DE3316307A1

DE3316307A1 - Verfahren zur herstellung eines magnetischen aufzeichnungsmaterials mittels einer kalandrierbehandlung

Info

Publication number: DE3316307A1
Application number: DE3316307A
Authority: DE
Inventors: Masaaki Fujiyama; Katsumi Ryoke; Masami Odawara Kanagawa Suzuki; Sugihiko Tada; Eiichi Tadokoro; Masahiro Utsumi; Nobutaka Yamaguchi
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1982-05-04
Filing date: 1983-05-04
Publication date: 1983-11-10
Also published as: NL189689C; JPS58194142A; DE3316307C2; NL8301559A; US4499121A; NL189689B; JPH0344376B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials, insbesondere eine Kalandrierbehandlung für die Magnetschicht.

Es wurden bereits verschiedene Maßnahmen angewandt, um die Oberfläche einer Magnetschicht eines magnetischen Aufzeichnungsbandes vom Überzugstyp zu glätten. Allgemein wird eine Kalandrierbehandlung ausgeführt, um die überzogene Oberfläche zu glätten, nachdem die Magnetschicht auf einem nicht-magnetischen Träger bei dem Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsbändern vom Überzugstyp ausgebildet ist. Jedoch wurde eine ausreichende Oberflächenglätte bisher nicht erreicht, die eine Aufzeichnung von hoher Dichte erlauben würde. 15

Eine Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials mit einer ausgezeichneten Oberflächenglätte.

2.0 Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials mit verbesserten elektromagnetischen Eigenschaften.

Im Rahmen der Erfindung wurde in unerwarteter Weise gefunden, daß verbesserte Ergebnisse erhalten werden können, wenn die Bedingungen für die Kalandrierbehandlun^ geändert werden.

Die Aufgaben der vorliegenden Erfindung können somit durch ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial gelöst v/erden, welches durch Ausbildung einer Magnetschicht auf einen nicht-magnetischen Träger und Führen der Magnetschicht durch eine feuchte Zone bei einer relativen Feuchtigkeit von nicht

niedriger als 6ο?ό vor oder während der Kalandrierbehandlung hergestellt wird. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann selbst ein relativ langer Zeitraum zwischen dem Aufbringen der ferromagnetisohen Schicht auf den als Grundlage dienenden Träger und der Kalandrierbehandlung vergehen, ohne daß sich unerwünschte Effekte, wie Schädigungen der elektromagnetischen Eigenschaften und der Oberflächeneigenschaften bei dem hergestellten Aufzeichnungsmaterial, einstellen. Ferner kann das erhaltene Aufzeichnungsmaterial gleichmäßig in Rollenform aufgewickelt werden, so daß die Kanten"in einer einzigen Ebene ausgerichtet sind. Deshalb kann eine anschließende Stufe, beispielsweise eine Schlitzungsstufe, leicht durchgeführt werden.

In den Zeichnungen stellen die Fig. 1,-2, 3, 4 und 5 schematische Ansichten dar, die unterschiedliche Kalandrierbehandlungen zeigen, die in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung angewandt werden, und

0 die Fig. 6 stellt eine schematische Ansicht dar, die die Kalandrierbehandlung gemäß der Erfindung bei der Durchführung zeigt, während der überzogene Träger an eine Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von nicht weniger als 60 % ausgesetzt wird, und

die Fig. 7 ist eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen der Feuchtigkeit während der Kalandrierbehandlung und dem Oberflächenglanz zeigt.

30. Im Rahmen der Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen sind die Geräte für die Kalandrierbehandlung üblicherweise angewandte Geräte und Beispiele sind in den japanischen Patent-Veröffentlichungen 14390/65, 37523/76,

U ■» *

6 -

17404/77, und den japanischen Patentanmeldungen 103404/76, 12405/78, 46264/79, 111308/79 und der US-PS 4 128 053 beschrieben, auf die hier besonders Bezug genommen wird.

In den Fig. 1 bis 6 sind schematische Darstellungen gebracht, die zur Ausführung des Verfahrens der Erfindung geeignete Geräte zeigen.

In den Fig. 1 bis 4 wird ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial 1, welches durch Aufziehen einer Magnetschicht auf einen Träger hergestellt wurde, zu den Abschnitten für die Kalandrierbehandlung geführt. Die Abschnitte, wo die Kalandrierbehandlung ausgeführt wird, sind hauptsächlich aus einer Kombination von zwei oder mehr Walzen aufgebaut, die aus Metallwalzen 2, Faserwalzen 3 und Kunststoffwalzen mit oder ohne einem elastischen Band 5 oder einer elastischen Walze 6 bestehen können. In der Fig. 6 ist ein Gerät zur Kalandrierbehandlung in einem aus Polyalkylenterephthalat 7 aufgebauten Raum mit einem Einlaß 8 zur Einführung von Dampf gezeigt. Der Einlaß 8 befindet sich im oberen Bereich des Raumes.

Wenn die Kalandrierbehandlung unter Anwendung der vorstehenden Anordnungen durchgeführt wird, wird die Magnetschicht durch eine feuchte Zone mit einer relativen Feuchtigkeit von 60 % oder mehr, vorzugsweise nicht weniger als 70 % relativer Feuchtigkeit, und stärker bevorzugt nicht weniger als 85 % relativer Feuchtigkeit geführt. Der Ausdruck "feuchte Zone", wie er hier angewandt wird, bezeichnet einen Bereich mit einer relativen Feuchtigkeit (RH) von 60 % oder mehr, an den die Magnetschicht ausgesetzt und behandelt wird, bevor sie in ein Gerät für die Kalandrierbehandlung eingeführt wird oder einen derartigen Bereich in einem Gerät für die Kalandrierbehandlung. Spezifisch

muß die auf dem Träger ausgebildete Magnetschicht im feuchten Zustand sein, wenn sie der Kalandrxerbehandlung unterworfen wird. Deshalb ist es wichtig, daß die Magnetschicht unter einem feuchten Zustand bei einer relativen Feuchtigkeit nicht niedriger als 60 % und vorzugsweise nicht niedriger als 70 % relativer Feuchtigkeit vor oder während des Zeitraumes gehalten wird, wo die Magnetschicht der Kalandrierbehandlung unterworfen wird.

Die Temperatur, bei der die Kalandrierbehandlung durchgeführt wird, stellt die gewöhnlicherweise angewandte Temperatur dar, vorzugsweise 5 bis 40 ⁰C und stärker bevorzugt 10 bis 35 ⁰C.

Die Temperatur der Metallwalzen für die Kalandrierung beträgt vorzugsweise 30 bis 120 ⁰C und stärker bevorzugt 50 bis 100 ⁰C.

Der Druck zwischen den Kalandrierwalzen ist ein linearer Druck von vorzugsweise 50 bis 500 kg/cm.

Die für die Kalandrierung verwendeten elastischen Walzen umfassen Faserwalzen, beispielsweise Baumwollwalzen oder Fadenmattenwalzen, Kunststoffwalzen, beispielsweise Nylonwalzen oder Epoxywalzen, Kautschukwalzen sowie Walzen, die zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsbandes verwendet werden können. Die Zusammensetzung des Materials ist nicht besonders begrenzt und die üblichen elastischen Walzen können eingesetzt werden. Ferner können Ruß oder Festkörper (Streckpigmente, beispielsweise CaCOo ^un<ä Talk) gewünschtenfalls zu den elastischen Walzen zugesetzt werden.

Die Verfahren zum Erhitzen der Metallwalzen umfassen das Heißwasserheizverfahren und das Wärmeübertragungswalzen-

verfahren, wobei das letztere Verfahren bevorzugt wird. Das angewandte Verfahren ist hinsichtlich der Erfindung nicht besonders beschränkt.

Der mit der Magnetschicht ausgestattete nicht-magnetische Träger kann ein Träger sein, wie sie üblicherweise für magnetische Aufzeichnungsmaterialien verwendet werden, beispielsweise Polyethylenterephthalat, Triacetylcellulose, Polyäthylennaphthalat, Polyamide oder Polyimide, sowie Kunststoffolien mit darauf aufgedampftem Aluminium oder Kunststoffolien, die mit einem Ruß, einem feinen Streckpigmen und einem Binder überzogene Rückseitenschicht aufweisen oder Folien mit beidseitigen Oberflächen. Hiervon wird PoIyäthylenterephthalat besonders im Hinblick auf Festigkeit, chemische Beständigkeit, Stabilität und Kosten bevorzugt. Die Stärke des Trägers beträgt allgemein 3 bis 100 μΐη und vorzugsweise 5 bis*30 um.

Brauchbare ferromagnetische Teilchen für die Magnetschicht umfassen Y-Fe₃O₃, Fe₃O₄, FeOX (1,5 ^xS 1,33), kobalthaltiges Y-Fe₃O₃, kobalthaltiges FeOx, CrO₃, Legierungspulver, beispielsweise aus Fe-Ni oder Fe-Ni-Co. Legierungspulver, welche einer Oberflächenbehandlung zum Zweck der Antikorrosionsbehandlung unterworfen wurden, werden besonders bevorzugt.

Die .brauchbaren Binder umfassen die üblicherweise für magnetische Aufzeichnungsmaterialien verwendeten, beispielsweise Polyvinylchlorid, Copolymere aus Vinylchlorid-Vinyl-.acetat, Copolymere aus Vinylchlorid-Vinylacetat mit Carboxylgruppen , Copolymere aus Vinylchlorid-Vinylacetat mit dem Gehalt von Vinylalkohol, Polyvinylidenchlorid, Copolymere aus Vinylidenchlorid-Acrylnitril, Cellulosederivate,

— 9 —

wie Nitrocellulose, Acrylnitril-Butadienkautschuk, Styrol-Butadienkautschuk, Polyester, Epoxyharze, Polyisocyanate oder Polyamide. Copolymere aus Vinylchlorid-Vinylacetat mit Carboxylgruppen oder die Vinylalkohol enthalten, Nitrocellulose und Polyisocyanate werden vorzugsweise in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung eingesetzt.

Der Binder wird allgemein in einer Menge von 3 bis 100 Gew.teilen, vorzugsweise 5 bis 80 Gew.teilen, stärker bevorzugt 10 bis 50 Gew.teilen, auf 100 Gew.teile der ferromagnetischen Teilchen eingesetzt.

Brauchbare Gleitmittel umfassen Paraffine, flüssiges Paraffin, Fettsäuren, wie Oleinsäure oder Stearinsäure, Fettsäureester, wie Butylstearat oder Äthylstearat, Siliconöle, mit Fettsäure modifiziertes Silicon, öle vom Fluortyp, wie CRYTOX oder Difloil und feste Gleitmittel, wie Ketonwachse, Graphit oder MoS₂. Von diesen werden Fettsäuren, Fettsäureester und Siliconöle bevorzugt. Das Gleitmittel kann in die Magnetschicht in einer Menge von 0,05 bis 30 Gew.teilen, vorzugsweise'0,5 bis 10 Gew.teilen, stärker bevorzugt 0,5 bis 5 Gew.teilen auf 100 Gew.teile der ferromagnetischen Teilchen einverleibt werden.

Erforderlichenfalls können Plastifizierer, wie DBP oder TPP, Dispergiermittel, wie Lecithin oder Tenlo, Schleifmittel, wie Cr~O_, Aluminiumoxid, SiC oder ex-Eisenoxid und antistatische Mittel, wie Ruß, zu der Magnetschicht zugesetzt werden, um gute Eigenschaften zu ergeben. Das Schleifmittel und das antistatische Mittel können zu der Magnetschicht in Mengen von 0,1 bis 30, vorzugsweise 1 bis 5, Gew.-teilen bzw. 0,1 bis 30, vorzugsweise 2 bis 20 Gew.-teilen, auf 100 Gew.teile der ferromagnetischen Teilchen zugesetzt werden.

Die Magnetschicht wird auf dem nicht-magnetischen Träger in üblicher Weise ausgebildet. Die Dicke der -Magnetschicht beträgt allgemein 1 bis 10 μΐη und vorzugsweise 3 bis 8 μπι.
5

Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne die Erfindung zu begrenzen. In den Beispielen und Vergleichsbeispielen werden unter Teilen Gew.teile verstanden.
10

Beispiel 1

Ferromagnetische Teilchen (Co-haltiges 15 Y-Fe₂O-, Hc: 660 Oe, längere Achse:

0,4 [imf 100

Nitrocellulose 8

Polyurethanharz 3

Polyisocyanat 3

20 Siliconöl 0,5

Ruß 7

Cr₃O₃ . 2,5 Lösungsmittel (n-Butylacetat/Toluol = 7/3) 300

Die vorstehenden Komponenten (Teile auf Feststoffgehalt bezogen) wurden in einer Kugelmühle zur Herstellung der überzugsmasse vermischt, welche auf eine Polyäthylenterephthalatfolie mit einer Stärke von 15 μπι aufgezogen wurde. Die aufgewickelte Rolle wurde einer Kalandrierbehandlung in einem Kalandrierraum durch das in Fig. 5 gezeigte Gerät bei 20 ⁰C und 50 % relativer Feuchtigkeit unterworfen. In der Fig. 5 betrugen an der Stelle A die Temperatur 20 ⁰C und die Feuchtigkeit hatte einen Wert von 85 % relativer Feuchtigkeit.

- 11 -

Die Metallwalze wurde auf 70 ⁰C erhitzt und mit einer Geschwindigkeit von 60 m/min laufen gelassen und der Lineardruck zwischen der untersten Metallwalze 2 und der elastischen Walze 6 betrug 290 kg/cm. 5

Das Band wurde teilweise durch einen Ultraschallanfeuchter direkt vor der Kalandrierbehandlung befeuchtet.

Die vergangene Zeit zwischen dem Aufziehen der magnetischen Masse und der Behandlung des Magnetbandes durch

Kalandrierbehandlung betrug 0,5, 1, 10, 24 und 72 Stunden. Jedes Band wurde zu einer Breite von 12,7 mm zur Herstellung der Videokassettenproben 1, 2, 3, 4 und 5 vom VHS-Typ geschlitzt.
15

Vergleichsbeispiel 1

Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 wurde zur Herstellung von Proben Nr. 6, 7, 8, 9 und 10 wiederholt, wobei 0,5, 1, 10, 24 und 72 Stunden zwischen dem Aufziehen der Magnetschicht und der Kalandrierbehandlung vergingen, wobei jedoch jedes Band nicht teilweise durch einen Ultraschallbefeuchter befeuchtet wurde und die feuchte Zone auf eine relative Feuchtigkeit von 50 % bei 20 ⁰C einge-

25 regelt war.

Beispiel 2

Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 wurde zur Herstellung der Probe Nr. 11 angewandt, wobei 24 Stunden zwischen dem Aufziehen der Magnetschicht und der Kalandrierbehandlung vergingen, wobei jedoch die Feuchtigkeit an der Stelle A der Fig. 5 einen Wert von 70 % relativer Feuchtigkeit hatte.

- 12 -

Vergleichsbeispiel 2

Das gleiche Verfahren wie im Beispiel 1 wurde zur Herstellung der Probe Nr. 12 wiederholt, wobei 24 Stunden zwischen dem Aufziehen der Magnetschicht und der Kalandrierbehandlung vergingen, wobei jedoch die Feuchtigkeit an der Stelle A der Fig. 5 einen Wert von 30 % relativer Feuchtigkeit hatte.

Die Ergebnisse der Bewertungen der Proben 1 bis 12 sind aus Tabelle I ersichtlich.

Tabelle I

Probe- Nr.	Beispiel oder Vergleichs beispiel	Vergangene Zeit (Std.)	Temperatur und Feuchtigkeit	Oberflächen glanz
1 ο	Beispiel 1 H	0,5	20⁰C, 85% RH	170
		1	Il	170
3	Il	10	Il	170
4	Il	24	Il	169
5	Il	72	Il	165
6	Vergleichs
7	beispiel 1 Il	0,5	2O⁰C, 50 % RH	165
/		1	Il	160
8	Il	10	Il	138
9	Il	24	Il	120
10	Il	72	Il	90
11	Beispiel 2	24	20⁰C, 70 % RH	155
12	Vergleichs
	beispiel 2	24	20⁰C, 30 % RH	1-ις

Video-	Video-	Ausfall
empfindlich keit	S/N (dB)	(Auftreten/min.)
(dB)
O	0	3
O	0	3
O	O	4
-0,1	0	2
-0,3	-0,1	2
-0,9	-0,6	8
-1,3	-0,7	13
-1,8	-1,6	11 ι
-2,5	-2,1	15
-4,0	-3,5	10
-0,3	-0,3	5

-3,0

-3,2

100<

CO OO CD

• ♦ .4.

- 14 -

Wenn längere Zeiträume zwischen der Überzugsstufe der Magnetschicht und der Kalandrierbehandlung vergingen, nahmen Oberflächenglanz, Videoempfindlichkeiten und Video-S/N der Vergleichsproben Nr. 6 bis 10 ab, während die Eigenschaften der Proben Nr. 1 bis 5 von Beispiel 1 nicht verschlechtert wurden. Die Probe Nr. 12, die einer Kalandierbehandlung bei einer äußerst niedrigen Feuchtigkeit unterworfen worden war, zeigte einen niederen Oberflächenglanz , niedrige Videoempfindlichkeiten und Video-S/N und Frequenzausfall, der Ausfall wurde durch den an dem Band anhaftenden Staub verursacht.

Die Proben Nr. 1 bis 5 und 11 liefen mit weniger Zick-Zack-Bewegung im Vergleich zu den Proben Nr. 6 bis 10 während der Kalandrierbehandlung. Infolgedessen war die aufgewickelte Form der Proben Nr. 1 bis 5 und 11 nach der Kalandrierbehandlung gut und die Kanten waren in einer einzigen Ebene angeordnet. Da die aufgewickelte Form der Probe Nr. 12 schlecht war, mußte die Probe Nr. 12 auf einer Aufwickelapparatur mit der niedrigen Geschwindigkeit von 2 m/sec erneut aufgewickelt werden, um die Probe Nr. in der nächsten Stufe schlitzen zu können.

Es ergibt sich klar aus den Proben Nr. 1 bis 12, daß bei einer Feuchtigkeit von 60 % relativer Feuchtigkeit gute Ergebnisse erhalten werden können. Es ist äußerst vorteilhaft, ein Verfahren zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmaterialien zur Verfügung zu haben, wobei die charakteristischen Eigenschaften des Materials nicht \on der verstrichenen Zeit zwischen der Überzugsstufe der magnetischen überzugsmasse und der Kalandrierbehandlung abhängen. In der nahen Zukunft werden Bänder mit längerer Dauerhaftigkeit immer stärker benötigt und es besteht eine Tendenz zur Erhöhung der Menge des Härtungsmittels, um

eine härtere Bindennasse zu erhalten.

Die vorliegende Erfindung ist besonders signifikant im Hinblick auf die vorstehenden Vorteile. Es wird angenommen, daß die Erfindung deshalb wirksam ist, weil eine geringe Menge Wasser an dem magnetischen Aufzeichnungsmaterial unmittelbar vor der Kalandrierbehandlung haftet, welches als Plastifizierer während der Kalandrierbehandlung zur Verbesserung der Ausbildung der aufgezogenen Schicht wirkt.

Drei Tage nach der Kalandrierbehandlung wurde eine Rolle, die der Kalandrierbehandlung unterworfen worden war, zu einer Breite von 12,7 mm geschlitzt und die Magnetschichten der Proben Nr. 4 und 9 wurden hinsichtlich ihrer Lösungsmittelbeständigkeit unter Anwendung von Methyläthylketon untersucht. Es wurde gefunden, daß die Probe Nr. 4 gemäß der Erfindung ein bemerkenswert bessere Lösungsmittelbeständigkeit als die Probe Nr. 9 zeigte. Das Wasser in der feuchten Zone dürfte zur Härtung des PoIyisocyanathärtungsmittels beitragen.

Beispiel 3

Teile

Ferromagnetische Teilchen

(Fe-Ni-Legierungspulver, Fe/Ni=9/1,

Hc: 1250 Oe, längere Achse: 0,3 um) 100

Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymeres 6

Nitrocellulose 3

Nitrilbutadienkautschuk 1

Ot-Al₃O₃ 3

Polyisocyanat 9

V · » V f ¥

V- *

- 16 -

Teile

Lecithin 0,5

Oleinsäure 1

Lösungsmittel (Methyläthylketon/Cyclohexanon =

4/6) 350

Die vorstehende Masse wurde mit einem Sandschleifgerät zur Herstellung der magnetischen überzugsmasse dispergiert, welche dann auf eine Polyäthylenterephthalatfolie mit einer Dicke von 15 μΐη aufgezogen wurde. Die Magnetschicht wurde einer Kalandrierbehandlung mit der in Fig. 6 gezeigten Kalandrierapparatur unterworfen, so daß ein Magnetband mit einer Breite von 12,7 mm hergestellt wurde.

Die Kalandrierapparatur wurde mit einer Polyäthylenterephthalatfolie abgedeckt, so daß das Volumen der feuchten Zone gering gehalten wurde. Dampf wurde dann zu der Zone, wie aus Fig. 6 ersichtlich, eingeführt, so daß die feuchte Zone homogen feucht war. Die Temperatur der feuchten Zone betrug 18 ⁰C vor der Anfeuchtung und erreichte 28 ⁰C während der Kalandrierbehandlung.

Die Feuchtigkeit an den Stellen A, B, C und D in der feuchten Zone hatten Werte von etwa 95 % relativer Feuchtigkeit und nahezu 100 % relative Feuchtigkeit.

Die Temperatur der Metallwalze wurde auf 85 ⁰C eingestellt, die Laufgeschwindigkeit betrug 40 m/min bei einem Lineardruck von 360 kg/cm. Die Kalandrierbehandlung wurde dreimal durchgeführt. Die Proben Nr. 14 bis 17 wurden hergestellt, nachdem 0,5, 1, 10, 24 und 72 Stunden zwischen dem Aufziehen der Magnetschicht und der Kalandrierbehandlung vergangen waren.

- 17 -

Vergleichsbeispiel 3

Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei jedoch die Temperatur und die Feuchtigkeit an den Stellen A/ B, C und D in der Fig. 6 28 ⁰C bzw. 50 % relative Feuchtigkeit waren, wodurch die Proben Nr. 18 bis 22 erhalten wurden, nachdem 0,5, 1, 10, 24 und 72 Stunden zwischen dem Aufziehen der Magnetschicht und der Kalandrierbehandlung vergangen waren. 10

Die Werte der Proben Nr. 13 bis 17 und 18 bis 22 sind aus Tabelle II ersichtlich.

Tabelle II

Probe-Nr.

13 14 15 16 17 18

19 20 21 22

Beispiel oder Vergleichsbeispiel

Beispiel 2

Vergleichsbeispiel 3

Vergangene Temperatur und Zeit Feuchtigkeit (Std.)

0,5

10 24 72

0,5

10 24 72

28°C, 95%RH

28°C, 50%RH

Oberflächenglanz

220 218

215 210 205

180 150 120 100 70

Videoempfindlich
keit
(dB)

O
O

-0,1
-0,3
-0,7

-1,0

-2,0

-3,0

• -4,5

' -8,0

Video-S/N
(dB)

-0,1
-0,5
-1,0

-1,0
-2,0
-4,0
-5,0
-8,0

Ausfall (Auftreten/ min.)

15 13 15 9 14

55 60 45 70

Die gleichen Ergebnisse wie bei dem Vergleich der Proben Nr. 1 bis 5 und 6 bis 10 wurden erhalten, wenn die Proben Nr. 13 bis 17 und 18 bis 22 verglichen wurden. Bei diesen Proben beeinflußten Änderungen der Feuchtigkeit die charakteristischen Eigenschaften der magnetischen Aufzeichnungsmaterials stark.

Vergleichsbeispiel 4

Das gleiche zur Herstellung des magnetischen Aufzeichnungsmaterials der Probe Nr. 9 in Vergleichsbeispiel 1 angewandte Verfahren wurde wiederholt. Nachdem die Kalandrierungsbehandlung beendet war, wurde die aufgewickelte Walze in eine feuchte Zone von 50 ⁰C und 50 % relativer Feuchtigkeit während 48 Stunden gebracht und zu einer Breite von "12,7 mm geschlitzt, so daß das Videoband der Probe Nr. 23 erhalten wurde.

Die Ergebnisse beim Vergleich der Proben Nr. 4, 9 und 23 sind aus Tabelle III ersichtlich.

Tabelle III

Probe- Beispiel oder Vergangene Temperatur und Oberf lä-Nr. Vergleichs- Zeit Feuchtigkeit chenglanz beispiel · (Std.)

Vergleichsbeispiel 1

Vergleichsbeispiel 4

Beispiel 1

24

20°C,50 % RH

(Wärmebehandlung nach der Kalandrierung)

20⁰C,85% RH

120

169

Video- Video- Ausfall Schrägver-

empfindlich- S/N (Auftreten/ zerrung

keit (dB) mim.) (%) (dB)

-2,5 -2,5

-0,1

-2,1

15

14

0,018

0,005

0,018

Probe Nr. 9 war eine Vergleichsprobe, worin die Wärmeschrumpfung entfernt war und die durch Schräglauf verursachte Verzerrung verbessert war. Die Probe Nr. 9 war entsprechend der japanischen Patent-Veröffentlichung 29501/80 hergestellt. In Vergleich zu der Probe Nr. 4 gemäß der Erfindung war die Probe Nr. 9 hinsichtlich Oberflächenglätte/ Videoempfindlichkeit und Video-S/N schlechter.

Die Messungen der magnetischen Aufzeichnungsmaterialien wurden nach folgenden Verfahren ausgeführt-

Videoempfindlichkeit:

Die Videoempfindlichkeit stellt den Wiedergabeoutput bei 4 MHz unter Anwendung eines VTR-Gerätes vdm VHS-Typ ("NV-8800" der Matsushita Electric Co., Ltd.) im Vergleich zu einem Bezugsband dar. Falls ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial unter Anwendung einer Metallegierung verwendet wird, wird der Wiedergabeoutput bei 5 MHz mit einem Bezugsband unter Anwendung eines VTR-Gerätes verglichen, bei dem der AufzeicLnungs- und Wiedergabemagnetkopf durch einen Sendust-Kopf geändert ist.

Video-S/N-Verhältnis; 25

Der Video-S/N-Wert ist der Wert S/N bei 10 KHz bis 4 MHz, welcher durch Korrektur der Sichtempfindlichkeit erhalten wird.

30 Oberflächenglanz;

Der Oberflächenglanz ist der Glanz der Oberfläche der magnetischen Aufzeichnungsschicht, welcher durch ein Glanzmeß-

gerät der Suga Tester CoI., Ltd. gemessen wurde. Ausfall:

Ausfall oder Dropout ist der mit dem unbewaffneten Auge gemessene Ausfall von mehr als 1/3 H, falls ein Grauskalasignal aufgezeichnet und auf einem Monitor wiedergegeben wird.

10 Verzerrung:

Verzerrung (skew) ist die Schrägverzerrung je cm, welche durch Dimensionsänderungen (%) umgewandelt wird. Die Schrägverzerrung wird auf einem 48,3 cm-Fernsehgerät gemessen,

welches hierauf ein Signal wiedergibt, welches auf dem Videoband aufgezeichnet ist und welches einer thermischen Behandlung während 7 Tagen bei 50 ⁰C und 30 % relativer Feuchtigkeit unterworfen wurde.

Die Erfindung wurde vorstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne daß die Erfindung hierauf begrenzt ist.

Claims

KOULER GLAESER

PAT ENTAHWStTE

European Potent Attorneys

MÖNCHEN TELEFON: 0S9-555476/7

DR. M. KÖHLER TELFGRAMMEi KARPATENT

DR. E. WIEGANOt TElEXi 529068 KARP D

HAMBURG
DIPL-ING. J. GlAESER
DIPL.-ING. W. NIEMANN f

(1937-1982) D-8 0 0 0 MDNCHEN 2

HERZOG-WIIHEIM-STR. 16

W. 44341/83 - Ko/Ne 4. Mai 1983

Fuji Photo Film Co., Ltd. Minami Ashigara-Shi, Kanagawa (Japan)

Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials mittels einer Kalandrierbehandlung

Patentansprüche
( 1 .) Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Auf-

V •

Zeichnungsmaterials, gekennzeichnet durch die Stufen der

Ausbildung einer ferromagnetischen Überzugsschicht auf einem nicht-magnetischen Träger als Grundlage zur Bildung eines überzogenen Trägers,

der Aussetzung des überzogenen Trägers an. eine' Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von nicht weniger als 60 % und

der Behandlung des überzogenen Trägers mittels Kalandrierbehandlung.
2. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der überzogene Träger an eine Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von nicht weniger als 60 % vor der Kalandrierbehandlung ausgesetzt wird.
3. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der überzogene Träger an eine Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von nicht weniger als 60 % während der Kalandrierbehandlung ausgesetzt wird.
4. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von nicht weniger als 70 % angewandt wird.
5. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Atmosphäre mit einer relativen Feuchtigkeit von nicht weniger als 85 % angewandt wird.
6. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalandrierbehandlung bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 5 bis 40 ⁰C durchgeführt wird.
7. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kalandrierbehandlung bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 10 bis 35 ⁰C durchgeführt wird.
8. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Auf-

Zeichnungsmaterials nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet , daß die Kalandrierbehandlung unter Anwendung einer Metallwalze von einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 30 bis 120 °C unter Anwendung eines Lineardruckes innerhalb des Bereiches von 50 bis 500 kg/cm durchgeführt wird.