DE3433532C2 - - Google Patents

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Description

Bekannt sind körnige promotierte Eisenoxidkatalysatoren zur Ammoniaksynthese, die Körner verschiedener Abmessungen unregelmäßiger beziehungsweise abgerundeter Form enthalten, sowie deren Herstellungsverfahren durch Zusammenschmelzen des Magnetits mit promotierenden Zusatzstoffen (Oxiden be­ ziehungsweise Salzen von Kalium, Aluminium, Calcium, Mag­ nesium, Kobalt, Silicium, Rhenium oder Ruthenium) und anschließende Zerkleinerung oder Granulierung der Ka­ talysatorlegierung (siehe "Katalysatoren zur Herstellung von Wasserstoff und zur Ammoniaksynthese"/Katalizatory dlja proizvodstva vodoroda i sinteza ammiaka/Nachschlage- Handbuch, unter der Redakt. von I. I. Abramson, CNIITEN eftechim, Moskau 1972, Seiten 175-195; "Ammoniaksynthese", L. D. Kuznetsov, L. M. Dmitrenko, P. D. Rabina, J. u. A. Soko­ linski, Moskau "Chimÿa" "Chemie", 1982, Seiten 85-125). Diese Katalysatoren neigen sehr zur Schwindung und Ab­ reibung beim Einsatz in Reaktoren zur Ammoniaksynthese, was eine ungleichmäßige Verteilung des Gasstromes in den Reaktoren und einen hohen Staubgehalt im Ammoniak verur­ sacht sowie sich auf die Reaktorleistung und auf die Quali­ tät des flüssigen Ammoniaks und der Ammoniakdüngemittel negativ auswirkt.
Bekannt ist ein blockförmiger körniger promotierter Eisen­ oxidkatalysator, der sich aus einem körnigen promotierten Eisenoxidkatalysator und aus Kaliumaluminat zusammensetzt (siehe SU-PS 4 13 707). Der bekannte Katalysatorblock wird durch Vermischen des körnigen promotierten Eisenoxid­ katalysators mit der wäßrigen Lösung von Kaliumaluminat mit einer Dichte von 1,49 bis 1,60 g/cm3, durch die Formung der erhaltenen Katalysatormasse und ihre Wärmebehandlung bei 400-800°C in zwei Stufen hergestellt (siehe SU-PS 4 13 707).
Um dem Katalysatorblock eine höhere mechanische Festig­ keit zu verleihen und zur Steigerung der katalytischen Akti­ vität und Senkung des hydraulischen Widerstandes werden bei der Formung der Katalysatormasse Armierungselemente, wie Stäbe beziehungsweise Lochblech aus nichtrostendem Stahl, Kupfer oder Aluminium, in einer Menge von 0,5 bis 1,0 Masse-% in dieselbe eingeführt (siehe SU-PS 5 05 435).
Die Katalysatorblöcke neigen nicht zur Abreibung und zum Schwinden bei ihrem Einsatz und können somit als tragende Konstruk­ tionselemente eines Reaktors zur Ammoniaksynthese verwendet werden.
Der Nachteil besteht darin, daß die Blöcke eine hohe Hygros­ kopizität, das heißt ein hohes Feuchtigkeitsaufnahmevermögen (von 10 bis 15 Masse-%), einen hohen hydraulischen Wider­ stand (von 0,1 bis 0,15 MPa) sowie eine niedrige mechanische Druckfestigkeit (1,0 bis 1,5 MPa) aufweisen, die nach der Re­ duktion des Katalysators, die von einer Wasserdampf-Entwicklung begleitet wird, sich wesentlich (um das 6fache) verringert. Ein Katalysatorblock, der keine Armierungselemente enthält, weist außerdem eine niedrigere Aktivität im Vergleich zum körnigen Katalysator auf (so beträgt die Ausbeute an Ammoniak bei einem Druck von 29,4 MPa, einer Volumengeschwindigkeit von 30 000 h-1 und einer Temperatur von 400°C für den Kata­ lysatorblock 15,3 Vol.-% und für den körnigen Katalysator 16,8 Vol.-%).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine solche Zusam­ mensetzung eines blockförmigen Katalysators zu wählen und so die technologischen Bedingungen seiner Herstellung zu ändern, daß man einen Block mit niedriger Hygroskopizität, geringem hydraulischem Widerstand, einer hohen mechanischen Druck­ festigkeit sowie mit einer katalytischen Aktivität erhält, die der Aktivität des körnigen Ausgangskatalysators, der für die Herstellung des Blockes verwendet wird, gleichkommt.
Diese Aufgabe wird wie aus dem vorstehenden Anspruch er­ sichtlich gelöst.
Der Katalysator besitzt eine niedrige Hygroskopizität, einen geringen hydraulischen Widerstand, eine hohe mechanische Druckfestigkeit sowie eine katalytische Aktivität, die der Aktivität des körnigen promotierten Ausgangs-Eisenoxid­ katalysators, der für die Herstellung des Blockes eingesetzt wird, gleichkommt.
Die aufgezählten Vorteile werden durch folgende technische Daten bestätigt:
Geometrische Abmessungen:
  Außendurchmesser0,5-3,0 m   Innendurchmesser0,2-1,0 m   Höhe0,5-3,0 m und höher   Masse0,25-52,0 t und mehr Mechanische Druckfestigkeitmindestens 5,0 MPa Hygroskopizitäthöchstens 0,5 Masse-% Hydraulischer Widerstand bei einem Luftverbrauch von 0,69 m3/shöchstens 0,07 MPa
Katalytische Aktivität eines Blockes, der auf der Grundlage eines körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators folgender Zusammensetzung hergestellt ist:
FeO 32-38; Fe2O3 52-61,6; K2O 0,7-1,8; Al2O3 2,0-3,0; CaO 2,0-3,0; SiO2 0,7-2,2 Masse-%
mit einer Korngröße von 1 bis 3 mm bei einem Druck von 29,4 MPa, einer Volumengeschwindigkeit von 30 000 h-1 und bei folgenden Temperaturwerten:
Temperatur °CAusbeute von Ammoniak mindestens Vol.-%
55015,0 50019,5 47520,0 45019,7 40016,3
Die mechanische Druckfestigkeit des Blockes nach der Reduktion des Katalysators beträgt mindestens 6,0 MPa.
Eine Anwendung des Erdalkalialuminats in einer Menge unter 5,0 Masse-% ist nicht sinnvoll, weil man dann keinen Kata­ lysatorblock mit ausreichend hoher mechanischer Festigkeit herzustellen vermag. Eine Verwendung in einer Menge über 15,0 Masse-% ist unzweckmäßig, weil das zur Herstellung eines Katalysatorblocks führt, der einen hohen hydraulischen Widerstand und eine niedrige katalytische Aktivität aufweist.
Die Verwendung der Suspension in einem Verhältnis des Erdal­ kalialuminats zu Wasser über 1 : 9 ist unzweckmäßig, weil das die Adhäsionsfähigkeit und die Bindeeigenschaften des Erdalkalialuminats verringert. Die Verwendung in einem Verhältnis unter 1 : 1 ist nicht möglich, weil die Masse des körnigen Katalysators nicht gleichmäßig verteilt wird, was seinerseits zur Herstellung eines Blocks mit in seinem Volumen ungleichmäßig verteilten Eigenschaften führt.
Eine Verwendung von Armierungselementen in einer geringeren Menge erlaubt nicht, den erforderlichen Effekt der Erhöhung der mechanischen Festigkeit zu erreichen, und die Vergröße­ rung ihrer Menge in der Masse des Blocks wird die optimale Menge des Katalysators selbst im Block verringern und dadurch zur Verringerung seiner katalytischen Aktivität führen.
Die Durchführung der Wärmbehandlung bei unter 200°C ist un­ zweckmäßig, weil die erforderliche mechanische Festigkeit und die Hygroskopizität des Blocks nicht erreicht werden. Eine Wärmebehandlung bei über 600°C wird nicht durchgeführt, weil das zur Oxidation des Magnetits (des Grundstoffes des körnigen promotierten Eisenoxidkatalysators) zum Hämatit bei der Wärme­ behandlung an der Luft führt (Phasenübergang erfolgt bei einer Temperatur von 590°C). Die Oxidation der Oberfläche der Katalysatorkörner kann zur Senkung der katalytischen Aktivität des Blocks führen. Das kann außerdem zur Verlän­ gerung der Reduktionszeit des Katalysatorblocks führen, da der Hämatit sich bedeutend langsamer als Magnetit reduzieren läßt.
Die hydrothermale Behandlung der Katalysatormasse bei unter 150°C ist nicht möglich, weil die erforderliche mechani­ sche Festigkeit des Katalysatorblocks nicht erreicht wird. Bei über 300°C ist infolge eines großen Energieverbrauchs die Erreichung der genannten Temperaturwerte unzweckmäßig. Die mechanische Festigkeit des Katalysatorblocks wird außer­ dem dabei nicht erhöht.
Die Trocknung der Katalysatormasse nach der hydrothermalen Behandlung bei einer Temperatur unter 150°C ist unzweck­ mäßig, weil dies die Dauer des Verfahrens beträchtlich ver­ größert. Eine Trocknung bei einer Temperatur von über 200°C wird infolge eines großen Energieverbrauchs nicht gewählt.
In einen Trommelmischer wird körniger promotierter Eisenoxid­ katalysator aufgegeben und mit einer wäßrigen Suspension von Erdalkalialuminat bei einem Massenverhältnis des Erdalkalialuminats zu Wasser von 1 : 1 bis 1 : 9 vermischt.
Die erhaltene Katalysatormasse (Gemisch aus körnigem pro­ motiertem Eisenoxidkatalysator mit wäßriger Suspension des Erdalkalialuminats) wird bis zum Erzielen einer im ge­ samten Volumen gleichartigen Zusammensetzung sorgfältig ver­ mischt. Dann wird die Katalysatormasse in einer Form geformt und verdichtet. Bei der Formung werden in die gleiche Form Armierungselemente eingeführt, die beispielsweise in Form von Stäben beziehungsweise Lochblechen aus nichtrostendem Stahl, Aluminium oder Kupfer ausgeführt sind. Nach der Ver­ dichtung der Katalysatormasse wird die Form, beispielsweise mit Hilfe eines Hydraulikkrafthebers in einen Elektroofen eingebracht. In diesem Ofen wird die Wärmebehandlung (Sin­ terung) der Katalysatormasse in einem Temperaturbereich von 200 bis 600°C durchgeführt. Die Wärmebehandlung kann sowohl bei einer konstanten Temperatur und der vorgegebenen Halte­ zeit als auch bei einer stufenartigen Temperatursteigerung durchgeführt werden. Nach der Beendigung der Sinterung wird sie der hydrothermalen Behandlung bei 150 bis 300°C ausge­ setzt. Dabei erfolgt das Zementieren der Körner des promo­ tierten Eisenoxidkatalysators mit dem Erdalkalialuminat, was zur Vergrößerung der mechanischen Festigkeit des jeweiligen Blocks führt. Nach der Durchführung der hydrothermalen Be­ handlung wird die Katalysatormasse bei einer Temperatur von 150 bis 200°C getrocknet.
Die Sinterung, die hydrothermale Behandlung und die Trocknung der Katalysatormasse können sowohl in einem als auch in mehreren Apparaten durchgeführt werden.
Nach der Beendigung der Trocknung wird die Form aus dem jeweiligen Apparat herausgenommen, der gesinterte Block aus der Form entnommen und der blockförmige Katalysator auf Raumtemperatur abgekühlt.
Ein Katalysatorblock kann mit unterschiedlichen Abmessungen hergestellt werden. Dabei können seine Abmessungen den Ab­ messungen eines Reaktors entsprechen beziehungsweise gerin­ gere Abmessungen haben.
Beispiel 1
Zur Herstellung eines blockförmigen Katalysators (Außendurch­ messer des Blockes beträgt 3,0 m, Innendurchmesser - 1,0 m und Höhe - 3,0 m) gibt man in einen Trommelmischer 52,0 t (84 Masse-%) körnigen promotierten Eisenoxidkatalysator mit Körnern abgerundeter Form und einer Größe von 1 bis 3 mm und 7,8 t (15 Masse-%, bezogen auf die Trockensubstanz) wäßrige Suspension des Calciumaluminats bei einem Massenverhältnis des Calciumaluminats zum Wasser von 1 : 9. Der körnige promotierte Eisenoxidkatalysator weist folgende Zusammen­ setzung in Masse-% auf:
FeO 36,0; Fe2O3 57,2; Al2O3 2,5; K2O 1,0; CaO 2,5; SiO2 0,8.
Das Gemisch wird bis zu einer gleichmäßigen Verteilung des Calciumaluminats in dem gesamten Katalysatorvolumen innig vermischt. Die erhaltene homogene Katalysatormasse wird in einer Form geformt, in der Armierungselemente in Form von Stahlstäben mit einem Durch­ messer von 16 mm in einer Menge von 0,52 t (1 Masse-%) ange­ ordnet werden, und verdichtet. Weiterhin wird die Form in einen Ofen eingebracht, in dem die Masse der Wärmebehandlung bei 600°C innerhalb von 3 Stunden ausgesetzt wird. Nach der Beendigung der Wärmebehandlung wird der Form mit der gesin­ terten Katalysatormasse Frischdampf mit 300°C zugeführt und ihre hydrothermale Behandlung während 1 Stunde durchgeführt. Dann wird die so bearbeitete Katalysatormasse der Trocknung bei 200°C während 0,5 Stunden ausgesetzt. Nach der Abkühlung des Ofens wird die Form herausgenommen und der gesinterte Block aus der Form herausgebracht.
Der so hergestellte Katalysatorblock weist folgende techni­ sche Daten auf:
Mechanische Druckfestigkeit5,3 MPa Hygroskopizität0,2 Masse-% Hydraulischer Widerstand bei einem Luftverbrauch von 0,69 m3/s0,004 MPa
Katalytische Aktivität bei einem Druck von 29,4 MPa, einer Volumengeschwindigkeit von 30 000 h-1 und Temperaturwerten:
Temperatur °CNH3, Vol.-%
55015,5 50019,7 47520,8 45020,7 40016,7
Die mechanische Druckfestigkeit des Blocks nach der Reduktion des Katalysators beträgt 8,0 MPa.
Beispiel 2
Zur Herstellung eines blockförmigen Katalysators (Außendurch­ messer des Blocks beträgt 0,5 m, Innendurchmesser - 0,2 m und Höhe - 0,5 m) gibt man in einen Trommelmischer 0,23 t (94,5 Masse-%) körnigen promotierten Eisenoxidkatalysator mit Körnern unregelmäßiger Form mit einer Größe von 3 bis 5 mm und 0,0125 t (5,0 Masse-%, bezogen auf die Trockensubstanz) wäßrige Suspension des Bariumaluminats bei einem Massen­ verhältnis des Bariumaluminats zum Wasser von 1 : 1. Der Katalysator weist folgende Zusammensetzung in Masse-% auf:
FeO 36,8; Fe2O3 57,2; Al2O3 2,5; K2O 0,8; CaO 2,0; MgO 0,3; SiO2 0,4; V2O5 Spuren.
Das Gemisch wird bis zur gleichmäßigen Verteilung des Bariumaluminats in dem gesamten Katalysatorvolumen innig vermischt. Die so erhaltene homogene Katalysatormasse wird in einer Form geformt, in der Armierungs­ elemente in Form von Lochkupferblechen mit einer Stärke von 0,5 mm und einer Perforierungsfläche von 70% angeordnet sind, die in einer Menge von 0,00115 t (0,5 Masse-%) genommen werden, und verdichtet. Dann wird die Form in einen Ofen eingebracht, in dem die Masse der Wärmebehandlung bei 200°C innerhalb von 5 Stunden ausgesetzt wird. Nach der Beendigung der Sinterung wird die Form mit der Katalysatormasse in einen Autoklav über­ tragen, in dem die Masse einer hydrothermalen Behandlung mit auf 150°C überhitzten Wasserdampf im Verlaufe von 3 Stunden ausgesetzt wird. Dann wird die so behandelte Katalysatormasse in einem Ofen bei 150°C während 1 Stunde getrocknet. Nach der Abkühlung des Ofens wird die Form herausgeholt und der gesinterte Block wird aus der Form herausgenommen.
Der so erhaltene Katalysatorblock weist folgende technische Daten auf:
Mechanische Druckfestigkeit5,5 MPa Hygroskopizität0,3 Masse-% Hydraulischer Widerstand bei einem Luft­ verbrauch von 0,69 m3/s0,03 MPa
Katalytische Aktivität bei einem Druck von 29,4 MPa, einer Volumengeschwindigkeit von 30 000 h-1 und Temperaturwerten:
Temperatur °CNH3, Vol.-%
55015,5 50019,6 47520,8 45020,5 40017,9
Die mechanische Druckfestigkeit des Blocks nach der Reduktion des Katalysators beträgt 7,7 MPa.
Beispiel 3
Zur Herstellung eines blockförmigen Katalysators (Außendurch­ messer des Blocks beträgt 1,4 m, Innendurchmesser - 0,5 m und Höhe - 1,0 m) gibt man in einen Trommelmischer 3,5 t (89,2 Masse-%) körnigen promotierten Eisenoxidkatalysator mit Körnern abgerundeter Form und einer Größe von 5-7 mm und 0,35 t (10 Masse-%, bezogen auf die Trockensubstanz) wässerige Suspension von Strontiumaluminat bei einem Mas­ senverhältnis des Strontiumaluminats zum Wasser von 1 : 5. Der Katalysator weist folgende Zusammensetzung in Masse-% auf:
FeO 39,2; Fe2O3 56,25; Al2O3 1,8; K2O 0,89; CaO 1,4; SiO2 0,28; MgO 0,18.
Das Gemisch wird bis auf eine gleichmäßige Verteilung des Strontiumaluminats im gesamten Katalysatorvolumen innig ver­ mischt. Die so erhaltene homogene Katalysatormasse wird in einer Form geformt, in der Armierungselemente in Form von Aluminiumstäben mit einem Durchmesser von 8 mm in einer Menge von 0,028 t (0,8 Masse-%) angeordnet werden, und ver­ dichtet. Dann wird die Form in einen Ofen eingebracht, in dem die Masse der Wärmebehandlung bei 300°C im Verlaufe von 2 Stunden und anschließend bei 550°C während 1 Stunde aus­ gesetzt wird. Nach der Beendigung der Sinterung wird die Form in einen Apparat für hydrothermale Behandlung übertra­ gen, in dem durch die Katalysatormasse der auf 200°C über­ hitzte Wasserdampf innerhalb von 2 Stunden durchgelassen wird. Dann wird die Form mit der Katalysatormasse in den Ofen übertragen und bei 180°C 45 Minuten getrocknet. Nach der Abkühlung des Ofens wird die Form herausgeholt und der gesinterte Block aus der Form herausgenommen.
Der so erhaltene Katalysatorblock weist folgende technische Daten auf:
Mechanische Druckfestigkeit5,8 MPa Hygroskopizität0,05 Masse-% Hydraulischer Widerstand bei einem Luft­ verbrauch von 0,69 m3/s0,06 MPa
Katalytische Aktivität bei einem Druck von 29,4 MPa, einer Volumengeschwindigkeit von 30 000 h-1 und Temperaturwerten:
Temperatur °CNH3, Vol.-%
55015,3 50020,1 47521,2 45021,6 40017,5
Die mechanische Druckfestigkeit des Blocks nach der Re­ duktion des Katalysators beträgt 8,1 MPa.

Claims (1)

  1. Blockförmiger Katalysator zur Ammoniaksynthese, erhalten durch Vermischen eines körnigen promotierten Eisenoxid­ katalysators, der durch Zusammenschmelzen von Magnetit mit aus Kalium-, Aluminium-, Calcium-, Silicium-, Magnesium-, Ko­ balt-, Ruthenium- oder Rheniumsalzen oder -oxiden bestehen­ den promotierenden Zusätzen und anschließende Zerklei­ nerung oder Granulierung hergestellt wurde, mit einem Metallaluminat in einem wäßrigen Medium, Formen der er­ haltenen Masse unter Einführung von Armierungselementen und Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 200 bis 600°C, dadurch gekennzeichnet,
    daß beim Vermischen der Komponenten als Metallaluminat ein Erdalkalialuminat bei einem Massenverhältnis des Erdal­ kalialuminats zu Wasser von 1 : 1 bis 1 : 9 verwendet wird und
    daß nach der Wärmebehandlung der geformten Masse eine hydrothermale Behandlung der Masse bei einer Temperatur von 150 bis 300°C und danach eine Trocknung bei einer Tem­ peratur von 150 bis 200°C durchgeführt werden, wobei der Katalysator 84,0 bis 94,5 Masse-% körnigen promotierten Eisenoxidkatalysator, 5,0 bis 15,0 Masse-% Erdalkali­ aluminat und 0,5 bis 1,0 Masse-% Armierungselemente ent­ hält.
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