DE35680C - Neuerung im Verfahren zur Darstellung von Barium- und Strontiumhydroxyd - Google Patents
Neuerung im Verfahren zur Darstellung von Barium- und StrontiumhydroxydInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
In der Patentschrift No. 35213 wurden zwei
Verfahren zur Darstellung von Barium- öder Strontiumhydroxyd aus den Schwefelverbindungen
beschrieben. Nach jener Erfindung wurde eine Schwefelbarium- (oder Schwefelstrontium-)
Lösung mit Mangänhydroxyd oder einem anderen Manganöxyd oder einer Manganverbindung
gemischt und Luft in die Mischung eingetrieben; die Schwefelbarium- (oder Strontium-)
Lösung wurde dadurch in Bariumhydroxyd und unterschwefligsaures Barium
(oder Strontium) umgewandelt, das Bariumhydrpxyd (oder Strontiumhydroxyd) durch
!Crystallisation ausgeschieden und das" Manganhydroxyd
des Niederschlages nach Entfernung des Schwefels für die Oxydirung einer frischen
Schwefelbarium- (oder Strontium-) Menge benutzt.
In folgendem soll nur auf Barium Bezug genommen werden, da für Strontium das
Gleiche gilt.
Nach vorliegender Erfindung wird, analog dem Haupt-Patent, nach Mischung des Schwefelbariums
mit dem Manganhydroxyd so lange Luft eingeblasen, , bis sich das Barium als
schweflig- oder unterschwefligsaures Barium oder als eine, andere oxydirte Schwefelbariumverbindung
niederschlägt. Zu diesem Zeitpunkte besteht die Flüssigkeit aus folgendem: Zwei Drittel des Bariums sind als Hydroxyd,
das andere Drittel als Dreifach-Schwefelbarium vorhanden (Ba S3). Diese Flüssigkeit läfst man
dann in geeigneten Behältern abkühlen, nach'-dem
man sie durch Filtration oder Absetzen vom Manganoxyd getrennt hat, das seinerseits
zur Behandlung einer frischen Schwefelbariummenge weiter verwendet werden kann. Die
in, der Hauptsache aus Bariumhydroxyd bestehenden Krystalle werden weggenommen und
so lange mit Wasser ausgewaschen, bis das an den Krystallen hängende Dreifach - Schwefelbarium
vom Wasser beseitigt ist. Dies kann dadurch geschehen, dafs man entweder die
Krystalle entwässern läfst oder in einer Centrifugaltrockenmaschine wäscht, welche Erfinder
empfiehlt. Man löst die gewaschenen Krystalle in heifsem Wasser wieder und krystallisirt
dann entweder wieder aus oder treibt, wenn man ein äufserst reines Product erzielen will,
Luft ein, bis die letzten Schwefelspuren durch Oxydation verschwunden sind. Dann läfst
man die Flüssigkeit absetzen und in die Krystallisirbehälter fliefsen, in denen man Krystalle
von wirklich reinem Bariumhydroxyd Ba Ä, O2
-f- 8 aq, die man wie vorher durch Entwässern
oder in einer Centrifugaltrockenmaschine trocknen kann. Die verbleibende Flüssigkeit aus
der ersten Operation ist, wenn die ursprüngliche Flüssigkeit stark genug war, eine gesättigte
Lösung von Dreifach-Schwefelbarium bei normalen Temperaturen mit einem geringen Gehalt
an gelöstem Bariumhydroxyd. Diese Flüssigkeit wird in Gefäfsen verdampft und das
Dreifach - Sulfid zur Darstellung des Einfach-
Sulfids verwendet, was durch Rösten des Dreifach-Sulfids
in einer reducirenden Atmosphäre ohne oder mit mehr oder weniger Kohle erfolgen kann. .,...,.
Da die Waschwässer aus· der Gentrifugaltrockenmaschine
im ersten Falle in einem Gemisch von Dreifach-Schwefelbarium und Bariumhydroxyd
bestehen, so kommen sie zur Verwendung, um von neuem Schwefelbarium aufzulösen;
natürlich wird dadurch, nachdem das neue Sulfid durch die Luft umgewandelt und wie vorher auskrystallisirt gelassen worden ist,
das Hydroxyd des Waschmittels regenerirt.
Wenn es sich nicht als wünschenswerth herausstellt, für die ursprüngliche Flüssigkeit
eine so starke Sulfidlösung zu benutzen, dafs sie, wie oben erwähnt, nach ihrer Abkühlung
auf gewöhnliche Temperaturen eine gesättigte Dreifach-Sulfidlösung giebt, so verwendet man
die Mutterlauge aus dem ersten Procefs so lange wieder, bis sie eine gesättigte Dreifach-Sulfidlösung
enthält.
Was die Menge des zu verwendenden Manganoxyds anbelangt, so erhält man gute Resultate,
wenn man dasselbe nach der Formel 2 Ba S 4- Mn O bestimmt, obgleich jedoch
auch mehr oder weniger verwendet werden kann.
Eine weitere Modification der im Haupt-Patente beschriebenen Verfährungsweisen besteht darin,
das Manganoxyd in Wegfall zu bringen und nur Luft zu verwenden, die so lange in die
Lösung eingetrieben wird, bis nahezu der schon erwähnte Zustand der Flüssigkeit erzielt ist, in
welcher ungefähr zwei Drittel des Bariums als Hydroxyd und das andere Drittel hauptsächlich
als Dreifach-Sulfid vorhanden sind; dann wird wie bei dem hier beschriebenen Verfahren
weiter gearbeitet. Bei diesem letzten Procefs ist jedoch gewöhnlich mehr Luft nöthig, indem
vor der Darstellung des Dreifach-Sulfids eine Bildung unlöslicher Bariumverbindungen stattfindet.
Diese Bildung ist theils eine Folge der Oxydation von etwas Schwefel in der Flüssigkeit
und theils eine Folge der Wirkung der. Kohlensäure der Luft. Die Kohlensäure kann
jedoch mittels Durchblasen? durch Kalkmilch aus der Luft entfernt werden.
Obgleich oben das Manganhydroxyd als die Form genannt wurde, in welcher das mit dem
Schwefelbarium zu mischende Mangan verwendet wird, so kann jedwedes Manganoxyd von einer höheren Oxydationsstufe als Mn O
dem Zwecke entsprechen. Der Zusatz von Luft ist gerade nicht besonders nöthig, wenn
das Manganoxyd in solcher Menge verwendet wird, dafs zur Umwandlung die nöthige Menge
an Sauerstoff vorhanden ist.
Claims (2)
1. An Stelle der im Anspruch 2. des Patentes No. 35213 angegebenen modificirten Darstellung
von Barium- (Strontium-) Hydroxyd unter Mitbildung von Zweifach - Schwefelbarium
(Strontium) die Darstellung dieses Hydroxyds unter Bildung von Dreifach-Schwefelbarium
(Ba S3) (bez. -Strontium), welches sich durch entsprechend längere
Einleitung von Luft in die Lösung bildet und durch Rösten in einer reducirenden Atmosphäre wieder in Einfach - Schwefelbarium
(bezw. Strontium) übergeführt werden kann.
2. Bei der im Anspruch 1. desselben Patentes genannten Darstellung von Barium- (Strontium-)
Hydroxyd aus Schwefelbarium (Strontium) und einem Mangan enthaltenden Körper das Einleiten von Luft in die Schwefelbarium-
(Strontium-) Lösung ohne Anwendung dieses manganhaltigen Körpers, bis
das Barium- (Strontium-) Hydroxyd unter gleichzeitiger Bildung von Dreifach-Schwefelbarium
(Strontium) entsteht, welches nach obiger Angabe (Anspruch 1.) wieder in Einfach
- Schwefelbarium (bezw. Strontium) übergeführt werden kann.
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