengen beim Titrierbetrieb ausgegeben werden, wird vorzugsweise einem zusätzlichen Vorgang gefolgt. Wenn Flüssigkeit anfangs in die Pipette 10 aufgenommen wird, wird ein Volumen, das das benötigte Gesamtvolumen übersteigt, in das Instrument genommen, wie durch das Volumen B2 in Fig. 7 dargestellt. Danach wird bei Vollendung der anfänglichen Flüssigkeitsaufnahme eine kleine Abgabemenge bewirkt durch Ausfahren des Kolbens 50 geringfügig über den Punkt C in der graphischen Darstellung Fig. 7 hinaus, wodurch die Federkraft des Luftpuffers und die Oberflächenspannung neutralisiert werden und eine kleine Flüssigkeitsmenge ausgelassen wird, so daß nur ein Flüssigkeitsvolumen B3, nämlich das gewünschte Volumen, darin verbleibt. Daraufhin ist die Flüssigkeit zum unmittelbaren genauen Auslassen mit einem gewünschten Volumen bereit.
Weiter wird das Auslassen der Flüssigkeit nicht an der in Fig. 7 gezeigten Ausgangsstellung A beendet. Der Kolben 50 muß sich geringfügig über die- Ausgangsstellung A zu einer mit 117 in Fig. 7 bezeichneten Überhublage bewegen, um das Auslassen abzuschließen. Die Pipette 10 hält vorzugsweise während eines programmierten Zeitablaufs in der Größenordnung von 1 s an, während Flüssigkeit an den Innenwänden der Spitze 22 herunterläuft und sich in einem Tropfen 118 (Fig. 6E) sammelt. Ein Überhub 120 (Fig. 7) bläst den angesammelten Tropfen 118 ab. Irgendwelche an der Außenseite der Spitze 22 anhängende Flüssigkeit kann abgewischt werden.
Wenn die Pipette 10 initialisiert ist oder wenn die Bedienungsperson die Folge "F,1" eingibt, geht das Instrument in den Pipettierbetrieb. Dies wird dadurch angezeigt, daß alle Melder "MTD" verschwunden sind. Das zu pipettierende Volumen kann mit Hilfe des Tastenfeldes 255 wie beschrieben geändert werden.
Ein automatisierter Pipettierbetrieb ist erfindungsgemäß geschaffen, wie in Fig. 8 dargestellt. Nach diesem Aspekt der Erfindung findet das Pipettieren von der Ausgangsstellung aus statt, d. h. der optimal von der Weggrenze des Kolbens 50 aus gewählten Lage zur Erhaltung des gewünschten Luftpuffers 105, wie bei Bezugszeichen 136 bezeichnet. Die Einnahmebewegung geschieht in Reaktion auf das Betätigen des Auslösers 230, durch Bezugszeichen 138 bezeichnet, wobei eine Anfangsbewegung durchgeführt wird zum Schaffen des erforderlichen Überhubs, bezeichnet durch Bezugszeichen 140, für das beginnende Einströmen von Flüssigkeit in die Pipette 10. Nach dem Überhub und dem darauffolgend beginnenden Einströmen der Flüssigkeit hält die Bewegung des Kolbens 50 an, angezeigt durch Bezugszeichen 142, und das bestimmte programmierte in die Verdrängungskammer 26 und die Spitze 22 der bestimmten angebrachten Verdrängeranordnung 14 einzuziehende Volumen tritt ein. Nachdem diese Bewegung aufgehört hat, wird die Pipette 10 zu der Auslaßstelle bewegt. An dieser Stelle wird in Reaktion auf Betätigung des Auslösers 230, angezeigt durch das Bezugszeichen 144, eine erste Bewegung erfolgen mit einem für die Flüssigkeitsbewegung zu der Auslaßstelle erforderlichen Maß, angezeigt durch Bezugszeichen 146. Eine zweite und zusätzliche Bewegung mit dem richtigen Ausmaß für das Auslassen der aufgerufenen Pipettiermenge läßt das enthaltene Volumen auslassen, angezeigt durch Bezugszeichen 148. Unter der Annahme, daß ein gesamter Auslaß gewünscht ist, wird diese erste Bewegung durch eine programmierte Pause im Betrieb der Pipette 10 gefolgt, angezeigt durch Bezugszeichen 150. Während dieser programmierten Pause tropft Flüssigkeit innerhalb der Spitze 22 zur Auslaßstelle an oder bei der Spitze und sammelt sich dort an. Nach Vollenden dieser Ansammlung tritt eine Bewegung des Kolbens 50 an der Ausgangslage vorbei auf, angezeigt durch Bezugszeichen 152. Es ergibt sich ein vollständiges Ausblasen des pipettierten Inhalts. Nach Betätigen des Auslösers 230, angezeigt durch Bezugszeichen 153, wird der Kolben in die Ausgangslage zurückgeführt. Durch Oberflächenspannung gehaltene Flüssigkeit kann leicht von der Spitze 22 abgewischt werden.
Mit mehr Einzelheiten betrachtet, ist anfangs der Melder "pickup" an, was anzeigt, daß die Pipette 10 für den Einnahme/Ausgabe-Zyklus bereit ist. Wenn der Auslöser 230 betätigt ist, bewegt sich der Kolben 50 bis zu dem festgelegten Ausmaß. Am Ende des Hubs verschwindet der Melder "pickup" und der Melder "dispense" erscheint, und die Pipette 10 piept. Bei der nächsten Betätigung des Auslösers 230 bewegt sich der Kolben 50 nach unten, um die Flüssigkeit auszustoßen. Am unteren Ende des Hubs hält die Pipette 10 eine Sekunde an, und bewegt sich dann weiter nach unten, um verbleibende Flüssigkeit in der Spitze 22 auszublasen. Der Kolben 50 kann während einer Minimal zeit von 1 s am unteren Ende des Ausblashubes verbleiben, bevor er zur Ausgangsstellung zurückkehrt. Diese Pause kann vorzugsweise verlängert werden, indem der Auslöser 230 betätigt gehalten wird, in welchem Fall der Kolben 50 nicht zur Ausgangsstellung zurückkehrt, bis der Auslöser 230 losgelassen wird.
Ein Mehrfachabgabebetrieb ist zusätzlich entsprechend der Erfindung vorgesehen, wie in Fig. 9 gezeigt. Wenn die Bedienungsperson die Folge "F,2" eingibt, kommt die Pipette 10 in den Mehrfachausgabebetrieb, bezeichnet durch den Melder "M". Die Aufnahme- und Ausgabe-Volumina können mittels des Tastenfeldes 255, wie oben beschrieben, eingegeben werden. Entsprechend diesem Aspekt der Erfindung wird nach Betätigen des Auslösers 230, angezeigt durch Bezugszeichen 156, ein anfängliches Einziehen der zu pipettierenden Flüssigkeit eintreten, bezeichnet durch die Bezugszeichen 158 und 160. Wenn Flüssigkeit anfangs in die Pipette 10 eingezogen wird, wird ein Volumen über das benötigte Gesamtvolumen hinaus in die Verdrängungskammer 26 und die Spitze 22 eingenommen, gezeigt durch Bezugszeichen 160. Danach wird bei der Vollendung des anfänglichen Flüssigkeitseinnehmens ein geringes Auslassen eintreten, angezeigt durch Bezugszeichen 162, wodurch ein gewünschtes Volumen V1 zurückbleibt. Diese kleine Auslaßmenge neutralisiert die Federkraft des Luftpuffers und neutralisiert die Oberflächenspannung. Nach Abziehen der Pipette 10 von dem Einlaßbehälter ist das Instrument vollständig für Flüssigkeitsabgabe bereit. Wenn danach die Pipette 10 zu der Auslaßstelle bewegt wurde, läßt eine zweite Betätigung des Auslösers 230, angezeigt durch Bezugszeichen 164, das Auslassen des Anfangsvolumens V2 der für das Mehrfach-Pipettieren aufgerufenen Menge aus, angezeigt durch Bezugszeichen 166. Dieses Volumen V2 wird weiter jedesmal ausgelassen, wenn der Auslöser 230 betätigt wird, bis ein Restwert verbleibt, angezeigt durch Bezugszeichen 168. Wenn nur der Modulo-Restwert bleibt, wird der Modulo-Restwert angezeigt und auf die nächste Betätigung des Auslösers 230 hin ausgelassen, bezeichnet durch die Bezugszeichen 170 und 172, und der oben beschriebene Ausblaszyklus wird am Ende des Auslassens des Modulo-Restwertes durchgeführt, angezeigt durch die Bezugszeichen 174, 176 und 177.
In mehr Einzelheiten betrachtet, werden anfangs die Melder "pickup" und "V1" an sein, um zu bezeichnen, daß die Pipette 10 zum Aufnahmen des Flüssigkeitsvolumens V1 bereit ist. Wenn der Auslöser 230 betätigt wurde, bewegt sich der Kolben 50 um den festgelegten Abstand nach oben. Am Ende des Aufnahmehubs piept die Pipette 10, schaltet die Melder "pickup" und "V1" ab, schaltet die Melder "dispense" und "V2" an, und zeigt das zweite Volumen V2 an. Wenn der Auslöser 230 betätigt wird, gibt die Pipette 10 das gezeigte Volumen V2 aus. Dieses Volumen wird bei jede Betätigung des Auslösers ausgegeben, bis genau vor dem letztmaligen Auslassen. Am Ende des vorletzten Auslassens piept die Pipette 10, schaltet den Melder "V2" ab und zeigt die in der Spitze 22 verbleibende Flüssigkeitsmenge an. Dies erfolgt auch dann, wenn die Restmenge gleich dem angegebenen Auslaßvolumen V2 ist. Das geschieht deswegen, weil die Genauigkeit des Endvolumens nicht sicher ist. Vorzugsweise piept, falls das Ausgabevolumen V2 genau gleich dem Einnahmevolumen ist, die Pipette 10 zweimal am Ende des Aufnahmehubs, einmal zum Anzeigen des Endes des Aufnahmevorgangs, und einmal, um anzuzeigen, daß das gerade das letzte Volumen ausgegeben wird. Am Ende des letztmaligen Ausgebens piept die Pipette 10 wiederum und schaltet den Melder "dispense" ab. Nach der nächsten Betätigung des Auslösers 230 durchläuft die Pipette 10 den oben beschriebenen Ausblaszyklus.
Nach einer Abwandlung des Mehrfachausgabebetriebs erfolgt Auslassen, wenn die Spitze 22 schon entweder auf die Oberfläche des Auslaßbehälters aufgesetzt oder in sie eingetaucht ist. Demzufolge sind beim tatsächlichen Auslassen Oberflächenspannungskräfte keine Quelle für Ungenauigkeiten mehr. Sehr genaues Ausgeben bei extrem geringem Volumen kann z. B. in der Größenordnung von weniger als 0,1 M¹ bei einer Verdrängeranordnung 14 mit 100 M¹ erreicht werden. Ebenfalls kann beispielsweise die Pipette 10 benutzt werden, um genau Einzelmengen von 0,05 µl bei einer 25 µl-Verdrängeranordnung 14 auszugeben.
Erfindungsgemäß ist auch ein Titrierbetrieb gemäß Fig. 10 vorgesehen. Wenn die Bedienungsperson die Folge "F,3" eingibt, geht die Pipette 10 in den Titrierbetrieb, bezeichnet durch den Melder "T". Das Aufnahme- und das Erstausgabe-Volumen V1 bzw. V2 können mittels des Tastenfeldes 255 in der oben beschriebenen Weise geändert werden. Das Volumen V2, das Anfangs-Ausgabevolumen, kann Null sein. Das ist der einzige Fall, bei dem ein Nullvolumen eingegeben werden kann. Nach diesem Aspekt der Erfindung wird Flüssigkeit zuerst aufgenommen, wenn der Auslöser 230 betätigt wurde, angezeigt durch Bezugszeichen 180 und 182. Wenn Flüssigkeit anfänglich in die Pipette 10 eingezogen wird, wird ein Volumen über das benötigte Gesamtvolumen hinaus in die Verdrängungskammer 26 und die Spitze 22 eingezogen, bezeichnet durch Bezugszeichen 182. Danach wird nach Vollendung der anfänglichen Flüssigkeitsaufnahme eine kleine Menge ausgelassen, bezeichnet durch Bezugszeichen 186, wodurch ein gewünschtes Volumen V1 zurückbleibt. Diese kleine Auslaßmenge neutralisiert die Luftpuffer-Federkraft und Oberflächenspanung. Nach Abziehen der Pipette 10 vom Einnahme-Behälter ist das Instrument vollständig für Flüssigkeitsauslassen bereit. Dann wird an der Auslaßstelle der Auslöser 230 betätigt, angezeigt durch Bezugszeichen 137, und ein allgemein programmiertes Volumen V2 von Titrier-Flüssigkeit wird ausgelassen, bezeichnet durch Bezugszeichen 188 und 189. Danach wird die Titrier-Flüssigkeit stufenweise ausgelassen, wobei der Zeitabstand zwischen den ausgelassenen Teilmengen allmählich verringert wird, um ein insgesamt beschleunigt es Fließen hervorzurufen, bezeichnet durch die Bezugszeichen 190, 192, 194 und 196. Diese Teilmengen des Auslassens beenden ihren Beschleunigungsfluß nach Loslassen des Auslösers 230, angezeigt durch Bezugszeichen 192 und 198. Nach neuerlicher Betätigung des Auslösers 230 beginnt die beschriebene Beschleunigung erneut. Das Auslassen kann fortgesetzt werden, bis vollständiges Auslassen erfolgt ist, bezeichnet durch Bezugszeichen 194. Nachdem die Flüssigkeit insgesamt ausgegeben wurde, wird der Auslöser 230 losgelassen und dann neu betätigt, bezeichnet durch Bezugszeichen 200 und 201, woraufhin der beschleunigende Fluß zurückgestellt wird, bezeichnet durch Bezugszeichen 202, und ein Ausblasen des Restinhalts wird dann in der oben beschriebenen Weise durchgeführt, bezeichnet durch Bezugszeichen 203 und 204.
Bei Betrachtung mit mehr Einzelheiten sind anfangs die Melder "pickup" und "V1" an, und die LCD 260 zeigt das Aufnahmevolumen V1. Wenn der Auslöser 230 betätigt wird, bewegt sich der Kolben 50 um das festgelegte Volumen V1 nach oben. Am Ende des Aufnahmehubs piept die Pipette 10, schaltet die Melder "pickup" und "V1" ab, schaltet den Melder "dispense" an und zeigt "0".
An dieser Stelle hängt die Aktion davon ab, ob das zweite Volumen V2 Null oder nicht Null ist. Falls das Volumen V2 Null ist, sind beide Melder "V1" und "V2" aus, und wenn der Auslöser 230 betätigt wurde, beginnt die Pipette 10 die Titrierfolge. Falls das zweite Volumen V2 nicht Null ist, geht der Melder "V2" an und bezeichnet, daß es ein Anfangs-Ausgabevolumen gibt. Wenn der Auslöser 230 betätigt wird, gibt die Pipette 10 dieses Volumen aus. Bei Beendigung dieses Ausgebens wird der Melder "V2" abgeschaltet, die ausgegebene Menge angezeigt und die Pipette 10 wartet auf neue Betätigung des Auslösers 230. Wenn der Auslöser 230 betätigt gehalten wird, wartet die Pipette 10 nicht am Ende des Ausgebens, sondern geht direkt zum Titrieren über.
Die Titrierungs-Abfolge geht wie folgt vor sich. Wenn der Auslöser 230 betätigt wird, führt die Pipette 10 einige wenige Schritte mit geringer Geschwindigkeit aus, führt dann einige Schritte mit einer rascheren Geschwindigkeit aus usw., bis das Instrument mit der vollen Titriergeschwindigkeit läuft. Nach jedem-Schritt wird die LCD 260 nachgestellt, um das Gesamtvolumen der ausgegebenen Flüssigkeit anzuzeigen. Wenn der Auslöser 230 losgelassen wird, hält die Pipette 10 an. Wenn der Auslöser 230 wieder betätigt wird, wird der Zyklus von der niedrigen Geschwindigkeit aus wiederholt. Deshalb kann die Bedienungsperson die Geschwindigkeit der Pipette 10 durch Betätigen und Loslassen des Auslösers 230 modulieren. Wenn das gesamte Volumen V1 ausgegeben wurde, piept die Pipette 10, schaltet den Melder "dispense" ab und wartet, bis die Bedienungsperson den Auslöser 230 losläßt und wieder betätigt. Von da ab durchläuft die Pipette 10 den oben beschriebenen Ausblaszyklus.
Erfindungsgemäß ist auch ein Verdünnungsbetrieb gemäß Fig. 11 vorgesehen. Wenn die Bedienungsperson die Folge "F,4" eingibt, geht die Pipette 10 in den Verdünnungsbetrieb, bezeichnet durch den Melder "D". Die beiden Aufnahmevolumina V1 und V2 (Lösungsmittel und Verdünnung) können mittels des Tastenfeldes 255 in der oben beschriebenen Weise eingegeben werden. Nach diesem Aspekt der Erfindung wird durch Betätigen des Auslösers 230, angezeigt durch Bezugszeichen 276, das erste der beiden programmierten Flüssigkeits-Volumina V1, in die Verdrängungskammer 26 und die Spitze 22 der Pipette 10 eingezogen, angezeigt durch die Bezugszeichen 278 und 280. Nach Abziehen der Spitze 22 von der Flüssigkeit und Betätigen des Auslösers 230 wird dann ein Luftspalt in die Spitze 22 gebracht, angezeigt durch die Bezugszeichen 282, 284 und 286. Dann wird die Spitze in die zweite einzuziehende Flüssigkeit eingetaucht, der Auslöser 230 ein drittes Mal betätigt, und die zweite Flüssigkeit eingezogen, angezeigt durch die Bezugszeichen 276, 278 und 280. Die durch den Luftpuffer getrennten Flüssigkeiten werden dann zu einer Auslaßstelle gebracht. In Reaktion auf die durch Bezugszeichen 288 angezeigte Betätigung des Auslösers 230 wird der gesamte Inhalt der Pipette 10 ausgelassen, angezeigt durch die Bezugszeichen 290 und 292. Beim Auslassen werden die beiden Flüssigkeiten gemischt. Ausblasen tritt wie dann oben beschrieben auf, angezeigt durch die Bezugszeichen 294, 296 und 297.
Mehr im Einzelnen betrachtet, zeigt anfangs die Pipette 10 ein erstes Volumen V1 an, und die Melder "pickup" und "V1" sind an, um zu bezeichnen, daß das Instrument zum Aufnehmen des ersten Volumens bereit ist. Wenn der Auslöser 230 betätigt wird, bewegt sich der Kolben 50 die angemessene Strecke nach oben, piept, schaltet den Melder "V1" ab und zeigt die Nachricht "Air", um anzuzeigen, daß das Instrument für den Luftspalt bereit ist. Wenn der Auslöser 230 betätigt wird, geht der Kolben 50 um das angemessene Stück für die Luftblase nach oben, piept, schaltet den Melder "V2" an, und zeigt das zweite Volumen V2. Wenn diesmal der Auslöser 230 betätigt wird, nimmt die Pipette 10 das zweite Volumen V2 auf, piept, schaltet die Melder "pickup" und "V2" ab, den Melder "dispense" an, und zeigt das Gesamtvolumen (Volumen V1 + Volumen V2) an. Wenn der Auslöser 230 wieder betätigt wird, durchläuft die Pipette 10 die oben beschriebenen Ausgabe- und Ausblaszyklen.
Erfindungsgemäß wird auch ein Meßbetrieb angegeben. Nach diesem Aspekt der Erfindung wird Flüssigkeit in allmählich beschleunigender Weise aufgenommen. Die Anzeige des insgesamt angesammelten Volumens der Flüssigkeit wird in der LCD 260 angezeigt. Nach Lösen und Wiederbetätigen des Auslösers 230 beginnt die Beschleunigung wieder und die Auslesung nimmt auch immer schnellerhält zu. Rasche und genaue Messung wird so ermöglicht.
Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Pipette 10 besteht in der Leichtigkeit der Unterrichtung und Schulung des Personals. Im Falle einer Person, die vorher eine Pipette benutzt hat ist die gesamte beschriebene Pipettenbetätigung leicht von vorherigen Erfahrungen übertragbar. Jedoch werden Ungenauigkeiten, die sich aus dem Anbringen von weichen Federanschlägen bei den bekannten mechanisch betätigten Pipetten ergeben, vollständig vermieden. Statt dessen vermeidet der genau angetriebene digitale Linearbetätiger der Pipette erfindungsgemäßer Art die Notwendigkeit, die Anschläge durch Fühlen zu erfassen.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Pipette ist die Unterrichtung von ungeübtem Personal zur Benutzung des Instruments. Alle Hübe der erfindungsgemäßen Pipette können bequem von einem rechnerartigen Tastenfeld aus kommandiert werde. Betriebsarten können einzeln ausgewählt werden und darüberhinaus geschieht die Bewegung in diskreten Schritten mit kontinuierlicher Sichtanzeige über ein Flüssigkristallfeld. Geeignete akustische Meldungen sind vorgesehen durch ein piezoelektrisches Gerät. Demzufolge ergibt sich ein rasches Lernen des Gebrauchs der erfindungsgemäßen Pipette.
Ein zusätzlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Pipette besteht darin, daß der Bedienungsperson alle mechanischen Bewegung abgenommen sind und deshalb dem Pipettierrhythmus die volle Aufmerksamkeit gewidmet werden kann. Es hat sich gezeigt, daß die rhythmische Bewegung einer Pipette von Stellen, an denen Flüssigkeit in die Pipette gezogen wird, zu Stellen, an denen Flüssigkeit aus der Pipette entlassen wird, einen höheren Genauigkeitsgrad sicherstellt. Kurz gesagt, dadurch, daß man den Transport der Pipette von Ort zu Ort im Labor wahrnimmt, können höhere Genauigkeiten beim Pipettieren und Titrieren erreicht werden.
Die Erfindung wurde im einzelnen beschrieben und dargestellt, es ist jedoch sicher zu verstehen, daß diese Darstellung und Illustration nur beispielhaft ist und keineswegs als eine Begrenzung angesehen werden soll. Der Motor zum Antrieb des Linearbetätigers ist zwar bei den dargestellten Ausführungen ein Schrittmotor, doch ist als Abwandlung möglich, einen Servo-Regelmotor statt des Schrittmotors einzusetzen.

Claims

1. Eine autonome, automatisierte elektronische Pipette (10) zum Tragebetrieb mit einer Linearbetätigungs-Antriebsanordnung (12), welche einen Motor (28) und eine an dem Motor angeschlossene Welle (35) zur Bewegung in genauen Längsschritten in Abhängigkeit von der Betätigung des Motors, eine elektronische Steuerung (220) für den Betätiger und eine Verdrängeranordnung (14) umfaßt, wobei die Verdrängeranordnung einen Zylinder (24) mit einer mit einem Ende davon verbundenen Spitze (22), und einen Kolben (50) umfaßt, der im Ansprechen auf die Bewegung der Welle (35) der Antriebsanordnung in einem entgegengesetzten Ende des Zylinders und axial in ein Ende einer am Spitzenende des Zylinders (24) vorgesehenen Verdrängungskammer (26) bewegbar ist,

wobei die Antriebsanordnung (12) und elektronische Steuerung (220) in einem länglichen, von Hand haltbaren und tragbaren Antriebsmodulgehäuse montiert sind, wobei die Welle (35) sich in Axialrichtung darin erstreckt,

wobei die Verdrängeranordnung (14) an der Antriebsanordnung und dem Gehäuse befestigt ist und sich von diesen wegerstreckt, wobei der Kolben (50) mit der Welle ausgerichtet ist,

wobei die Verdrängeranordnung Mittel zum übertragen der Linearbewegung der Welle (35) auf den Kolben (50) umfaßt,

wobei die elektronische Steuerung (220) programmiert ist, um den Linearbetätiger zu steuern und den Kolben (50) im Ansprechen auf Bedienerauslösung, von einer Ausgangsposition (A) mit einem Luftpuffer innerhalb der Verdrängungskammer (26) an dem einen Ende des Zylinders (24) wegzubewegen, um einen Anfangshub von der Ausgangsposition (A) weg zu erfahren, und einen Einzieh-Überhub (112, 140) zur beginnenden Bewegung der Flüssigkeit in die Pipette (10) hinein zu erzeugen, um Faktoren zu kompensieren, die Flüssigkeitsoberflächenspannung und Ausdehnbarkeit des Luftpuffers umfassen und dann den Kolben (50) zu bewegen, um ein vom Bediener eingestelltes Volumen (B&sub1;, B) von Flüssigkeit einzuziehen, und

wobei die elektronische Steuerung (220) weiter programmiert ist, um den Linearbetätiger zu steuern und den Kolben (50) über die Ausgangsposition hinaus zu einer Ausstoßüberhubposition (117) zu bewegen, um den Ausstoß des vom Bediener eingestellten Flüssigkeitsvolumens abzuschließen und Flüssigkeitsoberflächenspannung und Luftpufferkompressibilität vor dem Zurückführen zu der Ausgangsposition (A) zu kompensieren.

2. Pipette nach Anspruch 1, bei der der Kolben (50) eine erste Weggrenze nach einer Maximaleinziehung von Flüssigkeit und eine zweite Weggrenze (103) nach dem Ausstoßen von Flüssigkeit aus der Verdrängeranordnung (14) besitzt und die elektronische Steuerung (220) Mittel zum Beaufschlagen des Motors (28) zum Ausfahren des Kolbens (50) zu der zweiten Weggrenze und zum Schlupfenlassen des Motors, auch nachdem der Kolbenlauf unterbrochen wurde, und dann den Kolben (50) einen vorbestimmten Abstand zurückzuziehen, enthält.

3. Pipette nach Anspruch 1, bei der die Verdrängeranordnung (14) entfernbar an der Antriebsanordnung (12) angebracht ist.

4. Pipette nach Anspruch 3, bei der die Verdrängeranordnung (14) weiterhin Verriegelungsmittel (78, 79, 80) zum lösbaren Sichern des Kolbens (50) und des Zylinders (24) in einem Aufbau, sowohl wenn die Verdrängeranordnung an der Antriebsanordnung angebracht als auch, wenn die Verdrängeranordnung (14) von der Antriebsanordnung (12) getrennt ist, enthält.

5. Pipette nach Anspruch 3 oder 4, die weiterhin mit dem Antriebsmittel verbindbares Kodiermittel (90, 217) umfaßt, um die Bewegung der Welle (35) in Abhängigkeit von dem Volumen der angebrachten Verdrängeranordnung (14) zu skalieren.

6. Pipette nach Anspruch 1, welche weiterhin eine vom Gehäuse getragene integrale Anzeige (260) umfaßt, die mit der Steuerschaltung verbunden ist, um eine Ablesung für die pipettierte Flüssigkeit zu schaffen.

7. Pipette nach Anspruch 6, welche weiterhin ein integrales durch das Gehäuse getragenes Tastenfeld (255) umfaßt, das mit der Steuerschaltung zum Steuern des Betriebs der Pipette verbunden ist.

8. Pipette nach Anspruch 7, bei der das Tastenfeld (255) zur Auswahl unter mindestens zwei Betriebsarten betätigbar ist.

9. Pipette nach Anspruch 3, wobei der Kolben (50) zur Verwendung mit und zur entfernbaren Anbringung an einem Linearbetätigungs-Antrieb, um eine programmierte Bewegung eines Betätigers zu bewirken, ein erstes Kolbenende zum Kontakt mit der Welle (35) und ein zweites Kolbenende (102) besitzt;

Vorspannmittel zum Vorspannen des ersten Kolbenendes in kontinuierlichen Kontakt mit der Welle (35) vorgesehen sind;

der Zylinder (24) das zweite Ende (102) des Kolbens (50) aufnimmt;

Abdichtmittel (60) zwischen dem Zylinder (24) und dem Kolben (50) vorgesehen sind, um den Kolben in den Zylinder eindringen zu lassen; und

Mittel (78, 79, 80) vorgesehen sind, um den Kolben (50), das Vorspannmittel (52) und den Zylinder (24) aneinander zu sichern.

10. Pipette nach Anspruch 1, bei der die Steuerung (220) umfaßt:

erste und zweite Energieversorgungsklemmen (V+, GRD);

eine Vielzahl von Schaltsteuersignal-Ausgangsklemmen (P10. . .P13), an denen die Steuerschaltung (200) Steuersignale mit einer vorbestimmten Frequenz und Phasenbeziehung zueinander schafft; und

eine Vielzahl von Betätigerwellen-Antriebselementen, die parallel zueinander zwischen den Energieversorgungsklemmen angeschlossen sind, wobei jedes Antriebselement eine Wicklung (C1. . .C4) und eine Diode (CR5. . .CR12) enthält, die parallel zueinander und in Reihe mit einem Rückführsteuerschaltermittel (Q7. . .Q10) angeschlossen sind, das auf ein jeweiliges Steuersignal reagiert, so daß bei geöffnetem Schaltermittel Strom zwischen den Energieversorgungsklemmen fließt und bei geschlossenem Schaltermittel die Rück-EMK in der Wicklung einen Strom zur Rückführung durch die Diode und die Wicklung induziert;

wodurch die Stromrückführung jeweils gesperrt bzw. freigegeben wird.

11. Pipette nach Anspruch 10, welche weiterhin ein zweites Schaltermittel (Q5, Q6) mit ersten und zweiten Übertragungsklemmen, die in Reihe zwischen den Dioden (CR5. . .CR12) und einer (V+) der Versorgungsklemmen angeschlossen sind, umfaßt und eine Steuerklemme besitzt, und wobei die Steuerschaltung Signale (P15) zu der Schalter-Steuerklemme leitet, auf welche das zweite Schaltermittel (Q5, Q6) reagiert durch Öffnen bzw. Schließen zum jeweiligen öffnen bzw. Schließen des Rückführ-Steuerschaltermittels.

12. Pipette nach Anspruch 10, bei der die Antriebselement- Wicklungen (C1. . .C4) Wicklungen in einem digitalen Linearbetätiger sind, welcher längs der durch die Mitte der Wicklungen hindurchtretenden Achse eine Betätigerwelle (35) aufweist.

13. Pipette nach Anspruch 12, bei der die Steuersignal-Spannungshüllkurven gehackt sind, um die Durchschnittsgröße des durch die Antriebselement-Wicklungen (C1. . .C4) fließenden Stroms auf deren Nenn-Kapazität zu begrenzen.

14. Pipette nach Anspruch 11, bei der die Steuerschaltung ein Steuersignal zum Öffnen des zweiten Schaltermittels (Q5, Q6) schafft, um Stromrückführung am Ende der Spannungshüllkurve im Steuersignal zu sperren.

15. Pipette nach Anspruch 1, welche einen Motor (28) mit einer Vielzahl von Wicklungen (C1. . .C4), einen schaltbaren Stromweg durch jede Wicklung zum Beaufschlagen der Wicklungen, und einen Rückführweg durch jede Wicklung (C1. . .C4) zum Erhalten des angesammelten Magnetflusses in einer beaufschlagten Wicklung, wenn der Strompfad geöffnet wird, enthält, wobei die Steuerschaltung (220) Schaltermittel (Q5; 271, 272) zum Öffnen des Rückführpfades umfaßt, um das Magnetfeld innerhalb der Wicklung zusammenfallen zu lassen und um zuzulassen, daß der Motor (28) arbeitet, ohne durch Magnetfelder von den vorher beaufschlagten Wicklungen zurückgehalten zu werden.