DE3407307C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung einer korrosionsbeständigen
austenitischen Eisen-Chrom-Nickel-
Stickstoff-Legierung als Werkstoff für Bauteile, die
hohen mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt sind.
In der Technik werden beispielsweise für Höchstdruckrohre
im chemischen Apparatebau, für die Förderung von
Sauergas oder für Implantate in der Knochenchirurgie
Stähle oder Legierungen verlangt, die nicht nur sehr
korrosionsbeständig, sondern wegen der hohen mechanischen
Beanspruchungen auch hochfest sein sollen. Die
Streck- oder Dehngrenze ist die maßgebliche Größe für
die Berechnung. Der Konstrukteur wird daher bei der
Auslegung solcher Bauteile korrosionsbeständige Werkstoffe
mit hohen Streckgrenzen bevorzugen, um größte
Belastbarkeit zu erreichen oder wegen der besseren
Verarbeitbarkeit sowie der Gewichts- und Rohstoffersparnis
dünnere Werkstücke verwenden zu können.
Austenitische nichtrostende Stähle oder Legierungen
besitzen im allgemeinen günstigere Korrosionseigenschaften
und sind leichter zu verarbeiten als ferritische.
Da hauptsächlich durch Nickel das austenitische
Gefüge stabilisiert wird, sind solche Stähle nach
DIN 17 440, Ausgabe Dezember 1972, und Stahl-Eisen
Werkstoffblatt 400-73, 4. Ausgabe, Dezember 1973, mit
mehr als 7% Ni legiert. Ferner enthalten sie mindestens
16,0% Cr, um eine ausreichende Passivität zu garantieren.
Zusätze von Mo und Si erhöhen die Lochfraßbeständigkeit
und von Cu hauptsächlich den Korrosionswiderstand
in nichtoxidierenden Säuren (s. E. Houdremont,
Handbuch der Sonderstahlkunde, Springer-Verlag, Berlin,
Göttingen, Heidelberg, 1956, S. 969, 1176 und 1261 ff.).
Erhöhte Nickelgehalte von rd. 50% verbessern die Spannungsrißkorrosionsbeständigkeit
(s. Berg- und Hüttenmännische
Monatshefte, 108, S. 1/8 und 4 ff.).
Die austenitischen Chrom-Nickel-Stähle besitzen den Nachteil
der niedrigen 0,2-Grenzen. Durch Gehalte bis zu etwa
3% Wolfram lassen sich diese Festigkeitswerte anheben (s.
aufgeführtes Zitat von E. Houdremont, S. 889 ff.). Größere
Bedeutung jedoch hat die Mischkristallhärtung durch
Stickstoff. So werden die garantierten Mindestwerte der
0,2-Grenzen der korrosionsbeständigen austenitischen Stähle,
die nur etwa 200 N/mm² betragen, durch Legieren mit
0,2% N auf 300 N/mm² erhöht (s. DIN 17 440, Stahl 1.4429
mit rd. 17,5% Cr, 13% Ni, 3% Mo und 0,2% N). Diese
Steigerung der Festigkeit, die - auch ganz allgemein - ungefähr
proportional mit der gelösten Stickstoffmenge zunimmt,
genügte jedoch auch noch nicht allen Anforderungen.
Noch höhere Gehalte bis zur Löslichkeitsgrenze von
etwa 0,55% N sind wegen der Bildung von Stickstoffblasen
bei der Erstarrung bzw. wegen des "Treibens" der Gußblöcke
in austenitische Stähle nur einzubringen, wenn die Chromgehalte
auf ca. 24% und üblicherweise auch die Menge an
Mangan auf rd. 5% angehoben werden. So ist in DEW-Technische
Berichte, 13 (1973), S. 94/100, ein Stahl mit
24,5% Cr, 16,8% Ni, 5,5% Mn, 3,2% Mo, 0,16% Nb und
0,46% N beschrieben worden, dessen garantierte Mindestwerte
der 0,2-Grenzen mit 510 N/mm² bei einer Lösungsglühtemperatur
von 1100°C angegeben werden. Die effektiv an
warmgewalzten Blechen ermittelten Werte lagen bei rd. 615,
670 und 725 N/mm², wenn die Lösungsglühtemperaturen 1100,
1050 bzw. 1000°C betrugen. Solche Stähle besitzen den
Nachteil, daß sie noch bei so hohen Temperaturen wie
1000°C versprödend wirkende intermetallische Phasen
ausscheiden und daher u. a. niedrige Dehnungswerte von
etwa 30% aufweisen. Außerdem sind sie schwierig warm
umzuformen (s. Zitat S. 2, Zeile 60/61, und TEW-
Technische Berichte, 2 (1976), S. 159 ff., sowie Metals
Engineering Quarterly, Februar 1971, S. 61/63). Ferner
stellen die mit dem Stickstoffeinbringen verbundenen
hohen Chrom- und Mangangehalte und die aus diesem
Grunde zwecks Vermeidung der Bildung von Deltaferrit
und von intermetallischen Phasen erforderlichen großen
Nickelmengen eine Verteuerung solcher Werkstoffe dar.
In der Mehrzahl der Fälle sind Stähle mit nur rd.
18% Cr, 12% Ni und 2% Mo gefragt. Eine besondere
Bedeutung im Hinblick auf optimale Streckgrenzen in
stickstofflegierten, austenitischen Stählen kommt dem
Einfluß von Niob zu. Es wurde festgestellt, daß neben
der bereits erörterten Stickstoff-Mischskristallhärtung
durch dieses Element eine zusätzliche Streckgrenzenerhöhung
infolge der Ausscheidung von niobhaltigen
Chromnitriden der Art Nb₂Cr₂N₂, genannt Z-Phase,
auftritt. So kann der auf Ausscheidungshärtung beruhende
Anteil der 0,2-Grenzen in derartigen, durch
Glühen bei 1050°C voll rekristallisierten Stählen max.
90 N/mm² betragen (s. Thyssenforschung, 1 [1969],
S. 10/20 und 14 ff.). Um die Ausscheidung von weniger
wirksamem, reinem Niobnitrid sowie um größere Verluste
gelösten Stickstoffes im Austenit zu vermeiden, besitzen
alle diese Stähle einen wesentlich geringeren
Niobgehalt als ihrer siebenfachen Menge an N, dem
stöchiometrischen Verhältnis in der Verbindung NbN,
entspricht. Die neben der Ausscheidungs- und Mischkristallhärtung
dritte Möglichkeit der Festigkeitssteigerung
durch Kornverfeinerung wurde in ASTM
Special Technical Publication, No. 369 (1965), S. 175/
179, besonders eingehend behandelt. Nach Kaltwalzen und
rekristallisierendem Glühen eines austenitischen Stahls
mit rd. 18% Cr und 10% Ni, der jedoch nicht mit
Stickstoff legiert war, wurden Korngrößen von etwa der
Nr. 12,5 nach ASTM (ca. 4 µm) erreicht, wobei allerdings
0,2-Grenzen von nur rd. 380 N/mm² erzielt wurden,
weil Stickstoff-Mischkristall- und Nitrid-Ausscheidungshärtung
fehlten. Gegenüber dem gröberen Gefügezustand
dieser Legierung mit einer Korngröße von etwa
der Nr. 5,5 nach ASTM (rd. 50 µm), die ungefähr
den üblichen lösungsgeglühten Stählen entspricht, betrugen
die Streckgrenzenerhöhungen maximal 150 N/mm²
(s. in der zitierten Arbeit die Bilder 6 bis 9 auf
Seite 178). In Scand. J. Metallurgy, 6 (1977), S. 156/
169 und 162 ff., wurde ein stickstofflegierter, austenitischer
Stahl mit rd. 22% Cr, 10% Ni und 0,27% N
beschrieben, der nach Kaltwalzen und einem rekristallisierenden
Glühen jedoch nur kleinste Korndurchmesser von
10 µm (ASTM-Nr. 10) und 0,2-Grenzen von höchstens
490 N/mm² besaß. Ultrafeinkornhärtung trat demnach
nicht auf. Ebenso wurde eine Ausscheidungshärtung durch
Chromnitrid Cr₂N nicht festgestellt, so daß die Festigkeitssteigerung
nur auf der Überlagerung von Stickstoff-
Mischkristallhärtung und einer wegen des noch relativ
großen Korns begrenzten Härtung infolge Kornverfeinerung
beruhte.
Im Hinblick auf die Korrosionseigenschaften der im
einzelnen erörterten stickstofflegierten Stähle ist
die durch Chromnitride hervorgerufene Chromverarmung
des Austenits zu erwähnen. Dadurch kann die
Passivität des Mischkristalls in der Umgebung der ausgeschiedenen
Teilchen aufgehoben werden. Ein Maß für
diese Korrosion ist die Anfälligkeit der Stähle gegenüber
Kornzerfall. Es zeigte sich, daß Stähle mit rd.
18% Cr und 10% Ni erst dann oberhalb 800°C anfällig
durch Glühungen, z. B. Ausscheidungs- oder Rekristallisationsglühungen,
werden, wenn die Stickstoffgehalte
über 0,27% liegen (s. Stahl und Eisen, 93 [1973],
S. 9/18 und 15 ff.). Wie eingangs dargelegt, sind noch
größere Mengen an Stickstoff nur durch höhere Chromgehalte in austenitische Stähle einzubringen. Da jedoch
nach einer Arbeit in Berg- und Hüttenmännische Monatshefte,
124 (1979), S. 508/514 und 509 ff., die Neigung
zu Kornzerfall bzw. zur interkristallinen Korrosion in
stickstofflegierten, austenitischen Stählen stark mit
dem Chromgehalt abnimmt, sind auf den Einfluß von
Stickstoff zurückzuführende Korrosionsprobleme bei der
Verwendung solcher Legierungen nicht zu erwarten.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, zur möglichst
weitgehenden Beseitigung der Nachteile dieser
stickstofflegierten, austenitischen Stähle, wie zu niedrige
0,2-Grenzen, zu hoher Verbrauch von Legierungselementen
und zu schwierige Verarbeitbarkeit, beizutragen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß eine korrosionsbeständige austenitische
Eisen-Chrom-Nickel-Stickstoff-Legierung mit der an
sich bekannten, in Anspruch 1 angegebenen chemischen
Zusammensetzung als Werkstoff für korrosiv und hoch
mechanisch beanspruchte Bauteile in einer solchen Art
verwendet wird, daß nach Durchlaufen eines Bereiches
hoher Temperatur zur Lösung einer möglichst großen
Stickstoffmenge die Legierung abgekühlt und kalt umgeformt
sowie anschließend so geglüht wird, daß sich Ausscheidungen
bilden und ein ultrafeinkörnig rekristallisiertes
Gefüge mit einem mittleren Korndurchmesser
unter 8,5 µm (größer als etwa Nr. 10,5 nach ASTM)
entsteht sowie dadurch hohe Streckgrenzen erreicht werden.
In weiteren Ansprüchen sind Ausgestaltungen
der Erfindung, die die Wärmeführung, die Kaltumformung
und die erreichbaren Streckgrenzen betreffen,
angegeben. Ferner wird auf die erfindungsgemäße Verwendung
der Legierung für Bauteile Bezug genommen, die
bei erhöhten, im Bereich der Warmstreckgrenze als Berechnungsgrundlage
liegenden Temperaturen beansprucht
werden. Diese Art der Verwendung ergibt sich aus der
Tatsache, daß hohe, bei Raumtemperatur durch Stickstoff-
Mischkristallhärtung und Kornverfeinerung erzielte
Streckgrenzen auch solche bei erhöhten Temperaturen
zur Folge haben (vgl. die Warmstreckgrenzen der Stähle
X 2 CrNiMo 18 16 und X 2 CrNiMoN 18 13 in DIN 17 440
und s. Metal Science, Juni 1977, S. 210, Bild 5 ff.).
Die wesentlichen Vorzüge der Erfindung lassen sich auf
die Art der Verarbeitung, die chemische Zusammensetzung
und die technologischen Eigenschaften der erfindungsgemäß
zu verwendenden Legierungen zurückführen.
Aus diesem Grund sollen die in der Tabelle angegebenen
7 Ausführungsbeispiele und die vorteilhaften Wirkungen
der Erfindung gemeinsam besprochen werden. Die
Tabelle gibt die unter Beachtung von DIN 50 215, Ausgabe
April 1951, und DIN 50 145, Ausgabe Mai 1975, ermittelten
Streckgrenzen, Dehnungen und Zugfestigkeiten
bzw. Streckgrenzenverhältnisse an Proben von gewalzten,
bis 10 mm dicken Blechen wieder. Ferner sind Angaben
über die bei der Herstellung der Bleche durchgeführten
4 Verarbeitungsschritte in der Reihenfolge
Warmwalzen von 50-kg-Gußblöcken, Lösungsglühen, Kaltverformen
und Rekristallisieren gemacht (s. Spalten 2 bis
5 der Tabelle). Eine Lösungsglühung kann bei genügend
hohen Warmumformtemperturen auch entfallen, wie beim
Stahl der lfd. Nr. 3 beispielhaft gezeigt wird.
Der größte Vorteil der Erfindung ist in der Schaffung
entsprechend zu verwendender Stähle oder Legierungen
mit bislang nicht erreichten Streckgrenzen im fast
völlig rekristallisierten und daher für Spannungsrißkorrosion
wenig empfindlichen Zustand, vergleichbar
mit dem ausgezeichneten Korrosionsverhalten lösungsgeglühter
Stähle, zu sehen (s. Spalten 6 und 8 bis 10
der Tabelle). Diese hohen Streckgrenzen sind auf Ultrafeinkorn-,
Mischkristall- und Ausscheidungshärtung
zurückzuführen. Die Ultrafeinkornhärtung wird durch
die äußerst kleinen, in Spalte 7 ausgewiesenen Körner
der Größe 2 bis 6 µm und die Mischkristallhärtung
durch die hohen Stickstoffgehalte der Schmelzen von
0,2 bis 0,45% belegt. Hinweise auf eine Nitrid-Ausscheidungshärtung
geben die bei lichtmikroskopischen
Untersuchungen regelmäßig im Gefüge zu erkennenden
Teilchen, die sich in der austenitischen Grundmasse
ausgeschieden hatten. Auch die Ausbildung einer ausgeprägten
Streckgrenze, die bei gewöhnlichen stickstofflegierten,
austenitischen Stählen nicht festzustellen
ist, läßt auf einen solchen Härtungsvorgang schließen
(s. Spalte 8 der Tabelle). Weiter ist für eine optimale
Härtung dieser Art ein Ausgangszustand anzustreben,
der einem an gelöstem Stickstoff stark übersättigten
Stahl entspricht. Aus diesem Grunde sind vor
dem Kaltverformen bzw. rekristallisierenden Glühen die
erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen so zu verarbeiten,
daß das Durchlaufen eines Bereiches hoher
Temperatur, verbunden mit einer unmittelbar daran anschließenden
Abkühlung, gewährleistet ist. Auf diese
Weise wird auch eine besonders effektive Mischkristallhärtung
erreicht, da viel Stickstoff im Stahl gelöst
und der Entzug durch Nitridbildung demgegenüber zu
vernachlässigen ist. Es überraschte, daß die hohen,
mittels Überlagerung von Stickstoff-Mischkristall-,
Nitrid-Ausscheidungs- und Ultrafeinkornhärtung erzielten
Streckgrenzen nicht durch die Summierung der Wirkung
an sich bekannter Einzelmaßnahmen zu erklären
waren, sondern offensichtlich auf einem zusätzlichen
Gewinn an Festigkeit beruhen.
Legt man gemäß Berg-
und Hüttenmännische Monatshefte, 113 (1968), S. 378 ff.,
für die Streckgrenzenerhöhungen durch 0,2, 0,3 und
0,45% N infolge Mischkristallhärtung bei austenitischen
Chrom-Nickel-Stählen 100, 150 und 245 N/mm²
zugrunde und berücksichtigt weiter, daß durch Nitrid-
Ausscheidungshärtung 90 sowie durch Ultrafeinkornbildung
150 N/mm² an Steigerung zu erzielen sind, so sollte
der gesamte Zuwachs für die Stähle je nach Stickstoffgehalt
340, 390 und 485 N/mm² betragen. Für den
ausscheidungsfreien Austenit ohne Stickstoff sind bei
einer Korngröße von ungefähr 50 µm bzw. der ASTM-Nr.
5,5 (etwa eine Größe wie bei lösungsgeglühten Stählen)
0,2-Grenzen von ca. 225 N/mm² anzunehmen (s. ASTM
Special Technical Publication No. 369, 1965, S. 178,
Bilder 6 und 7 ff.), so daß theoretisch die in der
Tabelle aufgeführten Stähle der lfd. Nr. 1 bis 3
Streckgrenzen von 565, die der lfd. Nr. 4 und 5 von 615
und schließlich die der lfd. Nr. 6 und 7 von 710 N/mm²
besitzen sollten. Es handelt sich bei den Zahlen um ausgesprochene Höchstwerte. Anzumerken wäre, daß für die
niobfreien Legierungen die auf Ausscheidungshärtung beruhende
Festigkeitssteigerung mit 90 N/mm² besonders hoch
angesetzt ist. Ein Vergleich zeigt, daß diese erfindungsgemäß
zu verwendenden niobfreien Stahllegierungen sogar
noch um etwa 10% und auch die niobhaltigen Legierungen
unerwartet um rd. 20% höhere Streckgrenzen besitzen als
den errechneten Höchstwerten entspricht. Die Stähle der lfd.
Nr. 7, 6 und 4 weisen jeweils die chemische Zusammensetzung
auf, die den bei der Darlegung des Standes der Technik
abgehandelten Stählen entsprechen (siehe S. 2, Zeile
60/61, und S. 3, Zeile 21/22). Eine Gegenüberstellung macht erneut
die Vorzüge der erfindungsgemäß zu verwendenden Legierungen
deutlich. So werden Streckgrenzen von 813 bis
870 gegenüber 725 und von 658 gegenüber 490 N/mm² gemessen.
Beim zuletzt genannten Beispiel wird durch
Niobzusatz gemäß Stahl der lfd. Nr. 5 das Verhältnis
sogar auf 783 zu 490 N/mm² erhöht. Die Stähle der lfd.
Nr. 1 und 2 lassen erkennen, daß auch bei relativ
niedrig legierten, besser warm umformbaren Stählen vom Typ
18 Cr-12 Ni-2 Mo durch Legieren mit 0,2% N so hohe
Streckgrenzen erzielt werden, wie bislang nur von
Stählen mit wesentlich größeren Mengen an Stickstoff
und demzufolge auch an Chrom, Mangan sowie Nickel bekannt
war.
Schließlich ist als weiterer Vorteil anzugeben, daß im
Sinne der vorliegenden Erfindung stickstofflegierte,
austenitische Stähle mit die Umformbarkeit erschwerenden,
hohen Legierungsgehalten, wie beispielsweise an Chrom,
unter weitgehender Vermeidung der Warmformgebung zu verarbeiten
wären, da der austenitische, kubisch flächenzentrierte
Mischkristall leichter bei Raumtemperatur als
bei erhöhten Temperaturen zu verformen ist. In diesem
Falle sollten stärkere Seigerungen durch ein Diffusionsglühen
abgebaut werden. Wenn jedoch die Ultrafeinkörnigkeit
bei den erfindungsgemäß zu verwendenden Stahllegierungen
erreicht ist, kann nach dem Stand der Technik mit
einer gegenüber grobkörnigen Gefügezuständen verbesserten
Warmumformbarkeit, z. B. beim Biegen, gerechnet werden.
Rohre sind durch Kaltpilgern von üblicherweise warmgepreßten
Luppen herzustellen. Bei sehr schwieriger Warmumformbarkeit
wären Luppen auch nach dem Schleudergußverfahren
zu fertigen. Flachprodukte sind nach dem Sendzimir- oder
Quarto-Verfahren kalt zu walzen.
Abschließend sei noch vermerkt, daß die erfindungsgemäß
zu verwendenden Legierungen auch wegen ihrer
präziseren Maße und besseren Oberflächenbeschaffenheit
als höherwertig gegenüber den gewöhnlichen austenitischen
Stählen, die zumindest bei größeren Wanddicken
üblicherweise nur warm verarbeitet werden, anzusehen
sind.
Claims (4)
1. Verwendung einer korrosionsbeständigen
austenitischen Legierung, bestehend aus
höchstens 0,12%Kohlenstoff,
0,075 bis 0,55%Stickstoff,
höchstens 0,75%Niob, jedoch nicht mehr als der vierfachen Menge des vorhandenen Sauerstoffes,
16,0 bis 30,0%Chrom,
7,0 bis 55,0%Nickel,
bis zu 8,5%Mangan,
bis zu 6,5%Molybdän,
bis zu 3,0%Silizium,
bis zu 4,0%Kupfer,
bis zu 3,0%Wolfram,Rest Eisen sowie nicht vermeidbare Verunreinigungen,
die nach einer Glühung zur Lösung einer möglichst
großen Stickstoffmenge kalt umgeformt und anschließend
so geglüht wurde, daß sich Ausscheidungen sowie ein
ultrafeinkörnig rekristallisiertes Gefüge mit einem
mittleren Korndurchmesser unter 8,5 µm gebildet haben,
als Werkstoff für Bauteile, die korrosiven und hohen
mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt sind.
2. Verwendung einer Legierung nach Anspruch 1, die
einen über 1000°C liegenden Temperaturbereich
durchlaufen hat und nach dem Abkühlen ein- oder
mehrmalig um 40 bis 85% kaltverformt sowie jeweils
anschließend zwischen 800 und1050°C geglüht wurde,
für den Zweck nach Anspruch 1.
3. Verwendung einer Legierung nach den Ansprüchen 1
oder 2, die im ultrafeinkörnig rekristallisierten
Zustand bei Stickstoffgehalten von 0,22 oder 0,45%
sowie Zusätzen an Niob und Molybdän Streckgrenzen von
730 bzw. von 850 N/mm² aufweist, für den Zweck nach
Anspruch 1.
4. Verwendung einer Legierung nach den Ansprüchen 1, 2
oder 3 als Werkstoff für Bauteile, die bei erhöhten,
im Bereich der Warmstreckgrenze als
Berechnungsgrundlage liegenden Temperaturen hohen
mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt sind.
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