DE3005207C2 - Verfahren zur Herstellung eines Phosphor-dotierten Alkalimetall-Erdsäuremetall-Doppelfluorides und dessen Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Phosphor-dotierten Alkalimetall-Erdsäuremetall-Doppelfluorides und dessen Verwendung

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DE3005207C2 DE19803005207 DE3005207A DE3005207C2 DE 3005207 C2 DE3005207 C2 DE 3005207C2 DE 19803005207 DE19803005207 DE 19803005207 DE 3005207 A DE3005207 A DE 3005207A DE 3005207 C2 DE3005207 C2 DE 3005207C2
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung eines Phosphor-dotierten Alkalimetall-Erdsäuremetall-Doppelfluorides und dessen Verwendung zur Herstellung von Phosphor-dotiertem Tantalpulver für Elektrolytkondensatoren.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, bei der Herstellung von Sinterkörpern aus Tantalmetallpulver für die Verwendung als Elektroden für Elektrolytkondensatoren das Tantalmetallpulver mit phosphorhaltigen Verbindungen zu dotieren. Die elektrischen Eigenschaften von Tantalanoden und daraus durch »Formieren« erzeugter Dielektrika werden durch die Verwendung von Tantalpulver, das mit Phosphorverbindung dotiert ist sehr günstig beeinflußt Das trifft insbesondere für die spezifische Ladung der Kondensatoren zu. Nach dem Stand der Technik, wie er z. B. in der DE-OS 26 16 367 angegeben ist, war es bislang üblich, das Tantalmetallpulver vor der Verarbeitung zu Tantalanoden, d. h. vor dem Agglomerieren, Pressen und Sintern, mit phosphorhaltigen Materialien zu vermischen, mit dem Zweck, das Dotierungsmittel während des Sintervorganges durch thermische Diffusion in das Metall einzubringen. In der DE-OS 26 16 367 wird auf Seite 3, Absatz 2, darauf hingewiesen, daß Phosphorgehalte, die als zufällige Verunreinigungen mit dem Erz oder Rohmaterial eingebracht werden, nicht die günstigsten Ergebnisse liefern, die mit dem Dotieren des fertigen Metallpulvers erreicht werden.
Es wurde festgestellt, daß das Eintragen von phosphorhaltigen Verbindungen beim Herstellungsprozeß für Kaliumtantalfluorid, das in der Regel als Vorstoff für Tantalmetallpulver dient, sich sehr positiv auf die Eigenschaften daraus hergestellter Tantalmetallpulver auswirkt.
Der Anmeldung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Phosphor-dotierten Alkalimetall-Erdsäuremetall-Doppelfluorides bereitzustellen.
Die gestellte Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines Phosphor-dotierten Alkalimetall-Erdsäuremetall-Doppelfluorides, das dadurch gekennzeichnet ist, daß vor der Kristallisation des Alkalimstall-Erdsäuremetall-Doppelfluorides der Lösung eine Phosphorverbindung in einer Menge zugesetzt wird, daß das auskristallisierte getrocknete Doppelfluorid 50 bis 600 ppm Phosphor enthält
Vorzugsweise wird bei dem vorliegenden Verfahren Orthophosphorsäure im Verhältnis von 0,3 bis 3 g/l H3PO4 zu 60 g/l Doppelfluorid zugesetzt.
Der Anspruch 3 betrifft die Verwendung des Phosphor-dotierten Alkalimetall-Erdsäuremetall-Doppelfluorides zur Herstellung von Phosphor-dotiertem Tantalpulver für Kondensatoren, wobei die Reduktion des Kaliumtantalfluorides mit dem Alkalimetall eine Dekrepitierungsstufe vorgeschaltet ist.
Die besondere Wirkung der Dotierung des Doppelsalzes mit Phosphor besteht darin, daß bei der thermischen Vorbehandlung des Kaliumtantalfluorids vor der eigentlichen Reduktion mit Alkalimetall gemäß dem Verfahren der DE-PS 25 17 180 — in der sogenannten »Dekrepitierungsstufe« — zu besonders feinem Pulver zerfällt, dessen spezifische Oberfläche — gemessen nach BET — in bemerkenswerter Weise gegenüber dem undotierten K2TaF7 zunimmt. Der Zusammenhang zwischen der spezifischen Oberfläche des Kaliumtantalfluorids (Vorstoff) und den Eigenschaften der daraus hergestellten Tantalpulver bzw. Tantalanoden (Endprodukt) wird in der letztgenannten Patentschrift ausführlich erläutert.
Zur Durchführung des Verfahrens zur Dotierung von Kaliumtantalfluorid geht man auf bekannte Weise von der flußsauren Lösung von Tantalsalzen aus, aus denen durch Zusatz von Kaliumionen das relativ schwerlösliche K2TaF7 auskristallisiert. Erfindungsgemäß wird den flußsauren, tantalhaltigen Lösungen vor der Kristallisation des Doppelsalzes soviel Phosphorsäure zugesetzt, daß nach der Kristallisation, Filtration und Trocknung des entstandenen Produktes der gewünschte Phosphorgehalt im Bereich von 50 bis 60 ppm erreicht wird. Die vorgelegten Mengen an Phosphorsäure können nur empirisch ermittelt werden, indem man die Produkte analysiert und die notwendigen Zusätze an Phosphorsäure zu der Ausgangslösung extrapoliert Die Weiterverarbeitung des dotierten Doppelsalzes erfolgt auf bekannte Weise gemäß der DE-PS 25 17 180 zunächst durch den sogenannten Dekrepitierungsvorgang, der dann auftritt, wenn man das getrocknete Doppelsaiz unter inerter Atmosphäre erhitzt, wobei die ursprünglichen Kristalle des Doppelsalzes zu feinem Pulver zerfallen, das aufgrund der besonderen Oberflächenaktivität hervorragend von flüssigem, metallischem Natrium benetzt wird. Im weiteren Fortgang der Verarbeitung — entsprechend der genannten Patentschrift — gelangt man zum fertigen Tantalmetallpulver, das auf ebenfalls bekannte Weise zu Sinterkörpern verpreßt, unter Hochvakuum gesintert und anschließend durch Formierung mit elektrischem Strom zu Kondensatorelektroden (Tantalanöden) weiter verarbeitet wird.
Das aus dem erfindungsgemäß dotierten Kaliumtantalfluorid hergestellte Metallpulver gestattet es, die elektrischen Eigenschaften daraus hergestellter Kondensatoren, insbesondere die spezifische Ladung (in μθ/c) erheblich zu verbessern. In den nachfolgend beschriebenen Versuchen soll gezeigt werden, welche Wirkung das
I; erfindungsgemäße Produkt — dotiertes Kaliumtantalfluorid — auf die Eigenschaften von Zwischen- und End-
|.| produkten zeigt
δ| Bei der Herstellung von Kaliumtantalfluorid (K2TaF7) geht man bekanntermaßen von einer organischen
ü Phase (z. B. Methylisobutylketon, Tributylphosphat) aus, die mit Tantal in Form von H2TaF7 beladen ist nach-
Il dem die Abtrennung des Niobs vom Tantal durch Flüssig-Flüssig-Extraktion vollzogen ist Aus derartigen
|ξ Lösungen reextrahiert man das Tantal mit wäßrigen Lösungen von leichtlöslichen Kaliumsalzen (z. B. KCl,
K KOH, KF) bei erhöhter Temperatur (ca. 90 bis 1000C). Beim Abkühlen des wäßrigen Reextraktes scheidet sich
f| das relativ schwerlösliche K2TaF7 aus, das anschließend filtriert und getrocknet wird.
P Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Ü
p B e i s ρ i e 1 1
jf: Im Zuge des einleitend beschriebenen Hersteilungsverfahrens für das Kaliumtantalfluorid, K2TaF7, erreicht
P man die Dotierung desselben durch Zugabe von Orthophosphorsäure (H3PO4) in bevorzugten Mengen von 3 bis
5 kg einer 85%igen Phosphorsäure (d = 1,71 g/cm3) zu je 1000 Liter der wäßrigen Reextraktionslösung vor der & Kristallisation des Doppelsalzes. Das durch Abkühlen ausgeschiedene Doppelsalz enthält nach der Abtrennung
f ί von der Mutterlauge im getrockneten Zustand ca. 300 bis 500 ppm Phosphor.
I; Beispiel 2
'■■■'
Eine weitere bevorzugte Art der Herstellung von Phosphor-dotiertem K2TaF7 erfolgt im Zuge der Umkristal- ; lisierung von rohem K2TaF7. Diese Maßnahme ist in der Regel dann notwendig, wenn das Rohprodukt aus der
;' Reextraktionsstufe nicht ausreichend klein ist um als Vorstoff für die Herstellung von Tantalmetallpulver für die
Weiterverarbeitung zu Tantalkondensatoren verwendet zu werden.
Bei dieser Umkristallisation wurde eine 2 η flußsaure Grundlösung verwendet, die auf ca. 90 bis 100° C erwärmt wurde und in die das rohe K2TaF7 unter Rühren eingetragen wurde. Dabei ist die vollständige Sättigung der Lösung an K2TaF7 zu vermeiden, um im nachfolgenden Filtrierprozeß eine vorzeitige Kristallisa-' tion zu unterbinden.
Zum Zwecke der Dotierung mit Phosphor wurden beispielsweise 5000 Liter der eingangs beschriebenen Grundlösung mit 17 kg einer 85 gew.-°/oigen Orthophosphorsäure versetzt und in diese Mischung wurden 300 kg rohes K2TaF7 unter Erwärmen und Rühren eingetragen. Die heiß filtrierte Lösung des Doppelsalzes wurde abgekühlt wobei sich das K2TaF7 in gereinigter Form wieder ausschied, bis auf jenen Rest, der der Sättigungskonzentration des Doppelsalzes bei Raumtemperatur entsprach. Das auf diese Weise hergestellte Phosphor-dotierte K2TaF7 hatte nach dem Trocknen einen Phosphorgehalt von ca. 600 ppm.
Geringere Konzentrationen an Phosphor im dotierten K2TaF7 erhält man durch Verringerung der zugesetzten Phosphorsäuremengen. Dabei besteht ein annähernd linearer Zusammenhang zwischen der zugesetzten Menge an H3PO4 und dem Phosphorgehalt des Endproduktes. Es wurde durch entsprechende Versuche empirisch ermittelt, daß unter den Bedingungen des Beispiels 2 beim Zusatz von 10 kg H3PO4 (80gew.-%ig) ein Phosphorgehalt von 300 ppm im dotierten K2TaF7 und beim Zusatz von 5 kg H3PO4 (85 gew.-°/oig) ein solcher von ca. 100 ppm erzielt wurde. Cirka 50 ppm Phosphor im K2TaF7 erreicht man durch Zusatz von ca. 2 kg H3PO4 unter den Bedingungen des Beispiels 2.
Nach den im Beispiel 2 angegebenen Bedingungen wurden jeweils 300 kg des Produktes K2TaF7 mit jeweils ca. 50,100,200,500 und 600 ppm Phosphor dotiert.
Die erfindungsgemäßen Möglichkeiten der Phosphor-Dotierung sind natürlich nicht auf die Verwendung von H3PO4 beschränkt, es können außerdem andere Phosphorverbindungen in Betracht kommen, z. B. Alkalisalze der Orthophosphorsäure, lösliche Polyphosphate, Metaphosphate und andere.
Die Kristalle des Phosphor-dotierten Kaliumtantalfluorids waren in Länge und Querschnitt deutlich größer als solche des undotierten Salzes. Mit dieser Feststellung einher geht ein günstiger Einfluß auf die chemische Reinheit bezüglich unerwünschter Begleitelemente.
Die Kriterien zur Beurteilung der Vorzüge des Phosphor-dotierten Kaliumtantalfluorids ergeben sich bei der Herstellung von Tantalmetallpulver für Elektrolytkondensatoren, wie bereits eingangs erwähnt.
So wurden die nach den Ausführungsbeispielen hergestellten Doppelsalze mit verschieden hohen Dotierungsgraden gemäß dem Verfahren nach der DE-PS 25 17 180 zu Tantalmetallpulver verarbeitet. (Im einzelnen wird bei dem Verfahren der DE-PS eine auf unterhalb 500C gekühlte Paste aus Alkalierdsäurehalogenid, Alkalimetall und Alkalihalogenid in einem Schutzgasofen punktförmig gezündet und ohne Wärmezufuhr reagieren gelassen. Der Reaktionskuchen wird nach der Entfernung der Reduktionsmetallreste in üblicher Weise auf Erdsäuremetallpulver aufgearbeitet.) Im Vergleich dazu wurde auch ein undotiertes (P-freies) Doppelsalz verwendet. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dotiertes und im Vergleich dazu undotiertes Kaliumtantalfluorid zeigten bei der Weiterverarbeitung nach der in der DE-PS 25 17 180 beschriebenen Dekrepitierungsstufe unterschiedliches Verhalten: Die Phosphor-dotierten Versuchsmuster waren nach der Dekrepitierung deutlich feiner als das undotierte Vergleichsmuster. Dieser Effekt ist bemerkenswert, weil das Phosphor-dotierte Doppelfluorid bei der Kristallisation andererseits größere Kristalle liefert als normales K2TaF7. Mit der erhöhten Feinheit des dekrepitierten Salzes geht einher die größere aktive Oberfläche, was im Rahmen der Verarbeitung zu Tantalmetallpulver nach der DE-PS 25 17 180 eine besonders vorteilhafte Wirkung hat. Die Ergebnisse der entsprechenden Messungen sind in der folgenden Tabelle dargestellt:
Produkt P-Gehalt
Durchschnitts- Oberfläche Korngröße (μπι) nach BET nach FSSS (mVg)
K2TaF7 14,9 0,10
undotiert 14,7 0,11
ca. 50 ppm P 13,5 0,12
ca. 100 ppm P 12,1 0,12
ca. 200 ppm P 11,0 0,14
ca. 500 ppm P 10,4 0,14
ca. 600 ppm P
Die Auswirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Phosphor-dotiertem Kaliumtantalfluorid wird besonders deutlich bei der Untersuchung von Tantalanoden für Elektrolytkondensatoren aus dem entsprechenden Tantalpulver: Auf die in der DE-PS 25 17 180 ebenfalls beschriebenen Weise wurde aus dem erfindungsgemäß dotiertem K2TaF; hergestelltes Tantalmetallpulver zu zylindrischen Preßlingen (mit Drahtzuführung) verformt und im Vakuumofen gesintert Durch anschließendes elektrolytisches Formieren der Sinteranode wurde die als Dielektrikum wirksame Oxidschicht aufgebracht Die elektrischen Eigenschaften dieser Oxidschicht sind bekanntermaßen relevant für die Qualitätsmerkmale des Tantalpulvers, aus denen die Anode hergestellt wurde. Die entscheidenden Parameter dieser Eigenschaften wurden zur weiteren Beurteilung der erfindungsgemäßen Produkte (Phosphor-dotiertes Kaliumtantalfluorid) im Vergleich zu den Produkten gemäß dem Stand der Technik nach DE-PS 25 17 180 herangezogen, wie in der nachfolgenden Tabelle dargestellt: Verarbeitung des Tantalmetallpulvers zu Tantalelektroden durch Pressen auf »grüne« Dichten von 4,0 g/cm3.
Sintertemperatur: Spezifischer 16000C Serien- Durchbruchs
Formierspannung: Ladung lOOV Widerstand spannung
Formierstrom: ÖiC/g) 35 mA/g (Ω) (Volt)
Formierzeit: 16 800 2 Stunden 8,5 171
Temperatur: 17 950 95 ± 2°C 8,7 176
Formierelektrolyt: 18 400 0,01 %ige H3PO4 8,9 174
Meßelektrolyt: 18 650 10%ige H3PO4 8,9 160
TaMP aus K^TaF? mit 18 800 Spezifischer 9,0 160
15 400 Leckstrom 7,7 153
(μΑ/g)
ca. 50 ppm P 6,3
ca. 100 ppm P 6,3
ca. 200 ppm P 6,8
ca. 500 ppm P 7,1
ca. 600 ppm P 8,4
undotiert 6,1
Diskussion der Ergebnisse
Außer den in der Beschreibung der Eleispiele genannten Vorteilen zeigt sich der Vorteil des Phosphor-dotierten K2TaF? bei der Weiterverarbeitung ?u Tantalmetallpulver und schließlich bei der Verwendung desselben für die Herstellung von Tantalanoden zu Elektrolytkondensatoren. Der Einfluß des Phosphorgehaltes im dotierten Doppelsalz wirkt sich im besonderen Maße auf die elektrischen Eigenschaften bezüglich der spezifischen elektrischen Ladung μθ/g und der Durchschlagsfestigkeit aus. Gegenüber undotiertem Ausgangsmaterial zeigt die Dotierung einen starken Anstieg der spezifischen Ladung um ca. 9% bei 50 ppm, um ca. 15% bei 100 ppm und ca. 20% bei 200 ppm Phosphor auf. Weiter steigende Phosphorgehalte haben nur noch einen geringen Effekt.
Eine weitere wichtige Eigenschaft von Phosphor-dotiertem Kaliumtantalfluorid ist die elektrische Durchschlagsfestigkeit der daraus hergestellten Tantalanoden: sie erhöht sich gegenüber undotiertem Ausgangsprodukt bei Anwesenheit von 100 ppm P um 15%, was bedeutet, daß man die daraus hergestellten Elektrolytkondensatoren auch bei höheren Arbeitsspannungen verwenden kann.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Phosphor-dotierten Alkalimetall-Erdsäuremetall-Doppelfiuorides, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Kristallisation des Alkalimetall-Erdsäuremetall-Doppelfluorides der Lösung eine Phosphorverbindung in einer Menge zugesetzt wird, daß das auskristallisierte, getrocknete Doppelfluorid 50 bis 6JO ppm Phosphor enthält
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Orthophosphorsäure im Verhältnis von 0,3 bis 3 g/I zu 60 g/l Doppelfluorid zugesetzt wird.
3. Verwendung des gemäß Anspruch 1 und 2 hergestellten Phosphor-dotierten Alkalimetall-Erdsäuremetall-Doppelfluorides zur Herstellung von Phosphor-dotiertem Tantalpulver für Kondensatoren, wobei der Reduktion das Kaliumtantalfluorides mit einem Alkalimetall eine Dekrepitierungsstufe vorgeschaltet ist
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