DE3527397A1 - Verfahren und einrichtung zur nachpruefbaren freisetzung von gasen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 sowie eine Einrichtung zur Durchführung desselben.

Eine besondere Problematik besteht bei der Dichtigkeits­ überprüfung von Behältern mittels Heliumlecktest oder bei der Ingangsetzung von chemischen Reaktionen unter definierter Freisetzung eines oder mehrerer Reaktionspartner in einem von außen abgeschlossenen Behälter, wenn in dessen Innen­ raum keine Durchführung bzw. Öffnung, z.B. zum Zwecke einer Manipulation von in abgeschlossenen Behältern angeordneten Gerätschaften, hineinführen. Jeder Betätigungsmechanismus von z.B. Ventilen muß dann durch eine völlig abgedichtete Wandung wirken, d.h. es muß sich um thermisch oder elektro­ magnetische Betätigungssignale handeln. Diese Art erlaubt jedoch keine Rückschlüsse darauf, ob nun die erwünschte Wirkung innerhalb des nicht einsehbaren Behälters eingetreten ist oder nicht.

Dichtigkeitsüberprüfungen von Behältern unter Zuhilfenahme eines Heliumlecktests werden in diversen Lehrbüchern aus­ führlich dargestellt (z.B. Wutz, Adam, Walcher: Theorie und Praxis der Vakuumtechnik (1982) oder Leybold Katalog).

Bei diesem Verfahren wird der zu prüfende Behälter in eine mit Helium gefüllte Druckkammer gelegt, die in den Behäl­ ter selbst eingesickerte Heliummenge gemessen oder der Behälter wird innen mit Helium beschickt, in eine Vakuum­ kammer gelegt und die dann aus dem Behälter austretende Heliummenge gemessen.

Ein anderes Verfahren ist das sogenannte "bombing"-Verfahren, d.h. der geschlossene Behälter wird in eine Druckkammer ge­ setzt und eine längere Zeit unter Überdruck in der Helium­ atmosphäre gehalten. Anschließend wird die Druckkammer evakuiert. Man mißt das dann aus dem Behälter ausströmende Helium. Aus den Meßwerten kann dann auf die Leckage des Be­ hälters geschlossen werden.

Ein weiteres Verfahren ist der Einsatz einer Kartusche, die über eine difinierte Kapillare eine definierte Heliumleckage besitzt. Diese Kartusche wird vor dem Verschließen des Be­ hälters in diesen eingesetzt und verliert dann sehr langsam ihren Heliuminhalt. Der Behälter wird anschließend in eine Vakuumkammer gestellt und die aus dem Behälter austretende Heliummenge gemessen. An den Behälter kann, in einem Hohlraum angeordnet, auch ein Ventil angeschlossen werden, durch das der Behälter mit Helium gefüllt wird. Der o.g. Hohlraum wird nach außen hin mit einem Stopfen oder einer Verschlußschraube verschlossen und zusätzlich durch eine Dichtnaht abgedichtet.

Diese Überdruck- und Vakuumverfahren erfordern einen Anschluß an den Behälter, der dann, nach vorgenommener Dichtigkeits­ überprüfung, erneut verschlossen und noch einmal gesondert überprüft werden muß. Dies ist insbesondere bei der Überprü­ fung von Behältern mit radioaktivem Inhalt sehr aufwendig, da hier alle Handhabungen (Verschweißen oder Abschrauben von Einfüllstutzen oder Entnahmestutzen) fernbedient vorgenommen werden müssen.

Das "bombing"-Verfahren hat den Nachteil der geringen Genau­ igkeit (bis 10^-4 mbar l/s).

Das Freisetzen des Heliums aus einer definierten Kapillare hat den Nachteil, daß, unter Einbeziehung der möglichen Leckage des Behälters und seiner Detektierbarkeit, eine große Heliummenge in den Behälter eingesetzt werden muß, die dann bei einer vollkommenen Dichtigkeit des Behälters zu einer relativ hohen Druckerhöhung im Behälter führt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und Einrichtungen zu bieten, mit denen ein verschlossener Behälter, der in einem unzugänglich und uneinsehbaren weiteren Behälter angeordnet ist, nachweisbar geöffnet werden kann.

Die Lösung ist in den kennzeichnenden Merkmalen des An­ spruches 1 beschrieben.

Die übrigen Ansprüche geben vorteilhafte Einrichtungen zur Durchführung des Verfahrens sowie Ausführungsformen derselben wieder.

Besondere Vorteile ergeben sich mit der Erfindung bei der Dichtigkeitsüberprüfung von Behältern mittels Heliumtest. Das Helium befindet sich dabei zuerst in einer Kartusche, die vor dem Verschließen des Behälters in dem Behälter ange­ schraubt oder auch nur eingelegt werden kann. Aus der Kartu­ sche kann zu einem definierten Zeitpunkt, der frei wählbar ist, das Helium kurzzeitig in den Behälter abgelassen werden. Das Freisetzen des Heliums kann auch außerhalb des Behälters akustisch wahrgenommen werden, da das Ablassen des Gases über eine Pfeife erfolgt. Das Verschlußorgan der Kartusche wird durch Temperaturerhöhung geöffnet.

Die Erfindung kann insbesondere bei Behältern mit radioaktivem Inventar eingesetzt werden, die nur in Heißen Zellen zu hand­ haben, zu verschweißen und auf Dichtigkeit zu prüfen sind. Besonders geeignet ist die Methode zur Dichtigkeitsüberprüfung von Brennelementbehältern oder Kokillen mit hochradioaktivem, verglastem Waste, da das Verschlußorgan der Kartusche aus einem Weichlot-Pfropfen besteht und dieser Pfropfen durch örtl. Erwärmung ausgeschmolzen werden kann.

Das Verfahren ist demnach ohne große technische Installationen in Heißen Zellen anwendbar, wobei große Druckerhöhungen im Behälter vermieden werden, das Einbringungsverfahren auch bei hohen Temperaturen angewendet werden kann, der Zeitraum, der zum Verschließen (zum Verschweißen) des Behälters benötigt wird, ohne Einfluß auf die Genauigkeit der Messung ist und eine genau definierte Heliummenge zu einem bestimmten Zeit­ punkt freigesetzt wird. Es entsteht bei der Anwendung der Erfindung keine Schwächung der Behälterkonstruktion bzw. eine Schwächung kann umgangen werden.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbei­ spiels mittels der Fig. 1 und 2 näher beschrieben.

Hierbei handelt es sich um den speziellen Fall einer Kartusche, wie sie im Prinzip in Kokillen für verglasten, hochradioaktiven Abfall zum Einsatz kommen kann. Die Dimensionierung wurde dabei so vorgenommen, daß nach dem Freisetzen des Heliumgases ein Partialdruck von ca. 0,2 bar He in dem freien Volumen der Kokille entsteht. Die Erklärung anhand des speziellen Beispiels schränkt dabei die Anwendung der Kartusche in anderer Form und anderer Dimensionierung nicht ein.

Die Fig. 1 zeigt im Schnitt eine solche Kokille 1, in der Glas 2 unterzubringen ist, wobei zwischen der Glasoberfläche und dem dicht aufgeschweißten Deckel 3 ein Hohlraum 4 ver­ bleibt. Am Deckel 3 ist ein erster Fortsatz bzw. ein Pilz­ kopf 5 zur Manipulation der Kokille 1 fest angeordnet. Unter­ halb des Pilzkopfes 5 ist im Hohlraum 4 die Kartusche 6 mit Ventil 7 und Pfeife 8 befestigt, in der Helium untergebracht ist, welches nach dem Anschweißen des Deckels 3 freigesetzt werden soll. Die Freisetzung des Gases erfolgt akustisch ver­ nehmlich über die Pfeife 8. Für das Einbringen des Gases in die Kartusche 6 ist das Ventil 7 vorgesehen, das aber im in der Kokille 1 eingebauten Zustand dicht verschlossen ist und bleibt. Die Kartusche 6 soll in diesem speziellen Fall in den Pilzkopf 5 des Kokillendeckels 3 eingeschraubt werden. Die Kartusche 6 wird vorher über das Ventil 7 mit einer vorge­ gebenen Heliummenge gefüllt. Über den Pilzkopf 5 ist eine diesen umgebende Heizvorrichtung 9 vorgesehen, deren Funktion anhand der Fig. 2 beschrieben wird.

Die Fig. 2 zeigt ebenfalls im Schnitt den näheren Bereich Kartusche 6 zu Pilzkopf 5. Die Kartusche 6 besitzt einen zylindrischen Fortsatz 10, der in eine Ausnehmung 11 des Pilzkopfes 5 von unten eingeschraubt ist. Ein Dichtring 12 sperrt die Ausnehmung 11 ab. Vom gasgefüllten Innenraum 13 der Kartusche 6 reicht eine Bohrung 14 als Verbindungsstrecke vom Innenraum 13 zu der als Gas- und Schmelzsubstanzauffang­ raum dienenden Ausnehmung 11. Diese Bohrung 14 ist mit einem Weichlotstopfen 15 im Bereich des Pilzkopfes 5 verschlossen, bis mittels der Heizvorrichtung 9 durch Wärmeübertragung über den Pilzkopf 5 auf den Fortsatz 10 eine Temperatur erreicht wird, die ihn schmelzen läßt. Das im Innenraum 13 befindliche Gas (He) stößt das geschmolzene Material aus der Bohrung 14 in die Ausnehmung 11 hinein.

Das abströmende Gas wird anschließend über eine Kapillare 16 (die bei ausreichender Dicke der Wandung der Kartusche 6 vollständig im Wandmaterial verlaufen kann) durch den Fortsatz 10 und den Innenraum 13 zur Öffnung 17 der Pfeife 8 geführt, die dann das akustische Signal abgibt (bei mehreren Kartuschen kann die Tonlage der Pfeifen bzw. die Schmelztemperatur der Weichlotstopfen variiert werden). Der Zugang 18 zur Kapillare 16 befindet sich in der Aus­ nehmung 11, so daß das Gas gezwungen ist, über die Pfeife 8 abzuströmen. Der Zugang 18 ist abgebogen, damit er nicht von Weichlot verstopft werden kann. Die Pfeife 8 könnte bei entsprechendem Anwendungsfall auch direkt auf die Bohrung 14 aufgesetzt werden, wenn das Schmelzmaterial des Verschluß­ stopfens 15 die Pfeife 8 nicht verstopfen, d.h. unwirksam machen kann. Bohrung 14 und Kapillare 16 bilden gemeinsam eine Verbindungsstrecke zwischen dem Gasraum 13 zur Pfeife 8.

Wird das Helium aus der Kartusche 6 freigesetzt, so erfolgt dies, wie dargestellt, über eine durchgehende Bohrung 14, die vor der Freisetzung mit Weichlot 15 abgeschlossen ist. Der Schmelzpunkt dieses Weichlotes bestimmt die Temperatur, bei der die Freisetzung erfolgt. Initiiert wird diese plötz­ liche Freisetzung, bzw. das Schmelzen des Stopfens 15, durch die über den Pilzkopf 5 zu stülpende Aufheizvorrichtung 9. Der Schmelzpunkt ist mit den verschiedensten Weichloten ein­ stellbar von 30 bis zu einigen 100°C. Das freigesetzte Gas strömt (kurzzeitig, in relativ großer Menge) dann durch das eingelötete Kapillarrohr 16 durch die Pfeife 8 in den zu überprüfenden Raum 4. Das hierbei entstehende akustische Signal zeigt an, daß das Ausströmen des Gases erfolgt. Das Kapillarrohr 16 und die Pfeife 8 sind in die Kartusche 6 gasdicht eingebaut, z.B. eingelötet, ebenso wie das nur schematisch dargestellte Ventil 7.

Die Dimensionierung der Kartusche 6 (Volumen und Druck) ist abhängig von der geforderten Meßgenauigkeit des Systems, von der Empfindlichkeit des bei der Messung benutzten Massen­ spektrometers und der bei der Messung herrschenden Temperatur sowie von dem freien Volumen, das mit Helium gefüllt werden muß. Der Vorteil des Gesamtsystems ist darin zu sehen, daß eine gezielte Freisetzung des Gases erfolgen kann.

Alternativ zum Pfropfen 15 aus Weichlot sind auch Verschlüsse der Bohrung mit Bi-Metall-Elementen, sich zersetzenden chemi­ schen Verbindungen u.ä. einsetzbar.

Claims (13)

1. Verfahren zur nachprüfbaren Freisetzung von Gasen, das im Innenraum eines ersten Behälters aufbewahrt ist, in den Innenraum eines nach außen hin abgeschlossenen weiteren Behälters, dadurch gekennzeichnet, daß in einer Verbindungs­ strecke (14, 16) in der Wandung des Behälters (6) ein ther­ misch induzierbarer Öffnungsmechanismus (15) betätigt wird und daß das durch die Verbindungsstrecke (14, 16) abströmen­ de Gas akustisch nachgewiesen wird.

2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungsstrecke (14, 16) des ersten Behälters (6) mittels einer schmelzbaren Sub­ stanz (15) verschließbar ist, und daß die Verbindungsstrecke (14, 16) derart ausgebildet ist, daß nach Schmelzen der Substanz eine zwangsweise Führung des aus dem ersten Behälter (6) abströmenden Gases über ein akustisches Gerät (8) erfolgt.

3. Einrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Behälter eine Kartusche (6) ist, die im weiteren Behälter (1) definiert befestigbar ist, daß die Verbindungs­ strecke (14, 16) durchgehende Bohrungen in der Wandung bildet und daß das akustische Gerät (8) eine Pfeife ist.

4. Einrichtung nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil (16) der Verbindungsstrecke (14, 16) als Kapillare ausgebildet ist.

5. Einrichtung nach Anspruch 2 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Kartusche (6) einen zylindrischen Fortsatz (10) aufweist, durch den die Bohrung (14) und die Kapillare (16) hindurchführen.

6. Einrichtung nach Anspruch 2 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Fortsatz (10) im Innern (11) eines ebenfalls zylindrisch ausbildbaren, weiteren Fortsatzes (5) des weiteren Behälters (1) angeordnet ist.

7. Einrichtung nach Anspruch 2 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (16) und der Eingang (17) zur Pfeife (8) direkt miteinander verbunden sind.

8. Einrichtung nach Anspruch 2 oder einem der folgenden, ausgenommen Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Fortsatz (10) der Kartusche (6) und dem Fortsatz (5) des weiteren Behälters (1) ein Raum (11) ausgebildet ist, der als Gas- und Schmelzsubstanz-Auffangraum dient und mit dem Eingang (17) zur Pfeife (8) in Verbindung steht.

9. Einrichtung nach Anspruch 2 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelzsubstanz (15) im Fortsatz (10) der Kartusche (6) angeordnet ist.

10. Einrichtung nach Anspruch 2 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Fortsätze (5, 10) gemeinsam mittels einer Heizvorrichtung (9) aufheizbar sind.

11. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 und der Ein­ richtung nach Anspruch 2 oder einem der folgenden zur Dichtigkeitsüberprüfung des weiteren Behälters (1).

12. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem weiteren Behälter (1) radioaktives und/ oder toxisches Material (2) untergebracht ist.

13. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 und der Einrichtung nach Anspruch 2 oder einem der folgenden, ausgenommen Anspruch 11 und 12, zur Ingangsetzung chemischer Reaktionsabläufe in dem weiteren Behälter (1).