DE3443900A1 - Schutzmaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Schutzmaterial und verfahren zu seiner herstellung

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Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT1 DIPLOMCHEMIKER
RADERSCHEIDTSTRASSE 1. D-SOOO KÖLN 41
Köln, den 29. November 1984 Nr. 79
Hubert von Blücher, Freitagstraße 45, 4000 Düsseldorf Schutzmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung Beschreibung
Der Einsatz von Adsorbentien empfiehlt sich, wenn aus einem Gemisch gezielt Substanzen entfernt werden sollen. Unter den Adsorbentien nimmt die Aktivkohle fA-Kohle) eine besondere Stellung ein, die der hohen Adsorptionskapazität infolge einer sehr großen inneren Oberfläche und dem verhältnismäßig unspezifischen Adsorptionsvermögen, d.h. einer physikalischen Adsorption zuzuschreiben ist. Darüber hinaus kann durch die Wahl des Ausgangsmaterials und die Art der Aktivierung die Aktivkohle dem jeweiligen Verwendungszweck angepepaßt werden.
Eine wichtige Anwendung von Aktivkohle sind flexible Flächenfilter, welche in der Industrie, im Haushalt, aber auch bei Schutzbekleidung verwendet werden. Sie bestehen üblicherweise aus einem Träger, der häufig ein textiles Flächengebilde ist, auf den durch Tauchen und Abquetschen ein Gemisch von Bindemittel und Adsorbens aufgetragen ist. Der Binder führt zu einer reduzierten Adsorptionsleistung und bei textlien Flächengebilden immer zu unerwünschten Griffveränderungen durch Verkleben der Fäden, was besonders für Bekleidungszwecke (Schutzbekleidung) ein Handicap ist.
Eine wesentliche Verbesserung wurde mit dem Schutzmaterial der DE-1PS 29 51 827 erreicht, das aus einer luftdurchlässigen flexiblen Trägerschicht besteht, -^ die ein- oder beidseitig Adsorberkörner eines Durchmessers von etwa 0,5 mm an Tragsäulen aus einer erstarrten Haftmasse trägt. Diese permeablen Flächengebilde werden zwar vielen Anforderungen gerecht,
sind aber aufwendig in der Herstellung und wegen des benötigten körnigen Adsorbens, z.B. feinkörniger Aktivkohle, verhältnismäßig teuer.
Der gleiche Nachteil der aufwendigen und damit teuren Herstellung gilt für die Flächenfilter nach den deutschen Offenlegungsschriften Nr. 32 11 322 und 33 04 349. Im ersten Fall ist ein Gemisch aus einem pulverförmigen Adsorbens und einem polymeren Bindemittel in einem bestimmten Muster auf eine luftdurchlässige flexible Trägerschicht aufgedruckt. Im zweiten Fall wird zunächst der Kleber in einem bestimmten Muster aufgedruckt oder nur auf die Kuppen eines Gewebes aufgestrichen und dann werden daran Aktivkohlekörnchen fixiert. Die Verwendung der Aktivkohlekörnchen einer Korngröße von etwa 0,2 bis 0,4 mm gewährleistet zwar eine gute Adsorptionskapazität und günstige Adsorptionskinetik, ihre Herstellung erfordert aber zusätzliche und zum Teil komplizierte Arbeitsgänge. Die Abriebfestigkeit genügt bei den Schutzmaterialien der DE-PS 29 51 827 und DE-OS 33 04 349 nicht voll den Anforderungen der Praxis. Den bekannten flexiblen Flächenfiltern ist gemeinsam, daß bedingt durch die Verarbeitung der Anteil des Bindemittels bzw. Klebers, bezogen auf Aktivkohle noch verhältnismäßig hoch ist.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die für ein Schutzmaterial gegen flüchtige, insbesondere chemische Kampfstoffe wesentlichen Eigenschaften zu optimieren und die Herstellung zu vereinfachen.
Insbesondere dann wenn das Schutzmaterial für Bekieidungszwecke verwendet werden soll ist es wichtig, daß die Luftdurchlässigkeit des als Trägerschicht verwendeten textlien Flächengebildes durch den Aktivkohleauftrag nur geringfügig vermindert wird und daß der textile Griff des Grundgewebes möglichst erhalten bleibt. Dafür muß die Aktivkohle mit möglichst wenig Bindemittel fixiert werden. Trotzdem soll der Auftrag sehr abriebfest sein und eine möglichst große Menge Aktivkohle pro Flächeneinheit enthalten.
Weitere mit der Erfindung gelöste Aufgaben ergeben sich aus den in Verbindung mit bestimmten Ausführungsformen geschilderten Vorteilen.
Diese Forderung erfüllt das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem letztlich klebrige Kügelchen oder Tröpfchen aus gebundener Aktivkohle auf das flexible Trägermaterial aufgesprüht werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren verwendet direkt handelsübliche feinpulvrige Aktivkohle einer Teilchengröße von 0,1 bis 50 um, vorzugsweise 1 bis 10 \im. Beispielsweise läßt sich eine mit Strahlmühlen vermahlene Aktivkohle einsetzen, in der 95 % der Teilchen kleiner als 3 um sind.
Die innere Oberfläche der Α-Kohle beträgt nach BET 600 bis 1500 m2/g.
Weil es erfindungsgemäß gelingt, ungewöhnlich große Mengen Aktivkohle in dem Auftrag und insbesondere in einem Verbundmaterial unterzubringen, ist es auch nicht erforderlich, besonders hochwertige Aktivkohlesorten einzusetzen.
Wenn nach einem anderen wesentlichen Aspekt der Erfindung die Herstellung eines sich selbstentgiftenden Schutzmaterials angestrebt wird, werden in die Meso- und/oder Mikroporen der Aktivkohle Enzyme und/oder immobilisierte Zellen eingebracht, die chemische Schadstoffe, insbesondere Kampfstoffe dekontaminisieren können. Dabei handelt es sich insbesondere um Zellen oder Enzyme, die Phosphorsäureester abbauen.
Entsprechende Zellkulturen sind z.B. in Form von PARATHION-spaltenden Pseudomonas-Isolaten bekannt. Die Immobilisierung lebender Zellen geschieht durch die Bindung an die Aktivkohle als Träger. Wenn man in an sich bekannter Weise eine Mischkultur durch Fermentation hergestellt hat, die beispielsweise 3 bis 4 g Zellen pro Liter enthält, dann läßt man davon durch die trockene Aktivkohle etwa 30 Volumenprozent adsorbieren und enthält eine nach wie vor trockene, wegen des aufgenommenen Wassers aber schwere Aktivkohle, die dann pro Liter etwa 1 g der Zellen in absorbierter Form enthält. Ein derartiges, sich selbst dekontaminierendes Aktivkohlepulver kann direkt für die Zwecke der Erfindung verwendet werden, weil die in der Regel erwünschte Ummantelung bzw. Inkapsulierung auch durch das polymere Bindemittel bei einem Sprühauftrag erfolgen kann.
Das Umhüllen der Aktivkohleteilchen, insbesondere derjenigen, die schon absorbierte immobilisierte Zellen und/oder Enzyme enthalten, geschieht durch Umhüllen mit einer dünnen Schicht aus Polymeren, die eine selektive Durchlässigkeit für die zu adsorbierenden Substanzen besitzen.
-4S-
Die Dicke der Inkapsulierungsschichten kann von der Größenordnung des Durchmessers der Makromoleküle bis in den Mikrometerbereich reichen. So gelingt es beispielsweise, Aktivkohleteilchen durch Vorbehandlung mit Acrylatdispersionen, z.B. Acronal 50 D und 27 D der BASF, mit einem Häutchen aus Makromolekülen zu umgeben, das zwar für die gewünschten Adsorptive, insbesondere chemische Schad- oder Kampfstoffe durchlässig ist, aber nicht für Schweiß, Waschmittel, öle und Fette. Letzteres ist bei der Verwendung solcher Schutzmaterialien im mehrlagigen Aufbau von Schutzanzügen von Bedeutung, um eine Inaktivierung durch längeres Tragen bei schwerster körperlicher Beanspruchung zu verhindern und einen hohen, langandauernden Schutz gegen chemische Schadstoffe zu gewährleisten.
Für die Zwecke der Erfindung können in den Fällen, in denen keine Selbstdekontaminierung erforderlich ist, auch inkapsulierte Aktivkohleteilchen verwendet werden, deren Herstellung z.B. in der DE-OS 33 04 beschrieben ist.
Für den Auftrag können zusätzlich zur Aktivkohle noch andere bekannte adsorbierende Materialien, wie z.B. Kieselsäure, Xerogele, Metalloxide und -hydroxide, insbesondere Aluminiumoxid und -hydroxid, Molekularsiebe, und Ionenaustauscher in Form von Pulvern etwa der gleichen Größe wie die eingesetzte Aktivkohle verwendet werden.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden Flammschutzmittel mitverwendet, die das
Schutzmaterial zusätzlich schwer entflammbar machen. Bevorzugte Flammschutzmittel sind solche auf Basis von Antimontrioxid in Kombination mit Bromverbindungen. Diese wirken als Radikalfänger in der Gasphase und haben damit eine qewisse Abstandswirkung. Die Flammschutzmittel werden zweckmäßig dem polymeren Bindemittel beigemischt.
Für die Zwecke der Erfindung können sehr verschiedene polymere Bindemittel, wie beispielsweise Polyurethane, Polyacrylate, z.B. ACRONAL, oder Elastomere verwendet werden. Letztere können auch halogeniert, insbesondere chloriert oder fluoriert sein wie z.B. NEOPREN oder BAYPREN. Die Bindemittel werden vorzugsweise in wässriger Dispersion eingesetzt. Verwendbar sind ferner lösungsmittelfreie Polyurethan- Systeme, wie sie z.B. unter der Bezeichnung "High Solids" (BAYER) im Handel sind. Sehr geeignet sind ferner Schmelzkleber auf Basis von Polyamiden, Polyestern oder A'thylen-Vinylacetat-Copolymeren. Das Bindemittel sollte so hoch molekular bzw. so weit vorvernetzt sein, daß es nicht in die Mesoporen der Aktivkohle eindrigt. In den meisten Fällen, insbesondere dann, wenn die Aktivkohle dem Bindemittel schon vor dem Versprühen beigemischt wird, erfüllt das polymere Bindemittel die doppelte Funktion der oben behandelten Umhüllung der A-Kohleteilchen und deren Verklebung untereinander bzw. an der Trägerschicht.
Wenn nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung das Bindemittel als flüssiges, meist viskoses System eingesetzt wird, d.h. als Lösung oder Dispersion, und die Α-Kohle vor dem Versprühen beigemischt
wird, dann wird dieser Brei aus einer Düse in Richtung auf die Trägerschicht versprüht. Das geschieht in an sich bekannter Weise ohne Zuführung von Zerstäuberluft mit sogenannten AIRLESS-Spritzanlagen, in denen eine Spezialpumpe für den zum Versprühen erforderlichen Materialdruck von bis zu 300 bar, in der Regel etwa 250 bar sorgt. Das Spritzen ohne Zerstäuberluft ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht nur deshalb nützlich, weil das zerstäubte Material dann nicht von der Trägerschicht zurückprallt, sondern weil der Materialtransport von der Düse zur Trägerschicht ohne einen Gasstrom erfolgt, zumal erfindungsgemäß der Sprühnebel in den meisten Fällen noch der Einwirkung heißer Gase ausgesetzt wird. Diese werden, insbesondere in einem Tunnel, in Sprührichtung geführt und bevorzugt dadurch erzeugt, daß der Tunnel als Brennkammer ausgebildet ist. Dabei sind im Mantel der tunnelförmigen Brennkammer im unteren Teil Gasbrenner nach Art von Propanbrennern oder Lötlampen angeordnet, die in Sprührichtung geneigt sind.
Es ist auch möglich, mit Luftzerstäubung zu spritzen, aber dann muß mit dem Sprühnebel mehr Luft erhitzt werden und die Staubbelastung der Raumluft ist ungleich höher und erfordert besondere Vorkehrungen. Der Wunsch, die Umweltbelastung möglichst gering zu halten, ist auch der Grund für die Bevorzugung von wässrigen Bindemitteldispersionen bzw.-systemen, weil dann keine Lösungsmitteldämpfe entstehen, die abgesaugt und adsorbiert werden müssen. Außerdem besteht bei brennbaren Lösungsmitteln, die schon aus dem Sprühnebel verdampfen bevor er in der Brennkammer mit den heißen Gasen in Berührung kommt, die Gefahr von unerwünschten Verpuffungen,
Das rasche Verdampfen des somit bevorzugt als Trägermedium verwendeten Wassers nach dem Versprühen läßt sich dadurch unterstützen, daß das zu versprühende Material vorerhitzt wird. Die hierfür infrage kommenden Temperaturen richten sich insbesondere danach, ob das zu versprühende Gemisch, insbesondere die darin suspendierte Aktivkohle, hitzeempfindliche Substanzen, v/ie z.B. immobilisierte Zellen, enthält. In diesem Fall sind die Temperatur der Vorerwärmung und die in den Tröpfchen des Sprühnebels erreichbare Temperatur darauf abzustellen. Anderenfalls ist durchaus eine Vorerhitzung auf Temperaturen bis zu 3000C möglich und erwünscht, um das Verspritzen zu erleichtern.
Es hat sich gezeigt, daß das Versprühen der Mischungen aus Aktivkohle, Bindemittel und Wasser insbesondere dann, wenn sie die Konsistenz eines dicken Breis bzw. einer Paste haben, trotz der Förderung zu den Düsen unter einem Materialdruck bis zu 300 bar überhaupt nur möglich wird, wenn die Sprühdüse mit an sich bekannten Ultraschallschwingern, sogenannten Sonotroden auf Schallfrequenzen von 20 - 60 kHz erregt werden. Durch die Ultraschallschwingung reißt der geförderte Brei an der Spritzdüse ab und wird zu dem feinen Sprühnebel, dessen Tröpfchen im Fluge zunehmend ihr Wasser, bzw. allgemein ihre Trägerflüssigkeit, verlieren, so daß Tröpfchen bzw. klebrige Kügelchen aus der Α-Kohle und dem erwärmten bzw. geschmolzenen Polymeren entstehen, die beim Auftreffen auf die Trägerschicht daran haften und beim Abkühlen erhärten.
Das Verfahren läßt sich weitgehend kontinuierlich durchführen, indem eine laufende Materialbahn der Trägerschicht, insbesondere eines für Schutzbekleidung üblichen Gewebes oder Vlieses von einer Vorratsrolle abgewickelt und in einem Durchgang mehrfach hintereinander in der beschriebenen Weise besprüht wird, bis die gewünschte Auftragsstärke erreicht ist. Die Spritzdüsen sind zweckmäßig unmittelbar vor dem Tunnel für die Zufuhr der heißen Gase bzw. den erwähnten Brennkammern angeordnet, die in der Regel eine Länge von 30 bis 50 cm haben. Zwischen Tunnel und Trägerschicht bleibt in der Regel noch ein freier Raum von 80 bis 100 cm. Die Düsen sind also in einem Abstand von etwa Im bis 1,80 m von der Materialbahn angeordnet, auf die das Aktivkohle-Bindemittel-Gemisch aufgetragen werden soll. Das Versprühen erfolgt zweckmäßig als Breitstrahl quer zur Bewegungsrichtung der Trägerschicht.
Wenn in dieser Weise gearbeitet wird, bleiben die versprühten, sehr feinen Tröpfchen auf den der Düse zugekehrten Seiten der Fäden des Gewebes haften und dringen auch partiell in das Gewebe ein. Der Auftrag hat zunächst das Aussehen von feinem "Fliegendreck" und dazwischen bleibt das Gewebe frei. Bei einem oder mehreren weiteren Sprühaufträgen im gleichen Durchgang werden die schon auf dem Trägermaterial gebildeten Auftragspunkte zwar etwas größer, wachsen aber brückenförmig zusammen, so daß der Luftdurchtritt durch das Gewebe kaum beeinträchtigt wird. In der Vergrößerung zeigt sich eine offenporige Schaumstruktur und unter dem Mikroskop eine Struktur, die an Korallenbäume oder -Skelette erinnert.
Je nach der Größe der auf der Trägerschicht fixierten Häufchen der gebundenen Aktivkohle von beispielsweise 0,5 bis 0,1 mm lassen sich davon etwa 4 bis 100 Millionen pro Quadratmeter unterbringen. Weil die Tröpfchen bzw. Kügelchen beim Auftreffen zusammenwachsen bzw. miteinander verkleben und selten größer sind als 0,3 nun, liegen in der Regel zwischen 10 und 60 Millionen Auftragspunkte pro Quadratmeter der Trägerfläche vor. Die Höhe der Auftragsschicht wird weniger durch die Dauer eines einzigen Sprühvorgangs als vielmehr mehrfaches Aufsprühen in einem Durchgang der laufenden Bahn erreicht. Das kann ohne weiteres bis zu 10 mal geschehen. Damit kann der auf dem Träger fixierte Auftrag der gebundenen Aktivkohle eine Höhe bis zu 1 mm erreichen. Einen solchen partiellen Auftrag aus gebundener Aktivkohle auf einem Gewebe zeigt Figur 1 in etwa vierfacher Vergrösserung.
Das beschriebene Verfahren läßt sich in verschiedener Hinsicht variieren ohne den Erfindungsgedanken zu verlassen. So ist es beispielsweise möglich, eine Lösung oder Dispersion des polymeren Bindemittels zunächst allein unter Druck, wieder vorzugsweise ohne Zufuhr von Zerstäuberluft, in Richtung auf die Trägerschicht zu versprühen und das Aktivkohlepulver in den Sprühnebel einzublasen. Das Pulver und die Tröpfchen vereinigen sich dann im Fluge und werden wiederum der Einwirkung heißer Gase ausgesetzt, damit unter Verdampfung des Lösungs- oder Dispergiermittels klebrige Kügelchen oder Tropfchen aus gebundener Aktivkohle entstehen, die beim Auftreffen auf die Trägerschicht daran haften und beim Abkühlen erhärten.
Weil bei dieser Ausführungsform nur eine viskose Lösung oder Dispersion, aber kein dicker Brei oder eine Paste
versprüht wird, ist es nicht unbedingt erforderlich, die Sprühdüse mit Ultraschallfrequenz schwingen zu lassen, damit Tröpfchen der gewünschten Größe entstehen. Die Erregung der Düse mit Sonotroden ist aber auch in diesem Fall möglich und je nach der Zusammensetzung des Bindemittelsystems und den ihm schon beigegebenen Zusätzen u.U. von Vorteil.
Anstelle einer Lösung oder Dispersion des polymeren Bindemittels können auch geschmolzene Bindemittel wie z.B. Schmelzkleber oder die erwähnten "High Solids" versprüht werden, in deren Sprühnebel dann wiederum Aktivkohlepulver eingeblasen wird. Dieses wird von den feinen Tröpfchen des Sprühnebels weitgehend gebunden und spätestens beim Auftreffen auf der Trägerschicht liegen klebrige Kügelchen aus gebundener Aktivkohle vor, die an der Trägerschicht haften und beim Abkühlen erhärten. Auch in diesem Fall kann es von Vorteil sein, den Sprühnebel mit der davon wenigstens teilweise aufgenommenen Aktivkohle der Einwirkung heißer Gase auszusetzen.
Schließlich läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren des Auftrags von gebundener Aktivkohle auf eine Trägerschicht dahingehend variieren, daß sowohl pulverförmige Aktivkohle als auch ein pulverförmiges schmelzbares polymeres Bindemittel in Richtung auf die Trägerschicht geblasen wird. Dabei ist es allerdings erforderlich, diese Stäube im Flug, zweckmäßig wieder in einem Tunnel oder einer Brennkammer, der Einwirkung so heißer Gase auszusetzen, daß das Bindemittel schmilzt und sich die Bindemitteltröpfchen spätestens beim Auftreffen auf der Trägerschicht mit den Aktivkohleteilchen vereinen. Hierbei braucht man zwar ein Trägergas, das auch schon vorerhitzt sein kann, für
den Transport des Aktivkohlepulvers und des schmelzbaren Bindemittels, der dadurch ebenso wie beim Versprühen mit Druckluft zum Teil auftretende Rückprall der auftreffenden Teilchen ist aber insbesondere dann gering, wenn das Trägermaterial eine sehr hohe Luftdurchlässigkeit besitzt. Für diese Arbeitsweise eignen sich die oben erwähnten Schmelzkleber oder "High Solids", die als Pulver im Handel sind.
Die Zusammensetzung des luftdurchlässigen Auftrags auf der Trägerschicht, insbesondere einem textlien Flächengebilde, richtet sich nach den gewünschten Zusätzen zur Aktivkohle bzw. zum Bindemittel. Dementsprechend kann der Auftrag aus der gebundenen Aktivkohle auch noch andere Adsorbentien oder Flammschutzmittel enthalten. Das Verhältnis von Bindemittel zu Aktivkohle wird so eingestellt, daß die notwendige Haftung des Auftrags an der Trägerschicht und ein genügender Zusammenhalt innerhalb des Aktivkohleauftrags, und damit ein geringer Abrieb gewährleistet sind, überraschenderweise kommt man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mit 5 bis 15 Teilen Bindemittel auf 100 Teile Aktivkohle aus. Insgesamt gelingt es, ein flexibles luftdurchlässiges Schutzmaterial herzustellen, das in dem partiellen Auftrag der gebundenen Aktivkohle 50 bis 250, vorzugsweise 80 bis 220 g Aktivkohle pro Quadratmeter enthält.
Die Art und Dicke des Auftrags aus der gebundenen Aktivkohle kann außer durch Veränderung der Arbeitsweise, der Bedingungen beim Aufsprühen und mehrfaches Besprühen in einem Arbeitsgang auch noch dadurch nachhaltig verändert werden, daß in den Sprühnebel
des Gemisches von Aktivkohle und Bindemittel ein Trenn- oder Verlaufmittel eingesprüht wird. Diese die Oberflächenspannung erhöhenden Substanzen sind u.a. für die wasserabweisende Ausrüstung von Textilien bekannt. Chemisch handelt es sich beispielsweise um Polyvinylidenfluorid-Hexafluorpropylen-Copolymere, Silicone wie z.B. Silicon 230 (WACKER) oder das bekannte Imprägniermittel SCOTCH GUARD (3M-COMP.) Diese Trenn- oder Verlaufmittel werden zweckmäßig als Dispersion in einem Träger unmittelbar hinter der Spritzdüse in den Hauptstrom etwa unter einem Winkel von 45° eingesprüht und mit dem Sprühnebel durch die Brennkammer geführt. Durch die Menge dieses Zusatzes, der in einem Durchgang der Textilbahn auch nur bei einigen der hintereinander geschalteten Düsen vorgesehen werden kann, wachsen die Auftragspunkte der gebundenen Aktivkohle zu "Inseln" zusammen, die die Größe von einigen Millimetern erreichen können, zwischen denen dann ebenso viel Grundgewebe freibleibt, das fast nicht bedeckt ist.
Wie der partielle Auftrag durch die zunehmende Beigabe des Trenn- oder Verlaufmittels während des Sprühvorgangs verändert werden knn, zeigen die Figuren 2 und in etwa vierfacher Vergrößerung. Ein textiles Schutzmaterial wie das der Figur 3 eignet sich insbesondere für Schutzbekleidung in den Tropen, weil hier der Luft- bzw. Wasserdampfdurchlaß nach außen besonders hoch ist. Obgleich der Aktivkohleauftrag in diesen "Inseln" Durchmesser von wenigen Millimetern erreicht, wird überraschenderweise auch bei dieser Ausführungsform die Luftdurchlassigkeit der Trägerschicht höchstens um 20 %, in der Regel nur um weniger als 10 % vermindert.
Offenbar wegen der schon erwähnten "Korallenstruktur" bleibt auch der Griff eines derartigen textlien Schutzmaterials ausgezeichnet. Selbst bei einem sehr dünnen textlien Flächengebilde mit besonders hoher Luftdurchlässigkeit als Trägermaterial, z.B. einem dünnen Kunststoffvlies, behält die der Sprühdüse abgewandte Seite völlig ihr ursprüngliches textiles Aussehen und verändert nicht aufgebrachte Farbstoffe, die für die infrarote Reflexion ausgerichtet sind. Der Aktivkohleauftrag dringt also zwar in das textile Flächengebilde ein, was den Vorteil einer guten Verankerung hat, dringt aber nicht durch.
Die Struktur des Auftrags der gebundenen Aktivkohle kann schließlich,durch das Einsprühen von bekannten Schnellvernetzern, sog. Stoppern, dahingehend modifiziert werden, daß die Tröpfchen des Sprühnebels bei ihrem Auftrag schon weitgehend verfestigt und nur noch gerade so klebrig sind, wie das für die Haftung an der Trägerschicht bzw. am bereits bestehenden Auftrag notwendig ist. Auch in diesem Fall wird ähnlich gearbeitet wie das oben für die Trenn- oder Verlaufmittel beschrieben ist und auch hier läßt sich durch die Auswahl des Sprühvorgangs, bei dem der Schnellvernetzer mitverwendet wird, die Struktur des Auftrags aus gebundener Aktivkohle beeinflussen. Bei sechs aufeinanderfolgenden Sprühvorgängen auf die gleiche Textilbahn ist es beispielsweise möglich, bei Verwendung des gleichen Bindemittels, in der zweiten und dritten Stufe einen Stopper und nur in der letzten ein Trennmittel zuzusetzen. Derartige Varianten liegen in Kenntnis der Erfindung im Bereich des Könnens des Fachmanns und das Ergebnis läßt sich durch überprüfung der eingangs erwähnten, für Schutzmaterialien wesentlichen Eigenschaften wie Aktivkohlemenge pro Flächeneinheit, Abriebfestigkeit und textiler Griff leicht
überprüfen. In der beschriebenen Weise kann der Fachmann den partiellen, auf der Trägerschicht fixierten Auftrag aus der gebundenen Aktivkohle so variieren, daß er eine Höhe von 0,05 bis etwa 1 mm und einen Durchmesser von 0,1 bis 5, vorzugsweise 0,2 bis 1 mm erreicht.
Bisher wurde das erfindungsgemäße Verfahren zwar überwiegend im Zusammenhang mit dem Auftrag auf textile Flächengebilde als Trägerschicht beschrieben, wie sie für Schutzbekleidung gebraucht werden. Es ist aber selbstverständlich auch möglich, zur Herstellung anderer Schutz- oder Abdeckmaterialien gegen chemische oder biologische Schadstoffe andere Trägermaterialien, z.B. Drahtgewebe, durchlöcherte Folien oder ... einzusetzen.
Weil die notwendige Sprüheinheit aus der vorzugsweise mit Ultraschallfrequenz schwingenden Düse und der sich anschließenden Brennkammer verhältnismäßig klein und handlich ist, eröffnet das erfindungsgemäße Verfahren auch die Möglichkeit, existierende Schutzbekleidung, z.B. Schutzanzüge auf diese Weise mit einem, sich insbesondere selbst dekontaminierenden, Schutz gegen chemische Schadstoffe zu versehen. Dabei hängt es von dem Gebrauchszweck ab, ob der erfindungsgemäße Auftrag von innen oder von außen vorgenommen wird.
Sofern es aufgrund der chemischen Natur des Bindemittels und der gewählten Auftragsart, z.B. als wässrige Dispersion, noch nötig ist, die Trägerschicht mit der partiell aufgetragenen gebundenen Aktivkohle zu trocknen, kann das bei mäßiger Temperatur beispielsweise gesehenen, indem, die mit dem Auftrag versehenen Bahnen noch durch eine erwärmte Trockenstrecke gefahren
werden. Sofern die Aktivkohle Enzyme oder immobilisierte Zellen enthält, sollte hierbei die Temperatur 4O0C nicht überschreiten, es sei denn, die Materialbahn würde mit einer solchen Geschwindigkeit bewegt, daß die erhöhte Temperatur durch die kurzzeitige Einwirkungszeit den Biokatalysatoren nicht abträglich ist. Dafür kann die Trocknung erforderlichenfalls durch Anlegen von Vakuum verbessert werden.
Schließlich kann die Trägerschicht bei dem beschriebenen kontinuierlichen Auftrag auf eine laufende Bahn mit der partiell aufgetragenen gebundenen Aktivkohle zur Vulkanisation bzw. Aushärtung des Bindemittels auf hart gewickelten Kaulen unter Wickelspannung einige Tage bei 30 bis 400C gelagert werden.
In der Figur 4 ist ein Auftragss,ystem aus Airless-Spray-Pistole 1, an die Düse angelegtem Ultraschallschwinger 2, Brennkammer 3 mit Brennern und der im Abstand von der Brennkammer angeordneten Trägerschicht verkleinert und schematisch dargestellt. Über die Leitung 6 kann eine um die Einsprühdüse 1 herum angeordnete Ringdüse 7 ein Trennmittel oder ein Schnellvernetzer zugeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand der Figur im folgenden beispielsweise beschrieben: Eine in bekannter Weise durch Fermentation erzeugte spezifische Zellkultur, die etwa 3 % Zellen in Wasser enthält, wird in dem Behälter 8, der mit einem Sirenenmischer 9 versehen ist, mit dem dreifachen Volumen Aktivkohle (95 % ^ 30 um) vermischt. Die derart mit der Zeilkulkturlosung beladene Aktivkohle ist immer
noch ein trockenes Produkt. Dies wird dann mit 30 Teilen einer 50%igen Dispersion eines handelsüblichen Acrylats (Acronal) und mit 5 Gewichtsteilen eines kombinierten Flammschutzmittels versetzt. Der hierbei entstehende Brei wird aus einem Druckkessel 10 unter einem Druck von 285 bar den Sprühdüsen 1 zugeleitet, die mit Sonotroden 2 in Ultraschallfrequenz von 50 Hz schwingen. Nachdem die ohne Zerstäuberluft zerstäubte Mischung die Düsen verlassen hat, wird sie durch tunnelförmige Brennkammern 3 geleitet, die von Gasbrennern 4 beflammt werden. Dabei werden die aus den Düsen austretenen Materialteilchen des Sprühnebels im Flug getrocknet und klebrig auf eine Textilbahn 5 geschossen, die von einer Vorratsrolle 11 abgewickelt und an sechs Breitstrahldüsen 1 mit Brennkammern vorbeigeführt wird. Nach Aufbringen des adsorbierenden bioaktiven Materials auf die laufende Gewebebahn wird diese durch eine auf etwa 600C erwärmte Trockenstrecke 12 gefahren. Zur Vulkanisation bzw. Kondensation des Bindemittels in dem Auftrag aus gebundener, sich selbst dekontaminierender Aktivkohle, wird die Bahn auf hartgewickelten Kaulen 13 von etwa 600 m unter Wickelspannung drei Tage gelagert. Dabei wird eine Umgebungstemperatur von 30 bis 400C eingehalten.
Auf diese Weise erhielt ein Laminat aus einem Baumwoll- und einem Mineralfasergewebe mit einem Gesamtflächengewicht von etwa 220 g/m2 einen Auftrag von 150 g Aktivkohle pro m2. Der Bindemittelanteil betrug 15%. Die Luftdurchlässigkeit dieses Laminats betrug ohne den Auftrag 1500 l/m" see mit dem partiellen Aktivkohleauftraq 1320 1/pi^ see, jeweils bei einem Druck von 10 nun Wassersäule, was einer Verminderung der
- 1*9- -
Luftdurchlassigke.it um 12 % entspricht. Dieses Material ist direkt als Monopack verwendbar.
In gleicher Weise wurde auf ein Polyestervlies mit einem Flächengewicht von etwa 70 g/m2 ein Auftrag von 80 g Aktivkohle/m2 erzeugt. Diese beiden Materialien wurden dann mit den Seiten ihres Auftrags aus gebundener sich selbst entgiftende Aktivkohle zu einem
2 Bipack-Material eines Gesamtgewichts von 520 g/m verarbeitet, das nach außen völlig textlien Cha-
2 rakter hat, aber 290 g Aktivkohle/m enthält.

Claims (37)

  1. Patentansprüche
    j I. Schutzmaterial gegen flüchtige, insbesondere chemische Schadstoffe, enthaltend eine luftdurchlässige flexible Trägerschicht, auf der Aktivkohle mit einem polymeren Bindemittel partiell in gleichmässiger Verteilung fixiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Auftrag aus einem Aktivkohle-Bindemittel-Gemisch aufgesprüht ist, einen Bindemittelanteil unter 20 Gew.% und eine offenporige Schaumstruktur hat, und die Luftdurchlässigkeit der Trägerschicht höchstens um 20 % vermindert.
  2. 2. Schutzmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flexible Trägerschicht ein textiles Flächengebilde ist.
  3. 3. Schutzmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in den Meso- und Mikroporen der Aktivkohle Enzyme adsorbiert sind.
  4. 4. Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in den Poren immobilisierte Zellen adsorbiert sind, die die Enzyme produzieren.
  5. 5. Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Enzyme und/oder Zellen Phosphorsäureester dekontaminieren.
  6. 6. Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohle eine Teilchengröße von 0,1 bis 50 μΐη, vorzugsweise 1 bis 10 um hat.
  7. 7. Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivkohleteilchen mit den darin adsorbierten Zellen und/oder Enzymen mit einem für chemische Schadstoffe, insbesondere Kampfstoffe, durchlässigen polymeren Bindemittel ummantelt sind, welches die Aktivkohle gegen unerwünschte Adsorptive schützt.
  8. 8. Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der partielle, auf der
    Trägerschicht fixierte Auftrag aus der gebundenen Aktivkohle eine Höhe von 0,05 bis 1 mm und einen Durchmesser von 0,1 bis 5, vorzugsweise 0,2 bis 1 mm hat.
    15
  9. 9. Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Bindemittelanteil in dem Auftrag aus der gebundenen Aktivkohle 5-15 Gewichtsprozent, bezogen auf die Aktivkohle, beträgt.
  10. 10. Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das flexible, luftdurchlässige Schutzmaterial in dem partiellen Auftrag der gebundenen Aktivkohle 50 bis 250, vorzugsweise 80 bis 220 Gramm Aktivkohle pro Quadratmeter enthält.
  11. 11. Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Auftrag aus der gebundenen Aktivkohle noch andere Adsorbentien enthält.
  12. 12. Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Auftrag aus der gebundenen Aktivkohle Flammschutzmittel enthält.
  13. 13. Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet,.daß der Auftrag aus der gebundenen Aktivkohle Trenn-, Verlauf- oder Imprägniermittel enthält.
    ■
  14. 14. Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß es 4 - 100 Millionen Punkte aus gebundener Aktivkohle eines Durchmessers von 0,5 bis 0,1 mm pro Quadratmeter enthält.
  15. 15. Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß ein Laminat aus einem Baumwoll- und einem Mineralfasergewebe mit einem
    2 Gesamtflächengewicht von etwa 200 g/m und einem
    2 Auftrag von 100 - 200 g Aktivkohle/m einerseits und ein Vlies mit einem Flächengewicht von etwa
    2
    70 g/m mit einem Auftrag von 80 - 120 g Aktiv-
    kohle/m andererseits auf den Seiten ihres Auftrages aus gebundener Aktivkohle zusammen verarbeitet sind.
  16. 16. Schutzmaterial nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß es als BIPACK-Material mit einem Gesamtge
    enthält.
    2 2
    Gesamtgewicht von 460 g/m , 200 g Aktivkohle/m
  17. 17. Verfahren zum Auftragen von gebundener Aktivkohle auf eine Trägerschicht, insbesondere zur Herstellung von Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß man pulverförmige Aktivkohle und ein pulverförmiges schmelzbares polymeres Bindemittel in Richtung auf die Trägerschicht bläst und hierbei der Ein-
    wirkung so heißer Gase aussetzt, daß das Bindemittel schmilzt und sich die Bindemitteltröpfchen spätestens beim Auftreffen auf der Trägerschicht mit den Aktivkohleteilchen vereinen. 5
  18. 18. Verfahren zum Auftragen von gebundener Aktivkohle auf eine Trägerschicht, insbesondere zur Herstellung von Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß man ein geschmolzenes polymeres Bindemittel unter Druck in Richtung auf die Trägerschicht versprüht und in den Sprühnebel Aktivkohlepulver einbläst, so daß klebrige Kügelchen aus gebundener Aktivkohle entstehen, die beim Auftreffen auf die Trägerschicht daran haften und beim Abkühlen erhärten .
  19. 19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß man den Sprühnebel mit dem davon wenigstens teilweise aufgenommenen Aktivkohlepulver der Einwirkung heißer Gase aussetzt.
  20. 20. Verfahren zum Auftragen von gebundener Aktivkohle auf eine Trägerschicht, insbesondere zur Herstellung von Schutzmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung oder Dispersion eines polymeren Bindemittels unter Druck in Richtung auf die Trägerschicht versprüht, in den Sprühnebel Aktivkohlepulver einbläst und das wenigstens partiell vereinte Gemisch im Flug der Einwirkung so heißer Gase aussetzt, daß unter Verdampfung des Lösungs- oder Dispergiermittels klebrige Kügelchen oder Tropfen aus ge-
    bundener Aktivkohle entstehen, die beim Auftreffen auf die Trägerschicht daran haften und beim Abkühlen erhärten.
  21. 21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus dem Aktivkohlepulver und der Bindemittellösung öder -dispersion versprüht, wobei das Einblasen von Aktivkohlepulver entfallen kann.
    10
  22. 22. Verfahren nach Anspruch 20 und 21, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige Bihdemitteldispersion verwendet wird.
  23. 23. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß das zu versprühende Material aus einer mit Ultraschallfrequenz schwingenden Düse versprüht wird.
  24. 24. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultraschallschwingung der Sprühdüse eine Frequenz von 20 bis 60 kHz hat. :
  25. 25. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß die heißen Gase mit dem Sprühnebel in Sprührichtung geführt werden.
  26. 26. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß der Sprühnebel und die heißen Gase durch einen Tunnel geführt werden.
    -S-
  27. 27. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß die heißen Gase in einem als Brennkammer ausgebildeten Tunnel erzeugt werden.
  28. 28. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß das zu versprühende Material vorerhitzt wird.
  29. '29. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß das zu versprühende Gemisch ohne Zufuhr von Zerstäuberluft unter einem Materialdruck von 40 bis 300 bar versprüht wird.
  30. 30. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß die klebrigen Kügelchen aus der gebundenen Aktivkohle auf eine laufende Materialbahn der Trägerschicht, insbesondere eines textlien Flächengebildes, aufgesprüht werden.
  31. 31. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß auf die laufende Materialbahn in einem Durchgang mehrfach die gebundene Aktivkohle aufgetragen wird.
  32. 32. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialien als Breitstrahl versprüht werden.
  33. 33. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß in die Meso- oder Mikroporen der Aktivkohle vor Vermischen mit dem Bindemittel Enzyme und/oder immobilisierte Zellen eingebracht werden.
  34. 34. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß zum Vergrößern der Auftragsfläche der gebundenen Aktivkohle in den Sprühnebel des Gemisches von Aktivkohle und Bindemittel ein Trenn- oder Verlaufmittel eingesprüht wird.
  35. 35. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 34, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerschicht mit der partiell aufgetragenen gebundenen Aktivkohle in einer Trockenstrecke auf etwa 40 - 800C erwärmt wird.
  36. 36. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 35, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerschicht
    mit der partiell aufgetragenen gebundenen Aktivkohle zur Vulkanisation bzw. Aushärtung des Bindemittels auf hartgewickelten Kaulen unter Wickelspannung einige Tage bei 30 bis 400C gelagert wird. 20
  37. 37. Selbstdekontaminierendes Aktivkohlepulver, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Meso- und/oder Mikroporen der Aktivkohle immobilisierte Zellen und/oder Enzyme adsorbiert sind, die chemische Schadstoffe, insbesondere Kampfstoffe entgiften können und da„ßf die Aktivkohleteilchen mit einem für die chemischen Schadstoffe durchlässigen polymeren^ Bindemittel : ummantelt sind, welche die Aktivkohle gegen unerwünschte Adsorptive schützt.
    3fl. Verwendung eines selbstdekontaminierenden Aktivkohlepulvers nach Anspruch 37 für Schutzmaterial, insbesondere Schutzbekleidung oder Schutzbedeckung, gegen chemische Schadstoffe.
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