DE2932268C2 - Verfahren zur analytischen Bestimmung von Cyanwasserstoff in Gasen - Google Patents
Verfahren zur analytischen Bestimmung von Cyanwasserstoff in GasenInfo
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Description
Die quantitative und qualitative Analyse von Cyanwasserstoff in der Gasphase, der aus Cyaniden bzw.
stickstoffhaltigen Stoffen oder Stoffgemischen entsteht, ist von sehr großer Bedeutung, und zwar nicht nur aus
Gründen des Umweltschutzes, sondern auch bei der Verfolgung technischer Prozesse, in denen Cyanwasserstoff
als Reaktant eingesetzt wird bzw. der Prozesse, in denen cyanwasserstoffhaltige Gase entstehen.
Bisher konnten Cyanwasserstoff oder Cyanide quantitativ z. B. durch Bildung des Komplexes von
Silbercyanid und titrimetrische Erfassung des Endpunktes als Silberjodid bestimmt werden, s. Kirk-Othmer,
Enc. of Chem. Techn., Bd. 4,2. Auflage, Seite 695 und 696.
Auch Spezifische Gewichtsbestimmungen wurden schon industriell durchgeführt, ebenso — allerdings
meist qualitativ — Cyanwasserstoffbestimmungen in der Atmosphäre mit verschiedenen Testpapieren, wie
z. B. der Benzidin-Kupferacetat-Test oder der Pikrinsäure-Natriumcarboruit-Test
(loc. cit.). Derartige Methoden sind jedoch relativ zeitraubend und erfordern
geschultes Personal.
In der Anwendung günstiger sind demgegenüber physikalische Meßmethoden, ζ. B. Ultrarotspektrometcr,
Gaschromatographen, Geräte unter Verwendung elektrochemischer Reaktionen, die auch zur Analyse
von Cyanwasserstoff herangezogen werden, s. ACHE-MA-Jahrbuch,
1979.
Diese physikalischen Methoden haben bei einer serienmäßigen Dürr' " _,,6 jedoch Nachteile, da der
Cyanwasserstoff bekanntlich leicht, besonders in Gegenwart von basischen Substanzen, polymerisiert, vor
allem an Oberflächen aus Eisen oder Kupfer bzw. auch an kobalthaltigen Legierungen, aber auch an Glasoberflächen
oder Kunststoff oberflächen.
Auch wirkt Cyanwasserstoff korrodierend auf bestimmte Metalle, die Carbide oder Nitride bilden
können, wie z. B. Titan oder Molybdän bei hohen Temperaturen, siehe Ullmann Ezyklopädie der technisehen
Chemie, Bd. 9, 4. Auflage, Seite 657. Derartige Metalic werden aber häufig in physikalischen Meßgeräten
verwendet
Eine Belegung von Meßgeräten bzw. von Gaszuführungsteilen mit Polymerisat und/oder die teilweise
Zersetzung des Cyanwasserstoffes machen aber die quantitative Erfassung des Cyanwasserstoffes sehr
schwierig, wenn nicht sogar unmöglich.
Aufgabe der Anmeldung ist es daher, eine einfache und leicht reproduzierbare Nachweismethode für
Cyanwasserstoff in Gasen, die auch quantitativ und serienmäßig durchgeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur analytische;; Bestimmung von Cyanwasserstoff, bevorzugt
serienmäßig in Gasen erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das cyanwasserstoffhaltige Gas bei
Temperaturen von 100-6000C, bevorzugt zwischen 200-4000C, über einen Iridium-Katalysator, in Gegenwart
einer zur Umwandlung des vorhandenen Cyanwasserstoffes in Ammoniak mindestens äquivalenten
Menge Wasserstoff leitet und das abziehende, jetzt eine der ursprünglichen Cyanwasserstoffmenge entsprechende
Menge Ammoniak enthaltende Gas einer üblichen physikalischen oder physikochemischen Bestimmungsmethode
für Ammoniak unterwirft.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist für alle Zwecke, in denen Cyanwasserstoff eingesetzt wird, bzw. bei
denen er sich bilden kann, anwendbar.
Aber auch für den Nachweis natürlich vorkommenden Cyanwasserstoffes bzw. für dessen Entstehung aus
stickstoffhaltigen Verbindungen ist die erfindungsgemäße Meßmethode geeignet.
Cyanwasserstoffhaltige Gase treten z. B. bei Synthesen von Cyanwasserstoff aus Ammoniak und Kohlenwasserstoffen
— mit oder ohne Gegenwart von Sauerstoff — auf gemäß den bekannten Verfahren, s.
Ullmann loc. cit., Seite 657. aber auch als Nebenprodukt
bei der sogenannten »Sohio«-Synthese, s. Ullmann, loc.
cit., Seite 658.
Aber auch die Cyanwasserstoffbestimmung in Kokerei-, Raffinerie- oder Gichtgasen ist von Bedeutung,
entweder bei der Gewinnung des Cyanwasserstoffes selbst, wenn sich eine Aufbereitung der Gase lohnt, z. B.
bei der Aufarbeitung von Sättigungsabschwaden, oder zur Überwachung von Korrosionen in Anlageteilen, s.
bo Ullmann loc. cit., 3. Auflage. Bd. 5, Seite 643; auch aus
Gründen Umweltschutzes ist eine Überwachung des Cyanwasserstoffgehaltes in technischen Abgasen wesentlich.
Die zur quantitative Umsetzung des vorhandenen
h'> Cyanwasserstoffes in Ammoniak notwendige Menge
;\sserstoff ist entweder gun/, oder teilweise in den
technischen Gasen schon vorhanden, andernfalls muß sie vor Überleitung des zu untersuchenden Gases über
den Katalysator beigemischt werden. Gewöhnlich wird ein gewisser Überschuß an Wasserstoff über die
stöchiometrische Menge angewendet. Ein evtl. zusätzlicher Wasserstoff wird in der technisch üblichen Qualität
verwendet, ggf. in Mischung mit Inertgasen, wie Stickstoff.
Der die selektive Umsetzung von Cyanwasserstoff zu Ammoniak fördernde Iridium-Katalysator wird in
üblicher Weise durch Reduktion der Hexachloridium-IV-Säure
auf aktivem Aluminiumoxid — s. Ullmann, Enzyklopädie der technischen Chemie, Bd. 14, 1963,
Seite 33 und Bd. 9, 1957, Seite 273 — folgendermassen
hergestellt: Aktives Aluminiumoxid in üblicher Form, jedoch bevorzugt in Form von Pellets, wird mit einer
wäßrigen Lösung der obengenannten Hexachloriridium-IV-Säure in üblicher Weise imprägniert und bei
100-3000C in einem Stickstoffstrom getrocknet und anschließend bei 20O-300°C in einem Wasserstoffstrom
reduziert Diese Sequenz von Imprägnieren, Trocknen und Reduzieren wird im allgemeinen drei- bis
viermal wiederholt Die BET-Oberfläche des aktiven Aluminiumoxids liegt zwischen 50 und 250 m2/g Al2Oj.
Bei Nachlassen der Aktivität kann der Katalysator regeneriert werden, und zwar durch ein mehrstündiges,
d. h. 3- bis 8stündiges, Kalzinieren in Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas, besonders in Luft, bei
höheren Temperaturen von 300 —6000C, worauf der so
kalzinierte Katalysator noch mehrere Stunden, d. h. 3 —8 Stunden, bei ebenfalls erhöhter Temperatur von
200-3000C mit Wasserstoff behandelt wird. Der auf diese Weise regenerierte Katalysator hat noch e:ne
Aktivität von 90 bis annähernd 100% der Ausgangsaktivität
Die nach dem Regenerieren erreichte Aktivität hängt einmal von der Größe der vorherigen Abnahme
der Katalysatoraktivität ab, außerdem von der Länge und Temperatur der Kalzinierungs- und Reduktionsbehandlung.
Eine besondere Methode zur Herstellung des Iridium-Katalysators besteht im folgenden:
10 gy - Al2O3 - Pellets (97 m2/g Oberfläche, 0,495 kg/1
Schüttgewicht) wurden mit einer Iridiumlösung versetzt, die auf folgende Weise hergestellt wird:
13,02 g Hexachloriridium-IV-Säure-Sechshydrat
HjIrCl6 · 6 H2O
mit 38,4 Gew.-% Ir.
= 5 g Iridium
mit 38,4 Gew.-% Ir.
= 5 g Iridium
werden mit 2 ml HCl cone (37 Gew.-%) versetzt und die
gesamte Lösung mit Wasser auf 48 ml aufgefüllt.
Die Lösung wird in 8 Portionen ä 6 ml verwendet.
Nach jedem Tränken werden die Pellets im Trockenschrank bei 105°C ca. 20 min vorgetrocknet
und anschließend 2 Stunden bei 200°C im Stickstoffstrom
getrocknet, erneut mit 6 ml Lösung getränkt, wiederum unter den gleichen Bedingungen getrocknet
und anschließend 2 Stunden bei 250°C einem Gasstrom aus reinem Wasserstoff (feuchtigkeitsfrei) ausgesetzt.
Dieser Vorgang wird mindestens drei- bis viermal wiederholt.
Der Katalysator kann direkt in dieser Form eingesetzt werden.
Zur Regenerierung des in seiner Aktivität reduzierten Katalysators wird das Kalzinieren etwa 5 Stunden bei
500°C und die anschließende Reduktion bei 260°C durchgeführt und im letzteren Fall 10 1 Wasserstoff/h
und g des Katalysators über diesen letzteren geleitet.
Das nach der 1 Jmsetzung anfallende, jetzt Ammoniak
enthaltende Gas wird in bekannter Weise auf seinen Ammoniakgehalt untersucht
Alle hierfür bekannten physikalischen Meßmethoden kommen in Frage, s. ACHEMA-Jahrbuch 1979.
Liegt in dem zu untersuchenden Gas neben Cyanwasserstoff schon gleichzeitig Ammoniak vor, so
muß das Ammoniak vor Überleiten des Gases über den Iridium-Katalysator zuvor durch übliche Methoden,
z. B. einer Schwefelabsorption, quantitativ entfernt werden.
Anstelle der Schwefelsäureabsorption kann auch ein Phthalsäureanhydrid-Vorfilter verwendet werden. Dieses
Vorfilter ist ganz besonders geeignet bei geringfügigen Mengen an Ammoniak, z.B. bei
<0,5 Mol Ammoniak Gesamtmenge.
Die Umwandlung von Cyanwasserstoff zu Ammoniak durch Hydrolyse in wäßrigem Medium bzw. durch
reduktive Spaltung ist an sich bekannt, s. z. B. Gmelin, N-Band, 4, Seite 365.
So wird z. B. die Hydrolyse des Cyanwasserstoffes bei der Kjeldahl-Methode zur Bestimmung des Gesamtstickstoffes
angewandt.
Ein derartiges Verfahren ist aber für serienmäßige Analysen ungeeignet wegen der zu langen Zeitdauer
und erfordert gut geschultes Personal.
Es war sehr überraschend, daß der erfindungsgemäß zu verwendende Iridium-Katalysator fähig war, Cyanwasserstoff
selektiv ohne Bildung von störenden Nebenprodukten quantitativ in Ammoniak umzuwandeln,
wodurch seine Bestimmung mit modernen
3ü physikalischen Meßmethoden möglich wurde.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert:
Um die selektive kataiytische Wirksamkeit des Iridium-Katalysators nachweisen zu können, wird ein
Ausgangsgasstrom, der z. B. eine Zusammensetzung von 22-25 Mol-% Cyanwasserstoff, 3-5 Mol-% Ammoniak,
70 —75 Mol-% Wasserstoff und geringe Mengen an Stickstoff, Methan und Kohlenmonoxid enthält,
bei 1 (vgl. A b b.) in zwei gleiche Gasströme geteilt und über Leitungen Xa und ib in die beiden parallel
geschalteten öfen 2 und 3 geleitet. Die Mengenmessung erfolgt in den beiden Rotametern 4 und 5; der Druck
wird in den beiden Manometern 6 und 7 bestimmt. In beiden Öfen befindet sich ein Keramikrohr, das in einem
Fall mit dem zu testenden Katalysator gefüllt ist und im anderen Fall leer bleibt. Anschließend wird sowohl das
nicht umgesetzte Ammoniak in Schwefelsäure, wie die nicht umgesetzte Blausäure in Natronlauge bei 8
absorbiert und nach den üblichen naßchemischen
w Methoden analysiert. Die Menge des Restgases wird bei
9 und 10 mit üblichen Gasuhren gemessen.
Der in der oben beschriebenen Weise hergestellte Iridium-Katalysator wird in eines der beiden Keramikrohre
gefüllt und seine zersetzende Wirkung im Vergleich zum leeren Rohr gemessen. Die Temperatur
in beiden öfen betrug 400°C. Insgesamt 99,12% der im
M) Ausgangsgas vorhandenen Blausäure wurden ir. Ammoniak
umgewandelt.
Analog Beispiel 1, jedoch mit einer Ofentemperatur von 300°C, erfolgte die Umwandlung von HCN zu NHj
mit 99,68%.
Es wurde analog Beispiel 1 gearbeitet, jedoch mit einer Ofentemperatur von 25°C. Die Umwandlung von
HCN zu NH3 wurde nicht nachgewiesen.
Auch hier wurde analog Beispiel 1 verfahren, jedoch eine Ofentemperatur von 800°C angewendet. Die
Umwandlung von HCN zu NH3 erfolgte mit 72,54%.
Der Versuch wurde analog Beispiel 1 durchgeführt, jedoch mit einer Ofentemperatur von 1000°C. Die
Umwandlung von HCN zu NH3 erfolgte mit 83,2%.
Die Ergebnisse aus Beispiel 1 bis 5 wurden in mehreren Versuchsreihen ermittelt und stellen somit
Mittelwerte dar. Bei 20 ml Schüttvolumen des Katalysators und 1001 Reaktionsgas pro Stunde beträgt die
Raumgeschwindigkeit 5000 h -'.
Ein nach längerer Betriebsdauer in seiner Wirksamkeit nachlassender Katalysator läßt sich auf die folgende
Weise regenerieren:
5 Stunden bei 500° C unter Luft und anschließend
6 Stunden bei 260° C unter Wasserstoff behandeln.
Ein auf diese Weise regenerierter Katalysator wurde bei 400°C getestet und dabei eine Umsetzung von
Blausäure zu Ammoniak von 99,26% ermittelt.
Um bei einer analytischen Bestimmung nur denjeni-
1» gen Anteil an Ammoniak zu erfassen, der durch die
katalytische Zersetzung der Blausäure entstanden ist, muß in einem Vorfilter evtl. vorhandenes Ammoniak
entfernt werden. Dazu eignet sich bei großen Mengen von Ammoniak im Ausgangsgas eine Wäsche mit
Schwefelsäure, während geringere Mengen zweckmäßiger, wie Beispiel 6 zeigt, mit Phthalsäureanhydrid
entfernt werden.
Ein Gasstrom, der neben Blausäure, Wasserstoff, Methan als Kohlenwasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff,
2(i auch Ammoniak im Bereich von 5—1000 ppm enthält,
wird über ein Vorfilter, bestehend aus einem mit Phthalsäureanhydrid gefüllten Glasrohr, geleitet. Dabei
wird das im Gas vorhandene Ammoniak vollständig absorbiert, während die anderen Komponenten unge-
2■) stört das Vorfilter durchströmen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur analytischen Bestimmung von Cyanwasserstoff, bevorzugt serienmäßig in Gasen,
dadurch gekennzeichnet, daß man das cyanwasserstoffhaltige Gas bei Temperaturen von
100-6000C, bevorzugt zwischen 200-400° C, über
einen Iridium-Katalysator, in Gegenwart einer zur Umwandlung des vorhandenen Cyanwasserstoffes
in Ammoniak mindestens äquivalenten Menge Wasserstoff leitet und das abziehende, jetzt eine der
ursprünglichen Cyanwasserstoffmenge entsprechende Menge Ammoniak enthaltende Gas einer
üblichen physikalischen oder physikochemischen Bestimmungsmethode für Ammoniak unterwirft
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Iridium-Katalysator verwendet,
der durch Imprägnieren von aktivem Aluminiumoxid mit einer BET-Oberfläche von
50 — 250 m2/g Aluminiumoxid, das in üblicher Form,
bevorzugt in Pellets, vorliegt, mit einer wäßrigen Lösung einer Hexachloriridium-lV-Säure, durch
anschließendes Trocknen bei 100-3000C in einem Stickstoffstrom und danach durch Reduzieren bei
200-3000C in einem Wasserstoffatrom hergestellt
worden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das cyanwasserstoffhaltiges
Gas, das gleichzeitig Ammoniak enthält, vor Überleiten über den Iridium-Katalysator durch
Passieren eines Filters aus Phthalsäureanhydrid quantitativ von Ammoniak befreit.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das cyanwasserstoffhaltige
Gas, das gleichzeitig Ammoniak enthält, vor Überleiten über den Iridium-Katalysator durch
Absorption des Ammoniaks in Schwefelsäure quantitativ von Ammoniak befreit.
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