DE3330455A1 - Verfahren zur herstellung von ventilmetallpulver fuer elektrolytkondensatoren und dergleichen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von ventilmetallpulver fuer elektrolytkondensatoren und dergleichenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Venti!metallpulver für Elektrolytkondensatoren aus einem
Metall der Vanadingruppe des Periodensystems der chemischen Elemente, insbesondere zur Herstellung von Tantalpulver,
wobei eine Reaktionsmischung, welche das Doppelfluorsalz des Ventilmentalls und metallisches Natrium und/oder Kalium
enthält, gebildet wird, die Reaktionsmischung in Gegenwart eines Dotierungselementes zur Reaktion gebracht wird, wobei
sich ein Schmelzkuchen bildet, und wobei das Ventilmetallpulver durch Auslaugen des Schmelzkuchens gewonnen wird. Ventilmetallpulver
bezeichnet Metallpulver, welche für die Herstellung von Elektroden für Elektrolytkondensatoren und
dergleichen eingesetzt werden. Bei der Herstellung solcher Elektroden wird das Ventilmetallpulver im allgemeinen zu
einem zusammenhängenden Preßkörper verdichtet und danach gesintert, wonach auf dem Sinterkörper ein dielektrischer
Film erzeugt wird. Dabei soll das Ventilmetallpulver besonders feinkörnig sein und eine große Oberfläche aufweisen,
sowie dementsprechend mit erhöhter elektrischer "Kapazität" ausgerüstet sein.
Bei dem bekannten gattungsgemäßen Verfahren (GB-PS 20 68
924) ist das Dotierungselement Phosphor. Das hat sich bewährt, jedoch verlangt die Praxis feinere Körnung, größere
Oberfläche und in diesem Sinne erhöhte elektrische Kapazität des Ventilmetallpulvers. Dazu sind zahlreiche Maßnahmen bekannt,
die jedoch alle wenig befriedigen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren so zu führen, daß ein besonders feinkörniges Ven-
tilmetallpulver großer Oberfläche und erhöhter elektrischer
Kapazität entsteht.
Die Lösung dieser Aufgabe gelingt durch die Verwendung von Schwefel als Dotierungselement. Der Schwefel kann in Form
von elementarem Schwefel, ζ. B. als Schwefelblüte, verwendet
werden. Es besteht aber auch die Möglichkeit, den Schwefel in Form einer anorganischen Schwefelverbindung, vorzugsweise
als Natriumsulfat oder Natriumdithionit, zu verwenden. Im
Rahmen der Erfindung liegt auch die Verwendung von Schwefel in Form einer organischen Schwefelverbindung. Es versteht
sich, daß auch Mischungen der vorgenannten Substanzen eingesetzt werden können. Jedenfalls empfiehlt es sich, die Auswahl
der Schwefelverbindungen so zu treffen, daß sie beim Auslaugen des Schmelzkuchens auswaschbar sind.
Im Rahmen der Erfindung müssen der Schwefel und/oder die
Schwefelverbindungen in wirksamer Menge eingesetzt werden. Die wirksamen Mengen lassen sich durch Experimente leicht
ermitteln. Eine generelle Anweisung der Erfindung geht in dieser Hinsicht dahin, daß der Schwefel und/oder die Schwefelverbindungen
in Konzentrationen von 20 bis 500 ppm Schwefel, bezogen auf den Ventilmetallgehalt der Reaktionsmischung,
beigegeben werden. In bezug auf die rein verfahrensmäßige Abwicklung bestehen verschiedene Möglichkeiten. So kann
zuerst die Reaktionsmischung hergestellt werden und können der Reaktionsmischung der Schwefel und/oder die Schwefelverbindungen
beigegeben werden. Es besteht aber auch die Möglichkeit, zuerst das Doppelfluorsalz des Ventilmetalls herzustellen
und dem Doppelfluorsalz den Schwefel und/oder die Schwefelverbindungen beizugeben. Eine bevorzugte Ausführungsform
der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Schwefel und/oder die Schwefelverbindungen bei der Herstel-
lung des Doppelfluorsalzes des Ventilmetalls beigegeben
werden.
Die erreichten Vorteile sind darin zu sehen, daß jedenfalls ein Ventilmetallpulver entsteht, welches sich durch besonders
feine Körnung und dadurch große Oberfläche sowie im Ergebnis durch erhöhte elektrische Kapazität auszeichnet. Das wird im
folgenden anhand von Ausführungsbeispielen für Tantalpulver ausführlicher erläutert:
1.022 kg K2TaF7 werden mit der stöchiometrisch errechneten Menge Natrium und 0,3 kg NaCl gemischt und unter Schutzgas
bis auf 9000C 1 Stunde lang erhitzt. Das Tantalpulver wird
auf bekannte Weise durch Auslaugen des Schmelzkuchens gewonnen .
Parallel wurden weitere gleiche Mischungen unter Zusatz von a) 100 ppm S b) 200 ppm S c) 500 ppm S
bezogen auf Ta in Form von Na2SO unter identischen Bedingungen
zur Reaktion gebracht und aufgearbeitet. Die Oberfläche der so hergestellten Pulver wurde nach BET vermessen
und die mittlere Korngröße nach FSSS bestimmt mit folgenden Resultaten:
— 7 —
Versuch 1 Ί& 1_b lc
Oberfläche (BET) (m2/g) 0,20 0,29 0,64 0,60
mittl. Korngröße (FSSS)(μ) 2,9 1,6 1,2 1,1
Herstellung der Reaktionsmischung und Aufarbeitung wie Beispiel 1, Zugabe von 200 ppm Schwefel bezogen auf Ta in Form
von Schwefelblüte.
Es wurde folgendes Resultat erhalten:
Oberfläche (BET)(m2/g) 0,36 mittl. Korngröße (FSSS)(μ) 1,5
Herstellung der Reaktionsmischung und Aufarbeitung wie Beispiel 1, Zugabe von 200 ppm S im Form von Natriumdithionit.
Es wurde folgendes Resultat erhalten:
Oberfläche (BET)(m2/g) 0,39 mittl. Korngröße (FSSS)(μ) 1,4
110 kg K2TaF7 werden mit der stöchiometrisch notwendigen
Menge Natrium (32,3 kg), 30 kg NaCl und 44 g Na2SO4 gemischt und unter Schutzgas auf 9000C über eine Stunde erhitzt.
Es wurde folgendes Resultat erhalten:
Oberfläche (BET) (m2/g) 0,4
mittl. Korngröße (FSSS)(μ) 1,4.
mittl. Korngröße (FSSS)(μ) 1,4.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von Ventilmetallpulver für
Elektrolytkondensatoren und dergleichen aus einem Metall der Vanadingruppe des Periodensystems der chemischen Elemente,
insbesondere zur Herstellung von Tantalpulver, wobei eine Reaktionsmischung, welche das Doppelfluorsalz des
Ventilmetalls und metallisches Natrium und/oder Kalium enthält, gebildet wird, die Reaktionsmischung in Gegenwart eines
Dotierungselementes zur Reaktion gebracht wird, wobei sich ein Schmelzkuchen bildet, und wobei das Ventilmetallpulver
durch Auslaugen des Schmelzkuchens gewonnen wird, gekennzeichnet durch, die Verwendung von
Schwefel als Dotierungselement.
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
— 2 —
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Schwefel in Form von elementarem Schwefel, zum Beispiel
der Schwefel in Form von elementarem Schwefel, zum Beispiel
als Schwefelblüte, verwendet wird. ,
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß :
der Schwefel in Form einer anorganischen Schwefelverbindung, \
vorzugsweise als Natriumsulfat oder Natriumdithionit, ver- ; wendet wird. ι
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß \
der Schwefel in Form einer organischen Schwefelverbindung ' verwendet wird. ;
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge- !
kennzeichnet, daß der Schwefel in Form von Mischungen der in ; den Ansprüchen 2 bis 4 genannten Substanzen verwendet wird. ;
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch ge- :
kennzeichnet, daß in dem Reaktionsgut lösliche Sclawefelver- \
bindungen verwendet werden, die beim Auslaugen auswaschbar j
I sind. ;
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge- j
kennzeichnet, daß der Schwefel und/oder die Schwefelver- :' bindungen in Konzentrationen von 20 bis 500 ppm Schwefel, j
bezogen auf den Ventilmetallgehalt der Reaktionsmischung, : verwendet werden. ·
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
i
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge-
i kennzeichnet, daß zuerst die Reaktionsmischung hergestellt
; und der Reaktionsmischung der Schwefel und/oder die Schwefel-
; verbindungen beigegeben werden.
i
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge-
! kennzeichnet, daß zuerst das Doppelfluorsalz des Ventilme-
I tails hergestellt und dem Doppelfluorsalz der Schwefel
; und/oder der Schwefelverbindungen beigegeben werden.
j
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge-
! kennzeichnet, daß der Schwefel und/oder die Schwefelverbin-
; düngen bei der Herstellung des Doppelfluorsalzes des Ventil-
! metalls beigegeben werden.
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (2)
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