DE3235425A1 - Magnetisches aufzeichnungsmedium und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Magnetisches aufzeichnungsmedium und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
GLAWE, DELFS, MOLL & PARTNER
Hitachi Maxell, Ltd. Osaka-fu, Japan
Magnetisches Aufzeichnungsmedium und Verfahren zu seiner Herstellung
Patentanwälte;. 3235A25
EUROPEAN PATENTATTORNEYS
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RlCHARO QLAWE
DR.HNG. |
KLAUS DELFS
DIPU-ING. |
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WALTER MOLL
DIPL-PHYS. DH. RER. NAT. OFF. BEST. DOLMETSCHER |
ULRICH MENGDEHL
DIPL-CHEM. DR. RER. NAT. HEINRICH NIEBUHR DIPL-PHYS. DR. PHIL HABIL |
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BOOO MÜNCHEN 26
POSTFACH 162 LIEBHERRSTR. 20 TEL. (089) 226548 TELEX S 22 505 SPEZ TELECOPIER (089) 223938 |
2000 HAMBURG 13
POSTFACH 25 70 ROTHENBAUM- CHAUSSEE 58 TEL (040) 4 TO 20 08 TELEX212921SPEZ |
| MÜNCHEN | |
| A 15 |
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmedium,
vorzugsweise für hohe Aufzeichnungsdichte, welches azikulare (nadeiförmige) magnetische, kobalt-dotierte Eisenoxidteilchen
mit einem Fe /Fe +-Verhältnis, einer kristallinen magnetischen Anisotropie und mit gleichförmiger
Teilchengröße enthält. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Mediums.
Es ist ein magnetisches Aufzeichnungsmedium wie z.B.
ί.
ein Magnetband bekannt, bei dem zur Verbesserung der magnetischen Eigenschaften die nadeiförmigen magnetischen Teilchen
in der magnetischen Schicht in Längsrichtung des Bandes orientiert sind. Bei einem derartigen Aufzeichnungsmedium
mit in Längsrichtung orientierten nadeiförmigen magnetischen Teilchen ergeben sich jedoch Probleme bei Aufzeichnungen
mit hoher Aufzeichnungsdichte. Aufgrund der Ausnutzung der Magnetisierung in der Längsrichtung wird
bei Erhöhung der Aufzeichnungsdichte des Signals auch das diamagnetische Feld in dem magnetischen Aufzeichnungsmedium
verstärkt, wodurch sich eine Verschlechterung der Magnetisierung und damit Schwierigkeiten beim Detektieren
des Aufzeichnungssignals ergeben.
Die bekannten magnetischen Eisen-Kobalt-Oxidteilchen,
die für die Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums geeignet sind, werden gewöhnlich hergestellt durch
Auflösen einer Eisenverbindung und einer Kobaltverbindung in Wasser, Hinzufügen eines Alkali, um Eisen-Kobalt-Copräzipitate
zu bilden, Oxidieren der Copräzipitate zum Erzeugen von kobalthaltigen Goethit-Teilchen, Dehydrieren
der Goethit-Teilchen durch Erhitzen in Luft, um sie in oG-Hämatitteilchen umzuwandeln, Reduzierung dieser Teilchen
durch Erhitzen in einem Wasserstoffgasstrom und anschlies-
sendes Oxidieren zur Gewinnung der magnetischen kobaltdotierten Eisenoxidteilchen. Bei diesem bekannten Verfahren
werden bei dem Verfahrensschritt zur Herstellung der Goethit-Teilchen verschiedene Atome von Kobalt und
Eisen in Form einer Verbindung gemeinsam ausgefällt, und es ist dabei schwierig/ Goethit-Teilchen mit geeigneter
Teilchengröße und geeignetem Achsenverhältnis herzustellen. Deshalb haben auch die magnetischen, kobaltdotierten Eisenoxidteilchen,
die durch Reduzieren und Oxidieren der kobalthaltigen Goethit-Teilchen gewonnen werden, keine
gleichförmige Verteilung der Teilchenform und sind deshalb als Material für ein magnetisches Aufzeichnungsmedium
für hohe Aufzeichnungsdichte weniger geeignet.
Es wurde nun gefunden, daß geeignete magnetische Teilchen
erhalten werden können durch Dispergieren von magnetischen Eisenoxidteilchen in einer Kobaltionen enthaltenden
wässrigen Lösung und anschließendes Bilden einer Schicht von Eisenoxid, die das Kobalt an der Oberfläche
der Eisenoxidteilchen enthält. Aber auch bei diesem Verfahren ist es dann, wenn die magnetischen Teilchen einen
hohen Anteil an Eisen (II)-Ionen enthalten, kaum möglich, die gewünschten magnetischen kobaltdotierten Eisenoxidteilchen
mit vollständiger kristalliner magnetischer An-
isotropie zu erhalten, und bei einem aus solchen Teilchen . hergestellten magnetischen Aufzeichnungsmedium sind die
magnetischen Komponenten in Vertikalrichtung nicht ausreichend um bei kurzen Wellenlängen ein hohes Ausgangssignal
zu erhalten. Als Ergebnis weiterer sehr eingehender Untersuchungen wurde nun gefunden, daß wenn Eisenoxidteilchen
mit einem Verhältnis von Eisenfll) zu Eisen (Uli·
Ionen von 0,05 oder weniger verwendet und gleichförmig innerhalb der Teilchen mit Kobalt dotiert werden, man
azikulare magnetische kobaltdotierte Eisenteilchen erhält, die eine kristalline magnetische Anisotropie sowie gleichförmige
Form aufweisen, und daß man durch Verwendung solcher Teilchen als magnetische Beschichtung ein magnetisches
Aufzeichnungsmedium erhalten kann, welches in Vertikalrichtung der Magnetschicht ein Squareness-Verhältnis von
0,6 oder mehr und ein Orientxerungsverhältnis (Squareness-Verhältnis in Vertikalrichtung zu Squareness-Verhältnis
in Längsrichtung) von 0,7 oder mehr aufweist, wodurch ausreichende vertikale magnetische Komponenten in der
Magnetschicht erhalten werden und sich ein wesentlich verbessertes Aufzeichnungsverhalten im Bereich hoher Aufzeichnungsdichte ergibt, so daß das Medium für Aufzeichnungen
mit kurzer Wellenlänge wie z.B. 1U oder weniger sowie auch für lange Wellenlängen verwendet werden kann.
f.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes magnetisches Aufzeichnungsmedium speziell für hohe
Aufzeichnungsdichte, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen magnetischen Aufzeichnungsmediums bzw.
zur Herstellung der dafür geeigneten magnetischen, kobaltdotierten Eisenoxidteilchen anzugeben.
Das verbesserte magnetische Aufzeichnungsmedium gemäß
der Erfindung wird hergestellt unter Verwendung bestimmter magnetischer kobalthaltiger Eisenoxidteilchen. Diese erfindungsgemäß
verwendeten Teilchen sind azikulare (nadeiförmige) magnetische Eisenoxidteilchen mit kristalliner
magnetischer Anisotropie, gleichmäßiger Form und einem Fe /Fe -Verhältnis von 0,05 oder weniger, wobei die Teilchen
gleichförmig mit Kobalt dotiert sind.
Solche Teilchen können erfindungsgemäß auf folgende Weise
hergestellt werden: Dispergieren von Impfkeimen in Form
von magnetischen Eisenoxidteilchen in wässriger Lösung, die Kobaltionen enthält (vorzugsweise in einer Menge von 0,01
bis 0,5 Mol/Liter); Hinzufügen einer Alkaliverbindung (z.B. Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid) zur Bildung einer Schicht
aus kobaltenthaltendem Eisenoxid auf den Impfkeimen; Abtrennen
der so gebildeten Teilchen durch Filtrieren, Waschen
/Ιϋ-
mit Wasser und Trocknen; Erhitzen der Teilchen in einer nichtoxidierenden Atmosphäre {z.B. unter Stickstoffgas)
bei einer Temperatur von 3000C oder höher; anschließend
Oxidieren der Teilchen durch Erhitzen auf eine Temperatur von 2000C oder höher in einer oxidierenden Atmosphäre {z.B.
Luft), wodurch die Kobaltionen gleichmäßig in die Eisenoxidteilchen difundiert und diese gleichmäßig dotiert werden.
Wenn die Eisenoxidteilchen mit einer auf den Kernen gebildeten Schicht aus kobalthaltigem Eisenoxid zuerst
in einer nichtoxidierenden Atmosphäre bei 3000C oder mehr
wärmebehandelt und anschließend in einer oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 2000C oder mehr oxidiert
werden, erhält man magnetische Teilchen mit dem gewünschten Fe /Fe -Verhältnis. Wenn magnetische Teilchen mit einem
FE /Fe -Verhältnis von mehr als 0,05 verwendet und mit Kobalt dotiert werden, erhält.man jedoch Teilchen, die
nicht die gewünschte kristalline magnetische Anisotropie aufweisen, und das Produkt hat unzureichende magnetische
Komponenten in Vertikalrichtung.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung werden nach der Ausbildung einer Schicht aus kobaltenthaltendem Eisenoxid
auf der Oberfläche der Impfteilchen aus Eisenoxid die Teilchen in eine nichtoxidierende Atmosphäre gegeben, um eine
6 -
/In.
Abnahme der Eisen (II)- r(Fe ) , die in den Teilchen vorhanden
und leicht gegen Kobaltionen austauschbar sind, zu verhindern. Danach werden die Teilchen auf eine Temperatur
von 3000C oder höher erhitzt, um die Eisen (II)-Ionen durch Kobaltionen zu ersetzen. Die erhaltenen Teilchen
in denen Kobaltionen ausreichend und gleichförmig difundiert und substituiert sind, werden dann in einer
oxidierenden Atmosphäre auf eine Temperatur von 2000C oder höher erhitzt, wodurch die überschüssigen Eisen
(II)-Ionen vollständig in Eisen (III)-Ionen umgewandelt und die substituierten Kobaltionen in den Teilchen fixiert
werden, wodurch man Teilchen mit einem Verhältnis Fe /Fe von 0,05 oder weniger erhält.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind die Teilchenform, das Achsenverhältnis, die Teilchengröße usw. der
erhaltenen magnetischen Teilchen nahezu dieselben wie bei den Ausgangsteilchen aus magnetischem Eisenoxid,
die in der wässrigen Lösung dispergiert werden. Man kann daher die gewünschten gleichförmigen magnetischen
Teilchen in einfacher Weise dadurch erhalten, daß man für die magnetischen Ausgangsteilchen geeignete magnetische
Eisenoxidteilchen mit gewünschter Form, Achsenverhältnis, Teilchengröße usw. wählt.
COPY
Die Ausgangsteilchen aus magnetischem Eisenoxid sind vorzugsweise azikulare (nadeiförmige) Teilchen mit einer
Teilchengröße von 0,3yUoder weniger und einem Achsenverhältnis
von 3 : 15, vorzugsweise Teilchen mit gleichförmiger
Teilchengröße und gleichförmigem Achsenverhältnis· Vorzugsweise haben die Teilchen eine solche Verteilung,
daß 70 % oder mehr der Teilchen in dem Bereich von - 20 % der Durchschnittswerte der Teilchengröße und des Achsenverhältnisses
liegen. Derartige gleichförmige magnetische Teilchen können hergestellt werden durch ein bekanntes Verfahren,
wie es z.B. beschrieben ist in IEEE Trans. Magn., Mag-9, Seiten 185-188, 1973 und in IEEE Trans. Magn., Mag-8,
Seiten 426-427, 1972.
Der Kobaltgehalt der magnetischen Exsenoxidteilchen ist vorzugsweise im Bereich von 3-15 Gewichts-%, bezogen auf
das Gesamtgewicht der magnetischen Teilchen. Ferner haben die azikularen magnetischen kobaltdotierten Exsenoxidteilchen
mit kristalliner magnetischer Anisotropie vorzugsweise eine Teilchengröße von 0,3Ltoder weniger. Bei einer Teilchengröße
von mehr als 0,3JU/ hat ein mit diesen Teilchen hergestelltes
Magnetband keine glatte Oberfläche, wie sie zur Erzielung eines höheren Ausgangssignals bei kurzen Wellenlängen
erwünscht ist.
8 —
Das magnetische Aufzeichnungsmedium, z.B. Magnetband, gemäß der Erfindung wird hergestellt durch Aufbringen von
azikularen magnetischen kobalthaltigen Eisenoxidteilchen mit kristalliner magnetischer Anisotropie und einem
2+ 3+
Fe /Fe -Verhältnis von 0,05 oder weniger auf einen Trägerfilm zusammen mit einem Bindemittel und anderen üblichen
Zusätzen (z.B. organischen Lösungsmittel) z.B. mittels eines Gravüre-Beschichtungsverfahrens (Tiefdruck-Auftragverfahrens)
und anschließendes Trocknen. Das erhaltene magnetische Aufzeichnungsmedium hat vorzugsweise ein
Squareness-Verhältnis in Vertikalrichtung der magnetischen Schicht von 0,6 oder mehr und ein Orientierungsverhältnis (Squareness-Verhältnis in Vertikalrichtung zu Horizontalrichtung)
von 0,7 oder mehr. Wenn das Squareness-Verhältnis in Vertikalrichtung weniger als 0,6 und das
Orientierungsverhältnis weniger als 0,7 ist, erhält man ein nichtzufriedenstellendes Ausgangssignalniveau bei
kurzen Wellenlängen wie z.B. 1iA.oder weniger.
Das magnetische Aufzeichnungsmedium mit einem Squareness-Verhältnis
in Vertikalrichtung von 0,6 oder mehr und einem Orientierungsverhältnis von 0,7 oder mehr hat eine
ausreichende remanente Magnetisierung in Vertikalrichtung und kann in zufriedenstellender Weise Aufzeichnungen bei
— 9 —
AH.
kurzer Wellenlänge wie z.B. 1^U. oder weniger sowie auch bei
langen Wellenlängen verwendet werden. Aufgrund der azikularen
Form der magnetischen Teilchen hat das magnetische Aufzeichnungsmedium außerdem einen geringeren Abfall der
Magnetisierung beim Erhitzen.
Als Bindemittel für die Herstellung des magnetischen Aufzeichnungsmediums kommen alle üblichen Bindeharze, wie
z.B. Vinylchlorid-Vinylacetatcopolymere, Polyvinylbutyral, Polyurethanharze, Nitrozellulose od. dgl. in Frage. Als
organisches Lösungsmittel können verwendet werden alle üblichen organischen Lösungsmittel, wie z.B. Toluol,
Methylisobutylketon, Methyläthylketon, Zyklohexanon, Tetrahydrofuran, Äthylacetat od. dgl., die jeweils alleine
oder in Kombination verwendet werden können.
Für die Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmediums werden die magnetischen kobaltdotierten Eisenoxidteilchen
in Form einer magnetischen Beschichtungsmasse oder Farbe verwendet, die durch Mischen der magnetischen
Teilchen mit einem Bindeharz und einem organischen Lösungsmittel und gegebenenfalls weiteren üblichen Zusätzen, wie
z.B. Dispergiermittel, Schmiermitteln, Poliermitteln, Antistatischen Mitteln od. dgl. hergestellt wird.
- 10 -
Die Erfindung wird durch die vorliegenden, nicht einschränkenden
Beispiele erläutert.
^T-Fe2O3~Teilchen (durchschnittliche Teilchengröße 0,3
(80 % oder mehr zwischen 0,25 und 0,35LL), durchschnittliches Axialverhältnis 8 (80 % oder mehr zwischen 7 und 9) ,
Menge 1,000 g) werden in einer wässrigen Lösung (5 Liter) von Kobaltsulfat (CoSO4-VH2O) (1,2 Mol) und Eisen (Ei-SuIfat
(FeSO4.7H2O) (3,6 Mol) dispergiert. Hierzu wird eine wässrige
Lösung (5 Liter ) von Natriumhydroxid (28,8 Mol) gegeben. Die Mischung wird auf 45° erhitzt und 6 Stunden lang
bei dieser Temperatur gerührt. Nach der Reaktion werden die erhaltenen magnetischen Teilchen mit Wasser gut gewaschen
und getrocknet. Die Teilchen werden unter Stickstoffgas 2 Stunden lang auf 4500C erhitzt und dann in Luft
1 Stunde lang bei 3000C oxidiert, so daß man kobaltdotierte
Eisenoxidteilchen erliält.
Die auf diese Weise erhaltenen magnetischen kobaltdotierten Eisenoxidteilchen sind azikulare magnetische Teil-
2+ 3 + chen mit folgenden Daten: Fe /Fe :0,005, Kobaltgehalt
5 Gewichts-%, Koerzitivkraft (Hc): 850 örsted, maximale
- 11 -
Magnetisierung (^"s) : 72 emu/g, und Squareness-Verhältnis
(Cr/<rs) :0,72. Die Beobachtung der Teilchen im Elektronenmikroskop
(Vergrößerung 10 ) zeigt, daß etwa 70 % der Teilchen eine Teilchengröße von 0,25 - 0,35yUund etwa
5 80 % der Teilchen ein Achsenverhältnis (Längen-Breitenverhältnis) von 6-10 haben.
Mit diesen magnetischen kobaltdotierten Eisenoxidteilchen wurde eine magnetische Auftragsmasse der folgenden
Formulierung hergestellt, wobei die Bestandteile 3 Tage 10 lang in einer Kugelmühle gut gemischt wurden.
Bestandteile Menge
Co-dotierte V"-Fe2O_-Teilchen 750 Gew.-Teile
VAGH (Vinylchlorid-vinylacetat-vinylalkohol-copolymer,
125 " " hergestellt von U.C.C. in USA
Pandex T-5250 (Urethanelastomer, .._..
hergestellt von Dainippon Ink Co.)
Colonate L (trifunktionale niedermolekulare Isocyanat-Verbindung,
hergestellt von Nippon Polyurethane Kogyo, K.K.)
- 12 -
Bestandteile Menge
n-Butylstearat 15 Gew.-Teile
Methylisobutylketon 600 " "
Toluol 600 "
Die so erhaltene magnetische Auftragsrciasse oder Farbe
wurde auf einen Trägerfilm aus Polyester (Dicke: 12^)
aufgetragen und dann getrocknet zur Bildung einer magnetischen Schicht (Dicke: 3^Lt im trockenen Zustand).
Nach dem Kalandern der magnetischen Schicht zur Bildung einer glatten Oberfläche wird der beschichtete Film zu
einem Magnetband von vorgeschriebener Breite geschnitten.
In gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben, jedoch mit 0,9 Mol Kobaltsulfat, 2,7 Mol Eisen II-Sulfat
und 21,6 Mol Natriumhydroxid werden magnetische kobaltdotierte Eisenoxidteilchen erhalten, die azikulare magnetische
Teilchen mit folgenden Daten sind: Teilchengröße
- 13 -
(lange Achse): 0,31λ; Achsenverhältnis (lange Achse/kurze
Achse): 8; Fe /Fe :0,002; Kobaltgehalt: 4 Gew.-%; Koerzitivkraft (Hc): 720 Örsted; maximale Magnetisierung
( s) : 72 emu/g; und Squareness-Verhältnis (°"r/ s):0,72.
Mit den auf diese Weise erhaltenen magnetischen kobalthaltigen Eisenoxidteilchen wird in gleicher Weise wie in
Fig. 1 beschrieben ein magnetisches Band hergestellt.
In gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben, jedoch mit 1,5 Mol Kobaltsulfat, 4,5 Mol Eisen (I])-Sulf at und 36 Mol
Natriumhydroxid werden magnetische kobaltdotierte Eisenoxidteilchen erhalten, welche azikulare magnetische Teilchen
mit folgenden Daten sind: Teilchengröße (lange Achse): 0,3n^ Achsenverhältnis (lange Achse/kurze Achse): 8;
Fe2+/Fe3+:0,005, Kobaltgehalt: 6 Gew.-%; Koerzitivkraft
(Hc) 920 örsted; maximale Magnetisierung (^s):73 emu/g
und Squareness-Verhältnis (er/ffs):0,73 (=Rechteckigkeitsverhältnis).
Aus den so erhaltenen magnetischen kobaltdotierten Eisenoxidteilchen
wird in gleicher Weise wie in Beispiel 1 ein magnetischen Band hergestellt.
- 14 -
In gleicher Weise wie in Fig. 1 beschrieben, jedoch mit Y^-Fe-CU-Teilchen (Teilchengröße: 0,2j&, Achsenverhältnis:3)
als Ausgangsmaterial, werden magnetische kobaltdotierte Eisenoxidteilchen hergestellt, die azikulare magnetische
Teilchen mit folgenden Daten sind: Teilchengröße (lange Achse): 0,2M-, Achsenverhältnis (lange Achse/kurze Achse) :3;
Fe2+/Fe3+:0,002 ; Kobaltgehalt: 5 Gew.-%; Koerzitivkraft
(Hc):830 örsted; maximale Magnetisierung (^"s):70 emu/g;
Squareness-Verhältnis ( r/^s):0,71.
Aus den so erhaltenen magnetischen kobaltdotierten Eisenoxidteilchen wird wie in Beispiel 1 beschrieben ein
magnetisches Band hergestellt.
Die gleichen jf-Fe-O^Teilchen (1,000 g) wie in Beispiel
1 verwendet, werden dispergiert in einer wässrigen Lösung (2 Liter) von Kobaltchlorid (0,7 Mol), und es wird
eine wässrige Lösung (2 Liter) hinzugefügt, die Komplexbildner enthält (nämlich Natriumeitrat: 0,3 Mol und Natriumtartrat:
0,15 Mol). Die Mischung wird in einem Autoklav
- 15 -
copy
- ο η η r r ο r
3 Stunden lang auf 2000C erhitzt. Nach der hydrothermischen
Reaktion werden die erhaltenen kobalthaltigen Eisenoxidteilchen durch Filtration abgetrennt, mit Wasser
gewaschen und dann getrocknet, so daß man magnetische kobaltdotierte Eisenoxidteilchen mit folgenden Daten
erhält: Teilchengröße (lange Achse): 0,4^A-; Achsenver-
2+ 3 + hältnis (lange Achse/kurze Achse):8; Fe /Fe :0,09; Kobaltgehalt: 4 Gew.-%; maximale Magnetisierung ( s):
74 emu/g; Squareness-Verhältnis r r/^s) : 0,6.
Mit diesen Teilchen anstelle der Teilchen gemäß Beispiel 1 wird in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 ein
magnetisches Band hergestellt.
Eine Lösung von Eisen II-Sulfat (FeSO4.7H2O)(220g) in
Wasser (2 Liter) wird mit einer Lösung von Kobaltsulfat (CoSO4.7H2O) (15g) in Wasser (1 Liter) in einem 10-Litergefäß
gemischt. Zu der Mischung wird eine 12,5% wässrige Natriumhydroxidlösung (4 Liter) hinzugeführt, wodurch
man eine Suspension von kopräzipitierten Fe-Co-Verbindüngen erhält. Man hält die Suspension bei 400C und führt
8 Stunden lang Luft in die Suspension in einer Menge von
- 16 -
10 Liter/Stunde ein, wodurch die kopräzipitierten Verbindungen
oxidiert werden und sich kobalthaltige Goethid-Teilchen ergeben . Die Goethit-Teilchen werden filtriert,
mit Wasser gewaschen und dann getrocknet. Die getrockneten Goethit-Teilchen werden dehydriert, indem sie eine Stunde
lang in Luft bei 3000C erhitzt werden, um sie in kobalthaltige
o6-Hematitteilchen umzuwandeln. Diese werden reduziert,
indem sie 2 Stunden lang in einem Wasserstoffstrom auf 3200C erhitzt werden, so daß sich kobalthaltige Magnetitteilchen
ergeben. Die Teilchen werden oxidiert, indem sie·1 Stunde lang in Luft auf 2500C erhitzt werden, und
man erhält magnetische kobaltdotierte Eisenoxidteilchen mit folgenden Daten: Fe +/Fe :0,002; Kobaltgehalt: 5,2
Gew.-%; Koerzitivkraft: 810 örsted; maximale Magnetisierung:
70 emu/g; Sguareness-Verhältnis (""r/^s) :0,70. Die
Beobachtung der Teilchen im Elektronenmikroskop (x10 ) ergab, daß etwa 50 % der Teilchen eine Teilchengröße von
0,1 bis 0,4^U.und etwa 50 % der Teilchen ein Achsenverhältnis
von 6 bis 15 hatten.
Mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 1, jedoch unter Verwendung der vorstehend erhaltenen Teilchen
anstelle der Teilchen nach Beispiel 1, wurde in gleicher Weise ein magnetisches Band hergestellt.
- 17 -
Bei den magnetischen Bändern, die gemäß den Beispielen sowie gemäß den Bezugsbeispielen hergestellt wurden,
wurden die Koerzitivkraft (Hc), remanente magnetische Flußdichte (Br), maximale magnetische Flußdichte (Bs)
und Squareness-Verhältnis (Br/Bs) in der Längsrichtung und ferner die Koerzitivkraft (Hc), remanente magnetische
Flußdichte (Br) und Squareness-Verhältnis (Br/Bs) in Vertikalrichtung gemessen und es wurde das Orientierungsverhältnis
(Squareness-Verhältnis in Vertikalrichtung : Squareness-Verhältnis in Längsrichtung) bestimmt.
Außerdem wurde der maximale Ausgangssignalpege1 (maximum
output level M.O.L.) bestimmt.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben.
- 18 -
| Koerzitivkraft Hc (Oe) | 5 μ Wellenlänge 1 μ |
Bsp.1 | Bsp. 2 | Bsp. 3 | Bsp. 4 | 3ezugs- DSp. 1 |
Bezugs- bsp.2 |
|
| Längsrichtung | Reinanente magnetische Flußdichte Br (G) | 0.75 μ | 880 | 750 | 950 | 850 | 800 | 830 |
| (χ) | Maximale magnetische Flußdichte Bs'" (G) | 0.5 //. | 1333 | 1324 | 1388 | 1292 | 1373 | 1270 |
| Squareness-Verhältnis Br/Bs | 1710 | 1720 | 1780 | 1700 | 1769 | 1650 | ||
| Koerzitivkraft Hc (Oe) | 0.78 | 0.77 | 0.78 | 0.76 | 0.78 | 0.77 | ||
| Remanente magnetische Flußdichte (G) | 810 | 690 | 880 | 790 | 580 | 750 | ||
| Vertikalrich tung |
Squareness-Verhältnis Br/Bs | 1265 | 1256 | 1317 | 1241 | 760.7 | 1190 | |
| (ζ) | Orientierungsverhältnis z/x | 0.74 | 0.73 | 0.74 | 0.73 | 0.43 | 0.72 | |
| Maximaler Ausgangspegel M.O.L. |
0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.96 | 0.55 | 0.94 | ||
| (dB) | +0.5 +3.0 |
+0.6 +2.0 |
+0.5 +4.1 |
0 +3.0 |
0 0 |
+ 0.4 +2.0 |
||
| +5.3 | +4.1 | + 6.3 | + 5.3 | 0 | + 3.2 | |||
| +7.2 | +5.8 | +8.0 | + 6.9 | 0 | +3.6 |
Wie die Tabelle zeigt, haben die erfindungsgemäß hergestellten
Magnetbänder (Beispiele 1 bis 4) im Vergleich zu den konventionellen Magnetbändern (Bezugsbeispiele
1 und 2) höhere Koerzitivkraft, remanente magnetische Flußdichte und Squareness-Verhältnis in der Längsrich- ■
tung, größeres Orientierungsverhältnis und außerdem einen höheren maximalen Ausgangspegel nicht nur bei langen
Wellenlängen, sondern auch bei kurzen Wellenlängen, insbesondere bei sehr kurzen Wellenlängen von 1 U.oder weniger.
Im Vergleich mit dem Produkt nach Bezugsbeispiel 2, haben die erfindungsgemäßen Magnetbänder einen höheren
maximalen Ausgangspegel bei so kurzen Wellenlängen wie ΙλΛ-oder weniger. Dies kann darauf beruhen, daß die magnetischen
Teilchen gemäß Bezugsbeispiel 2 eine größere Streuung im Bezug auf die Teilchengröße, das Achsenverhältnis
und die Teilchenform aufweisen als die gemäß Beispiel 1 bis 4 erhaltenen Teilchen und deshalb bei kurzen
Wellenlängen eine schlechtere Aufnahmecharakteristik zeigen. Man erkennt aus diesen Versuchsergebnissen, daß
das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmedium ausgezeichnete Aufzeichnungscharakteristiken bei kurzen Wellenlängen und
eine besondere Eignung für hohe Aufzeichnungsdichte aufweist.
- 20 -
Claims (9)
- Patentansprüchef1 Λ Magnetisches Aufzeichnungsmedium, welches azikulare magnetische kobaltdotierte Eisenoxidteilchen in seiner magnetischen Schicht enthält, dadurch gekennzeichnet , daß die Teilchen kristalline magnetische Anisotropie aufweisen und ein Fe /Fe -Verhältnis von 0,05 oder weniger haben und daß das Squareness-Verhältnis in Vertikalrichtung 0,6 oder mehr und das Orientierungsverhältnis (Squareness-Verhältnis in Vertikalrichtung:Squareness-Verhältnis in Längsrichtung) 0,7 oder mehr beträgt.
- 2. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die magnetischen Eisenoxidteilchen eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,3y(Aoder weniger haben.
- 3. Magnetisches Aufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die magnetischen Teilchen einen Kobaltgehalt im Bereich von 3 bis 15 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der magnetischen Teilchen aufweist.
- 4. Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmedium mit guter magnetischer Vertikalkomponente und Eignung für hohe Aufzeichnungsdichte, gekennzeichnet durch folgende Schritte: Dispergieren von Impfkeimen aus azikularen magnetischen Eisenoxidteilchen in einer wässrigen Lösung, die eine Kobaltverbindung enthält; Hinzufügen einer Alkaliverbindung zur Bildung einer Schicht aus kobalthaltigem Eisenoxid auf der Oberfläche der Impfteilchen; Abtrennung der Teilchen durch Filtrieren, Waschen mit Wasser und Trocknen; Erhitzen der Teilchen in einer nicht oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 3000C oder mehr; Oxidieren der Teilchen durch Erhitzen auf eine Temperaturvon 2000C oder mehr in einer oxidierenden Atmosphäre zur Bildung von azikularen magnetischen Eisenoxidteilchen mit kristalliner magnetischer Anisotropie, die gleichförmig mit Kobaltionen dotiert sind; Herstellen einer magnetischen Auftragsmasse durch Dispergieren der magnetischen Teilchen in einem Bindemittel; Auftragen der magnetischen Auftragsmasse auf einen Trägerfilm.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Impfteilchen Y'-Fe203-Teilchen verwendet werden.
- 6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die als Impfteilchen verwendeten Eisenoxidteilchen eine mittlere Teilchengröße von 0,3 yW. oder weniger haben.
- 7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß die als Impfkeime verwendeten Eisenoxidteilchen Azikularteilchen mit einem Achsenverhältnis von 3 bis 15 sind.
- 8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Kobaltverbindung in der wäss-figen Lösung in einer Menge von 0,1 bis 1,5 Mol/Liter vorliegt.
- 9. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß die als Impfkeime verwendeten magnetischen Eisenoxidteilchen eine solche Teilchenstreuung haben, daß 70 % oder mehr der gesamten magnetischen Teilchen im Bereich von - 20 % der Mittelwerte der Teilchengröße und des Achsenverhältnisses liegen.
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