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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine automatische Probeninjektionsvorrichtung
zum Injizieren einer flüssigen
Probe in die Verdampfungskammer eines Gaschromatographen. Insbesondere
betrifft die vorliegende Erfindung ein verbessertes Verfahren zum
Betreiben einer derartigen automatischen Probeninjektionsvorrichtung.
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Gewöhnlich wird
eine Spritze verwendet, um eine flüssige Probe für die Analyse
mit einem Gaschromatographen zu verdampfen. Eine derartige Spritze
umfaßt
einen Zylinder, einen innerhalb des Zylinders gleitbaren Kolben,
der mit diesem für
Flüssigkeiten
undurchlässig
verbunden ist, sowie eine Nadel am Ende des Zylinders, durch die
eine Flüssigkeit
passieren kann. Nachdem eine flüssige
Probe in den Zylinder eingeführt
ist, wird die Nadel durch ein Septum (eine Gummimembrane) gestochen
und in die Dampfkammer eingeführt,
damit die flüssige
Probe zerstäubt
werden kann. Die atomisierte flüssige Probe
wird mit Hilfe von Hitze verdampft und mit Hilfe eines in die Verdampfungskammer
eingeführten
Trägergases
in die Säule
transportiert.
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Eine
automatische Probeninjektionsvorrichtung wird verwendet, um diese
Arbeitsschritte automatisch auszuführen. Die automatische Probeninjektionsvorrichtung
umfaßt
einen Mechanismus zum Bewegen der Spritze, mit dem die Spritze gegenüber der
Verdampfungskammer bewegt und die Nadel in die Verdampfungskammer
eingeführt
werden kann, sowie einen Mechanismus zum Bewegen des Kolbens, mit
dem der Kolben gegenüber
dem Zylinder bewegt werden kann, um eine flüssige Probe in den Zylinder
einzusaugen oder aus dem Zylinder herauszuspritzen.
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Der
Mechanismus zum Bewegen des Kolbens lässt sich grob in zwei verschiedene
Typen unterteilen: einen ersten Typ mit einer Steuerung (ohne Rückführung),
der einen Schrittmotor verwendet, und einen zweiten Typ mit einer
Servoregelung (mit Rückführung),
der einen Gleichstrommotor verwendet. Bei dem ersten Typ wird das Öffnen und
Schließen
der Schalter für
jeden der magnetischen Pole so gesteuert, dass der Rotor um den
Winkel rotiert werden kann, der durch die Verteilung der magnetischen Pole
bestimmt wird. Der Vorteil dieses Verfahrens liegt darin, dass die
Schaltung einfach ist und leicht gesteuert werden kann, da es sich
um eine Steuerung ohne Rückführung handelt.
Aus diesem Grund verwenden viele automatische Probeninjektionsvorrichtungen
des Standes der Technik einen derartigen Mechanismus.
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Bei
den Antriebsmechanismen des Standes der Technik ist die Rotationsbewegung
des Rotors des Schrittmotors von einem Pulsieren (dem sogenannten "Cogging") begleitet, und
es ist schwierig, den Kolben gleichmäßig mit einer gleichbleibenden Geschwindigkeit
zu bewegen. Das hat zur Folge, dass sich beim Einsaugen der Probe
leicht ein Gasschaum bildet, was wiederum die Genauigkeit beeinträchtigt,
mit der die Menge der einzusaugenden Probe bestimmt werden kann.
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Aus
der
US 4671123 A ist
eine Probeninjektionsvorrichtung bekannt, die eine Spritze mit einem Zylinder
aufweist, wobei innerhalb des Zylinders ein, von einem Schrittmotor
angetriebener Kolben angeordnet ist.
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Es
ist deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine verbesserte
automatische Probeninjektionsvorrichtung mit einem einfachen Aufbau anzugeben,
mit der sich die Bildung von Schaum während des Einführens der
Probe begrenzen lässt, indem
der Kolben gleichmäßig mit
einem Schrittmotor bewegt wird.
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Eine
der vorliegenden Erfindung entsprechende automatische Probeninjektionsvorrichtung, mit
der die oben genannte Aufgabe gelöst werden kann, ist dadurch
gekennzeichnet, dass sie neben einer Spritze und einem Kolben, der
sich innerhalb des Zylinders der Spritze bewegen kann, auch einen Schrittmotor
mit einer Mehrzahl von magnetischen Polen zum Auf- und Abwärtsbewegen
des Kolbens innerhalb des Zylinders, eine Energiequelle, um die magnetischen
Pole mit Erregerströmen
zu versorgen, Schalter für
die magnetischen Pole und eine Steuerschaltung zum Steuern der Schalter
oder der Energiequelle umfaßt,
so daß der
Erregerstrom an einem Pol eines Paares magnetischer Pole entsprechend
der Rotationswinkelposition erhöht
und gleichzeitig an dem anderen Pol des Paares vermindert wird.
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Bei
einer der vorliegenden Erfindung entsprechenden automatischen Probeninjektionsvorrichtung
arbeitet der Schrittmotor in einem sogenannten Mikroschritt-Antriebsmodus,
wenn der Kolben herausgezogen wird, um die flüssige Probe in den Zylinder
der Spritze einzusaugen. Die Winkelpositionen des Rotors des Schrittmotors
(0–360
Grad) werden durch den magnetischen Fluß des Magnetfeldes bestimmt,
das durch ein Paar magnetischer Pole den Winkelpositionen entsprechend
gebildet wird. Da der magnetische Fluß von der Stärke des
Erregerstroms für
das Paar magnetischer Pole abhängt,
rotiert der Rotor des Schrittmotors jeweils um einen kleinen Winkel
innerhalb des Bereiches, der durch die Winkelposition des Paares
magnetischer Pole bestimmt wird, wenn der Erregerstrom an einem
der magnetischen Pole graduell vermindert und an dem anderen graduell
erhöht
wird.
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Wenn
zum Beispiel eine Konstantstromquelle verwendet wird, erhöht die Steuereinheit
die Nennleistung der hochfrequenten Taktsignale zum Öffnen und
Schließen
eines der Schalter für
das Paar magnetischer Pole und setzt die für den anderen herab. Das hat
zur Folge, daß der
durchschnittliche Erregerstrom durch einen der magnetischen Pole
sich pro Zeiteinheit erhöht,
während
der durch den anderen magnetischen Pol sich vermindert, was den
Rotor des Schrittmotors veranlaßt,
um einen kleinen Winkel zu rotieren.
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Um
den Kolben mit einer möglichst
konstanten Geschwindigkeit zu ziehen, ist es wünschenswert, daß die Drehkraft
konstant ist und sich nicht je nach der Winkelposition ändert. Deshalb
verteilt die Steuereinheit die Ströme an dem Paar ma gnetischer Pole
vorzugsweise derart, daß die
Vektorsumme der einzelnen durch die magnetischen Felder dieser magnetischen
Pole erzeugten Drehkräfte
im wesentlichen eine Konstante ist.
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Der
vorliegenden Erfindung gemäß kann der Kolben
mit kleineren Schritten als den Einheiten bewegt werden, die den
Rotationswinkeln entsprechen, die durch die Positionen der magnetischen
Pole des Schrittmotors bestimmt werden. Das ermöglicht es, den Kolben gleichmäßig zu bewegen.
Da die Bildung von Schaum dadurch reduziert werden kann, können Proben
mit einer höheren
Genauigkeit eingesaugt werden.
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Da
der Kolben mit einer höheren
Genauigkeit als zuvor positioniert werden kann, kann außerdem die
Menge der einzusaugenden Probe in kleineren Einheiten bestimmt werden.
Dies macht genauere chromatographische Analysen möglich.
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Die
beigefügten
Zeichnungen, die in die Beschreibung einbezogen sind und einen Teil
derselben bilden, zeigen ein Ausführungsbeispiel der Erfindung und
dienen zusammen mit der Beschreibung dazu, die Prinzipien der Erfindung
zu erläutern.
Es zeigen:
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1 eine
schematische Zeichnung, die den Aufbau einer automatischen Probeninjektionsvorrichtung
gemäß der vorliegenden
Erfindung zeigt;
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2 ein
schematisches Strukturdiagramm des Motorantriebteils der automatischen
Probeninjektionsvorrichtung von 1;
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3 ein
Wellenformdiagramm, das die Steuerung des Motorantriebteils von 2 zeigt;
und
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4 ein
Wellenformdiagramm, das die Steuerung des Motorantriebteils zeigt,
wenn eine Probe eingesaugt wird.
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Wie
in 1 gezeigt, kann eine der vorliegenden Erfindung
gemäße automatische
Probeninjektionsvorrichtung 10 dadurch gekennzeichnet sein, daß sie einen
Spritzenantriebsmechanismus 15 aufweist, um die Spritze 11 (die
einen Zylinder 12 und einen Kolben 13 aufweist)
vertikal nach oben und unten zu bewegen, und einen Kolbenantriebsmechanismus 16,
um den Kolben 13 der Spritze 11 vertikal nach
oben und unten zu bewegen. Der Spritzenantriebsmechanismus 15 enthält einen
Spritzenantriebsmotor 151 und ein Paar Laufräder 152,
deren Positionen gegenüber
der Verdampfungskammer 19 eines Gaschromatographen fixiert
sind, sowie ein Band 153, das zwischen den Laufrädern 152 gespannt
ist, und eine Spritzenklammer 154, deren eines Ende an
dem Band 153 befestigt ist.
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Der
Kolbenantriebsmechanismus 16 enthält einen Kolbenantriebsmotor 161,
der an der Spritzenklammer 154 befestigt ist, ein Paar
von Laufrädern 162,
ein Band 163, das zwischen den Laufrädern 162 gespannt
ist, und eine Kolbenklammer 164, deren eines Ende an dem
Band 163 befestigt ist. Der Kolbenantriebsmechanismus 16 ist
außerdem
mit einem Grundstellungssensor 165 versehen einschließlich lichtemittierender
und lichtempfangender Elemente, die an einer Seite der Spritzenklammer 154 befestigt sind,
und einem Reflexionsspiegel, der an der Kolbenklammer 164 befestigt
ist. Wenn sich der Kolben 13 in der am tiefsten in den
Zylinder 12 der Spritze 11 geschobenen Stellung
("Grundstellung") befindet, reflektiert
der Reflexionsspiegel das Licht aus dem lichtemittierenden Element
zu dem lichtempfangenden Element, wodurch der Grundstellungssensor 165 feststellt,
daß der
Kolben 13 sich in seiner Grundstellung befindet.
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Der
Kolbenantriebsmotor 161 ist ein Schrittmotor. Wie schematisch
in 2 gezeigt, sind vier magnetische Pole 22 (A1,
A2, B1 und B2, wobei A2 und B2 umgekehrt gepolt sind wie A1 und
B1) auf der Seite des Stators des Schrittmotors 161 ausgebildet, und
es sind Schalter 24 vorgesehen, um durch jeden dieser magnetischen
Pole 22 einen Strom fließen zu lassen bzw. nicht fließen zu lassen.
Die Schalter 24 können
jeweils FET- Schalter
sein und zusammen eine FET-Schaltung bilden, die durch eine Steuerungseinheit 18 gesteuert
wird, die dazu dient, die einzelnen Schalter 24 der FET-Schaltung 23 für eine bestimmte
Zeitspanne zu schließen,
um die entsprechenden magnetischen Pole 22 zu erregen und
dadurch den Rotor 21 des Schrittmotors 161 um
einen bestimmten Winkel rotieren zu lassen.
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Wenn
bei dem wie in 2 gezeigt ausgebildeten Schrittmotor 161 die
magnetischen Pole 22 in einer Phase mit der Reihenfolge
A1, B1, A2 und B2 erregt werden, rotiert der Rotor 21 mit
Schrittwinkeln (wobei ein Schrittwinkel ungefähr 1,8° bei einem gewöhnlichen
2-Phasen-Schrittmotor beträgt).
Um den Rotor 21 mit einer einphasigen Erregung um einen Schrittwinkel
rotieren zu lassen, sendet die Steuereinheit 18 einen Impuls
zu den Schaltern 24, der viele kleine (hochfrequente) Impulssignale
umfaßt,
deren Nennleistung durch die Steuereinheit 18 gesteuert wird.
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Wenn
Impulssignale mit einer geringen Nennleistung an die Schalter 24 wie
in 3 gezeigt geleitet werden, ist der durchschnittliche
Erregerstrom an den entsprechenden magnetischen Polen 22 während einer
bestimmten Zeitspanne T1 klein und die Drehkraft dementsprechend
schwach. Wenn Impulssignale mit einer hohen Nennleistung an die Schalter 24 geleitet
werden, ist der Erregerstrom dagegen groß und die Drehkraft dementsprechend stark.
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Wenn
eine chromatographische Analyse durchgeführt wird, hebt die Steuerschaltung 18 zuerst
die Spritze 11 mit Hilfe des Spritzenantriebsmechanismus 15 in
ihre höchste
Stellung und erlaubt, daß ein
Behälter
oder ein Fläschchen
(nicht gezeigt), das eine Probe enthält, in dem Raum zwischen der Nadel 14 der
Spritze 11 und der Verdampfungskammer 19 plaziert
wird. Der Spritzenantriebsmechanismus 15 wird erneut aktiviert,
um die Spritze 11 zu senken, damit die Nadel 14 in
die Probe in dem Fläschchen
eingeführt
wird. Dann wird der Kolbenantriebsmecha nismus 16 aktiviert,
um den Kolben 13 zu ziehen, damit die gewünschte Menge
der Probe in das Innere des Zylinders 12 der Spritze 11 eingesaugt
wird.
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Während die
Probe auf diese Weise eingesaugt wird, verändert die Steuereinheit 18 die
Nennleistungen der Impulssignale, die an die Schalter 24 für zwei der
magnetischen Pole 22 geleitet werden, den Schrittwinkeln
des Schrittmotors 161 entsprechend, so daß die durchschnittlichen
Erregerströme durch
diese magnetischen Pole 22 sich schrittweise ändern. Dies
wird in 4 veranschaulicht, in der jeder
Schrittwinkel in acht Abschnitte unterteilt ist und die Nennleistung
für jeden
dieser Abschnitte derart geändert
wird, daß der
Erregerstrom durch jeden der magnetischen Pole 22 sich
in acht Schritten zwischen 0 und 100% verändert (wobei der maximale an den
magnetischen Pol 22 geleitete Erregerstrom 100% beträgt). Zwischen
den Rotationswinkelpositionen des Schrittwinkels 0 und 1 zum Beispiel
verhalten sich die durch die magnetischen Pole A1 und B1 geleiteten
durchschnittlichen Ströme
wie in 4 gezeigt, und der Rotor 21 rotiert den
durchschnittlichen Erregerströmen
entsprechend um 1/8 eines Schrittwinkels.
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Der
Rotor 21 des Schrittmotors 161 rotiert also mit
kleineren Schrittwinkeln als bei einer dem Stand der Technik entsprechenden
einphasigen oder 1-2-phasigen Erregung, bei der der Rotor in Einheiten
von einem Schrittwinkel oder einem halben Schrittwinkel rotiert.
Das Pulsieren der Drehkraft ist deshalb wesentlich kleiner als zuvor.
Das hat zur Folge, daß der
Kolben 13 gleichmäßig mit
einer beinahe gleichbleibenden Geschwindigkeit nach oben gezogen
werden kann und sich kaum Schaum in der Probe bildet, die in das
Innere des Zylinders 12 der Spritze 11 eingesaugt
wird.
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Da
die Menge der eingesaugten Probe durch den Rotationswinkel des Rotors 21 bestimmt
wird, leitet die Steuerschaltung 18 eine Anzahl von Impulssignalen
an die FET-Schaltung 23, die der gewünschten Menge der einzusaugenden
Probe entsprechen. Da der Rotationswinkel des Rotors 21 der
vorliegenden Erfindung gemäß in kleineren
Einheiten (ungefähr
1/8 des Schrittwinkels) gesteuert werden kann, kann auch die Menge
der einzusaugenden Probe in dementsprechend kleineren Schritten
mit einer höheren
Genauigkeit gesteuert werden.
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Nachdem
die Probe eingesaugt ist, wird der Kolben 13 gehoben, um
die Nadel 14 der Spritze 11 aus dem Fläschchen
zu ziehen, und das Fläschchen wird
entfernt. Dann wird der Spritzenantriebsmechanismus 15 aktiviert,
um die Spritze 11 nach unten zu bewegen, wodurch die Nadel 14 in
die Verdampfungskammer 18 eingeführt wird, indem die Membrane
an der Oberseite der Verdampfungskammer durchstoßen wird. Das Senken der Spritze 11 wird gestoppt,
wenn die Spitze der Nadel 14 eine bestimmte Position im
Inneren der Verdampfungskammer 19 erreicht. Unmittelbar
darauf schiebt der Kolbenantriebsmechanisums 16 den Kolben 13 nach unten,
bis dessen unteres Ende den Boden des Zylinders 12 erreicht,
wodurch die gewünschte
Menge der Probe in die Verdampfungskammer 19 eingespritzt
wird. Die Steuereinheit 18 führt bei dieser Operation nicht
den oben beschriebenen Mikroschrittantrieb aus, sondern veranlaßt, daß die Probe
mit einer gewöhnlichen
zweiphasigen Erregung schnell ejiziert wird. Die in die Verdampfungskammer 19 injizierte Probe
wird unter Hitze verdampft und mit Hilfe eines Trägergases
zu der Säule 20 transportiert.
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Die
oben beschriebene Beschreibung soll den Erfindungsumfang nicht einschränken. Viele
Modifikationen und Variationen sind innerhalb des Erfindungsumfanges
möglich.
So brauchen zum Beispiel die Erregerströme nicht verändert werden,
indem die Nennleistungen der Impulssignale zum Öffnen und Schließen der
Schalter 24 verändert
werden. Dies kann bewerkstelligt werden, indem eine Stromquelle mit
einer variablen Spannung verwendet wird, um jeden der magnetischen
Pole mit Strom zu versorgen, und indem die Steuerschaltung 18 veranlaßt wird,
deren Aus gangsspannungen zu verändern.
Die Anzahl der Segmente, in die jeder Schrittwinkel für die feinere
Steuerung unterteilt ist, kann zum Beispiel von acht auf sechzehn
erhöht
werden.