DE3532737C2

DE3532737C2 -

Info

Publication number: DE3532737C2
Application number: DE19853532737
Authority: DE
Inventors: Dietrich B. Dr. 2107 Rosengarten De Spannuth
Original assignee: OELMUEHLE HAMBURG AG 2102 HAMBURG DE
Priority date: 1985-09-13
Filing date: 1985-09-13
Publication date: 1988-03-17
Also published as: DK438986A; DE3532737A1; DK438986D0; NL8602306A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffination von pflanzlichen Ölen oder Fetten gemäß Oberbegriff des Patentanspruchs.

Ein derartiges kontinuierliches Verfahren ist beispielswei se von J. Baltes in "Gewinnung und Verarbeitung von Nahrungsfetten" (1975) S. 149 bis 213 und von H.P. Kaufmann in "Neuzeitliche Technologie der Fette und Fettprodukte" (1965) S. 685 bis 716 beschrieben. Bei diesen kontinuier lichen Verfahren, die auch als Sharples- oder Alfa-Laval- Verfahren bekannt sind, wird die eingespeiste Öl- oder Fettmenge zur Entschleimung mit Phosphorsäure und anschließend mit Lauge, vorzugsweise Natronlauge, zur Entsäuerung behandelt, worauf mit einem Separator die in dieser Stufe anfallende Seife einschließlich der mitgeris senen Schleimstoffe abgetrennt und das ablaufende Öl oder Fett mit weiterer Lauge versetzt und gewaschen wird, wobei das hierbei in dieser zweiten Stufe anfallende Phasenge misch wiederum in einem Separator aufgetrennt und die Öl- oder Fett-Anteile in weiteren Stufen analog mit Lauge und Wasser oder Wasser allein wiederum versetzt und separiert werden.

Bei dem bekannten kontinuierlichen Verfahren werden die aus der ersten Stufe anfallende Seife oder der sogenannte Seifenfluß oder Soapstock und die Waschwässer gesammelt; (Baltes a.a.O. Seite 155, 157) mit Schwefelsäure gespalten und auf Fettsäure weiterverarbeitet. Der Grund für die gemeinsame Verarbeitung der bei der ersten Stufe anfallen den Seife und den in der zweiten und den weiteren Stufen anfallenden weiteren Seifenanteilen aus der Laugenachbehand lung und dem Waschen lag einmal darin, daß der in der ersten Stufe anfallende Seifenfluß bei größerem Wasserge halt besser pumpfähig wird und man der Auffassung war, daß die Fettsäurespaltung leichter durchgeführt werden kann. Die Seifenspaltung nach dem Alfa-Laval-Verfahren erfolgt mit Schwefelsäure bei Temperaturen von 80 bis 95°C und einem pH-Wert von mindestens 3 bis 4, wobei die vereinigten Seifen und Waschwässer mindestens 50 bis 90 Gew.-% Wasser enthalten sollten.

Dieses bekannte Verfahren zeigt erhebliche Nachteile. Einmal ist ein erheblicher Aufwand an Säure erforderlich, die vor dem Ablassen in die Kanalisation aufwendig neutra lisiert werden muß. Zum anderen verbleiben in den Grenz schichten schwer zerstörbare Restemulsionen, die einerseits noch Neutralöl enthalten und zum anderen wegen ihrer Umweltbelastung nicht oder nur aufwendig beseitigt werden können. Ferner stellt die Fettsäurespaltung bei pH-Werten im Bereich nahe oder gar unter 3 erhebliche Anforderungen an die Separatoren und andere korrosionsanfällige Anlagen teile.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die kontinuierliche Raffination von pflanzlichen Ölen oder Fetten wirtschaftlicher zu gestalten, indem weniger Mineral säure und damit gar keine Lauge zwecks Rückneutralisation der überschüssigen Mineralsäure verbraucht und praktisch weder Öl noch Fettsäure oder andere zum Beispiel wasserlös liche Ballaststoffe wie etwa Glycerin oder Monoglyceride mit Abwässern abgeführt werden müssen und sie ferner auch umweltfreundlicher zu gestalten, indem die zu verwerfenden Anteile an Waschwasser oder restlichen Salzmengen besser aufgearbeitet und bzw. abgeführt werden können. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das in der ersten Stufe anfallende von Fettsäure befreite Spaltöl in solcher Qualität zu erhalten, daß es für Tierfutter zwecke verwendet werden kann, ohne daß noch Verunreinigun gen wie Bitterstoffe oder Salze in dem Spaltöl enthalten sind.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird daher ein Verfahren gemäß Kennzeichen des Hauptanspruches vorgeschlagen, wobei eine weite re vorteilhafte Abwandlung im Unteranspruch erwähnt ist.

Im Gegensatz zum Stand der Technik wird einmal die aus der ersten Stufe anfallende Seife getrennt von den in den weiteren Stufen der Nachentsäuerung und Waschung anfallen den Seife gesondert aufgearbeitet, zum anderen erfolgt die Fettsäurespaltung des Materials der ersten Stufe bei einem sehr milden pH-Wert von beispielsweise 5 bis 6, wobei ein nur höchstens 40 Gew.-% Wasser enthaltender Seifenfluß eingesetzt wird, während die aus der zweiten und weiteren Stufe anfallende Seife bei einem etwas niedrigeren pH-Wert von 4 bis 5 unter Zusatz von Schwefelsäure oder Salzsäure unter Kochen behandelt wird.

Im folgenden wird das Verfahren anhand eines Fließschemas näher erläutert.

Das bei 2 zufließende Rohöl wird kontinuierlich bei 4 mit Phosphorsäure entschleimt und bei 6 mit Natronlauge ent säuert und gelangt bei 8 in die erste Trennstufe, in der die Feststoffe, wie Alkaliseife, abzentrifugiert werden, die noch Ölschleim und Alkaliphosphate enthalten. Die ablaufende Öl- oder Fett-Phase wird bei 10 mit weiterer Natronlauge nachentsäuert und bei 12 mit weiterem Wasser gewaschen und bei 14 wieder durch einen Separator geführt, wobei Neutralöl und Waschwasser getrennt werden. Das Neutralöl durchläuft weitere derartige Stufen, bei denen mindestens die Stufe 12 und 14 wiederholt wird. Im beiliegenden Fließschema stellt 14 die Trennung der 2. bis 4. Stufe dar.

Das aus der ersten Stufe erhaltene Material ist eine stark alkalische Natriumseife, die mit Ölschleimen und Natrium phosphat verunreinigt ist. Dieses Material wird in einer üblichen Mischvorrichtung 22 über einen Vorratsbehälter 24 mit Schwefelsäure versetzt und gemischt, wobei der pH-Wert in einem verhältnismäßig hohen, also sich dem Neutralpunkt nähernden Bereich von 5 bis 7 vorzugsweise 6 gehalten wird. Anschließend wird bei 26 die erhaltene Fettsäure mit dem Sulfatsalzwasser dekantiert, wobei ein Schlamm in einem Speicherbehälter 28 verbleibt, der etwa 70% anorganische Bestandteile, bezogen auf die Trockensubstanz, enthält. Dieser kann zweckmäßig verbrannt oder anders, zum Beispiel durch Versintern, deponiefähig bereitet werden, so daß der Großteil dieser Verunreinigungen überhaupt nicht in einen Abwasserkreislauf einbezogen wird.

Das bei 30 anfallende Gemisch aus Fettsäure und Resten von eventuell schwach schleimhaltigen Sulfatsalzwasser wird bei 32 in einen Separator gegeben. Die hier bei 34 anfallende Fettsäure ist von ausgezeichneter Qualität und kann ohne weitere Reinigung der Weiterverarbeitung zugeführt werden. Die aus dem Separator bei 36 anfallende Alkalisulfatlösung ist mengenmäßig gering und hat nur geringe Anteile an umweltschädigenden Bestandteilen und kann ohne Schwierigkei ten beseitigt werden.

Die aus der 2. und den weiteren Stufen bei 14 anfallenden Waschwässer werden bei 40 gesammelt und bei 42 gekocht und in einem Behälter bei 44 mit Schwefelsäure oder Salzsäure aus einem Vorratsbehälter 43 auf einen pH-Wert von 4 bis 5 gebracht und nach der Säurekochung anschließend einem Separator 46 zugeführt. Bei Verwendung von Salzsäure entfällt auch die Sorge um Betonkorrosion. Die hier bei 48 in geringeren Anteilen anfallende Fettsäure kann auf übliche Weise weiterverarbeitet werden, während die bei 50 anfallen den erheblichen Wassermengen mit einem äußerst geringen Gehalt an Fettbestandteilen und einem geringen, für die Ableitbedingungen ausreichend niedrigen CSB-Wert ohne Schwierigkeiten in das Siel abgeleitet werden oder falls erforderlich, noch einer Flotation oder, Ausflockung unter worfen werden können.

Claims

1. Verfahren zur Raffination von pflanzlichen Ölen oder Fetten, bei dem die gegebenenfalls vorher entschleim ten Öle oder Fette einer mehrstufigen Laugenentsäuerung mit anschließender Waschung mit Wasser zur Entfernung von Seifenresten unterworfen werden, wobei der anfal lende Seifenfluß mit Schwefelsäure behandelt und die sich bildende Fettsäure abgetrennt und die wäßrige Phase abgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) den aus der ersten Raffinations-Stufe anfallenden konzentrierten Seifenfluß, den man auf einen Wassergehalt unter 40 Gew.-% Wasser einstellt, bei einem pH-Wert von etwa 5 bis 7 mit Schwefelsäure bei Temperaturen über 20°C behandelt, wonach die gebildete Fettsäu re ohne Waschen auf an sich bekannte Weise abgetrennt wird, und
b) die in der zweiten oder in den weiteren Stufen anfallende Seife und Waschwasser mit Schwefelsäu re oder Salzsäure bei einem pH-Wert von etwa 4 bis 5 kocht, wonach die gebildete restliche Fettsäure von der wäßri gen Phase auf an sich bekannte Weise abgetrennt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Seifenspaltung in a) bei einem pH-Wert von etwa 6 vornimmt und die Abtrennung mittels mechanisch trennender Vorrichtungen durchführt.