DE3008306C2 - Katalysator auf der Basis von Aluminiumoxid als Träger und Vanadiumoxid und seine Verwendung zum Entfernen von Stickoxiden aus Abgasen - Google Patents

Katalysator auf der Basis von Aluminiumoxid als Träger und Vanadiumoxid und seine Verwendung zum Entfernen von Stickoxiden aus Abgasen

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Description

Bei der seit langem bekannten Salpetersäure-Synthese durch Oxidation von Ammoniak mit Sauerstoff stellt sich das Problem der Entfernung von Stickoxiden aus dem Abgasstrom. Die erste Reaktion, die bei erhöhter Temperatur abläuft, liefert das Stickstoffmonoxid NO, das dann mit Sauerstoff bei niederer Temperatur zum Stickstoffdioxid NO: oxidiert wird, das seinerseits in Oxidations-Absorptionskolonnen mit Wasser unter Bildung von Salpetersäure sowie Stickoxid disproportioniert. Das Stickstoffmonoxid wird mit verbliebenem Sauerstoff erneut oxidiert, und das Verfahren läuft weiter über die Disproportionierung. Eine gebräuchliche Anlage zur Herstellung von Salpetersäure umfaßt üblicherweise zwei Absorptionskolonnen. In der zweiten Kolonne wird jedoch wegen des Partialdrucks des Sauerstoffs und der Partialdrücke der Stickoxide (NO und NO;) im Gasstrom der Ablauf der Oxidation und der Absorption so weit verlangsamt, daß die Anzahl der Böden
der Kolonne erheblich erhöht werden müßte, um die nicht in Salpetersäure umgewandelten, im Abgasstrom enthaltenen. Stickoxide zu entfernen.
Deshalb werden, um zu hohe Investitionskosten zu vermeiden, die Abgase mit beträchtlichen Mengen an Stickoxiden von 0,1 bis 1,0 Vol.-% an die Atmosphäre abgegeben. Hierdurch treten ernsthafte Probleme der Umweltverschmutzung auf. Die in jüngster Zeit veröffentlichten verschiedenen Umweltschutzgesetze verlangen deshalb, daß die Abgase erheblich weniger Stickoxide (NOJ enthalten. So verlangt die französische Norm weniger als 0,04 Vol.-%, und in den USA sind weniger als 0,0255 Vol.-% vorgeschrieben.
Die in einem sauerstoffhaltigen Abgasstrom enthaltenen Stickoxide können mit Ammoniak in Gegenwart von Metallen der Platingruppe katalytisch reduziert werden, wie in der FR-PS 12 05 3 Π beschrieben. Bei den für die Reduktion erforderlichen Temperaturen von allgemein über 25O0C verliert jedoch der Katalysator schnell seine Aktivität, und bei niedereren Temperaturen reicht die Aktivität nicht aus.
Die Stickoxide eines Gasstroms können mit Ammoniak auch in Gegenwart eines Katalysators auf der Basis von Vanadiumpentoxid auf einem porösen Trägermaterial reduziert werden. Üblicherweise erfordert dieses Verfahren für ein gegebenes Molverhältnis NH,/NOV (von allgemein etwa 1) sowie für hohe Durchsätze von etwa 20 000 (Volumen des Gases durch Volumen des Katalysators je Stunde) eine relativ hohe Eintrütstemperatur der Gase von allgemein über 250° C, damit annehmbare Umwandlungsgrade der Stickoxide erreicht werden, wie sie Tür die angestrebte Reinigung des Gasstromes notwendig sind. Auch mit den aus der DE-OS 25 55 189 bekannten Vanadiumkatalysatoren, die nicht näher definiertes Aluminiumoxid als Trägermaterial enthalten, wird bei der selektiven Reduktion von Stickoxiden bei Temperaturen von 2500C und darüber gearbeitet.
Liegt aber die Temperatur des Gases, welches gereinigt werden soll, unter 25O0C, beispielsweise bei etwa 2000C, so reicht die Aktivität der bekannten V:O5/AI:OrKatalysatoren nicht aus, um ohne zusätzliches Erhitzen und beträchtliche Verringerung der Raumgeschwindigkeit bzw. des Durchsatzes zu einem annehmbaren Grad der Reinigung zu gelangen, wie er von den oben genannten gesetzlichen Vorschriften verlangt wird. Wenn die Temperatur des Gases, das behandelt werden soll, erhöht wird, beispielsweise auf 200 bis 250° C, so bedeutet dies zusätzlichen Energieverbrauch und die Notwendigkeit, den Durchsatz zu verringern. Dieses führt zu zusätzlichen Investitionskosten, weil dann der Umfang der Anlage vergrößert werden muß.
Es besteht somit Bedarf nach einem Katalysator, mit dem unmittelbar ein Abgasstrom, wie er beispielsweise aus den Absorptionskolonnen beim Salpetersäureverfahren austritt, bei einer Temperatur unterhalb 25O0C behandelt werden kann, um Stickoxide mit Hilfe von Ammoniak zu entfernen, ohne daß das Abgas zuvor erneut erhitzt werden muß, wobei die Reaktion in einem möglichst klein bemessenen Reaktor ausgeführt werden soll, um die Anlagekosten so gering wie möglich zu halten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit dem im Hauptanspruch angegebenen Katalysator gelöst.
Seine vorteilhafte Verwendung ist im Unteranspruch 2 angegeben.
Der Katalysator nach der Erfindung eignet sich zum Reinigen eines Gasstromes, welcher Stickoxide enthält und dessen Temperatur unter 25O0C liegt, durch Behandeln mit Ammoniak, bei hohen Durchsätzen von 7000 bis 20 000 (Volumen des Gases je Volumen des Katalysators und je Stunde).
Der Gasstrom, der gereinigt werden soll, ist typischerweise ein Abgasstrom aus einem Salpetersäureverfahren, allgemein bei einer Temperatur unterhalb 25O°C, der unter anderem Stickstoff, Sauerstoff in einer Menge
<>5 von allgemein 1,0 bis 10,0 Vol.-% sowie Stickoxide NO1 (NO + NOO in einer Menge von allgemein 0,030 bis 1,0 Vol.-%, insbesondere von 0,050 bis 0,200 VoI.-7» enthüll.
Der erfindungsgemäß vorgesehene Katalysatorträger umfaßt die Aluminiumoxid-Krislallmodifikation y, Θ, δ und a, wobei allgemein die Θ und δ Modilikalionen überwiegen.
In der beigefügten Zeichnung sind die Programme von zwei repräsentativen Aluminiumoxid-Trägern A und B dargestellt, die mit dem Quecksilber-Porosimeter bestimmt und mit einem Bezugsträger C verglichen wurden. Der Träger A weist ein Volumen der Poren mit Durchmesser> 100 nm von mehr als 30 ml/100 g, ein Voluman der Poren mit Durchmesser >30 nm von 43 mi/100 g und eine Oberfläche von 120 nr/g auf. Im Träger B beträgt das Volumen der Poren mit Durchmesset 100 nm 60 ml/100 g, das Volumen der Poren wiit Durchmesser >30 nm 68 ml/100 g und die Oberfläche des Trägers 150 nr/g.
Der Katalysator wird in an sich bekannter Weise durch Imprägnieren des porösen Trägermaterials mit einer Lösung einer Vanadiumverbindung, die durch Brennen das Metalloxid liefert, hergestellt. Beispielsweise kann die Vanadiumverbindung, von der ausgegangen wird, ein Vanadiumoxid sein, eine Vanadiumkomplexverbindung wie Vanadyloxalat oder ein Salz wie Ammomummetavanadat. Die bevorzugte Vanadiumverbindung ist ein wasserlösliches Salz.
Beispielsweise wird eine wäßrige Lösung der Vanadiumverbindung mit dem granulierten Aluminiumoxid-Träger vermischt, um diesen zu imprägnieren, und zwar in solchen Mengenverhältnissen, daß der Endgehalt von V2O5 im Katalysator innerhalb der oben angegebenen Grenzen liegt, und der imprägnierte Träger dann getrocknet und während etwa 6 Stunden bei einer Temperatur von etwa 4000C gebrannt.
Vorzugsweise verwendet man als Imprägnierlösung, welche die Vanadiumverbindung enthält, eine Lösung, die durch Auflösen von Vanadiumpentoxid in einer Oxalsäurelösung erhalten worden ist.
Für die Entfernung von Stickoxiden aus einem Gasstrom wird der Katalysator in einem geeigneten Reaktor als Festbett oder Fließbett angeordnet. Allgemein beträgt die Temperatur der Gase, die behandelt werden sollen, 180 bis 250°C, vorzugsweise 190 bis 2500C. Die eingehaltene Temperatur hängt von dem Gasdurchsatz ab. Es kann auch bei Temperaturen bis 4000C gearbeitet werden. Außerhalb des Intervalls von 180 bis 4000C erfolgt vorzugsweise vor der Reaktion der Stickoxide mit Ammoniak die Bildung von Ammoniumnitrat oder die Reaktion von Sauerstoff mit Ammoniak.
Der Durchsatz der Gase, welche behandelt werden sollen, hängt natürlich von der Katalysatortemperatur ab, wobei bei einem vorgegebenen Ergebnis eine höhere Arbeits- oder Betriebstemperatur einen stärkeren Durchsatz ermöglicht. Üblicherweise beträgt der Durchsatz bei den oben angegebenen Temperaturintervallen 5000 bis 250 000, vorzugsweise 7000 bis 20 000 (Gasvolumen je Katalysatorvolumen und je Stunde).
Das Molverhältnis NH3/NOV hängt davon ab, wie weit der Gasstrom von NOV befreit werden soll und wie viel Ammoniak mit den behandelten Abgasen abgegeben werden darf; beide Parameter sind voneinander abhängig. Üblicherweise liegt das Molverhältnis unter 1,1 und vorzugsweise beträgt es 0,8 bis l,Oje nach dem angestrebten Umwandlungsgrad und Gehalt des Gases, welches behandelt wird, an NO,.
Der Druck des Gasstroms, der behandelt werden soll, begünstigt bei sonst gleichen Bedingungen die Umwandlung von ΝΟΛ. in N:. Der Druck kann 1 bis 20 bar betragen und liegt vorzugsweise bei 2 bis 12 bar.
Der Katalysator nach der Erfindung eignet sich besonders gut zur Behandlung von Abgasen, die bei der Herstellung von Salpetersäure mittels Oxidation von Ammoniak anfallen. Durch Anpassen der verschiedenen Parameter beim Inberührungbringen von Gas und Katalysator läßt sich somit ein Abgas erhalten, das den oben erwähnten gesetzlichen Vorschriften zur Verhinderung der Umweltverschmutzung entspricht.
Beispiele 1 und 2 und Vergleichsbeispiel
Ausgehend von drei Aluminiumoxid-Trägern A, B und C, wobei Träger C eine bekannter Träger zum Vergleich war, wurden drei Katalysatoren At, B, und C| hergestellt. Der Katalysator C| diente zum Vergleich. In der folgenden Tabelle 1 sind die Eigenschaften des Trägermaterials aufgeführt.
Tabelle 1
Eigenschaften der AI2O3-Träger
Porenvolumen Kristallmodifikation
Zur Herstellung der Imprägnierlösung der Vanadiumverbindvng wurde eim; wäßrige Oxalsäurelösung hergestellt durch Auflösen von 21 g Oxalsäure in 40 ml Wasser unter Rühren bei 800C. Sobald die Lösung klar war, wurden langsam 10,13 g Vanadiumpentoxid V:O5 zugegeben und die Zugabegeschwindigkeit so eingestellt, daß die zu starke Bildung von zu viel Schaum vermieden wurde. Nach beendeter Ziugabe wurde das Gemisch eine weitere Stunde bei 800C gehalten.
Träger Der Index Oberfläche Porenvolumen 43 Kristallmodifikation
m2 ml/100 g
0> 100 nm, >30nm 68
A 120 30 y, und δ.
Spuren von a
B 150 60 21 überwiegend 0,
wenig δ.
Spuren von a
C 278 20 γ, und
schlecht kristallisiertes
ι bedeutet tetragonal. Übergangs- AI2O3
Nach dem Abkühlen der Lösung wurden in einer Dragiertrommel 100 g Kugeln mit Durchmesset bis 6 mm aus dem Aluminiumoxid-Träger mit der Gesamtmenge der hergestellten Lösung imprägniert. Anschließend wurden die Kugeln im Ofen bei 140°C während 18 Stunden getrocknet und dann 2 Stunden bei 250°C und 3 Stunden bei 53O°C gebrannt.
Die Katalysatoren Ah B, und Cb hergestellt aus den entsprechenden Trägern A, B und C, enthielten:
Katalysator A, 8,5% V,O5
Katalysator B1 8% V2O,
Katalysator C, 9% V2O,
Die Katalysatoren wurden in einer Vorrichtung getestet, die hinsichtlich Druck und Durchsatz gesteuerte Zuleitungen für Stickstoff, NO und NO2 sowie Ammoniak und Luft aus Vorerhitzern für die verschiedenen Gase umfaßte. Der durch Mischen dieser Gase erhaltene Gasstrom wurde durch einen Festbett-Reaktor geführt, der in einem mit Thermostat versehenen Mantel angeordnet war, und anschließend durch eine Falle geleitet, die !5 Phosphorsäure enthielt. Schließlich wurden die verschiedenen Komponenten des Abgases in einer Lumineszenz-Meßapparatur bestimmt.
Dann wurde der Umwandlungsgrad TT berechnet.
-_ = NOV zugeführt - NO1 abgeführt 0/
NOV zugeführt
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 zusammengefaßt; gearbeitet wurde mit jeweils dem gleichen Gas, das 0,2 Vol.-% NOV und 3% Sauerstoff enthielt, bei einem Durchsatz von 20 000 (Gasvolumen je Katalysatorvolumen und je Stunde), einer Temperatur des Katalysatorbettes von 230° C und einem Druck des Gases, das behandelt werden sollte von 2 bar absolut. Es wurde mit 2 verschiedenen Werten für das Molverhältnis von NHj/NO., gearbeitet.
Tabelle 2
Katalysator Molverhältnis
NHi/NO,		 Beispiel 3 Umwandlungsgrad
für NO ,. %
A, 0,9
1,1		 79
83
B1 0,9
1,1		 83,5
87,5
C1 0,9
1,1		 67
69
In diesem Beispiel wird der Einfluß des V2Os-Gehaltes im Katalysator auf den Umwandlungsgrad für NOx bei sonst gleichen Bedingungen gezeigt.
Es wurden drei Katalysatoren hergestellt mit dem Trägermaterial B des vorangegangenen Beispiels 2. Der Träger wurde wie in Beispiel 1 und 2 beschrieben imprägniert, so daß man drei Katalysatoren mit zunehmendem Gehalt an V2O, erhielt.
Diese Katalysatoren wurden wie in Beispiel 1 und 2 beschrieben unter folgenden Bedingungen geprüft:
Durchsatz 20 000 (Gasvolumen je Katalysatorvolumen und je Stunde)
Druck 2 bar absolut
Kataiysatorbett-Temperatur 23O°C
Molverhältnis ΝΗ,/ΝΟ, 1,1
Die Ergebnisse sind in folgender Tabelle 3 zusammengefaßt.
Tabelle 3
V2O5
%		 in Katalysator NO, Umwandlungsgrad
%
8
10
15		 88
91
93
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Katalysator auf der Basis von Aluminiumoxid als Träger und Vanadiumoxid in einem Anteil von 0,5 bis 20 Gew.-% des Katalysators als katalytisch wirksamer Komponente, erhältlich durch Imprägnieren eines Aluminiumoxidträgers mii einer Vanadiumverbindung, anschließendes Trocknen und Brennen, dadurch gekennzeichnet, daß zu seiner Herstellung ein Aluminiumoxidträger, der die kristallinen Modifikationen y, Θ und δ sowie spurenweise die Phase α umläßt, mit einer Gesamtoberfläche von 90 bis 150 nr/g, einem Volumen der Poren mit Durchmesser über 100 nm zwischen 25 und 70 ml/i00 g, einem Volumen der Poren mit Durchmesser über 30 nm von 43 bis 70 ml/100 g und einem Gesamtporenvolumen von 80 bis 120 ml/100 g, verwendet worden ist.
2. Verwendung des Katalysators nach Anspruch 1 zum Entfernen von Stickoxiden aus Abgasen durch Reduktion mit Ammoniak in Anwesenheit von Sauerstoff.
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