DE3410405C2 - - Google Patents
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
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- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
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- D21H17/15—Polycarboxylic acids, e.g. maleic acid
- D21H17/16—Addition products thereof with hydrocarbons
Landscapes
- Paper (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Mittel aus einem
kohlenwasserstoffsubstituierten Bernsteinsäureanhydrid
und einem nichtionischen Emulgiermittel. Die Erfindung
betrifft ferner ein verbessertes Verfahren, um Oberflächen
wasserabstoßend zu machen, welche reaktiv gegenüber An
hydriden sind. Außerdem betrifft die Erfindung ein verbes
sertes Verfahren zum Schlichten von Papier und Pappepro
dukten.
Es ist bekannt, daß kohlenwasserstoffsubstituierte Bern
steinsäureanhydride sich gut für die Behandlung von Papier,
Geweben oder anderen Oberflächen, um diese wasserabstoßend
zu machen, eignen. Wie aus den US-PS'en 31 02 064, 38 21 069,
39 68 005 und 40 40 900 (RE 29 960) hervorgeht, eignen
sich diese Mittel besonders zum Schlichten von Papier.
Es ist ferner bekannt, daß diese Bernsteinsäureanhydride
am besten für derartige Zwecke in hochdispergierter Form,
beispielsweise in Form einer wäßrigen Emulsion, eingesetzt
werden. So beschreibt beispielsweise die US-PS 40 40 900
(RE 29 960) Emulsionen zum Schlichten von Papier aus Mi
schungen aus einem substituierten zyklischen Dicarbonsäu
reanhydrid und einem Polyoxyalkylenalkyl- oder -alkylaryl
ether oder dem entsprechenden Mono- oder Diester.
Diesteremulgiermittel sowie Monoesteremulgiermittel, Alkyl
phenolethoxylate und Alkoholethoxylate, werden in der US-
PS 40 40 900 (RE 29 960) als wertvolle Emulgiermittel
für substituierte Bernsteinsäureanhydride beschrieben.
Diese Literaturstelle beschreibt, daß der Polyoxyalkylen
teil des Emulgiermittels zwischen 5 und 20 Polyoxyalkylen
gruppen enthalten muß. Für Polyoxyethylen(polyethylen
glykol)-Typ-Emulgiermittel entspricht dies einem Moleku
largewicht von ungefähr 238 bis 899.
Ein Hauptnachteil dieser bekannten Emulgiermittel besteht
darin, daß, nachdem sie einmal hergestellt worden sind,
die Bernsteinsäureanhydrid-Emulgiermittelmischungen insta
bil sind und sofort verwendet werden müssen. Es besteht
daher ein Bedarf an substituierten Bernsteinsäureanhydrid-
Emulgiermittelmischungen, die eine erhöhte Stabilität beim
Altern oder der Lagerung zeigen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, Mittel
auf der Basis eines kohlenwasserstoffsubstituierten
Bernsteinsäureanhydrids und eines nichtionischen
Emulgiermittels bereitzustellen, die eine erhöhte
Stabilität beim Altern oder der Lagerung zeigen.
Diese Mittel mit verbesserter Stabilität sollten in Form
einer wäßrigen Emulsion herstellbar sein und sollten in
der Lage sein, Oberflächen, welche Gruppen enthalten, die
mit Anhydriden reaktiv sind, wasserabstoßend zu machen.
Ferner sollten die Mittel geeignet sein, im Verfahren zum
Schlichten von Papier eingesetzt werden zu können.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein stabiles Mittel aus
einem kohlenwasserstoffsubstituierten Bernsteinsäureanhy
drid und einem nichtionischen Emulgiermittel aus
- (A) 70 bis 99,5% eines normalerweise flüssigen kohlen wasserstoffsubstituierten Bernsteinsäureanhydrids, das 6 bis 50 Kohlenstoffatome im Substituenten ent hält, und
- (B) 0,5 bis 30% eines Polyethylenglykoldiesteremulgier mittels, das auf ein Polyethylenglykol, welches 21 bis 150 Ethylenoxideinheiten enthält, und eine Monocarbon säure, die 8 bis 25 Kohlenstoffatome enthält, zurück geht.
Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Wasserab
stoßendmachen von Oberflächen, welche Gruppen enthalten,
die mit Anhydriden reaktiv sind. Dieses Verfahren besteht
darin, diese Oberflächen mit einer wäßrigen Emulsion des
erfindungsgemäßen Mittels aus einem substituierten Bern
steinsäureanhydrid und einem nichtionischen Emulgiermittel
zu imprägnieren.
Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Schlichten
von Papier, welches darin besteht, innig in dem nassen
Zellstoff vor der abschließenden Umwandlung des Zell
stoffs zu einer trockenen Bahn eine wäßrige Emulsion
des erfindungsgemäßen Mittels aus einem substituierten
Bernsteinsäureanhydrid und einem nichtionischen Emulgier
mittel zu dispergieren.
Die Erfindung beruht unter anderem auf der Erkenntnis,
daß Polyethylenglykoldiester, wobei das Molekulargewicht
des Polyethylenglykols ungefähr 1000 oder darüber beträgt,
in überraschender Weise wirksame Emulgiermittel beim Al
tern in substituierten Bernsteinsäureanhydriden sind. Zum
Vergleich dazu verhalten sich im Handel erhältliche Di
esteremulgiermittel, bei denen das Molekulargewicht des
Polyethylenglykolanteils unterhalb ungefähr 1000 liegt,
schlecht und unwirksam beim Altern in substituierten Bern
steinsäureanhydriden.
Die erfindungsgemäß eingesetzten substituierten Bernstein
säureanhydride stellen hydrophobe Moleküle dar. Gewöhnlich
weisen sie einen Substituenten in der 3-Position auf, sie
können jedoch Substituenten sowohl in der 3- als auch in
der 4-Stellung besitzen. Im allgemeinen ist der Substituent
eine Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylgruppe. Andere Elemente
können in kleineren Mengen vorliegen, beispielsweise als
Schwefel- oder Etherverknüpfung. Die Gesamtzahl der Kohlen
stoffatome in dem Substituenten liegt zwischen 6 und 50.
Eine bevorzugte Substituentengröße liegt zwischen 10 und
30 Kohlenstoffatomen. Besonders bevorzugt werden 10 bis
25 Kohlenstoffatome. Eine bevorzugte Ausführungsform der
in Frage kommenden Anhydride besteht aus Alkenylbernstein
säureanhydriden, die in der Weise hergestellt werden, daß
ein Olefin mit Maleinsäureanhydrid zur Umsetzung gebracht
wird. Die erfindungsgemäß in Frage kommenden Anhydride wer
den als "ASA" bezeichnet.
Das für das erfindungsgemäße Mittel geeignete Emulgiermit
tel ist ein Polyethylenglykoldiester, der auf Polyethylen
glykol und eine Monocarbonsäure zurückgeht. Für die erfin
dungsgemäßen Zwecke enthält das Polyethylenglykol 21 bis
150 Ethylenoxideinheiten und vorzugsweise ungefähr 22 bis
90 Ethylenoxideinheiten. Das Molekulargewicht des Poly
ethylenglykols liegt zwischen ungefähr 1000 und 6600 und
vorzugsweise zwischen ungefähr 1000 und 4000.
Die zur Herstellung der Polyethylenglykoldiester geeigne
ten Monocarbonsäuren sind organische Säuren, die 8 bis
25 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 10 bis 20 Kohlenstoff
atome, enthalten. Geeignete Monocarbonsäuren sind Laurin
säure, Oleinsäure sowie Stearinsäure. Andere Säuren in die
sem Molekulargewichtsbereich mit mehr Unsättigung, wie
Linolensäure, oder mit Ringstrukturen, wie Abietinsäure,
oder mit relativ hohem Molekulargewicht, wie Erucinsäure,
sind geeignet. Ketosäuren, wie sie aus Fettsäureketendime
ren erhalten werden, sind ebenfalls geeignet. Mischungen
der Säuren können verwendet werden. Beispielsweise ist im
Handel erhältliche Laurinsäure, die kleinere Mengen an
Caprinsäure und Myristinsäure enthält, geeignet.
Repräsentative Beispiele für Polyethylenglykoldiester,
die erfindungsgemäß eingesetzt werden können, sind Poly
ethylenglykol 1000(PEG 1000)-Dioleat, Polyethylenglykol
1000(PEG 1000)-Distearat, Polyethylenglykol 1540(PEG 1540)-
Dilaurat sowie Polyethylenglykol 4000(PEG 4000)-Dioleat.
Die Zahl, welche nach dem Polyethylenglykol in der vor
stehenden Bezeichnung auftritt, bedeutet den Polymerisa
tionsgrad des Polyethylenglykols. Insbesondere gibt die
Zahl, die in der Bezeichnung "Polyethylenglykol 1000" auf
tritt, an, daß die Anzahl der Ethylenoxideinheiten in der
polymeren Verbindung derartig ist, daß ein gesamtes
durchschnittliches Molekulargewicht von ungefähr 1000 er
zielt wird. In ähnlicher Weise besitzt Polyethylenglykol
4000 ein gesamtes durchschnittliches Molekulargewicht von
ungefähr 4000.
Die ASA/Emulgiermittel-Zubereitungen gemäß vorliegender
Erfindung werden hergestellt durch Vermischen von 70 bis
99,5 Gew.-Teilen und vorzugsweise 80 bis 98 Teilen des
substituierten Bernsteinsäureanhydrids mit 0,5 bis 30
Gew.-Teilen, vorzugsweise 2 bis 20 Teilen, des Polyethylen
glykoldiesters. Diese ASA/Emulgiermittel-Kombinationen
sind leicht an einer zentralen Stelle herzustellen und
können gelagert und der Stelle zugeführt werden, wo die
ASA-Emulsionen hergestellt werden. Die zwei Komponenten
sind mischbar und die Mischung ist bei Umgebungstempera
turen flüssig.
Diese ASA/Emulgiermittel-Zubereitung emulgiert leicht
in Wasser mit verschiedener Härte und verschiedenen pH-
Werten durch einfaches Einmischen ohne Einwirkung hoher
Scherkräfte. Feine Tröpfchen werden gebildet und die Emul
sion ist stabil, bis sie zur Behandlung einer Oberfläche
verwendet wird, die Gruppen enthält, welche mit dem An
hydrid reaktiv sind. Die Zeit zwischen der Bildung und
der Verwendung schwankt zwischen einigen Sekunden und
mehreren Stunden. Längere Zeiten werden im allgemeinen
nicht bevorzugt, da die Anhydridgruppen allmählich durch
das vorliegende Wasser hydrolysiert werden.
Das verwendete Wasser kann relativ rein sein oder kann
herkömmliche Verunreinigungen, wie sie in Haushaltswas
ser vorliegen, enthalten. Es kann einen pH von oberhalb
oder unterhalb 7 besitzen, der pH-Wert schwankt jedoch
im allgemeinen zwischen 3 und 11. Kalzium- und Magnesium
härteionen können vorliegen.
Die Menge an ASA, die im Wasser suspendiert ist, kann
erheblich schwanken, und zwar von wenigen ppm bis 10%
oder mehr, je nach dem Verwendungszweck und der Applika
tionsmethode. Zur Behandlung von Holz oder Geweben können
Konzentrationen von etwa 1% verwendet werden, während für
eine innere Papierschlichtung die Konzentration in der
gepumpten Aufschlämmung normalerweise unterhalb ungefähr
100 ppm liegt. Dabei werden letztlich ungefähr 0,1 bis
1% ASA aus dem Papier absorbiert.
Mit den ASA/Emulgiermittel-Zubereitungen gemäß vorliegen
der Erfindung zu behandelnde Oberflächen zur Erzielung
eines Wasserabstoßungsvermögens enthalten integrale Grup
pen, die mit der ASA-Anhydridgruppe reaktiv sind. Dies be
dingt normalerweise eine Reaktion mit bestimmten Gruppen,
wie Hydroxylgruppen, Aminogruppen oder Mercaptogruppen.
Ein bevorzugter Materialtyp, der mit den Emulsionen der
erfindungsgemäßen Zubereitungen behandelt werden kann,
enthält Kohlehydratmoleküle, wie Zellulose oder Stärke,
auf der Oberfläche des Materials. Diese Materialien ent
halten viele Hydroxylgruppen, die mit dem ASA reagieren
können.
Wie vorstehend erwähnt, können die ASA/Emulgiermittel-
Zubereitungen gemäß vorliegender Erfindung dazu verwendet
werden, zellulosehaltigen Materialien ein Wasserabsto
ßungsvermögen zu verleihen. Die vorstehend beschriebenen
wasserabstoßenden Zubereitungen werden vorzugsweise auf
das Material in wäßrigen Emulsionen aufgebracht. Die Emul
sion kann auf das Material aufgesprüht werden, oder das
Material kann in die Emulsion eingetaucht werden, um das
Derivat gleichmäßig in dem Material zu verteilen. Das im
prägnierte Material wird dann aus der Lösung abgezogen und
an der Luft getrocknet. Nach einem Lufttrocknen wird das
Material erhitzt, vorzugsweise auf eine Temperatur von
mehr als 100°C, um eine Härtung des aufimprägnierten Mit
tels innerhalb des Materials zu bewirken. Es wurde gefun
den, daß man in zweckmäßiger Weise eine Temperatur von
ungefähr 125°C während einer Zeitspanne von 10 bis 15 min
verwenden kann. Bei tieferen Temperaturen sind längere
Zeitspannen erforderlich, um das Härtungsverfahren zu
bewirken. Für kommerzielle Zwecke sollte die Härtungs
zeit so kurz wie möglich sein und im allgemeinen weniger
als 1 h betragen. Bei höheren Temperaturen kann die Wär
mehärtung in einer kürzeren Zeitspanne durchgeführt wer
den. Die obere Grenze der Temperatur, bei welcher das
Wärmehärtungsverfahren durchgeführt werden kann, ist auf
die Temperaturen beschränkt, bei welchen sich das zellulo
sehaltige Material zu zersetzen beginnt. Bei Verwendung
der erfindungsgemäßen Zubereitung ist es vorzuziehen, das
Material mit ungefähr 0,5 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das
Material, mit der ASA/Emulgiermittel-Zubereitung, zu im
prägnieren.
Die erfindungsgemäßen ASA/Emulgiermittel-Zubereitungen
können zusätzlich als Papierschlichtemittel verwendet
werden. Diese neuen Schlichtemittel zeigen alle Merkmale
und Vorteile der bekannten Schlichtemittel. Darüber hinaus
verleihen die neuen erfindungsgemäßen Schlichtemittel Pa
pier, das damit geschlichtet wird, eine besonders gute
Widerstandsfähigkeit gegenüber sauren Flüssigkeiten, wie
sauren Druckfarben, Zitronensäure, Milchsäure etc., und
zwar im Vergleich zu Papier, das mit bekannten Schlichte
mitteln geschlichtet worden ist. Zusätzlich zu den bereits
erwähnten Eigenschaften können diese Schlichtemittel auch
in Kombination mit Alaun sowie beliebigen Pigmenten, Füll
stoffen und anderen Bestandteilen verwendet werden, die
Papier zugesetzt werden. Die erfindungsgemäßen Schlichte
mittel können auch in Verbindung mit anderen Schlichte
mitteln zur Erzielung zusätzlicher Schlichteeffekte ver
wendet werden. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß
sie nicht die Festigkeit des Papiers verschlechtern und
bei einem Einsatz mit bestimmten Hilfsstoffen sogar die
Festigkeit der fertigen Papierbögen erhöhen. Nur milde
Trocknungs- oder Härtungsbedingungen sind erforderlich,
um die vollen Schlichteeigenschaften zu erzielen.
Der Einsatz dieser Schlichtemittel bei der Herstellung
von Papier kann nach verschiedenen Methoden erfolgen,
von denen jede weiter im Hinblick auf die jeweiligen An
forderungen modifiziert werden kann. Wichtig ist jedoch
darauf hinzuweisen, daß bei Einhaltung all dieser Metho
den es sehr wesentlich ist, eine gleichförmige Verteilung
des Schlichtemittels in der Faseraufschlämmung in Form von
kleinen Tröpfchen zu erzielen, die in innigen Kontakt mit
der Faseroberfläche gelangen. Eine gleichmäßige Verteilung
kann dadurch erzielt werden, daß das Schlichtemittel dem
Zellstoff zugesetzt wird oder eine zuvor gebildete voll
ständig dispergierte Emulsion zugegeben wird. Chemische
Dispergierungsmittel können ebenfalls der Faseraufschläm
mung zugesetzt werden.
Ein anderer wichtiger Faktor im Hinblick auf den wirksamen
Einsatz der erfindungsgemäßen Schlichtemittel liegt in ih
rer Verwendung in Verbindung mit einem Material, das ent
weder kationisch oder andererseits dazu in der Lage ist,
in einer solchen Weise zu ionisieren oder zu dissoziieren,
daß eines oder mehrere Kationen oder andere positiv gela
dene Anteile erhalten werden. Diese kationischen Mittel,
auf die nachfolgend näher eingegangen wird, haben sich
als geeignete Maßnahme zur Erhöhung der Retention von
Schlichtemitteln sowie dahingehend erwiesen, die letzteren
in eine enge Nähe zu den Zellstoffasern zu bringen. Von
den Materialien, die als kationische Mittel bei dem
Schlichteverfahren eingesetzt werden können, seien Alaun,
Aluminiumchlorid, langkettige Fettamine, Natriumaluminat,
substituiertes Polyacrylamid, Chrom(III)sulfat, tieri
scher Leim, kationische hitzehärtende Harze sowie Poly
amidpolymere erwähnt. Von besonderem Interesse für eine
Verwendung als kationische Mittel kommen verschiedene
kationische Stärkederivate in Frage, wie primäre, sekundä
re, tertiäre oder quaternäre Aminstärkederivate sowie
andere kationische stickstoff-substituierte Stärkederiva
te, ferner kationische Sulfonium- und Phosphoniumstärke
derivate. Derartige Derivate können aus allen Stärketypen
hergestellt werden, wie Maisstärke, Tapiocastärke, Kar
toffelstärke, wachsartiger Maisstärke, Weizenstärke und
Reisstärke. Darüber hinaus können sie in ihrer ursprüng
lichen körnigen Form vorliegen oder zu vorgelatinisier
ten, in kaltem Wasser löslichen Produkten umgewandelt wer
den.
Jedes der vorstehend angegebenen kationischen Mittel kann
dem Ausgangsmaterial, d. h. der Zellstoffaufschlämmung,
zugesetzt werden, und zwar entweder vor oder nach der Zu
gabe des Schlichtemittels oder zusammen mit diesem. Um
jedoch eine maximale Verteilung zu erzielen, ist es vor
zuziehen, das kationische Mittel entweder anschließend an
das Schlichtemittel oder in direkter Kombination mit dem
selben zuzugeben. Die tatsächliche Zugabe entweder des kat
ionischen Mittels oder des Schlichtemittels zu dem Aus
gangsmaterial kann zu jedem Zeitpunkt bei dem Papierher
stellungsverfahren vor der abschließenden Umwandlung des
nassen Zellstoffs in eine trockene Bahn oder in einen
trockenen Bogen erfolgen. Beispielsweise können diese
Schlichtemittel dem Zellstoff zugesetzt werden, während
sich der letztere in dem Stoffauflaufkasten, dem Holländer,
dem Hydropulper oder in der Stoffblüte befindet.
Weitere Verbesserungen der Wasserbeständigkeit des Papiers,
das mit diesen neuen Schlichtemitteln hergestellt wird,
lassen sich durch Härten der erhaltenen Bahnen, Bögen oder
geformten Produkte erzielen. Dieses Härtungsverfahren
sieht ein Erhitzen des Papiers auf Temperaturen von 80
bis 150°C während 1 bis 60 min vor. Es ist jedoch erneut
darauf hinzuweisen, daß die Nachhärtung nicht für eine
erfolgreiche Durchführung der Erfindung wesentlich ist.
Die erfindungsgemäßen Schlichtemittel können natürlich
erfolgreich für das Schlichten von Papier eingesetzt wer
den, das sich aus allen Typen aus sowohl zellulosehaltigen
als auch Kombinationen aus zellulosehaltigen mit nicht
zellulosehaltigen Fasern herstellen läßt. Die zellulose
haltigen Fasern, die erfindungsgemäß verwendet werden
können, bestehen beispielsweise aus gebleichten und
nichtgebleichten Sulfatfasern (Kraftfasern), gebleichten
sowie nichtgebleichten Sulfitfasern, gebleichten sowie
nichtgebleichten Sodafasern, neutralen Sulfitfasern,
halbchemischen Chemiepulpefasern, vermahlenen Holzfasern
sowie Kombinationen aus diesen Fasern. Diese Bezeichnun
gen beziehen sich auf Holzzellstoffasern, die nach einer
Vielzahl von Verfahren hergestellt werden, wie sie in der
Zellstoff- und Papierindustrie angewendet werden. Ferner
können synthetische Fasern des Viskose-Reyon- oder des
regenerierten Zellulosetyps verwendet werden.
Alle Typen von Pigmenten und Füllstoffen können dem Pa
pier, das mit den neuen erfindungsgemäßen Schlichtemitteln
geschlichtet werden soll, zugesetzt werden. Derartige
Materialien sind beispielsweise Ton, Talk, Titandioxid,
Kalziumcarbonat, Kalziumsulfat sowie Diatomeenerden.
Andere Additive, wie Alaun, sowie andere Schlichtemittel,
können ebenfalls mit diesen Schlichtemitteln verwendet
werden.
Was die Mengenverhältnisse betrifft, so können die
Schlichtemittel in Mengen zwischen ungefähr 0,05 und
ungefähr 3,0% des Trockengewichts des Zellstoffs in der
fertigen Bahn oder in dem fertigen Bogen verwendet werden.
Mengen von mehr als 3% können verwendet werden,
die Vorteile verbesserter Schlichteeigenschaften sind
jedoch gewöhnlich wirtschaftlich nicht gerechtfertigt.
Innerhalb des vorstehend erwähnten Bereiches hängt die
exakte Menge der Schlichte, die verwendet wird, hauptsächlich
von dem Typ des Zellstoffs ab, der verwendet
wird, ferner von den spezifischen Verarbeitungsbedingungen
sowie von dem jeweiligen Endverwendungszweck, für
welchen das Papier bestimmt ist. Beispielsweise erfordert
ein Papier, das eine gute Wasserbeständigkeit oder Druckfarbenfesthaltevermögen
besitzen muß, die Verwendung höherer
Konzentrationen an Schlichtemittel als ein Papier,
das diesen Kriterien nicht genügen muß.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie
zu beschränken.
Mischungen von ASA mit bekannten Emulgiermitteln werden
hergestellt, um das Emulgiervermögen und die Lagerungsstabilität
zu testen. Das zur Durchführung dieser Versuche
eingesetzte ASA ist ein im Handel erhältliches Produkt,
das aus Maleinsäureanhydrid und einer geradkettigen C₁₅-
C₂₀-Olefinmischung hergestellt wird. Ungefähr gleiche Mengen
einer jeden Kohlenstoffzahl liegen vor, und die Doppelbindungsposition
in der Ausgangsolefinmischung war
praktisch immer intern. Das durchschnittliche Molekular
gewicht entspricht ungefähr 17,4 Kohlenstoffatomen in
der Olefinmischung.
Die verwendeten Emulgiermittel sind typische Beispiele
für bekannte Emulgiermittel. Sie entsprechen den vier Typen
von Emulgiermitteln, die in der US-PS 40 40 900
(RE 29 960) als wirksame ASA-Emulgiermittel beschrieben
werden. Igepal CO-630 ist ein im Handel erhältliches
Alkylphenolethoxylat, das ungefähr 9 Mol Ethylenoxid
enthält. Tergitol TMN-6 ist
ein C₁₂-Alkoholethoxylat.
PEG 400-Monooleat und PEG 600-Dilaurat sind
der Mono- bzw. Diester von Polyethylenglykol (PEG). Das
durchschnittliche PEG-Molekulargewicht geht aus den Zahlen
400 und 600 hervor.
In jedem Beispiel wird das Emulgiermittel in dem flüssigen
ASA in der in Tabelle I gezeigten Konzentration aufgelöst.
Ein Test des Emulgiervermögens wird durchgeführt, wenn
die Mischung frisch gemischt und dann, wenn sie gealtert
ist. Das Altern erfolgt entweder durch Stehenlassen bei
Zimmertemperatur während einiger Tage oder durch beschleunigte
Alterung bei 80°C. 1 h bei 80°C entspricht ungefähr
3 Tagen bei Zimmertemperatur und 3 h bei 80°C entsprechen
ungefähr 10 Tagen bei Zimmertemperatur.
Die Ergebnisse in der Tabelle I zeigen, daß jeder Emulgiermitteltyp
in frisch vermischtem Zustand wirksam ist, wobei
jedoch alle vier Typen eine sehr schlechte Lagerungsstabilität
zeigen.
Für die Beispiele 5 bis 8 wird das gleiche ASA verwendet
und die gleiche Methode wie im Falle der Beispiele 1 bis
4 eingehalten, mit der Ausnahme, daß die eingesetzten Emulgiermittel
die erfindungsgemäße Lehre vermitteln. Die Emulgiermittel
sind jeweils Diester, die aus Polyethylenglykol,
dessen Molekulargewicht zwischen 1000 und 4000 schwankt,
hergestellt werden, wobei das Polyethylenglykol mit Laurinsäure,
Oleinsäure und Stearinsäure verestert wird.
Die Ergebnisse in der Tabelle I zeigen, daß diese Emulgiermittel
überraschend gut sind, wenn sie frisch mit dem ASA
vermischt werden, wobei sie vollständig ihr Emulgiervermögen
beim Altern beibehalten.
Die in Beispiel 7 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt,
mit der Ausnahme, daß verschiedene ASA-Verbindungen
getrennt anstelle des vorstehend beschriebenen ASA verwendet
werden. In jedem Falle werden 10% PEG 1000-Dioleat zugesetzt.
Das Emulgiervermögen wird frisch sowie nach einem
Erhitzen während einer Zeitspanne von 3 h auf 80°C getestet.
Die verwendeten ASA-Verbindungen sind folgende:
- (1) Ein verzweigtes ASA, das auf Tetrapropylen zurückgeht.
- (2) Ein verzweigtes ASA, das auf Hexapropylen zurückgeht.
- (3) Isooctadecyl-ASA;
- (4) Isooctadecenyl-ASA und
- (5) ein C₂₀-ASA, das auf ein Dimeres eines geradkettigen C₁₀-α-Olefins zurückgeht.
In jedem Falle werden zufriedenstellende Emulsionen gebildet,
und zwar sowohl dann, wenn die Mischung frisch
ist als auch nach einem Altern.
Claims (14)
1. Stabiles Mittel aus einem kohlenwasserstoffsubstituierten
Bernsteinsäureanhydrid und einem nichtionischen
Emulgiermittel, zusammengesetzt aus
- (A) 70 bis 99,5% eines normalen flüssigen kohlenwasserstoffsubstituierten Bernsteinsäureanhydrids, das 6 bis 50 Kohlenstoffatome in dem Substituenten aufweist, und
- (B) 0,5 bis 30% eines Polyethylenglykoldiesteremulgiermittels, das auf ein Polyethylenglykol, das 21 bis 150 Ethylenoxideinheiten enthält, und eine Monocarbonsäure, die 8 bis 25 Kohlenstoffatome enthält, zurückgeht.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Kohlenwasserstoffsubstituent der Komponente
(A) aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Alkyl,
Alkenyl und Aralkyl besteht.
3. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Kohlenwasserstoffsubstituent der Komponente
(A) aus Alkenyl besteht.
4. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Kohlenwasserstoffsubstituent der Komponente
(A) 10 bis 30 Kohlenstoffatome enthält.
5. Mittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Kohlenwasserstoffsubstituent der Komponente
(A) 12 bis 25 Kohlenstoffatome enthält.
6. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Bernsteinsäureanhydrid ein Alkenylbernsteinsäureanhydrid
ist, das auf Maleinsäureanhydrid und Olefine
in dem C₁₀-C₃₀-Bereich zurückgeht.
7. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Polyethylenglykolkomponente (B) ungefähr 22 bis
ungefähr 90 Ethylenoxideinheiten enthält.
8. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Monocarbonsäure der Komponente (B) 10 bis 20 Kohlenstoffatome
enthält.
9. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Polyethylenglykolkomponente (B) ein Molekulargewicht
zwischen ungefähr 1000 und ungefähr 4000 be
sitzt.
10. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Monocarbonsäure aus der Gruppe ausgewählt wird,
die aus Laurinsäure, Oleinsäure und Stearinsäure
besteht.
11. Verwendung des Mittels nach Anspruch 1 zur Herstellung
einer wäßrigen Emulsion.
12. Verwendung eines Mittels gemäß Anspruch 1 zum Wasserabstoßendmachen
von Oberflächen, die Gruppen enthalten,
welche mit Anhydriden reaktiv sind, durch Imprägnieren
der Oberflächen.
13. Verwendung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Oberflächen aus zellulosehaltigen Materialien
bestehen.
14. Verwendung des Mittels gemäß Anspruch 1 zum Schlichten
von Papieren durch inniges Dispergieren einer wäßrigen
Emulsion des Mittels gemäß Anspruch 1 in dem
feuchten Zellstoff vor der endgültigen Umwandlung
des Zellstoffs zu einer trockenen Bahn.
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