JPS6016728B2 - 磁性粉の製法 - Google Patents
磁性粉の製法Info
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- JPS6016728B2 JPS6016728B2 JP54057374A JP5737479A JPS6016728B2 JP S6016728 B2 JPS6016728 B2 JP S6016728B2 JP 54057374 A JP54057374 A JP 54057374A JP 5737479 A JP5737479 A JP 5737479A JP S6016728 B2 JPS6016728 B2 JP S6016728B2
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- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/04—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering with simultaneous application of supersonic waves, magnetic or electric fields
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/18—Non-metallic particles coated with metal
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- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
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- G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Description
【発明の詳細な説明】
近年、高密度記録用に好適な磁性材料の１つであるコバ
ルト（Ｃｏ）を含む酸化鉄磁性粉の研究が盛んとなって
いる。
ルト（Ｃｏ）を含む酸化鉄磁性粉の研究が盛んとなって
いる。
特に本出願人の出願に係る特願昭５２一７９６４５号出
願において提供された磁性粉は、コバルトを磁性粉内部
に拡散させず、磁性粉表面に被着させることにより高抗
磁力を有する磁性粉が、更に、加圧、加熱減磁が少なく
、転写が小さい、すなわちいわゆる転写効果にすぐれて
いる点で注目されてきている。この特腰昭５２−７９６
４５号出願に提案されたこの種磁性粉の製法においては
、出発物質としてコバルト塩を用い、アルカリ溶液中で
まず水酸化コバルト（Ｃｏ（ＯＨ）２）としてこれを磁
性粉表面に被着する方法をとっている。
願において提供された磁性粉は、コバルトを磁性粉内部
に拡散させず、磁性粉表面に被着させることにより高抗
磁力を有する磁性粉が、更に、加圧、加熱減磁が少なく
、転写が小さい、すなわちいわゆる転写効果にすぐれて
いる点で注目されてきている。この特腰昭５２−７９６
４５号出願に提案されたこの種磁性粉の製法においては
、出発物質としてコバルト塩を用い、アルカリ溶液中で
まず水酸化コバルト（Ｃｏ（ＯＨ）２）としてこれを磁
性粉表面に被着する方法をとっている。
ところが、この場合、水酸化コバルトは、一度にゲル状
になって磁性粉表面に被着してしまう傾向があって、磁
性粉へのコバルト被着が不均一になり易い。本発明は、
この種コバルト被着磁性粉の製法に係わり、特に上述し
たコバルト被着の不均一性を改善して更に特性の向上を
はかり、磁気媒体の磁性層に適用して、分散性の向上、
及び電気抵抗の低下をはかる。
になって磁性粉表面に被着してしまう傾向があって、磁
性粉へのコバルト被着が不均一になり易い。本発明は、
この種コバルト被着磁性粉の製法に係わり、特に上述し
たコバルト被着の不均一性を改善して更に特性の向上を
はかり、磁気媒体の磁性層に適用して、分散性の向上、
及び電気抵抗の低下をはかる。
以下本発明製法について説明する。
本発明製法においては、核となる針状磁性粉と、金属コ
バルトをアルカリ水溶液中で加熱してコバルト被着磁性
粉を得る。
バルトをアルカリ水溶液中で加熱してコバルト被着磁性
粉を得る。
ここに、核となる針状磁性粉は、例えばｙ−Ｆｅ２０３
針状磁性粉、Ｆｅ３０４針状磁性粉、ｙ−Ｆｅ２０３と
Ｆｅ３０４の中間の酸化状態にある針状磁性粉、或いは
これらのＣｏを含有する針状磁性粉を用い得る。
針状磁性粉、Ｆｅ３０４針状磁性粉、ｙ−Ｆｅ２０３と
Ｆｅ３０４の中間の酸化状態にある針状磁性粉、或いは
これらのＣｏを含有する針状磁性粉を用い得る。
また、アルカリ濃度は、磁性粉と金属コバルトの投入時
において、０．１〜１仇ｈｏｌ／〆、望ましくは１〜７
ｍｏｌ／夕とし、加熱温度は６０〜１５０℃とする。Ｃ
ｏ添加量（Ｃｏ／Ｆｅ）は、０．１〜１位のｍｊｃ％、
望ましくは、１〜弦ｔｏｍｉｃ％とする。次に本発明の
実施例について説明する。
において、０．１〜１仇ｈｏｌ／〆、望ましくは１〜７
ｍｏｌ／夕とし、加熱温度は６０〜１５０℃とする。Ｃ
ｏ添加量（Ｃｏ／Ｆｅ）は、０．１〜１位のｍｊｃ％、
望ましくは、１〜弦ｔｏｍｉｃ％とする。次に本発明の
実施例について説明する。
実施例 １
容量が５０そのステンレス容器に水３０そを入れ、これ
に針状ｙ−Ｆｅ２０３磁性粉（抗磁力Ｈｃが３８ぶた、
長軸が約０．５仏ｍ、軸比が６〜８の針状磁性粉）を５
．０ｋ９、金属コバルト粉末（平均粒径１〜２山ｍ）を
１３０夕、そして市販一級カセイソーダ（ＮａＯＨ）４
．８ｋ９を加え、アジターによってよく縄拝しながら、
沸点にて加熱した。
に針状ｙ−Ｆｅ２０３磁性粉（抗磁力Ｈｃが３８ぶた、
長軸が約０．５仏ｍ、軸比が６〜８の針状磁性粉）を５
．０ｋ９、金属コバルト粉末（平均粒径１〜２山ｍ）を
１３０夕、そして市販一級カセイソーダ（ＮａＯＨ）４
．８ｋ９を加え、アジターによってよく縄拝しながら、
沸点にて加熱した。
これは、約４ｍｏｌ／その濃度のアルカリ水溶液中で磁
性粉にＣｏをＦｅに対し（Ｃｏ／Ｆｅ）約３．母ｔｏｍ
ｉｃ％加えたことになる。そして、２餌時間の加熱後、
反応液のｐＨを水洗により中性にし脱水乾燥によりコバ
ルトが表面に彼着した磁性粉を得た。このようにして得
た磁性粉の磁気特性は、抗磁力Ｈｃが６１弘史、飽和磁
化りｓが７８．段ｍｕ／ｇ、残留磁化。ｒと飽和磁化。
ｓの比。ｒ／。ｓが０．４９で、この磁性粉は弱還元さ
れ、Ｆｅ２十イオンがＦｅ２十／Ｆｅ３十＝０．０６を
もって含んでいた。また、電子線回折、及びＸ線光電子
分光法によりこの磁性粉には表面にＣｏが主にＣｏ３０
４等の酸化物として約３．傘ｔｏｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ
）をもって被着していることが認められた。そして、こ
のようにして得たＣｏ被着磁性粉を用いて磁気テープ、
すなわち磁気媒体を作成した。先ず上述のようにして得
た磁性粉を下記に示す組成で約４斑時間ボールミルで混
練して磁性塗料を調製した。Ｃｏ被着磁性粉
１０の重量部塩化ビニル・酢酸ビニル共重
合体（結合剤）（ＶＡＧＨ： ，ＵＣＣ社製商品名） １７．５ 〃ポ
リウレタン樹脂（結合剤）（ェスタン５７０２：Ｂ．Ｆ グッドリッチ社製商品名） ７．５ 〃レシチン（
分散剤） ２．０ 〃メチルエチ
ルケトン（溶媒） １００ 〃
シク。
性粉にＣｏをＦｅに対し（Ｃｏ／Ｆｅ）約３．母ｔｏｍ
ｉｃ％加えたことになる。そして、２餌時間の加熱後、
反応液のｐＨを水洗により中性にし脱水乾燥によりコバ
ルトが表面に彼着した磁性粉を得た。このようにして得
た磁性粉の磁気特性は、抗磁力Ｈｃが６１弘史、飽和磁
化りｓが７８．段ｍｕ／ｇ、残留磁化。ｒと飽和磁化。
ｓの比。ｒ／。ｓが０．４９で、この磁性粉は弱還元さ
れ、Ｆｅ２十イオンがＦｅ２十／Ｆｅ３十＝０．０６を
もって含んでいた。また、電子線回折、及びＸ線光電子
分光法によりこの磁性粉には表面にＣｏが主にＣｏ３０
４等の酸化物として約３．傘ｔｏｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ
）をもって被着していることが認められた。そして、こ
のようにして得たＣｏ被着磁性粉を用いて磁気テープ、
すなわち磁気媒体を作成した。先ず上述のようにして得
た磁性粉を下記に示す組成で約４斑時間ボールミルで混
練して磁性塗料を調製した。Ｃｏ被着磁性粉
１０の重量部塩化ビニル・酢酸ビニル共重
合体（結合剤）（ＶＡＧＨ： ，ＵＣＣ社製商品名） １７．５ 〃ポ
リウレタン樹脂（結合剤）（ェスタン５７０２：Ｂ．Ｆ グッドリッチ社製商品名） ７．５ 〃レシチン（
分散剤） ２．０ 〃メチルエチ
ルケトン（溶媒） １００ 〃
シク。
へキサノン（溶媒） １００
〃この磁性塗料をポリエチレンテレフタレートからなる
厚さ１２仏のフィルム上に乾燥後の厚さが６Ａｍとなる
ように塗布し、磁気テープを得た。
〃この磁性塗料をポリエチレンテレフタレートからなる
厚さ１２仏のフィルム上に乾燥後の厚さが６Ａｍとなる
ように塗布し、磁気テープを得た。
このようにして得た磁気テープの特性は、抗磁力Ｈｃが
６０のｅ、飽和磁束密度Ｂｍが２０５庇、残留磁束密度
Ｂｒが１７４ので、角型比Ｂｒ／Ｂｍ＝０．８５であり
、電気抵抗は２．０×１ぴＱ／のであった。またＪＩＳ
方式により測定した転写値は、一５２．比旧であつた。
比較のために、コバルト塩によるコバルト被着磁性粉を
挙げる。
６０のｅ、飽和磁束密度Ｂｍが２０５庇、残留磁束密度
Ｂｒが１７４ので、角型比Ｂｒ／Ｂｍ＝０．８５であり
、電気抵抗は２．０×１ぴＱ／のであった。またＪＩＳ
方式により測定した転写値は、一５２．比旧であつた。
比較のために、コバルト塩によるコバルト被着磁性粉を
挙げる。
比較例 １
実施例１で用いた針状ｙ−Ｆｅ２０３磁性粉を、水素ガ
ス雰囲気中２５ぴ０で還元した。
ス雰囲気中２５ぴ０で還元した。
得られた磁性粉の特性は、Ｈｃ＝３７比だ、ひｓ＝７９
．企ｍｕ／ｇ、。ｒ／ひｓ＝０．４５であり、Ｆｅ２十
イオンをＦｅ２十／Ｆｅ３十＝０．０針含んでいた。次
に、ステンレス容器に水２０そを入れ、これに、上記磁
性粉を５．０ｋ９と、市販一級塩化コバルト（ＣｏＣ１
２０句日２０）５２雌と、水１０のこ市販一級カセイソ
ーダ（ＮａＯＨ）を３．７ｋ９溶かした水溶液とを加え
、アジターで燈拝しながら、沸点にて加熱した。これに
より磁性粉表面にＣｏ化合物が約３．斑ｔｏｍｉｃ％（
Ｃｏ／Ｆｅ比）被着していく。１時間の加熱後、実施例
１と同様にして取り出した磁性粉の特性は、Ｈｃ＝５７
幻ｅ、。
．企ｍｕ／ｇ、。ｒ／ひｓ＝０．４５であり、Ｆｅ２十
イオンをＦｅ２十／Ｆｅ３十＝０．０針含んでいた。次
に、ステンレス容器に水２０そを入れ、これに、上記磁
性粉を５．０ｋ９と、市販一級塩化コバルト（ＣｏＣ１
２０句日２０）５２雌と、水１０のこ市販一級カセイソ
ーダ（ＮａＯＨ）を３．７ｋ９溶かした水溶液とを加え
、アジターで燈拝しながら、沸点にて加熱した。これに
より磁性粉表面にＣｏ化合物が約３．斑ｔｏｍｉｃ％（
Ｃｏ／Ｆｅ比）被着していく。１時間の加熱後、実施例
１と同様にして取り出した磁性粉の特性は、Ｈｃ＝５７
幻ｅ、。
ｓ＝７５．鉄ｍｕ／ｇ、。ｒ／。ｓ＝０．４玖Ｆｅ２十
イオンはＦｅ２十／Ｆｅ３十＝０．０８であった。この
ようにして得た磁性粉を用いて実施例１と同様にして磁
気テープを作成したところ、その磁気特性はＨｃ＝斑は
史、Ｂｍ＝１８３庇、Ｂｒ＝１５０船、Ｂｒ／Ｂｍ：０
．８２であり、電気抵抗は６．０×１びｏＱ／地、転写
値は−４＆旧であった。このように、比較例１で得た磁
性粉は、実施例１で得た磁性粉より多くのＦｅ２十イオ
ンを含むにもかかわらず、磁気テープに塗布した時の電
気抵抗は、実施例１より高いものであった。
イオンはＦｅ２十／Ｆｅ３十＝０．０８であった。この
ようにして得た磁性粉を用いて実施例１と同様にして磁
気テープを作成したところ、その磁気特性はＨｃ＝斑は
史、Ｂｍ＝１８３庇、Ｂｒ＝１５０船、Ｂｒ／Ｂｍ：０
．８２であり、電気抵抗は６．０×１びｏＱ／地、転写
値は−４＆旧であった。このように、比較例１で得た磁
性粉は、実施例１で得た磁性粉より多くのＦｅ２十イオ
ンを含むにもかかわらず、磁気テープに塗布した時の電
気抵抗は、実施例１より高いものであった。
これは、比較例１の磁性粉は、Ｆｅ２十イオンを含有す
るもののそれは磁性粉内部に均一にあり、一方、磁性粉
表面は、水酸化コバルトで覆われてしまっていて電気抵
抗の低下にあまり寄与できないためと考えられる。また
、従来、コバルト被着タイプの磁性粉においてその磁性
粉をさらに還元性ガス中で還元することにより、磁性粉
中にＦｅ２十イオンを新に含有させる方法があるが、こ
の方法では還元の熱処理の制御が難しく、また熱処理に
よりＣｏの磁性粉内部への拡散を招き、転写効果を悪化
させてしまう。
るもののそれは磁性粉内部に均一にあり、一方、磁性粉
表面は、水酸化コバルトで覆われてしまっていて電気抵
抗の低下にあまり寄与できないためと考えられる。また
、従来、コバルト被着タイプの磁性粉においてその磁性
粉をさらに還元性ガス中で還元することにより、磁性粉
中にＦｅ２十イオンを新に含有させる方法があるが、こ
の方法では還元の熱処理の制御が難しく、また熱処理に
よりＣｏの磁性粉内部への拡散を招き、転写効果を悪化
させてしまう。
比較例２としてその一例を示す。比較例 ２
比較例１と同様の方法によるも、この場合、あらかじめ
還元していない針状ｙ−Ｆｅ２０３磁性粉を用いてコバ
ルト被着磁性粉を得た。
還元していない針状ｙ−Ｆｅ２０３磁性粉を用いてコバ
ルト被着磁性粉を得た。
得られた磁性粉の特性は、Ｈｃ＝５６ぴ史、。ｓ＝７３
．喰ｍｕ／ｇ、。ｒ／。ｓ＝０．４９Ｆｅ２十／Ｆｅ３
十＝０．００であった。次に、このようにして得た磁性
粉に、水素ガス中で２５ぴ０で、１時間の還元処理を施
した。得られた磁性粉の特性は、Ｈｃ：５９のｅ、。ｓ
＝７７．喰ｍｕ／ｇ、ｏｒ／ｏｓ＝０．５０であり、Ｆ
ｅ２十イオンをＦｅ２十／Ｆｅ３十＝０．０８含んでい
た。この磁性粉を用いて実施例１と同様にして磁気テー
プを作成した。その特性はＨｃ＝５９斑ｅ、Ｂｍ：１８
４の、Ｂｒ＝１５６の、Ｂｒ／Ｂｍ＝０．８５であり、
電気抵抗は５．０×１ぴＱ／の、転写値は−４的Ｂであ
った。表１は、上述した実施例１と比較例１及び２によ
る磁性粉を用いた磁気テープの電気抵抗、転写値を列記
したもので、これをみることにおいて本発明製法によれ
ば、磁気テープの転写特性を悪ろくしないで、電気抵抗
を効果的に低めることができることがわかる。表 １ 尚、本発明製法において、コバルト被着磁性粉中に含有
させることができるＦｅ２十イオンの量は、加熱工程中
に各種ガスを吹き込むことにより制御することができる
。
．喰ｍｕ／ｇ、。ｒ／。ｓ＝０．４９Ｆｅ２十／Ｆｅ３
十＝０．００であった。次に、このようにして得た磁性
粉に、水素ガス中で２５ぴ０で、１時間の還元処理を施
した。得られた磁性粉の特性は、Ｈｃ：５９のｅ、。ｓ
＝７７．喰ｍｕ／ｇ、ｏｒ／ｏｓ＝０．５０であり、Ｆ
ｅ２十イオンをＦｅ２十／Ｆｅ３十＝０．０８含んでい
た。この磁性粉を用いて実施例１と同様にして磁気テー
プを作成した。その特性はＨｃ＝５９斑ｅ、Ｂｍ：１８
４の、Ｂｒ＝１５６の、Ｂｒ／Ｂｍ＝０．８５であり、
電気抵抗は５．０×１ぴＱ／の、転写値は−４的Ｂであ
った。表１は、上述した実施例１と比較例１及び２によ
る磁性粉を用いた磁気テープの電気抵抗、転写値を列記
したもので、これをみることにおいて本発明製法によれ
ば、磁気テープの転写特性を悪ろくしないで、電気抵抗
を効果的に低めることができることがわかる。表 １ 尚、本発明製法において、コバルト被着磁性粉中に含有
させることができるＦｅ２十イオンの量は、加熱工程中
に各種ガスを吹き込むことにより制御することができる
。
この場合の実施例を挙げる。実施例 ２
実施例１と同様の方法においてその加熱中に反応溶液中
に空気を１０夕／分をもって流しながら４８時間加熱し
た。
に空気を１０夕／分をもって流しながら４８時間加熱し
た。
得られた磁性粉の特性は、Ｈｃ＝５８比だ、。ｓ＝７４
．段ｍｕ／ｇ、。ｒ／。ｓ＝０．４９で、Ｆｅ２十／Ｆ
ｅ３十＝０．００であった。実施例 ３実施例１と同様
の方法において、その加熱中反応容器に蓋をし、反応溶
液中に窒素ガスを１５ぞ／分流しながら２加時間の加熱
を行った。
．段ｍｕ／ｇ、。ｒ／。ｓ＝０．４９で、Ｆｅ２十／Ｆ
ｅ３十＝０．００であった。実施例 ３実施例１と同様
の方法において、その加熱中反応容器に蓋をし、反応溶
液中に窒素ガスを１５ぞ／分流しながら２加時間の加熱
を行った。
得られた磁性粉の磁気特性は、Ｈｃ＝６０のｅ、ｏｓ＝
７９．２ｍｕ／ｇ、ｏｒ／。ｓ＝０．４９、Ｆｅ２十イ
オンは、Ｆｅ２十／Ｆｅｙ＝０．０９であった。また本
発明製法によって得られる磁性粉の抗磁力Ｈｃは、金属
コバルトの添加量を変えることにより制御できる。この
場合の実施例を挙げる。実施例 ４実施例１と同様の方
法において、金属コバルトの添加量をｌａｐｍｉｃ％（
Ｃｏ／Ｆｅ比）にして４劉時間の加熱を行ってコバルト
彼着磁性粉を得た。
７９．２ｍｕ／ｇ、ｏｒ／。ｓ＝０．４９、Ｆｅ２十イ
オンは、Ｆｅ２十／Ｆｅｙ＝０．０９であった。また本
発明製法によって得られる磁性粉の抗磁力Ｈｃは、金属
コバルトの添加量を変えることにより制御できる。この
場合の実施例を挙げる。実施例 ４実施例１と同様の方
法において、金属コバルトの添加量をｌａｐｍｉｃ％（
Ｃｏ／Ｆｅ比）にして４劉時間の加熱を行ってコバルト
彼着磁性粉を得た。
実施例 ５実施例１と同様の方法において、金属コバル
トの添加量を粉のｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ比）にして４錨
時間の加熱を行ってコバルト被看磁性粉を得た。
トの添加量を粉のｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ比）にして４錨
時間の加熱を行ってコバルト被看磁性粉を得た。
実施例 ６実施例１と同様の方法において、金属コバル
トの添加量を弦のｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ比）にして４鞘
時間の加熱を行ってコバルト被着磁性粉を得た。
トの添加量を弦のｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ比）にして４鞘
時間の加熱を行ってコバルト被着磁性粉を得た。
実施例 ７実施例１と同様の方法において、金属コバル
トの添加量を１山ｔｏｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ比）にして
４８時間の加熱を行ってコバルト被着磁性粉を得た。
トの添加量を１山ｔｏｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ比）にして
４８時間の加熱を行ってコバルト被着磁性粉を得た。
実施例 ８実施例１と同様の方法において、金属コバル
トの添加量を１２ｔｏｍｉｃ／（Ｃｏ／Ｆｅ比）にして
４８時間の加熱を行ってコバルト被着磁性粉を得た。
トの添加量を１２ｔｏｍｉｃ／（Ｃｏ／Ｆｅ比）にして
４８時間の加熱を行ってコバルト被着磁性粉を得た。
これら実施例４〜８において、その加熱時間と抗磁力の
関係を測定した結果を第１図中に曲線４〜８として示す
。この測定は加熱中の磁性粉を順次サンプリングして測
定した。コバルトの添加量が１山ｔｏｍｉｃ％を超える
と、コバルト量増加によるＨｃのより大きな上昇は認め
られなくなってくる。これは、本発明製法による磁性粉
のＨｃ上昇の源は磁性粉表面にあり、コバルト添加量を
増加させても、磁性粉表面に被着できてＨｃを上昇させ
るコバルト量に限界があるためである。このコバルトの
好ましい添加量範囲（Ｃｏ／Ｆｅ比）は、０．１〜１瓜
ｔｏｍｉｃ％、更に望ましくは、１〜母ｔｏｍｉｃ％で
あることが認められた。また、本発明製法においては上
述のアルカリ水溶液のアルカリ濃度を高くすることによ
り、磁性粉のＨｃを上昇させるに必要な加熱時間を短く
することができる。
関係を測定した結果を第１図中に曲線４〜８として示す
。この測定は加熱中の磁性粉を順次サンプリングして測
定した。コバルトの添加量が１山ｔｏｍｉｃ％を超える
と、コバルト量増加によるＨｃのより大きな上昇は認め
られなくなってくる。これは、本発明製法による磁性粉
のＨｃ上昇の源は磁性粉表面にあり、コバルト添加量を
増加させても、磁性粉表面に被着できてＨｃを上昇させ
るコバルト量に限界があるためである。このコバルトの
好ましい添加量範囲（Ｃｏ／Ｆｅ比）は、０．１〜１瓜
ｔｏｍｉｃ％、更に望ましくは、１〜母ｔｏｍｉｃ％で
あることが認められた。また、本発明製法においては上
述のアルカリ水溶液のアルカリ濃度を高くすることによ
り、磁性粉のＨｃを上昇させるに必要な加熱時間を短く
することができる。
実施例 ９
実施例６と同様の方法において、加熱中のカセィソーダ
濃度を約ｌｍｏｌ／その濃度に選定した。
濃度を約ｌｍｏｌ／その濃度に選定した。
実施例 １０同様に、実施例６と同様の方法において、
カセィソーダ濃度を約１仇ｈｏｌ／そとした。これら各
実施例９及び１０において、その加熱時間と抗磁力Ｈｃ
との関係を測定した。
カセィソーダ濃度を約１仇ｈｏｌ／そとした。これら各
実施例９及び１０において、その加熱時間と抗磁力Ｈｃ
との関係を測定した。
第２図中、曲線９及び１０は夫々実施例９及び１０にお
けるその測定結果で、曲線６は実施例６の同様の測定結
果を示す。本発明製法において、そのアルカリ水溶液の
アルカリ濃度は、０．１ｍｏｌ／夕から１肌ｏｌ／その
範囲と考えられる。
けるその測定結果で、曲線６は実施例６の同様の測定結
果を示す。本発明製法において、そのアルカリ水溶液の
アルカリ濃度は、０．１ｍｏｌ／夕から１肌ｏｌ／その
範囲と考えられる。
０．１ｍｏｌ／ぞ未満でもコバルト被看は可能であるが
、金属コバルトの溶解速度が遅くなり、加熱時間をかな
り長くする必要があり、１仇ｈｏｌ／〆を超えると、も
はやアルカリ濃度をより濃くすることの効用が認められ
ないので、アルカリ濃度は、０．１ｍｏｌ／夕〜１仇ｈ
ｏｌ／Ｚ、就中１〜７ｍｏｌ／のこ選定することが好ま
しい。
、金属コバルトの溶解速度が遅くなり、加熱時間をかな
り長くする必要があり、１仇ｈｏｌ／〆を超えると、も
はやアルカリ濃度をより濃くすることの効用が認められ
ないので、アルカリ濃度は、０．１ｍｏｌ／夕〜１仇ｈ
ｏｌ／Ｚ、就中１〜７ｍｏｌ／のこ選定することが好ま
しい。
尚、本発明製法において用いるアルカリとしては前述の
カセィソーダのほかに、水酸化リチウム、水酸化カリウ
ム等の水酸化アルカリを用い得る。
カセィソーダのほかに、水酸化リチウム、水酸化カリウ
ム等の水酸化アルカリを用い得る。
そして、本発明製法におけるアルカリ水溶液中での加熱
温度は、６０ｏｏ〜１５０午０程度が適当である。
温度は、６０ｏｏ〜１５０午０程度が適当である。
６０ｑｏ未満の低い温度でもコバルトを磁性粉に被着さ
せることは可能であるが、充分なＨｃ上昇を得るには長
い時間を要し実用上問題がある。
せることは可能であるが、充分なＨｃ上昇を得るには長
い時間を要し実用上問題がある。
一方、加熱容器としてオートクレープを用いて加熱温度
を大気圧下の沸点以上にすると、加熱によるＨｃ上昇を
より早くすることができる。しかしながら加熱温度が１
５ぴ○を超え、特に２００ｏＣ程度になってくると、磁
性粉がアルカリ溶液中に溶解してくるという問題が生じ
てくる。実施例 １１ １０そのステンレス容器に水５夕を入れ、これに実施例
１で用いた針状ｙ一Ｆｅ２Ｑ磁性粉２．０ｋ９と、金属
コバルト粉末５滋と、カセイソーダ０．２ｋ９とを入れ
、アジタ−によって良く蝿拝した。
を大気圧下の沸点以上にすると、加熱によるＨｃ上昇を
より早くすることができる。しかしながら加熱温度が１
５ぴ○を超え、特に２００ｏＣ程度になってくると、磁
性粉がアルカリ溶液中に溶解してくるという問題が生じ
てくる。実施例 １１ １０そのステンレス容器に水５夕を入れ、これに実施例
１で用いた針状ｙ一Ｆｅ２Ｑ磁性粉２．０ｋ９と、金属
コバルト粉末５滋と、カセイソーダ０．２ｋ９とを入れ
、アジタ−によって良く蝿拝した。
次に、この混合溶液をオ−トクレープに入れ、１５０℃
で３時間加熱した。これは約ｌｍｏｌ／その濃度のアル
カリ中で磁性粉にＣｏを３．強めｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ
比）加えたことになる。加熱後は実施例１と同様にして
脱水乾燥によりコバルト被着の磁性粉を得た。得られた
磁性粉の磁気特性はＨｃ＝５７はＸ、ｏｓこ７９．企ｍ
ｕ／ｇ、。ｒ／ｏｓ＝０．４９であり、Ｆｅ２十／Ｆｅ
３十＝０．雌のＦｅ２１イオンが認められた。また、核
となる針状磁性粉として上述の実施例のように、ｙ−Ｆ
ｅの３のほかに、前述したように、Ｆｅ３０４、または
ｙ−Ｆｅ２ＱとＦｅ３０４との中間の酸イ肋腿員‘こあ
る磁性粉、更にはこれらコバルト含有磁性粉を用いるこ
とができる。
で３時間加熱した。これは約ｌｍｏｌ／その濃度のアル
カリ中で磁性粉にＣｏを３．強めｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ
比）加えたことになる。加熱後は実施例１と同様にして
脱水乾燥によりコバルト被着の磁性粉を得た。得られた
磁性粉の磁気特性はＨｃ＝５７はＸ、ｏｓこ７９．企ｍ
ｕ／ｇ、。ｒ／ｏｓ＝０．４９であり、Ｆｅ２十／Ｆｅ
３十＝０．雌のＦｅ２１イオンが認められた。また、核
となる針状磁性粉として上述の実施例のように、ｙ−Ｆ
ｅの３のほかに、前述したように、Ｆｅ３０４、または
ｙ−Ｆｅ２ＱとＦｅ３０４との中間の酸イ肋腿員‘こあ
る磁性粉、更にはこれらコバルト含有磁性粉を用いるこ
とができる。
実施例 １２
Ｆｅ２十／Ｆｅ３十比が、０．１２である酸化鉄磁性粉
（Ｈｃ＝乳のｅ）５．０ｋ９を５０Ｚステンレス容器中
の水３０ＺＩこ分散させた。
（Ｈｃ＝乳のｅ）５．０ｋ９を５０Ｚステンレス容器中
の水３０ＺＩこ分散させた。
次に金属コバルト粉末（粒径８０メッシュ以下）を１１
雌入れ、続いて市販一級水酸化カリウム６．７ｋｇを投
入し、ァジターで良く蝿拝しながら沸点にて加熱した。
２畑時間の加熱後、脱水乾燥によりとり出した磁性粉の
特性は、Ｈｃ＝６０狐ｅ、ｏｓ＝８２．企ｍｕ／ｇ、ｏ
ｒ／ｏｓ＝０．４９Ｆｅ２十／Ｆｅ３十＝０．１６であ
った。
雌入れ、続いて市販一級水酸化カリウム６．７ｋｇを投
入し、ァジターで良く蝿拝しながら沸点にて加熱した。
２畑時間の加熱後、脱水乾燥によりとり出した磁性粉の
特性は、Ｈｃ＝６０狐ｅ、ｏｓ＝８２．企ｍｕ／ｇ、ｏ
ｒ／ｏｓ＝０．４９Ｆｅ２十／Ｆｅ３十＝０．１６であ
った。
実施例 １３ステンレス容器に水３０夕を入れ、これに
市販一級カセィソーダ６ｋｇを溶かした。
市販一級カセィソーダ６ｋｇを溶かした。
この水溶液中に、Ｃｏ含有針状酸化鉄磁性粉（Ｃｏ含有
量１．７ａｔｏｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ比）、Ｈｃ＝６１
幻ｅ、Ｆｅ２十／Ｆｅ３十＝０．２０）５．０ｋ９と、
金属コバルト粉末１８暖を入れ、アジターで蝿拝しなが
ら沸点で加熱した。２餌時間の加熱後、脱水乾燥により
、とり出した磁性粉の特性は、Ｈｃ＝概のｅ、。
量１．７ａｔｏｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ比）、Ｈｃ＝６１
幻ｅ、Ｆｅ２十／Ｆｅ３十＝０．２０）５．０ｋ９と、
金属コバルト粉末１８暖を入れ、アジターで蝿拝しなが
ら沸点で加熱した。２餌時間の加熱後、脱水乾燥により
、とり出した磁性粉の特性は、Ｈｃ＝概のｅ、。
ｓ：８２．１ｅｍｕ／ｇ、りｒ／ｏｓ＝０．５１、Ｆｅ
２十／Ｆｅ３十＝０．２２であった。尚「本発明製法で
用いる金属コバルトは、粉末である方が、アルカリ溶液
中への溶解が早く望ましいが、粉末状のものを用いるに
限られるものではない。
２十／Ｆｅ３十＝０．２２であった。尚「本発明製法で
用いる金属コバルトは、粉末である方が、アルカリ溶液
中への溶解が早く望ましいが、粉末状のものを用いるに
限られるものではない。
実施例 １４
５０そのステンレス容器に、水３０〆を入れ、これに実
施例１で用いた針状ｙ−Ｆｅ２０３磁性粉３．０ｋ９と
、市販一級カセイソーダ３．６ｋｇと、金属コバルト粒
（粒径５肋〜ＩＱ廠）１．０ｋｇとを入れ、アジターで
良く燈拝しながら沸点にて加熱した。
施例１で用いた針状ｙ−Ｆｅ２０３磁性粉３．０ｋ９と
、市販一級カセイソーダ３．６ｋｇと、金属コバルト粒
（粒径５肋〜ＩＱ廠）１．０ｋｇとを入れ、アジターで
良く燈拝しながら沸点にて加熱した。
２畑時間の加熱後、水洗により反応液のｐＨを中性にし
、反応液を節に通して金属コバルト粒を分離しその後脱
水乾燥した。
、反応液を節に通して金属コバルト粒を分離しその後脱
水乾燥した。
このようにして得たコバルト被着磁性粉の特性は、Ｈｃ
；５１のｅ、。ｓ＝７７．＆ｍｕノｇ、。ｒ／。ｓニ０
．４７、Ｆｅ２十／Ｆｅ３十ニ０．０５であった。この
磁性粉にはＣｏが２．瓜ｔｏｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ比）
被着していることが認められた。上述した本発明製法に
よれば、アルカリ溶液中で、金属コバルトが徐々に溶解
し、それが核となる針状磁性粉表面が少しずつ均一に被
着していくことによって、コバルト被着後の磁性粉表面
は均一できれいに保たれる。更に、本発明製法では、磁
性粉表面には、水酸化コバルトのＯＨ塞がなく、親水性
が強くないので磁気テープ、すなわち磁気媒体の製造に
おいて、その製造過程における有機溶媒中での分散性の
低下を回避できるものである。これらのことにより本発
明製法によるコバルト彼着磁性粉は、先述の水酸化コバ
ルト吸着法に塞いた磁性粉よりも磁気テープに塗布した
ときの分散性をより向上させることができる。
；５１のｅ、。ｓ＝７７．＆ｍｕノｇ、。ｒ／。ｓニ０
．４７、Ｆｅ２十／Ｆｅ３十ニ０．０５であった。この
磁性粉にはＣｏが２．瓜ｔｏｍｉｃ％（Ｃｏ／Ｆｅ比）
被着していることが認められた。上述した本発明製法に
よれば、アルカリ溶液中で、金属コバルトが徐々に溶解
し、それが核となる針状磁性粉表面が少しずつ均一に被
着していくことによって、コバルト被着後の磁性粉表面
は均一できれいに保たれる。更に、本発明製法では、磁
性粉表面には、水酸化コバルトのＯＨ塞がなく、親水性
が強くないので磁気テープ、すなわち磁気媒体の製造に
おいて、その製造過程における有機溶媒中での分散性の
低下を回避できるものである。これらのことにより本発
明製法によるコバルト彼着磁性粉は、先述の水酸化コバ
ルト吸着法に塞いた磁性粉よりも磁気テープに塗布した
ときの分散性をより向上させることができる。
更に、本発明製法では、コバルトにより磁性粉表面が少
し還元され、Ｆｅ２十イオンを含むようになり、磁気媒
体の磁性層としてベースに塗布したとき、効果的に電気
抵抗を低下させることができる。
し還元され、Ｆｅ２十イオンを含むようになり、磁気媒
体の磁性層としてベースに塗布したとき、効果的に電気
抵抗を低下させることができる。
一般に、塗布する酸化鉄系磁性粉にＦｅ２十イオンを含
ませることは、１つの方法として従来知られていること
があるが、この場合、Ｆｅ２十イオンの含有のさせ方に
よっても、その電気抵抗の低下の程度は異なり、いかに
電気抵抗の低下に有効に働くようＦｅ２十イオンを含有
させることが重要である。
ませることは、１つの方法として従来知られていること
があるが、この場合、Ｆｅ２十イオンの含有のさせ方に
よっても、その電気抵抗の低下の程度は異なり、いかに
電気抵抗の低下に有効に働くようＦｅ２十イオンを含有
させることが重要である。
本発明においては、磁性粉表面に被着するコバルトによ
り電気抵抗に大きく影響する磁性粉表面近傍に特にＦｅ
２十イオンを形成することができ、これによって転写特
性を余り低下させずに磁気媒体の電気抵抗を低下させる
ことができるものである。
り電気抵抗に大きく影響する磁性粉表面近傍に特にＦｅ
２十イオンを形成することができ、これによって転写特
性を余り低下させずに磁気媒体の電気抵抗を低下させる
ことができるものである。
第１図及び第２図は夫々本発明製法の説明に供する加熱
時間と抗磁力の関係の測定結果を示す曲線図である。 第１図 第２図
時間と抗磁力の関係の測定結果を示す曲線図である。 第１図 第２図
Claims (1)
- １ 針状酸化鉄磁性粉と、金属コバルトをアルカリ水溶
液中で加熱してコバルト被着磁性粉を得ることを特徴と
する磁性粉の製法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54057374A JPS6016728B2 (ja) | 1979-05-10 | 1979-05-10 | 磁性粉の製法 |
| US06/147,189 US4303699A (en) | 1979-05-10 | 1980-05-06 | Method of manufacturing magnetic powder |
| DE19803017652 DE3017652A1 (de) | 1979-05-10 | 1980-05-08 | Verfahren zur herstellung von magnetpulver |
| NL8002729A NL8002729A (nl) | 1979-05-10 | 1980-05-12 | Werkwijze voor de bereiding van een magnetisch poeder. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54057374A JPS6016728B2 (ja) | 1979-05-10 | 1979-05-10 | 磁性粉の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55150208A JPS55150208A (en) | 1980-11-22 |
| JPS6016728B2 true JPS6016728B2 (ja) | 1985-04-27 |
Family
ID=13053810
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54057374A Expired JPS6016728B2 (ja) | 1979-05-10 | 1979-05-10 | 磁性粉の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4303699A (ja) |
| JP (1) | JPS6016728B2 (ja) |
| DE (1) | DE3017652A1 (ja) |
| NL (1) | NL8002729A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL8100014A (nl) * | 1981-01-06 | 1982-08-02 | Philips Nv | Magnetisch registratie element alsmede methoden voor de vervaardiging ervan. |
| JPS5853022A (ja) * | 1981-09-24 | 1983-03-29 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS5852806A (ja) * | 1981-09-24 | 1983-03-29 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS5852805A (ja) * | 1981-09-24 | 1983-03-29 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
| DE3228659A1 (de) * | 1982-07-31 | 1984-02-02 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von cobalt-epitaxial-beschichteten eisenoxiden fuer die magnetaufzeichnung |
| JPS6117221A (ja) * | 1984-06-25 | 1986-01-25 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| DE4319572A1 (de) * | 1993-06-14 | 1994-12-15 | Toda Kogyo Corp | Co-haltige Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und diese enthaltende magnetische Medien |
| US20050244680A1 (en) * | 2004-05-03 | 2005-11-03 | Imation Corp. | Environmentally stable metal-evaporated recording media |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5814729B2 (ja) * | 1975-08-01 | 1983-03-22 | 富士写真フイルム株式会社 | キヨウジセイフンマツノセイゾウホウホウ |
-
1979
- 1979-05-10 JP JP54057374A patent/JPS6016728B2/ja not_active Expired
-
1980
- 1980-05-06 US US06/147,189 patent/US4303699A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-05-08 DE DE19803017652 patent/DE3017652A1/de not_active Withdrawn
- 1980-05-12 NL NL8002729A patent/NL8002729A/nl not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3017652A1 (de) | 1980-11-20 |
| JPS55150208A (en) | 1980-11-22 |
| US4303699A (en) | 1981-12-01 |
| NL8002729A (nl) | 1980-11-12 |
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