DE3439884A1

DE3439884A1 - Staubfreie, pulvrige zahnabdruckmassen auf alginatbasis

Info

Publication number: DE3439884A1
Application number: DE19843439884
Authority: DE
Inventors: Shunichi Nagareyama Chiba Futami; Kazuhiro Kamifukuoka Saitama Watanabe; Sakae Chofu Tokio/Tokyo Yoshikawa
Original assignee: GC Dental Industiral Corp
Current assignee: GC Corp
Priority date: 1983-11-02
Filing date: 1984-10-31
Publication date: 1985-06-13
Also published as: BE900960A; GB2151245A; GB2151245B; JPH0142245B2; GB8427495D0; US4543372A; DE3439884C2; FR2553999B1; JPS60105607A; FR2553999A1

Description

Die Erfindung betrifft Abdruckmaterialien auf der Basis von Alginat, die in Form von Pulver vorliegen, insbesondere betrifft die Erfindung Abdruckmaterialien auf Alginatbasis, die wenig staubend sind, ausgezeichnete Lagerfähigkeit haben und ein Gipsmodell hoher Präzision ergeben.

Im allgemeinen sind Alginat-Zahnabdruckmaterialien, die in Form von Pulvern vorliegen, billig und gestatten die Herstellung von Abdrücken einer Mundhöhle mit hinreichender Genauigkeit und wurden daher bisher in weitem Umfang angewandt. Bei Anwendung wird eine vorbestimmte Menge eines pulvrigen Alginat-Zahnabdruckmaterials (im Folgenden kurz Alginat-Abdruckmaterial genannt) und Wasser in eine kleine Gummischale gegeben und unter Verwendung einer Spatel zu einer Paste gemischt, die dann auf eine Schale für den Abdruck gegeben wird. Die Schale wird in die Mundhöhlung einer Person eingeführt und auf die Stelle aufgepreßt, von welcher man einen Abdruck machen will. Nach dem die Paste unter Bildung eines elastischen Materials geliert hat, wird sie aus der Mundhöhle herausgenommen und so ein Abdruck des Teils der Mundhöhle gewonnen. Dann wird eine Gipsaufschlämmung in das Negativmodell des Abdruckes eingegossen und ein Gipsmodell als Arbeitsmodell für die Herstellung einer Prosthese erhalten. Die Art und Weise, wie die Einzelheiten der Oberfläche des Gipses reproduziert werden, bestimmt die Anpaßbarkeit der hergestellten Prothese, wenn sie in die Mundhöhlung eingesetzt wird. Die Rauhigkeit der Oberfläche des Gipsmodelles hängt vom Zustand der Grenzfläche zwischen dem Alginat-Abdruckmaterial und dem Material des Gipsmodelles ab.

Somit müssen in der Praxis die Materialien gewählt werden, welche die Gelbildung des Alginat-Abdruckmateriales oder das Abbinden des Gipses beschleunigen oder jedenfalls nicht inhibieren.

Beim Mischen mit Wasser werden die Alginat-Abdruckmaterialien eine Paste. Um einen homogenen, elastischen Gelkörper zu bilden, enthält das Alginat-Abdruckmaterial feine pulvrige Komponenten und enthält insbesondere feine Pulver von Diatomeenerde, Kieselsäureanhydrid, Talcum, Kalziumcarbonat, Pearlit und dergleichen, im allgemeinen in einer Menge von 50-80 Gew.-%.

Solche herkömmlichen pulvrigen Alginat-Abdruckmaterialien führen zu Niederschlagen währ.end der Lagerung und daher tendiert die Schüttdichte des Pulvers selbst dazu, sich allmählich, mit forschreitender Zeit, zu verändern. Aus diesem Grund ist es übliche Praxis, daß bei der Anwendung ein Behälter, in welchem das Alginat-Abdruckmaterial gelagert wird, zur Bewegung des Inhalts geschüttelt wird, damit man die ausgefällten Pulver dazu bringt, die geringstmögliche Schüttdichte anzunehmen. Dann wird eine vorbestimmte Menge des Pulvers genau abgemessen, wobei ein Löffel mit einer bestimmten Oberfläche benutzt wird, der ausschließlich für diesen Zweck verwendet wird. Wenn der Deckel oder der Verschluß des Behälters nach dem Schütteln entfernt wird, verstaubt ein Teil des Inhaltes des Behälters an die Luft. Weiter wird auch aufgrund der Bewegung der verwendeten Spatel Staub gebildet, wenn eine vorbestimmte Menge des Pulvers mit Wasser in einer kleinen Gummischale gemischt wird. Der gebildete Staub ist nicht nur unangenehm für die Verwender, sondern bewirkt auch eine Verschmutzung der Umgebung und ist gesundheitsschädlich. Dies sind Nachteile der herkömmlichen Alginat-Ab-

30 druckmaterialien.

Um die obigen Probleme zu lösen, zeigt z.B. die JA-OS 57-501426 das Beschichten eines feinen Pulvers eines Alginat-Abdruckmaterials mit einem Beschichtungsmit-tel, das leicht und schnell mit Wasser benetzt werden kann.

Zu Beispielen von Beschichtungsmitteln, die bei diesem Verfahren angewandt werden, gehören natürliche polymere Dispersionsmittel, wie Xanthankautschuk, Natriumpolyalginat und dergleichen, ein Zelluloseester oder -ether, wie Hydroxyethylzellulose, Carboxymethylzellulose und dergl., ein synthetisches nichtionisches, oberflächenaktives Mittel, das von Polyethylenglykol, Polypropylenglykol, Polyol, einem Alkanolamin oder einem Glycerinester abgeleitet ist. Diese Substanzen enthalten im Molekül eine hydrophile Gruppe, wie -COOH, -OH, -NH₃,. -CH₃, -CH₂O- und dergleichen und haben eine ausgezeichnete Benetzbarkeit mit Wasser oder einer Ersatzflüssigkeit für Wasser.

Das Verfahren (JA-OS 57-401526) hat jedoch den Nachteil, daß die Depolymerisation des darin enthaltenen Alginats aufgrund des Vorliegens von Wasser sowie der Reaktion zwischen alkalischen und sauren Komponenten beschleunigt wird.

Daher wird die Qualität des Produktes rasch verschlechtert und die Lagerzeit oder die Lagerstabilität werden beträchtlich verkürzt.

Es wird auch in der JA-OS 57-501426 kein Hinweis auf die Genauigkeit der Oberfläche eines Gipsmodells gegeben, das aus dem verwendeten Abdruckmaterial ehrgestellt wird. Das in diesem Stand der Technik beschriebene Beschichtungsmaterial inhibiert oder verzögert das Abbinden des Gipses und als Ergebnis hat ein Gipsmodell, das durch Eingießen von Gipsaufschlämmung in die Negativform eines Abdruckes erhalten wird, eine rauhe Oberfläche ., die zu geringer Genauigkeit führt.

Eine Technologie, die in der JA-OS 58-98021 beschrieben ist, soll zur Verminderung der Verbreitung von Staub führen und die Lagerstabilität verbessern, in dem das Pulver mit einem

— Λ —

Beschichtungsmittel beschichtet wird, das ein nichtionisches, oberflächenaktives Mittel und eine hydrophobe Flüssigkeit enthält, die einen Dampfdruck von nicht mehr 3,15 mmHg (420 Pa) bei 20⁰C hat und wofür man hydrophobe, flüssige Kohlenwasserstoffe, Fettsäuren, Alkohole, Öle, Silikone und dergleichen wählt. Diese Technologie soll jedoch nicht die Oberfläche eines Gipsmodells glätten undderen Genauigkeit verbessern.

Nichtionische, oberflächenaktive Mittel behindern nicht das Abbinden von Alginat-Abdruckmaterialien oder das Abbinden von Gips. Sie bewirken jedoch nicht die Glättung der Oberfläche eines Gipsmodells, das unter Verwendung eines Abdruckes erhalten ist, das aus einem Alginat-Abdruckmaterial gefertigt ist, welches das nichtionische, oberflächenaktive Mittel enthält. Dies dürfte auf die Tatsache zurückzuführen sein, daß das nichtionische, oberflächenaktive Mittel nicht unter Bildung von Ionen gelöst wird, sondern lose mit einer großen Anzahl von Molekülen von Wasser durch hydrophile Gruppen, wie -OH, -O-, und dergleichen verbunden ist und daher laufen die Hydratisierungsreaktion des Gipses und das anschließende Wachsen der Kristalle von Gipsdihydrat während des Abbindens verhältnismäßig langsam ab, was dazu führt, daß die Kristalle von Gipsdihydrat zum leichten

25 Wachsen neigen.

Ziel der Erfindung ist ein Alginat-Abdruckmaterial das nicht staubt.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Alginat-Abdruckmaterial, das dazu befähigt ist, der Oberfläche einer Gipsform, die unter Verwendung eines Abdruckes aus dem Material gemacht ist, Glätte und hohe Präzision zu verleihen.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Alginat-Abdruckmaterial, das verbesserte Lagerfähigkeit aufweist.

Es wurde nun gefunden, daß diese und andere Ziele, die aus der folgenden Beschreibung ersichtlich werden, durch ein Alginat-Abdruckmaterial erreicht werden können, das wenigstens eine hydrophobe Flüssigkeit mit praktisch keiner Flüchtigkeit und praktisch wenig Affinität mit Wasser aufweist, die aus der Gruppe Kohlenwasserstoff und/oder Silikonöle gewählt ist, sowie eine kleine Menge an Polyvinylpyrrolidon in Kombination enthält.

Die Erfindung beruht auf dieser Feststellung und liefert ein nicht staubendes, pulvriges Alginat-Abdruckmaterial für Dentalzwecke, das als Komponenten enthält:

a) ein Alginat,

b) ein Gelierungsmittel,

c) ein die Gelierung steuerndes Mittel,

d) einen Füllstoff,

20 und falls nötig weitere Zusätze,

e) wenigstens eine hydrophobe Flüssigkeit mit einem Dampfdruck von nicht mehr als 3,15 mmHg (420 Pa) bei 2O⁰C und zwar aus der Gruppe Kohlenwasserstoffe und Silikonöle, die keine hydrophile Gruppe enthalten,

25 f) Polyvinylpyrrolidon und

g) wenigstens eine Verbindung aus der Gruppe Oxyde, Hydroxyde und Fluoride von Metallen.

Es wird angenommen, daß eine der wesentlichen Komponenten, nämlich Polyvinylpyrrolidon, ionisiert ist und eine katalytische Wirkung für die Beschleunigung des Abbindens von Gips zeigt, was die Bildung von feinen Kristallen von Gipsdihydrat auf der Oberfläche von Gips in Berührung mit dem Abdruckmaterial hervorruft. Außerdem zeigt Polyvinylpyrrolidon eine synergistische Wirkung beim Vorliegen

eines Oxyds, Hydroxyds oder Fluorids eines Metalles, so daß die Oberfläche eines Gipsmodells weiter geglättet werden kann, was somit die Genauigkeit des Gipsmodells verbessert. Bekanntlich führt die Verwendung des Oxyds, Hydroxyds oder Fluorids des Metalls alleine dazu, daß die Oberfläche von Gips höchstens so glatt wird, wie sie in den Vergleichsbeispielen 1, 2 und 3 in der nachfolgenden Tabelle gezeigt ist, jedoch zu keiner weiteren Verbesserung.

Obwohl die Kombiantion der Komponente e), der hydrophoben Flüssigkeit, mit den Komponenten a), b), c), d) und g) ein nur wenig staubendes Alginat-Abdruckmaterial mit verbesserter Lagerfähigkeit gibt, ist diese Zusammensetzung immer noch nicht zufriedenstellend, da sie eine verringerte Mischbarkeit mit Wasser wegen des Vorliegends der Komponente e) hat, was Verarbeitbarkeit oder Brauchbarkeit derselben verschlechtert. Die Verwendung von Polyvinylpyrrolidon, der Komponente f), trägt zur Verbesserung in der Verarbeitbarkeit bei und gibt der Alginat-Abdruckmasse sowohl geringe Staubeigenschaften als auch gute Lagerfähigkeit und die Zugabe von wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe der Oxyde, Hydroxyde und Fluoride von Metallen als Komponente g), zusammen mit dem Polyvinylpyrrolidon ergibt einen synergistischen Effekt und verbessert die Oberflächenrauhigkeit eines Gipsmodells weiter.

Eine Kombiantion von Kohlenwasserstoff und/oder Silikonöl mit Polyvinylpyrrolidon ist unter anderem bevorzugt, da sie überlegen bezügliche der Genauigkeit des Gipsmodells ist, verbesserte Lagerfähgikeit und ein staubfreies Material liefert.

In den Alginat-Abdruckmaterialien der Erfindung können alle herkömmlichen Alginate, Gelierungsmittel, die Gelierung steuernden Mittel, Füllstoffe und Oxyde, Hydroxyde und

Fluoride von Metallen als Komponenten a), b), c) , d) und e) verwendet werden. Diese sind vom Fachmann leicht auszuwählen.

Das Alginat-Abdruckmaterial der Erfindung kann übliche Zusätze, wie Pigmente und Parfüme enthalten.

Zu Beispielen des Alginats, das als Komponente a) verwendet werden kann, gehören eines oder mehrere der wasserlöslichen Salze von Alginsäure, wie Natriumalginat, Kaliumalginat, Ammoniumalginat, Triethanolaminalginat und dergleichen. Die Alginate könne alleine oder in Kombiantion miteinander verwendet werden.

Zu Beispielen des Gelierungsmxttels, das als Komponente b) verwendet werden kann, gehören wenig wasserlösliche, zweiwertige oder mehrwertige Metallsalze, vorzugsweise Kalziumsulfatdihydrat und/oder Hemihydrat. Gemische der Salze können verwendet werden.

Zu Beispielen von die Gelierung steuernden Mitteln, die als Komponente c) verwendet werden können, gehören eines oder mehrere verschiedene Natrium- oder Kaliumphosphate, -silikate oder -carboante, auch in Kombination miteinander.

Zu Beispielen des Füllstoffes, der als Komponente d) verwendet werden kann, gehören eines oder mehrere von feinteiligen Pulvern von Diatomeenerde, wasserfreier Kieselsäure, Talcum, Kaliumcarbonat, Pearlit und dergleichen. Diese Füllstoffe können alleine oder in Kombination miteinander verwendet werden.

Als Komponente g) können Oxyde von zweiwertigen oder mehrwertigen Metallen verwendet werden, wie Zinkoxyd, Aluminium-

oxyd, Magnesiumoxyd und dergleichen, Hydroxyde von zweiwertigen oder mehrwertigen Metallen, wie Magnesiumhydroxyd, Bleihydroxyd und dergleichen, Fluroide von Metallen, wie Kalium, Silikofluorid, Natriumsilikofluorid, Kaliumtitanfluorid, Kaliumfluorid, Natriumfluorid und dergleichen.

Die Flüssigkeit, die als Komponente e) verwendet wird, muß einen Dampfdruck von nicht mehr als 420 Pa (3,15 ituiiHg) bei 2O⁰G haben und hydrophob sein und gehört zur Gruppe der Kohlenwasserstoffe und Silikonöle ohne hydrophile Gruppe. Zu Beispielen geeigneter Kohlenwasserstoffe gehören Squalan, Squalen, flüssiges Paraffin, Dodecan, Tridecan, Nonylbenzol, Decylbenzol und dergleichen. Zu Beispielen geeigneter Silikonöle, die keine hydrophile Gruppe enthalten, gehören Dimethylpolysiloxanöl, Methylphenylpolysiloxanöl, modifizierte Silikonöle und dergleichen. Die obigen Flüssigkeiten können allein oder in Kombination miteinander verwendet werden.

Die Menge an hydrophober Flüssigkeit (Komponente e)) beträgt 1-10 Gew.-%, vorzugsweise 1-5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Alginat-Abdruckmaterials. Wenn weniger als 1 Gew.-% des hydrophoben Flüssigkeit verwendet wird, wird bei der erhaltenen Mischung keine Verminderung der Staubbildung und Verbesserung der Lagerfähigkeit bewirkt. Wenn andererseits die Menge an hydrophober Flüssigkeit mehr als 10 Gew.-% beträgt, ist die hydrophobe Natur der erhaltenen Zusammensetzung so hoch, daß die Zusammensetzung nur niedere Affinität zu Wasser und schlechte Verarbeitbarkeit bei der Herstellung einer Paste durch Mischen hat.

Der Ausdruck hydrophobe Flüssigkeit, wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf eine Flüssigkeit mit einer Löslichkeit in Wasser von nicht mehr als 1 Gew.-%, insbesondere 1,0 Gew.-%, bei 20⁰C hat.

Al "·-" -4 -

Von den hydrophoben Flüssigkeiten, die zweckmäßig verwendet werden können, hat Nonan den höchsten Dampfdruck, nämlich 420 Pa (3,15 mitiHg) bei 2O⁰C. Hydrophobe Flüssigkeiten mit einem Dampfdruck von mehr als 420 Pa (3,15 mmHg) bei 2O⁰C sind nachteilig, da sie zur Verflüchtigung neigen und der Gehalt in der Zusammensetzung während der Lagerung verlorengehen kann. Daher muß die in der Erfindung verwendete hydrophobe Flüssigkeit einen Dampfdruck von nicht mehr als 420 Pa (3,15 mmHg) bei 20⁰C haben.

Polyvinylpyrrolidon, die Komponente f), die auch unter der Bezeichnung "Povidon", "Polyvidonam" und "Polyvidon" erhältlich ist, ist ein Polymeres von l-Ethenyl-2-pyrrolidon. Zu erhältlichen Polyvinylpyrrolidon gehören "Rubiscol K" (BASF AG), "Kollidon" (BASF AG), "PVP" (GAF Co.) und dergleichen.

In der vorliegenden Erfindung kann jedes Polyvinylpyrrolidon mit einem Durchschnitts-Molekulargewicht im Bereich von 1500 bis 1 100 000 verwendet werden. Auch zwei oder mehr Polyvinylpyrrolidone mit unterschiedlichem durchschnittlichem Molekulargewicht können in Kombination verwendet werden.

Die Menge an Polyvinylpyrrolidon, die in der Erfindung angewandt werden kann, liegt zwischen 0,1 und 2 Gew.-%, vorzugsweise 0,1-1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Alginat-Abdruckmaterials.

Wenn man den Lagerbehälter schüttelt und zur Verwendung das Alginat-Abdruckmaterial der Erfindung mischt,bildet sich praktisch kein Staub und daher kann der Anwender es ohne Unbequemlichkeit handhaben, da kein Anlaß zur Besorgnis besteht, daß eine Umgebungsverschmutzung oder Gesundheits-

35 Schädigung erfolgt.

Außerdem haben mit dem Alginat-Abdruckmaterial der Erfindung die Gipsformen, die unter Verwendung der Negativform eines Abdruckes hergestellt werden, eine hohe Oberflächengenauigkeit und es können Abdrücke mit konstanter, hoher Genauigkeit erhalten werden, da das Material für eine lange Zeitspanne hohe Qualität beibehält.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.

In den Beispielen und Vergleichsbeispielen sind alle Teile Gewichtsteile, wenn nichts anderes angegeben ist.

Beispiel 1

Komponente Menge

Natriumalginat 15

Kalziumsulfat-Dihydrat 15

Trinatriumphosphat 2

Diatomeenerde · 60

Talk 5

Kaliumtitanfluorid 1

Aluminiumoxyd 2

Polyvinylpyrrolidon
(Molekulargewicht 2500) 0,9

Die obigen Komponenten wurden in einem Mischer gemischt. Während das Mischen fortgesetzt wurde, wurden 8 Teile Squalen tropfenweise dem Gemisch zugesetzt. Das erhaltene Pulver (16 Teile) und 40 Teile Wasser wurden in eine Gummischale gegeben und mit einer Spatel gemischt. Nach 5 see vom Beginn des Mischens wurde die Benetzung des Pulvers mit Wasser beobachtet und nach 30 see war eine homogene Paste erzielt. Während des Mischens wurde keine Staubbildung beobachtet.

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Die Oberfläche des Gipsmodells, das unter Verwendung der Negativform des Abdruckmaterials hergestellt war, wurde geprüft und die durchschnittliche, berechnete 10-Punkt-Oberflächenrauhigkeit beträgt 6,0 um. Das Modell fühlte

5 sich glatt an.

Beispiel 2

Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht

2500) durch 0,2 Teile Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 1 100 000) und das Squalen durch 6 Teile Nonylbenzol ersetzt wurden. Nach 5 see vom Beginn des Mischens wurde das Benetzen des Pulvers mit Wasser beobachtet und nach 25 see war eine homogene Paste erzielt. Es wurde keine Staubbildung während des Mischens beobachtet.

Die Oberfläche des Gipsmodells, das unter Verwendung der Negativform eines Abdruckes hergestellt war, wurde geprüft und die berechnete, durchschnittliche 10-Punkt-Oberflächenrauhigkeit betrug 7,5 um. Das Modell fühlte sich glatt an.

Beispiel 3

Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 2500) durch 0,5 Teile Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 40 000) und das Squalen durch 3 Teile Dimethylpolysiloxan und 3 Teile flüssiges Paraffin ersetzt wurden. 5 see nach dem Beginn des Mischens wurde das Benetzen des Pulvers mit Wasser beobachtet und nach 30 see war eine homogene Paste erzielt. Während des Mischens wurde keine Staubbildung beobachtet.

35

Die Oberfläche des Gipsmodells, das unter Verwendung der Negativform aus dem Abdruckmaterial hergestellt war, wurde geprüft und die berechnete durchschnittliche 10-Punkt-Oberflächenrauhigkeit betrug 6,5 um. Das Modell fühlte

5 sich glatt an.

Beispiel 4

Komponente Menge

Kaliumalginat 15

Kalziumsulfat-dihydrat 15

Trinatriumphosphat 2

Feinteilige, wasserfreie Kieselsäure 10

¹^ Diatomeenerde 40

Pearlit 10

Kaliumsilikofluorid 1

Z inkoxyd 4

Polyvinylpyrrolidon
20 (Molekulargewicht 9500) 0,8

Die feinen, wasserfreien Kieselsäureteilchen, Diatom.eenerde und Pearlit wurden zuerst in einem Mischer gemischt und 2,5 Teile flüssiges Paraffin wurden tropfenweise zum Gemisch gegeben. Dann wurden die restlichen Komponenten zugesetzt und die ganze Zusammensetzung gemischt. Das erhaltene Pulver (16 Teile) und 40 Teile Wasser wurden in eine Gummischale gegeben und mit einer Spatel gemischt. 5 see nach dem Beginn des Mischens wurde das Benetzen des Pulvers mit Wasser beobachtet und nach 30 sec war eine homogene Paste erzielt. Während des Mischens wurde keine Staubbildung beobachtet.

Die Oberfläche eines Gipsmodells, das unter Verwendung der Negativform aus der Abdruckmasse hergestellt war, wurde untersucht und die durchschnittliche berechnete

- 3-3 -

10-Punkt-Oberflachenrauhigkeit betrug 5,0 μπι. Das Modell fühlte sich glatt an.

Beispiel 5 5

Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 9500) durch 0,6 Teile Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 49000) und flüssiges Paraffin durch 5 Teile Methylphenylsilikonöl ersetzt wurde. 5 see nach Beginn des Mischens wurde die Benetzung des Pulvers mit Wasser beobachtet und nach 30 see war eine homogene Paste erhalten. Während des Mischens wurde keine Staubbildung beobachtet.

Die Oberfläche eines Gipsmodells, das unter Verwendung der Negativform aus dem Abdruckmaterial erhalten war, wurde untersucht und die berechnete 10-Punkt-Durchschnitts-Oberflachenrauhigkeit betrug 7,5 um. Das Modell fühlte sich glatt an.

Beispiel 6

Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht

9500) durch 0,3 Teile Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 70000) und das flüssige Paraffin durch 4 Teile Dimethylsilikonöl ersetzt wurden. 7 see nach Beginn des Mischens wurde die Benetzung des Pulvers mit Wasser beobachtet und nach 30 see war eine homogene Paste erhalten.

Während des Mischens wurde keine Staubbildung beobachtet.

Die Oberfläche eines Gipsmodells, das unter Verwendung der Negativform aus dem Abdruckmaterial hergestellt war, wurde untersucht und die berechnete 10-Punkt-Durchschnitts-Oberflächenrauhigkeit betrug 7,7 pm. Das Modell fühlte sich glatt an.

15	9
15	05
2	2
60
5
1
2
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0,

4? "■" ^:- "'■' 343988A

1 Beispiel 7

Komponente . [ Menge

Natriumalginat 5

Kalziumsulfat-dihydrat Trinatriumphosphat Diatomeenerde Talk Kaliumtitanfluorid Aluminiumoxyd

Po 1 y ν iny 1 py r ro 1 i don (Molekulargewicht 2500)

Roter Farbstoff Spearmint (Geschmacksstoff)

Die obigen Komponenten wurde in einem Mischer gemischt. Während das Mischen fortgesetzt wurde, wurden 8 Teile
Squalan tropfenweise dem Gemisch zugesetzt. Das erhaltene Pulver (16 Teile) und 40 Teile Wasser, wurden in eine

Gummischale gegeben und mit einer Spatel gemischt. 5 see nach Beginn des Mischens wurde das Benetzen des Pulvers mit Wasser beobachtet und nach 30 see war eine homogene Paste erhalten. Während des Mischens wurde keine Staubbildung beobachtet.

Die Oberfläche eines Gipsmodells, das unter Verwendung der Negativform des Abdruckmaterials hergestellt war, wurde untersucht und die berechnete, durchschnittliche 10-Punkt-Oberflächenrauhigkeit war 6,2 um. Das Modell fühlte sich

30 glatt an.

Beispiel 8

Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 2500) durch 0,2 Teile Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 1 100 000) und Squalan durch 6 Teile Nonylbenzol und 8 Teile Kalziumsulfat durch 8 Teile Kalziumsulfathemihydrat und 1 Teil Talk durch 1 Teil Kaliumcarbonat

-ItS-

ersetzt wurden. 5 sec nach Beginn des Mischens wurde die Benetzung des Pulvers mit Wasser beobachtet und nach 25 see war eine homogene Paste erhalten, während des Mischens wurde keine Staubbildung beobachtet.

Die Oberfläche eines Gipsmodells, das unter Verwendung der Negativform aus der .Abdruckmasse hergestellt war, wurde untersucht und die berechnete 10-Punkt-Durchschnitts-Oberflächenrauhigkeit betrug 7,7 um. Das Modell fühlte sich glatt an.

Beispiel 9

Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 2500) durch 1,2 Teile Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 1500) und Squalan durch 3 Teile Dimethylpolysiloxan und 3 Teile flüssiges Paraffin, die 2 Teile Natriumalginat durch 2 Teile Ammoniumalginat und 0,3 Teile Trinatriumphosphat durch 0,3 Teile Natriumcarbonat ersetzt wurden. 5 see nach Beginn des Mischens wurde die Benetzung des Pulvers mit Wasser beobachtet und nach 3 0 see war eine homogene Paste erhalten. Während des Mischens wurde keine Staubbildung beobachtet.

Die Oberfläche eines Gipsmodells, das unter Verwendung der Negativform aus dem Abdruckmaterial hergestellt war, wurde untersucht und die berechnete 10-Punkt-Durschnitts-Oberflächenrauhigkeit betrug 7,5 μπι. Das Modell fühlte sich

30 glatt an.

1 Beispiel 10

3*39884

Komponente

Menge

Kaliumalginat Kalziumsulfat-dihydrat Trikaliumphosphat

Peinteilige, wasserfreie Kieselsäure Diatomeenerde Pearlit Kaliumsilikofluorid Zinkoxyd

Polyvinylpyrrolidon {Molekulargewicht 9500)

15

10

40

10

0,8

Die feinteilige, wasserfreie Kieselsäure, Diatomeenerde und Pearlit wurden zuerst in einem Mischer gemischt und 2,5 Teile flüssiges Paraffin wurden tropfenweise zum Gemisch gegeben. Dann wurden die restlichen Komponenten zugesetzt und die ganze Masse wurde gemischt. Das erhaltene Pulver (16 Teile) und 40 Teile Wasser, wurden in eine Gummischale gegeben und mit einer Spatel gemischt. 5 see nach dem Beginn des Mischens wurde die Benetzung des Pulvers mit Wasser beobachtet und nach 3 0 see war eine homogene Paste erhalten. Während des Mischens wurde keine Staubbildung beobachtet.

Die Oberfläche eines Gipsmodells, das unter Verwendung der Negativform aus der Abdruckmasse hergestellt war, wurde untersucht und die berechnete 10-Punkt-Durchschnitts-Oberflächenrauhigkeit betrug 5,3 um. Das Modell fühlte sich glatt an.

-Φ Beispiel 11

Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 9500) durch 0,6 Teile Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 49000) und flüssiges Paraffin durch 5 Teile Methylphenylsilikonöl, Trikaliumphosphat durch 3 Teile Natriumsilikat und Zinkoxyd durch 2 Teile Magnesiumhydroxyd ersetzt wurde. 5 see nach Beginn des Mischens wurde die Benetzung des Pulvers mit Wasser beobachtet und nach 30 see war eine homogene Paste erhalten. Wähend des Mischens wurde keine Staubbildung beobachtet.

Die Oberfläche des Gipsmodells, das unter Verwendung der Negativform aus der Abdruckmasse hergestellt war, wurde untersucht und die berechnete 10-Punkt-Durchschnitts-Oberflächenrauhigkeit betrug 7,6 um. Das Modell fühlte sich glatt an.

20 Beispiel 12

Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 9500) durch 0,4 Teile Polyvinylpyrrolidon, das aus 0,2 Teilen Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 7000) und 0,2 Teile Polyvinylpyrrolidon (Molekulargewicht 4000) bestand und flüssiges Paraffin durch 4 Teile Dimethylsilikonöl und die 2 Teile Kaliumalginat durch 2 Teile Triethanolaminalginat ersetzt wurden. 7 see nach Beginn des Mischens wurde die Benetzung des Pulvers mit Wasser beobachtet und nach 30 see war eine homogene Paste erhalten. Während des Mischens wurde keine Staubbildung beobachtet.

Die Oberfläche eines Gipsmodells, das unter Verwendung der Negativform aus der Abdruckmasse hergestellt war, wurde untersucht und hatte eine berechnete 10-Punkt-Durchschnitts-Oberflächenrauhigkeit von 7,9 μΐη. Das Modell fühlte sich glatt an.

-VS-

1 Vergleichsbeispiel 1

Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Polyvinylpyrrolidon weggelassen und das flüssige Paraffin durch 3 Teile Polyoxyethylen (20)-Sorbitanmonolaurat gemäß JA-OS 57-501426 ersetzt wurden.

Vergleichsbeispiel 2

Die Arbeitsweise von Beispiel. 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das Polyvinylpyrrolidon durch 1 Teil Polyoxyethylen 20-Sorbitan-monolaurat gemäß JA-OS 58-98021 ersetzt wurde.

15 Vergleichsbeispiel 3

Die Arbeitsweise von Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß sowohl Polyvinylpyrrolidon als auch flüssiges Paraffin weggelassen wurden. Man benötigte 15 see zur Benetzung des Pulvers mit Wasser und während des Mischens wurde Staubbildung beobachtet.

Vergleichsbeispiel 4

Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß Kaliumtitanfluorid und Aluminiumoxyd weggelassen wurden.

Die in den Beispielen und Vergleichsbeispielen erhaltenen Alginat-Abdruckmaterialien wurden gemäß der Prüfvorschrift Nr. 18 der A.D.A.S. bezüglich Abbindezeit, Abbindezeit unter verschärften Bedingungen, Druckfestigkeit, Druckfestigkeit unter verschärften Bedingungen, Gewichtskonzentration des freigesetzten Staubes und der Oberflächenrauhigkeit eines Gipsmodells, das unter Verwendung eines Abdrucks aus dem Abdruckmaterial erhalten war, untersucht. Die Ergebnsise sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben.

ω
οι

ω ο

CJl

TABELLE

Beisp. Abbindezeit Abbindezeit, unter

verschärften Bedingungen

Druckfestigkeit ₂ (kg/am )

Druckfestig- Verminderung Gewichtskeit unter der Druck- konzentratxon verschärften festigkeit an Staub* Bedingungen (%) (mg/m ) (kg/an ) ;

Oberflächenrauhigkeit der Gipsform** (um)

2 min
2 min 10
2 min 10
2 min 20
2 min
2 min 20
2 min
2 min 10
2 min 20
2 min 20

1 min 50

2 min 30

2 min see 2 min see 2 min see 2 min

2 min see 2 min

2 min see 2 min see 2 min see 2 min see 2 min see 2 min

10 see 10 sec 20 sec 40 sec 20 sec 10 sec 10 sec 10 sec 30 sec 40 sec

20 sec

8,5 8,8

9,1 8,9

8,3 9,7 7,5 9,0 9,0 8,1

8,0

8,1
7,5

7,9
8,5
6,8
8,2
7,9
7,0

5,9
13,6

10,9
15,7

5,0

12,4

9,3

8,9

12,2

13,6

1,15 1,36 1,28 1,24 1,42 1,46 1,20 1,35 1,30 1,27 1,44 1,41

6,0 7,5 6,5 5,0 7,5 7,7 6,2 7,7 7,5 5,3 7,6 7,9

Vergleichsbeispiele

1 2 min 20 sec 50 sec

2 2 min 10 sec 2 min 20 sec

3 2 min 30 sec 4 min 10 sec

4 3 min 3 min 10 sec

7,4	1,6	78,4	2,54	16,2	ca,.
8,0	7,0	12,5	1,15	15,5	co¹: CO '
8,5	3,5	58,8	29,12	12,3	OO
6,5	6,0	7,7	1,16	31,1	GO

- 2ϋ -

1 Bemerkungen

* Gewichtskonzentration an Staub

Die Probe (150 g) wurde in einen runden Metallzylinder gegeben (Durchmesser 150 mm, Länge 135 mm), der eine Kappe aufwies. Unmittelbar nachdem der Zylinder 5 mal mit einer Geschwindigkeit von 1 Hub pro Sekunde geschüttelt wurde, wurde die Kappe entfernt und der von der Oberfläche der Probe freigesetzte Staub 1 min unter Verwendung eines Digitalstaubzählers Modell P-3 (von Shibata Kagaku Co., Ltd.) gemessen und die Gewichtskonzentration erhalten.

** Oberflächenrauhigkeit des Gipsmodells

1.) Methode JIS B0601

2.) Apparat: Surfcon 30 B (von Tokyo Seimitsu Co., Ltd.)

Der Abdruck mit einer Spiegeloberfläche wurde unter Ver-Wendung einer Alginat-Abdruckmasse erhalten und die Gipsaufschlämmung wurde in die Negativform des Abdruckes ge;-gossen und bei einer relativen Feuchtigkeit von 100% gelieren gelassen. Nach 1 Stunde wurde das Modell vom Abdruck getrennt und die Messungen wurden nach einem Tag durchgeführt.

Aus den Ergebnissen der obigen Tabelle ist ersichtlich, daß das im Vergleichsbeispiel 1 erhaltene Alginat-Abdruck-

material eine beträchtliche Abweichung in der Abbindezeit 30

unter verschärften Bedingungen und eine beträchtliche Verminderung der Druckfestigkeit zeigt. Im Gegensatz dazu wird das Alginat-Abdruckraaterial der Erfindung viel weniger nachteilig beeinflußt, wenn es verschärften Bedingungen

unterworfen wird und die Menge des gebildeten Staubes, 35

kann auf ein Minium gebracht werden. Überdies hatte ein Gipsmodell das unter Verwendung der Negativform aus der Abdruckmasse der Erfindung hergestellt war, eine ausgezeichnete Oberflächenglatte und zeigte gutes Gebrauchsverhalten im Vergleich mit den Gipsmodellen, die mit den Negativformen der Abdruckmassen der jeweiligen Vergleichsbeispiele 1, 2, 3 und 4 erhalten waren.

Claims

European Patent Attorneys*1* Dr. Müller-Bor* und Partner · FOB 26 02 47 · D-8000 München Deutsche Patentanwälte Dr. W. Müller-Bore f Dr. Paul Deufel Dipl.-Chem., Dipl.-Wirtsch.-Ing. Dr. Alired Schön Dipl.-Chem. Werner Hertel Dipl.-Phys. Dietrich Lewald Dipl.-Ing. Dr.-Ing. Dieter Otto Dipl.-Ing. Brit. Chartered Patent Agent B. David P. Wetters M. A. (Oxon) Ch. Chem. M. R. S. C. G-C Dental Industrial Corporation No.76-1, Hasunuma-cho Itabashi-ku Tokyo, Japan D/Sz - G 3384 3 1, OKt, 1984 Staubfreie, basis pulvrige Zahnabdruckmassen auf Alginat- PATENTANSPRUCHE

1. Ein staubfreie Zahnabdruckmaterial auf Alginatbasis, enthaltend:

a) ein Alginat,

b) ein Gelierungsmittel,

c) ein die Gelierung steuerndes Mittel,

d) einen Füllstoff,

e) wenigstens eine hydrophobe Flüssigkeit mit einem Dampfdruck von nicht mehr als 3,15 mmHg (420 Pa) bei 20⁰C aus der Gruppe Kohlenwasserstoffe und Silikonöle ohne hydrophile Gruppe,

f) Polyvinylpyrrolidon und

g) wenigstens ein Metalloxyd, -hydroxid und/oder -fluorid.

D-8000 München 2

POB 260247 n-nnnn Miinrtinn

Kabel: Telefon Telecopier Infotec 8400 B Telex

Muebonat- 089/221483-7 GII + III [089)229643 5-24 285

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2. Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es weiterhin ein Pigment und/oder ein Parfüm enthält.

3. Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlenwasserstoff ein Squalan,
Squalen, flüssiges Paraffin, Dodecan, Tridecan, Nonylbenzol oder Decylbenzol vorliegen.

4. Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Silikonöl ein Dimethylpolysiloxanöl, Methylphenylpolysiloxanöl oder ein modifiziertes Silikonöl vorliegen.

5. Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an hydrophober Flüssigkeit
1-10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Materials
beträgt.

6· Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyvinylpyrrolidon ein Polymeres
von l-Ethenyl-2-pyrrolidon mit einem durchschnittlichen
Molekulargewicht von 1500 - 1 100 000 ist.

7. Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Polyvinylpyrrolidon
0,1-2 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Materials beträgt.

8. Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alginat ein wasserlösliches Salz
von Alginsäure ist, das aus der Gruppe Natriumalginat,
Kaliumalginat, Ammoniumalginat und Triethanolaminalginat
ausgewählt ist.

9. Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gelierungsmittel ein in Wasser nur wenig lösliches zweiwertiges oder mehrwertiges Metal1-salz aus der Gruppe Kaiζiumsulfatdihydrat und/oder

5 Hemihydrat ist.

10. Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das die Gelierung steuernde Mittel ein Phosphat, Silikat oder Karbonat von Natrium oder

10 Kalium ist.

11. Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff Diatomeenerde, wasserfreie Kieselsäure, Talk, Kaliumcarbonat und/oder Pearlit

15 ist.

12. Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxyd Zinkoxyd, Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd oder ein Oxyd eines anderen zweiwertigen

20 oder mehrwertigen Metalles ist.

13. Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallhydroxyd Magnesiumhydroxyd, Bleihydroxyd oder ein Hydroxyd eines anderen zweiwertigen

25 oder mehrwertigen Metalls ist.

14. Abdruckmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metaltfluorid, Kaliumsilikofluorid, Natriumsilikofluorid, Kaliumtitanfluorid, Kaliumfluorid, Natriumfluorid oder ein andes salzförmiges Fluorid ist.