DE3313332A1 - Mischungen von optischen aufhellern zum aufhellen von polyvinylchlorid - Google Patents

Mischungen von optischen aufhellern zum aufhellen von polyvinylchlorid

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DE3313332A1 DE19833313332 DE3313332A DE3313332A1 DE 3313332 A1 DE3313332 A1 DE 3313332A1 DE 19833313332 DE19833313332 DE 19833313332 DE 3313332 A DE3313332 A DE 3313332A DE 3313332 A1 DE3313332 A1 DE 3313332A1
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    • D06L4/60—Optical bleaching or brightening
    • D06L4/65—Optical bleaching or brightening with mixtures of optical brighteners

Description

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 83/F057 Dr.OT/Pa
Mischungen von optischen Aufhellern zum Aufhellen von .Polyvinylchlorid
Aus den deutschen Patentschriften 1 237 124 und 2 011 552" ist bereits die Verwendung von 1,3-Diphenylpyrazolderivaten zum Aufhellen von Fasern aus.Polyamid und Polyacrylnitril bekannt. Es wurde nun gefunden, daß sich die optischen Aufheller dieses Typs in Mischung mit anderen optischen Aufhellern zum Aufhellen von Polyvinylchlorid in der Masse eignen, wobei deutliche Synergismen zu beobachten sind.
Gegenstand der Erfindung sind Mischungen von optischen Aufhellern bestehend aus 1 bis 99 Gew.-% einer Verbindung der Formel 1
<Y)m
v-y (1)
worin R C1-C,-Alkyl, C1-C,-Hydroxyalkyl, C1-C.-Alkoxy-Ib Ib 14
C1 -C,-alkyl, C -C.-Alkylthio-C-C" -alkyl, C.-C,-Aminoalkyl, Ib Ib Ib Ib
C1-C^-Alkylamino-C,-C,-alkyl, C1-C,-Dialkylamino-C1-C,-Ib Ib Ib Ib
alkyl, Amino, C1-C^-Alkylamino oder C-C-.-Dialkylamino,—
Ib Ib
Y C.-C,«Alkyl, Chlor, Brom oder Wasserstoff und m eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeuten,
und 99 bis 1 Gew.-% einer Verbindung der folgenden Formeln 2 bis 8
30
J (2)
COPY
(3)
CH = CH
OCH.
= CH-// VJ
NC-// V-CH=CH
= CH-/
(6)
CH = CH —V V— CH =
CN
CN
CN
oder jeweils 99 bis T Gew.% eines Gernischs bestehend 15 bis 28 Gew. % einer Verbindung der Formel
aus
P A-CH = CH-/ VcH=CH
CN
15 bis 28 Gew. % einer Verbindung der Formel
CH -CH -/VCH- CH
CN
CN
und 44 bis 70 Gew.% einer Verbindung der Formel
NC -/ Λ- CH — CH -/ VcH
eines Gemischs bestehend aus
15 bis 28 Gew.% einer Verbindung der Formel
NC
'/ W- PH = CM-J/ V PH =
CN,
15 bis 28 Gew.% einer Verbindung der Formel
Vv ^,TT -=r CH
CH = Cl
CN CN
und 44 bis 70 Gew.% einer Verbindung der Formel
NC
CH -CH
CH
CN
oder eines Gemischs bestehend aus ,
15 bis 28 Gew.% einer Verbindung der Formel
=CH-/' ACH=
CH =CH
CH= CH
CN
CN
COPY
15 bis 28 Gew.% einer Verbindung der Formel
und 44 bis 70 Gew.% einer Verbindung der Formel
CH rr CH u
Von den Verbindungen der Formel 1 sind diejenigen bevorzugt, bei denen R Hydroxyethyl, Amino, Aminoethyl oder Dimethylaminoethyl bedeutet sowie diejenigen Verbindungen der folgenden Formel 1 a
(1 a)
SO2R
worin R1 Wasserstoff oder Chlor und R„ Wasserstoff oder C -C--Alkyl bedeutet. Vorzugsweise enthalten die Mischungen 1 bis 30 Gew.-% eines Aufhellers der Formel 1 und entsprechend 99 bis 70 Gew.-% eines Aufhellers der Formel 2 bis 8 bzw. der beschriebenen Mischungen' von stellungsisomeren Bis-cyano-styryl-benzol-Verbindungen. Im einzelnen richtet sich das Mischungsverhältnis nach der gewünschten Nuance. So erhält man mit zunehmendem Anteil eines Aufhellers der Formel 1 eine mehr rote Nuance, während mit · zunehmendem Anteil der anderen Aufheller die Nuance mehr
in den blaustichigen Bereich verschoben wird. Bei den Mischungen im Anschluß an die Formel 8 handelt es sich um statistische Gemische von drei verschiedenen stellungsisomeren Verbindungen, wie sie bei der Synthese anfallen könnenT Diese Synthese ist beispielsweise in der Europäischen Patentschrift 23 028 beschrieben.
Die erfindungsgemäßen Mischungen eignen sich sehr gut zum optischen Aufhellen von Polyvinylchlorid. 10
Sie können zusammen mit weiteren Kunststoffadditiven eingesetzt werden, wie z.B. Pigmenten in Form von Kreide, Titandioxid, Zinksulfid u.a., Lichtschutzmitteln, Gleitmitteln, Haftmitteln, Antioxidantien oder Weichmachern. Die Menge der eingesetzten Hilfsmittel ist für die Aufheller unkritisch und richtet sich nach den Anforderungen der Kunststoffverarbeitung. So hat es sich beispielsweise gezeigt, daß mit den erfindungsgemäßen Mischungen hervorragende Lichtechtheiten erzielt werden ohne wesentliche Beeinflussung der Aufhellungseffekte, wenn in Gegenwart von Lichtschutzmitteln des Typs der sterisch gehinderten Amine gearbeitet wird. Hier können die Lichtechtheitswerte bei PVC bis zu zwei Noten verbessert werden. Die Aufhellungseffekte der erfindungsgemäßen Mischungen können noch gesteigert werden, wenn in Gegenwart geringer Mengen von Nuancierfarbstoffen gearbeitet wird.
Vorteilhafterweise arbeitet man die erfindungsgemäße Aufhellermischung in die eines der zugesetzten Hilfsmittel ein, z.B. in Kreide, um die Dosierung zu erleichtern. Auch die Herstellung von Masterbatches, d.h. Aufhellerkonzentraten in PVC mit einem gehalt bis zu 2* % an Aufheller, ist möglich.
Die Mengen an der bescnriebenen Aufhellermischung in PVC richten sich nach dem gewünschten Weißgrad und dem Kunststoff typ. Transparentes PVC kann schon mit 1-20 ppm
' copy
-χ-
der Mischung deutlich aufgehellt werden, während bei pigmentierten Kunststoffen bis zu 500 ppm eingearbeitet
„--" werden können. Hier muß jedoch dem Sättigungsgrad des einzelnen Aufhellers Rechnung getragen werden.Die Aufheller der Formel 1 selbst haben ein ausgezeichnetes Aufbauvermögen, wobei selbst noch Mengen von 500 ppm und mehr keinerlei Sättigungseffekt aufweisen. Die Sättigungsgrenze wird hier durch die Mischungskomponenten der Formeln 2-8 vorgegeben.
.
Beispiel 1
72,5 Teile Polyvinylchlorid-Pulver j
23,8 Teile Di-2-ethylhexyl-phthalat 2,0 Teile Titandioxid
1,5 Teile Barium-Cadmium-Stabilisator
0,2 Teile Gleitmittel auf Montanwachsbasis und insgesamt 0,001 Teile Aufheller wie in den nachfolgenden Tabellen aufgeführt, wurden mit einem Rollbock homogenisiert. 20
Das Gemisch wurde dann auf einem Walzenstuhl zwischen polierten, geheizten Stahlwalzen durch Friktion plastifiziert. Zeit: 10 Minuten, Temperatur: 160°C.
Anschließend walzte man zu einer etwa 0,5 mm dicken Folie aus, die man abzieht und deren Weißgrad man an mehreren Stellen mißt und mittelt. Die so ermittelten Weißgrade (nach Ciba-Geigy) sowie die entsprechenden Nuancen sind für verschiedene Mischungsverhältnisse in den folgenden Tabellen zusammegefaßt.
Als Verbindungen unter der Formel 1 wurden die Aufheller mit der folgenden Konstitution eingesetzt:
Cl
(1 a)
Cl
(1 b)
<f»J
-y-
Aufheller" (few.-Teile Aufheller Gew.-Teile Weißgrad e.g. Nuance
1 a 10 — — 148 - 0.2 B
1 a 9 2 1 152 0.2 B -
1 a 7 2 3 156 0.4 B,-
1 a 5 2 5 159 0.7 G
1 a 3 2 7 161 0.8 G
1 a 1 2 9 162 1 .0 G
- - 2 10 162 1 .1 G
1 a 10 - - 148 - 0.2 B
1 a 9 3 1 153 0.0 B
1 a 7 3 3 155 0.3 B
1 a "5 3 5 160 0.7 G
1 a 3 3 7 162 0.7 G
1 a 1 3 9 163 1.0 G
- - 3 10 162 1 .2 G
1 a 10 - - 149 - 0.2 B
1 a 9 4 1 157 0.0 B
1 a 7 4 3 163 0.1 B
1 a 5 4 . 5 169 0.2 B
1 a 3 4 7 173 0.4 B
1 a 1 4 9 178 0.4 B
— - 4 10 17 0.5 G
1 a 10 — - 148 - 0.2 B
1 a 9 5 1 155 0.1 B~
1 a 7 5 3 163 0.3 B
1 a 5 5 5 170 0.4 B
. 1 a 3 5 7 176 0.7 G
1 a 1 5 9 180 0.9 G
- - 5 10 178 1 .0 G
33Ί3332
Aufheller Gew.-Teile Aufheller Gew.-Teile Weißgrad e.g. Nuance
1 a 10 — — 150 - 0.2 B
1 a 9 7 1 159 -. 0.1 B
1 a 7 7 3 167 - 0.1 B
1 a 5 7 5 175 0.1 B
1 a 3 7 7 180 0.2 B
1 a 1 7 9 183 0.4 B
- - 7 10 185 0.4 B
1 a 10 . . 152 - 0.2 B
1 a 9 6 1 160 - 0.0 B
1 a 7 6 3 169 + 0.3 G
1 a 5 6 5 172 0.5 G
1 a 3 6 7 178 0.7 G
1 a 1 6 9 181 0.9 G
- - 6 10 182 0.9 G
1 b 10 — 154 0.1 B
1 b 9 3 1 159 0.5 G
1 b 7 3 3 162 0.6 G
1 b 5 3 5 166 0.8 G
1 b 3 3 7 168 1.0 G
1 b 1 3 ' 9 170 1.0 G
- - 3 10 168 1.2 G
COPY

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Mischungen von optischen Aufhellern bestehend aus 1 bis 99 Gew.-% einer Verbindung der Formel 1
(Y)
(D
SO2R
worin R Cj-Cg-Alkyl, Cj-C6-Hydroxyalkyl, Cj-C.-Alkoxy-Cj-C6-alkyl, Cj-Cg-Alkylthio-^-Cg-alkyl, Cj-Cg-Aminoalkyl, Cj-Cg-Alkylamino-Cj-Cg-alkyl, Cj-Cg-Dialkylamino-Cj-Cg-alkyl, Amino, Cj-Cg-Alkylamino oder C^-Cg-Dialkylamino, Y C1-Cg-AIkIy, Chlor, Brom oder Wasserstoff und m eine ganze Zahl von 1 bis 3 bedeuten,
und 99 bis 1 Gew.-% einer Verbindung der folgenden Formeln 2 bis 8
(2)
(3)
/ V7/ \\ CH=^CH ff
OCH.
OCH.
(4)
COPV
-CH
CH.
(5)
NC —(' λ>—CH=CH-T VcH=CH-/ V"CN (6)
CN
CH = CH
-// V CH =
CN
CN
oder jeweils 99 bis 1 Gew.% eines Gemischs bestehend aus 15 bis 28 Gew. % einer Verbindung der Formel
NC-
CH=CH
CN
15 bis 28 Gew. % einer. Verbindung, der Formel
^ CH-/Λ
CN
CN
und 44 bis 70 Gew.% einer Verbindung der Formel
« ^- CH = CH -( V CH = CH
3 J I d J d Z
eines JGemischs bestehend aus
15 bis 28 Gew.% einer Verbindung der Formel
NC
- CH = CH-//V p» =
CN,
15 bis 28 Gew.% einer Verbindung der Formel
CH = CH
Λ— rn =
CH
CN ' CN
und 44 bis 70 Gew.% einer Verbindung der Formel
NC
= CH
CH = CH
CN
oder eines Gemischs bestehend aus
15 bis 28 Gew.% einer Verbindung der Formel
CH == CH-T Λ- CH = CH
CN CN
bis 28 Gew.% einer Verbindung der Formel
=■ CH
CN CN
und 44 bis 70 Gew.% einer Verbindung der Formel
CH rr CH
rrCH (/ \VCH=CH-^ XN
:N
COPY}" "
:N
yf- ·
2. Mischungen nach Anspruch 1 enthaltend eine Verbindung der Formel
SO2R worin R die in Anspruch 1 angegebene Bedeutung hat,
R1 Wasserstoff oder Chlor und R2 Wasserstoff oder bedeutet.
3. Mischungen nach Anspruch 1 bestehend aus 1 bis Gew.-% einer Verbindung der Formel 1 und 99 bis Gew.-% einer Verbindung der Formeln 2 bis
4. Verwendung der Mischungen nach Anspruch 1 zum Aufhellen von Polyvinylchlorid in der Masse.
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