CN106370478A - 一种锂离子电池的电解液提取方法 - Google Patents

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刘文刚
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池的电解液提取方法,包括步骤:第一步:对锂离子电池进行放电处理;第二步:将经过放电处理的所述锂离子电池放入预设夹具中,施加预设的温度和压力,然后夹持所述锂离子电池达到预设的时间长度;第三步:将经过夹持的所述锂离子电池从所述预设夹具中取出,并放入到符合预设温度条件的干燥环境中进行拆解,使得所述锂离子电池中的电解液露出;第四步:使用滴管吸取所述锂离子电池中的电解液,然后装入密封的容器中,完成电解液的提取操作。本发明可以安全、可靠、有效地提取出锂离子电池中电解液的有效成分,方便实验人员对电解液进行精确的定量分析,有助于锂离子电池的机理性能的研究,具有重大的生产实践意义。

Description

一种锂离子电池的电解液提取方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域,特别是涉及一种锂离子电池的电解液提取方法。
背景技术
目前,锂离子电池具有电压高、比能量高、循环使用次数多、存储时间长等优点,不仅在便携式电子设备上如移动电话、数码摄像机和手提电脑得到广泛应用,而且也广泛应用于电动汽车、电动自行车以及电动工具等大中型电动设备方面,因此对锂离子电池的安全性要求越来越高。
随着智能手机、穿戴电子设备和电动汽车的推广,对锂离子电池的需求呈现爆发式的增长趋势。因此,对锂离子电池的机理研究和失效分析,有助于提高其性能。其中,电解液作为锂离子电池的关键组成部分,对锂离子电池中电解液的成分的研究和分析显得尤为重要。
目前,对于软包锂离子电池来说,由于电解液会浸润在正极片和负极片,从而不易被提取,为了提取锂离子电池中的电解液,现有的通常方法为:通过在电池中添加溶剂来提取电解液中的有效成分,这种方法由于存在有机溶剂对电解液的稀释作用,在提取电解液后,并不能让实验人员实现对电解液成分的精确定量分析,无法满足对锂离子电池中电解液的成分进行精确定量分析的需要。
因此,目前迫切需要开发出一种方法,其可以安全、可靠、有效地提取出锂离子电池中电解液的有效成分,方便实验人员对电解液进行精确的定量分析,有助于锂离子电池的机理性能的研究。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是提供一种锂离子电池的电解液提取方法,其可以安全、可靠、有效地提取出锂离子电池中电解液的有效成分,方便实验人员对电解液进行精确的定量分析,有助于锂离子电池的机理性能的研究,具有重大的生产实践意义。
为此,本发明提供了一种锂离子电池的电解液提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:对锂离子电池进行放电处理;
第二步:将经过放电处理的所述锂离子电池放入预设夹具中,施加预设的温度和压力,然后夹持所述锂离子电池达到预设的时间长度;
第三步:将经过夹持的所述锂离子电池从所述预设夹具中取出,并放入到符合预设温度条件的干燥环境中进行拆解,使得所述锂离子电池中的电解液露出;
第四步:使用滴管吸取所述锂离子电池中的电解液,然后装入密封的容器中,完成电解液的提取操作。
其中,所述第一步具体包括以下步骤:
采用预设的放电电流对所述锂离子电池进行持续放电,并实时测量所述锂离子电池具有的输出电压;
当所述锂离子电池具有的输出电压小于或者等于预设放电截止电压时,停止放电。
其中,所述预设的放电电流的取值范围为0.2~1C,所述预设放电截止电压为2V。
其中,所述锂离子电池为软包锂离子电池;
在所述第二步中,所述预设夹具放置于能够调节温度的烤箱中。
其中,在所述第二步中,所述预设的温度的取值范围为20℃~80℃,所述预设的压力的取值范围为1Mpa~8Mpa,所述预设的时间长度为10min~30min。
其中,在所述第三步中,所述预设温度条件为小于或者等于-26℃的露点温度。
其中,在所述第三步中,所述预设温度条件为小于或者等于-34℃的露点温度。
其中,在所述第三步中,对所述锂离子电池进行拆解的步骤具体包括以下步骤:
使所述锂离子电池保持在预设的角度进行倾斜;
拆开所述锂离子电池的上侧边和顶部边的封口;
然后取出电池极组。
其中,所述预设的角度的取值范围为10°~80°。
其中,所述预设的角度为45°。
由以上本发明提供的技术方案可见,与现有技术相比较,本发明提供了一种锂离子电池的电解液提取方法,其可以安全、可靠、有效地提取出锂离子电池中电解液的有效成分,避免了现有方法中有机溶剂对电解液的稀释影响,方便实验人员对电解液进行精确的定量分析,有助于锂离子电池的机理性能的研究,具有重大的生产实践意义。
附图说明
图1为本发明提高的一种锂离子电池的电解液提取方法的流程图;
图2为本发明提供的一种锂离子电池的电解液提取方法具体实施例三所提取的电解液中的有效成分与电解液原液、对比例中电解液所测各成分的浓度对比示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。
参见图1,本发明提供了一种锂离子电池的电解液提取方法,其可以安全、可靠、有效地提取出锂离子电池中电解液的有效成分,具体包括以下步骤:
第一步:对锂离子电池进行放电处理;
第二步:将经过放电处理的所述锂离子电池放入预设夹具中,施加预设的温度和压力,然后夹持所述锂离子电池达到预设的时间长度;
第三步:将经过夹持的所述锂离子电池从所述预设夹具中取出,并放入到符合预设温度条件的干燥环境中进行拆解,使得所述锂离子电池中的电解液露出;
第四步:使用滴管吸取所述锂离子电池中的电解液,然后装入密封的容器中,从而完成电解液的提取操作,达到提取电解液的目的。
在本发明中,具体实现上,所述锂离子电池优选为软包锂离子电池。
在本发明中,在所述第一步中,所述第一步具体体包括以下步骤:
采用预设的放电电流对所述锂离子电池进行持续放电,并实时测量所述锂离子电池具有的输出电压;
当所述锂离子电池具有的输出电压小于或者等于预设放电截止电压时,停止放电。
具体实现上,所述预设的放电电流的取值可以根据用户的需要预先进行设定,其取值范围优选为0.2~1C(C为锂离子电池的实际容量)。
具体实现上,所述预设放电截止电压的的取值可以根据用户的需要预先进行设定,优选为2V。
在本发明中,具体实现上,在所述第二步中,所述预设夹具可以根据用户的需要进行预先选择,可以是任意一种能够向锂离子电池的前后两侧面提供预设的压力的夹具。
具体实现上,为了保证所述预设夹具可以施加预设的温度,所述预设夹具可以放置于能够调节温度的烤箱中。
在本发明中,在所述第二步中,所述预设的温度的取值范围可以为20℃~80℃,所述预设的压力的取值范围可以为1Mpa~8Mpa,所述预设的时间长度可以为10min~30min。
在本发明中,在所述第三步中,所述预设温度条件可以为小于或者等于-26℃的露点温度,优选为小于或者等于-34℃的露点温度,以防止电解液吸水变质。
在本发明中,在所述第三步中,对所述锂离子电池进行拆解的步骤具体包括以下步骤:
使所述锂离子电池保持在预设的角度进行倾斜;
拆开所述锂离子电池的上侧边和顶部边的封口;
然后取出电池极组。
在本发明中,具体实现上,所述预设的角度的取值范围可以为10°~80°,优选为45°。
具体实现上,可以使用剪刀来拆开所述锂离子电池的上侧边和顶部边的封口。
需要说明的是,在研究锂离子电池时,需要对其电解液成分进行分析,以便了解电解液在电池工作中所发生的反应和变化,但由于电解液浸润在极片中,不易被提取,现有的技术方法通过在电池中添加溶剂来提取电解液中的有效成分,不能实现对电解液成分的精确定量分析。通过以上本发明提供的锂离子电池的电解液提取方法,可以简单、安全、高效地取得锂离子电池中的电解液,以便准确地定量分析电解液中的成分,有助于锂离子电池的机理性能的研究。
为了更加清楚地理解本发明的技术方案,下面通过具体实施例来说明本发明的技术方案。
实施例1
首先,将容量为5000mAh的待研究的软包锂离子电池进行放电,以2500mA的恒定电流放电至2.0V的电压;
然后,继续将所述锂离子电池放入预设夹具中,预设夹具的温度为60℃,通过预设夹具对电池施加大小为2Mpa的压力,并且持续夹持所述锂离子电池达到20min;
然后,把锂离子电池从预设夹具取出,转移到露点温度小于-34℃的干燥环境中,等待拆解电池;
然后,实验人员用一只手拿住电池一端,使其倾斜约45°,另一只手用剪刀剪掉电池的顶端和上侧边的封口,然后取出电池极组;
最后,用滴管吸取电池剩余壳体中的电解液约1ml,并转移到封闭容器中,对其成分进行测试。
实施例2
首先,将容量为10000mAh的待研究的软包锂离子电池进行放电,以2000mA的恒定电流放电至2.0V的电压;
然后,继续将所述锂离子电池放入预设夹具中,预设夹具的温度为70℃,通过预设夹具对电池施加大小为4Mpa的压力,并且持续夹持所述锂离子电池达到30min;
然后,把锂离子电池从预设夹具取出,转移到露点温度小于-34℃的干燥环境中,等待拆解电池;
然后,实验人员用一只手拿住电池一端,使其倾斜约60°,另一只手用剪刀剪掉电池的顶端和上侧边的封口,然后取出电池极组;
最后,用滴管吸取电池剩余壳体中的电解液约1.5ml,并转移到封闭容器中,对其成分进行测试。
实施例3
首先,将容量为2000mAh的待研究的软包锂离子电池进行放电,以1000mA的恒定电流放电至2.0V的电压;
然后,继续将所述锂离子电池放入预设夹具中,预设夹具的温度为25℃,通过预设夹具对电池施加大小为6Mpa的压力,并且持续夹持所述锂离子电池达到30min;
然后,把锂离子电池从预设夹具取出,转移到露点温度小于-34℃的干燥环境中,等待拆解电池;
然后,实验人员用一只手拿住电池一端,使其倾斜约45°,另一只手用剪刀剪掉电池的顶端和上侧边的封口,然后取出电池极组;
最后,用滴管吸取电池剩余壳体中的电解液约0.6ml,并转移到封闭容器中,对其成分进行测试。
对比例
首先,将与实施例3同一类型的待研究软包锂离子电池进行放电,以1000mA的恒定电流放电至2.0V;
然后,把电池转移到露点温度小于-34℃的干燥环境中,等待拆解电池;
然后,拆解电池后,将发现电池中无过量电解液,无法收集电解液,这时候,实验人员需要用滴管吸取电解液溶剂(EMC),从电池极组的上方滴入;
然后把电池极组取出,再用滴管在剩余壳体中吸取经过溶剂稀释的电解液进行测试。
参见图2所示,图2为本发明提供的一种锂离子电池的电解液提取方法具体实施例三所提取的电解液中的有效成分与电解液原液、对比例中电解液所测各成分的浓度对比示意图,浓度的单位为ppm百万分比(即溶质质量占全部溶液质量的百万分比来表示的浓度)。
由图2可知,电解液原液中包括的有效成分有:EMC(碳酸甲乙酯)、DEC(碳酸二乙酯)、EC(碳酸乙烯酯)、PC(碳酸丙烯酯)、FEC(氟代碳酸乙烯酯)、VEC(乙烯基碳酸乙烯酯)、PS(亚硫酸丙烯酯)、AND(己二腈)和HTCN(己三腈)。实施例3所提取的电解液所包括的有效成分同样有:EMC、DEC、EC、PC、FEC、VEC、PS、AND和HTCN。对比例中所提取的电解液所包括的有效成分有:EMC、DEC、EC、PC、FEC和PS。
因此,如图2所示,对于同一种类型电池,由于实施例3采用了本发明的提取电解液方法,而对比例采用了现有的方法,两者相比较:在对比例中,电解液主要成分为提取时所注入的溶剂EMC,其他成分比例较小,并且没有检测到VEC、AND、HTCN三种添加剂;而采用本发明提取方法的实施例3中,电解液的成分与电解液原液的成分一致,只是在相对含量上有差别,因此,本发明提供的电解液提取方法,可以让实验人员精确定量地分析电解液所发生的反应,有助于锂离子电池的机理研究和失效分析。
综上所述,与现有技术相比较,本发明提供的一种锂离子电池的电解液提取方法,其可以安全、可靠、有效地提取出锂离子电池中电解液的有效成分,避免了现有方法中有机溶剂对电解液的稀释影响,方便实验人员对电解液进行精确的定量分析,有助于锂离子电池的机理性能的研究,具有重大的生产实践意义。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池的电解液提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:对锂离子电池进行放电处理;
第二步:将经过放电处理的所述锂离子电池放入预设夹具中,施加预设的温度和压力,然后夹持所述锂离子电池达到预设的时间长度;
第三步:将经过夹持的所述锂离子电池从所述预设夹具中取出,并放入到符合预设温度条件的干燥环境中进行拆解,使得所述锂离子电池中的电解液露出;
第四步:使用滴管吸取所述锂离子电池中的电解液,然后装入密封的容器中,完成电解液的提取操作。
2.如权利要求1所述的电解液提取方法,其特征在于,所述第一步具体包括以下步骤:
采用预设的放电电流对所述锂离子电池进行持续放电,并实时测量所述锂离子电池具有的输出电压;
当所述锂离子电池具有的输出电压小于或者等于预设放电截止电压时,停止放电。
3.如权利要求2所述的电解液提取方法,其特征在于,所述预设的放电电流的取值范围为0.2~1C,所述预设放电截止电压为2V。
4.如权利要求1所述的电解液提取方法,其特征在于,所述锂离子电池为软包锂离子电池;
在所述第二步中,所述预设夹具放置于能够调节温度的烤箱中。
5.如权利要求1所述的电解液提取方法,其特征在于,在所述第二步中,所述预设的温度的取值范围为20℃~80℃,所述预设的压力的取值范围为1Mpa~8Mpa,所述预设的时间长度为10min~30min。
6.如权利要求1所述的电解液提取方法,其特征在于,在所述第三步中,所述预设温度条件为小于或者等于-26℃的露点温度。
7.如权利要求6所述的电解液提取方法,其特征在于,在所述第三步中,所述预设温度条件为小于或者等于-34℃的露点温度。
8.如权利要求1至7中任一项所述的电解液提取方法,其特征在于,在所述第三步中,对所述锂离子电池进行拆解的步骤具体包括以下步骤:
使所述锂离子电池保持在预设的角度进行倾斜;
拆开所述锂离子电池的上侧边和顶部边的封口;
然后取出电池极组。
9.如权利要求8所述的电解液提取方法,其特征在于,所述预设的角度的取值范围为10°~80°。
10.如权利要求9所述的电解液提取方法,其特征在于,所述预设的角度为45°。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4905526A (en) * 1984-02-16 1990-03-06 Rainin Instrument Co., Inc. Portable automated pipette for accurately pipetting and/or titrating liquids
DE60041168D1 (de) * 1999-03-05 2009-02-05 Rainin Instr Llc Manuell tragbare elektronische pipette mit verbessertem batterie-betriebenen mikroprozessor
CN201397114Y (zh) * 2009-04-21 2010-02-03 天津力神电池股份有限公司 一种聚合物软包装锂离子电池壳体深度测量仪
CN201556660U (zh) * 2009-09-29 2010-08-18 天津力神电池股份有限公司 一种聚合物软包装锂离子电池的极耳裁切设备
CN103825065A (zh) * 2014-02-27 2014-05-28 北京工业大学 一种废旧锂离子电池电解液回收处理方法
CN104143667A (zh) * 2013-08-23 2014-11-12 中航锂电(洛阳)有限公司 一种收集废旧锂离子电池电解液的方法及装置
CN105846004A (zh) * 2016-02-24 2016-08-10 赵阳 一种安全易于实施的废旧锂离子电池的回收处理工艺

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4905526A (en) * 1984-02-16 1990-03-06 Rainin Instrument Co., Inc. Portable automated pipette for accurately pipetting and/or titrating liquids
DE60041168D1 (de) * 1999-03-05 2009-02-05 Rainin Instr Llc Manuell tragbare elektronische pipette mit verbessertem batterie-betriebenen mikroprozessor
CN201397114Y (zh) * 2009-04-21 2010-02-03 天津力神电池股份有限公司 一种聚合物软包装锂离子电池壳体深度测量仪
CN201556660U (zh) * 2009-09-29 2010-08-18 天津力神电池股份有限公司 一种聚合物软包装锂离子电池的极耳裁切设备
CN104143667A (zh) * 2013-08-23 2014-11-12 中航锂电(洛阳)有限公司 一种收集废旧锂离子电池电解液的方法及装置
CN103825065A (zh) * 2014-02-27 2014-05-28 北京工业大学 一种废旧锂离子电池电解液回收处理方法
CN105846004A (zh) * 2016-02-24 2016-08-10 赵阳 一种安全易于实施的废旧锂离子电池的回收处理工艺

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