DE35213C - Verfahren zur Darstellung von Barium- und Strontiumhydroxyd aus den Sulfiden mittelst Luft-Sauerstoffs und Manganoxyden - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Barium- und Strontiumhydroxyd aus den Sulfiden mittelst Luft-Sauerstoffs und ManganoxydenInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Darstellung von Barium - und Strontiumhydroxyd.
In der nachfolgenden Beschreibung soll, da die Gewinnung des Strontiumhydroxyds
nach dem vorliegenden Verfahren dieselbe ist, nur die Darstellung des Bariumhydroxyds beschrieben
werden.
Die Erfindung besteht darin, dafs eine wässerige
Schwefelbariumlösung mit einem Manganoxyd vermischt und in diese Mischung Luft
eingeführt wird, wodurch ein grofser Theil des Schwefelbariums in Bariumhydroxyd verwandelt
und der Rest als unterschwefligsaures Salz ungelöst zurückbleibt. Dabei wird ungefähr
Y3 des mit dem Barium verbunden gewesenen
Schwefels, welcher nicht in unterschwefligsaures Salz umgebildet wird, mit dem Manganhydroxyd und mit dem unterschwefligsaurert
Barium gemischt, als freier Schwefel erhalten. Das Bariumhydroxyd wird dann
durch- Auskrystallisifen aus der klaren Lösung
abgeschieden. Mit Hülfe eines Lösungsmittels wird der Schwefel aus dem Niederschlag ausgeschieden
und darauf das Manganhydroxyd des Niederschlages zur Oxydation einer frischen Schwefelbariummenge verwendet, wie vorher.
Bei Ausführung des Processes verwendet Erfinder Schwefelbarium (Ba SJ, löst dasselbe in
Wasser und setzt ein Manganoxyd zu, wie beispielsweise fein vertheilten Braunstein (Mn O2)
oder den mänganhaltigen Schlamm desWeldon-Processes,
oder Manganhydroxyd (Mn H2 Ο.,),
aus welchen Producten das Chlorcalcium ausgewaschen worden ist; dieser Mischung wird
Luft zugeführt, um, wenn nöthig, das active Manganoxyd zu bilden oder das active Oxyd
in solchem Verhältnisse zu regeneriren, als das Manganoxyd an das Barium Sauerstoff abgegeben
hat.
Es ist wichtig, das Chlorcalcium durch Auswaschen zu entfernen, da Chlorcalcium auf
Bariumhydroxyd einwirkt und Chlorbarium bildet. Die Temperatur, bei welcher die Schwefelbariumlösung mit einer der oben genannten
Manganverbindungen gemischt wird und auf welcher die Lösung während der Oxydation gehalten werden sollte, beträgt ungefähr
380C. Diese Temperatur ist die beste,
weil die Oxydatiort weniger Luft erfordert, wenn die Flüssigkeit, wie angegeben, erwärmt
ist, und weil bei dieser Temperatur auch mehr Bariumsalz in der Flüssigkeit, demzufolge auch
weniger die Notwendigkeit vorhanden ist, die resuhirende Bariumhydroxydlösung zum Zwecke
des Auskrystallisirens zu concentriren.
Bei höherer Temperatur kann sich leicht das Bariumsulfid in unterschwefligsaures Barium,
statt in Bariumhydroxyd umsetzen.
Um die Schwefelbariumlösung während der Oxydation auf 380 C. zu erhalten, bei welcher
Oxydation natürlich Wärme erzeugt wird, beginnt man ungefähr bei 27° C. und leitet so
lange Luft in die Lösung, bis die Temperatur auf 430 gestiegen ist. Man unterbricht dann
und fährt erst wieder fort, wenn die Flüssigkeit genügend abgekühlt ist, und so weiter,
bis die gesammte Operation vollendet ist, wobei jedoch die Temperatur nie über 43° C.
steigen darf.
Zur Entfernung des Schwefels aus dem Niederschlage, welcher wegen seines Gehaltes
an Manganhydroxyd zu weiterer Verwendung dienen kann, wird dieser Niederschlag mit einem
den Schwefel lösenden Mittel, als welches sich
am besten die flüchtigeren Destillationsproducte des Kohlentheers eignen, behandelt, so dafs
nach einer jeden Operation der Umwandlung des Schwefelbariums in Bariumhydroxyd das
ausgewaschene Manganhydroxyd für die nächste Operation wiedergewonnen wird.
Erfinder hat ferner gefunden, dafs durch mit solchen Kohlentheerproducten imprä'gnirtds
Manganhydroxyd oder solches, welches mit einer geringen Menge solcher Producte gemischt
ist, ungefähr 80 pCt. Schwefelbarium in Bariumhydroxyd umgesetzt werden. Man kann
die zur Oxydation zu verwendende Luft unter hohem Druck in ein kühl zu haltendes Hochdruckreservoir
einpressen. Wird die Luft in die »Flüssigkeit eingelassen, so kühlt sich dieselbe
durch Expansion ab, wodurch dem Bestreben der Schwefelbariumfiüssigkeit, bei der
Oxydation ihre Temperatur zu erhöhen, begegnet wird.
Das Verfahren kann auch in zwei Phasen ausgeführt und zwischen diesen beiden Phasen
das Auskrystallisiren der Flüssigkeit eingeschaltet werden.
Es hat sich ergeben, dafs, wenn ungefähr 2/3 derjenigen Luft, welche genügt, um eine
gegebene Schwefelbariummenge umzuwandeln, in die Flüssigkeit eingeführt worden ist, keine
Bildung von unterschwefligsaurem Barium stattfindet, dagegen die Reaction
2 Ba S + O = Ba O + Ba S2
eingetreten ist.
eingetreten ist.
Diese Reaction kann nahezu bei beliebiger Temperatur ausgeführt werden; es hat sich
ferner als praktisch erwiesen, aus dieser Lösung das Bariumhydroxyd (Ba H2 O2) als Krystalle
zu gewinnen, wobei eine zweifach Schwefelbarium (Ba S2) enthaltende Mutterlauge erhalten
wird, die ebenfalls mit Luft und Manganhydroxyd behandelt werden kann.
Bei Ausführung dieser Methode kann die Flüssigkeit heifs und stark verwendet werden,
wenn die Luft zugelassen wird. Nach Umwandlung des gesammten Schwefelbariums in Ba O und Ba S2 wird der Procefs unterbrochen,
die Flüssigkeit absetzen gelassen, die klare Flüssigkeit abgegossen und eine gleiche
frische Flüssigkeitsmenge zu dem Rückstande zugesetzt, worauf wie in dem ersten Theile des
Processes weiter gearbeitet wird. Die abgegossene klare Flüssigkeit läfst man auskrystallisiren
und abkühlen. Die gebildeten Krystalle bestehen aus reinem Ba H2 O2 , vermischt mit
Ba S2 - Lösung, welche letztere möglichst abgeschieden
wird, worauf man nach wiederholter Auf lösung der Krystalle und Umkrystallisiren
reines, für den Handel geeignetes Bariumhydroxyd erhält. Die Ba S2 - haltige Mutterlauge,
aus welcher Ba H2 O2 auskrystallisirt ist,
wird dann mit Manganhydroxyd gemischt, das vorher mit den flüchtigeren Destillationsproducten
des Kohlentheers ausgewaschen wurde, und Luft eingeblasen. Da hier nur '/3 des
Luftquantums, welches bei einer gleichen Menge Ba S erforderlich sein würde, nöthig
ist, so wird die Erwärmung im letzten Theile des Processes vermieden und gleichzeitig eine
Flüssigkeit erhalten, die ein schnelles Auskrystallisiren gestattet. Diese Flüssigkeit kann
erhitzt und dazu verwendet werden, die durch den ersten Theil des Processes erhaltenen
Krystalle aufzulösen.
Erfinder hält es für wünschenswerth, in der zweiten Phase des Processes (wenn diese Zweitheilung zur Ausführung kommt) oder beim
Gesammtprocefs eine bestimmte Menge eines Manganoxyds zum Schwefelbarium zu verwenden, welche sich aus den Atomgewichten der
Formel Mn O2 -f- Ba S ergiebt. Eine einmal
in Arbeit genommene Menge Braunstein (Mn O2) wird für eine unbeschränkte Menge Schwefelbarium
(Ba S) genügen, wenn obiges Verhältnifs bei jeder Operation beobachtet und der
Schwefel nach jeder Operation durch ein geeignetes Lösungsmittel aus dem Mn O2 ausgewaschen
wird.
Claims (2)
1. Verfahren zur Darstellung von Barium- bezw. Strontiumhydroxyd und deren unterschwefligsauren
Salzen durch Einleiten von Luft in eine mit einem chlorcalciumfreien Manganoxyd
versetzte Lösung der betreffenden Sulfide bei ca. 380, Abscheidung der gebildeten
Hydroxyde durch Krystallisation und Gewinnung des ausgeschiedenen Schwefels durch Extraction des Manganoxyds
mittelst der flüchtigeren Destillationsproducte des Kohlentheers oder eines anderen Lösemittels,
wobei das durch Extraction von Schwefel befreite Manganoxyd immer wieder zur Zerlegung neuer Mengen der Sulfidlösung
verwendet werden kann.
2. Die Modification dieses Verfahrens in der Weise, dafs, nachdem ungefähr 2/3 der zur
Zersetzung der Sulfide nöthigen Luft eingeführt sind, die gebildeten Hydroxyde durch Krystallisation gewonnen werden,
■während die hierbei resultirende, zweifach Schwefelbarium bezw. - Strontium enthaltende
Mutterlauge von neuem mit Luft und Manganoxyd behandelt wird, und nach vollendeter
Zersetzung und Trennung von Manganoxyd und Schwefel zum Umkrystallisiren der abgeschiedenen Hydroxyd krystalle dient.
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