DE2310073A1 - Verfahren zur herstellung von basischen aluminiumchloriden mit vorbestimmtem chlorgehalt - Google Patents
Verfahren zur herstellung von basischen aluminiumchloriden mit vorbestimmtem chlorgehaltInfo
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Description
betreffend
Verfahren zur Herstellung; von basischen Aluminitunchloriden
mit vorbestimmtem Chlorgehalt.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden oder Aluminiumchlorohydroxiden
mit gesteuertem Chlorgehalt.
Die Bedeutung von basischen Aluminiumchloriden ist bekannt,
insbesondere bei der Herstellung von Produkten, die sehr brauchbar
auf dem Gebiet der Katalysatorherstellung sind. Tatsächlich erhält man durch Gelieren des basischen Chlorids der Formel
AIp(OH)cCl sphäroidales, d.h. kugelförmiges Aluminiumoxid« das
wichtige Verwendung auf dem Gebiet der Katalysatoren für das Raffinieren von Kohlenwasserstoffen sowie als Ausgangsmaterial
für Katalysatoren für die Verbrennung von Abgasen findet.
Sehr nachteilig waren bisher die Kosten der hergestellten Katalysatoren, in die in hohem Maße die Kosten für das Ausgangsmaterial
zur Herstellung der basischen Chloride eingingen. Tatsächlich wird nach dem bisher einzig bekannten Ver-
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fahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden das
Metall selbst Bit Salzsäure angegriffen und in Lösung gebracht.
Ein anderer eigener Vorschlag betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von basischen Aluminiumchloriden, welche die an
gestrebte Menge Chlor enthalten, bei welchem von einem billigen aluminiumhaltigen Ausgangsmaterial ausgegangen wird, in
welchem, das Aluminium als Oxid oder wasserhaltiges Oxid vorliegt.
Besonders genannt werden Bayerit, Gibbsit, Bauxit, Hydrargillit, Diaspor und Boehmit.
Das Ausgangsmaterial wird zunächst mit Chlorwasserstoff oder
Salzsäure behandelt, wobei ein Produkt mit unbestimmter Zusammensetzung
erhalten wird, dessen Chlorgehalt allgemein für die nachfolgenden Verwendungen nicht geeignet ist. Dieses Produkt
wird dann mit Ammoniak neutralisiert, wobei man die Verbindung der angestrebten Zusammensetzung erhält. Jedoch bedingt die
Behandlung mit Ammoniak weitere Maßnahmen, vor allem das Entfernen von Ammoniumchlorid durch Kristallisation.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet nun die Herstellung
von basischen Aluminiumchloriden in der angestrebten Zusammensetzung, ohne daß nachfolgend weitere Schritte zur Reinigung
notwendig sind.
Er findungs gemäß wird zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden
mit vorbestimmtem Chlorgehalt zunächst ein Aluminiumoxideoder AluminiumoxidhydratB enthaltendes Ausgangsmaterial
mit Salzsäure bzw. Chlorwasserstoff behandelt; als Ausgangsmaterial wird vorzugsweise Bayerit, Gibbsit, Diaspor, Hydrargillit
und Boehmit eingesetzt; die Behandlung erfolgt bei erhöhten Temperaturen von 100 bis 1600C und bei Drucken, bei
welchen das System flüssig bleibt. Das Produkt dieser Aufschlußoder Auflösungsbehandlung wird von dem nicht umgesetzten Mate-
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rial abgetrennt und einer Elektrolyse unterworfen: Chlorwasserstoff wird so als Wasserstoff und als Chlor wiedergewonnen,
aus denen erneut Chlorwasserstoff synthetisiert und in die Aufschluß- oder Lösungsstufe zurückgeführt werden kann; außerdem
fällt das gewünschte basische Aluminiumchlorid mit angestrebtem Chlorgehalt an und wird ausgetragen.
Insbesondere besteht das erfindungsgemäße Verfahren darin,
daß das Ausgangsmaterial mit Chlorwasserstoff in wässriger Lösung behandelt oder, angegriffen wird, wobei basische Aluminiumchloride der allgemeinen Formel AIo(OH) Cl , in der χ Werte von
2,5 bis 3,5 und y entsprechend Werte von 3l5-bis 2,5 besitzt,
je nach den Behandlungsbedingungen entstehen. Die Behandlung
mit Salzsäure erfolgt bei Temperaturen von 100 bis 160°C sowie
bei Drucken von 0,1 bis 10 kg/cm . Bei gleichen Temperaturen wird die Aufschluß- oder Lösungsgeschwindigkeit beeinflußt von
der Teilchengröße der verwendeten Aluminiumverbindung. Besonders vorteilhaft ist es, wenn Produkte mit Teilchendurchmesser
50 bis 100 nm (500 bis 1 000 X) eingesetzt werden.
Die Herstellung von Oxiden und Oxidhydraten mit derart kleinem Durchmesser ist jedoch nicht wirtschaftlich. Deshalb
werden Ausgangsstoffe mit größerem Durchmesser von wenigen yum bis zu einigen hundert /um ebenfalls für das erfindungsgemässe Verfahren verwendet.
Das in der ersten Stufe erhaltene basische Chlorid oder
Chlorohydroxid wird von dem nicht umgesetzten Oxid oder Oxidhydrat, welches in den Aufschlußreaktor zurückgeführt wird,
abgetrennt und einer Elektrolyse unterworfen, bei welcher die Verbindung der angestrebten Zusammensetzung entsteht.
Die Elektrolyse wird in jedem Fachmann geläufiger Weise durchgeführt. Das in der ersten Stufe erhaltene basische ChIo-
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rid nit unbestimmtem Chlorgehalt wird in die Elektrolysezelle
geführt; dort wird Wasserstoff an der Kathode und Chlor an der Anode freigesetzt. Sie beiden Gase können getrennt voneinander
zurückgewonnen und erneut zur Synthese von HCl verwendet werden, welches dann in den Aufschlußreaktor für Tonerde zurückgeführt wird. Sie Elektrolyse wird bei einer Spannung von 2
bis 10 V und bei einer Stromdichte von 20 bis 600 mA/cm2 durchgeführt.
Ser Chlorgehalt des basischen Chlorids hängt ab von der
Stromaufnahme der Zelle, die im Bereich von 40 bis 150 A.h/kg
Chlorohydroxidlösung liegt, deren Gehalt an Al2O, 15 bis 20
Gew.-% beträgt.
Sie Arbeitstemperatur der Zelle liegt bei 50 bis 1300C. Die
Verwendung einer hohen Temperatur ist sehr wichtig, insbesondere bei technischen Anwendungen, bei welchen mit hohen Stromdichten gearbeitet wird.
Auf diese Weise wird das Ausfallen von Aluminiumhydroxid an der Kathode vermieden, durch welches die Kathodenpolarisierung verstärkt werden würde, was zur Folge hätte, daß mit höherer Spannung und entsprechend höheren Kosten gearbeitet werden müsste.
Vorzugsweise wird die Elektrolyse unter Verwendung eines geeigneten Diaphragmas durchgeführt.
Wird in einer Zelle ohne Diaphragma gearbeitet, so besitzt der Elektrolyt die gleiche chemische Zusammensetzung und den
gleichen pH-Wert an allen Stellen der Zelle und die freigesetzten Gase können sich miteinander vermischen und explosive
Gemische bilden; außerdem kann sich dann Chlor in Elektrolyten lösen und mit Wasser entsprechend der Gleichung
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ORIGINAL INSPECTED
_5_ ft W073
Cl2 + H2O >
HCl + HClO
reagieren. Je höher der pH-Wert liegt, umso wahrscheinlicher wird die obige Beaktion. Da nun während der Elektrolyse pH-Schwankungen
auftreten, kann die obige Beaktion gegen Ende der Elektrolyse stark zunehmen und zu einer Verringerung der Ausbeute (farad) führen und die Zusammensetzung des basischen Chlorids
sich durch Bildung von Chloroxiden ändern.
Die Kathode kann aus Graphit, Kohlenstoff, Titan, Tantal, Iridium, Ruthenium, Platin u.a.m. bestehen.
Das Diaphragma besteht aus einem üblicherweise bei der Elektrolyse
von basischen Chloriden verwendeten Werkstoff; beispielsweise werden Diaphragmen aus keramischem Werkstoff, Kunststoff
oder auf der Basis von Asbestfasern verwendet.
Die erste, Aufschluß- oder Lösungsstufe kann auch mit anderen Säuren durchgeführt werden, beispielsweise mit Bromwasserstoff
säure, Jodwasserstoffsäure oder Salpetersäure, so daß die
entsprechenden Verbindungen erhalten werden, die dann einer Elektrolyse unterworfen werden, welche zu den angestrebten basischen
Produkten führt.
Nur wegen der überragenden Bedeutung und Brauchbarkeit der basischen Chloride wurde das erfindungsgemäße Verfahren mit
Bezug auf diese Stoffe beschrieben.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Als Ausgangsmaterial wurde Bayer-Aluminiumoxid mit Teil-
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chendurchmesser 40 bis 70 /um
den Zusammensetzung verwendet
3 H2O) der folgen-
| Na2< | D gesamt |
| Na2< | D löslich |
| Si | |
| Fe | |
| Ti | |
| V | |
| H2O | bei 110°C |
| H 0 | bei 10000C |
64,9 - 65,1 % 0,4 % 0,045 % 0,009 % 0,012 %
0,003 % 0,001 %
0,0005%
0,1 %
35,0 %
Zum Aufschluß wurde 37 %ige wässrige Salzsäure (d « 1,19)
eingesetzt. Die Behandlung wurde wie folgt durchgeführt: 100 kg trockenes Aluminiumoxidhydrat wurden mit 100 kg HCl in
einem Reaktor aus feuerfestem Glas (Pyrex-Glas) oder aus emailliertem
Stahl vermischt bei einer Temperatur von 120 bis 150°C sowie unter inerter Gasatmosphäre bei einem Druck von 0,8 bis
1,5 kg/cm ; das Gemisch wurde stark gerührt.
Nach 3-stündigem Rühren wurde die Suspension mit 25 1 destilliertem
Wasser enthaltend 100 g HCl verdünnt, ausgetragen, in einem Wärmeaustauscher auf 50 bis 85°C abgekühlt und in ei
ner Korbzentrifuge zentrifugiert; Zentrifuge und Wärmeaustauscher bestanden aus einer hochtemperaturbeständigen korrosionsfesten
Nickel-Chrom-Legierung.
Durch diese Salzsäurebehandlung wurden 50 % des vorgelegten
trockenen Aluminiumoxidhydrats (enthaltend lediglich Kristallwasser, ca. 50 kg) in Lösung gebracht. Der feste Rückstand der
Zentrifuge wurde deshalb erneut in den Aufschluß- oder Lösungs-
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reaktor eingebracht und die Eins at einenge alt 50 kg frischem Bayer-Aluminiumoxid aufgefüllt. Veittre Salzsäure (d - 1,19)
wurde in solcher Menge zugespeist, daß zusammen alt dem aus den Elektrolyseprodukten synthetisierten HCl die Ausgangsbedingungen wieder hergestellt wurden; der Aufschluß wurde wiederholt.
1 kg Lösung des durch Behandlung mit Salzsäure erhaltenen
basischen Aluminiumchlorids, abgetrennt von nicht umgesetztem Aluminiumoxid und enthaltend 15 bis 18 Gew.-% AIpO,, mit der
allgemeinen Ärmel AIg(OH^ 50^x 5 wurde der Elektrolyse unterworfen.
Die Elektrolyse wurde bei 8O0C durchgeführt nach Zugabe von
200 bis 250 g Wasser.
Es wurde in einer Glaszelle mit keramischem Diaphragma und Graphitelektroden gearbeitet; die scheinbar« Oberfläche der
Elektroden betrug 80 bis 100 cm .
Die Stromdichte betrug 300 mA/cm bei einerSpannung von
3,5 bis 4 V. Der Katholyt wurde durch eine Umlaufpumpe in Bewegung gehalten.
Vaoh 4 h 40 min wurde ein basisches Aluminiumchlorid der Zu- «*
sammensetzung Al^(OH)1-Cl erhalten bei einer Stromausbeute von
etwa 96 %, berechnet auf Ausgleichsmenge Chlor.
Es wurde wie in Beispiel 1 gearbeitet und die Elektrolyse erneut mit 1 kg ChIorohydroxid-Lösung durchgeführt. Die Lösung
wurde nicht mit Wasser verdünnt; die übrigen Bedingungen blieben gleich.
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Nach, einer Stromaufnahme der Zelle von 130 A*h wurde ein
basisches Aluminiumchlorid der Zusammensetzung AIp(OIi)C-Cl
erhalten bei einer Stromausbeute von 87 %, bezogen auf Chlor-Ausgleichsmenge
(balance).
Es wurde wie in Beispiel 2 gearbeitet mit einer Stromaufnahme der Zelle von 80 bis 100 A*h. Nach einer Versuchsdauer
von 3 h 45 min wurde ein basisches Chlorid der allgemeinen
Formel AIo(OH)^Cl2 bei einer Ausbeute (Farad) von etwa 90 %
erhalten.
Es wurde wie in Beispiel 2 gearbeitet bis zu einer Stromauf nähme von 40 bis 50 A*h.
Nach einer Versuchsdauer von 1 h 45 min wurde ein basisches
Chlorid der Zusammensetzung AIp(OH)^Cl;, bei einer Ausbeute
(Farad) von 95 % erhalten.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloriden mit vorbestimmtem Chlorgehalt, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Aluminiumoxideoder Aluminiumoxidhydrate enthaltendes Ausgangsmaterial, vorzugsweise Bayer-Tonerde, Bayerit
Gibbsit, Bauxit, Diaspor, Hydrargillit oder Boehmit mit Chlor- · wasserstoff oderSalzsäure bei einer Temperatur von 100 bis 160°C
und einem Druck von 0,1 bis 10 kg/cm behandelt, die Lösung von
nicht umgesetztem Ausgangsmaterial abtrennt und einer Elektrolyse unterwirft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Elektrolyse bei einer Speisespannung von 2 bis 10 V und einer Stromdichte von 20 bis 600 mA/cm£
führt.
durch-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man die Elektrolyse bei einer Temperatur
von 50 bis 130°C durchführt.
309838/0888
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