DE32957C - Verfahren zur Gewinnung von den in der Thomasschlacke enthaltenen freien Basen neben einem Gemenge von Efsen - und Calciumphosphat mit Silicaten unter Wiedergewinnung des angewendeten Lösungsmittels - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE 16: Düngerbereitung.

angewendeten Lösungsmittels.

Die Thomas-Schlacke, d. h. ein künstliches Phosphat, enthält neben Phosphaten und Silicaten noch Kalk, Magnesia, Manganoxydul, Thonerde, Eisenoxydul als freie, an keine Säure gebundene Basen. Letztere von ersteren durch ein Lösungsmittel zu trennen und als feste Körper aus der Lösung wieder abzuscheiden und das Lösungsmittel gleichzeitig zu fernerem Gebrauch wieder herzustellen, ist der Zweck des nachstehenden Verfahrens.

Als Lösungsmittel dienen diejenigen Ammoniaksalze, deren saurer Bestandtheil mit den erwähnten fünf Basen wasserlösliche Salze bildet, wie Chlorammonium, essig- oder salpetersaures Ammoniak u. A. Zur Abscheidung der gelösten Stoffe dienen Ammoniak,- Luft und Kohlensäure.

i. Lösung der freien Basen (Kalk, Magnesia, Manganoxydul, Eisenoxydul und Thonerde).

Da die vollständige Lösung der freien Basen davon abhängt, dafs das Ammoniaksalz in grofsem Ueberschufs und in möglichst concentrirter Lösung zur Verwendung kommt, und ferner dafs keine Luft hinzutritt, und aufserdem dafs das freiwerdende Ammoniak sofort abdestillirt wird, so wird man in nachstehender Weise verfahren: Man füllt zunächst in einen Destillirapparat eine nahezu gesättigte Lösung des Ammoniaksalzes und erhitzt zur Vertreibung der Luft zum Sieden. Die Menge des Ammoniaksalzes mufs etwa fünffach äquivalent der Menge der in Lösung zu bringenden Basen sein. In einen zweiten Behälter mit Rührwerk bringt man die fein gepulverte Schlacke, rührt dieselbe . mit möglichst wenig Wasser an und erhitzt ebenfalls zum Kochen. Alsdann läfst man den Schlackenbrei in die heifse Ammoniaksalzlösung fliefsen und kocht, bis kein Ammoniak mehr überdestillirt. Nachdem sich das Ungelöste gesetzt hat, zieht man die klare Flüssigkeit ab. Man erhält einen festen Rückstand, welcher im trockenen Zustande neben ca. 76 pCt. Silicaten und Eisenphosphat etwa 24 pCt. Calciumphosphat enthält.

2. Gewinnung der gelösten Basen. In der Flüssigkeit befinden sich neben unzersetztem Ammoniaksalz, wie Chlorammonium oder Ammoniumacetat, die Chloride oder Acetate der gelösten Basen. Fügt man zu dieser Lösung das abdestillirte Ammoniak wieder hinzu, so fällt Thonerde- und Eisenoxydulhydrat.

Nachdem die Lösung vermittelst Filterpressen vom Niederschlage getrennt ist, läfst man Luft auf dieselbe einwirken und oxydirt auf diese Weise das Manganoxydul, welches dann als Hyperoxyd mit einem Theile des vorhandenen Kalkes abgeschieden wird.

In die abfiltrirte Flüssigkeit leitet man Kohlensäure und erhält dadurch den Kalk und kleine Mengen Magnesia als kohlensaure Salze. Etwa verloren gegangenes Ammoniak ersetzt man am besten durch Gaswasser.

3. Wiedergewinnung der Lösungsmittel. Bei sämmtlichen unter 2. angegebenen Abscheidungen, wie a) Fällung des Eisens und der Thonerde durch Wiederzusatz des ab-

destillirten Ammoniaks, b) Fällung des Mangans durch Luft, c) Fällung des Kalkes und der Magnesia durch Kohlensäure tritt das Ammoniak wieder an. die Stelle- der abgeschiedenen Basen, so dafs naturgemäfs das ursprünglich angewendete Ammoniaksalz regenerirt wird.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Aus den bei der Behandlung der Entphosphorungsschlacke mit Ammoniaksalzlösungen .erhaltenen Laugen die Gewinnung der Basen und Regenerirung des Lösungsmittels, indem:

   a) Thonerde und Eisenoxydul durch Zusatz des abdestillirten Ammoniaks,

   b) Mangan durch Luftzuführung bei Gegenwart von freiem Ammoniak,

   Kalk und Magnesia in ammoniakalischer Lösung durch Einheiten von Kohlensäure gefällt werden, bei welchen Operationen die ursprüngliche Ammoniaksalzlösung wieder . hergestellt wird. .