DE3326365A1 - Pulverfoermige oder koernige feste pestizidzusammensetzung - Google Patents

Pulverfoermige oder koernige feste pestizidzusammensetzung

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DE3326365A1
DE3326365A1 DE19833326365 DE3326365A DE3326365A1 DE 3326365 A1 DE3326365 A1 DE 3326365A1 DE 19833326365 DE19833326365 DE 19833326365 DE 3326365 A DE3326365 A DE 3326365A DE 3326365 A1 DE3326365 A1 DE 3326365A1
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Ei Omiya Saitama Shirai
Hidejiro Tokyo Yokoo
Mamoru Odawara Kanagawa Yoshida
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Description

PULVERFÖRMIGE ODER KÖRNIGE FESTE PESTIZID-ZUSAMMENSETZUNG
Die Erfindung betrifft eine pulverförmige oder köx-nige feste Pestizid-Zusammensetzung. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine pulverförmige oder körnige feste Pestizid-Zusaramensetzung, die als Wirkstoff Methylisothiocyanat (nachstehend "MITC") enthält, das ein wirksames Mittel zur Kontrolle von verschiedenen Nematoden, die • Pflanzenparasiten sind, und von schädlichen Boden-Fungi- und -Insekten darstellt, welche das normale Wachstum der Pflanzen durch ihre parasitische Einwirkung auf unterirdische Wurzeln und Pflanzenknollen in der Erde hemmen. Das erfindungsgemäße Pestizid ist befähigt, in einfacher Weise als Nematozid, Fungizid und Insektizid mit ausgezeichneter Wirksamkeit auf den Boden aufgebracht zu werden.
MITC, das durch die chemische Formel CH3NCS dargestellt werden kann, ist ein sehr flüchtiger Feststoff mit niederem Schmelzpunkt, der bei 200C einen Dampfdruck von 27,6 mb (20,7 mmHg) aufweist und einen Schmelzpunkt von 35°C und einen Sit^epunkt von 119°C hat. Es ist im Handel in Form einer öligt-n Zubereitung, gelöst in einem organischen Lösungsmittel, als Nematozid, Fungizid und Insektizid erhältlich. Die bekannten MITC-Zubereitungen führen jedoch zu der Schwierigkeit, daß ihre Anwendung mühevoll ist, da sie mit Hilfe einer speziellen Applikationsvorrichtung an vorbestimmten Einspritzpunkten in den Boden injiziert werden müssen, und, da rund um jeden Einspritzpunkt die konzentrierteste Verteilung des MITC verursacht wird, kein gleichförmiger und wirksamer pestizider Effekt erzielt werden kann und die Kulturpflanzen der phytotoxischen Wirkung oder chemischen Schädigung ausgesetzt sind.
Man hat verschiedene Versuche unternommen, um die vorstehend erläuterten Probleme zu lösen. So hat man z.B. pulverförmige oder körnige Pestizid-Zusammensetzungen, deren Wirkstoffe auf feste Träger aufgebracht sind, üblicherweise als eine Zubereitungsform für Pestizid-Zusammensetzungen zur Bodenbehandlung angewendet. Diese festen Pestizid-Zusammensetzungen haben im Vergleich mit flüssigen Pestizid-Zusammensetzungen den Vorteil, daß gleichförmige pestizide Wirkung erreicht werden kann und nicht notwendigerweise aufgrund einer hohen lokalen Konzentration von Pestiziden in dem Boden eine phytotoxische Wirkung in Erscheinung tritt, da die festen Pestizid-Zubereitungen leicht und einfach auf den Boden aufgebracht und auch leicht in den Boden eingemischt werden können, ohne daß eine spezielle Applika-
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dichten Substanz zusammen mit einem Träger verfestigt wird.
Eine solche Verfestigung in zu dichter Form verursacht jedoch ein zu langsames Freisetzen von MITC aus dem verfestigten, MITC enthaltenden Mittel, wodurch wiederum eine phytotoxische Wirkung auigrund der Retention von MlTC in dem Boden während langer Dauer verursacht wird und darüberhinaus unzureichende pestizide Wirkungen wegen des zu geringfügigen Freisetzens von MlTC erzielt werden. Darüberhinaus ist bei Pestizid-Zusarrunensetzungen aus wirtschaftlichen Gründen die Verwendung von sehr teuren Substanzen und komplexen Zubereitungsstufen praktisch uninteressant.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine pulverförmige oder körnige feste Pesti zid-zusanimensetzung auf Basis von MITC zur Verfugung zu stellen, die befähigt ist, eine relativ große Menge an MITC beständig festzuhalten und nach dem Vermischen mit der zubehandelnden Erde befähigt ist, das MITC in mäßiger Rate freizusetzen, vorzugsweise im wesentlichen die gesamte Menge an MITC während etwa eines Tages freizusetzen, ohne daß die Verflüchtigung
^O von MITC während der Lagerung und während des Ausbreitens stattfindet.
Aufgabe der Erfindung ist es außerdem, eine pulverförmige oder körnige feste Pestizid-Zusammensetzung mit geeigneter Fluidität bzw. geeignetem Fließvermögen, guter Wirtschaftlichkeit und praktischer Anwendbarkeit zu schaffen.
Andere Aufgaben, Gegenstände und Vorteile der Erfindung sind aus der nachstehenden Beschreibung ersichtlich.
Gegenstand der Erfindung ist eine pulverförmige oder körnige feste Pestizid-Zusammensetzung auf Basis von Methylisothiocyanat, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie Methylisothiocyanat, aufgebracht auf Teilchen eines natürlichen
oder synthetischen Zeoliths des Faujasit-Typs mit einem wirksamen Mikroporendurchmesser von 3,5 χ 10 bis 6 χ 10~Ί0 m enthält.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß natürliche oder synthetische Zeolithteilchen des Faujasit-Typs unerwarteterweise und außerordentlich gut eine relativ große Menge an MITC adsorbieren und zurückhalten können und gutes Adsorptionsvermögen zeigen. Das gebildete Adsorptionsprodukt hat gute Stabilität und kann in wünschenswerter Weise das adsorbierte MITC freisetzen, nachdem es mit der zu behandelnden Erde vermischt wurde. Die vorstehend erläuterten Aufgaben gemäß der Erfindung können daher durch Anwendung von Teilchen eines natürlichen oder synthetischen Zeoliths vom Fauja sit-Typ gelöst werden, während andere Trägersubstanzen, die normalerweise bei der Herstellung von Pestizid-Zusammensetzungen angewendet werden, nicht zur Erreichung der erfindungsgemäßen Ziele geeignet sind.
In chemischer Hinsicht sind Zeolithe hydratisierte Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalze von kristallinen Aluminoslikaten mit dreidimensionaler Porenstruktur. Bekannt sind verschiedene Arten von natürlichen oder synthetischen Zeolithen. Unter diesen Zeolithen können nur Teilchen von Zeolithen des Faujasit-Typs mit einem wirksamen Mikroporendurchmesser von etwa 3,5 χ 10 bis 6x10 m (3,5 bis 6 A) verwendet werden, um die erfindungsgemäßen Aufgaben zu lösen. Besonders wünschenswerte Zeolithe für die Zwecke der Erfindung sind synthetische Zeolithe vom Typ A der chemischen Formel
Na12^(AlO2)12(SiO2) 27.2 7H2O
oder Zeolithe, in denen substituierbare Natriumkationen in der vorstehend gegebenen Formel teilweise durch Calcium-
Kationen ersetzt sind. Diese Zeolith-Teilchen werden in wirksamer Weise zur Herstellung der erf indungsgemäJien testen Pestizid-Zusammensetzungcn angewendet, nachdem sie durch Dehydratisierung aktiviert worden sind.
Die Teilchengröße des natürlichen oder synthetischen Zeoliths des Faujasit-Typs,der erfindungsgemäß als Träger eingesetzt wird, unterliegt keiner speziellen Beschränkung. So kann beispielsweise pulverförmiger Zeolith in einer Teilchengröße von 0,046 mm (entsprechend einem Sieb mit 300 Masehen) oder weniger bis zu einem körnigen Zeolith einer Teilchengröße von etwa 2,00 bis 0,297 mm (entsprechend etwa 10 bis 50 Maschen) oder ein geformter Zeolith mit einer Teilchengröße von etwa mehreren Millimetern oder ein Zeolith in verschiedenartiger Form für die Zwecke der Erfindung eingesetzt werden.
Es ist wünschenswert, den Zeolith einzusetzen, nachdem er zum Erzielen einer geeigneten Form und Größe granuliert worden ist, beispielsweise mit Hilfe einer Extrusions-Granulationsmethode, einer Rotations-Granulationsmethode, Preß-Granulationsmethode oder einer anderen üblichen Granulationsmethode. Bei der praktischen Durchführung der Granulation des Zeoliths können gegebenenfalls Bentonit, Ton, Talkum, Kaolin, Calciumcarbonat, Diatomeenerde und ähnliche Substanzen als Bindemittel, Gleitmittel oder voluminöse Füllstoffe eingesetzt werden, um die mechanische Festigkeit und das FlieJbvermögen (oder die Fluidität) der Zeolithteilchen zu verbessern oder die Produktionskosten zu senken.
Es ist zu beachten, daß der Zeolith mit Hilfe einer thermischen Behandlung ausreichend dehydratisiert und getrocknet worden ist, bevor MITC auf ihn aufgebracht wird. Da nämlich der Zeolith möglicherweise Wasser enthält, kann sonst Keine ausreichend beständige Adsorption des MITC erreicht werden. Wenn auch die Bedingungen einer solchen thermischen Behandlung nicht speziell begrenzt sind, kann im allgemeinen der
2eolith einerWärmebehandlung bei einer Temperatur von 100 bis 7000C, wünschenswert 200 bis 5000C, während etwa 1 bis 10 Stunden unterworfen werden.
Die Menge des auf den Zeolith aufgetragenen MITC unterliegt Keiner spezifischen Beschränkung. Wenn jedoch eine zu geringe Menge an MITC auf die Zeolithteilchen aufgebracht ist, wird natürlich bei der Anwendung eine große Menge der pulverförmigen oder körnigen festen Pestizid-Zubereitung erforderlich. Im Gegensatz dazu führt eine zu große Menge an MITC, die auf die Zeolithteilchen aufgetragen ist, zur Instabilität der adsorbierten Menge an MITC. Es ist daher wünschenswert, MITC im allgemeinen in einer Menge entsprechend 0,05 bis 0,5 Gew.-Teilen,insbesondere 0,08 bis 0,2 Gew.-Teilen, bezogen auf einen Gewichtsteil des Zeoliths, auf diesen Zeolith aufzutragen.
MITC kann mit jeder beliebigen üblichen Methode, wie der Eintauchmethode, auf die Zeolithteilchen aufgetragen werden.
Im allgemeinen wird MITC dadurch auf die Zeolithteilchen aufgetragen, daß MITC in flüssiger Form mit den Teilchen des Zeolith-Trägers in Berührung gebracht wird, um die Adsorption von MITC in den Zeolith-Teilchen zu bewirken. Da MITC einen Schmelzpunkt von etwa 35°C aufweist und bei Raumtemperatur in festem Zustand vorliegt, wird MITC im allgemeinen durch Erhitzen geschmolzen oder wird im allgemeinen in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst. Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen Pestizid-Zusammensetzung zum Auflösen von MITC geeigneten Lösungsmittel unterliegen keiner speziellen Beschränkung, solange MITC nicht mit dem Lösungsmittel reagiert oder sich in dem Lösungsmittel nicht zersetzt. Wünschenswerte Lösungsmittel sind aprotische Lösungsmittel, die mit MITC verträglich sind. Zu tytischen Beispielen für solche Lösungsmittel gehören aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und Xylol;
geradekettige oder cyclische aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Pentan, Hexan, Heptan, Octan und CyclohexanJ
halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Dibromäthan, Dichlorpropan, Dichlorpropen, Chlorbenzol und Dichlorbenzol, sowie cyclische aliphatische Äther, wie Tetrahydrofuran und
Dioxan.
Darüberhinaus können zusätzlich zu MITC gegebenenfalls weitere biologisch aktive Verbindungen, die wirksam gegen
schädliche Organismen in der i'rde sin, wie andere ITemato-
zide, Fungizide und Insektizide, auf die Zeolithteilchen
aufgetragen werden. Besonders dann, wenn die vorstehend erwähnten biologisch aktiven Verbindungen bei Raumtemperatur
in flüssiger Form vorliegen und mit MITC verträglich sind,
können diese Verbindungen auch bequem anstelle der vorstehend erwähnten Lösungsmittel angewendet werden.
Die erfindungsgemäße pulverförmige oder körnige feste Pestizid-Zusammensetzung, die als Wirkstoff MITC enthält und
die gegebenenfalls andere aktive Verbindungen aufweist/ kann in gleicher Weise wie übliche Pestizide zur Bodenbehandlung angewendet werden. Die zu behandelnden Pflanzen und die angewendete Menge der Pestizide-Zubereitung sind im wesentlichen die gleichen wie bei üblichen Pestiziden, die MITC und gegebenenfalls andere Wirkstoffe gegen Bodenfungi, Bodeninsekten und Unkräuter enthalten.
Die erfindungsgemäße pulverförmige oder körnige feste Pestizid-Zubereitung kann in wirksamer Weise durch Behandlung vor dem Pflanzen auf den Boden aufgetragen werden, um verschiedenartige Nematoden zu vernichten, die als Parasiten in unterirdischen Wurzeln und Knollen von Pflanzen leben und die als Parasiten in oberirdischen Stengeln, Blättern und Blüten leben und aus dem Boden in die Pflanzenkörper eindringen. Zu Beispielen für diese Nematoden gehören Tylenchidae,
wie die Kartoffel-Nematode (potato root nematode), Zwiebel- und Stengel-Nematode (bulb and stem nematode) ,' Anguindae, wie Straußg ras-NematodeJ Pratylenchidae, wie die das Verkümmern des Tabaks verursachende Nematode (tobacco stunt nematode) und Zuckerrohr-Nematode (sugarcane stylet nematode) ', Pratylenchidae, wie die Reiswurzel-Nematode, Kaffeewurzel-Nematode (coffee root-lesion nematode)/ Kalifornische Wurzelnematode (California root-lesion nematode), Cobb-Wurzelnematode (Cobb -root-lesion nematode) , Scribner-Wurzel-Nematode (Scribner root-lesion nematode), Mais-Wurzel-Nematode (corn root-lesion nematode), Walnuß-Wurzel-Nematode (walnut root-lesion nematode) und Wurzelschaden verursachende Nematode (root-lesion nematode) ', Hoplolamidae, wie die Spiralnematode und Cobb-Spiral-NematodeJ Heteroderidae, wie Kartoffelzysten-Nematode, Haferzysten-Nematode, Kaktuszysten-Nematode, Hochlandreis-Zysten-Nematode, Sojabohnen-Zysten-Nematode, Hopfen-Zysten-Nematode, Klee-Zysten-Nematode und Zystoid-NematodeJ Meloidogynidae, wie Erdnuß-Wurzelgallen-Nematode (peanut root-knot nematode), Nord-Wurzelgallen-Nematode (northern root-knot nematode), Süd-Wurzelgallen-Nematode, Java-Wurzelgallen-Nematode, Apfel-Wurzelgallen-Nematode und Thames-Wurzelgallen-Nematode (Thames root-knot nematode) ', Tylenchulidae, wie Citrus-Nematode," Paratylenchidae, wie Ramie-Nadel-Nematode und Südafrikanische-Nadel-Nematode (pin nematode) ', Aphelenchoididae, wie die Reis-white-tip-Nematode, Erdbeer-Nematode und Chrysanthemenblätter-NematodeJ Longidoridae, wie Nadelnematode (needle nematode) und Amerikanische Dolch-Nematode (American dagger nematode) ', Trichodoridae, wie Stubby-Root-Nematode.
Die anzuwendenden Mengen der pulverförmigen oder Körnigen festen Pestizid-Zusammensetzungen gemäß der Erfindung können innerhalb weiter Bereiche variiert werden, in Abhängigkeit beispielsweise von den Arten der zu behandelnden Pflanzen, der Art der zu vernichtenden Nematoden, dem Aus-
maß der Schaden, den Bodenbedingungen, der Jahreszeit und den Wetterbedingungen. Im al!gemeinen werden die pulverförmigen oder körnigen festen Pestizid-Zubereitungen in einer Menge von 1 bis 5 kg, wünschenswert 2 bis 3 kg zur Kontrolle von Nematoden und Bodeninsekten und 3 bis 4 kg zur Kontrolle von Fungi, bezogen auf die Menge des Wirkstoffes pro 1 Ar (100 m ) des Feldes angewendet.
Die pulverförmigen oder körnigen festen Pestizid-Zusammensetzungen können in folgender Weise auf die Felder aufgetragen werden. Beispielsweise wird eine geeignete Menge der Pestizid-Zusammensetzung einfach mit Hilfe beliebiger üblicher Methoden auf die Oberfläche von Reihen aufgebracht und danach mit Hilfe einer üblichen Vorrichtung, wie mit einer Hacke, einem Pflug oder einem Traktor, in den Boden eingebracht. Danach wird der Boden wünschenswert während einiger oder mehrerer Tage ruhen gelassen.
Die Erfindung wird nachstehend durch die folgenden Beispiele ausführlicher erläutert, ohne dali sie auf diese beschränkt sein sollen. In diesen Beispielen sind alle Prozentangaben und Teile auf Gewichtsbasis angegeben, wenn nicht ausdrücklich etwas anderes ausgesagt wird.
Beispiel 1
2 Teile MITC wurden in 1 Teil Xylol gelöst, wonach jeweils 12 Teile jedes der nachstehend aufgeführten Träger zuge-.setzt wurden und das Gemisch dann 1 Tag in einem fest verschlossenen Gefäß stehengelassen wurde. Auf diese Weise wurde MITC auf den Träger aufgetragen. 2 g-Anteile der mit MITC versehenen Träger wurden als Proben entnommen. Jede Probe wurde in eine Glasschale mit einem Durchmesser von 95 nun gegeben und in einen Raum bei einer Temperatur von 24°C und einer relativen Feuchtigkeit von 70 % stehengelassen. In vorbestimmten Zeitabständen wurden Proben der pulverförmigen oder körnigen aus Träger und Wirkstoff bestehenden Zusammensetzung entnommen und danach in folgen-
der Weise einer Extraktionsbehandlung unterworfen. 2 g der Probe wurden durch Schütteln mit 20 ml Aceton mit einem Gehalt an 10% Wasser extrahiert und der Aceton-Extrakt wurde durch Gaschromatogrphie unter Verwendung von Cyclohexanon als inneren Standard analysiert. Die Extraktion wurde bei Raumtemperatur unter Schütteln während einer Stunde durchgeführt, wonach die Probe über Nacht stehengelassen wurde und erneut eine Stunde lang geschüttelt wurde.
Die dabei erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Liste der in Beispiel 1 verwendeten Träger:
A: Weißruß, hergestellt durch Zugabe von 30 % Bentonit zu Weißruß (Siliziumdioxid) und danach Granulieren des Gemisches durch Extrusion unter Bildung von Körnern mit einem Durchmesser von 1,6 mm und anschließendes Trocknen bei 1000C während einer Stunde.
B: Diatomeenerde, in gleicher Weise wie unter Probe A erläutert, zubereitet.
C: Gesinterte Diatomeenerde, zubereitet in gleicher Weise wie für Probe A erwähnt.
D: Handelsübliche körnige Aktivkohle mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,5 mm.
E: Handelsüblicher körniger Vermiculit mit einer Teilchengröße von 1 bis 2 mm.
F: Handelsüblicher körniger gesinterter Kaolin mit einer Teilchengröße von 0,4 bis 1 mm.
G: Handelsüblicher körniger japanischer saurer Ton
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(Montmorillonit) mit einer Teilchengröße von 0,7 bis 1,9 mm.
H: Handelsüblicher körniger aktivierter japanischer saurer Ton mit einer Teilchengröße von 0,9 bis 1,9 mm.
I: Handelsüblicher natürlicher Zeolith des Moräenit-Typs mit einer Teilchengröße von 1,0 bis 2,0 mm (hergestellt von Nitto Funka Industries Co., Ltd.).
J: Natürlicher Zeolith des Mordenit-Typs (hergestellt von Kunimine Industries Co., Ltd.), zubereitet in gleicher Weise wie für Probe A beschrieben.
K: Handelsüblicher synthetischer Zeolith des Faujasit-Typs mit einem Teilchendurchmesser von 1,6 mm und einem wirksamen Porendurchmesser von etwa 2,5x10 m (2,5 ) (Molekularsieb 3A der Union Carbide Corporation (UCC)).
L: Handelsüblicher synthetischer Zeolith des Faujasit-Typs mit einem Teilchendurchmesser von 1,6 mm und einem wirksamen Porendurchmesser von etwa 3,5 χ 10 m (3,5 A) (Molekularsieb 4A der UCC).
M: Handelsüblicher synthetischer Zeolith des Faujasit-Typs mit einem Teilchendurchmesser von 1,6 mm und einem wirksamen Porendurchmesser von etwa 4,2x10 m (4,2 A) (Molekularsieb 5A, hergestellt von UCC).
N: Handelsüblicher synthetischer Zeolith des Faujasit-Typs mit einem Teilchendurchmesser von 1,6 mm und einem wirksamen Porendurchmesser von etwa 9 lekularsieb 10X, hergestellt von UCC).
wirksamen Porendurchmesser von etwa 9x10 m (9 A) (Mo-
0: Handelsüblicher synthetischer Zeolith des Faujasit-Typs mit einem Teilchendurchmesser von 1,6 mm und einem wirksamen Porendurchmesser von etwa 10x10 m (10 A)
(Molekularsieb 13X7 hergestellt von UOCl-
P: Handelsüblicher synthetischer Zeolith des Faujasit-
Typs mit einem Teilchendurchmesser von 1,6 mm und einem wirksamen Porendurchmesser von etwa 9x10 m (9 Ä) (Molekularsieb SK-40, hergestellt von UCC).
Q: Handelsüblicher synthetischer Zeolith des Mordenit-
Typs mit einem Teilchendurchmesser von 1,6 mm und einem
— 10 wirksamen Porendurchmesser von etwa 4x10 m (4 A) (Molekularsieb AW-300, hergestellt von UCC).
R: Handelsüblicher natürlicher Zeolith des Chabazit/ Erionit-Typs mit einem Teilchendurchmesser von 176 mm und einem wirksamen Porendurchmesser von etwa 4,3x10 m (4,3 Ä) (Molekularsieb Zeolon 500, hergestellt von Norton Chemical Process Products) .
S: Handelsüblicher natürlicher Zeolith des Clinoptiolit-Typs mit einem Teilchendurchmesser von 1,6 mm und einem wirksamen Porendurchmesser von etwa 3,5 χ 10 m (3,5 A) (Molekularsieb Zeolon 4 00, hergestellt von Norton Chemical Process Products).
T: Handelsüblicher synthetischer Zeolith des Mordenit-Typs mit einem Teilchendurchmesser von 1,6 mm und einem wirksamen Porendurchmesser von etwa 8 bis 9x10 mm (8 bis 9 A) (Molekularsieb Zeolon 900 H, hergestellt von Norton Chemical Process Products) .
Tabelle
Zurückgehaltene Menge [I) an MlTC
Körnige Zu
sammensetzung		 Verstri
der		 chene Zeit
Herstellung		 (min) nach 120
0 30 60 0
A 12,7 2,0 0 O
B 12,2 1 ,1 O 0
C 12,5 1,2 0 0
D 12, 3 1,8 0 0
E 12, 4 1 /0 0 0
F 12,6 1,0 0 0
G 12,5 2,7 1, 1 0
H 12,4 3,4 1,0 1, 8
I 12, 6 3,3 2,7 2,4
J 12,5 3,5 2,8 0
K 12,5 1,3 0,9 5.8
L 12, 5 9,4 7,3 10,7
M 12,4 12,0 31,5 0,4
N 12,5 4,7 2,3 0
O 12,7 2,9 1,4 0,6
P 12,6 5,2 2,9 0
Q 12,7 3, 8 1,2 0, 7
R 12,7 5,6 2,5 0
S 12, 6 1,7 0,5 1,1
T 12,6 1,8 1, 6
Wie aus den in Tabelle 1 gezeigten Ergebnissen deutlich wird, wurde das aufgetragene MITC in den Proben A bis K und N bis T rasch verflüchtigt, so daß die in dem Träger zurückbleibende Menge bei Aufbewahrung im offenen Zustand während einer kurzen Dauer vermindert wurde, während das aufgetragene MITC in den Proben L und M zurückgehalten wurde. Wie darüberhinaus die Proben K bis T zeigen, hängt die Befähigung der Träger zur Rückhaltung von MITC bei Zeolithen des gleichen Faujasit-Typs weitgehend von dem wirksamen Porendurchmesser der Träger ab.
Beispiel 2
Felderde, die von "Southern Root-Knot"-Nematoden befallen war, wurde in einer Tiefe von 20 cm in einem 1/5000 Ar-Wagner-Topf gepackt. Die in Beispiel 1 hergestellten Proben B, F, K, L, M und O der Pestizid-Zusammensetzung wurden in einer Menge von 4 kg MITC/1ü Ar der Erde auf die Oberfläche der Erde ausgebreitet. Nach dem Stehenlassen während der in Tabelle 2 angegebenen festgelegten Dauer wurden die Proben ausreichend mit der Erde in den Topfen vermischt und wurden dann mit einer Folie aus Polyvinylchlorid bedeckt. Die Töpfe wurden eine Woche unter Umgebungsbedingungen stehengelassen.
Nach einer Woche wurde die Erde in den Topfen gründlich gemischt und einen Tag stehengelassen, wonach zwei junge Gurkensetzlinge eingepflanzt und aufgezogen wurden. Nach 3 Wochen wurden die Wurzeln aus der Erde herausgenommen und die Anzahl der gebildeten Wurzelknoten wurde gezählt. Die Anzahl der Wurzelknoten wurde in Form einer klassifizierten Bewertung nach folgender Tabelle wiedergegeben:
Klassifizierung- Grad der parasitischen
Zahl Wirkung der Wurzel-Knoten-
Nematode
0 keine
1 sehr gering
2 gering
3 mäßig
4 stark
Der Wurzelknoten-Index und die Rate der Kontrolle der Wurzelknoten-Nematode wurden durch folgende Gleichungen bestimmt:
Wurzelknoten-Index
S(Klassifikationswert χ Anzahl der klassifizierten Gesamtzahl der Testpflanzen χ 4
Pflanzen) χ WQ
Wert der Kontrolle der Wurzelknoten-Nematode
inn _ Wurzelknoten-Index des Testtopfes nn
1 υ V7urzelknoten-Index des Kontrolltopfes x
Die Tests wurden dreimal für jede Testprobe durchgeführt und der erhaltene Durchschnittswert wurde für die Berechnung angewendet.
Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Tabelle 2 Stehenlassens 0 60 0 (min)
Zeit des 0 0
Probe Nr. 30 0 0 120
q_ 100 80 0
B 300 100 100 0
F 100 0 0 0
K 100 25
L 100 95
M 100 0
O 100
Wie außerdem aus der vorstehenden Tabelle 2 ersichtlich istf können bei den Proben - außer Proben L und M - erwünschte Ergebnisse nur dann erzielt werden, wenn sie unmittelbar nach dem Ausbreiten mit der Erde vermischt werden. Wenn andere Proben als die Proben L und M nach dem Ausbreiten stehengelassen wurden, konnten im wesentlichen keine Wirkungen zur Vernichtung der Schädlinge erzielt werden. Im Gegensatz dazu wurde im Fall der Proben L und M selbst dann, wenn ihr Vermischen mit der Erde durchgeführt wurde, nachdem sie während relativ langer Dauer stehengelassen wurden, die erwünschte Kontroll-Wirkung durch ausreichende Diffusion des Wirkstoffes aus den Testproben L und M erzielt werden.
Beispiel 3_
Eine Menge von 4 0 Teilen pulverförmigem synthetischem Faujasit-Zeolith mit einem wirksamen Porendurchmesser von etwa 4,2 χ 1O~10 m (4,2 A) (d.h. Molekularsieb 5A7 hergestellt von UCC), 40 Teile Diatomeenerde und 20 Teile Bentonit wurden in einem Mischer in Gegenwart einer ausreichenden Menge an Wasser gründlich miteinander vermischt.
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Danach wurde das Gemisch durch eine Extrusions-Granuliervorrichtung des Schneckentyps extrudiert, wobei Körner mit einem Durchmesser von etwa 1,6 mm und einer Länge von etwa 3 mm gebildet wurden. Die Körner wurden bei einer Temperatur von 1000C während einer Stunde unter Fluidisieren getrocknet und danach wurden die getrockneten Körner einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von etwa 4500C unter einem Vakuum von 13,33 mb (10 mmHg) während 2 Stunden unterworfen. Auf diese Weise wurde eine Trägerprobe erhalten.
Der so hergestellte Träger wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 mit einer Lösung aus einem Teil MITC in zwei Teilen 2,2'-Dichlor-diisopropylether (nachstehend "DCIP") behandelt. Auf diese Weise wurde die Probe U einer Pestizid-Zusammensetzung hergestellt.
Die nachstehenden Proben V bis Y der Pestizid-Zusammensetzung (enthaltend ein MITC/DCIP-Gemisch) wurden in gleicher Weise wie vorstehend hergestellt, mit der Abänderung, daß anstelle von Molekularsieb 5A die folgenden Zeolithe eingesetzt wurden:
Probe Zeolith
U Molekularsieb 5A mit einem wirksamen Po
rendurchmesser von etwa 4,2 χ 10 m (4,2 A), hergestellt von UCC.
V Molekularsieb 4A mit einem wirksamen Po-
— 1 0 rendurchmesser von etwa 3,5 χ 10 m
(3,5 A), hergestellt von UCC.
W Molekularsieb 3A mit einem wirksamen Po
rendurchmesser von etwa 2,5 χ 10 m
(2,5 A), hergestellt von UCC.
X Molekularsieb 13X mit einem wirksamen Po-
— 1 O rendurchmesser von ca. 10x10 m (10A),
hergestellt von UCC.
Υ Es wurde kein Zeolith verwendet. Anstelle
von Zeolith Verwendung von 80 Teilen Diatomeenerde und 20 Teilen Bentonit.
Die Proben U bis Y wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 1 geprüft. Die dabei erzielten Rückhalte-Mengen an MITC und DCIP in der Probe sind in den Tabellen 3 und gezeigt.
Tabelle 3
Zurückgehaltene Menge an MITC (%) Probe Nr. Zeit (min) des Stehenlassens
0 30 60 120
U 6,1 6,0 5,1 4,7
V 6,1 4;7 3,5 2,7
W 6,2 0;8 0 0
X 6,1 1,0 0 0
y 6,2 0,7 0 0
Tabelle 4
Zurückgehaltene Menge an DCIP (%)
Probe Nr. Zeit (min) des Stehenlassens 120
0 30 60 2,9
U 13,4 10,2 7;5 3,0
V 13,5 10,1 7,4 3,1
W 13,2 10,3 7,2 2,8
X 13;3 10,1 7,0 2,7
Y 13,5 10,3 6,8

Claims (4)

  1. ΐ'Τνΐ ι α1 ι aiEwau ι * : : _* ο η '-■ c 1 Q ":
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    DEA-13 815
    PULVERFÖRMIGE ODER KÖRNIGE FESTE PESTIZID-ZUSAMMENSETZUNG
    Patentansprüche
    1 . Pulverförrnige oder körnige feste Pestizid-Zusammensetzung auf Basis von Methylisothiocyanat, dadurch gekennzeichnet , daß sie Methylisothiocyanat aufgebracht auf Teilchen eines natürlichen oder synthetischen Zeoliths des Faujasit-Typs mit einem wirksamen Mikropor
    enthält.
    Mikroporendurchmesser von 3,5 χ 10 bis 6x10 m
  2. 2. Feste Pestizid-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Zeolith ein synthetischer Zeolith des Typs A ist.
  3. 3. Feste Pestizid-Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß auf die
    - 01 -
    Zeolithteilchen mindestens ein weiterer Wirkstoff aufgetragen ist, der aus der Gruppe der anderen Nematozide, Bodenfungizide und Bodeninsektizide ausgewählt ist.
  4. 4. Feste Pestizid-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Menge des auf die Zeolithteilchen aufgebrachten Methylisothiocyanats 0,05 bis 0,5 Gew.-Teile pro 1 Gew.-Teil des Zeoliths beträgt.
    -to-
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