DE3433532A1 - Block eines koernigen promotierten eisenoxidkatalysators zur ammoniaksynthese und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Block eines koernigen promotierten eisenoxidkatalysators zur ammoniaksynthese und verfahren zu seiner herstellung

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DE3433532A1 DE19843433532 DE3433532A DE3433532A1 DE 3433532 A1 DE3433532 A1 DE 3433532A1 DE 19843433532 DE19843433532 DE 19843433532 DE 3433532 A DE3433532 A DE 3433532A DE 3433532 A1 DE3433532 A1 DE 3433532A1
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ALEKSEEV ARKADIJ MEFOD'EVIC
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Description

  • BLOCK EINES KÖRNIGEN PROt4OTIERTEN EISENOXIDKATALYSATORS
  • ZUR AMMONIAKSYNTHESE UND VERFAHREN ZU SEINER HERSTELLUNG Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Herstellung von Katalysatoren und betrifft insbesondere Blöcke von körnigen promotierten Eisenoxidkatalysatoren zur Ammonialsynthese und Verfahren zu ihrer Herstellung Die Erfindung kann bei der Herstellung von Ammoniak zur Anwendung kommen.
  • Bekannt sind körnige promotierte Eisenoxidkatalysatoren zur Ammoniaksynthese mit Körnern verschiedener Abmessungen unregelmäßiger beziehungsweise abgerundeter Form, deren Herstellungsverfahren das Zusammenschmelzen des Magnetits mit promotierenden Zusatzstoffen (Oxyden beziehungsweise Salzen von Kalium, Aluminium, Calcium, Magnesium, Kobalt, Silizium, Rhenium, Ruthenium und anderen) und anschließende Zerkleinerung oder Granulierung der Katalysatorlegierung vorsehen (siehe "Katalysatoren zur Herstellung von Wasserstoff und zur Ammoniaksynthese" /Katalizatory dlJa proizvodstva vodoroda i sinteza ammiaka/ Nachschlage-Handbuch, unter der Redakt. von 1.1. Abramson, CNIITENeftechim, Moskau 1972, Seiten 175-195; "Ammoniaksynthese", L.D.Kuznetsov, L.D.Dimitrenko, P.D.Rabina, Ju.A.Sokolinski, Moskau llchimiaatt "Chemie", 1982, Seiten 85-125). Die körnigen Katalysatoren neigen wesentlich zur Schwindung und Abreibung beim Einsatz in Reaktoren zur Ammoniakaynthese, was eine ungleichmäßige Verteilung des Gasstromes in den Reaktoren und einen hohen Staubgehalt im Ammoniak verursacht sowie sich auf die Reaktorleistung und auf die Qualität des Endproduktes, des flüssigen Ammoniaks und der Ammoniakdüngemittel, negativ auswirkt.
  • Bekannt ist ein Block des körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators zur Ammoniaksynthese, der sich aus einem körnigen promotierten Eisenoxidkatalysator und aus Kaliumaluminat zusammensetzt (siehe SU-PS Nr.413707). Der genannte Block des Katalysators wird durch Vermischen des körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators mit der wäßrigen Lösung von Kaliumaluminat mit einer Dichte von 1,49 bis 1,60 g/cm3, durch die Formung der erhaltenen Katalysatormasse und ihre Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 400 bis 800°C in zwei Stufen hergestellt (siehe SU-PS Nr.413707).
  • Um dem Block des Katalysators eine höhere mechanische Festigkeit zu verleihen und zur Steigerung der katalvtischen Aktivität und Senkung des hydraulischen Widerstandes werden in der Stufe der Formung der erhaltenen Katalysatormasse Armierungselemente, wie Stäbe beziehungsweise Lochblech aus nichtrostendem Stahl, Kupfer oder Aluminium, in einer Menge von 0,5 bis 1,0 Masse in dieselbe eingeführt (siehe SU-PS Nr. 505435).
  • Die Blöcke des körnigen promotierten Eisenoxidkataly-Stators neigen nicht zur Abreibuna un Schwindung bei ihrem Einsatz und können somit als tragende Nonstruktiorselemente eines Reaktors zur Ammoniaksynthese verwendet werden.
  • Der Nachteil der genannten Blöcke und Verfahren für ihre Herstellung besteht darin, daß die Blöcke eine hohe Hygroskopizität, das heißt ein hohes weuchtiCkeitsaufnahmevermögen (von 10 bis 15 Masse-%), einen hohen hydraulischen Widerstand (von 0,1 bis 0,15 MPa) sowie eine niedrige mechanische Druckfestigkeit (1,0 bis 1,5 MPa) aufweisen, die nach der Reduktion des Katalysators, die von der Wasserdampf-Entwicklung begleitet wird, sich wesentlich (um das 6fache) verringert. Bin Katalysatorblock, der keine Armierungselemente enthält, weist außerdem eine niedrigere Aktivität im Vergleich zum körnigen Katalysator auf (so beträgt die Ausbeute an Ammoniak bei einem Druck von 29,4 MPa, einer Volumengeschwindigkeit von 30000 h-1 und einer Temperatur von 400°C für den Katalysatorblock 15,3 Vol.-% und für den körnigen Katalysator - 16,8 Vol.%).
  • Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Beseitigung der genannten Nachteile.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine solche Zusammensetung des Blocks des körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators zur Ammoniaksynthese zu wählen und so die technologischen Bedingungen der Herstellung des Blockes zu ändern, daß man einen Block mit niedriger Hygroskopizität, geringem hydraulischen Widerstand, einer hohen mechanischen Druckfestigkeit sowie mit einer katalytischen Aktivität erhält, die der Aktivität des körnigen Ausgangskatalysators, der für die Herstellung des Blockes verwendet wird, gleichkommt.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß ein Block des körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators zur Ammoniaksynthese vorgeschlagen wird, der einen körnigen promotierten Eisenoxidkatalysator, Aluminat eines Metalls und Armierungselemente enthalt, wobei erfindungsgemäß der Block des Katalysators als Aluminat eines Metalls das Aluminat eines Erdalkalimetalls enthält und das Verhältnis der Komponenten in demselben wie folgt in Massen ist: körniger promot ierter Eisenoxidkatalysator 84,0 - 94,5 Erdalkalialuminat 5,0 - 15,0 Armierungselemente: 0,5 - 1,0 Der erfindungsgemäße Block des körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators zur Ammoniaksynthese wird durch Vermischen eines körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators mit dem Aluminat eines Metalls, das in einem wäßrigen Medium genommen wird, durch Formen der erhaltenen Katalysatormasse mit Ein£thrung von Armierungselementen in dieselbe und durch wärmebehandeln der geformten Katalysatormasse qefertigt, wobei erfindungsgernäß als Aluminat eines Metalls ein Erdalkalialuminat mit einem Massenverhältnis des Erdalkalialuminats zu Wasser gleich 1:1 bis 1:9 verwendet wird, die genannten Komponenten bei folgendem Verhältnis in Masse-% eingesetzt werden: körniger promobierter 84,0 - 94,5 Eisenoxidkatalysator Erdalkalialuminat 5,0 - 15,0 in wässerigem Medium (bezogen auf die Trockensubstanz) Armierungselemente 0,5 - 1,0 die Wärmebehandlung der geformten Katalysatormasse bei einer Temperatur von 200 bis 60000 durchgeführt wird, wonach man die hydrothermale Behandlung der Katalysatormasse bei einer Temperatur von 150 bis 300°C und ihre Trocknung bei einer Temperatur von 150 bis 2000C durchführt.
  • Der erfindungsgemäße Block des körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators zur Ammoniaksynthese besitzt eine niedrige Hygroskopizität, einen geringen hydraulischen Widerstand, eine hohe mechanische Druckfestigkeit sowie eine katalytische Aktivität, die der Aktivität des körnigen promotierten Ausgangs-Einsenoxidkatalysators, der für die Herstellung des Blockes eingesetzt wird, gleichkommt.
  • Die aufgezählten Vorteile des genannten Blocks des Katalysators zur Ammoniaksynthese werden durch folgende technische Daten bekräftigt: Geometrisohe Abmessungen, m: Außendurchmesser 0,5 - 3,0 Innendurchmesser Q,2 - 1,0 Höhe 0,5 - 3,0 und höher Masse, t 0,25 - 52,0 und mehr Mechanische $Druckfestigkeit, MPa mindestens 5,O Hygroskopizität, Masse-% höchstens 0,5 Hydraulischer Widerstand bei einem Luftverbrauch von 0,69 m³/s, Mpa höchstens 0,07 Katalytische Aktivität eines Blockes, der auf der Grundlage eines körnigen promot ierten Eis enoxidkat elysators folgender Zusammensetzung in Massen hergestellt ist: FeO - 32-38; Fe2O3 - 52-61,6; K2O - 0,7-1,8; Al2O3 - 2,0-3,0; CaO - 2,0-3,0; SiO2 - 0,7 - 2,2 mit einer Korngröße von 1 bis 3 mm bei einem Druck von 29,4 MPa, einer Ausbeute von Ammo-Volumengeschwindigkeit von 30000 h 1 niak in Vol.-%, und bei Temperaturwerten, °C: mindestens: 550 15,0 500 19,5 475 20,0 450 19,7 400 16,3 Mechanische Druckfestigkeit des Blockes nach der Re- duktion des Katalysators beträgt mindestens 6,0 MPa.
  • Wie oben gesagt wurde, wird das Erdalkalialuminat in einem Bereich von 5,0 bis 15,0 Wasser verwendet. Seine anwendung in einer Menge unter 5,0 Massen wird nioht empfohlen, weil das nicht erlaubt, einen Katalysatorblock mit ausreichend hoher mechanischer Festigkeit herzustellen. Seine Verwendung in einer Menge über 15,0 Masse% ist nicht zweckmäßig, weil das zur Herstellung eines Katalysatorblocks führt, der einen hohen hydraulischen Widerstand und eine niedrige katalytische Aktivität aufweist; Das Erdalkalialuminat wird in einem wäßrigen Medium (in Form von Suspension) bei einem Massenverhältnis des trdal)alialuminats zu Wasser gleich 1:1 bis 1:9 verwendet. Die Verwendung der Suspension in einem Verhältnis des Erdalkalialuminats zu tiasser Wasser über 1:9 ist unzweckmäßig, weil das die Adhäsionsfähigkeit und die Bindeeigenschaften des Erdalkaliaiuminats verringert. Die Verwendung der Suspension in einem Verhältnis des Erdalkalialuminats zu Wasser unter 1:1 wird nicht empfohlen, weil das nicht erlaubt, sie in der Masse eines körnigen Katalysators gleichmRRig zu vertei-; len, was seinerseits zur Herstellung eines Blocks mit in seinem Volumen ungleichmäßig verteilten Eigenschaften führt.
  • Zur Erhöhung der mechanischen Festigkeit des jeweiligen Blocks werden Armierungselemente in einer Menge von 0,5 bis 1,0 Massen eingesetzt. Ihre Verwendung in einer geringeren Menge erlaubt nicht, den erforderlichen Effekt der Erhöhung der mechanischen Festigkeit zu erreichen, und die Vergrößerung ihrer Menge in der Masse des Blocks wird die optimale Menge des Katalysators selbst im Block verringern und dadurch zur Verringerung seiner katalytischen Aktivität führen.
  • Wie oben erwähnt wurde, wird die Wärmebehandlung der geformten Katalysatormasse bei einer Temperatur von 200 bis 60000 durchgeführt. Die Durchführung der genannten Wärmebehandlung bei einer Temperatur unter 2000C ist unzweckmäßig, weil das nicht erlaubt, die erforderliche me- chanische Festigkeit und die Hygrostopizität des Blocks zu erreichen. Die Durchführung der Wärmebehandlung der Katalysatormasse bei einer Temperatur über 6000C wird nicht empfohlen, weil das zur Oxydation des Magnetits (des Grundstoffes des körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators) zum Hämatit bei der Wärmebehandlung an der Luft führt (Phasenübergang erfolgt bei einer Temperatur von 5900c).
  • Die Oxydation der Oberfläche der Katalysatorkörner kann zur Senkung der katalytischen Aktivität des Blocks führen.
  • Das kann außerdem zur Verlängerung der Reduktionszeit des Katalysatorblocks führen, da der Hämatit sich bedeutend langsamer als Iffiagnetit reduzieren läßt.
  • Die hydrothermale Behandlung der Katalysatormasse erfolgt bei einer Temperatur von 150 bis 300°C. Ihre Durchführung bei einer Temperatur unter 150°C wird nicht empfohlen, weil das nicht erlaubt, die erforderliche mechanische Festigkeit des Katalysatorblocks zu erreichen.
  • Ihre Durchführung bei einer Temperatur über 3000C ist infolge eines großen Ehergieverbrauchs für die Erreichung der genannten Temperaturwerte unzweckmäßig. Die mechanische Festigkeit des Katalysatorblocks wird außerdem dabei nicht erhöht.
  • Wie oben erwähnt wurde, wird die Trocknung der Katalysatormasse nach der kydrothermalen Behandlung bei einer Temperatur von 150 bis 200°C durchgeführt.
  • Ihre Durchführung bei einer Temperatur unter 150°C ist unzweckmäßig, weil das die Dauer dieses Verfahrens beträchtlich vergrößern wird. Die Durchführung der Trocknung bei einer Temperatur über 2000C wird infolge eines großen Energieverbrauchs für die Durchführung dieses Verfahrens nicht empfohlen.
  • Der erfindungsgemäße körnige promotierte Bisenoxidkatalysator zur Ammoniaksynthese wird wie folgt hergestellt.
  • In einen Trommelmischer wird körniger promotierter Eisenoxidkatalysator zur Ammoniaksynthese aufgegeben und mit einer wässerigen Suspension des Erdalkalialurinats bei folgendem Nassenverhältnis des Erdalka1.ialuminats zu Wasser gleich 1:1 bis 1:9 vermischt.
  • Als körniger promotierter Eisenoxidkatalysator kann ein Katalysator beliebiger Zusammensetzung und mit beliebiger Form von Körnern eingesetzt werden. Den größten großtechnischen Einsatz haben Katalysatoren gefunden, die durch Verschmelzen von Magnetit mit Promotoren hergestellt werden. Dabei wird das Verhältnis des zweiwertigen Eisens zum dreiwertigen Eisen (Fe2+/Fe3+) im Magnetit werleich 0,5 als optimal betrachtet. Als Promotierungstzusätze zum Magnetit werden Oxyde beziehungewsise Salze von Kalium, Aluminium, calcium, Magnesium, Silizium, Titan, Vanadium, Molybdän, Zirkonium, Kobalt, wolfram und anderen verwendet.
  • Die hergestellte Katalysatormasse (Gemisch aus körnigem promotiertem Eisenoxidkatalysator mit Wässeriger Suspension des rdalkalialuminats) wird bis zum Erzielen einer im gesamten Volumen gleichartigen Zusammensetzung sorgfältig vermischt. Dann wird die Katalysatormasse durch ihre inbringung in eine Form geformt und verdichtet.
  • Bei der Formung werden in die gleiche Form Ärmierungselemente eingeführt, die beispielsweise in Form von Stäben beziehungsweise Lochblechen aus nichtrostendem Stahl, Aluminium oder Kupfer ausgeführt sind. Nach der Verdichtuns der Katalysatormasse wird die Form mit Hilfe eines Hydraulikkrafthebers, beispielsweise, in einen Elektroofen eingebracht.
  • In diesem Ofen wird die Wärmebehandlung (Sinterung) der Katalysatormasse in einem Temperaturbereich von 200 bis 600°C durchgeführt. Die Wärmebehandlung der Katalysatormasse kann sowohl bei einer konstanten Temperatur und der vorgegebenen Haltezeit der Katalysatormasse als auch bei einer etufenartigen Temperatursteigerung durchgeführt werden. Nach der Beendigung der Sinterung der Katalysatormasse wird sie der hydrothermalen Behandlung bei Temperaturwerten von 150 bis 3000C ausgesetzt. Dabei erfolgt das Zementieren der Körner des promotierten Eisenoxidkatalysators mit dem Erdalkalialuminat, was zur Vergößerung der mechanischen we§-tigkeit des jeweiligen Blocks führt. Nach der Durchführung der hydrothermalen Behandlung wird die Katalysatormasse bei einer Temperatur von 150 bis 20000 getrocknet.
  • Die Prozesse der Sinterung, der hydrothermalen Behand- lung und der Trocknung der Katalysatormasse können sowohl in einem als auch in mehreren Apparaten durhgeführt v;erden.
  • Nach der Beendigung der Trocknung wird die Form aus dem jeweiligen Apparat herausgenommen und der gesinterte Block aus der Form herausgeholt. Nach der Kühlung bis auf Raumtemperatur wird der Block in einen Behälter verpackt und dem Verbraucher zugeleitet.
  • Ein Katalysatorblock zur Aminoniaksynthese kann, wie oben erwähnt, mit unterschiedlichen Abmessungen hergestellt werden. Dabei können seine Abmessungen den Abmessungen eines Reaktors zur Ammoniaksynthese entsprechen beziehungsweise geringere Abmessungen haben.
  • Zur besseren Erläuterung der vorliegenden Erfindung werden nachstehende Beispiele 9ür ihre konkrete Ausführung angeführt.
  • Beispiel 1 Zur Herstellung eines Blockes des körnigen promotierten Bis enoxidkatalysators zur Ammoniaksynthese (Aussendurchmesser des Blockes beträgt 3,0 m, Innendurchmesser - 1,o m und Höhe - 3,0 m) gibt man in einen Trommelmischer 52,0 t (84 Masse%) körnigen promotierten Eisenoxidkatalysator mit Körnern abgerundeter Form und einer Grösse von 1 bis 3 mm und 7,8 t (15 Masse%, bezogen auf die Trockensubstanz) wässerige Suspension des al iumaluminats bei einem Massenverhältnis des Galciumaliiminats zum Wasser gleich 1:9 auf. Der körnige promotierte Einsenoxidkatalysators weist folgende Zusammensetzung in Masse% auf: FeO - 36,o; Fe203 - 57,2; A1203 - 2,5; K2O - 1,0; OaO - 2 2,5; SiO2 - 0,8. Das Gemisch der genannten Komponenten wird bis zu einer gleichmässigen Verteilung des Calciumaluminats in dem gesamten Katalysatorvolumen innig vermischt. Die erhaltene homogene Katalysatormasse wird durch ihre Einbringung in eine Form geformt, in der Armierungselemente in Form von Stahlstäben mit einem Durchmesser von 16 mm in einer Menge von 0,52 t (1 Masse-%) angeordnet werden, und verdichtet. Weiterhin wird die Form mit der geformten Katalysatormasse in einen Ofen eingebracht, in dem die lasse der Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 6000C innerhalb von 3 Stunden ausgesetzt wird. Nach der Beendigung der Wärmebehandlung wird der Form mit der gesinterten Katalysatormasse Frischdampf mit einer Temperatur von 3000C zugeführt und ihre hydrothermale Behandlung während 1 Stunde durchgeführt. Dann wird die so bearbeitete Katalysatormasse der Trocknung bei einer Temperatur von 2000C während 0,5 Stunden ausgesetzt. Nach der Abkühlung des Ofens wird die Form herausoenommen und der aesinterte Block aus der Form herausgebracht.
  • Der gemsS diesem Beispiel hergestellte Katalysatorblock weist folgende technische Daten auf: Mechanische Druckfestigkeit, MPa 5,3 Hygroskopizität, Masse% 0,2 Hydraulischer Widerstand bei einem Luftverbrauch von 0,69 m3/s, PLPa 0,004 Katalytische Aktivität bei einem Druck von 29,4 MPa, einer Volumengeschwindigkeit 30000 h-1 und Temperaturwerten, °C: NH3, Vol.%: 550 15,5 500 19,7 475 20,8 450 20,7 400 16,7.
  • Die mechanische nruckfestigkeit des Blocks nach der Reduktion des Katalysators beträgt 8,0 MPa.
  • Beispiel 2 Zur Herstellung eine Blocks des körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators zur Ammoniaksynthese (Außendurchmesser des Blocks beträgt 0,5 m, Innendurchmesser - 0,2 m und Höhe - 0,5 m) gibt man in einen Trommelmischer 0,23 t (94,5 Masse%) körnigen promot ierten Eisenoxidkat alysat or mit Körnern unregelmäßiger Form mit einer GröBe von 3 bis 5 mm und 0,0125 t (5,0 Masse%, bezogen auf die Trockensubstanz) wässerige Suspension des Bariumaluminats bei einem Massenverhältnis des Bariumaluminats zum Wasser gleich 1:1 auf.
  • Der körnige promotierte Eisenoxidkatalysator weist folgende Zusammensetzung in Masse% auf: FeO - 36,8; Fe203 - 57,2; A1203 - 2,5; K2O - 0,8; Ca0 - 2,0; MgO - 0,3; SiO2 - 0,4; V205 - Spuren. Das Gemisch aus den genannten Komponenten wird bid zur gleichmäßigen Verteilung des Bariumaluminats in dem gesamten Katalysatorvolumen innig vermischt. Die erhaltene homogene Katalysatormasse wird durch ihre Einbringung in eine Form geformt, in der Armierungselemente in Form von Lochkupferblech mit einer Stärke von 0,5 mm und einem Durchgangsquerschnitt t 70% angeordnet sind, die in einer Menge von 0,00115 t (0,5 Masse%) genommen werden, und verdichtet. Dann wird die Form mit der Katalysatormasse in einen Ofen eingebracht, in dem die Masse der Wärmebehandlung (Sinterung) bei einer Temperatur von 2000C innerhalb von 5 Stunden ausgesetzt wird. Naoh der Beendigung der Sinterung wird die Form mit der Katalysatormasse in einen Autoklav übertragen, in dem die Masse der hydrothermalen Behandlung mit dem auf 150°C überhitzten Wasserdampf im Verlaufe von 3 Stunden ausgesetzt wird. Dann wird die so behandelte Katalysatormasse in einem Ofen bei einer Temperatur von 1500C während 1 Stunde getrocknet. Nach der Abkühlung des Ofens wird die Form herausgeholt und der gesinterte Block wird aus der Form herausgenommen.
  • Der gemaß diesem Beispiel erhaltene Block des Katalysators weist folgende technische Daten auf: Mechanische Druckfestigkeit, MPa 5,5 Hygroskopizität, Massen 0,3 Hydraulischer Widerstand bei einem Luftverbrauch von 0,69 m3is, MPa 0,03 Katalytische Aktivität bei einem Druck von 29,4 MPa, einer Volumengeschwindigkeit von 30000 h 1 und Temperaturwerten, °C: flR3'-Vol.%: 550 15,5 500 19,6 475 20,8 450 20,5 400 17,9 Die mechanische Druckfestigkeit des Blocks nach der Reduktion des Katalysators beträgt 7,7 MPa.
  • Beispiel 3 Zur Herstellung eines Blocks des körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators zur Äninioniaksynthese (Außendurchmesser des Blocks beträgt 1,4 m, Innendurchmesser - 0,5 m und Höhe - 1,0 m) gibt man in einen Trommelmischer 3,5 t (89,2 Masse%) körnigen promotierten Eisenoxidkatalysator mit Körnern abgerundeter Form und einer Größe von 5 bis 7 mm und 0,35 t (10 MasseFo, bezogen auf die Trockensubstanz) wässerige Suspension des Strontiumaluminats bei einem lilassenverhältnis des Strontiumaluminats zum Wasser gleich 1:5.
  • Der körnige promotierte Eisenoxidkatalysator weist folgende Zusammensetzung in Massen auf: FeO - 39,2; Fe203 - 56,25; Al2O3 - 1,8; K2O - 0,89; CaO - 1,4; SiO2 - 0,28; MgO - 0,18.
  • Das Gemisch aus den genannten Komponenten wird bis auf eine gleichmäßige Verteilung des Strontiumaluminats im gesamten Katalysatorvolumen innig vermischt. Die erhaltene homogene Katalysatormasse wird durch ihre Aufgabe in eine Form gefomrt, in der Ärmierungselemente in Form von Aluminiumstäben mit einem Durchmesser von 8 mm in einer Menge von 0,028 t (0,8 Masse%) anaeordnet werden, und verdichtet.
  • Dann wird die Form mit der aufgegebenen Katalysatormasse in einen Ofen eingebracht, in dem die Masse der Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 300 °C im Verlaufe von 2 Stunden und anschlieBend bei einer Temperatur von 5500C während 1 Stunde ausgesetzt wird. Nach der Beendigung der Sinterung wird die Form mit der Katalysatormasse in einen Apparat für hydrothermale Behandlung übertragen, in dem durch die Eatalysatormasse den auf 2000C überhitzten Wasserdampf innerhalb von 2 Stunden durchgelassen wird. Dann wird die Form mit der Katalysatormasse in den Ofen übertragen und bei einer Temperatur von 180 °C im Verlaufe von 45 Minuten getrocknet. Nach der Kühlung des Ofens wird die Form herausgeholt und der gesinterte Block aus der Form berausgenommen.
  • Der gemäß diesem Beispiel erhaltene gatalysatorblock weist folgende technische Daten auf: Mechanische Druckfestigkeit, MPa 5,8 Hygroskopizität, Masse% 0,05 Hydraulischer Widerstand bei einem Luftverbrauch von 0,69 m³/s, MPa 0,06 Katalytische Aktivität bei einem Druck von 29,4 IllPa, einer Volumengeschwindigkeit von 30000 h-1 und Temperaturwerten, °C: NH3, Vol.%: 550 15,3 500 20,1 475 2,1,2 450 21,6 400 17,5 Die mechanische Druckfestigkeit des Blocks nach der Reduktions des Katalysators beträgt 8,1 MPa.

Claims (2)

  1. BLOCK EINES KÖRNIGEN PROMOTIERTEN EISENOXIDKATALYSATORS ZUR AMMONIAKSYNTHESE UND VERFAHREN ZU SEINER HERSTELLUNG Patentansprüche 1. Block eines körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators zur Ammoniaksynthese, der - einen körnigen promotierten Eisenoxidkatalysator, - ein Metallaluminat, und - Armierungselemente vorsieht, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t daß - der Block des Katalysators als Metallaluminat das Aluminat eines Erdalkalimetalls enthält, - das Verhältnis der Komponenten im Block wie folgt ist (in Masse-%): körniger promotierter Eisenoxidkatalysator 84,0-94,5 Erdalkalialuminat 5,0-15,0 Armierungselemente 0,5- 1,0.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung eines Blocks des körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators zur Ammoniaksynthese, das nach Anspruch 1 - Vermischen des körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators mit einem Metallaluminat, das in einem wäßrigen Medium genommen wird, - Formung der hergestellten Katalysatormasse mit der Einführung von Armierungselementen in dieselbe, und - Wärmebehandlung der geformten Katalysatormasse vorsieht, d a d u r c h g e k e n n z e 1 c h n e t , daß - als Metallaluminat ein Aluminat eines Erdalkalimetalls bei einem Massenverhältnis des Erdalkalialuminats zu Wasser gleich 1:1 bis 1:9 verwendet wird, - die genannten Komponenten bei folgendem Verhältnis verwendet werden (in Wasser%) körniger promotierter Eisenoxidkatalysator 84,0-94,5 Erdalkalialuminat in wäßrigem Medium (bezogen auf die Trock.ensubstanz) 5,0-15,0 Armierungselemente 0,5- 1,0 - die Wärmebehandlung der geformten Katalysatormasse bei einer Temperatur von 200 bis 6000C durchgeführt wird, - nach der Wärmebehandlung eine hydrothermale Behandlung der Katalysatormasse bei einer Temperatur von 150 bis 3000C durchgeführt wird, und - nach der hydrothermalen Behandlung die Trocknung bei einer Temperatur von 150 bis 2000C durchgeführt wird.
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SU505435A1 (ru) * 1974-09-02 1976-03-05 Преприятие П/Я Р-6603 Катализаторный блок дл синтеза аммиака
SU413707A1 (ru) * 1971-06-30 1977-02-05 Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева Способ приготовлени катализаторных блоков дл колонн синтеза аммиака

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