DE3314934A1 - Katalytisches verfahren zur herstellung von chlor - Google Patents

Katalytisches verfahren zur herstellung von chlor

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DE3314934A1 DE19833314934 DE3314934A DE3314934A1 DE 3314934 A1 DE3314934 A1 DE 3314934A1 DE 19833314934 DE19833314934 DE 19833314934 DE 3314934 A DE3314934 A DE 3314934A DE 3314934 A1 DE3314934 A1 DE 3314934A1
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein katalytisches Verfahren, insbesondere ein Verfahren zur katalytischen Umwandlung von Chlorwasserstoff in Chlor.
Das Deacon-Verfahren, bei dem Chlor durch katalytische Oxidation von Chlorwasserstoff erzeugt wird, ist gut bekannt. Bei dem Verfahren wird bei erhöhter Temperatur eine gasförmige Mischung, die Chlorwasserstoff und Sauerstoff enthält, über einen Katalysator geleitet. Zu den für dieses Verfahren vorgeschlagenen Katalysatoren gehören Schwermetallsalze, insbesondere Kupferchlorid, die gegebenenfalls in Mischung mit anderen Salzen wie Kalium- und Lanthan-Chloriden vorliegen, auf einem inerten Träger wie Aluminiumoxid, Kieselgel oder Bimskies.
In der Regel erfordert die katalytische Umsetzung recht hohe Temperaturen, und es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein katalytisches Verfahren der angegebenen Art zur Erzeugung von Chlor zu schaffen, das in niedrigeren Temperaturbereichen durchgeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, wie es in den Patentansprüchen beschrieben ist und wie es sich für den Fachmann aus der nachfolgenden Beschreibung und den Ausführungsbeispielen ergibt.
33H934
Es wurde gefunden, daß die einem Verfahren der angegebenen Art zugrundeliegende Reaktion in sehr wirksamer Weise durch ein Kupfersalz auf einem Titandioxid-Träger katalysiert wird. Insbesondere wurde gefunden„ daß eine hohe Umwandlung von Chlorwasserstoff in Chlor bei niedrigeren Temperaturen erhalten werden kann, als in den Fällen, wenn der Katalysator ein Kupfersalz auf einem üblichen Träger wie Kieselgel aufweist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird somit ein Verfahren zur Herstellung von Chlor geschaffen, bei dem eine gasförmige Mischung, die Chlorwasserstoff und Sauerstoff enthält, bei erhöhten Temperaturen an einem Kontakt umgesetzt wird, wobei der im Kontakt verwendete Katalysator ein Kupfersalz auf einem Titandioxid-Träger enthält.
Der Katalysator kann durch Imprägnieren des Titandioxids mit einer wäßrigen oder nicht-wäßrigen Lösung eines Kupfersalzes und anschließende Entfernung des Lösungsmittels hergestellt werden. Im Hinblick auf eine hohe Aktivität bei niedriger Temperatur werden besonders vorteilhafte Ergebnisse erhalten, wenn Katalysatoren verwendet werden, bei denen ein Kupfersalz auf einem Träger aus einem frisch gefällten Titandioxid veritfendet wird»
Das bevorzugte Kupfersais ist ein Chlorid oder Oxychlorid, das direkt auf dem Titandioxid abgeschieden werden kann, oder das in situ erzeugt werden kann, indem man eine andere Kupferverbindung auf dem Titandioxid abscheidet und sie anschließend durch eine Behandlung mit Chlorwasserstoff in das Chlorid oder Oxychlorid überführt.
Der Kupfergehalt der Katalysatoren liegt geeigneterweise im Bereich von 1 bis 25 Gew.-%, bezogen auf den gesamten Katalysator einschließlich Träger.
Die Umwandlung von Chlorwasserstoff in Chlor wird weiter verbessert, wenn der Katalysator ein Seltenerdmetall-Salz, wie beispielsweise Lanthanchlorid, und ein Alkalimetallsalz, wie beispielsweise Kaliumchlorid, zusätzlich zu dem Kupfersalz enthält. Das atomare Verhältnis des Seltenerdmetalls zum Kupfer liegt geeigneterweise im Bereich von 1:10 bis 10 : 1, und das atomare Verhältnis des Alkalimetalls zum Kupfer liegt geeigneterweise im gleichen Bereich. Ausgezeichnete Umwandlungsergebnisse können auch erhalten werden, wenn Katalysatoren verwendet werden, die sowohl ein Kupfersalz als auch ein Mangansalz enthalten, wobei weitere Verbesserungen erhalten werden, wenn außerdem noch ein Seltenerdmetall-Salz und ein Alkalimetall-Salz anwesend sind.
Der Katalysator kann in einem Festbett, Bewegbett oder Wirbelbett geeigneter Abmessungen verwendet werden.
Der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Sauerstoff kann in Form von reinem Sauerstoff oder in Form eines sauerstoffhaltigen Gases wie beispielsweise Luft zugeführt werden. Das molare Verhältnis Chlorwasserstoff/ Sauerstoff liegt geeigneterweise im Bereich von 6 : 1 bis 2:1, vorzugsweise bei etwa 4:1.
Die geeignetste Reaktionstemperatur hängt davon ab, welcher
spezielle Katalysator verwendet wird, liegt jedoch üblicherweise im Bereich von 300 bis 5000C, insbesondere im Bereich von 350 bis 4500C. Geeignete Reaktionsdrucke sind QQ Atmosphärendruck oder leicht erhöhte Drucke.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
33U934
Beispiel 1
Ein Katalysator mit einem atomaren Verhältnis von Cu:K:La:Ti von 1:1:1:10 wurde aus frisch gefälltem Titandioxid unter Anwendung des folgenden Verfahrens hergestellt: 4,33 g La (NO3I2.7H2O wurden in 100 ml Wasser gelöst und mit 113 ml einer 15%igen wäßrigen Lösung von TiCl. vermischt. Es wurden 65 ml einer 25%igen Ammoniumhydroxid-Lösung zugesetzt, wobei ein weißer Niederschlag erhalten wurde, der abfiltriert wurde und mit destilliertem Wasser gewaschen wurde. Es wurde eine Lösung bereitet, die 2,416 g Cu(NO3J2.3H2O und 1,011 g KNO3 in 30 ml Wasser gelöst enthielt, und diese Lösung wurde mit dem frisch abgetrennten Niederschlag vermischt. Nachdem man die Mischung über Nacht stehengelassen hatte, wurde die überschüssige Flüssigkeit abgedampft und das Material bei 12O0C getrocknet. Eine Calcinierung über Nacht bei 5000C lieferte ein dunkelgrünes körniges Material, das auf eine Korngröße von 660 bis 280 μΐη (Siebdurchgang 30 bis 60 mesh) vermählen wurde und in ein Rohr aus nicht-rostendem Stahl mit einem Außendurchmesser von 6,3 mm gegeben wurde, so daß eine Bettlänge von 10 cm erhalten wurde» Dieses Reaktorrohr wurde in einem gesteuerten Rohrofen angeordnet, und der Katalysator wurde 1 Std, bei 4000C in einem Strom von HCl chloriert. Anschlis^'l wurde die Deacon-Aktivität festgestellt, indem man eine Mischung von Luft (5 ml/min) und HCl (4 ml/min) durch den Katalysator leitete, der auf einer feststehenden Temperatur im Bereich von 200 bis 55O0C gehalten wurde, und indem man die Konzentration des Chlors in dem abströmenden Gasstrom bestimmte. Das abströmende Gas wurde dadurch analysiert, daß man es in eine Lösung mit (einem Überschuß) Kaliumiodid sowie außerdem einer geeigneten Menge wn 0,1 N Natriumthiosulphat und einem "Thyodene"-Indikator einleitete, und indem man die Zeit feststellte, die erforderlich war, um den blauen Endpunkt zu erreichen. Die Ergebnisse sind
in Tabelle 1 zusammengefaßt. Zu Vergleichszwecken wurden ähnliche Kombinationen von Kupfer, Kalium und Lanthan auf einem Kieselgel-Träger und einem Träger aus pyrogener Kieselsäure (hochdisperser Kieselsäure) hergestellt. 5
Der Katalysator mit dem Kieselgel-Träger wurde nach dem in der US-PS 3 260 678 beschriebenen Verfahren hergestellt. Dabei wurde eine Lösung bereitet, die 6,707 g CuCl2.2H2O, 6,684 g LaCl3.7H2O und 2,859 g KCl in 54 ml destilliertem Wasser enthielt, und diese Lösung wurde auf 50 g Kieselgel gegossen (5,02 bis 3,66 mm, entsprechend einem Siebdurchgang von 4 bis 6 mesh, "Gallenkamp"). Nachdem man die Mischung über Nacht stehengelassen hatte, wurde überschüssiges Wasser auf einer Heizplatte abgedampft und das Material wurde bei 1200C getrocknet. Vor seiner Prüfung wurde der Katalysator 3 Std. bei 25O0C an der Luft vorbehandelt.
Der Katalysator mit dem Träger aus pyrogener Kieselsäure wurde nach einer Technik unter Anwendung nicht-wäßriger Lösungsmittel hergestellt. 200 g Cu Cl wurden kräftig mit 470 ml Acetonitril geschüttelt. 220 ml der erhaltenen Lösung wurden mit 20,4 g pyrogener Kieselsäure (Cab-O-Sil 5M) gemischt, dann wurden weitere 90 ml Acetonitril zugesetzt, und man ließ die Mischung über Nacht stehen.
Überschüssiges Lösungsmittel wurde an einem Rotationsverdampfer abgezogen, und das Material wurde bei 1000C in einem Vakuumofen 6 Std. getrocknet. Danach wurde eine Lösung von 6.23 g KCl und 5,10 g LaCl3 in 160 ml Ameisensäure zugemischt, und nach dem Stehenlassen über Nacht wurde das Material wie vorher getrocknet, wobei ein fahlbraunes Material erhalten wurde.
Wie aus den experimentellen Befunden zu erkennen ist, wies der Katalysator mit dem Titandioxid-Träger bei einer äquivalenten Kupfer-Beladung eine verbesserte Um-
wandlung des HCl bei einer niedrigeren Temperatur auf. Beispiel 2
Die Wirkung des Zusatzes von Kalium, Lanthan und Mangan zu dem Katalysator wird in der nachfolgenden Tabelle 2 gezeigt. Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden Katalysatoren hergestellt, wobei jedoch 4,2 ml einer 50%igen Lösung von Mn (NO3)2·6Η2Ο zu dem frisch gefällten Titandi-
oxid zugegeben wurden, um ein atomares Verhältnis von Cu:K:La:Mn:Ti von 1:1:1:1:10 zu erhalten, und danach wurden die Kalium- und Lanthan-Bestandteile weggelassen, um ein atomares Verhältnis Cu:Mn:Ti von 1:1:10 zu erhalten. Die Prüfungen der Katalysatoren wurden nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren vorgenommen, und die Ergebnisse zeigen, daß die Anwesenheit von Kalium und Lanthan in dem Cu:K;La:Ti-Katalysator gegenüber dem Cu:Mn:Ti-System ein besseres Verhalten bei niedrigen Temperaturen ergab, wobei die Anwesenheit aller drei Bestandteile in dem Cu:K:La:Mn:Ti (1:1:1:1:10)-System eine zusätzliche Verbesserung über einen weiteren Temperaturbereich liefert.
Beispiel 3
Das Verhalten einiger nach anderen Verfahren hergestellter Katalysatoren auf Titandioxid-Trägern ist in Tabelle 3 zusammengefaßt. Die Materialien mit dem Träger aus pyrogenem Titandioxid (Titanoxid P 25; Hersteller: Degussa) wurden dadurch hergestellt, daß man das genannte Ausgangsmaterial (einzeln) mit Lösungen von KCl, LaCl3-VH2O und CuCl in nicht-wäßrigen Lösungsmitteln imprägnierte und das überschüssige Lösungsmittel an einem Rotationsverdampfer abzog, wonach man bei 8O0C unter Vakuum trocknete.
Der Katalysator (a) wurde dadurch hergestellt, daß man 18,7 g pyrogenes Titandioxid mit 3„16 g KCl in 21 ml
: ■·■■■"" 33H93A
Ameisensäure, 0,44 g LaCl-.7H2O in 5 ml Ameisensäure und 0,43 g CuCl in 50 ml Acetonitril imprägnierte. Im Falle des Katalysators (b) wurden 18,82 g Titandioxid mit 24,1 g CuCl, 6,65 g KCl und 8,2 g LaCl3.7H2O imprägniert. Der Katalysator (c) wurde nach dem gleichen Verfahren unter Verwendung eines Tilcom E (Tioxide)-Trägers hergestellt, indem man 50 g Titandioxid mit 1,74 g CuCl in 35 ml Acetonitril und 0,815 g LaCl3.7H2O sowie 0,23 g KCl in 35 ml Ameisensäure imprägnierte. 10
Tabelle 1
33H934
Katalysator %-Umwandlung des zugeführten HCl
Temperatur 0C		 300 350 400 450 500
Cu:K:La:Ti
1:1:1:10 (6% Cu)		 250 3.2 23.8 51.6 36.0 35.0
Cu:K:La:Si
Kieselgel (8% Cu)		 0.8 2.7 17.0 35.5 37.9 35.1
Cu:K:La:Si
pvroqene Kie-(23% Cu)
seisäure		 - 20.5 39.5 46.7 34.8
-
33U934
Tabelle 2
Katalysator %-Umwandlung des zugeführten HCl;
Temperatur °C		 325 350 400 425 450
Cu:Mn:Ti
1:1:10 (7% Cu)		 300 .licht
best.		 5.8 25.0 32.7 49.3
Cu:K:La:Ti
1:1:1:10 (6% Cu)		 1.0 11.9 23.8 51.6 39.8 36
Cu:K:La:Mn:Ti
1:1:1:1:10 (5% Cu)		 3.2 15.9 34.3 51.7 61.9 45.6
3.1
33U934
Tabelle 3
Katalysator %-Umwandlung des zugeführten HCl,
Temperatur 0C		 350 375 400 425 450
Cu:K:La (a) auf
pyrogenem TiO2 (1.2%Ci$		 300 2.6 6.0 6.8 9.0 14.2
Cu:K:La (b) auf
pyrogenem TiO2 (23%Cu)		 0.9 48.6 51.0 43.2 43.3 37.3
Cu:K:La (c) auf
Tilcom E (5% Cu)		 2.8 17.5 46.4 50.2 58.1 51.3
.»]
Cu:K:La:Ti (d) ■
(1:1:1:10) (6% Cu)		 1.3 23 α 8 «7.8 51.6 39.8 36.0
«ff O iS

Claims (6)

  1. 33H934
    Patentansprüche
    1 . Verfahren zur Herstellung von Chlor durch Umsetzung einer gasförmigen Mischung, die Chlorwasserstoff und Sauerstoff enthält, bei erhöhten Temperaturen an einem Kontakt, dadurch gekennzeichnet , daß der als Kontakt verwendete Katalysator ein Kupfersalz auf einem Titandioxid-Träger aufweist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupfersalz ein Chlorid oder Qxychlorid ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator zusätzlich ein Seltenerdmetall-Salz und ein Alkalimetallsalz enthält.
  4. 4· Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,, daß der Katalysator zusätzlich ein Mangansalz enthält.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Temperatur im Bereich von 300 bis 500°C angewandt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Temperatur im Bereich von 350 bis 45O0C angewandt wird.
DE19833314934 1982-04-26 1983-04-25 Katalytisches verfahren zur herstellung von chlor Withdrawn DE3314934A1 (de)

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