DE2616367C2 - Sinterkörper aus Tantal mit phosphorhaltigem Zusatz - Google Patents

Sinterkörper aus Tantal mit phosphorhaltigem Zusatz

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    • H01G9/052—Sintered electrodes
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Sinterkörper aus Tantal mit phosphorhaltlgem Zusatz und auf ein für die Herstellung derartiger Sinterkörper brauchbares Tantalpulver.
Die Verwendung von Tantalpulvern für die Herstellung von Elektroden for Elektrolytkondensatoren ist bekannt. Bei der Herstellung solcher Elektroden wird Tantalpulver zu einem zusammenhangenden Preßkörper verdichtet und dann gesintert, wonach auf dem Sinterkörper ein dielektrischer Film erzeugt wird.
Bei solchen Kondensatoren wird eine möglichst hohe (auf 1 g bezogene) spezifische Kapazität (CV/g) gewünscht. In der US-PS 34 18 106 wird ein wie Tantal zerquetschbares agglomeriertes Tantalpulver angegeben, das in Elektrodenform verarbeitet zu einer erhöhten spezifischen Kapazität führt. Das In dieser US-PS beschrlebene agglomerierte Tantalpulver hat auch, verglichen mit alteren Pulvern, verbesserte Fließeigenschaften.
In der US-PS 38 25 802 werden Verbesserungen unterschiedlicher Eigenschaften von Tantalkondensatoren
einschließlich der spezifischen Kapazität beschrieben, die durch Zugabe von gewissen »Doilerungsmltieln« einschließlich von Phosphor erreicht werden seilen. Als Konzentrationsbereich für das Dotierungsmittel wird ein
. Bereich von 0,47 bis 2.71 At.% angegeben, was für Phosphor etwa 800 bis 4600 ppm entspricht, und die Verbesserung der spezifischen Kapazität (für Stickstoff, der hler bevorzugt wird) reicht von eiwa 2% (am unteren Ende des Bereichs) bis etwa 6,3% (am oberen Ende), wenn die Anode bei 19000C gesintert wird.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß deutlich geringere Phosphorgehalte zu Kondensatoren mit
höherer spezifischer Kapazität fahren. . . . . .
Gemäß der Erfindung sind Sinterkörper aus Tantal dadurch gekennzeichnet, daß der phosphorhaltige Zusatz einer Phosphormenge von 5 bis 400 ppm entspricht.
Ein for die Herstellung eines derartigen Sinterkörpers geeignetes Tantalpulvei Ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch einen Gehalt an zugesetztem phosphorhaltlgem Material, der einer Menge von elementarem Phosphor von etwa 5 bis 400 ppm entspricht.
Es ist erforderlich, daß ein phosphorhaltlges Material zum Tantalpulver oder zu einem Tantalhydridpulver vor
dessen Reduktion zum Tantal hinzugegeben wird. Wenn Phosphor Im Tantalpulver als zufällige Verunreinigung anwesend Ist, die entweder aus dem ursprünglichen Erz oder Rohmaterial stammt oder als Verunreinigung der bei der normalen Herstellung des Tantalpulvers angewandten Chemikalien (oder Materlallen) eingeschleppt wird, werden die erfindungsgemäßen Ergebnisse nicht erzielt.
Ebensowenig werden die Ergebnisse der Erfindung erhalten, wenn phosphorhaltige Materlal!-n zum Tanial- <n pulver hinzugesetzt werden, das In Anodenform gepreßt und bereits gesintert Ist, wie es In der US-PS 3308 350 beschrieben wird. Jedoch werden die Ergebnisse der Erfindung erreicht, wenn ein phosphorhaltlges Material zu einem Tantalpulver hinzugegeben wird, das in Anodenform verpreßt, aber noch nicht gesintert Ist.
Die zum Tantalpulver gemäß der Erfindung hinzugesetzte Menge phosphorhaltlgen Materials liegt, wie oben angegeben, bei etwa 5 bis etwa 400 ppm (gerechnet als elementarer Phosphor). Innerhalb dieses Bereichs wird s< Im allgemeinen mit höheren Phosphorkonzentrationen eine stärkere Verbesserung der spezifischen Kapazitätswerte erreicht. Bei Phosphorkonzentrationen über etwa 400 ppm wird ein Plateau erreicht und keine weitere Verbesserung der spezifischen Kapazitätswerte erzielt. Im übrigen ergeben sich jedoch bei Phosphorzusätzen über etwa 400 ppm (als elementarer Phosphor gerechnet) nachteilige Wirkungen auf die »Grünfestigkeit« (Im ungebrannten Zustand) der aus dem Pulver gepreßten Anoden und ein nachteiliger Einfluß auf deren Slnterwi eigenschaften.
Die bevorzugten phosphorhaltlgen Materlallen sind die anorganischen Phosphate wie Orthophosphate von Ammonium. Natrium. Kalium. Calcium, Barium und Blei, sekundäres Ammoniumphosphat, Ammoniumdlhydrogenphosphat, sekundäres Natriumphosphat. Natrlumdlhydrogenphosphat und Kallumdlhydrogenphosphut. Zu weiteren geeigneten phosphorhaltlgen Materlallen gehören elementarer Phosphor, Metallphosphlde. Phos-M phororoxlde und -säuren sowie organische phosphorhaltige Materlallen wie Alkylphosphaie.
Phosphormaterlallen, die keine Metallkationen enthalten, wie sekundäres Ammoniumphosphat, Ammoniumdlhydrogenphosphat und Phosphorsäure sind besonders bevorzugt, da sie keine anderen Metalle In das Tantalpulver mit möglichen nachteiligen Wirkungen auf den Glelchspannungs-Leckstrom und die Durchschlagsspan-
hungselgenschaften der daraus erzeugten Anoden einschleppen.
Wenn Calclumphosphat (Orthophosphat) als phosphorhaltig« Material verwendet und nach einer Agglomeration zugesetzt wird, ergibt sich ein zusatzlicher Vorteil in der Weise, daß die Fließetgenschaften des endgültigen ; Pulvers verbessert sind.
Bei einer bevorzugten Ausfuhrungsart werden sowohl die spezifische Kapazität als auch die Fließeigenschaf- s. ten (von Tantalpulver) verbessert. Indem eine (nach Agglomeration angewandte) Calclumorthophosphatmenge, die zur Steigerung der Freifließeigenschaften ausreicht (z. B. 20 bis 80 ppm), mit einer ausreichenden Menge eines phosphorhalt Igen Materials ohne metallische Kationen zur Erzielung einer wesentlichen Steigerung der durch das Calclumorthophosphat erreichten Kapazitätsverbesserung kombiniert wird (z. B. bis zum maximalen Gesamtphosphorgehalt von etwa 400 ppm).
Das phosphorhaltige Material kann zum Tantalpulver im trockenen Zustand hinzugegeben werden, es wird ' jedoch vorzugsweise in Form einer Losung (in einem wäßrigen oder teilweise wäßrigen Lösungsmittel) oder in Form einer Aufschlämmung zugesetzt. Das Material kann im gewünschten Mengenverhältnis zum Tantalpulver hinzugegeben werden oder es kann zunächst eine Vormischung bzw. ein Konzentrat gebildet werden, das wesentlich mehr Phosphor enthalt, als Im Endprodukt gewünscht wird und das Konzentrat kann zur Bildung !5 der gewünschten endgültigen Zusammensetzung mit zusatzlichem Tantalpulver vermischt werden.
Das Tantalpulver kann zum Zeitpunkt der Beifügung des phosphorhaltigen Materials agglomeriert oder nichtaggiomerlert sein und falls es nicht agglomeriert Ist, kann es nachfolgend, je nach Wunsch, ggf. agglomeriert werden. Die erfindungsgemäße Verbesserung Ist bei Tantalpulvern anwendbar, die auf unterschiedliche Weise erzeugt werden, vie bei natrium-reduzlerten Tantalpulvern und Tantalpulvern, die von Schmelzbarren (im Elektronenstrahl oder Lichtbogen geschmolzen) erzeugt werden. Die Tantalpulver können nach Wunsch zum Zeltpunkt der Zugabe des phosphorhaltigen Materials In Hydridform vorliegen und durch eine nachfolgende Behandlung zur metallischen Form reduziert werden.
Die maximale Erhöhung der spezifischen Kapazität wird erhalten, wenn die aus dem erfindungsgemäßen Tantalpulver gepreßten Anoden bei relativ niedriger Temperatur (z. B. 1600° C) gesintert werden. Geringere ^ Zunahmen werden bei höheren Slcieitemperaturen (z. B. 1800° C) erreicht und noch geringere Steigerungen bei hohen Sintertemperaturen (wie z. B. 2000° C).
Beispiele 1 und 2
Ein agglomeriertes natrium-reduzlertes Tantalpulver (bezeichnet als Beispiel 1) wurde als Vcrglelchsprobe verwendet.
Calclumorthophosphet wu-de durch Zugabe von Orthophosphorsäure zu Calciumoxid gebildet und vor der Verwendung säurefrei gewaschen. Methanol und der gewaschene Calclumorthophosphatnlederschlag wurden zu ' einem agglomerierten natrium-reduzlerten Tantalpulver unter Bildung einer Aufschlämmung hinzugegeben, die J5 in Luft bei 90 bis 100° C getrocknet wurde. Die getrocknete Mischung wurde dann 3 Minuten lang In einem V-Mantelmlscher gerührt. Die Calclumorthophosphatmenge reichte für die Erzeugung einer Vormischung mit 800 bis 1000 ppm Orthophosphatlonen, PO4'", entsprechend etwa 261 bis etwa 326 ppm elementarst) Phosphors. Die Mischung wurde mit einem weiteren Anteil derselben Tantalpulvermenge (agglomeriert uisd natnacn-reduzlert) wie bei Beispiel 1 zur Erzeugung einer Endkonzentration von 115 ppm Orthophosphatlonen entsprechend 37.5 *o ppm elementaren Phosphors gemischt. Dieses phosphorhaltige Pulver wurde dann als Beispiel 2 bezeichnet.
Das Tantalkontrollpulver von Beispiel 1 zeigte einen Hall-Fluß von 46 Sekunden bei Messung nach dem »Standardprüfverfahren für die Fließgeschwindigkeit von Metallpulvern« gemäß ASTM B 213-48 (wiederbestätigt 1965), wobei allerdings die Prüfeinheit für eine Vibration des Hall-Flleßbechers modifiziert und der Becher mit einer Frequenz von 3600 Hz und einer Amplitude von 0,61 mm In Vlbration versetzt wurde. Das phosphorhaltige Pulver gemäß Beispiel 2 zeigte einen Hall-Fluß von 27 Sekunden bei Messung unter den gleichen Bedingungen.
Aus dem Kontrollpulver (Beispiel 1) und dem calclumorthophosphathaitlgen Pulver (Beispiel 2) wurden 2 g-Anoden durch Verpressen des Pulvers auf eine Dichte von. 6,45 g/cm' gebildet. Die Anoden wurden entweder 30 Minuten lang bei 1800° C oder 30 Minuten lang bei 2000° C In einem Vakuumsinterofen mit kalter Wand so (1,33 · 10-' mbar Absolutdruck) gesintert und dann auf Ihre Dichte und spezifische Kapazität (CV/g) überprüft.
Das Prüfverfahren umfaßte eine anodische Behandlung der gesinterten Anoden in 0,01%lger wäßriger Phosphorsäure bei einer Stromdichte von 35 mA/g bis zum Erreichen von 200 V. Die bei 1800° C gesinterten Anoden wurden 2 Stunden lang bei 200 V gehalten. Die bei 2000° C gesinterten Anoden wurden bis 270 V formiert, wobei jedoch die Stromdichte bei 12 mA/g lag und die Anoden 1 Stunde lang bei 270 V gehalten a wurden.
Die formierten Anoden wurden In entionisiertem Wasser gewaschen und dann In sauberer Luft bei 105"C getrocknet. Sie wurden dann 30 Minuten lang in 10%Ige Phosphorsäure getaucht. Die Kapazität wurde an der In 10%Ige Phosphorsäure getauchten Anode mit einer Kapazitätsmeßbrücke von General Radio Typ 161IB unter Anwendung eines Wechselstromsignals von Q,5 V und einer Gleichspannung von 3 V gemessen. Die Ergebnisse «> sind In Tabelle 1 zusammengefaßt.
Tabelle I Bei- Bemerkungen gesintert bei 1800° C gesintert bei 2000° C
sP'el Sinterdichte Kapazität CV/g- Sinterdichte Kapazität CWg-
fe/cm3] [μ-Farad-VoIt/g] Verbesserung [g/cm3] [μ-Farad-Volt/g] Verbesserung
(CV/g) Pi] (CV/g) [%]
1 Kontrollprobe 7,31 4783
2 Ca3(PO4)2 7,08 5036 Zusatz entsprechend 37,5 ppm P
5,3
8,58 8,34
3488 3550
is Diese Ergebnisse zeigen, daß der Zusatz von Calclumorthophosphat zu agglomeriertem natrium-reduzlerten Tantalpulver die Fließeigenschaften des Pulvers verbessert und zu einer Verbesserung der spezifischen Kapazität führt.
Beispiele 3 bis 9
Eine Reihe von anorganischer, Phosphaten wurden als Zusätze für agglomeriertes natrium- reduziertes Tanta!- pulver verwendet, und zwar wurden folgende Verbindungen angewandt:
*) Ca3(PO4)2 Calciumorthophosphat
*) Ba3(PO4)2 Bariumorthophosphat
(NH4)2HPO4 sekundäres Ammoniumphosphat
(NH4)H2PO4 Ammoniumdihydrogenphosphat
NaH2PO4 · 12H2O Natriumdihydrogenphosphat-hydrat
Na2HPO4 · 12H2O sekundäres Natriumphosphathydrat
KH2PO4 Kaliumdihydrogenphosphat
.*) praktisch wasserunlöslich
Die Calcium- und Bariumverbindungen wurden Im Laboratorium nach Standardverfahren durch Umse'»ung eines Alkallmetallphosphats mit einem löslichen Metal !halogenid oder -acetat hergestellt. Der gebildete Niederschlag wurde reaktantenfrel gewaschen und entweder als Aufschlämmung oder als trockenes Pulver verwendet. Die anderen Phosphate waren im Handel erhältlich.
Für den Zusatz von Phosphor zum Tantalpulver wurde das jeweilige Phosphat mit einer 30%lgen Wasser-Methanollösung gemischt oder gelöst. Eine ausreichende Menge phosphathaltiger Flüssigkeit wurde zum Tantalpulver unter Erzeugung eines dicken Schlamms hinzugegeben. Der Schlamm wurde bei 90° C getrocknet und dann In einem Doppelmantelmischer sorgfältig homogenisiert. Für die Calcium- und Bariumsalzt- wurde zunächst eine Vormischung mit 1000 ppm Zusatz hergestellt, die dann zur Erzielung von Endkonzentrationen von 30 bis 50 ppm ΡΟ/''-Ionen (entsprechend etwa 10 bis etwa 16 ppm elementarem Phosphor) mit weiterem Tantalpulver vermischt wurde. Die anderen Phosphate wurden direkt in gewünschter Konzentration zugemischt.
2 g-Anoden wurden mit einer Dichte von 6,45 g/cm! aus Tantalpulver der gleichen Menge an agglomeriertem natrium-reduzlerten Tantalpulver gepreßt und als Beispiel 3 bezeichnet. Ähnliche Anoden wurden aus den Pulvern mit unterschiedlichen Phosphatzusätzen gepreßt und als Beispiele 4 bis 9 bezeichnet. Anoden der Beispiele 3 bis 9 wurden Im Vakuum entweder 30 Minuten lang bei 1800° C oder 30 Minuten lang bei 200OC gesintert und unter Anwendung der für die Beispiele 1 und 2 beschriebenen Sinterpraxis und Prüfbedingungen auf Ihre spezifische Kapazität getestet. Der Glelchspannungs-Leckstrom (DCL) wurde ebenfalls Im Rahmen der elektrischen Prüfungen ermittelt. Nach dem Formleren, Spülen und Trpoknen wurden die Anoden zunächst bezüglich des Leckstroms (DCL) getestet. Verwendet wurde eine phosphorsaure Losung. Die Testbedingungen waren wie folgt:
Anoden-Formierspannung
200 V 270 V
Test-Elektrolytkonzentration
10,0 % H3PO4
0,01% H3PO4
Teslspannung
140 V 240 V
Die Anoden wurden bis zum oberen Ende In die Testlösung getaucht und es wurde 2 Minuten lang die geeignete Spannung angelegt, wonach der Leckstrom gemessen wurde.
Nach Beendigung der Leckstrommessungen wurden die bis 200 V formierten Anoden In einem Trog mit
lO'Vlger Phosphorsaure angeordnet und 30 bis 45 Minuten darin belassen.
Die bis 270 V formierten Anoden wurden 3 bis S Minuten lang In fließendem destilliertem Wasser gewaschen und 45 Minuten lang bei 105 ± 5° C In Luft getrocknet. Sie wurden dann 30 bis 45 Minuten lang In 10%lge Phosphorsaure getaucht. Die Kapazität wurde nach der In Beispiel 1 und 2 beschriebenen Verfahrenswelse gemessen.
Die Prüfergebnisse sind In Tabelle 11 zusammengefaßt. Die Werte zeigen, daß die Zugabe von geringen Mengen PO4'"-Ionen enthaltenden Verbindungen (entsprechend 10 bis 16 ppm elementarem Phosphor) zu agglomeriertem natrlum-reduzlerten Tanialpulver zu einer Verbesserung der Kapazität von 30 Minuten bei I800°C gesinterten Anoden um etwa 5 bis 7% und von 30 Minuten bei 2000° C gesinterten Anoden um etwa I bis 4% führt. Dieser KäpazüSisgcwlnn wurde erzielt unter gleichzeitiger Aufrechterhaltung von akzeptablen Leckstromwerten.
Tabelle II zugesetzte
Verbindung		 Zusatzmenge (ppm)
PO/" P		 - gesintert bei 1800° C
DCL Kapazität
ϊμΑ/MFvj ijiFv/gj
(CV/g)		 4904 natrium-reduzierten gesintert
DCL
ίμΑ/μΓν]		 Tantalpulver CV/g-Ver-
besserung
[%)
keine
(Kontrollprobe)		 - 16 24 5218 CV/g-Ver-
oesserung		 77 bei 20000C
Kapazität
ίμΡννα
(CV/g)		 -
CaJ(PO4)J 49 12 22 5193 - 100 3405 4,0
Ba3(PO4J2 37 12 34 5203 6,4 77 3545 3,3
(NH4J2HPO4 37 13 34 5168 5,9 92 3517 1.6
Einfluß von anorganischen Phosphatzusätzen zu agglomeriertem
auf die Eigenschaften von daraus gebildeten Anoden		 (NH4)H2PO4 40 11 33 5199 b,l 105 3458 3,1
Bei
spiel		 NaH2PO4 12H2O 34 10 25 5069 5,4 65 3512 1,9
3 Na2HPO4 12H2O 31 23 6,0 113 3470 1,3
4 5,2 3449
5
6
7
8
9

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Sinterkörper aus Tantal mit phosphorhaltlgem Zusatz, dadurch gekennzeichnet, daß der phosphorhaltlge Zusatz einer Phosphormenge von S bis 400 ppm entspricht
2. Tantalpulver für die Herstellung von Sinterkörpern nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an zugesetztem phosphorhaltlgem Material, der einer Menge an elementarem Phosphor von S bis 400 ppm entspricht.
3. Tantalpulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das phosphorhaltige Material frei von Metallkationen ist.
ι»
4. Tantalpulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hauptteil des Phosphorgehalts durch
Zugabe eines metalllonenfreien phosphorhaltlgen Materials und ein geringerer Anteil durch Zugabe von CaI-
clumorthophosphat nach der Agglomeration in einer nicht Ober 80 ppm (gerechnet als elementarer Phosphor) hinausgehenden Menge erhalten worden ist.
S. Tantalpulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein vorherrschendsr Teil des
is phosphorhaltlgen Materials in Form eines Orthophosphats aus der durch Arnmonlumorthophosphat, sekundäres Ammoniumphosphat und Ammoniumdlhydrogenphosphat sowie Orthophosphorsäure gebildeten Gruppe zugesetzt worden Ist. _
DE2616367A 1975-07-14 1976-04-14 Sinterkörper aus Tantal mit phosphorhaltigem Zusatz Expired DE2616367C2 (de)

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Families Citing this family (51)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4062679A (en) * 1973-03-29 1977-12-13 Fansteel Inc. Embrittlement-resistant tantalum wire
DE2517180C3 (de) * 1975-04-18 1979-04-19 Fa. Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von feinem hochkapazitiven Erdsäuremetallpulver für Elektrolytkondensatoren
US4009007A (en) * 1975-07-14 1977-02-22 Fansteel Inc. Tantalum powder and method of making the same
US4084965A (en) * 1977-01-05 1978-04-18 Fansteel Inc. Columbium powder and method of making the same
US4141719A (en) * 1977-05-31 1979-02-27 Fansteel Inc. Tantalum metal powder
DE3005207C2 (de) * 1980-02-12 1986-06-12 Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin Verfahren zur Herstellung eines Phosphor-dotierten Alkalimetall-Erdsäuremetall-Doppelfluorides und dessen Verwendung
JPS57118624A (en) * 1981-01-16 1982-07-23 Showa Aluminium Co Ltd Aluminum alloy foil for electrolytic condenser electrode
US4356028A (en) * 1981-08-24 1982-10-26 Fansteel Inc. In situ phosphorus addition to tantalum
DE3140248C2 (de) * 1981-10-09 1986-06-19 Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin Verwendung von dotiertem Ventilmetallpulver für die Herstellung von Elektrolytkondensatoranoden
DE3232245A1 (de) * 1982-08-30 1984-03-01 Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin Verbesserung der fliessfaehigkeit und erhoehung der schuettdichte von hochkapazitiven ventilmetallpulvern
US4441927A (en) * 1982-11-16 1984-04-10 Cabot Corporation Tantalum powder composition
DE3330455A1 (de) * 1983-08-24 1985-03-14 GfE Gesellschaft für Elektrometallurgie mbH, 4000 Düsseldorf Verfahren zur herstellung von ventilmetallpulver fuer elektrolytkondensatoren und dergleichen
DE3336453C2 (de) * 1983-10-06 1985-11-28 Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin Verfahren zur Oberflächenvergrößerung von Niob und Tantal in Form von agglomerierten oder nicht agglomerierten Pulvern
JPS60149706A (ja) * 1984-01-18 1985-08-07 Showa Kiyabotsuto Suupaa Metal Kk タンタル粉末の製造方法
US4544403A (en) * 1984-11-30 1985-10-01 Fansteel Inc. High charge, low leakage tantalum powders
US4957541A (en) * 1988-11-01 1990-09-18 Nrc, Inc. Capacitor grade tantalum powder
US5098485A (en) * 1990-09-19 1992-03-24 Evans Findings Company Method of making electrically insulating metallic oxides electrically conductive
JP2505324B2 (ja) * 1991-06-06 1996-06-05 昭和キャボットスーパーメタル株式会社 タンタル粉末の製造方法
US20030145682A1 (en) * 1994-08-01 2003-08-07 Kroftt-Brakston International, Inc. Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt
US20030061907A1 (en) * 1994-08-01 2003-04-03 Kroftt-Brakston International, Inc. Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt
US7435282B2 (en) 1994-08-01 2008-10-14 International Titanium Powder, Llc Elemental material and alloy
US7445658B2 (en) 1994-08-01 2008-11-04 Uchicago Argonne, Llc Titanium and titanium alloys
CA2196534C (en) * 1994-08-01 2001-04-10 Donn Reynolds Armstrong Method of making metals and other elements
US6165623A (en) * 1996-11-07 2000-12-26 Cabot Corporation Niobium powders and niobium electrolytic capacitors
US5869196A (en) * 1996-12-20 1999-02-09 Composite Material Technology, Inc. Constrained filament electrolytic anode and process of fabrication
US6051044A (en) 1998-05-04 2000-04-18 Cabot Corporation Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors
US6576038B1 (en) * 1998-05-22 2003-06-10 Cabot Corporation Method to agglomerate metal particles and metal particles having improved properties
AU768524B2 (en) 1999-03-19 2003-12-18 Cabot Corporation Making niobium and other metal powders by milling
US6375704B1 (en) † 1999-05-12 2002-04-23 Cabot Corporation High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes
US6224990B1 (en) 1999-09-23 2001-05-01 Kemet Electronics Corporation Binder systems for powder metallurgy compacts
US6589310B1 (en) * 2000-05-16 2003-07-08 Brush Wellman Inc. High conductivity copper/refractory metal composites and method for making same
JP2002060803A (ja) * 2000-08-10 2002-02-28 Showa Kyabotto Super Metal Kk 電解コンデンサ用タンタル焼結体の製造方法
US6849104B2 (en) * 2000-10-10 2005-02-01 H. C. Starck Inc. Metalothermic reduction of refractory metal oxides
CN1169643C (zh) * 2001-09-29 2004-10-06 宁夏东方钽业股份有限公司 高比表面积钽粉和/或铌粉的制备方法
US7621977B2 (en) * 2001-10-09 2009-11-24 Cristal Us, Inc. System and method of producing metals and alloys
WO2004028655A2 (en) * 2002-09-07 2004-04-08 International Titanium Powder, Llc. Filter cake treatment method
UA79310C2 (en) * 2002-09-07 2007-06-11 Int Titanium Powder Llc Methods for production of alloys or ceramics with the use of armstrong method and device for their realization
JP2005538252A (ja) * 2002-09-07 2005-12-15 インターナショナル・タイテイニアム・パウダー・リミテッド・ライアビリティ・カンパニー ＴｉスラリーからＴｉを分離する方法
WO2004033737A1 (en) * 2002-10-07 2004-04-22 International Titanium Powder, Llc. System and method of producing metals and alloys
US20070180951A1 (en) * 2003-09-03 2007-08-09 Armstrong Donn R Separation system, method and apparatus
DE102004049040B4 (de) * 2004-10-08 2008-11-27 H.C. Starck Gmbh Verfahren zur Herstellung von Festelektrolytkondensatoren
US20070017319A1 (en) 2005-07-21 2007-01-25 International Titanium Powder, Llc. Titanium alloy
CN101277775A (zh) 2005-10-06 2008-10-01 国际钛金属粉末公司 硼化钛
US20080031766A1 (en) * 2006-06-16 2008-02-07 International Titanium Powder, Llc Attrited titanium powder
US7753989B2 (en) * 2006-12-22 2010-07-13 Cristal Us, Inc. Direct passivation of metal powder
US9127333B2 (en) * 2007-04-25 2015-09-08 Lance Jacobsen Liquid injection of VCL4 into superheated TiCL4 for the production of Ti-V alloy powder
US7760487B2 (en) 2007-10-22 2010-07-20 Avx Corporation Doped ceramic powder for use in forming capacitor anodes
US8203827B2 (en) 2009-02-20 2012-06-19 Avx Corporation Anode for a solid electrolytic capacitor containing a non-metallic surface treatment
US20160211080A1 (en) * 2012-06-22 2016-07-21 Showa Denko K.K. Anode body for tungsten capacitor and method for manufacturing the same
JP6844225B2 (ja) * 2016-11-30 2021-03-17 セイコーエプソン株式会社 焼結用粉末および焼結体の製造方法
CN118769395B (zh) * 2024-06-19 2025-10-14 泉州众志新材料科技有限公司 一种低温烧结的锋利型花岗岩锯片及其制备方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD26817A (de) *
US3308350A (en) * 1964-06-17 1967-03-07 Sprague Electric Co Capacitor with dielectric film having phosphorus-containing component therein
JPS5241465B1 (de) * 1967-10-25 1977-10-18
US3418106A (en) * 1968-01-31 1968-12-24 Fansteel Inc Refractory metal powder
BE791139A (fr) * 1972-01-14 1973-03-01 Western Electric Co Procede pour le depot de beta-tantale dope par l'azote
US3825802A (en) * 1973-03-12 1974-07-23 Western Electric Co Solid capacitor
US3867129A (en) * 1974-02-05 1975-02-18 Metallurgie Hoboken Anodically oxidizable metal powder
US4009007A (en) * 1975-07-14 1977-02-22 Fansteel Inc. Tantalum powder and method of making the same
DE2537354C3 (de) * 1975-08-21 1978-03-09 Fa. Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin Verfahren zur Herstellung von kristallinem Kaliumtantalfluorid
US4356028A (en) * 1981-08-24 1982-10-26 Fansteel Inc. In situ phosphorus addition to tantalum

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5214503A (en) 1977-02-03
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