JPS59187696A - 乳化剤組成物、これを使用した紙のサイジング方法および表面に撥水性を付与する方法 - Google Patents

乳化剤組成物、これを使用した紙のサイジング方法および表面に撥水性を付与する方法

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JPS59187696A
JPS59187696A JP59063111A JP6311184A JPS59187696A JP S59187696 A JPS59187696 A JP S59187696A JP 59063111 A JP59063111 A JP 59063111A JP 6311184 A JP6311184 A JP 6311184A JP S59187696 A JPS59187696 A JP S59187696A
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JP59063111A
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ウイリアム・エイ・スウイ−ニイ
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Chevron Research and Technology Co
Chevron Research Co
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    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
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    • D21H17/05—Non-macromolecular organic compounds containing elements other than carbon and hydrogen only
    • D21H17/14—Carboxylic acids; Derivatives thereof
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    • D21H17/16—Addition products thereof with hydrocarbons

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  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の背景 本発明は、改善されたー・イ１０カルビル置換無水コー
・り酸／ノニオン性乳化剤組成物に関する。
本発明は、また無水物と反応性の基を含有する表面に撥
水性を付与する改善された方法に関する。
本発明の別の特徴は、紙および板紙製品のサイソング用
の改善された方法に関する。
・・イドロカルビル置換無水コー・り酸は、紙、織編物
または他の表面に撥水性を付与するための処理用として
適していることは、当業界において周知である。米国特
許明細書第３，１０２．０６４号、同第３，８２１，０
６９号、同第３．９６８，００５号、および同第４，０
４０，９００号（再発行特許２９．９６０号）に示され
るように、これらの組成物は、紙のサイジングに特に有
用である。
これらの無水コハク酸は、また水性エマルションのよう
な高度に分散された形態においてかような目的に適用す
るのに最も適していることも周知である。例えば、置換
環式無水ジカルボン酸とポリオキシアルキレンアルキま
たはアルキルアリールエーテルまたは相当するモノ−ま
たはジ−エステルとから成る混合物から製造された紙の
サイジング用エマルションが記載されている米国特許明
細書第４．０４０，９００号（再発行特許第２９，９６
０号）を参照されたい。
ジエステル乳化剤ならびにモノエステル、アルキル　フ
ェノール　エトキシレートおよびアルコールエトキシレ
ートは、米国特許明細書第４．０４０．９００号（再発
行特許第２９．９６０号）に開示されているように置換
無水コハク酸のすぐれた乳化剤である。前記特許には、
乳化剤のポリアルキレン部分は、５〜２０個の間のポリ
オキシアルキレン基を含有せねばならないことが教示さ
れてい石。ポリオキシエチレン（ポリエチレングリコー
ル）型乳化剤では、これは約２６８〜８９９の範囲の分
子量に相当する。
これらの従来技術による乳化剤の主な欠点は、とである
。従って、老化および貯蔵に対して安定性を示す置換無
水コハク酸−乳化剤混合物の必要性が当業界に存在する
。
本発明の概要 本発明では、 （Ａ）　　置換基に６〜５０個の炭素原子を有する常態
で液体のハイドロカルビル置換無水コハク酸７０〜９９
．５チと、 （Ｂ）２１〜１５０個のエチレンオキサイド単位を有す
るポリエチレングリコールと、８〜２５個の炭素原子を
有するモノカルボン酸から誘導されるポリエチレングリ
コールジエステル乳化剤０．５〜６０％ とを含む安定なハイドロカルビル置換無水コハク酸／ノ
ニオン性乳化剤組成物が提供される。
本発明では、無水物に対して反応性の基を含有する表面
に本発明の置換無水コへり酸／ノニオン性乳化剤組成物
の水性エマルションを含浸させることから成る該表面に
撥水性を付与する方法がさらに提供される。
本発明は、また、湿潤パルプを最終的に乾燥ウェブに転
換させる前に、該湿潤パルプ内に本発明の置換無水コハ
ク酸／ノニオン性乳化剤組成物の水性エマルションを緊
密に分散させることから成る紙のザイジング方法に関す
る。
本発明は、ポリエチレングリコールの分子量が約１０［
：１０４たはそれよシ高いポリエチレングリコールジエ
ステルが、特に置換無水コ・・り酸の老化に対して驚ろ
くほど有効な乳化剤であるという発明者の発見に基づく
ものである。比較として、ポリエチレングリコール部分
の分子量が約１０００よシ低い市販として入手できるジ
エステル乳化剤は、置換無水コハク酸の老化に対しては
効果が少ないか無効である。
本発明の詳細な説明 本発明に有用な置換無水コー・り酸は、疎水性分子であ
る。通常、これは６−位置に１個の置換基を有するが、
３−位置および４−位置の両者に置換基を有してもよい
。一般には、置換基は、アルキル基、アルケニル基また
はアラルキル基であろう。硫黄または他の結合のような
他の元素も少量は存在してもよい。置換基の全炭素原子
は６〜５０個の間である。好ましい置換基の大きさは、
炭素原子１２〜２５個の間である。考えられる無水物の
好ましい態様は、オレフィンと無水マレイン酸との反応
によって得られるアルケニル無水コー・り酸である。本
発明の目的用として、発明者は無水物を「ＡＳＡ」と呼
ぶ。
本発明の組成物用として有用な乳化剤は、ポリエチレン
グリコールとモノカルボン酸とから誘導されるポリエチ
レングリコールジエステルである。
本発明の目的用としては、ポリエチレングリコールは、
２１〜１５０個のエチレンオキサイド単位、好ましくは
約２２〜９０個のエチレンオキサイド単位を有する。ポ
リエチレングリコールの分子量は、約１０００〜６６０
０、好ましくは約１０００〜４０００の範囲内であろう
。
ポリエチレングリコール　ジエステルを得るために使用
に適したモノカルボン酸は、８〜２５個の炭素原子、好
ましくは１０〜２０個の炭素原子を有する有機酸である
。好適なモノカルボン酸には、ラウリン酸、オレイン酸
およびヌテアリン酸が會まれる。さらに不飽和を有する
この分子量範囲の他の酸、例えばリノール酸またはアビ
エチン酸のような環構造を有する酸、またはエルカ酸の
ような比較的高分子量の酸も好適である。脂肪酸ケテン
ダイマーから得られるケト酸もまた好適である。酸の混
合物も寸だ使用できる。例えば、少量のカプリン酸およ
びミリスチン酸を含有する市販のラウリン酸も好適であ
る。
本発明で使用を考えているポリエチレングリコールの代
表例には、ポリエチレングリコール１０００　（ＰＥＧ
　１０００　）ジラレ−ト、ポリエチレングリコール１
０００　（ｐｍＧｌ　００１１　）ジステアレート、ポ
リエチレングリコール１５４０（、：ｐｇＧ　１５４０
　）ジラウレートおよびポリエチレングリコール４００
０（ＰＥＧ　　４０００）シオレエートが含捷れる。前
記に挙げたポリエチレングリコールの後の数字は、ポリ
エチレングリコールの重合度を示す。さらに詳細には、
［ポリエチレングリコール１０００Ｊの名称は、ポリマ
ー化合物中のエチレンオキサイド単位の数が、約１００
０の合計平均分子量になるように存在することを示す。
同様に、ポリエチレングリコール４０００は、約４００
０の合計平均分子量を有する。
本発明のＡＳＡ／乳化剤組成物は、７０〜９９．５重量
部、好捷しくけ８０〜９８部の置換無水コー・り酸と０
．５〜３０重量部、好ましくは２〜２０部のポリエチレ
ングリコール　ジエステルとを混合することによって形
成される。これらのＡ６１Ａ／乳化剤の組合せは、中央
の場所で容易に製造でき、そして、ＡＳＡエマルション
を製造しようとする場所へ貯蔵または輸送することがで
きる。この両成分は混和性であシ、混合物は、周囲温度
において液体である。
このＡＳＡ／乳化剤糾成物は、高剪断力がなくても、単
に混合するだけで種々の硬度およびＰＨの水で各局に乳
化できる。微細な小滴が形成され、その混合物は、無水
物に対して反応性の基を含有する表面の処理に使用され
るまで安定である。エマルションの形成と使用の間の時
間は、数秒から数時間の範囲が可能である。比較的長い
時間は、存在する水によって無水物基が徐々に加水分解
されるので一般に好ましくない。
使用する水は、比較的純粋のものか、家庭用水中に普通
に含まれ不純物を含む水でよい。水は７よシ高いか、低
いＰＨ５一般に３〜１１の範囲内のＰＨでよい。カルシ
ウムおよびマグネシウム硬度イオンは存在してもよい。
水中に懸濁しているＡＳＡＯ量は、数ｐ１１Ｉ１１から
１０％またはそれ以上と、適用する用途および方法によ
って広範囲に変化しつる。木材または織編物用としては
、１係付近の濃度を使用してもよいが、紙の内部サイジ
ング用としては、パルプスラリー中の濃度は、通常約１
１００ｐｐよ如低い。これによって約０゜１〜１チのＡ
ＳＡが、最終的に紙に吸着される。
撥水性を付与するために本発明のＡＳＡ／乳化剤組成物
で処理する表面は、ＡＳＡ無水物基に対して反応性の一
体の基を有する。これには通常、水酸基、アミノ基また
はメルカプト基のような基との反応が含まれる。本発明
の組成物のエマルションで処理できる好ましい種類の物
質には、物質の表面にセルロースまたはデンプンのよう
な炭水化物分子を含有する。これらの物質は、ＡＥＩＡ
と反応しうる多数の水酸基を含有する。
前記のように、本発明のＡＳＡ／乳化剤組成物は、セル
ロース物質に撥水性を付与するために使用できる。前記
の撥水性組成物は、水性エマルションとして物質に適用
するのが好ましい。物質全体に均一に分布させるために
、そのエマルションを噴霧するか、エマルション中に物
質を含浸してもよい。含浸させた物質は、次いで、引き
上げ、風乾する。風乾後、物質内に含浸された薬剤を硬
化させるために、好ましくは１００℃を超える温度でそ
の物質を熱する。約１２５℃の温度で１５〜２０分間熱
するのが良結果が得られることが見出されている。これ
よシ低い温度では、硬化工程に比較的長時間を要する。
商業的に実施するためには、硬化時間はできるだけ短く
すべきで６Ｄ、一般に一時間未満である。前記よジ高い
温度では、熱硬化は比較的短時間で達成されるであろう
。熱硬化工程を行うことができる上限温度は、セルロー
ス物質の分解が始まる温度である。本発明の組成物を使
用する場合、物質重量の約０．５〜６重量％のＡＥＩＡ
／乳化剤組成物を物質に含浸させるのが好ましい。
本発明のＡＳＡ／乳化剤組成物は、紙のサイズ剤として
付加的に使用することができる。これらの新規のサイズ
剤は、従来技術のサイズ剤のすべての特徴および利点を
発揮する。さらに、本発明の新規のサイズ剤は、従来技
術のサイズ剤でサイズした紙に比較して酸性インキ、ク
エン酸、酪酸などのような酸性液体に対して特に良好な
耐性を付与する。前記した性質に加えて、これらのサイ
ズ剤は、明ばんならびに任意の顔料、充填剤および紙に
添加できる他の成分と組合せて使用することもできる。
本発明のサイズ剤は、また付加的のサイズ効果を得るた
めに他のサイズ剤と併用することもできる。さらＫなお
別の利点は、これらは紙の強度を低下させないばかりで
なく、ある種の添加剤と併用したときは最終シートの強
度を事実上増加させる。サイズ値を完全に発揮させるた
めには、極く緩和な乾燥または硬化条件で足探る。
製紙用にこれらのサイズ剤を実際に使用する場合は、方
法に多数の変法があシ、これらの任意のものは現場の専
門家の特定の要求に応じてさらに変えられるであろう。
しかし、これらのすべての方法において、前記のサイズ
剤を繊維表面と緊密に接触できるような微少な／ト滴の
形態で繊維スラリー全般に均一に分散させることが最も
肝要なことを強調しておくことが重要である。前記サイ
ズ剤をパルプに添加するか、または予め形成した完全に
分散させたエマルションをパルプに添加スることによっ
て均一な分散が得られる。化学的分散剤を繊維スラリー
に添加してもよい。
本発明のサイズ剤を有効に利用する上で他の重要な因子
には、それらとカチオン性か、または１種またはそれ以
上のカチオンまたは他の正に帯電している部分を生成す
るようにイオン化または解離しうるかのいずれかの物質
と欠併用する方法が含まれる。本明細書の後記に説明す
るが、これらのカチオン性薬剤は、本発明のサイズ剤の
保留を助ける手段として有用のみならず、そのサイズ剤
をパルプ繊維と緊密に接触させる役目もすることが見出
されている。サイジング方法においてカチオン性薬剤と
して使用できる物質の中には、明ばん、塩化アルミニウ
ム、長鎖脂肪族アミン、アルミン酸ナトリウム、置換さ
れたポリアクリルアミド、硫酸第■クロム、動物膠、カ
チオン性熱硬化性樹脂およびポリアミドポリマー全挙げ
ることができる。カチオン性薬剤の使用で特に興味があ
るのは、第一、第二、第三または第四アミンデンプン誘
導体および他のカチオン性窒素置換デンプン誘導体なら
びにカチオン性スルホニウムおよヒホスホニウムデンプ
ン誘導体を含む各種のカチオン性デンゾン誘導体である
。かような誘導体は、コーン、タピオカ、馬鈴薯、ワキ
シイメイズ、小麦および米を含む凡ゆる種類のデンプン
から製造できる。さらに、これらは元の顆粒形態でもよ
く、またはプレジェラテナイズ（Ｐｒｅｇｅｌａｔｉｎ
ｉｚｅｄ　）製品でも、水溶性製品でも良ｂ０ 前記のカチオン性薬剤は、前記のサイズ剤の添加の前、
−緒に、または後のいずれかで原質、すなわちパルプス
ラリーに添加できる。しかし、最大の分布を達成するた
めには、前記のカチオン性薬剤を前記のサイズ剤に引続
いて、またはこれと組合せるかのいずれかで添加するの
が好ましい。
カチオン化薬剤またはサイズ剤のいずれかの原質への実
際の添加は、湿潤パルプを乾燥ウェブまたはシートに最
終的に転換させる前の製紙工程の任意の点で行うことが
できる。例えば、これらのサイズ剤ヲ、パルプがヘッド
ボックス、ビータ−、ハイドロパルパーまたはストック
チェストにある間に添加できる。
これら新規のサイズ剤を使用して製造された紙の耐水性
の追加の向上は、得られたウェブ、シートまたは成型生
成物を硬化することによって得られる。この硬化工程に
は、８０°〜１５０℃の範囲内の温度で、１〜６０分の
間紙を熱することが含まれる。しかし、再び注意してお
くが、後硬化は本発明を成功裡に行うために必須の工程
ではない。
本発明のサイズ剤は、もちろん、セルロース繊維および
セルロース繊維と非セルロース繊維との組合せの両者の
凡ゆる種類の紙および板紙のサイソング用として上首尾
に利用できる。使用できるセルロース繊維は、晒および
未晒、サルフエートパルプ（クラフト）、晒および未晒
サルファイドパルプ晒および未晒ソーダパルプ、中性サ
ルファイドパルプ、セミケミカルパルプ、ケミグランド
ウンＶパルプ、砕木パルプおよび任意のこれらの繊維の
組合せが含まれる。これらの名称は、紙パルプ産業で使
用されている各種の方法で製造されている木材パルプ繊
維を呼ぶ場合に使用されている。これに加えてビスコー
スまたは再生セルロース型の合成繊維も使用できる。
本発明の新規のサイズ剤でサイズされる紙に、あらゆる
種類の顔料および充填剤を添加できる。
かような物質には、クレー、タルク、二酸化チタン、炭
酸カルシウム、硫酸カルシウム、および珪藻土が含まれ
る。明ばん、ならびに他のサイズ剤を含む他の添加剤も
本発明のサイズ剤と共に使用できる。
使用割合に関しては、本発明のサイズ剤は、最終シー）
またはウェブ中のパルプの乾燥重量の約０．０５〜約６
．０係の範囲の量で使用される。６％を超える量も使用
できるが、サイズ性の増加される割合から得られる利点
が経済的に正当化されない。前記の範囲内におけるサイ
ズ剤の正確な量は、使用されるパルプの種類、特定の作
業条件ならびに紙が予定されている特定の最終用途によ
って大部分が決められる。例えば、良好な耐水性捷たは
インキ保持性を要求されている紙では、そうでない紙よ
ジ高い濃度のサイズ剤を必要とするであろう。
次の実施例は、本発明の原理に基づいて本発明をさらに
説明するために示すが、添付の特許請求の範囲以外に如
伺なる方法においても本発明を限定するものと解釈して
はならない。
実施例 乳化力と貯蔵安定とを試験するためにＡＥＩＡと従来技
術の乳化剤との混合物を製造した。これらの実験に使用
したＡＳＡは、無水マレイン酸と０１５〜２ｏ直鎖オレ
フィン混合物から製造された商業的に入手できる製品で
あった。各炭素数は、はぼ等量で存在し、出発オレフィ
ン混合物中の二重結合の位置は殆んどすべて内部であっ
た。平均分子量は、オレフィン混合物中の約１７．４個
の炭素に相当した。
使用した乳化剤は、従来技術の乳化剤の典型的の例であ
った。これらは、米国特許明細書筒４，０４０，９００
号（再発行特許第２９，９６０号）において有効なＡＳ
Ａ乳化剤として記載されている４種の乳化剤に相当する
。イｒパール（工ｇｅｐａｌ）ｃｏ　−６３０は、ＧＡ
Ｆ社から得られる約９モルのエチレン　オキサイドを含
有する市販のアルキルフェノール　エトキシレートであ
る。タージトール（Ｔｅｒｇｉｔｏｌ　）　ＴＭＮ−６
は、ユニオン　カーバイド社から得られる０１２アルコ
ール　エトキシレートである。ｐｉＧ４　Ｄ　Ｏモノオ
レエートおよびＰＥＧ　６００ジラウレートは、ポリエ
チレングリコール（ＰＥＧ）のそれぞれモノエステルお
よびジエステルである。ＰＥＧの平均分子量は、４００
および６００の記号によって表示される。
各実施例において、乳化剤は、第１表に示した濃度にお
いて液体ＡＳＡ中に溶解させた。乳化力の試験は、混合
物を新しく混合したときおよび老化させた後に再び試験
した。老化試験は、室温で数日部いた後か、８０℃で促
進老化させるかのいずれかで行った。８０℃で１時間は
、室温で約６日に相当し、８０℃で６時間は室温で約１
０日に相当した。
第１表の結果は、各種類の乳化剤は、混合したては有効
であるが、４種すべてが貯蔵安定性が非常に不良であっ
た。
実施例５〜８ 実施例５〜８においては、本発明の教示を証明するため
の乳化剤を使用した以外は、実施例１〜４と同じＡＳＡ
および同じ方法を使用した。この乳化剤は、分子量範囲
が１０００〜４０００、のポリエチレングリコールを用
い、ラウリン酸、オレイン酸およびステアリン酸でエス
テル化して製造された、すべてジエステルである。
第１表の結果は、これら乳化剤は新しく　ＡＳＡと混合
したとき驚ろくほど良好であシ、老化させても、それら
の乳化力を完全に保持していることを示している。
実施例９ 前記のＡＳＡの代りに個々に種々のＡＳＡ化合化合物用
使用以外には実施例７の方法を繰返した。
各々の場合、１０％のＰｌｌＴｈＣ）　１０００ジオレ
エートを添加した。その乳化力を、新しく混合したとき
および８０℃で６時間加熱した後に試験した。使用した
ＡＳＡ化合物は： （１）　　テトラプロピレンから誘導された分枝ＡＳＡ
　　　： （１１）　　へキサプロピレンから誘導された分枝ＡＳ
Ａ　　　： （ｉｉｉ）　　インオクタデシルＡＳＡ　：（１ｖ）　
　インオクタデセニルＡＳＡ　；（Ｖ）　　０１０直鎖
α−オレフィンのダイマーから誘導されだ０２０　　Ａ
ＳＡ。
であった。
各々の場合、新しく混合したときおよび老化後ノ両者に
おいて満足なエマルションが形成すれた。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　（Ａ）　　置換基に６〜５０個の炭素原子を有
    する常態で液体のノ・イＶロカルビル置換無水コーク酸
    ７０〜９９．５％と、 （Ｂ）２１〜１５０個のエチレンオキサイド単位をＭす
    るポリエチレングリコールと、８〜２５個の炭素原子針
    布するモノカルボン酸とから誘導されるポリエチレング
    リコールジエステル乳化剤０．５〜６０％ とを含むことを特徴とする安定な−・イドロカルビル置
    換無水コー・り酸／ノニオン性乳化剤組成物。
  2. （２）　　前記の成分（Ａ）の−・イドロカルビル置換
    基が、アルキル基、アルケニル基およびアラルキル基か
    ら成る群から選ばれる特許請求の範囲第１ｇｉに記載の
    組成物。
  3. （３）　　前記の成分（Ａ）の−・イドロカルビル置換
    基が、アルケニル基である特許請求の範囲第２項に記載
    の組成物。
  4. （４）　　前記の成分（Ａ）の・・イドロカルビル置換
    基が、１０〜６０個の炭素原子を含有する特許請求の範
    囲第１項に記載の組成物。
  5. （５）　　前記の成分（Ａ）のノ・イドロカルピル置換
    基が、１２〜２５個の炭素原子を含有する特許請求の範
    囲第４項に記載の組成物。
  6. （６）　　前記の無水コ・・り酸が、無水マレイン酸と
    ０１０　”　０３０範囲のオレフィンとから誘導される
    アルケニル無水コー・り酸である特許請求の範囲第１項
    に記載の組成物。
  7. （７）　　前記の成分（Ｂ）のポリエチレングリコール
    が、約２２〜約９０個のエチレンオキサイド単位を含有
    する特許請求の範囲第１項に記載の組成物。
  8. （８）　　前記の成分（Ｂ）のモノカルボン酸が、１０
    〜２０個の炭素原子を含有する特許請求の範囲第１項に
    記載の組成物。
  9. （９）　　前記の成分（Ｂ）のポリエチレングリコール
    が、約１０００〜４０００の範囲内の分子量を有する特
    許請求の範囲第１項に記載の組成物。 （１０前記のモノカルボン酸が、ラウリン酸、オレイン
    酸およびステアリン酸から成る群から選ばれる特許請求
    の範囲第１項に記載の組成物。 ０１　　前記の組成物が、水性エマルションの形態であ
    る特許請求の範囲第１項に記載の組成物。 （１リ　　無水物に対して反応性の基を含有する表面に
    、特許請求の範囲第１項に記載の組成物の水性エマルシ
    ョンを含浸させることを特徴とする、該表面に撥水性を
    付与する方法。 Ｕ→　前記の表面が、セルロース物質である特許請求の
    範囲第１２項に記載の方法。 α→　湿潤パルプを乾燥ウェブに最終的に転換させる前
    に、該湿潤パルプ内に特許請求の範囲第１項に記載の組
    成物の水性エマルションを緊密に分散させる工程を含む
    ことを特徴とする紙のサイソング方法。
JP59063111A 1983-03-31 1984-03-30 乳化剤組成物、これを使用した紙のサイジング方法および表面に撥水性を付与する方法 Pending JPS59187696A (ja)

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