JP3417208B2 - 自動試料注入装置 - Google Patents

自動試料注入装置

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    • Y10T436/2575Volumetric liquid transfer

Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フで液体試料を気化室に注入する際に用いる自動試料注
入装置に関する。 【0002】 【従来の技術】液体試料をガスクロマトグラフ分析する
ために気化する際には、シリンジを用いる。シリンジは
注射器と同様の構造を有しており、バレル、バレル内で
液密に摺動可能に挿入されたプランジャ、及び、バレル
の先端に設けられ内部に液路を有するニードルから成
る。液体試料をバレル内に吸引した後、ニードルを気化
室のセプタム(ゴム膜)に貫通して気化室内に挿入し、
液体試料を噴射する。霧化した液体試料は熱により気化
し、気化室内に導入されたキャリアガスによってガスク
ロマトグラフカラムへ送られる。 【0003】自動試料注入装置はこのような工程を自動
的に行なうためのものであり、気化室に対してシリンジ
を移動させると共に、ニードルを気化室内に挿入するた
めのシリンジ駆動機構、及び、バレルに対してプランジ
ャを移動させ、液体試料をバレル内に吸引又は吐出する
ためのプランジャ駆動機構を有する。 【0004】このプランジャ駆動機構には、大別して、
ステッピングモータを使用した開ループ制御、及び、D
Cモータを使用した閉ループのサーボ制御の二つの駆動
方法によるものがある。この前者のステッピングモータ
を使用した方法では、ステッピングモータの各磁極に設
けたスイッチの開閉を制御して各磁極を励磁することに
より、磁極の配置で決まる所定角度ずつロータを回転さ
せる構成を有している。この方法の利点は、開ループ制
御であるため回路構成が簡単で制御も容易なことであ
る。このため、従来の自動試料注入装置において一般に
使用されることが多い。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
駆動方法では、ステッピングモータのロータの回転が脈
動を伴い(すなわちコギングが発生する)、滑らかな一
定速度のプランジャ動作が困難であった。このため、試
料吸引時に気泡が発生し易く、吸引量の精度を劣化させ
る要因となっていた。 【0006】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、ステッ
ピングモータを用いて滑らかなプランジャ動作を行なう
ことにより、簡単な構成で試料吸引時の気泡の発生の少
ない自動試料注入装置を提供することにある。 【0007】 【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、ガスクロマトグラフカラム入口に
設けられた試料気化室内に液体試料を注入する自動試料
注入装置において、 a)シリンジのバレルに挿入されたプランジャを摺動させ
るモータであって複数の磁極を有するステッピングモー
タと、 b)該ステッピングモータの磁極に励磁電流を供給するた
めの電源と、 c)該励磁電流の導通又は遮断を行なうために磁極毎に設
けられたスイッチと、 d)前記ステッピングモータのロータの回転位置に対応し
た2個の磁極に流れる励磁電流の一方を増加させつつ他
方を減少させるように前記電源又は前記スイッチを制御
する制御手段と、を備えることを特徴としている。 【0008】 【発明の実施の形態】本発明に係る自動試料注入装置に
おいて、液体試料をシリンジのバレル内に吸引するため
にプランジャを引き出す際に、制御手段はいわゆるマイ
クロステップ駆動によりステッピングモータを作動させ
る。すなわち、ステッピングモータのロータの回転位置
(回転角度0〜360°)は、その回転位置に対応した
2個の磁極にそれぞれ発生する磁界の磁束量の割合によ
り決定される。この磁束量は磁極に流れる励磁電流の大
きさに依存するから、上記2個の磁極に流れる励磁電流
の一方を徐々に増加させるに従って他方を徐々に減少さ
せるように制御すれば、その2個の磁極による所定の回
転位置の範囲においてステッピングモータのロータは小
刻みに回転する。 【0009】具体的には、例えば電源として定電流電源
を使用する場合、制御手段は、2個の磁極に設けられた
各スイッチを開閉する高周波のパルス信号のデューティ
比の一方を大きくしつつ他方を小さくする。この結果、
その2個の磁極にそれぞれ流れる単位時間当たりの平均
の励磁電流は、一方が徐々に増加するに従って他方が徐
々に減少する。これによりステッピングモータのロータ
は小刻みに回転する。 【0010】極力一定速度でプランジャを引くために
は、ロータの回転位置によってトルクが変化しないこと
が望ましい。このため、制御手段は、上記2個の磁極に
発生する磁界によって生じるそれぞれのトルクをベクト
ル的に加算したトルクが略一定に保たれるように、その
2個の磁極に流れる励磁電流の分配を決める構成とする
ことが好ましい。 【0011】 【発明の効果】本発明に係る自動試料注入装置では、ス
テッピングモータの磁極の配置で決まる所定の回転角度
に応じた単位よりも更に細かいステップにてプランジャ
を駆動することができる。これにより、試料を吸引する
に際しプランジャを滑らかに摺動させることができるた
め、気泡の発生を少なくすることができ、試料の吸引量
の精度が向上する。 【0012】また、従来よりも細かいステップでプラン
ジャの位置決めを行なうことができるので、試料の吸引
量の最小単位を一層細かく設定することが可能となり、
より精緻なガスクロマトグラフ分析が行なえる。 【0013】 【実施例】以下、本発明の一実施例を図1〜図4を参照
して説明する。図1はこの実施例によるガスクロマトグ
ラフ用自動試料注入装置の構成図、図2はプランジャ駆
動機構のモータ駆動部の構成図、図3及び図4はこのモ
ータ駆動部の動作を説明するための波形図である。 【0014】図1に示すように、自動試料注入装置10
には、シリンジ11を上下に移動させるシリンジ駆動機
構15と、シリンジ11のプランジャ13を上下に移動
させるプランジャ駆動機構16とが備えられている。シ
リンジ駆動機構15は、ガスクロマトグラフの試料気化
室19に対して位置が固定されたモータ151及び1対
のプーリ152と、そのプーリ152の間に掛け渡され
たベルト153と、そのベルト153の1箇所に固定さ
れたシリンジクランパ154とから構成される。 【0015】プランジャ駆動機構16は、シリンジクラ
ンパ154に固定されたモータ161及び1対のプーリ
162と、そのプーリ162の間に掛け渡されたベルト
163と、そのベルト163の1箇所に固定されたプラ
ンジャクランパ164とから構成される。プランジャ駆
動機構16には、更に、シリンジクランパ154側に固
定された発光・受光器とプランジャクランパ164側に
固定された反射鏡とから成るホームポジションセンサ1
65が設けられている。プランジャ13がシリンジ11
のバレル12に最大に押し込まれた位置で反射鏡が発光
器からの光を受光器に戻し、これによりプランジャ13
がホームポジションに在ることが検出される。 【0016】プランジャ駆動機構16のモータ161に
はステッピングモータを用いる。図2に示すように、ス
テッピングモータ161のステータ側にはA1、A2、B
1、B2(A2、B2はそれぞれA1、B1の逆極性)の4個
の磁極22が形成されており、各磁極22に対して通電
/非通電を制御するためのスイッチ24が設けられてい
る。各スイッチ24は例えばFETスイッチであり、全
体がFETアレイ23として制御部18により制御され
る。制御部18は、FETアレイ23の個々のスイッチ
24を所定時間だけ閉成することにより対応する磁極2
2を励磁し、ロータ21を所定角度だけ回転させる。 【0017】図2の構成において、各磁極22が1相ず
つA1、B1、A2、B2の順序で励磁される場合には、ロ
ータ21は1ステップ角ずつ回転する。この1相励磁時
のステップ角だけロータ21を回転させるために制御部
18からスイッチ24に印加するパルスは、多数の細か
い(すなわち高い周波数の)パルス信号から成ってお
り、そのデューティ比は制御部18により制御される。 【0018】図3に示すように、デューティ比の小さな
(相対的に「1」の期間の短い)パルス信号がスイッチ
24に印加されると、所定時間Tの間に対応する磁極2
2に流れる平均の励磁電流が少なくなりトルクは小さく
なる。逆に、デューティ比の大きな(相対的に「1」の
期間の長い)パルス信号がスイッチ24に印加される
と、平均の励磁電流が多くなりトルクは大きくなる。 【0019】実際にガスクロマトグラフ分析を行なう際
には、制御部18は自動試料注入装置10の各部を次の
ように動作させる。まず、シリンジ駆動機構15により
シリンジ11を最上位に上げておき、試料気化室19と
シリンジ11のニードル14との間の空間に試料を入れ
た容器(バイアル瓶)を載置する。シリンジ駆動機構1
5によりシリンジ11を降下させ、ニードル14をバイ
アル瓶内の試料の中に入れた後、プランジャ駆動機構1
6によりプランジャ13を引き、所定量の試料をシリン
ジ11のバレル12内に吸引する。 【0020】この試料吸引の際に、制御部18は、ステ
ッピングモータ161の1ステップ角の間で、そのステ
ップ角に対応する2個の磁極22に設けられたスイッチ
24に印加するパルス信号のデューティ比をそれぞれ変
化させることにより、それらの磁極22の平均の励磁電
流を階段状に変化させる。すなわち、図4に示したよう
に、1ステップ角を8分割してそれぞれのデューティ比
を変えることにより、各磁極22には0〜100%(磁
極22に供給される最大の平均励磁電流を100%とす
る)の間の8段階の励磁電流が流れる。例えば、回転位
置0〜1ステップ角の間では、磁極A1と磁極B1とに対
し、それぞれ図4(a)、(b)のような平均励磁電流
が流れる。この平均励磁電流の割合に応じて、ロータ2
1は1ステップ角の1/8ずつ回転する。 【0021】従って、ステッピングモータ161のロー
タ21は、従来の1相励磁又は1・2相励磁のように1
ステップ角又は1/2ステップ角ずつ大まかに回転する
のではなく、1ステップの間を略1/8の分解能で小刻
みに回転する。このため、そのトルクの脈動は従来に比
べて非常に小さくなる。このステッピングモータ161
によりプランジャ13はほぼ均一の速度で滑らかに引か
れるため、シリンジ11のバレル12内に吸引される試
料には気泡が殆ど発生しない。 【0022】試料の吸引量はステッピングモータ161
のロータ21の回転角度によって決まるから、制御部1
8は所望の吸引量に対応したパルス数をFETアレイ2
3に送る。すなわち、上述のように1ステップの間を略
1/8した細かい単位で回転角度を制御することが可能
であり、吸引量もその回転角度に応じて緻密に設定する
ことができる。 【0023】試料吸引後には、プランジャ13を引き上
げてシリンジ11のニードル14をバイアル瓶から出
し、バイアル瓶を取り除く。次いで、シリンジ駆動機構
15によりシリンジ11を降下させる。これにより、ニ
ードル14は試料気化室19の上部に設けられたセプタ
ムを貫通して試料気化室19に挿入される。ニードル1
4の先端が試料気化室19内の所定位置に到達した時点
でシリンジ11の降下を停止させ、その直後に、プラン
ジャ駆動機構16によりプランジャ13をその先端がバ
レル12の底に突き当たるまで押し下げ、所定量の試料
を試料気化室19内に噴射する。この際、制御部18
は、マイクロステップ駆動を行なわずに、通常の2相励
磁駆動を行なうことにより高速で試料を噴射させる。試
料気化室19に注入された試料は、熱により気化し、キ
ャリアガス流に乗ってカラム20へ送られる。 【0024】なお、上記実施例において、スイッチ24
を開閉するパルス信号のデューティ比を制御することに
より磁極22に流れる平均の励磁電流を変化させる代わ
りに、各磁極22に励磁電流を供給するための電源を、
制御部18の制御により電圧が可変する電源とする構成
としても良い。 【0025】また、ステッピングモータ161の分解能
をより細かく(例えば1/16等)することもできる。
【図面の簡単な説明】 【図1】 本発明の実施例である自動試料注入装置の構
成図。 【図2】 この実施例のモータ駆動部の構成図。 【図3】 モータ駆動部の制御動作を説明するための波
形図。 【図4】 試料吸引時のモータ駆動部の制御を説明する
ための波形図。 【符号の説明】 10…自動試料注入装置 11…シリンジ 13…プランジャ 15…シリンジ駆動機構 16…プランジャ駆動機構 161…ステッピングモータ 18…制御部 19…試料気化室 21…ロータ 22…磁極 23…FETアレイ 24…スイッチ
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−319663(JP,A) 特開 平3−82956(JP,A) 特開 平7−170794(JP,A) 特開 平8−22219(JP,A) 特開 平4−308497(JP,A) 特開 平9−210978(JP,A) 特開 平9−236590(JP,A) 特開 平9−243623(JP,A) 特開 昭51−1196(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 30/24 G01N 30/18

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 ガスクロマトグラフカラム入口に設けら
    れた試料気化室内に液体試料を注入する自動試料注入装
    置において、 a)シリンジのバレルに挿入されたプランジャを摺動させ
    るモータであって複数の磁極を有するステッピングモー
    タと、 b)該ステッピングモータの磁極に励磁電流を供給するた
    めの電源と、 c)該励磁電流の導通又は遮断を行なうために磁極毎に設
    けられたスイッチと、 d)前記ステッピングモータのロータの回転位置に対応し
    た2個の磁極に流れる励磁電流の一方を増加させつつ他
    方を減少させるように前記電源又は前記スイッチを制御
    する制御手段と、 を備えることを特徴とする自動試料注入装置。
JP12783796A 1996-04-23 1996-04-23 自動試料注入装置 Expired - Fee Related JP3417208B2 (ja)

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