DE3535583A1 - Verfahren zur rueckgewinnung von in abwaessern befindlicher essigsaeure - Google Patents
Verfahren zur rueckgewinnung von in abwaessern befindlicher essigsaeureInfo
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Description
Die Erfindung betrifft das in den Patentansprüchen gekennzeichnete
Verfahren, sowie Vorrichtungen, die zur Durchführung
dieses Verfahrens bestimmt sind.
Bekanntlich wird Essigsäure in zahlreichen technischen
Verfahren angewendet (Ullman Encyklopädie der technischen
Chemie, Verlag Chemie, Weinheim/Bergstr. DT, 4. Auflalge,
Band 11, 1976, 67 ff). Entsprechend häufig fallen Abwässer
an, in denen sich Essigsäure befindet.
Enthalten diese Abwässer keine zusätzlichen umweltbelastenden
Stoffe, werden sie neutralisiert, gegebenenfalls verdünnt
und in fließende Gewässer abgeleitet. Aus ökologischer
Sicht ist diese Vorgehensweise nicht unbedenklich, da der
Biotop des Gewässers durch den zusätzlichen Sauerstoffverbrauch,
der zum biologischen Abbau der Essigsäure erforderlich
ist, belastet wird.
Wesentlich problematischer ist die Aufbereitung essigsäurehaltiger
Abwässer, die zusätzlich noch toxische Stoffe
enthalten. Dies sind insbesondere Abwässer, die bei der
Oxidation von organischen Verbindungen mit Chrom(VI)-Verbindungen
in Essigsäure oder Acetanhydrid anfallen (Houben-
Weyl: Methoden der organischen Chemie, Georg Thieme Verlag,
Stuttgart DT, 4. Auflage, Band IV/1 b "Oxidation Teil 2"
1975, 492 ff). Nach dem bekannten Stand der Technik werden
die Chrom(III)-Salze durch Behandeln mit Basen als Chrom(III)-
hydroxid ausgefällt wobei man durch besondere Techniken
dafür Sorge tragen muß, daß dieses in filtrierbarer Form
anfällt (siehe Britische Patentanmeldung 20 75 480). Das
nach Abfiltration des Chrom(III)-hydroxids erhaltene Abwasser
wird dann in fließende Gewässer abgeleitet, da nach dem
bisherigen Stand der Technik kein ökonomisch vertretbares
Verfahren zu seiner Aufbereitung bekannt ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, in derartigen
Abwässern befindliche Essigsäure und gegebenenfalls auch
Chrom(III)-Verbindungen in ökonomischer Weise zurückzugewinnen,
was nicht nur aus wirtschaftlicher sondern auch
aus ökologischer Sicht einen nicht unerheblichen technischen
Fortschritt bedeutet.
Erfindungsgemäß wird das Essigsäure und gegebenenfalls
auch Chrom(III)-Salze enthaltende Abwasser mit Ethylacetat
oder vorzugweise Methylisobutylketon im Gegenstrom extrahiert.
Es versteht sich von selbst, daß die Extraktion
umso effektiver aber gleichzeitig auch aufwendiger ist,
je größer die theoretische Stufenzahl des verwendeten
Extraktors ist. Diese sollte mindestens 5 betragen und
möglichst nicht größer als 25 sein. Geeignete Extraktoren
sind beispielsweise rotierende Siebbodenkolonnen und pulsierende
Siebbodenkolonnen.
Die benötigte Menge Lösungsmittel hängt naturgemäß von
der theoretischen Stufenzahl des verwendeten Extraktors
und dem tolerierbar erachteten Essigsäuregehalt im extrahierten
Abwasser ab und kann in üblicher Weise rechnerisch
ermittelt werden (Ullmanns Encyklopädie der technischen
Chemie, 4. Auflage, Verlag Chemie, Weinheim/Bergstr. DT,
Band 2, 1972 552 ff). Dies ist besonders einfach, wenn
wie beim Methylisobutylketon das Phasengleichgewicht im
System Methylisobutylketon, Wasser, Essigsäure vorbekannt
ist (Ind. Eng. Chem. 31, 1939, 1146 und Ind. Eng. Chem.
42, 1950, 1050).
Vor der Extraktion werden die Abwässer gegebenenfalls mit
Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure etc. auf einen
ph-Wert kleiner/gleich 3 angesäuert, damit die Essigsäure
in freier Form vorliegt.
Es ist für den Fachmann überraschend, daß sich die Phasen
nach Vermischung stets sekundenschnell voneinander trennen,
dies selbst dann, wenn das Abwasser tensidartige Stoffe
enthält, wie sie bei der Chromsäureoxidation häufig gebildet
werden. Günstig ist auch die Tatsache, daß bei Chrom(III)-
Salze enthaltenden Abwässern nur ein geringer Anteil der
Chrom(III)-Salze (unter 5%) in die organische Phase gelangt.
Nach erfolgter Extraktion wird der im extrahierten Abwasser
gelöste Lösungsmittelanteil durch azeotrope Destillation
entfernt. Das kann beispielsweise mittels einer Stripperkolonne
erfolgen. Enthalten die von der Essigsäure weitgehend befreiten
Abwässer noch Chrom(III)-Salze, so können diese mittels
Basen als Chrom(III)-hydroxid ausgefällt werden. Hierbei
bilden sich überraschenderweise keine voluminösen, sondern
relativ gut filtrierbare feinkristalline Niederschläge.
Die so gereinigten Abwässer enthalten praktisch keine unter
Sauerstoffverbrauch biologisch abbaubaren Produkte mehr,
zudem ist ihr Salzgehalt wesentlich geringer als die konventionell
anfallenden Abwässer.
Da Ethylacetat beziehungsweise Methylisobutylketon mit
wässriger Essigsäure überraschenderweise keine ternären
Azeotrope bilden, ist es möglich, die bei der Extraktion
gebildeten organischen Phasen durch azeotrope, fraktionierte
Destillation aufzutrennen. Verwendet man zur Extraktion
Ethylacetat, so reicht das in der organsichen Phase vorhandene
Wasser aus, um ein azeotropes Gemisch aus Wasser und Ethylacetat
abzudestillieren. Wird Methylisobutylketon als
Extraktionsmittel verwendet, so muß während der Destillation
kontinuierlich soviel Wasser zugeführt werden, daß das Methylisobutylketon
als azeotropes Gemisch mit Wasser abdestilliert.
Die Dosierung des erforderlichen Wassers läßt sich problemlos
durch Kontrolle des Siedepunktes des Azeotrops steuern.
Die Fraktionierung des Gemisches ist selbstverständlich
umso wirksamer, aber auch desto aufwendiger, je größer
das Rücklaufverhältnis von Destillat zu Kondensat ist.
Zeckmäßigerweise führt man die Destillation unter Anwendung
eines Rücklaufverhältnisses von mindestens 0,75 bis maximal
1,6 durch. Geeignete Destillationsapparaturen sind beispielsweise
Füllkörperkolonnen und Bodenkolonnen.
Das bei der Destillation anfallende Destillat trennt sich
beim Erkalten in die Komponenten und ermöglicht so die
Rückgewinnung des Extraktionsmittels. Der Destillationsrückstand
besteht aus Essigsäure von mindestens 95% Reinheit.
Sie kann entweder als solche wiederverwendet werden oder
nach nachträglicher Fraktionierung, bei welcher man Essigsäure
in einer Reinheit von über 99,8% erhält.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere
zur Aufbereitung von Abwässern, die etwa 5 bis 50% Essigsäure
enthalten. Diese Abwässer in fließendes Gewässer abzuleiten
ist ökologisch bedenklich, andererseits sind sie aber zu
verdünnt, als daß man sie durch fraktionierte Destillation
unter ökonomisch vertretbarem Aufwand aufbereiten könnte.
Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele dienen zur Erläuterung
des erfindungsgemäßen Verfahrens:
100 l eines Abwassers enthaltend pro Liter
360 g Essigsäure,
69 g Chrom (III) in Form seiner Salze und
105 g weitere Salze
69 g Chrom (III) in Form seiner Salze und
105 g weitere Salze
eingestellt auf pH = 2,1
wird innerhalb einer Stunde im Gegenstrom mittels einer pulsierenden Siebbodenkolonne mit einer theoretischen Stufenzahl von 20 mit 140 l Methylisobutylketon extrahiert.
Die so gebildete wässrige Phase enthält pro Liter
wird innerhalb einer Stunde im Gegenstrom mittels einer pulsierenden Siebbodenkolonne mit einer theoretischen Stufenzahl von 20 mit 140 l Methylisobutylketon extrahiert.
Die so gebildete wässrige Phase enthält pro Liter
5 g Essigsäure und
20 g Methylisobutylketon.
20 g Methylisobutylketon.
Die gebildete organische Phase enthält pro Liter
194 g Essigsäure,
100 g Wasser,
587 g Methylisobutylketon und
0,3 g Chrom (III) in Form seiner Salze.
100 g Wasser,
587 g Methylisobutylketon und
0,3 g Chrom (III) in Form seiner Salze.
Aus der wässrigen Phase wird das Methylisobutylketon
mittels einer Stripperkolonne azeotrop abdestilliert,
bis das Abwasser nur noch 120 ppm dieses Lösungsmittels
enthält.
Dann wird das 95° heiße Abwasser mit 25 Gew.%iger Natronlauge
versetzt, bis ein pH-Wert von 8,0 erreicht ist.
Man läßt erkalten und saugt das mikrokristalline Chrom(III)-
hydroxid ab. Der ungetrocknete Niederschlag hat einen
Wassergehalt von 45%.
Die pro Stunde anfallende organische Phase wird innerhalb
dieser Zeit mittels einer Destillationsapparatur die
eine Füllkörperkolonne enthält, so azeotrop fraktioniert,
daß sich ein Rücklaufverhältnis von 1 einstellt, wobei
20 Liter Wasser zusätzlich zugespeist werden.
Das Destillat trennt sich beim Abkühlen in die Komponenten.
Der Destellationsrückstand enthält
96,6 Gew.% Essigsäure,
3,1 Gew.% Wasser und
0,2 Gew.% Methylisobutylketon.
3,1 Gew.% Wasser und
0,2 Gew.% Methylisobutylketon.
100 l eines Abwassers enthaltend pro Liter
230 g Essigsäure,
55 g Chrom (III) in Form seiner Salze und
74 g weitere Salze
55 g Chrom (III) in Form seiner Salze und
74 g weitere Salze
eingestellt auf pH = 2,2
wird innerhalb einer Stunde im Gegenstrom mittels einer pulsierenden Siebbodenkolonne mit einer theoretischen Stufenzahl von 20 mit 160 l Methylisobutylketon extrahiert.
Die so gebildete wässrige Phase enthält pro Liter
wird innerhalb einer Stunde im Gegenstrom mittels einer pulsierenden Siebbodenkolonne mit einer theoretischen Stufenzahl von 20 mit 160 l Methylisobutylketon extrahiert.
Die so gebildete wässrige Phase enthält pro Liter
4,5 g Essigsäure und
21 g Methylisobutylketon.
Die gebildete organsische Phase enthält pro Liter
21 g Methylisobutylketon.
Die gebildete organsische Phase enthält pro Liter
111 g Essigsäure,
62 g Wasser,
668 g Methylisobutylketon und
0,3 g Chrom (III) in Form seiner Salze.
62 g Wasser,
668 g Methylisobutylketon und
0,3 g Chrom (III) in Form seiner Salze.
Aus der wässrigen Phase wird das Methylisobutylketon
mittels einer Stripperkolonne azeotrop abdestilliert,
bis das Abwasser nur noch 120 ppm dieses Lösungsmittels
enthält.
Dann wird das 95° heiße Abwasser mit 25 Gew.%iger Natronlauge
versetzt, bis ein pH-Wert von 8,0 erreicht ist.
Man läßt erkalten und saugt das mikrokristalline Chrom(III)-
hydroxid ab. Der ungetrocknete Niederschlag hat einen
Wassergehalt von 45%.
Die pro Stunde anfallende organische Phase wird innerhalb
dieser Zeit mittels einer Destillationsapparatur die
eine Füllkörperkolonne enthält, so azeotrop fraktioniert,
daß sich ein Rücklaufverhältnis von 1 einstellt, wobei
20 Liter Wasser zusätzlich zugespeist werden.
Das Destillat trennt sich beim Abkühlen in die Komponenten.
Der Destillationsrückstand enthält
97,2 Gew.% Essigsäure,
2,3 Gew.% Wasser und
0,3 Gew.% Methylisobutylketon.
2,3 Gew.% Wasser und
0,3 Gew.% Methylisobutylketon.
Claims (7)
1. Verfahren zur Rückgewinnung von in Abwässern befindlicher
Essigsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man dieselben
im Gegenstrom mit Ethylacetat oder Methylisobutylketon
extrahiert, die in der wässrigen Phase gelösten Lösungsmittelanteile
durch azeotrope Destillation entfernt
und die organische Phase einer azeotropen, fraktionierten
Destillation unterwirft.
2. Verfahren zur Rückgewinnung von in Abwässern befindlicher
Essigsäure gemäß Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man zur Gegenstromextraktion einen Extraktor mit
einer theoretischen Stufenzahl von mindestens 5 verwendet.
3. Verfahren zur Rückgewinnung von in Abwässern befindlicher
Essigsäure gemäß Patentanspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man die azeotrope, fraktionierte Destillation
der organsichen Phase in einer Kolonnenapparatur
unter Einhaltung eines Rücklaufverhältnisses von mindestens
0,75 durchführt.
4. Verfahren zur Rückgewinnung von in Abwässern befindlicher
Essigsäure gemäß Patentanspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man zur Extraktion Methylisobutylketon
verwendet.
5. Verfahren zur Rückgewinnung von in Abwässern befindlicher
Essigsäure gemäß Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man der organischen Phase während der azeotropen,
fraktionierten Destillation kontinuierlich soviel Wasser
zuführt, daß das Methylisobutylketon als azeotropes
Gemisch mit Wasser abdestilliert.
6. Verfahren zur Rückgewinnung von in Abwässern befindlicher
Essigsäure gemäß Patentanspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Abwässer zusätzlich Chrom(III)-Salze
enthalten.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Patentanspruch 1
bis 6.
Priority Applications (3)
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