DE3541715A1

DE3541715A1 - Zahngel

Info

Publication number: DE3541715A1
Application number: DE19853541715
Authority: DE
Inventors: Harry Thelwall Warrington Cheshire Hayes
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1984-11-30
Filing date: 1985-11-26
Publication date: 1986-06-05
Also published as: AT395531B; IT8548836A0; ES8708181A1; SE8505456D0; FI854744A; SE8505456L; PT81565B; JPS61134310A; GB2167664A; ES549418A0; MX168338B; NZ214303A; CA1261759A; AU5047085A; US4575456A; FI82599B; NL8503308A; DK554485A; FI82599C; PT81565A

Description

_ 5 —

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Zahngel erwünschter Konsistenz.

Zahngels enthalten meist nur geringe Mengen, beispielsweise etwa 1 bis 10 Gew.% Wasser und kieselsäurehaltiges Poliermaterial. Wenn sie mit einem die Kernbildung oder das Kernigwerden verhindernden Mittel zubereitet werden, sind sie tendenziell dünn, anfänglich von fließender Konsistenz und erreichen feste und erwünschte Konsistenzen erst nach 48 bis 72 Stunden oder mehr. Dies hemmt das Verarbeiten und Verpacken und erschwert insbesondere die Herstellung von gestreiften Zahnpasten mit einem visuell klaren oder getrübten Zahngelteil.

Kiesel säurehaltiges Poliermittel wird häufig in wasserarmen, zum Zähnebürsten hergestellten Zahngel zusammensetzungen angewandt. Wasserarme Zahngels, die solche kiesel säurehaltigen Poliermittel als Kieselsäurexerogel mit einer durchschnittlichen Teilchengröße zwischen etwa 2 und 20 Mikron und im allgemeinen einem Oberflächenbereich von mindestens etwa 300 m²/g, meist etwa 300 bis 370 m²/g, oder etwa 600 bis 800 mVg (beschrieben in US-PS 3 538 230) enthalten, sind anfangs meist dünn und fließend, wenn sie in Anwesenheit eines die Kernbildung verhindernden Mittels hergestellt werden. Zu ähnlichen Eigenschaften kommt es auch leicht, wenn das kieselsäurehaltige Poliermittel "zwischengebundenes" (interbonded) Aluminiumoxid in Mengen bis zu etwa 10 Gew.% in dem Poliermittel enthält.

Gemäß der Erfindung wird ein ausgefälltes, amorphes Kieselsäuregel verwendet, das in der britischen Patentanmeldung

2 038 303 A und der entsprechenden US-Patentanmeldcung Ser. Nr. 576 046 beschrieben ist. Dieses Material ist von Grace GmbH als Syloblanc 81, Syloblanc 81C und Syloblanc 82 erhältlich. Es unterscheidet sich von den Xerogelarten, die von W.R. Grace & Co. als Syloid verkauft wurden und die insbesondere in US-PS 3 538 230 beschrieben wurden. Obwohl einige der von Grace GmbH unter dem Namen Syloblanc verkauften Produkte früher oder auch noch unter dem Namen Syloid erhältlich waren, waren Syloblanc 81, Syloblanc 81C oder Syloblanc 82 niemals unter dem Handelsnamen Syloid auf dem Markt.

Es ist vor allem bemerkenswert, daß die Polierwirkung der erfindungsgemäß angewandten Kieselsäuregelqualitäten mit wachsenden Oberflächenbereichen abnimmt, wogegen das Poliervermogen der Kieselsäurexerogelqualitäten, die in US-PS

3 538 230 beschrieben sind, im allgemeinen zunimmt, wenn ihr Oberflächenbereich wächst.

Es wurde gefunden, daß das wäßrige, als Poliermittel angewandte Kieselsäuregel in Kombination mit einer das Kernigoder Hartwerden verhindernden, mindestens eine Phosphongruppe aufweisenden Substanz eine wasserarme. Zahnpasta ergibt, die über eine erwünschte Anfangskonsistenz verfügt. Eine solche erwünschte Konsistenz erhält man bei Anwendung anderer als Poliermittel angewandten Kieselsäurematerialien nicht. Wenn die Zahnpasta eine flüssige Anfangskonsistenz aufweist, wird sie im allgemeinen als eine solche mit niederer und unzulänglich begrenzter Anfangsfließgrenze oder Quetschgrenze bezeichnet.

Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein gelförmiges Zahnpflegemittel verfügbar zu machen, das wenig Wasser, ein wasserhaltiges Kieselsäuregel und eine das Hart- oder Kernigwerden verhindernde Substanz mit mindestens einer 5Phosphongruppe enthält. Es ist ferner Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Verbessern der Konsistenz wasserarmer Zahngels vorzuschlagen. Weitere Aufgaben der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung hervor.

Zur Losung dieser Aufgabe wird eine gelförmige Zahnpasta oder ein Zahngel mit einem Gehalt an etwa 20 bis 90 Gew.% flüssigem-Träger und etwa 1 bis 10 Gew.% Wasser, bezogen auf das Zahngel, an etwa 0,05 bis 5 Gew.% eines Geliermittels, an etwa 10 bis 50 Gew.% eines Poliermittels, das ein

-j5 synthetisches, ausgefälltes, amorphes Kieselsäuregel mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1 bis 30 Mikron und

a) einem Oberflächenbereich von 1 bis 600 m²/g,

b) einem Porenvolumen von 0,05 bis 0,5 cm³/g,

c) einem Produkt aus Oberflächenbereich (in m²/g) χ Porenvolumen (in cmVg) kleiner oder gleich 240,
d) einem berechneten Porendurchmesser von 1,5 bis 2,5 nm und

e) einem Wassergehalt von weniger als 25 Gew.% aufweist;

und an etwa 1 bis 15 Gew.% einer die Kernbildung

verhindernden, mindestens eine Phosphongruppe aufweisenden Substanz vorgeschlagen.

Wie oben erwähnt, wird als synthetische ausgefällte Kieselsäure eine gemäß britischer Patentanmeldung 2 038 303 A und US-Patentanmeldung Ser. Nr. 576 046 verwendet. Zur Anwendung für die vorliegende Erfindung sind verschiedene Qualitäten des beschriebenen Kieselsäurematerials geeignet.

Außerdem sind spezielle Qualitäten, die besonders bevorzugt

sind, in einer Verkaufsbroschüre von Grace GmbH, Norderstedt, vom Oktober 1980 als Syloblanc 81 und Syloblanc 82 mit den folgenden physikalischen und chemischen Eigenschaften beschrieben:

SYLOBLANC 81	SYLOBLANC 82
4	7
0,02	0,02
3	6
400	480
7	4
96	99
1,46	1,46

Durchschnittliche Teilchengröße

(nach Coulter) Aim

Feuchter Siebrückstand (42 /Um) % pH (5-%ige Suspension in Wasser) Oberflächenbereich (BET) m²/g

Verlust beim Trocknen %

SiO₂-Gehalt

(der geglühten Substanz) % Brechungsindex

In einer als Syloblanc 81C erhältichen abgewandelten Form ist der pH einer 5%-igen Suspension in Wasser etwa 6-8.

Insbesondere Syloblanc 81 und 81C sind höchst wirksame Zahnpoliermittel. Syloblanc 82 besitzt eine geringere Polierwirkung, kann jedoch von Verbrauchern verwendet werden, die eine solch verringerte Wirkung wünschen. Es ist aber auch möglich, die Qualitäten des Kieselsäurematerials anteilsmäßig in Gemischen zu verteilen, um geeignete Poliereigenschaften zu erzielen. Es ist bemerkenswert, daß die Zahnpasten mit ungefütterten Aluminiumzahnpastatuben verträglich sind, sogar in Abwesenheit von Phytatsalz, das gemäß US Serial Nr. 576 046 notwendig ist. Das ausgefällte amorphe Kieselsäuregel wird in einer gelförmigen Zahnpasta in einer Menge von etwa 10 bis 50, meist etwa 10 bis 40 Gew.% angewandt.

Wäßrige Aufschlämmungen der Kieselsäurematerialen (z.B. etwa 5 bis 20%-ige Aufschlämmungen) besitzen meist einen pH von etwa 2 bis 9. Da für die Zahnpflegemittel zusammensetzung gemäß Erfindung ein pH (gemessen in 20%-iger wäßriger Aufschlämmung) von mindestens etwa 5,5, z.B. etwa 5,5 bis 7,5 bevorzugt ist, kann der pH des Zahnpflegemittels mit einer geeigneten Substanz wie Natriumhydroxid usw. eingestellt werden.

Gemäß Erfindung wird bei Anwesenheit der das Hart- oder Kernigwerden verhindernden Substanz in einer Menge von etwa 1 bis 15, vorzugsweise etwa 1 bis 5 Gew.%, erwünschte Konsistenz gewährleistet, wenn das synthetische, ausgefällte, amorphe Kieselsäuregel wie beispielsweise Syloblanc 81, Syloblanc 81C und Syloblanc 82, anwesend ist.

Phosphongruppen enthaltende Substanzen, die das Kernigoder Hartwerden verhindern (antinucleating agents) sind als Bestandteile von Zahnpflegemitteln bekannt. Sie können eine erwünschte Wirkung zur Verhinderung von Zahnstein- oder Plaquebildung haben. Der Stand der Technik hierzu ist beispielsweise US-PS 4 348 381, 4 224 309, 4 224 308, 4 215 105, 4 183 915, 4 177 258, 4 144 324, 4 143 128, 4 137 303, 4 123 512, 4 100 270, 4 098 880, 4 042 679, 4 064 164, 4 108 962, 4 108 961, 4 034 086, 3 988 443, 3 960 888, 3 941 772, 3 925 456, 3 959 458, 4 025 616, 3 937 807 und 3 934 002. In die Zahnpasta der Erfindung können Mengen von 0,01 bis 10, vorzugsweise 0,1 bis 5 und besonders bevorzugt etwa 1 bis 3 Gew.% solcher, die

3Q Kernbildung verhindernden Substanzen eingebaut werden. Sie umfassen die Säure und die nicht-toxischen, pharmazeutisch akzeptablen Salze (z.B. von Ammonium und Alkalimetall, besonders Natrium) von

2-Phosphonbutantricarbonsäure-1,2,4;

Phosphonoessigsäure;

Alkylendiamintetramethylenphosphonsäuren mit 1 bis 10 Alkylengruppen;
Polyalkyl-bis-(phosphonomethylen)-aminsäure;

1,3-Diamino-alkan-i,1-diphosphonsäure gemäß US-PS 4 064 164; 3-Amino-i-hydroxypropan-i,1-diphosphonsäure;
Azacycloalkan-2,2-diphosphonsäure mit 4 bis 6 Kohlenstoffatomen im hetzerocyclischen Ring;

Pyrrolidon-5,5-diphosphonsäure, worin das heterocyclische N-Atom mit Wasserstoff oder einer C. __g-Alkylgruppe substituiert ist;

Azacycloalkan-2,2-diphosphonsäure, worin das heterocyclische N-Atom mit Wasserstoff oder einer C., ₃-Alkylgruppe

-15 substituiert ist und worin der heterocyclische Ring 4 bis 6 Kohlenstoffatome enthält;

2-Hydroxy-2-oxo-3-amino-3-phosphonyl -5-oxo-1 -aza-2-phospha-cycloalkane gemäß US-PS 3 925 456;
Mittel zum Verhindern von Zahnstein gemäß US-PS 3 959 458 wie beispielsweise Ethan-1-hydroxy-1,1-diphosphonsäure.

Alkylendiamintetramethylenphosphonsäuresalze, insbesondere Laurylnatriumsalze von Ethylendiamintetramethylenphosphonsäure sind bevorzugt.

Das Zahnpflegemittel enthält etwa 20 bis 90 Gew.% eines flüssigen Trägers mit einem Wassergehalt von etwa 1 bis 10 Gew.% in dem Zahnpflegemittel. Im Kontext der Erfindung schließt der Wassergehalt von etwa 1 bis 10 % das Wasser aus, das mit dem Feuchthaltemittel, der Tensidlösung, der Farbstofflösung, dem Hydratationswasser usw. assoziiert ist. Der größte Teil der flüssigen Phase ist Feuchthaltemittel. Die flüssige Phase ist charakterisiert durch einen Brechungsindex von etwa 1,45 bis 1,47, der nahe bei dem des wasserhaltigen Kieselsäuregels liegt. Das wasserarme gelför-

mige Zahnpflegemittel ist visuell im wesentlichen klar oder würde ohne Anwesenheit eines Trübungsmittel wie Titandioxid im wesentlichen klar sein. Typische Feuchthaltemittel sind beispielsweise Glycerin, Sorbit (z.B. 70%-ige Lösung), Maltit, (z.B. 70 bis 75%-ige Lösung) und Gemische derselben. Zusätzlich zu dem oben angegebenen gesondertem Wassergehalt kann Wasser in Verbindung mit den Feuchthaltemitteln anwesend sein. Das Zahnpflegemittel enthält auch ein Gelier- oder Bindemittel als eine feste Trägersubstanz, wenn auch in geringer Menge, da die synthetische, ausgefällte Kieselsäure eine Verdickung oder Gelierung des Zahnpflegemittels zu einer cremigen oder pastigen Konsistenz bewirken kann. Gelier- oder Bindemittel sind beispielsweise Alkalimetallcarboxymethylcellulose, Xanthan, Irish Moos,

-j5 Iota Carageenan, Gummi Tragacanth, Hydroxyethylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Polyvinylpyrrolidon, Stärke und Gemische derselben. Bevorzugt ist Alkalimetal!carboxymethylcellulose wie Natriumcarboxymethylcellulose. Geliermittel können in Mengen von etwa 0,05 bis 5, meist etwa 0,05 bis 2 ^un<5 vorzugsweise etwa 0,1 bis 1,5 Gew.% angewandt werden.

In die Zahnpflegemittelzusammensetzungen können geeignete oberflächenaktive oder reinigende Substanzen eingebaut werden. Diese verträglichen Substanzen sind erwünscht, um zusätzliche reinigende, schäumende und antibakterielle Eigenschaften, je nach dem speziellen Tensidmaterial, zu liefern und werden in entsprechender Weise gewählt. Diese Tenside sind meist wasserlösliche Verbindungen und können anionisch, nichtionisch, amphoter oder kationisch sein. Im

3Q allgemeinen ist die Anwendung wasserlöslicher nichtseifiger oder synthetischer organischer Tenside bevorzugt. Geeignete Tenside sind bekannt wie beispielsweise die wasserlöslichen Salze von höherem Fettsäuremonoglyceridmonosulfat (z.B. Natriumkokosnußfettsäuremonoglyceridmonosulf at) , höheres Alkylsulfat (z.B. Natriumlaurylsulfat), Alkylarylsulfonat

(z.B. Natriumdodecylbenzolsulfonat), höhere Fettsäureester von 1,2-Dihydroxypropansulfonat und dergleichen.

Weitere Tenside umfassen die im wesentlichen gesättigten höheren aliphatischen Acylamide niederer aliphatischer Aminocarbonsäureverbindungen, beispielsweise die mit 12 bis 16 Kohlenstoffatomen im Acylrest. Der Aminosäureteil stammt gewöhnlich von niedrigen aliphatischen gesättigten Monoaminocarbonsäureverbindungen. Geeignete Verbindungen sind -IO die Fettsäureami de von Glycin, Sarcosin, Alanin, 3-Aminopropansäure und Valin mit etwa 12 bis 16 Kohlenstoffatomen im Acylrest. Die Anwendung von N-Lauroyl-, Myristoyl- und Palmitoylsarcosidverbindungen ist zur Erzielung optimaler Wirkungen jedoch bevorzugt.

Die Amidverbindungen können in Form der freien Säure oder vorzugsweise als wasserlösliche Salze derselben wie als Alkalimetall-, Ammonium-, Amin- und Alkylölaminsalze angewandt werden. Spezielle Beispiele sind die Natrium- und Kalium-N-lauroyl-, Myristoyl- und Palmitoylsarcoside, Ammonium- und Ethanolamin-N-lauroylglycid und Alanin. Der Einfachheit halber bezieht sich hier die Bezeichnung "Aminocarbonsäureverbindung", "Sarcosid" und dergleichen auf Verbindungen mit einer freien Carbonsäuregruppe oder die wasserlöslichen Carboxylatsalze derselben.

Diese Materialien werden in reiner oder im wesentlichen reiner Form eingesetzt. Sie sollen so frei wie möglich von Seife oder ähnlichem höheren Fettsäurematerial sein, das 3Q meist die Aktivität dieser Verbindungen verringert. Gewöhnlich ist die Menge an solch höherem Fettsäurematerial geringer als 15 Gew.%, vorzugsweise geringer als etwa 10% des Amids und reicht nicht aus, um dasselbe wesentlich zu beei nträchtigen.

Andere besonders geeignete Tenside umfassen nichtionische Tenside wie die Kondensationsprodukte von Sorbitanmonostearat mit etwa 20 Molen Ethylenoxid, Kondensationsprodukte von Ethylenoxid mit Propylenoxid, Kondensationsprodukte von Propylenglykol (Pluronics) und amophotere Substanzen wie langkettige (Alkyl) Amidalkylenalkylxerteaminderivate, die unter dem Handelsnamen Miranol C₀M erhältlich sind. Ebenfalls angewandt werden können kationische tensidische Germizide und antibakterielle Verbindungen wie Diisobutylphenoxyethoxyethyldimethylbenzylammoniumchlorid, Benzyldimethyl stearyl ammoniumchlorid, tert. Amine mit 1 Fettal kyl gruppe (mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen) und 2 (poly) Oxy ethyl engruppen am Stickstoff (die meist insgesamt etwa 2 bis 50 Ethanoxygruppeη pro Molekül aufweisen) und Salze derselben

■15 mit Säuren, sowie Verbindungen der Formel

(CH₂CH₂O)_xH

2 2 y

worin R eine Fettal kyl gruppe mit etwa 12 bis 18 Kohlenstoffatome ist, x, y und ζ sich im ganzen auf drei oder mehr belaufen, sowie die Salze derselben mit mineralischen oder organischen Säuren. In den oralen Zubereitungen der Erfindung werden vorzugsweise etwa 0,05 bis 5 Gew.% der vorstehenden Tenside verwendet.

Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können auch eine die Klarheit des Zahnpflegemittels nicht nennenswert beeinträchtigende fluorhaltige Verbindung enhalten, die bei der Pflege und Hygiene der Mundhohle, z.B. der Verringerung der Löslichkeit des Zahnschmelzes in Säure und Schutz der Zähne gegen Faulen, vorteilhaft wirkt. Beispiele für bekannte fluorhaltige Materialien umfassen Natriumfluorid, Kaliumfluorid, Zinn(II)-fluorid, Zinn(II)- chlorfluorid, Kaliumzinn(II)-fluorid (SnF₂KP), und komplexe Fluoride wie Natriumfluorzirkonat und insbesondere Natriummonofluorphosphat. Diese Materialien, die Fluor enthaltende Ionen abspalten oder freisetzen, sind zweckmäßig in einer wirksamen aber nicht toxischen Menge, meist in dem Bereich von etwa 0,01 bis 1 Gew.% des Gehalts derselben an wasserlöslichem Fluor, anwesend. Natriumfluorid und Natriummonofluorphosphat sind besonders bevorzugt, sowie Mischungen derselben.

In die Zahncremes der Erfindung können verschiedene andere Substanzen eingebaut werden wie beispielsweise Trübungsmittel, Schutzstoffe, Stabilisatoren, Silikone, Chlorophyllverbindungen und sich von Ammoniak ableitenden Substanzen wie Harnstoff, Diammoniumphosphat und Mischungen derselben. Diese Hilfsstoffe werden in geeigneter Weise gewählt und in üblichen Mengen in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen angewandt, wobei die erwünschten Eigenschaften nicht nennenswert beeinträchtigt werden.

Für manche Zwecke mag der Einbau antibakterieller Stoffe in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen erwünscht sein. Typische antibakterielle Verbindungen, die in Mengen von etwa 0,01 bis etwa 5, vorzugsweise etwa 0,05 bis etwa 1,0 Gew.%, bezogen auf die Zahnpastazusammensetzung angewandt werden können, umfassen Cetylpyridiniumchlorid, Benzethoniumchlorid sowie:

N -4-(ChIorbenzyI)-N -(2,4-dichlorbenzyl)biguanid;
p-Chlorphenylbiguanid?
4-Chlorbenzhydrylbiguanid;
4-Chlorbenzhydrylguanylharnstoff;
N-3-Lauroxypropyl-N -p-chlorbenzylbiguanid;
1,6-Di-p-chlorphenylbiguanidohexan;

1-(Lauryldimethylanunonium)-8-(p-chlorbenzyl dimethyl ammonium)-5,6-dichlor-2-guanidinobenzimidazol ;
N -p-Chlorphenyl-N -laurylbiguanid;

5-Ämino-1,3-bis(2-ethylhexyl) -5-methylhexahydropyrimidin und deren nicht-toxischen Additionssalze.

Zur Aromaformulierung können in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen beliebige geeignete Aroma- oder Süßungs-

~·⁵ stoffe verwendet werden. Beispiele für geeignete Aromastoffe sind die aromatischen Öle, z.B. Öle von Grüner Minze, Pfefferminz, Wintergrün, Sassafras, Gewürznelke, Salbei, Eukalyptus, Majoran, Zimt, Zitrone und Orange sowie Methylsalicylat. Zu geeigneten Süßungsmittel η gehören Sucrose oder Saccharose, Lactose, Maltose, Sorbit, Natriumcyclamat, Natriumsaccharin, Dipeptide gemäß US-PS 3 939 261 und Oxathiazinsalze gemäß US-PS 3 932 606. Geeignete Aroma- und Süßungsstoffe können zusammen etwa 0,01 bis 5% oder mehr der Zusammensetzung ausmachen.

Die Zahnpasta wird in einen Behälter abgepackt, aus dem sie leicht ausgepreßt werden kann, z.B. einen durch Druckunterschied oder mechanisch arbeitenden Zahncremespender oder eine gefütterte oder ungefütterte Aluminiumtube oder eine mit Wachs ausgekleidete Bleitübe oder eine Kunststofftube, die mit Aluminium beschichtet sein kann. Sie kann als fertige, komplette Zahnpasta oder als Streifen innerhalb oder auf der Oberfläche einer ähnlich formulierten aber kontrastierenden Zahnpasta oder als Streifen zusammen mit

einer wesentlich anderen Zahnpastaformulierung verwendet werden.

Um eine Zahnpasta mit optimaler Konsistenz zu erhalten, ist es am besten, wenn man ein Vorgemisch aus dem Geliermittel mit den Komponenten des flüssigen Trägers, z.B. Wasser und Feuchthaltemittel, herstellt, dazu die das Hart- oder Kernigwerden verhindernde, mindestens eine Phosphonatgruppe enthaltende Substanz hinzufügt und dann damit das wäßrige Kieselsäuregel vermischt. Anschließend können gegebenenfalls angewandte weitere Bestandteile wie Tenside zugegeben werden. Bei dem Arbeitsablauf wird das wasserhaltige Kieselsäuregel nicht vor der die Kernbildung verhindernden Substanz zugesetzt.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern, wobei alle Mengen gewichtsbezogen sind, wenn nichts anderes angegeben ist.

Beispiel 1

Es wurde die folgende getrübte Gel zahnpasta hergestellt und in eine ungefütterte Aluminiumtube abgefüllt:

5
Teil Ia

Glycerin 17,000

Sorbit (70%) 42,900

Natriumcarboxymethylcellulose 0,300

Natriumsaccharin 0,200

Natriumfluorid 0,220

Titandioxid 1,000

Teil Ib

Wasser 5,000

Ethylendiamintetramethylenphosphonsäure 1,870

Natriumhydroxid 0,750

Teil II

ausgefälltes amorphes wasserhaltiges

Kieselsäuregel 20,000

Teil III

Natriumlaury1sulfat 1,760

Glycerin (Ergänzungszugabe) 8,000

Teil IV

Aromastoff 1,000

pH (20%-ige Aufschlämmung) 7,0

Syloblanc 81 von Grace GmbH

Die Zahnpasta wurde als trübes Gel bereitet, und zwar durch Herstellen eines Vorgemischs aus Feuchthaltemitteln, Geliermittel, Süßstoff, Fluorid und Trübungsmittel gemäß Teil Ia, und Mischen des Teils Ib, der eine geringe Menge Wasser für die Zahnpasta und teilweise neutralisierte, die Kernbildung verhinderde Substanz enthielt. Die in dieser Mischstufe entwickelte Neutralisationswärme verminderte die Notwendigkeit, eine äußere Wärmequelle anzuwenden, wodurch ein wirksames kostendämpfendes Verfahren zur Zahnpastaherstellung ermöglicht wird. Dann wurde das als Poliermittel dienende wäßrige Kieselsäuregel (Teil II) zugesetzt, anschließend wurde damit eine zusätzliche geringere Menge Feuchthaltemittel vermischt sowie das Tensid (Teil III) und schließlich der Aromastoff (Teil IV).

Die wasserarme, getrübte, gelförmige Zahnpasta hatte bei oder nach der Herstellung eine erwünschte Konsistenz. Bei Modifizierung des Herstellungsverfahrens ergaben sich nicht mehr ganz optimale aber immer noch sehr erwünschte rheologische Eigenschaften, insbesondere im Vergleich mit entsprechenden Zahnpastaformulierungen, die mit anderen siliciumhaltigen Poliermitteln hergestellt wurden, auch wenn zusätzliches Verdickungsmittel zugegeben wurde.

Die beschriebene Zahnpasta kann modifiziert werden, wobei man ähnliche rheologische Eigenschaften erzielt, wenn man die teilweise neutralisierte Ethylendiamintetramethylenphosphonsäure durch andere, die Kernbildung verhindernde Substanzen ersetzt einschließlich Natriumsalzen von 2-Phosphonbutantricarbonsäure-1,2,4 und Ethan-1-hydroxy-1,1-diphosphonsäure.

In weiteren Abwandlungen kann Syloblanc 81 durch SyIoblanc 81C, Syloblanc 82 oder ein 1:1-Gemisch von Syloblanc 81 und 82 ersetzt werden.

Außerdem kann man Natriumsaccharin durch Natriumcyclamat ersetzen.

Claims

Patentansprüche

Zahngel, gekennzeichnet durch einen Gehalt von etwa 20 bis 90 Gew.% eines Wasser in einer Menge von etwa 1 bis 10 Gew.% des Zahngels enthaltenden flüssigen Trägers, etwa 0,05 bis 5 Gew.% eines Geliermittels, etwa 10 bis 50 Gew.% eines Poliermittels, das ein synthetisches, ausgefälltes, amorphes Kieselsäuregel mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1 bis 30 Mikron und

a) einem Oberflächenbereich von 1 bis 600 m²/g,

b) einem Porenvolumen von 0,05 bis 0,5 cm³/g,

c) einem Produkt aus Oberflächenbereich (in m²/g) χ Porenvolumen (in cmVg) kleiner oder gleich 240,

d) einem berechneten Porendurchmesser von 1,5 bis 2,5 nm und

e) einem Wassergehalt von weniger als 25 Gew.% aufweist; und

etwa 1 bis 15 Gew.% einer mindestens eine Phosphongruppe aufweisenden, die Kernbildung verhindernden Substanz.
2. Zahngel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß die Kernbildung verhindernde Substanz Ethylendiamintetramethylenphosphonsäure oder ein nicht-toxisches, pharmazeutisch verträgliches Salz derselben ist.
3. Zahngel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß das synthetische amorphe Kieselsäuregel eines oder ein Gemisch derselben aus der Gruppe ist, welche die Eigenschaften aufweist:

a b c Durchschnittliche Teilchengröße (nach Coulter) ,um 4 7 4

Feuchter Siebrückstand (42 ,um) % 0,02 0,02 0,02

pH (5%-ige Suspension

in Wasser) 3 6 6-8

Oberflächenbereich (B.E.T.) m²/g 7 4 7 Verlust beim Trocknen % 7 4 7

SiO₂-Gehalt (geglühte

Substanz) 96 99 96

Brechungsindex 1,46 1,46 1,46
4. Verfahren zum Herstellen eines Zahngels, gekennzeich net durch Herstellen eines Feuchthaltemittel und ein Geliermittel enthaltenden flüssigen Trägers, Zumischen einer die Kernbildung verhindernden Substanz mit mindestens einer Phosphongruppe und Zugeben eines Poliermittels, das ein synthetisches, ausgefälltes, amorphes Kieselsäuregel mit einer durchschnittlichen Teilchengroße von 1 bis 30/Um und

a) einem Oberflächenbereich von 1 bis 600 m²/g,

b) einem Porenvolumen von 0,05 bis 0,5 cm³/g,

c) einem Produkt aus Oberflächenbereich (in m²/g) χ Porenvolumen (in cm³/g) kleiner oder gleich 240,

d) einem berechneten Porendurchmesser von 1,5 bis 2,5 nm aufweist,

wobei das Zahnpflegemittel den flüssigen Träger in einer Menge von etwa 20 bis 90 Gew.% einschließlich Wasser in einer Menge von etwa 1 bis 10 Gew.%, etwa 0,2 bis 5 Gew.% Geliermittel, etwa 10 bis 50 Gew.% Poliermittel und etwa 1 bis 15 Gew.% die Kernbildung verhindernde Substanz enthält.
5. Verfahren zum Herstellen eines Zahngels nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als die Kernbildung verhindernde Substanz Ethylendiamintetramethylenphosphonsäure oder ein nicht-toxisches, pharmazeutisch verträgliches Salz derselben verwendet.
6. Verfahren zum Herstellen eines Zahngels nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als die Kernbildung verhindernde Substanz eine neutralisierte Ethylendiamintetramethylenphosphonsäure verwendet.

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7. Verfahren zum Herstellen eines Zahngels nach Anspruch 4,

dadurch gekennzeichnet, daß man als synthetisches

amorphes Kieselsäuregel eines aus der Gruppe mit folgenden Eigenschaften

Durchschnittliche Teilchen größe (nach Coulter)

,um 4

Feuchter Siebrückstand (42 ,um)

pH (5%-ige Suspension in Wasser)

0,02

0,02

0,02

6-8

Oberflächenbereich (B.E.T.)

Verlust beim Trocknen

SiO₂-Gehalt (geglühte Substanz)

99

96

Brechungsindex

1,46

1,46

1,46

und Gemische derselben verwendet.