SU660584A3 - Способ получени хлоргидроокисей алюмини - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам получени  хлоргидроокисей алюмини , которые используютс  в химической промышленности в качестве катализаторов .

Известен способ получени  х.г:оргидроокисей алюмини  типа АС(ОН) Се пу-. тем взаимодействи  металлического алюмини  с сол ной кислотой при 100leo C , давлении 0,1-10,0 кг/см и кристаллизации продукта.

Недостатки такого способа получени  54лоргидроокисей алюмини  -состо т в необходимости использовани  металлического алюмини , получение которого требует специальной технологии , 3 том, что нельз  получить продукт с заданным количеством хлора (1 1;Цель изобретени  - получение продукта с заданным количеством хлора.

Поставленна  цель достигаетс  предложенным способом получени  хлоргидроокисей алюмини  общей формулы At2(OH)xCe,,,(x 2,5-3,5, у 3,5 2 ,5), заключающимс  во взаимодействии алюминийсодержащего соединени  - минерала , содержащего окислы алюмини  (байерит,гиббсит,диаспор,боэмит и глинозем Байера),с сол иойкислотой при

100-160С и давлении 0,1-10,0 кг/см, с последующей нейтрализацией получен ,ного раствора до рН 2,5-3,6 и кристаллизацией продукта. Нейтрализацию ведут путем электролиза или примен ют дл  нейтрализации аммиак, в смеси с сухим азотом или сухим воздухом при объемном соотношении 1:1 - 1:10.

Отличи  предложенного способа состо т в том, что в качестве алюминийЬодержашего соединени  используют минералы, включающие окислы алюмини  (байерит, гиббсит, диаспор, боэмит и глинозем Байера), и осуществл ют нейтрализацию полученного раствора до рН 2,5-3,6. Нейтрализацию ведут путем электролиза или примен ют дл  нейтрализации аммиак в смеси с сухим азотом или сухим воздухом при объемном соотношении 1:1-1:10.

Целесообразность выбранных интервалов технологических параметров обусловливаетс  тем, что при ведении процесса при рН менее 2,5 и более 3,6 невозможно получить продукт с заданным количеством хлора.

Пример 1. 1000 г глинозема Байера, содержащего частицы диамет .ром от 2000 до 4000 Я обрабатывают 660 1580 г сол ной кислоты (d ) при в течение 2-3 ч. Затем раствор нейтрализуют газообразным аммиаком, смешанным с азотом в соотношении .1:1 при скорости потока аммигиса 120 м /ч до рН 2,7. Полученный продукт отде44 л ют от раствора, он имеет ф pмyлy 2 (OH)g СЕ. В зависимости от количества аммиака , поданного на нейтрализацию, могут быть получены составы хлоргидроокиси алюмини , данные в таблице.

Claims (3)

1. Пример 2. Берут боэмит ) с диаметром частиц 20160 мкм следующего состава, %t 75 0,3 Углерод 0 ,008 Двуокись кремни  0,005 0,004 ,Окись.натри  0,09 Двуокись титана Обрабатывают его сол ной кислотой концентрации 37%. Обработку провод т следующим образом . 87 кг боэмита смешивают со 100, кг сол ной кислоты в реакторе из стекла или в эмалированном стальном реакторе при температуре от 120 до , причём реактор выдерживают в среде азота -под давлением 1,2 2,2 кг/см при перемешивании. Через 4 ч суспензию разбавл ют 34%-ной со ЛЯН01Ч кислотой (d 1,19). Смесь вы ружают из реактора и центрифугируют после охлаждени  при 50 - . Твердый остаток после центрифуги ровани  снова загружйют в реактор и добавл ют 43,5 кг боэмита. Состав., рН и плотность полученно раствора в конце процесса после у/ка лени  твердого остатка iCJle VioEine s; 19,5-20,5 вес.% AegOg 21,0-22,0 вес.% Хлор 20 ч. на млн Ж.елезр Натрий 20 ч. на М.ЛН O.fc 1,38-1,45 0,80-1,00 рн Весовое отношение алюмини  к хло ру, составл ет 0,46 0,54, что соот ветствует составу соединени  формулы AEj (OHjj C8j . Нейтрализагдию аммиак и кристаллизацию хлористого аммони  провод т по примеру 1. Состав, рН и плотность готовой хлоргидроокиси после кристаллизации и удсшени  твердого остатка следующ AeaOg10-20% Хлор13,5-15% 20 ч/м н Железо 90 ч/млн Натрий Хлористый аммо6-8 ,.5% ний (остаток) 3,0-3,5 20°С1,30-1,33 Полученный таким образом хлоргидрат соответствует формуле AEg (ОН)о ССПример 3, 87 кг диаспора с диаметром частиц- 10-100 мкм () состава, соответствующего составу боэми.та, приведенному в примере 2, смешивают со 100 кг сол ной кислоты в реакторе из стекла или из эмалированной стали при температуре 110-140°С, причем реактор выдерживают в среде азота под давлением 0,8-1,8 кг/см и при механическом перемешивании . Чррез 4 ч суспензию разбавл ют 34 л сол ной кислоты (d 1,19), смесь выгружают из реактора и центрифугируют после охлаждени  при температуре 50-85°С, Затем твердый остаток снова помещают в реактор и добавл ют 43,5 кг диаспора. Состав, рИ, плотность хлоргидроокиси те же, что и впримере 2. После обработки диаспора получают продукт с BecoBSiSM отношением алюмини  и хлора в интервалах 0,46-0,54, что соответствует примерному составу соединени  формулы Нейтрализацию аммиаком ft кристаллизацию хлористого аммони  провод т согласно примеру 1. Состав, рН, плотность готовой хлоргидроокиси (после удалени  твердого остатка) соответствуют свойствам продукта, полученного по примеру 2. Полученна  таким образом хлоргидроокись соответствует формуле Абг (ОН)5Се. Пример 4, Гиббсит (AejOj-SHjO) с диаметром частиц 10100 мкм с таким же составом/ как ба ерит (см.пример 1), обрабатывают,со лпной кислотой концентрации 37% (d 1/13) следующим образом. 100 кг гиббсита смешивают со 100 кг сол ной кислоты в реакторе из стекла или из эмалированной стали при температуре 110-150°С/ причем реактор выдерживают в среде азота под давлением 1, 2/О кг/см и при тщательном механичес ком перемешивании. Через 4 ч суспензию разбавл ют 25 л сол ной кислоты (d 1/19) , затем .выгружают смесь из реактора и центрифугируют после охлаждени  при температуре . Твердый остаток/ образующийс  в центрифуге, снова ввод т в реактор дл  травлени , добавл ют 50 кг гиббсита и 100 кг сол ной кислоты (d 1/19). Состав, рН и плотность хлоргидроокисн соответствуют свойствам продук та/ полученного по примеру 1, Примерный состав полученной хлоргидроокиси соответствует формуле Aeg (он)съ, Нейтрализацию аммиаком и кристаллизацию хлористого амглони  провод т согласно примеру 1, Состав/ -pfl и плотность готовой хлоргидроокиси (после удалени  твердого остатка) такие же, как и в примере 1/ т.е. получают хлоргидроокис состава АВ,, (ОЯ) СеПри р 5. Процесс ведут так , же/ как и в примерах 1-4. Раствор хлоргидроокиси помещают в электроли46 тцческую  чейку и при провод т электролиз в  чейке с графитовыми электродами, поверхность электродов 80-100 см плотность тока 300 мА/см напр жение 3/5-4,0 В. Через 4 ч поспе начала процесса получают продукт состава Абд (ОН)СЕ.. Формула изобретени  1.Способ получени  хлоргидроокисей алюмини  общей формулы ACj (ОН), Ct (х 2/5-3/5/ у 3,5-2/5)/ включающий взаимодействие алюминийсодержащего соединени  с сол ной кислотой при 100-160° Си . давлении 0,110 ,0 кг/см-и кристаллизацию продукта, отличающийс  тем, что, с целью получени  продукта с заланнЕлм количеством хлора/ в качестве алюминийсодержашего соединени  нспользуют минерал/ содержащий окислы алюмини , а перед кристаллизацией продукта раствор нейтрализуют до рН 2,5-3/6.
2. 2.Способ по П.1/ о т л и ча юш и и с   тем/ что в качестве минерала , содержащего окислы алюмини / берут байернт, гиббсит/ диаспор, боэмит и глинозем Байера,
3. 3.Способ по П.1, о т л и ч а юш и и с   тем/ что нейтрализацию ведут путем электролиза или аммиаком в смеси с сухим азотом или сухим воздухом при объемном соотношении 1:1 1:10 . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент США N 3891745, кл. 423-462, 1975,