DE3223501C1 - Verfahren zur Gewinnung von Edelmetallen aus Loesungen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Edelmetallen aus LoesungenInfo
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-
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Description
25
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Edelmetallen aus verdünnten wäßrigen oder nichtwäßrigen Lösungen oder solchen Lösungen, die noch Unedelmetalle,
insbesondere Kupfer und Eisen enthalten, durch Fällung von edelmetallhaltigen Niederschlägen mit
einem Fällungsmittel im Überschuß bei höheren Temperaturen.
In der chemischen Technologie der Edelmetalle fallen
in vielen Bereichen wäßrige und nichtwäßrige Lösungen an, deren Edelmetallanteil unter möglichst weitgehender
Abtrennung zusätzlich anwesender Ballaststoffe, wie Unedelmetallsalze, Neutralsalze oder schwerflüchtiger
organischer Verbindungen, gewonnen werden müssen.
In manchen Fällen, wie bei einigen Verfahren der hydrometallurgischen Edelmetallgewinnung aus Erzen,
deren Folgeprodukten oder aus Recyclingmaterialien, steht die Aufarbeitung solcher Lösungen im Mittelpunkt
der Edelmetallgewinnungsprozesse. Des weiteren führt die naßchemische Scheidung der Edelmetalle (Pt, Pd,
Rh, Ir, Ru, Os, Au, Ag) untereinander und ihre Trennung von Unedelmetallen sowie die Edelmetallreinigung
zu relativ stark verdünnten Abfallösungen, wie Mutterlaugen aus Fällungen und Kristallisationen oder Waschlosungen.
Ihre Edelmetallanteile müssen wegen ihres hohen Werts wiedergewonnen werden. Schließlich liefern
zahlreiche chemische Prozesse, die mit Hilfe von Edelmetallen, z. B. in Form von Katalysatoren durchgeführt
werden, edelmetallhaltige Abfallösungen unterschiedlichster Zusammensetzung. Die Rentabilität solcher
Prozesse ist fast immer nur dann gegeben, wenn sie ein weitgehendes Recycling des eingesetzten Edelmetalls
gestatten.
Nur in Ausnahmefällen, vor allem wenn die aufzuarbeitenden Lösungen sich nur aus Edelmetallverbindüngen
und einem nicht zu hoch siedenden Lösungsmittel zusammensetzen, führt eine einfache oder Vakuumdestillation
zur Isolierung und ausreichender Konzentrierung der Edelmetalle. Beim Vorliegen von zusätzlichen
Beimengungen, wie Unedelmetallsalzen, Neutralsaken oder organischen, hochsiedenden Verbindungen, kann
die Einführung der edelmetallhaltigen Abfallösungen in den Hüttenprozeß einer Edelmetallhütte ein brauchbarer
Aufarbeitungsweg sein. Alle Edelmetalle werden vollkommen von der flüssigen Bleischmelze aufgenommen,
während alle anderen Bestandteile oder deren Folgeprodukte in das Abgas, in die Schlacke oder in
die sulfidische Phase übergehen. Aus wäßrigen oder mit Wasser mischbaren Lösungen können die gelösten
Edelmetalle durch Reduktion in den elementaren Zustand ausgefällt und der an sich bekannten Weiterverarbeitung
zugeführt werden. Diese Reduktion und damit die Gewinnung der Edelmetallkonzentrate kann mittels
elektrischen Stroms, mittels unedler Metalle, wie Zink, Eisen oder Aluminium, oder mittels reduzierender Verbindungen,
wie Hydrazin, oder Natriumboranat, durchgeführt werden. Diese Reduktionsmethode ist jedoch
mit Mangeln behaftet, wie die oft unvollständige Ausfällung, das Einbringen zusätzlicher abwasserbelastender
Metalle und die Mitreduktion des meist in beträchtlicher Menge anwesenden Kupfers, die Mitfällung von Hydroxiden
unedler Metalle, sowie die Entstehung von entzündlichem Wasserstoffgas. Außerdem lassen sich die
Reduktionsreaktionen in der Regel nicht in organischen Lösungen durchführen. Für organische Lösungen, speziell
für flüssige Abfälle aus homogenkatalytischen Prozessen der Oxo-Synthese, sind zur Überführung der
darin enthaltenen, zum Teil hochverdünnter Edelmetalle in Konzentrate Verbrennungs- und Pyrolyseverfahren
vorgeschlagen worden.
Diese Verfahren haben den Nachteil, daß leicht Luftverschmutzungen
auftreten, der meist in diesen Lösungen enthaltene Phosphor in der Asche verbleibt und beim
Aufarbeiten der Konzentrate zu Schwierigkeiten führen kann.
Speziell zur Wiedergewinnung von Rhodium aus Rückständen der Oxo-Synthese ist aus der DE-AS
2911193 ein Verfahren bekanntgeworden, bei dem die
Rückstände mit Schwefel oder einer schwefelabspaltenden Verbindung umgesetzt werden und der sich bildende
Niederschlag aufgearbeitet wird. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß es nicht in wäßrigen Lösungen angewendet
werden kann, der Schwefel meist zusätzliche, die Aufarbeitung störende Reaktionsprodukte bildet
und oft in so großen Mengen von den organischen Lösungsmitteln aufgenommen wird, daß er ihre Weiterverarbeitung
behindert.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Gewinnung von Silber, Gold und Platinmetallen aus verdünnten wäßrigen und nichtwäßrigen
Lösungen oder solchen Lösungen, die noch Unedelmetalle, insbesondere Kupfer und Eisen enthalten, durch
Fällung von edelmetallhaltigen Niederschlägen mit einem Fällungsmittel im Überschuß bei höheren Temperaturen
bereitzustellen.
Dieses Verfahren sollte leicht durchführbar, generell einsetzbar und mit hoher Edelmetallausbeute arbeiten,
ohne daß es bei der Aufarbeitung der Konzentrate und der sonstigen Reaktionsprodukte zu Schwierigkeiten kommen
durfte.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß den Lösungen als Fällungsmittel Tellur oder eine
reduzierbare Tellurverbindung bei Temperaturen zwischen 100° und 2500C zugesetzt wird und der abgetrennte
Niederschlag in bekannter Weise aufgearbeitet wird.
Am besten bewährt haben sich hierbei Temperaturen von 120 bis 200°C, wobei die Lösungen mit niedrigen Siedepunkten
der organischen Lösungsmittel und bei wäßrigen Lösungen vorzugsweise in geschlossenen Druckbehältern
gearbeitet wird. Allerdings ist auch möglich,
das niedrigsiedende Lösungsmittel z.B. auf dem Destillationsweg durch ein höhersiedendes zu ersetzen.
Überraschenderweise stellen elementares Tellur bzw. reduzierbare Tellurverbindungen im Gegensatz zu den
bekannten Verfahren und im Gegensatz zu dem bekannten Schwefel und auch Selen Fällungsmittel für Edelmetalle
aus verdünnten Lösungen dar, die durch hohe Effektivität hinsichtlich der Edelmetallausbeuten, durch
die generelle Anwendbarkeit sowohl in wäßrigen als auch in organischen Lösungen, sowie durch die ausgezeichnete
Trennschärfe zwischen Edelmetallen und unedlen Elementen, zu denen hier auch das Kupfer gehört,
sich auszeichnen.
Die entstehenden Niederschläge, die die Edelmetalle elementar oder in Form von Telluriden enthalten, können
in bekannter Weise, z.B. durch Röstprozesse oder naßchemisch aufgearbeitet werden. Dabei kann das zurückgewonnene
Tellur bzw. die tellurhaltige Fraktion stets erneut dem Fällungsprozeß zugegeben werden, so daß
der Tellurverbrauch, abgesehen von geringen Ausschleppungsverlusten sehr gering ist. Das Tellur stellt somit
ein regenerierbares Zementationsmittel dar. Tellur hat den weiteren Vorteil, daß es von den organischen Abfallösungen,
beispielsweise der Oxo-Synthese, praktisch nicht aufgenommen wird, so daß die von Edelmetall
befreiten organischen Lösungsmittel gegebenenfalls bedenkenlos verbrannt werden können.
Selen kann für die Wiedergewinnung von Edelmetallen aus organischen Lösungen ebenfalls eingesetzt werden,
doch besitzt es praktisch die gleichen Nachteile wie der bekannte Schwefel.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist sowohl für wäßrige Edelmetallösungen, die außerdem noch weitere
Kationen und Anionen enthalten können, wie Halogenide, Cyanide, Sulfate, Thiosulfate oder Phosphate,
als auch für organische Lösungsmittel anwendbar, die beispielsweise Alkohole, Aldehyde, chlorierte Kohlenwasserstoffe
oder phosphororganische Verbindungen enthalten können.
Die Menge der Tellurzugabe richtet sich in erster Linie am Edelmetallgehalt der Lösungen. Sie kann durch
einfache Versuche ermittelt werden.
Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern:
700 ml einer salzsauren, ammoniumchloridhaltigen Abfallösung aus der Platinscheidung werden in einem
Druckbehälter nach Zugabe von 25 g Tellur 3 Stunden unter Rühren bei 150cC behandelt. Die Metallgehalte
(mg/1) vor und nach der Behandlung zeigt folgende Tabelle:
Pt
Pd, Rh Ir Ru Ag Cu Fe
| vor | 103 | 214 | 1 | 790 | 144 | 80 | 12 | 7300 | 22900 |
| nach | <3 | 3 | 20 | 5 | 7 | 5800 | 18800 |
700 ml einer-salzsauren, ammoniumchloridhaltigen Abfallösung aus der Platinscheidung werden mit Natronlauge
abgestumpft und anschließend in einem Druckbehälter nach Zugabe von 25 g Tellur 3 Stunden unter
Rühren bei 1500C behandelt.
Die Metallgehalte (mg/1) vor und nach der Behandlung zeigt folgende Tabelle:
Abfallösung aus der Platinscheidung werden mit Schwefeloxid gesättigt und in einem Druckreaktor nach Zugabe
von 10 g Tellur 3 Stunden bei 1500C unter Rühren behandelt.
Die Metallgehalte (mg/1) vor und nach der Behandlung betrugen:
Die Metallgehalte (mg/1) vor und nach der Behandlung betrugen:
| Pt | Pd Ru | Cu | Fe | |
| vor nach |
103 2 |
214 80 8 15 |
7300 6600 |
22900 21300 |
| 700 | ml einer | Beispiel 4 salzsauren ammoniumchloridhaltigen |
Pr
Pd
Ph
Ru
Fe
35
40 vor
nach
nach
126
1
1
230
1060
51300
48400
48400
700 ml einer salzsauren, NH4CL-haltigen Abfallösung
aus der Platinscheidung werden in einem Druckbehälter nach Zugabe von 40 g Tellur 3 Stunden bei 2000C behandelt.
Die Metallgehalte (mg/1) vor und nach der Behandlung betrugen:
45 Pt
Pd
Rh
Ir
Ru
Fe
vor
nach
nach
126
230
4
4
1060
450
51300
50900
50900
50
Pt
Pd
Rh
Ag
Cu
Fe
| vor | 103 | 214 | 1790 | 12 | 7300 | 22900 |
| nach | <1 | 11 | 20,2 | 7 | 7000 | 21000 |
55
60
100 ml einer salzsauren ammoniumchloridhaltigen Abfallösung aus der Platinscheidung werden mit 100 ml
Glykoll versetzt. Die wäßrige Phase wird unter Aufheizen auf 1500C verdampft. Nach Zugabe von 5 g Tellur
wird 1 Stunde bei 1500C reagieren lassen.
Die Metallgehalte (mg/1) vor und nach der Behandlung zeigt folgende Tabelle:
In einem 250 ml Becherglas werden 100 ml Sumpf aus der Oxo-Synthese, der 644 ppm Rhodium enthält, mit
0,5 g Tellur versetzt und unter Rühren 1 Stunde bei 15O0C behandelt. Der Niederschlag wird abfiltriert und
konventionell auf Rhodium aufgearbeitet.
Das Filtrat enthält nur noch 1 ppm Rhodium. Die Ausbeute an Rhodium beträgt mehr als 99 Gew.-%.
Der Tellurgehalt im Filtrat beträgt 35 ppm.
700 ml einer silberhaltigen Fixierbad-Abfallösung mit 4000 mg Ag/1 werden in einem Druckbehälter mit 5 g Tellur
versetzt und unter Rühren 3 Stunden bei 15O0C behandelt.
Der Silbergehalt im Filtrat beträgt 1 mg/1.
- Leerseite
Claims (3)
1. Verfahren zur Gewinnung von Silber, Gold und Platinmetallen aus verdünnten wäßrigen und nicht
wäßrigen Lösungen oder solche Lösungen, die noch Unedelmetalle, insbesondere Kupfer und Eisen enthalten,
durch Fällung von edelmetallhaltigen Niederschlägen mit einem Fällungsmittel im Überschuß bei
höheren Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß den Lösungen als Fällungsmittel Tellur oder
eine redurzierbare Tellurverbindung bei Temperaturen zwischen 100 und 2500C zugesetzt wird und
daß der abgetrennte Niederschlag in bekannter Weise aufgearbeitet wird. !5
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Tellur oder die reduzierbare Tellurverbindung
bei 120 bis 2000C zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fällung bei Vorliegen niedrig siedender Lösungsmittel in einem geschlossenen
Druckbehälter durchgeführt wird.
Priority Applications (12)
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