DE3214429A1 - Abstreifen von waessriger ammoniumcarbonat-loesung - Google Patents
Abstreifen von waessriger ammoniumcarbonat-loesungInfo
- Publication number
- DE3214429A1 DE3214429A1 DE19823214429 DE3214429A DE3214429A1 DE 3214429 A1 DE3214429 A1 DE 3214429A1 DE 19823214429 DE19823214429 DE 19823214429 DE 3214429 A DE3214429 A DE 3214429A DE 3214429 A1 DE3214429 A1 DE 3214429A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- column
- solution
- ammonia
- base
- ammonium carbonate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 22
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 title claims description 22
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 title claims description 22
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 90
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 45
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical group [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 23
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 15
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 claims description 9
- 159000000032 aromatic acids Chemical class 0.000 claims description 6
- -1 aromatic nitrile Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 39
- 239000002585 base Substances 0.000 description 17
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 7
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- LAQPNDIUHRHNCV-UHFFFAOYSA-N isophthalonitrile Chemical compound N#CC1=CC=CC(C#N)=C1 LAQPNDIUHRHNCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N m-xylene Chemical group CC1=CC=CC(C)=C1 IVSZLXZYQVIEFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000003868 ammonium compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 241000237983 Trochidae Species 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 2
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GVTLFGJNTIRUEG-ZHACJKMWSA-N (e)-n-(3-methoxyphenyl)-3-phenylprop-2-enamide Chemical compound COC1=CC=CC(NC(=O)\C=C\C=2C=CC=CC=2)=C1 GVTLFGJNTIRUEG-ZHACJKMWSA-N 0.000 description 1
- STQPCKPKAIRSEL-UHFFFAOYSA-N 2-cyanobenzamide Chemical compound NC(=O)C1=CC=CC=C1C#N STQPCKPKAIRSEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WGRPQCFFBRDZFV-UHFFFAOYSA-N 3-methylbenzamide Chemical compound CC1=CC=CC(C(N)=O)=C1 WGRPQCFFBRDZFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BOHCMQZJWOGWTA-UHFFFAOYSA-N 3-methylbenzonitrile Chemical compound CC1=CC=CC(C#N)=C1 BOHCMQZJWOGWTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 1
- RZIPWYABDOJGIZ-UHFFFAOYSA-N C(C1=CC(C(=O)N)=CC=C1)(=O)[O-].[NH4+] Chemical compound C(C1=CC(C(=O)N)=CC=C1)(=O)[O-].[NH4+] RZIPWYABDOJGIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000220317 Rosa Species 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- PRKQVKDSMLBJBJ-UHFFFAOYSA-N ammonium carbonate Chemical compound N.N.OC(O)=O PRKQVKDSMLBJBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005915 ammonolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- IPRCVFMLNWMMLD-UHFFFAOYSA-N azane;benzene-1,3-dicarboxylic acid Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C1=CC=CC(C([O-])=O)=C1 IPRCVFMLNWMMLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- QZUPTXGVPYNUIT-UHFFFAOYSA-N isophthalamide Chemical compound NC(=O)C1=CC=CC(C(N)=O)=C1 QZUPTXGVPYNUIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- ZWLPBLYKEWSWPD-UHFFFAOYSA-N o-toluic acid Chemical compound CC1=CC=CC=C1C(O)=O ZWLPBLYKEWSWPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/10—Separation of ammonia from ammonia liquors, e.g. gas liquors
Description
Akte 532ο
32H429
HEiM ι. 19.April 1982
Seckenhelmer Straße 36 a · "S~ (0621) 106315
Bank: Deutecho Bank Mannheim (BLZ 67070010) Nr. 7200066
The Ltuomus Company
1515 Broad Street Bloomfield, N.J· o7oo3
USA
Abstreifen von wässriger Ammoniumcarbonat-Lösung
Diese Erfindung bezieht eich auf die (Rück-)Gewinnung
von Ammoniak, und insbesondere auf die (Rück-)Gewinnung von Ammoniak aus einer wässrigen Lösung von
Ammoniumcarbonat.
Bei einem Verfahren zur Herstellung aromatischer Nitrile wird aus dem abgekühlten Reaktionsprodukt eine
organische Schicht von organischen Produkten und unumgesetzten Zufuhrmaterial erhalten, und eine
wässrige Schicht von Ammoniumcarbonat-Lösung. Die Lösung wird dann zur Entfernung von Ammoniak, Kohlendioxid
und Spurenmengen gelöster organischer Stoffe abgestreift, wobei der Kopfstrom weiter verarbeitet
wird zur Gewinnung von Ammoniak und zum Verwerfen von Kohlendioxid. Bei einem solchen Abstreifvorgang
wird Ammoniumcarbonat in Ammoniak und Kohlendioxid gespalten, die beide aus der Lösung abgestreift
werden· Bei einem gut entworfenen Abstreifer sollte es möglich sein, den Ammoniak-ffehalt der
Sumpf-Lösung auf weniger als I00 ppm zu reduzieren j
jedoch wurde gefunden, daß beim Betreiben einer solchen Kolonne der Ammoniak-Gehalt des abgestreiften
Sumpf-Stromes unregelmäßig und unkontrolliert schwankt und von mehreren hundertbis mehreren
tausend ppm reicht,
Die vorliegende Erfindung ist darauf gerichtet, ein solches Abstreif-Verfahren zu verbessern, um den
Ammoniak-Gehalt des abgestreiften Sumpf-Stromes zu reduzieren.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Verbesserung bei einem Verfahren zum Abstreifen von Ammoniak und
Kohlendioxid aus einer wässrigen Ammoniumcarbonat-Lösung geliefert, wobei anorganische Base in die Abstreifkolonne
an einem Punkt unterhalb des Punktes, an dem die wässrige Ammoniumcarbonat-Zufuhr in die Kolonne
32H4-29
eingeführt wird, eingeführt wird·
Die Anmelderin hat gefunden, daß die Schwierigkeit des Reduzierens des Ammoniak-Gehaltes der abgestreiften
Lösung auf eine niedrige Konzentration verursacht wird durch die Anwesenheit organischer Ammoniumsalze, und
daß es durch Zuführen von anorganischer Base in die Kolonne bei einem Punkt unterhalb des Punktes der Zustrom-Einführung
und oberhalb der Bodenschale der Kolonne möglich ist, Ammoniak aus solchen Ammonium-Ιο
salzen freizusetzen, und dann solchen freigesetzten Ammoniak auf den verbleibenden Schalen im Unterteil der
Abstreifkolonne abzustreifen. So wird gemäß der Erfindung der Ammoniak-Gehalt der abgestreiften Lösung
auf reproduzierbare konsistente Werte reduziert durch Freisetzen von Ammoniak aus den organischen Ammoniumsalzen,
wobei der dissoziierte Ammoniak aus der Lösung in der Kolonne in den verbleibenden Bodenschalen abgestreift
wird. Zusätzlich wird angenommen, daß die anorganische Base weiterhin die Bildung eines entsprechenden
organischen Salzes bewirkt, das in den Kolonnenboden (Unterteilen) entfernt werden kann.
Insbesondere wird die anorganische Base in die Kolonne unter dem Punkt der Zustrom-Einführung zugeführt, und
über der Bodenschale der Kolonne, um so verbleibende Schalen zum Abstreifen des dissoziierten Ammoniaks
zu Verfügung zu haben. Gemäß der bevorzugten Ausführungsform wird die wässrige anorganische Base in die
Abstreif-Kolonne in den Bodenteil (Unterteil) bei einem Punkt eingeführt, der oberhalb der Bodenschale ist
(im allgemeinen wenigstens drei Schalen über dem Boden der Kolonne), und der unter der Schale ist, bei welcher
der Temperairuranstieg von Schale zu Schale sich auf einen etwa'konstanten Wert verlangsamt. So steigt beim Abstreif-Verfahren
die Temperatur in der Abstreifkolonne unter dem Zufuhrpunkt rasch an von Schale zu Schale,
2V,
so wie Ammoniak und Kohlendioxid aus der Lösung abgestreift werden, wobei die Temperatur sich dann auf
einen ungefähr konstanten Wert absenkt, wenn der Ammoniak-Gehalt auf einen niedrigeren Wert reduziert
ist; z.B. fällt der Ammoniak-Gehalt der Losung auf unter etwa 0,5 Gew.-#. Gemäß der bevorzugten Ausführungsform
wird die anorganische Base in die Kolonne unterhalb dieses Punktes eingeführt, und an einem
Punkt, wo einige weitere verbleibende Schalen zum Abstreifen des freigesetzten Ammoniaks sind. Es soll
verstanden werden, daß die Base der Kolonne an einer höheren Schale zugegeben werden könnte; jedoch würde
eine solche Zugabe größere Mengen von Base erfordern, um sicherzustellen, daß es genug Base gibt, um im
wesentlichen alle organischen Ammoniumsalze zu dissoziieren. So sollte die zugegebene Base wenigstens
stöchiometrisch ausreichend sein, um alle in der Lösung am Punkt der Baseneinführung vorhandenen Ammoniumverbindungen
zu dissoziieren, und dabei die Dissoziation der organischen Ammoniumsalze zu sichern. Und als
ein Resultat ergibt sich, daß, je höher der Punkt der
Einführung der Base in die Kolonne ist, desto größer ist die Menge der erforderlichen Base. Dementsprechend
wird gemäß der bevorzugten Ausführungsform die Base
in die Kolonne bei einer Schale eingeführt, wo der Ammoniak-Gehalt der Lösung durch Abstreifen auf einen
niedrigen Wert reduziert worden ist, d.h. auf unter 0,5 Gew.-^, um die erforderlichen Basen-Mengen für das
Verfahren zu reduzieren.
Die anorganische Base, die in die Abstreifkolonne eingeführt wird, kann irgendeine von einer großen Vielzahl
von anorganischen Basen sein, die imstande sind, organische Ammoniumsalze zu dissoziieren, einschließlich,
aber nicht eingeschränkt auf, Alkali- und Erd-
alkali-Metall-Hydroxide, wobei Natriumhydroxid bevorzugt
ist aufgrund seiner niedrigen Kosten. Zusätzlich sollte die Base eine ausreichende Stärke haben, um
ein entsprechendes organisches Salz zu bilden, das aus der Lösung in der Kolonne nicht abgestreift wird,
um die (Rück-) Gewinnung dieses Salzes in den Kolonnen-Unterteilen zu ermöglichen.
Die Menge zur Kolonne zugegebener Base wird mit dem , Ammoniak-Gehalt der Lösung in der Kolonne am Punkt der
Einführung der Base variieren. Wie hierin weiter oben angezeigt, sollte die Basenmenge wenigstens stöchiometrisch
ausreichend sein (im allgemeinen wird ein stöchiometrischer Überschuß verwendet), um alle Ammoniumverbindungen
(Ammoniumcarbonat ebenso wie andere Ammoniumverbindungen) zu dissoziieren, um sicherzustellen,
daß ausreichend Base anwesend ist, um die organischen Ammoniumsalze zu dissoziieren. Gemäß der
bevorzugten Ausfuhrungsform, wobei Base der Kolonne
an einem Punkt zugegeben wird, wo der Ammoniak-Gehalt der Lösung unterhalb 0,5 Gew.-% ist, kann die Base
in einer Menge von 0,2 bis 3,0 Gew.-^ vorzugsweise
von 0,5 bis 1,0 Gew.-^ des abwärtsfließenden Stromes
zugegeben werden. Die Base wird vorzugsweise als eine wässrige Lösung zugegeben, wobei die Konzentration
im allgemeinen in der Größenordnung von 10 bis 50 Gew.-^ ist.
Die Abstreifkolonne wird im allgemeinen bei einer Kopf-Temperatur von 700C bis 100°C, vorzugsweise von
8O0C bis 90°C, einer Boden- (Sumpf-, Unterteil- )
Temperatur von 1000C bis 1300C, vorzugsweise von
110°C bis 1200C, und bei einem Druck in der Größenordnung
von 0,138 bis 1,38 bar, und vorzugsweise von
-SF-
0,345 bis 1,035 Bar betrieben. Es soll verstanden
sein, daß solche Bedingungen beispielhaft und illustrativ sind und andere Bedingungen angewendet werden
können. Jedoch sind solche Bedingungen im allgemeinen 5 weniger ökonomisch. Die Wärme-Erfordernisse für das
Abstreif-Verfahren können geliefert werden durch Einführung von heißem Dampf oder Verwendung eines
geeigneten Erhitzers.
Die Erfindung wird weiterhin beschrieben mit Bezug auf 1o die folgende Zeichnung, wobei die Zeichnung ein
vereinfachtes schematisches Diagramm einer Ausführungsform der Erfindung ist.
1 Jetzt erfolgt Bezugnahme auf die Zeichnung. Es wird
] wässriges Ammoniumcarbonat in Leitung 10 in eine
15 schematisch allgemein als 11 angezeigte Abstreifkolonne
eingeführt, wobei die Zufuhr-Schale für die
\ Kolonne mit -12 bezeichnet ist. Wie gezeigt, wird die
; Zufuhr auf die oberste Schale eingeführt, um nichtlösli-
i ehe organische Stoffe davon abzu-1flash'-destillieren.
2o Es soll so verstanden werden, daß die Ausfuhrungsform
;■ nicht beschränkt ist auf eine solche Einführung auf
; die oberste Schale. Die wässrige Ammoniumcarbonat-
: Losung beinhaltet auch lösliche organische Ammonium-
I salze und insbesondere Salze von einer oder mehr
jj 25 aromatischen Säuren, wie Benzoesäure, Tolylsäure,
j Phtalsäure, Phtalamidsäure und dergleichen. Gemäß der
\ Ausführungsform wird solche wässrige Ammoniumcarbonat—
I Lösung gewonnen aus einer Reaktion zur Herstellung
i eines aromatischen Nitrile durch Ammonolyse oder
3o Ammoxidation eines aromatischen Kohlenwasserstoffes.
So beinhaltet z.B. bei der Herstellung von
Isophtalonitril aus m-Xylol, das Reaktionseffluent
aus der Isophtalonitril-Produktionszone Isophtalonitril,
nicht umgesetztes m-Xylol, Ammoniak, Kohlendioxid, Wasserdampf, ebenso wie aromatische
Nitrile, aromatische Sauren und Amide als Nebenprodukte. Das Reaktions-Effluent wird dann einem
Quench- und Abkühlungs-Verfahren unterworfen, um verschiedene flüssige Produkte zu gewinnen.
So kann das Effluent z.B. anfangs gequencht werden zum Kondensieren von Isophtalonitril,
ebenso wie einige Nebenprodukte davon,gefolgt von weiterem Quenchen zum Kondensieren zusätzlicher
organischer Stoffe und einer wässrigen Ammoniumcarbonat-Lösung. Die organischen Stoffe und
wässrige Ammoniumcarbonat-Lösung werden phasen-getrennt, und solche abgetrennt wässrige
Ammoniumcarbonat-Lösung enthält eine geringe Menge von Ammoniumsalzen der aromatischen Säuren,
z.B. in der Größenordnung von 0,01 bis 0,10 Gew.-%
Solche wässrige Ammoniumcarbonat-Lösung wird als Zufuhr in Leitung 10 verwendet.
.· : ·..·.:.. 32H429 AO
Die Abstreif kolonne 11 wird durch Leitung 13 mit heißem Dampf versorgt, um Wärme und die Abstreif-Erfordernisse
dafür zu liefern· Die Kolonne 11 wird bei Temperaturen und Drucken, wie hierin weiter oben
beschrieben, betrieben, um das Ammoniumcarbonat in Ammoniak und Kohlendioxid zu dissoziieren, und auch um
diesen Ammoniak und dieses Kohlendioxid aus der Lösung abzustreifen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird verdünnte wässrige
Natriumhydroxid-Lösung in die Kolonne 11 durch Leitung 14 eingeführt, wobei die Schale, bei der das wässrige
Natriumhydroxid eingeführt wird, mit 16 bezeichnet wird. Wie hierin weiter oben beschrieben, ist gemäß
der bevorzugten Ausführungsform die Schale 16 eine Scha-Ie bei der der Ammoniak-Gehalt der abwärts fließenden
Lösung geringer ißt als 0,5 Gew.-^, und bei welcher
zusätzliche Schalen verbleiben für das Abstreifen von aus den Ammoniumsalzen der aromatischen Säuren durch
das wässrige Natriumhydroxid abgestreiftem Ammoniak.
Ammoniak und Kohlendioxid werden als gasförmigen Kopfstrom
von Kolonne 11 durch Leitung 17 (zurück)-gewonnen,
wobei ein solcher Kopfstrom dann weiter behandelt wird zum Verwerfen von Kohlendioxid und Gewinnen von Ammoniak
zur Eezyklisierung zu der Nitril-Herstellung.
Die abgestreifte wässrige Lösung mit reduziertem Ammoniak-Gehalt
wird durch Leitung 18 von Kolonne 11 gewonnen« Der Ammoniak-Gehalt solcher Lösung in Leitung 18 wird
mit der speziellen, durch Leitung 1o eingeführten Lösung variieren, und mit der Art und dem Bau der Kolonne.
■·' '· '···»·· 3 2 U 4 23
Jedoch wird eine solche abgestreifte Lösung in Leitung
18 als Ergebnis der Alkali-Zugabe einen Ammonium-Gehalt
besitzen, der geringer ist als derjenige, der erzielt werden könnte ohne die Zugabe solchen wässrigen Natriumhydroxide·
Im allgemeinen wird die wässrige Lösung in Leitung 18 reproduzierbar konsistent weniger als 1oo ppm, und vorzugsweise
weniger als 2o ppm an Ammonium enthalten.
Die Erfindung wird weiter beschrieben mit Bezug auf das folgende Beispiel:
Die Ammoniumcarbonat-Lösungs-Zufuhr zum Lösungs-Abstie ifer,
aus einer Isopthalonitril-Anlage, hatte die folgende
Zusammensetzung:
| Gew.-% | |
| NH-. 7 |
19,oo |
| co2 | 7,oo |
| H2O | 73,89 |
| NH^CN | 0,o1 |
| Organische Verbindungen | 0«.1o |
1oo,oo
Die Verteilung der organischen Verbindungen war ungefähr
wie folgt:
..· : ·..·.:.. 32HA29 Al
m~2ylol 2o ppm
m-Tolunitril 2o ppm
Isophtalonitril 2o ppm
Cyanbenzamid 15o ppm
Isophtalamid 2oo ppm
m-Toluamid 2o ppm
Ammonium-Isophtalat 3oo ppm
Ammonium-Isophtalamidat 3oo ppm
1.o3o ppm
Die Lösung, welche vorerhitzt wurde, wurde auf die oberste Schale des Abstreifers, der 3o Schalen hatte, geführt·
Der Abstreifer war darauf ausgelegt, praktisch den gesamten Ammoniak und das gesamte Kohlendioxid aus der
Lösung abzustreifen und etwa 1oo ppm an Ammonium-Ion in der abgestreiften Lösung zu belassen. Der Kopf-Strom trug
den gesamten Ammoniak, das gesamte Kohlendioxid, 2o % des Wassers und einige der flüchtigeren organischen Verbindungen
der Zufuhr hinweg. Dieser Strom wurde zu einer (nicht gezeigten) (Rück)-Gewinnungs-Anlage geschickt zur
(Wieder)-Gewinnung des Ammoniaks.
Der obere Druck des Abstreifers wurde bei 0,34-5 Bar gehalten
und der Druck am Boden erreichte etwa 0,552 Bar. Die Kopf-Temperatur betrug etwa 850C. Auf halbem Wege
den Abstreifer hinab erreichte die Temperatur auf der Schale 112°C. Dann stieg die Temperatur auf den unteren
Schalen sehr langsam auf 1130C bis zur Boden-Schale. Dies
zeigte an, daß der meiste Ammoniak und das meiste Kohlendioxid aus der Lösung abgestreift war, als sie Schale Nr.
15 erreichte. Der Dampf zum Abstreifen wurde durch ein»
Erhitzer am Boden des Abstreifers geliefert.
■■ : ·»·.:.. 321U29
43
Jedoch obwohl der Abstreifer in einem stabilen Betrieb zu sein scheint, variierte die Konzentration an Ammonium-Ion
in der abgestreiften Lösung von 1oo bis 1ooo ppm· Außerdem waren organische Verbindungen in der Mitte des
Abstreifers gefangen.
Lauge wurde Schale Nr· 2o zugefügt in einer Menge,um
eine 0,5 Gew.-#ige Laugen-Konzentration auf der Schale
zu erreichen. Die verwendete Menge an Lauge stellte einen Überschuß dar gegenüber der zur Freisetzung des an die
Ίο organischen Säuren gebundenen Ammoniaks erforderlichen
stöchiometrischen Menge· Die Überschuß-Menge an Lauge war vorgesehen zur Reaktion mit jeglichem Ammoniumcarbonat,
das möglicherweise noch in der Lösung auf der Schale vorhanden sein mag. Die zehn Schalen unter der Schale
der Laugen-Einführung ermöglichen es, den freigesetzten Ammoniak aus der Lösung abzustreifen· Nach Laugenzugabe
wurde die Ammoniumkonzentration in der abgestreiften Lösung auf 2o bis 75 ppm reduziert.
Die langsame Anreicherung einer getrennten organischen Phase im Abstreifer verschwand nach der Laugenzugabe. :
Die Lauge reagierte offensichtlich mit den schwachen organischen Säuren, die von ihren Ammoniumsalzen getrennt
wurden, durch Abstreifen zur Bildung löslicher Natrium-Salze. :
Die Zugabe der Lauge hatte somit zwei vorteilhafte :
Wirkungen.
Die vorliegende Erfindung ist besonders vorteilhaft, indem es möglich ist, Ammoniak und Kohlendioxid effektiv
aus einer wässrigen Lösung von Ammoniumcarbonat, die organische Ammoniumsalze und insbesondere Ammoniumsalze
aromatischer Säuren beinhaltet, abzustreifen. Durch Vor- ; gehen gemäß der Erfindung ist es möglich, den Ammoniak- ·
Gehalt der abgestreiften Lösung auf konsistente reproduzierbare
Werte zu reduzieren, ihne die Notwendigkeit der Ver-Wendung zusätzlicher Abstreif-Ausrüstung.
/ft
Leerseite
Claims (8)
1. Verfahren zum Abstreifen von Ammoniak und Kohlendioxid
in einer Abstreif-Kolonne, dadurch gekennzeichnet,
daß in einer eine Vielzahl von Schalten (Böden) sowie einen Kopf und einen Boden (Sumpf) umfassenden
Säule in eine wässrige Ammoniumcarbonat-Lo
sung, die organische Ammoniumsalze beinhaltet,
anorganische Base in die Kolonne an einem Punkt unterhalb des Punktes der Einführung der wässrigen
Ammoniumcarbonat-Iiösung und bei einer Schale oberhalb der dem Kolonnenboden benachbarten
Schale einführt,
zum Freisetzen von Ammoniak aus den organischen Ammoniumsalzen und zum Abstreifen eines freigesetzten
Ammoniaks aus der Lösung·
2. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Base an einem Punkt, wo der Ammoniak-Gehalt der Lösung geringer als 0,5 Gew,-# ist,
in die Kolonne eingeführt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Base bei einer Schale, die sich wenigstens drei Schalen über dem Kolonnen-Boden
befindet, in die Kolonne eingeführt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3»
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daß das organische Ammoniumsalz ein Ammoniumsalz einer aromatischen Säure ist·
'··' : *····"· 321U29
5· Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Base Natriumhydroxid ist.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die wässrige Ammoniumcarbonat-Lösung aus der Produktion eines aromatischen Nitriles
stammt und das organische Ammoniumsalz ein Ammoniumsalz einer aromatischen Säure ist.
7· Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Base bei einer Schale in der Kolonne
eingeführt wird, wo der Ammoniak-Gehalt der Lösung geringer ist als o,5 Gew.-^ und die
Schale wenigstens drei Schalen oberhalb des Kolonnenbodens ist.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Base Natriumhydroxid ist.
9· Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kolonne bei einer Kopftemperatur von 7o°C bis 1oo°C, einer Boden-(Sumpf-)Temperatur
von 1oo°C bis 13o°C und einem Druck von o,138 bis 1,38 Bar betrieben wird.
1o. Verfahren gemäß Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Ammoniumcarbonat-Lösung
o,o1 bis o,1 Gew.-^ an Ammoniumsalzen aromatischer Säuren enthält.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/256,945 US4342735A (en) | 1981-04-23 | 1981-04-23 | Stripping of aqueous ammonium carbonate solution |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3214429A1 true DE3214429A1 (de) | 1982-12-09 |
Family
ID=22974247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19823214429 Withdrawn DE3214429A1 (de) | 1981-04-23 | 1982-04-20 | Abstreifen von waessriger ammoniumcarbonat-loesung |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4342735A (de) |
| JP (1) | JPS57188410A (de) |
| BE (1) | BE892931A (de) |
| CA (1) | CA1165094A (de) |
| CH (1) | CH649271A5 (de) |
| DE (1) | DE3214429A1 (de) |
| FR (1) | FR2504402A1 (de) |
| GB (1) | GB2097372B (de) |
| NL (1) | NL8201581A (de) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4801356A (en) * | 1987-10-15 | 1989-01-31 | International Fuel Cells Corporation | Removal of ammonia from fuel cell power plant water system |
| US5378442A (en) * | 1992-01-17 | 1995-01-03 | The Kansai Electric Power Co., Inc. | Method for treating combustion exhaust gas |
| US5387322A (en) * | 1993-05-14 | 1995-02-07 | The M. W. Kellogg Company | Fusel oil stripping |
| DE19647527C1 (de) * | 1996-11-16 | 1998-03-12 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Cyanoverbindungen durch Ammonoxidation |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE426863C (de) * | 1924-08-27 | 1926-03-20 | Bamag Meguin Akt Ges | Kolonnenapparat zum Abtreiben von Ammoniak aus Gaswasser |
| AT340446B (de) * | 1974-11-09 | 1977-12-12 | Solvay | Verfahren zur wiedergewinnung von ammoniak aus flussigkeit von filtern von ammoniaksodafabriken |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1595602A (en) * | 1924-12-16 | 1926-08-10 | Rainey Wood Process Corp | Apparatus for treating gas liquor |
| US1962150A (en) * | 1927-06-11 | 1934-06-12 | Solvay Process Co | Process and apparatus for dry lime treatment of liquors |
| GB1072293A (en) * | 1963-09-27 | 1967-06-14 | Nippon Catalytic Chem Ind | Method of recovering ammonia gas from an aqueous solution containing ammonia and carbon dioxide |
| US4148865A (en) * | 1978-01-06 | 1979-04-10 | The Lummus Company | Treatment of cyanide byproduct in nitrile production |
| NL7803765A (nl) * | 1978-04-10 | 1979-10-12 | Hoogovens Ijmuiden Bv | Werkwijze voor het verwijderen van ammoniak en ammo- niumzouten uit industrieel afvalwater. |
| US4246417A (en) * | 1978-05-15 | 1981-01-20 | The Lummus Company | Treatment of waste water from nitrile production |
-
1981
- 1981-04-23 US US06/256,945 patent/US4342735A/en not_active Expired - Fee Related
-
1982
- 1982-04-15 NL NL8201581A patent/NL8201581A/nl not_active Application Discontinuation
- 1982-04-20 JP JP57066193A patent/JPS57188410A/ja active Granted
- 1982-04-20 DE DE19823214429 patent/DE3214429A1/de not_active Withdrawn
- 1982-04-20 GB GB8211360A patent/GB2097372B/en not_active Expired
- 1982-04-21 FR FR8206869A patent/FR2504402A1/fr active Granted
- 1982-04-22 CA CA000401490A patent/CA1165094A/en not_active Expired
- 1982-04-22 CH CH2448/82A patent/CH649271A5/de not_active IP Right Cessation
- 1982-04-22 BE BE0/207895A patent/BE892931A/fr not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE426863C (de) * | 1924-08-27 | 1926-03-20 | Bamag Meguin Akt Ges | Kolonnenapparat zum Abtreiben von Ammoniak aus Gaswasser |
| AT340446B (de) * | 1974-11-09 | 1977-12-12 | Solvay | Verfahren zur wiedergewinnung von ammoniak aus flussigkeit von filtern von ammoniaksodafabriken |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Monatsbulletin Schweizerischer Verein von Gas- und Wasserfachmännern, Nr. 11, 36. Jg., 1956, S. 282-290 * |
| ULLMANN: Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Aufl., Bd. 3, Verlag Urban & Schwarzenberg München 1953, S. 530-534 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4342735A (en) | 1982-08-03 |
| CA1165094A (en) | 1984-04-10 |
| GB2097372B (en) | 1984-12-05 |
| GB2097372A (en) | 1982-11-03 |
| BE892931A (fr) | 1982-10-22 |
| JPS57188410A (en) | 1982-11-19 |
| FR2504402A1 (fr) | 1982-10-29 |
| CH649271A5 (de) | 1985-05-15 |
| FR2504402B1 (de) | 1984-08-10 |
| JPS6143283B2 (de) | 1986-09-26 |
| NL8201581A (nl) | 1982-11-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69815098T2 (de) | Verfahren zur herstellung von carbonsäureamiden | |
| DE2139564B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 33'33'-Tetra-isopropyl-4,4'-hydroxydiphenyl | |
| DE3214429A1 (de) | Abstreifen von waessriger ammoniumcarbonat-loesung | |
| DE2945170A1 (de) | Verfahren zur herstellung von diaryl-p- phenylendiaminen | |
| DE3319651A1 (de) | Verfahren zur destillativen gewinnung von ameisensaeure | |
| DE1693027B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von e-Caprolacton oder von Methyli-caprolactonen | |
| DE2211341A1 (de) | Verfahren zur herstellung von 4nitroso-diphenylamin | |
| DE1543450A1 (de) | Verfahren zur Reinigung von Acetonitril | |
| DE2222040C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von kristallinen Diamindicarboxylatsalzen | |
| EP0582079B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 1,4-Diaminoanthrachinon-2,3-disulfonsäure und 1,4-Diaminoanthrachinon-2,3-dinitril | |
| DE1768535A1 (de) | Verfahren zur Trennung von Isomergemischen | |
| DE1277841B (de) | Verfahren zur Herstellung von Harnstoffen | |
| DE2945140A1 (de) | Verfahren zur verbesserten gewinnung von para-aminophenol | |
| DE2052167C3 (de) | Verfahren zur Herstellung des gereinigten Ammoniumsalzes der 11-Cyanundecansäure bzw. der reinen freien 11-Cyanundecansäure | |
| DE749643C (de) | Verfahren zur Herstellung ungesaettigter Carbonsaeureamide | |
| DE739259C (de) | Verfahren zur Umlagerung von cyclischen Ketoximen in Lactame | |
| DE3114989A1 (de) | Verfahren zur herstellung von nikotinamid | |
| DE1909275C (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Her stellung von quaternaren Ammomumverbin düngen | |
| DE2534735C3 (de) | Verfahren zum Reinigen von Glycin oder D,L-Alanin | |
| DE3016335A1 (de) | Verfahren zur reinigung von rohcaprolactam | |
| DE3642475C2 (de) | ||
| CH645340A5 (de) | Verfahren zur herstellung von reinem, lagerbestaendigem acetoacetamid. | |
| AT229288B (de) | Verfahren zur Herstellung von Methacrylverbindungen | |
| DE3401820A1 (de) | Katalytisches verfahren zur herstellung von amiden | |
| EP0083105B1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von 3-Aminocrotonsäureamid |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OAV | Applicant agreed to the publication of the unexamined application as to paragraph 31 lit. 2 z1 | ||
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8130 | Withdrawal |