DE3221237C2 - Verfahren zur Herstellung einer Grundierung eines faserverstärkten Formteils - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Grundierung eines faserverstärkten FormteilsInfo
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Abstract
Es wird ein verbessertes Verfahren zum Beschichten eines Substrats mit poröser Oberfläche, z.B. eines SMC-Substrats, mit einem Film aus einer härtbaren Überzugsmasse beschrieben, bei dem der Film gehärtet wird. Gemäß der Erfindung wird ein Film der Überzugsmasse auf das Substrat aufgebracht, wobei die Überzugsmasse eine phenolfunktionelle Verbindung und ein Multiisocyanat-Härtungsmittel dafür enthält. Das beschichtete Substrat wird einem dampfförmigen tertiären Aminkatalysator ausgesetzt, um den aufgebrachten Film zu härten.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahrer, zur Herstellung einer von Oberflächenfehlern freien Grundierungeines
faserverstärkten Formteils mit poröser Oberfläche durch Beschichtung mit einem Film aus einer härtbaren
Beschichtungsmasse, bei dem dieser Film gehärtet wird. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung
einer von Oberflächenfehlern freien Grundierung auf einem zusammengesetzten Gegenstand, der aus
einem faserverstärkten Formteil mit poröser Oberfläche und einem Teil mit nichtporöser Oberfläche aus einem
Metall, einem harzartigen Material oder einem Lignocellulosematerial hergestellt worden ist, durch Beschichten
beider Teile mit einem Film einer Überzugsmasse, bei dem der Film gehärtet wird.
Substrate mit poröser Oberfläche für die Zwecke der vorliegenden Erfindung sind. z. B. Substrate, die Oberflächen
mit vielen Mikrofissuren, Nadellöchern oder ähnlichen Unzulänglichkeiten aufweisen. Typischerweise
liegen diese in mikrodimensionaler Form vor, welche für das bloße Aupe nicht wahrnehmbar ist, obgleich auch
größere visuell wahrnehmbare Hohlräume und Unzulänglichkeiten vorhanden sein können. Solche Oberflächenunzulänglichkeiten
bzw. -unvollkommenheiten treten typischerweise aufgrund von Techniken auf, die bei der Herstellung des Substrats angewendet werden, und/oder sie sind auf inhärente physikalische oder
chemische Begrenzungen der Bestandteile zurückzuführen, die bei der Herstellung des Substrats verwendet
werden. Beispiele für Substrate mit poröser Oberfläche sind in erster Linis herkömmliche Blattformmassen
(SMC). Schutt- bzw. Füllformmassen (BMC) und ähnliche Materialien. Diese Massen, die oftmals auf Polyestergrundlage
mit Additiven zur Unterdrückung des Schrumpfens aufgebaut sind, können Faserglas- oder andere
faserförmige Verstärkungsmaterialien enthalten, und sie liefern nach dem Härten der Bestandteile Endteile,
deren Oberfläche an Mikrohohlräumen oder Mikrofissuren reich ist Es muß berücksichtigt werden, daß zusätzliche
Kunststoffmaterialien eine Oberflächenporosität ergeben können, und es ist denkbar, daß bestimmte
Typen von behandelten Faserplatten od. dgl. ebenfalls im Sinne der vorliegenden Erfindung als oberflächenporös
eingeordnet werden können. Es ist weiterhin denkbar, daß sogar bestimmte Metalle oberflächenporös
sein können.
Hergestellte Teile, z. B. Blattformmassenteile, die eine Oberflächenporosität aufweisen, oder Substrate mit
poröser Oberfläche im Sinne der vorliegenden Erfindung können sehr kleine gewerblich hergestellte Gegenstände,
wie Innenformteile von Automobilen bis zu den ganzen Motorhauben oder anderen Großteilen von
Lastwagen und Automobilen, sein. Derzeit kommen auf die Hersteller von solchen Teilen beim Beschichten
soIcherTeileSchwierigkeitenzu.IntypischerWeisewirdaufdasTeilmitporöserOberflächeeinGrundierlackaufgebracht,
und der aufgebrachte Film wird hitzegehärtet Nachteiligerweise kann die Viskositätsverminderung
des aufgebrachten Films während der Anfangsstufen der Wärmehärtung oder des Brennens eine Eindringung
der Überzugsmasse in die Oberflächenunzalänglichkeiten bewirken. In dem Maß, wie die Temperatur des Films
während des Brennzyklus zunimmt, strömt der Lösungsmittelteil des Überzugs in den kleinen Poren oder Fissuren
aufgrund der erhöhten Temperatur des Brennzyklus heraus. Weiterhin entweicht die in solchen Mikroporen
eingeschlossene Luft, und beide Vorgänge führen zu Kratern oder Nadellöchern in dem Überzug. Es ist nicht
selten, daß solche Überzüge mit Blasen eine derart schlechte Qualität haben, daß das Teil sandgestrahlt und
mehrfach nachlackiert werden muß. Dies bringt naturgemäß große Kosten und eine schlechte Leistung mit sich.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die vorgenannten und andere Probleme, die mit dem
Beschichten von Substraten mit poröser Oberfläche einhergehen, zu überwinden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei den eingangs genannten Verfahren dadurch gelöst, daß man als
Beschichtungsmasse eine solche verwendet, die eine funktioneile aromatische Hydroxylverbindung und ein
Multiisocyanat-Härtungsmittel enthält, und daß man das beschichtete Substrat mit einem dampfförmigen
tertiären Aminkatalysator bei Raumtemperatur rasch härtet.
Aus der US-PS 29 67 117 sind zwar bereits Überzugsmassen bekannt, die aus einem Polyhydroxypolyester
und einem Polyisocyanat bestehen und die in Gegenwart eines gasförmigen tertiären Amins gehärtet werden.
Doch sind die Probleme, die in der Industrie bei der Grundierung von SMC-Teilen auftreten, zu groß als daß der
Gegenstand der νβί liegenden Erfindung durch diese Druckschrift nahegelegt würde. So findet sich zum Beispiel
:_ jpRB-Moldirigs (i«\ August 1975, herausgegeben von der General Tire & Rubber Co.) eine Zusammenfassung
über die enormen Probleme, denen sich die Industrie auf diesem Gebiet gegenübersieht. Auch weitere Veröffentlichungen
beschäftigen sich mit den komplexen Problemen, die bei der Beschichtung von SMC-Teilen
auftreten. Überraschenderweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur eine einzige Grundierung
benötigt, um eine visuell metallähnliche Oberflächenbeschaffenheit zu erreichen. Nach der Decklackierung so
grundierter SMC-Teile entspricht das Aussehen des Decklacks dem Aussehen von auf Metall aufgetragenem
Decklack, so daß zusammengesetzte Teile, bei denen SMC-Teile mit Metallteilen zusammenstoßen, als ein
einziges beschichtetes Substrat erscheinen.
Die Vorteile der vorliegenden Erfindung sind beispielsweise die rasche Härtung des Überzugs bei Raumtemperatur.
Ein weiterer Vorteil besteht in der Erzeugung eines Films mit verminderter Nadelloch- oder Blasenbildung,
welche bei herkömmlichen hitzegehärteten Überzügen auf Substraten mit poröser Oberfläche üblich ist.
Ein weiterer Vorteil ist darin zu sehen, daß der Überzug auf dem Substrat mit poröser Oberfläche glänzender,
sauberer ist und schärfere Biider reflektiert als herkömmliche hitzegehärtete Überzüge. Ein weiterer Vorteil
besteht darin, daß solche Überzugsmassen in idealer Weise als Grundierlacke für Substrate mit poröser Oberfläche
geeignet sind und daß darauf eit. Deckanstrichsüberzug aufgebracht werden kann, der auch weniger der
darunterliegenden Oberflächenunzulänglichkeiten weitergibt, die für hitzegehärtete Grundierlacke auf Substraten
mit poröser Oberfläche typisch sind.
Hierin werden Substrate mit poröser Oberfläche, insbesondere anhand von herkömmlichen Blattformmassen,
beschrieben, da solche Materialien für Substrate mit poröser Oberfläche typisch sind und daher in idealer Weise
für die Beschichtung im Sinne der vorliegenden Erfindung geeignet sind. Als Blattbildungsmassen (SMC)
werden nach ASTM Formmassen in Integral blattform beschrieben, die ein wärmehärtendes Harz, faserförmige
Verstärkungen und Additive, wie sie für die Bearbeitung oder das Aussehen des Produkts notwendig sind, z. B.
Harze, Katalysatoren, Verdicker, Formtrennmittel, teilchenförmige Füllstoffe, Pigmente und Schrumpfungskontroilmittel,
enthalten. Es sollte jedoch beachtet werden, daß die hierin vorgenommene Beschreibung
anhand solcher Materialien lediglich zur Veranschaulichung dient und daß hierdurch keinerlei Begrenzungen
beabsichtigt werden. Es sollte weiterhin berücksichtigt werden, daß die Härtungserscheinungen, die ein verbessertes
Aussehen der Überzüge auf Substraten mit poröser Oberfläche erzeugen, von einem Polymerdesign
unterschieden werden können, das erwünschte Aggregateigenschaften des gehärteten aufgebrachten Films liefert.
Das heißt, daß Überzüge, die durch ein härtbares Dampfpermeationssystem gehärtet worden sind, eine ausgeprägt
glattere und glänzendere Oberfläche zeigen als herkömmliche hitzegehärtete Überzüge. Darauf aufgebrachte
Glanzdeckanstriche ergeben auch ein Gesamtaussehen der Bilder, das schärfer, klarer und glänzender
ist als dasjenige von herkömmlichen hitzegehärieten Überzügen (z. B. 20°-Kopfglanzwerte von 34 für einen
Acryldeckanstrich auf einem durch Dampfpermeation gehärteten Grundierlack gegenüber 78,5 für den gleichen
Deckanstrich auf einem hitzegehärteten Urethangrundierlack wurden gemessen, wobei Werte von 10 für den
durch Dampfpermeation gehärteten Grundierlack und von 1 für den hitzegehärteten Urethangrundierlack aufgezeichnet
wurden). Die visuelle Wahrnehmbarkeit der Oberflächenunzulänglichkeiten wird weiter vermindert,
je nach dem, ob der durch Dampfpermeation härtbare Überzug oder ein darüberliegender Deckanstrich
betrachtet wird. Diese verbesserten Effekte resultieren von Überzügen, die nach Dampfpermeationstechniken
fast ohne Berücksichtigung der jeweiligen Polymeren in der Überzugsmasse gehärtet wurden. Während
mehrere Theorien gebracht werden können, warum die Dampfpermeationshärtungstechnik auf Substraten mit ^0
poröser Oberfläche ein derart hervorragendes Aussehen ergibt, konnte bislang noch keine genaue Erklärung
aufgefunden werden. Derzeit favorisierte Theorien können zur Veranschaulichung an dieser Stelle gebracht
werden. Eine derartige Theorie besteht darin, daß, weil keine Erhitzung angewendet wird, der Überzug nicht
verdünnt wird, um die Mikrofissuren oder Hohlräume zu füllen, d. h., daß beispielsweise ein Überzug mit
begrenzter Penetration vorliegt. Selbst dann, wenn die Hohlräume durch die Beschichtungsmasse gefüllt werden,
ist das Härten so rasch und erfolgt bei Raumtemperatur, daß keine eingeschlossene Luft oder kein flüchtiges
Lösungsmittel rasch verdampfen oder aus dem Film sich verflüchtigen kann. Die Oberflächenunzulänglichkeiten
werden daher wirksamer verborgen oder überdeckt. Die rasche Härtung, die beispielsweise in nur 15 bis
30 sec erfolgen kann, ist offenbar der Schlüssel für den erfolgreichen Betrieb des erfindungsgemäß verwendeten
Dampfpermeationshärtungssystems.
Je nach dem jeweiligen zu beschichtenden Substrat und seinem Anwendungszweck können ein spezielles
Polymerdesign und Vernetzungssysteme entwickelt werden, um spezielle Eigenschaften zu erzielen. Die Eigenschäften
der vorliegenden Erfindung zum Erhalt eines Films mit besserem visuellen Aussehen sowie mit erheblich
verminderten Oberflächenunzulänglichkeiten werden unabhängig von vielen Filmeigenschaften erhalten,
die durch das spezielle Design der Bestandteile in der Überzugsmasse erhalten werden können. Es kann daher
ein Überzugssystem formuliert werden, das flexibel, starr, gegenüber einer Salzbesprühung oder Rostbildung
beständig ist, gegenüber einem Abbröckeln beständig ist oder das ähnliche erwünschte Eigenschaften hat. Dies
ίο kann unabhängig vom Erhalt der Vorteile hinsichtlich des Aussehens gemäß der Erfindung realisiert werden, bei
der das Dampfpermeationshärtungssystem verwendet wird. Eine derartige wesentliche Unabhängigkeit von
diesen zwei Kriterien ist tatsächlich in der Lackindustrie einzigartig und stellt einen besonderen Vorteil der vorliegenden
Erfindung dar.
Eine weite Vielzahl von herkömmlichen, durch Dampfpermeation härtbaren Überzugsmassen ist entwickelt
worden und kann für die Zwecke der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Es sollte jedoch beachtet
werden, daß speziel! formulierte, durch Dampfpermeation härtbare Überzugsmassen gemäß den Grundlagen
der vorliegenden Erfindung entwickelt werden können.
Die Dampfpermeationshärtung ist ein Verfahren zum Härten von Polyhydroxypolymeren mit einem Multiisocyanat-Härtungsmittel
durch dessen Aussetzen an einen dampfförmigen tertiären Aminkatalysator bei Raumtemperatur. Die Dampfpermeationshärtungseigenschaften schließen im allgemeinen extrem rasche Härtungszeiten
ein, die oftmals nur so wenig wie etwa 15 bis 30 see betragen. Die Eigenschaften schließen auch die
Fähigkeit, die Polymerhärtung bei Raumtemperatur zu bewirken, ein. Aromatische Hydroxygruppen werden
für das Polyhydroxypolymere bevorzugt, um die Härtungsgeschwindigkeit in Gegenwart des dampfförmigen
tertiären Aminkatalysators zu erhöhen und um längere Topfzeiten der Masse aus dem Polyisocyanat-Eiärtungsmittel
und dem Polyhydroxypolymeren ohne die Notwendigkeit eines Polymerisationsinhibitors zu erhalten. Es
sind schon durch Dampfpermeation härtbare Überzugsmassen vorgeschlagen worden. Solche Massen, die oftmals
in modifizierter Form vorliegen, können für die Beschichtung von Substraten mit poröser Oberfläche
gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden. So wird z. B. in der US-PS 29 67 117 eine Überzugsmasse
aus einem Polyhydroxypolyester und einem Polyisocyanat beschrieben, die in Gegenwart eines gasförmigen
tertiären Amins oder von Phosphin gehärtet wird. Die US-PS'en 34 09 579,34 29 848 und 36 76 392 beschäftigen
sich mit Phenol/Aldehyd-Harzen, die besonders gut als Bindemittelmassen zürn Härten von Gießereikernen
geeignet sind. Ein funktioneller Hydroxylpolyesier kann mit Hydroxybenzoesäure entblockiert sein, wie es in
der US-PS 38 36 491 beschrieben wird, oder es kann sich um ein Phenol, das mit einem ungesättigten Harz
gemäß der US-PS 38 22 226 umgesetzt worden ist, oder um ein Epoxypolymeres, das mit Hydroxybenzoesäure
entblockiert worden ist, gemäß der US-PS 37 89044 handeln. In der GB-PS 15 51 881 wird ein Polyhydroxy-,
Polyepoxy- oder Polycarboxylharz beschrieben, das mit dem Reaktionsprodukt aus einem Phenol und einem
Aldehyd modifiziert ist. In der GB-PS 13 69 351 wird eine Hydroxy- oder Epoxyverbindung beschrieben, die mit
Diphenolsäure umgewandelt worden ist. In einer am 15. Dezember 1980 eingereichten US-Anmeldung SN 06/
2 16 323 wird ein speziell gestaltetes flexibles Polyesterpolymeres vorgeschlagen, das in idealer Weise dazu
geeignet ist, flexible Substrate zu beschichten. Ein weiterer Vorschlag betrifft eine Überzugsmasse aus Brenzkatechin
oder von Brenzkatechin abgeleiteten Addukt und einem Multiisocyanat-Vernetzungsmittel für durch
Dampfpermeation härtbare Überzugsmassen. In einer am 5. März 1981 eingereichten US-Anmeldung SN
2 40 984 werden Hydroxybenzoesäure/Epoxy-Addukte zur Verwendung zur Herstellung von Polyolen beschrieben,
die in idealer Weise für die Dampfpermeations-Härtungstechnologie geeignet sind. Es ist auch schon eine
ungesättigte phenolfunktionelle Polymermasse vorgeschlagen worden, die eine ethylenischc Unsätt'.gung, ein
ethvlenisch ungesättigtes Verdünnungsmittel, das mit der ethylenischen Unsättigung des Polymeren additionspolymerisierbar
ist, und ein Multiisocyanat-Vemetzungsmittel enthält, welche in Gegenwart eines dampfförmigen
tertiären Aminkatalysators gehärtet Wird, wobei weitere Katalysatoren, z. B. Peroxide, in der Masse die
Additionspolymerisationsreaktion bei Raumtemperatur katalysieren.
Die vorliegende Beschreibung des Standes der Technik zeigt, daß eine Vielzahl von durch Dampfpermeation
härtbaren Überzugsmassen vorliegt. Naturgemäß kann eine Modifizierung der aus diesen Druckschriften
bekannten Massen erforderlich sein, um die Massen für spezielle Substrate mit poröser Oberfläche und den
vorgesehenen Zweck von aus solchen Substraten mit poröser Oberfläche hergestellten Teilen anzupassen.
Derartige Maßnahmen liegen aber eindeutig im Rahinen der Kenntnisse des Durchschnittsfachmanns.
Während verschiedene der bekannten formulierten Überzugsmassen für die Zwecke der vorliegenden Erfindung
erwünscht sein können, haben sich bestimmte Variationen der Formulierungen als ziemlich vorteilhaft
erwiesen. Ein mögliches Problem, das während der Entwicklung der vorliegenden Erfindung festgestellt wurde,
bestand darin, daß die Anhaftung des durch Dampfpermeation gehärteten Überzugs an dem Substrat mit poröser
Oberfläche gelegentlich fehlte. Es wird angenommen, daß ein de-jrtiges Fehlen der Anhaftung auf eine
überschüssige Schrumpfung des Films aufgrund des raschen Härtens zurückzuführen ist, obgleich auch andere
Erklärungen möglich sind. Ein derzeit bevorzugtes Verfahren zur Gewährleistung der Vermeidung einer überschüssigen
Schrumpfung des Filmes und des Verlusts der Anhaftung sieht die Verwendung von inerten Stoffen
oder von Füllstoffen in der Überzugsmasse vor. Solche inerte Stoffe oder Füllstoffe werden vorteilhaft ohnehin
in den erfindungsgemäßen Überzugsmassen wegen ihres Fülleffekts verwendet, so daß ihre normale Verwen-
dung normalerweise die oftmals gewünschten Überzugseigenschaften nLht verschlechtert. Solche inerte Stoffe
oder Füllstoffe sind z. B. Tone, wie Kaolinton, Asbest, Calciumcarbonat, Chromoxid, Bariumsulfat, Eisenoxid,
Calciumsulfat, TrIk, Glimmer, Silicatmaterialien, Dolomit, Antimonoxid, Siliciumdioxid, Cadmiumsulfid,
Cadmiumselenid. Bleichromat. Zinkchromat. Nickeltitanat. Diatomeenerde. Glasfasern. Glaspulver. Glas-
kügelchen und dergleichen und Gemische davon. Diese inerten Stoffe, Streckmittel. Füllstoffe und ähnlich
bezeichnete Verbindungen (mit Einschluß von geeigneten organischen Füllstoffen, wie z. B. thermoplastischen
Füllstoffen) kann in dem System inert sein, sie können korrosionshemmende Pigmente (z. B. verschiedene
Chromate) sein oder sie können eine etwas andere spezielle Funktion haben (z. B. Mittel für die Verbesserung
der Anhaftung sein). Solche Füllstoffe sind jedoch in der Formulierung der Beschichtungsmasse teilchenförmig
und nicht-flüchtig. Es sollte beachtet werden, daß einige Füllstoffe dazu neigen können, die Härtungsreaktion zu
fördern und die Topfzeit der Überzugsmasse gelegentlich zu vermindern, obgleich ein Ausgleich zwischen einer
solchen Beschleunigungswirkung und anderen günstigen Effekten, die durch solche Wirkstoffe in der Überzugsmasse
erhalten werden können, erfolgen muß.
Die oben erwähnte funktionell aromatische Hydroxylverbindung bzw. aromatische hydroxylfunktionelle
Verbindung kann ein Polyester, Polyether, Acrylcopolymeres oder ein anderes herkömmliches Monomeres, Oligomeres
oder Polymeres sein. Von Wichtigkeit für das Harzdesign ist es jedoch, daß die funktioneile Phenolverbindung
im wesentlichen von reaktiven aliphatischen Hydroxylgruppen frei ist. Aliphatische Hydroxylgruppen
vermindern die Topfzeit der Überzugsmasse und sie sind auch mit dem Isocyanathärtungsmittel in Gegenwart
des Katalysators langsamer härtbar. Somit sollten alle aliphatischen Hydroxylgruppen der funktionellen aromatischen
Hydroxylverbindung genügend abgeschirmt (sterisch gehindert) sein, daß sie bei der Isocyanathärtungsreaktion
im wesentlich nicht-reaktiv sind oder daran nicht teilnehmen.
Mültiisocyana'-Vernc'.zimgsniittel vernetzen mit den aromatischen Hydroxylgruppen des Polymeren unter
dem Einfluß eines dampfförmigen tertiären Amins unter Bildung von Urethanbindungen und Härtung des
Überzugs. Aromatische Isocyanate sind notwendig, um die gewünschte rasche Reaktion in Gegenwart des
dampfförmigen tertiären Aminkatalysators bei Raumtemperatur zu erhalten. Für Hochleistungsüberzüge kann
eine Anfangsfärbung sowie eine Verfärbung aufgrund von Sonnenlicht dadurch minimalisiert werden, daß mindestens
ein mäßiger Gehalt des aliphatischen Isocyanats in dem Härtungsmittel vorgesehen wird. Naturgemäß
werden polymere Isocyanate dazu verwendet, um toxische Dämpfe vor. Isocyanatmonomeren zu vermindern.
Weiterhin können für die Erfindung alkoholmodifizierte und andere modifizierte Isocyanatmassen verwendet
werden. Multiisocyanate haben vorzugsweise etwa 2 bis 4 Isocyanatgruppen für die Verwendung in den erfindungsgemäßen
Beschichtungsmassen. Geeignete Multiisocyanate fürd«e Zwecke der vorliegenden Erfindung
sind. z. B. Hexamethylendiisocyanat, Töluoldiisocyanat (TDI), Diphenylmethandiisocyanat (MDI), Polymethylpolyphenylisocyanat
(Polymeres MDI oder PAPI), m- und p-Phenylendiisocyanate, Bitolylendiisocyanat,
Triphenylmethantriisocyanat, Tris-(4-isocyanatophenyl)-thiophosphat, Cyclohexandiisocyanat (CHDI), Bis- jo
(isocyanatomethyl)-cyclohexan(H6XDI), Dicyclohexylmethandiisocyanat (Hi2MDI;, Trimethylhexandiisocyanat,
Dimersäurediisocyanat (DDI), Dicyclohexylmethandiisocyanat und Dimethylderivate davon, Trimethylhexamethylendiisocyanat,
Lysindiisocyanat und sein Methylester, Isophorondiisocyanat, Methylcyclohexandiisocyanat,
1,5-Naphtnalindiisocyanat, Triphenylmethantriisocyanat, Xylylen- und Xyloldiisocyanat und Methylderivate
davon, Polymethylenpolyphenylisocyanate, Chlorphenylen-2,4-diisocyanat und dergleichen sowie
Gemische davon. Aromatische und aliphatische Polyisocyanatdimere, Trimere, Oligomere, Polymere (mit
Einschluß von Biuret- und Isocyanuratderivaten) und funktionelie Isocyanaipräpoiymere sind oftmals in
vorgeformten Packungen verfügbar und auch solche Packungen sind ohne weiteres für die Zwecke der vorliegenden
Erfindung geeignet.
Das Verhältnis von aromatischen Hydroxyläquivalenten der phenolfunktionellen Verbindung zu den Isocyanatäquivalenten
des Multiisocyanat-Vernetzungsmittels kann breit etwa 0,5 : 1 bis 1 : 2, vorteilhafterweise I : 1
bis 1 : 2 und vorzugsweise etwa 1 : 1,1 bis 1 : 1,3, betragen.
Die genau vorgesehene Anwendungsart der Überzugsmasse diktiert oftmals dieses Verhältnis oder den Isocyanatindex.
Bei hohen Vernetzungsdichten oder Isocyanatäquivalenten werden härtere, jedoch relativ nicht-flexible
Filme erzeugt, während bei niedrigeren Vernetzungsdichten oder Isocyanatäquivalenten die Flexibilität
der Filme zunimmt. Die Optimierung der jeweiligen Eigenschaften oder gewünschten Kombination von Eigenschaften
liegt für den Fachmann auf der Hand.
Gewöhnlich ist ein Lösungsmittel oder ein Träger für die Überzugsmasse erforderlich und ein solches
Lösungsmittel kann ein flüchtiges organisches Lösungsmittel oder ein wäßriges Lösungsmittel sein. Typische
organische Lösungsmittel sind z. B. Methylethylketon, Aceton, Methylisobutylketon, Ethylenglykolmonoethyletheracetat,
Xylol, Toluol und dergleichen und auch oft Gemische davon. Der Verhältnisanteil des Lösungsmittels
und daher der nichtflüchtige Feststoffgehalt der Überzugsmasse hängt von solchen Faktoren, wie der Aufbringungsmethode,
der gewünschten Aufbringungsviskosität und ähnlichen Faktoren, ab.
Eine Vielzahl von Additiven kann der Beschichtungsmasse zugesetzt werden. So kann die Beschichtungsmasse
trübende Pigmente, wie z. B. Titandioxid, enthalten. Weiterhin kann die Beschichtungsmasse korrosionsinhibierende
Pigmente, Weichmacher, Fließgleichmacher, Netzmittel, Färbepigmente und eine weite Vielzahl
von herkömmlichen Beschichtungsadditiven enthalten. Die am Schluß kompundierte Überzugsmasse (phenolfunktionelles
Harz, Härtungsmittel, Lösungsmittel und fakultative Additive) hai eine ausgezeichnete Topfzeit
von mindestens 4 h in einem offenen Topfund oftmals von bis zu 8 bis 18 h oder langer.
Die erfindungsgemäße Überzugsmasse kann in Gegenwart eines tertiären Amins, wie z. B. Triethylamin, ω
Dimethylethylamin. Cyciohexyldimethylamin, Methyldiethylamin und dergleichen, durch Aussetzen an diese
Stoffe über Zeiträume so kurz wie 5 s bis zu 30 s oder langer (z. B. etwa 20 min), mit Filmdicken, beispielsweise
Naßfilmdicken von bis zu 76,2 bis 101,6 um geschehen. Oft erfolgt ein Erhitzen, beispielsweise auf 90 bis 120° C,
um überschüssiges flüchtiges Lösungsmittel in dem aufgebrachten Film abzudampfen. Die so gehärtete Überzugsmasse
kann unmittelbar gehandhabt werden, ohne daß die Befürchtung einer schädlichen Kiebrigkeit oder
einer Blockierung des gehärteten Films besteht
Bei der Durchführung der Erfindung wird die Überzugsmasse auf das Substrat durch eine direkte Walzenbeschichtung
oder Vorhangbeschichtung mit oder ohne eine Rakel, durch eine Umkehrwalzenbeschichtung,
durch eine Zerstäubungs- (z. B. Sprüh-) Aufbringung oder eine ähnliche herkömmliche Technik aufgebracht.
Die Verwendung einer Zweikopf-Sprüheinrichtung ist nicht notwendig, da die erfindungsgemäße Überzugsmasse
eine derart ausgezeichnete Topfzeit besitzt. Nach dem Aufbringen des Films auf das Substrat wird das
beschichtete Substrat durch eine Zone oder einen Bereich geleitet, die bzw. der das dampfförmige tertiäre Amin
enthält. Repräsentative Dampfhärtungskammern für die Dampfhärtung des Überzugs sind z. B. solche, wie sie
in den US-PS'en 38 51 402 und 39 31 684 beschrieben werden. Das dampfförmige tertiäre Amin wird mit einem
Trägergas, z. B. einem Inertgas, wie Stickstoff oder Kohlendioxid, vermischt, um seine Dispergierung in der
Härtungskammer zu erleichtern und die Möglichkeit einer Explosion zu minimalisieren. Die Atmosphäre in der
Härtungskammer enthält normalerweise das dampfförmige tertiäre Amin in einer Verhältnismenge von zwisehen
etwa 2 und 12%, wobei Katalysatorkonzentrationen in dem Bereich von 4 bis 8% bevorzugt werden. Raumtemperatur
kann während der gesagten Sequenz der Verfahrensvorgänge vom Beschichten bis zum Härten des
beschichteten Substrats aufrechterhalten werden.
Der gehärtete Überzug auf dem Substrat mit poröser Oberfläche kann der Endüberzug sein oder er kann als
Grundierlack dienen, auf den ein anderer Überzug in Form eines Deckanstrichs aufgebracht wird. Ein derartiger
Deckanstrichüberzug kann aus jeder beliebigen herkömmlichen wäßrigen, nicht-wäßrigen, puiverförmigen
oder ähnlichen Überzugsmasse hergestellt werden, die durch herkömmliche Techniken, wie z. B. Erhitzen, ionisierende
Bestrahlung (Elektronenbündel), Ultraviolettbestrahlung oder durch Dampfpermeations-Härtungstechniken,
gehärtet werden kann. Wenn beispielsweise das Substrat mit poröser Oberfläche ein Teil aus einer
Biai'.formmasse ist, das in gewünschter Weiss als Automobüteil, wie eine Motorhaube oder ein anderer Teil
eines Lastwagens, geformt ist, dann wird herkömmlicherweise eine Acrylanstrichfarbe dazu verwendet, um den
erfindungsgemäßen, durch Dampfpermeation gehärteten Grundierlack zu bedecken. Sowohl der gehärtete
Grundierlack als auch der gehärtete Deckanstrichüberzug zeigen eine Oberfläche, die ausgeprägt glatter ist und
einen höheren Glanz hat als Überzüge aus praktisch äquivalenten Überzugsmassen, die auf dem Substrat mit
poröser Oberfläche hitzegehärtet worden sind. Die von dem Grundierlack und dem Deckanstrichüberzug
reflektierten Bilder sind schärfer, klarer und glänzender und Oberflächenunzulänglichkeiten, die für hiizegehärtete
Grundierlacke typisch sind, werden im Vergleich zu herkömmlichen gehärteten Grundierlacken besser
verborgen oder überdeckt. Weiterhin ist festgestellt worden, daß ein mit einem Deckanstrich versehener, durch
Dampfpermeation gehärteter Grundierlack gemäß der vorliegenden Erfindung auf einem Teil aus einer Blattformmasse
selbst bei sehr dünnen Filmen, z. B. zwischen 0,76 und 25,4 μΐη, einen ausgezeichneten Schutz
gegenüber der Feuchtigkeitskondensation hat, wobei über ausgedehnte Zeiträume, z. B. bis zu 10 Monaten oder
länger, keine Glanzverluste erfolgen oder eine Blasenbildung auftritt. Auch zeigen Gravelometer- und Abbröckelungsbeständigkeitstests,
daß das erfindungsgemäße Überzugssystem herkömmlichen hitzegehärteten Überzügen überlegen sein kann. Solche Attribute der erfindungsgemäßen beschichteten Substrate mit poröser
Oberfläche sind eine einzigartige Kombination von Eigenschaften, die aufgrund der herkömmlichen Dampfpermeations-Härtungstechnologie
nicht zu erwarten waren.
Da das Teil aus einer Blattform masse an ein Teil aus Metall, Faserplatten, Harzteilchenplatten od. dgl. angrenzen kann, ist ein gutes Verhalten des Grundierlacks auf einem solchen anderen Material erwünscht. Ein solches gutes Verhalten ist gezeigt worden und stellt weitere Vorteile der vorliegenden Erfindung dar, z. B. eine Korrosionshemmung, eine Feuchtigkeitsbeständigkeit etc. usw. Der Überzug kann weiterhin als Deckanstrichüberzug sowie als Grundierlack ungeachtet des zu beschichtenden Substrattyps geeignet sein.
Da das Teil aus einer Blattform masse an ein Teil aus Metall, Faserplatten, Harzteilchenplatten od. dgl. angrenzen kann, ist ein gutes Verhalten des Grundierlacks auf einem solchen anderen Material erwünscht. Ein solches gutes Verhalten ist gezeigt worden und stellt weitere Vorteile der vorliegenden Erfindung dar, z. B. eine Korrosionshemmung, eine Feuchtigkeitsbeständigkeit etc. usw. Der Überzug kann weiterhin als Deckanstrichüberzug sowie als Grundierlack ungeachtet des zu beschichtenden Substrattyps geeignet sein.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert. Alle Teile und Prozentmengen sind auf das Gewicht bezogerf,
wenn nichts anderes angegeben wird.
Mehrere Polyole (enthaltend eine aromatische Hydroxylfunktionalität) wurden nach der allgemeinen Reaktionsweise
des Beispiels 1 der US-Anmeldung SN 2 16 323 vom 15. Dezember 1980 (wie oben erwähnt) synthetisiert,
mit der Ausnahme, daß für die Polyole 186,187,196 und 198 der aromatische Hydroxylbestandteil (Diphenolsäure
oder Polyetherphenoi) zugegeben wurde, nachdem die anderen Bestandteile bereits erhitzt worden
waren. Die Polyolformulierungen sind in Tabelle I zusammengestellt.
Tabelle I Polyolformulierungen (mo!) |
5 | 19 | 46 130 | 140 142 | 147 | 152 169 174 | 176 186 | 187 | 196 | 198 514 | 500 771 |
Bestandteil | 2 2 2 1 1 |
2 2 2 |
(N (N (N I I Γ— |
2 - 2 7 |
2 2 1 |
2 2 2 - - 2 - - 2 |
I I NJ
NJ NJ NJ |
2 4 4 |
5 4 |
- 2 5 - 3 7 |
- 2 - 2 7 2 |
Diphenolsäure Neopentylglycol Adipinsäure Azelainsäure Propylenglycol |
1 1 |
1 I | 6,1 1,1 | 1,1 - | U | - - 1,1 | 1 1 | ?1 | U | ||
Isophthalsäure Glycidylester eines Ge misches von alipha tischen Säuren mit 9 bis 11 C-Atomen |
1 | 1 1 |
1 - 1 |
2 1 |
- - 1 1 1 1 |
- 1 1 1 |
2 2 |
4 1 |
5 - 1 - |
1 1 |
|
Fortsetzung
Epoxid, abgeleitet von -l---------------- 5
einem Ci6 a-Olefin
Phenolbenzyletherharz --2-22-------22---
US-PS 39 48 824 10
Trimethylolpropan --2--2-------2222-
1,4-Butandiol -----6--1-I----66-
Maleinsäureanhydrid _______i !_________
Fumarsäure __________i___4___ |s
Hexandiol ______■_ ι __________
Bisphenol A ________________2-
Fünf der Polyole des Beispiels 1 wurden zu schwarzen Grundierlacken formuliert, die besonders dazu angepaßt
waren, ein verstärktes und vorimprägniertes Polyester-Druckformmaterial zu bedrucken. Die Grundierlacke
wurden durch herkömmliche Luftspraytechniken mit einer Beschichtungsdicke von 15,2 ±5,1 μπι aufgebracht
und dem dampfförmigen Triethylaminkatalysator (etwa 6 VoL-%), der in einem Stickstoffgasstrom 35
getragen wurde, ausgesetzt. Eine 30-sekündige Aussetzung an den dampfförmigen Katalysator wurde durchgeführt,
wonach die Überzüge zu speziellen Zeitintervallen nach der Härtung bewertet wurden. Jede Gnindierlackmasse
wurde so formuliert, daß sie einen vorgewählten Gehalt an Pigmentvolumen (PVC) von etwa 42% für
jeden Grundierlack und ein Hydroxyl: Isocyanat-Verhältnis von 1,0 : 1,1 für alle Grundierlacke mit Ausnahme
von Nr. 7, bei dem das Verhältnis 1,0 :1,3 betrug, hatten. In der folgenden Tabelle sind die Zusammensetzungen 30
der einzelnen Grundierlacke und die erhaltenen Ergebnisse zusammengestellt. ■
Tabelle II | 7 | - | 8 | - | 9 | - | 10 | 11 | 12 |
Grundierlack (g) | - | - | 204 | ||||||
Bestandteil | - | - | - | - | - | 283 | |||
Harz | - | - | - | - | - | - | |||
Polyol 130 | 255,4 | 280,0 | - | 224 | - | - | |||
Polyol 140 | 0,5 | 0,5 | - | 304 | - | ||||
Polyol 142 | 30,0 | 30,0 | 30,0 | - | - | - | |||
Polyol 147 | 823,0 | 823,0 | 823,0 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | |||
Polyol 148 | 85 | 85 | 85 | 30,0 | 30,0 | 30,0 | |||
Phthaloylchiorid | 94 | 94 | 124 | 823,0 | 823,0 | 823,0 | |||
Ruß | 5 | 5 | 5 | 85 | 85 | 85 | |||
sehr feines Bariumsulfat | 130 | 145 | 140 | ||||||
Methylethylketon | 332 | 308 | 356 | 5 | 5 | 5 | |||
Cellosolveacetat | |||||||||
Pigmentbenetzungsmittel | 331 | 233 | 259 | ||||||
Härtungsmitel | |||||||||
aromatisches Polyisocyanat | 8 | 6 | 7-8 | ||||||
(NCO-Äquivalent | 53 | 61 | 67 | ||||||
10,0 bis 11,0) | 8 | 7+ | 8 | ||||||
Untersuchungsergebnisse | 84 | 78 | 45 | ||||||
Härtung <» (30 s) | 5 | 3 | 6 | ||||||
Viskosität | 9 | 1 | 8 | ||||||
(s im Ford-Becher Nr. 4) | 6 | 5 | 8 | ||||||
Haftung | 3 | 5 | 7 | T / |
9 | 9+ | |||
2 h | |||||||||
24 h | 7 | 9 | 9+ | ||||||
Flexibilität | |||||||||
48 h | |||||||||
Fortsetzung Grundierlack (g)
Bestandteil | 7 8 | 6 | 9 | 7-8 | 10 | 8 | 11 | 7+ | 12 | 8 |
Untersuchungsergebnisse | 61 | 67 | 84 | 78 | 45 | |||||
Härtung ι» (30 s) | 8 | |||||||||
Viskosität | 53 | |||||||||
(s im Ford-Becher Nr. 4) | 3 | 6 | 6 | 5 | 8 | |||||
Haftung | 7 | 8 | 7 | 9 | 9+ | |||||
2 h | 5 | |||||||||
24 h | 9 | 5 | 7 | 7 | 9 | 9+ | ||||
Flexibilität | (I) Die Ergebnisse hinsichtlich der Härtung, der Haftung und der Flexibilität sind anhand einer Skala | . von 0 bis 10 | ||||||||
48 h | 3 | angegeben, wobei 0 ein vollständiges Versagen und | 10 ein ausgezeichnetes Verhalten bedeutet. Die Ergebnisse | |||||||
Ergebnisse der Haftung geben die Haftung des gehärteten Grundierlacks an dem BlatlfoTnmassensubstrat 2 und
24 h nach der Härtung an. Die Flexibilitätscrgebnisse wurden 48 h nach der Härtung ermittelt.
Die oben angegebenen Ergebnisse zeigen das Verhalten von durch Dampfpermeation härtbaren Überzügen
auf Substraten mit poröser Oberfläche und insbesondere Blattformmassen. Von Wichtigkeit ist auch, daß alle
gehärteten Grundierlacke das Blattformmassensubstrat (SMC-Substrat) wirksam bedeckten und daß keine
Nadellöcherbildung, Kraterbildung oder sonstige Oberfläriienunzulänglichkeiten auftreten, die für hitzegehärtete
Überzüge auf SMC-Substraten charakteristisch sind. Dieser wirksame, kontinuierliche und unbeschädigte
Film war von dem speziellen Polyol in dem Grundierlack unabhängig und auch, wie oben angegeben, von dem
Verhalten jedes Grundierlacks unabhängig. Das heißt, daß sogar Grundierlacke, die den gewünschten Grad an
Haftung, Flexibilität odsr anderen Eigenschaften nicht haben, glatte, glänzende und kontinuierliche Filme, die
von Oberflächendefekten frei sind, ergeben.
In diesem Beispiel wurde ein gesättigter Standard-Polyolpolyester mit zwei verschiedenen ungesättigten
Polyolpolyestern verglichen. Die ungesättigten Polyole wurden in Styrol als reaktivem Verdünnungsmittel verdünnt
und jeder Grundierlack enthielt auch Katalysatoren, um die Additionspolymerisationsreaktionen zu fördern.
Jeder Grundierlack wurde auf ein SMC-Substrat des Beispiels 2 mit einer Filmdicke von 15,2 ± 5,1 um aufgebracht
und wie im Beispiel 2 gehärtet. In der folgenden Tabelle sind die Zusammensetzung der einzelnen
Grundierlacke und die erhaltenen Ergebnisse zusammengestellt.
Tabelle III | 14 | 15 | - | 16 | - |
Grundierlack (g) | 195 | - | |||
Bestandteil | 283 | - | 195 | ||
Harz | - | 0,4 | 0,4 | ||
Polyol 174 | - | 30 | 30 | ||
Polyol 169 | 0,4 | 823 | 823 | ||
Polyol 176 | 30 | - | - | ||
Phthaloylchlorid | 823 | 100 | 100 | ||
Ruß | 84 | 24 Tropfen | 24 Tropfen | ||
Sehr feines Bariumsulfat | - | 60 Tropfen | 60 Tropfen | ||
Cellosolveacetat | - | ||||
Styrol | - | ||||
Kobalt-Trocknungsmittel | |||||
Mek-Peroxid | |||||
Härtungsmittel Aromatisches Polyisocyanat (NCO-Äquivalent 10,0 bis 11,0)
259
218
218
Cellosolveacetat | 200 | 100 | 100 |
MEK | 75 | 75 | 75 |
Versuchsergebnisse | |||
% nichtflüchtige Stoffe | 69,6 | 82,99 | 82,99 |
Härtung (30 s) | δ | 10 | 10 |
Haftung | 7 | 10 | 10 |
Viskosität (s im Zahn-Becher Nr.2) | 23 | 26 | 25 |
Topfzeit (h) | 24 | 18 | 18 |
Die oben angegebenen Ergebnisse zeigen, daß Grundierlacke mit hohem Feststoffgehalt formuliert werden
können, die insbesondere auf SMC-Substraf.en ausgezeichnete Ergebnisse erbringen. Die ausgezeichnete
Topfzeit jeder Überzugsmasse ist zu beachten. Weiterhin ergab jeder Gmndierlack einen gehärteten Film, der
oben Oberflächendefekten und -Unzulänglichkeiten frei war.
Weil oft Blattformmassen- (SMC-) und ähnliche Substrate mit poröser Oberfläche als an Metallteile angrenzende
Teile verwendet werden, besteht ein Bedürfnis nach Grundierlacken und Deckanstrichen, die wirksam
auf beiden Typen der Substrate gleich gut wirken. Um die Wirksamkeit der hierhin in Betracht gezogenen
Polyole und des durch Dampfpermeation härtbaren Systems für Deckanstriche und Grundierlacke auf Metali,
Pappe etc. zu zeigen, wurde ein roter Emaildeckanstrich aus Polyol 771 (vgl. Tabelle I), das ein anderer Ansatz
von Polyol 130 ist, hergestellt Dieser wurde als SMC-Grundierlack im Beispiel 2 bewertet. Die rote Emaille
wurrte direkt auf ein zinkphosphatbehandeltes Stahlsubstrat mit einer Filmdicke von 15,2 ± 5,1 pm aufgebracht
und wie im Beispiel 2 gehärtet Das Stahlsubstrat erhielt keinen Grundierlack. Nachstehend ist die Formulierung
der roten Emaille angegeben.
Tabelle IV | Menge (g) |
Bestandteil | |
Harz A | 250 |
Polyol 771 | 100 |
Rotpigment | 3 |
Pigmentbenetzungsmittel | 150 |
Cellosolveacetat | |
Harz B | 235 |
Polyol 771 | 50 |
Cellosolveacetat | 50 |
MEK | |
50
Härtungsmittel
Aromatisches Polyisocyanat 275
(NCO-Äquivalent 10,0 bis 11,0)
MEK 125
Die Harz-A-Packung wurde zu einer Hegman-Vermahlung von 7 vermählen und sodann in der Harz-B-Pakkungdispergiert.
Das gesamte Harzsystem wurde sodann zu dem Härtungsmittei gegeben und mit MEKzur Viskosität
für die Sprühaufbringung weiter verdünnt. w
Die beschichtete Metallplatte hatte eine Bieistifthärte von HB bis H, eine reziproke Schlagfestigkeit von
9,2 cm/N und einen Glanz (60°-Kopf) von 87.
Zur weiteren Demonstrierung der Anwendbarkeit der Dampfpermeations-Härtungstechnik und der Polyole,
wie hierin angegeben, bei Blattformassen- (SMC-) und Metallsubstraten wurden weitere Formulierungen, die
korrosionshemmende Pigmente enthielten, hergestellt und auf verschiedenen Metallsubstraten untersucht. Die
Zusammensetzung ist in Tabelle V angegeben.
Tabelle V | 1 | 2 | - | 3 | - | 4 | - | 5 | - | 6 | - | 7 | - | 8 | - | 9 | - | 10 | - |
Gmndierlack (g) | 283 | - | - | - | - | - | - | - | - | ||||||||||
Bestandteil | 330 | - | 283 | - | - | - | - | - | - | - | |||||||||
Harz | - | - | - | 283 | - | - | - | - | - | - | |||||||||
Polyol 514 | - | - | - | - | 195 | - | - | - | - | - | |||||||||
Polyol 771 | - | - | - | - | - | 283 | 283 | 283 | 283 | 283 | |||||||||
Polyol 196 | - | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | |||||||||
Polyol 187 | - | 800 | 800 | 800 | 800 | 760 | 760 | 760 | 760 | 760 | |||||||||
Polyol 198 | 30 | ||||||||||||||||||
Polyol 64 | 800 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |||||||||
Ruß | |||||||||||||||||||
Sehr feines | 5 | 85 | 85 | 85 | - | 85 | 85 | 85 | 85 | 85 | |||||||||
Bariumsulfat | 95 | 95 | 95 | - | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | ||||||||||
Pigment | 85 | - | - | - | 150 | - | - | - | - | - | |||||||||
benetzungsmittel | 44 | ||||||||||||||||||
MEK | - | ||||||||||||||||||
Cellosolveacetat | |||||||||||||||||||
Styrol | |||||||||||||||||||
Fortsetzung
Grundierlack (g)
Grundierlack (g)
27 | 28 | 23 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 |
39 | 54 | 26 | 33 | 33 | 34 | 30 | 41 |
43 | 76 | 29 | 47 | 45 | 68 | 30 | 65 |
80 | 198 | 32 | 67 | 60 | 168 | 29 | 78 |
Bestandteil 1 2 3 4 5 6789 10
—
MEK-Peroxid 80 Tropfen -
Kobalt (12%) 16 Tropfen -
Korrosions- - - - - -40----
hemmendes Zink-
molybdänphosphat-
pigment
Bariummetaborat- - - - - - -40---
Bariummetaborat- - - - - - -40---
pigment
is Strontiumchromat - - - - - - - 40 - -
is Strontiumchromat - - - - - - - 40 - -
Zinkchromat - - - - - ---40-
Korrosions- - - - - - ----40
hemmendes
Bleisilicochromatpigment
Härtungsmittel
Aromatisches 354 234 348 365 238 213 213 213 213 213
Aromatisches 354 234 348 365 238 213 213 213 213 213
Polyisocyanat
(NOC-Äqu. 10,0
(NOC-Äqu. 10,0
bis 11,0)
Methylisobutylketon300 300 300 300 300 300 300 300 300 300
Methylisobutylketon300 300 300 300 300 300 300 300 300 300
Viskosität (s im Zahn-Becher Nr. 2)
am Anfang 28 26
lh 33 27
2 h 38 29
3 h 53 31
Die Grundierlacke wurden auf verschiedene Typen von Stahlsubstraten mit Filmdicken von 15,2 ±5,1 pm aufgebracht
und auf die in den vorstehenden Beispielen beschriebene Weise gehärtet. Das korrosionshemmende
Pigment wurde in der herkömmlichen Menge von etwa 0,0474 kg/1 verwendet. Die Stahlsubstrate waren sandgestrahlter
Stahl, Eisenphosphatstahl, zinkphosphatierter Stahl und polierter, kaltgewalzter Stahl, an dem alle
Überzüge nicht hafteten. Es wurden folgende Ergebnisse beim Salzsprüh-Beständigkeitstest (ASTM D-1654-
61) für die Grundierlacke erhalten.
Tabelle VI
Salzsprühbcständigkeit (SSB)
Salzsprühbcständigkeit (SSB)
Mit einem Grundierlack versehene Stahlplatten und einem aufgebrachten Acryldeckanstrich auf den Gründierlacken
zeigten Werte der Salzsprühbeständigkeit von mehr als 500 h.
Eine weitere Charakterisierung der Überzugsformulierungen wurde dadurch vorgenommen, daß eine für
Außenzwecke geeignete Hartfaserplatte mit mehreren Grundierlacken und Deckanstrichen beschichtet wurde
und daß die Gnindierlacke und die Deckanstriche wie in den vorstehenden Beispielen gehärtet wurden. Es wurde
die folgende Formulierung für den Grundierlack verwendet:
Grundierlack | sandgestrahl | eisenphospha- | zinkphospha |
ter Stahl | tierter Stahl | tierter Stahl | |
1 | 150 | 225 | 225 |
2 | 150 | 225 | 225 |
3 | 225 | Tt 5 | 275 |
4 | 150 | 150 | 150 |
5 | 150 | 275 | 225 |
6 | 225 | 275 | 225 |
7 | 150 | 225 | 225 |
8 | 150 | 275 | 275 |
9 | 150 | 225 | 275 |
10 | 150 | 175 | 175 |
32 21 237 | Bestandteil | Grundierlack (g) |
Harz | ||
187 | 292,18 | |
Cellosolveacetat | 200,00 | |
TiO2-Pigment (ASTM) D^76 II) | 150,00 | |
Magnesiumsilicat | 300,00 | |
sehr feines Bariumsulfat | 150,00 | |
Härtungsmittel | ||
Aromatisches Polyisocyanat | 172,00 | |
(NCO-Äquivalent 10,0 bis 11,0) | ||
Cellosolveacetat | 30,00 | |
Der Grundierlack wurde durch Dampfpermeation gehärtet und sodann mit einem Deckanstrich versehen. Die
Deckanstriche wurden ebenfalls durch Dampfpermeation gehärtet. Es wurden die folgenden Deckanstriche verwendet.
Tabelle VIl | 1 | 2 | - | 3 | - | 4 | - | 5 | - | 6 | - | 7 | - |
Deckanstriche (g) | 285 | - | - | - | - | - | |||||||
Bestandteil | 285 | - | 285 | - | - | - | - | ||||||
Polyol | - | - | - | 285 | - | - | - | ||||||
186 | - | - | - | - | 285 | - | - | ||||||
186 | - | - | - | - | - | 285 | - | ||||||
186 | - | - | - | - | - | - | 285 | ||||||
187 | - | - | - | - | - | - | - | ||||||
500 | - | ||||||||||||
5 | 375 | 375 | - | - | - | - | - | ||||||
19 | |||||||||||||
TiOz-Pigment (ASTM D-476 | - | - | 375 | 375 | 375 | 375 | 375 | ||||||
III oder IV) | |||||||||||||
TiO2-Pigment (ASTM D-476 | - | 7,5 | 7,5 | 7,5 | 7,5 | 7,5 | 7,5 | ||||||
III oder IV) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |||||||
TiO2-Pigment (ASTM D-476 | 7,5 | ||||||||||||
III oder IV) | 100 | ||||||||||||
Mittel gegen ein Absetzen | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | |||||||
Füllstoff vom Tontyp (1,7 μπι | |||||||||||||
durchschnitt!. Durchmesser, | 75 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | ||||||
9,9 pH) | |||||||||||||
Feines teilchenförmiges | 100 | ||||||||||||
Magnesiumsilicat | |||||||||||||
Cellosolveacetat | |||||||||||||
Härtungsmittel
Tetrafunktionelles Reaktions- 176
Tetrafunktionelles Reaktions- 176
produkt von Hexamethylendiisocyanat und Toluoldiisocyanat
Aliphatisches polyfunktionelles 28,6 Isocyanat vom Hexamethylendiisocyanatbiurettyp
176
176
129,86 236,5 219,47 !50,4
28,6 28,6 21,14 38,5 35,7 24,5
Die mit dem Grundierlack versehenen Platten wurden in einem QUV-Kabinett einem Schnellbewitterungstest
ausgesetzt. Sie bestanden den Test 3000 h ohne Fehlerscheinungen des Überzugs (es trat nur eine
mäßige WeiDfiirbung auf). Ein solches Verhalten entspricht einem 15-jährigen Aussetzen an die Witterungseinflüsse
mit einem Winkel von 45° in Südflorida.
Diese weiteren Tests zeigen die Vielseitigkeit der erfindungsgemäßen, durch Dampfpermeation härtbaren
Überzugsmassen für verschiedene Substrate. Diese Vielseitigkeit ist für die Verwendung der Überzugsmassen
auf Blattformmassen- (SMC-) und anderen Substraten mil poröser Oberfläche wegen der Fähigkeit, sie auf Blattformmassenteilen
und anderen Teilen (z. B. aus Metall) zu verwenden, äußerst günstig.
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung einer von Oberflächenfehlem freien Grundierung eines faserverstärkten
Formteils mit poröser Oberfläche, durch Beschichtung mit einem Film aus einer härtbaren Beschichtungsmasse,
bei dem dieser Film gehärtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als Beschichtungsmasse
eine solche verwendet, die eine funktionelie aromatische Hydroxylverbindung und ein Multiisocyanat-Härtungsmittel
enthält, und daß man das beschichtete Substrat mit einem dampfförmigen tertiären
Aminkatalysator bei Raumtemperatur rasch aushärtet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von aromatischen Hydroxylgruppen
zu Isocyanatgruppen zwischen 1 : 1 und 1 : 2 liegt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat eine Blattformmasse ist
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf den gehärteten Überzug eine
Deckanstrich-Überzugsmasse aufbringt und die Deckanstrich-Überzugsmasse härtet
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die funktionelie aromatische Hydroxylverbindung
von reaktiven aliphatischen Hydroxylgruppen frei ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke des Films im Bereich zwischen
7,62 und 101,6 μπι liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen 1 : 1,1 und 1 : 1,3
Hegt
8. Verfahren zur Herstellung einer von Oberflächenfehlern freien Grundierung auf einem zusammengesetzten
Gegenstand, der aus einem faserverstärkten Formteil mit poröser Oberfläche und einem Teil mit
nichtporöser Oberfläche aus einem Metall, einem harzartigen Material oder einem Lignocellulosematerial
hergestellt worden ist, durch Beschichten beider Teile mit einem Film einer Überzugsmasse, bei dem der
Film gehärtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als Beschichtungsmasse eine solche verwendet, die
eine funktionelie aromatische Hydroxylverbindung und ein Multiisocyanat-Härtungsmittel enthält, und daß
man das beschichtete Substrat mit einem dampfförmigen tertiären Aminkatalysator bei Raumtemperatur
rasch aushärtet.
9. Verfahren nach Ansppjch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil mit poröser Oberfläche eine Blattformmasse
ist und daß der Teil mit nichtporöser Oberfläche ein Metall ist
10 Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Überzugsmasse in einem flüchtigen
organischen Lösungsmittel dispergiert ist, einen teilchenförmigen Füllstoff und ein korrosionshemmendes
Pigment enthält und einen Grundierlack für die genannten Teile darstellt, daß ein Deckanstrich über den
gehärteten Grundierlack aufgebracht wird und daß der Deckanstrich gehärtet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von aromatischen Hydroxylgruppen
zu Isocyanatgruppen zwischen 0,5 : 1 und 1 : 2 liegt.
12. Verfahrennach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen 1:1 und 1 :2 liegt
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Härtungsmittel sowohl ein aromatisches
als auch ein aliphatisches Multiisocyanat-Härtungsmittel enthält.
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