DE3208048A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von gelteilchen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur herstellung von gelteilchenInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Gelteilchen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem Metallsalz-Lösungen zerstäubt und die Flüssigkeitströpfchen in einem Gelierbad zu Gelteilchen umgewandelt
werden. Dieses Verfahren eignet sich besonders für die Herstellung von Ausgangsprodukten für Kernbrennstoffe
in Form von Teilchen oder Pellets nach dem sogenannten Sol/Gel-Verfahren (IT-PS 727 301 und 778 768,
FR-PS 2 425 128). Die Kernbrennstoff-Teilchen können
aus Oxiden, Carbiden, Nitriden oder anderen Verbindungen oder Salzen von spaltbaren und/oder brühtbaren
Metallen bestehen. Die Gelteilchen eignen sich auch zur Herstellung von Gegenständen oder Körpern
unterschiedlicher geometrischer Konfiguration aus
keramischen Materialien, w,ie den Oxiden von Zirkonium, Chrom, Silicium,Titan, Nickel oder dergleichen,
einzeln oder im Gemisch darstellen*
Das Verfahren zur Auffällung auf ein Gel-Substrat umfaßt als wesentlichen Schritt die Zerstäubung
der zu verarbeitenden Lösung in feiiie Tröpfchen
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1Α-55 751 - Y- */
entsprechender Größe, worauf diese in Gelteilchen umgewandelt werden mit Hilfe eines Gelierungsbads,
. welches bevorzugt eine ammoniakalische Lösung ist.
Die zu verarbeitende Lösung ist im allgemeinen eine wässrige Lösung der entsprechenden Metallsalze,
enthaltend als/Gelierungsmitteln entsprechende
Polymere und gegebenenfalls weitere Bestandteile wie Alkohole, Netzmittel, Suspensions-Hilfsmittel
und dergleichen. Die so erhaltenen Gelteilchen werden dann chemisch behandelt, getrocknet, gebrannt
und dergleichen, und schließlich zur Herstellung von Kernbrennstoffen oder von keramischen
Körpern oder dergleichen herangezogen, beispielsweise durch Einrütteln, Pelletieren durch Kaltpressen
und Sintern.
Bei dem bekannten Verfahren führt, die Zerstäubung der Ausgangs-Lösungen und die Umwandlung der
dabei, erhaltenen Tröpfchen in Gelteilchen zu strengen Begrenzungen hinsichtlich der maximalen
Stundenleistung und der Gefahr der Verstopfung der Zerstäuberdüsen, wobei Unregelmäßigkeiten
der geometrischen Form bei Bestreuung der Teilchendurchmesser und die minimal bzw. maximal
erreichbare Korngröße der Teilchen begrenzende Faktoren sein können.
Die bekannten Verfahren leiden unter beträchtlichen Begrenzungen und sind durch beträchtliche Schwierigkeiten
gekennzeichnet. Die Verfahren nach US-PS . 3 957 923 und 3 731 850 sowie GB-PS 1 401 962 und
1 467 281 erfordern einen Ammoniakstrom zur Vorgelierung. Dieser Strom härtet durch Auftreffen
die Tröpfchen, bevor diese auf die Oberfläche * Verdickungs- oder
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der Gelierungsflüssigkeit auftreffenfund verhindert so
die Bildung von abgeflachten Teilchen. Die Notwendigkeit der Anwendung eines Ammoniakgasstroms
ist von Nachteil, da Spuren von Ammoniak bereits ausreichen für ein teilweises oder vollständiges
Verstopfen der Leitungen zur Zerstäubung durch Gelbildung in der eingespeisten Lösung. Außerdem
muß die Anwendung von Ammoniakgas in Anlagen für die Herstellung von Kernbrennstoffen aus Sicherheitsgründen
als unerwünscht angesehen werden, und zwar wegen der möglichen Bildung von brennbaren
Gemischen von Ammoniak und Luft innerhalb relativ breiter Konzentrations-Bereiche.
Ein weiterer Nachteil aller oben aufgeführter bekannter Verfahren ist die schwierig Betriebsführung, die nicht in Übereinstimmung zu bringen
ist mit den Erfordernissen eines ferngesteuerten Betriebs, wie dies häufig beider Herstellung von
Kernbrennstoffen der Fall ist. Außerdem bestehen strenge Begrenzungen hinsichtlich des minimal
erreichbaren Durchmessers der Teilchen, der bei wirtschaftlich tragbaren Durchsätzen erreichbar
ist.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren gelingt die Eliminierung der zahlreichen Schwierigkeiten
und Nachteile der oben beschriebenen Verfahren und die sichere Herstellung von Kernbrennstoffen
bzwi eines für die Herstellung dieser geeigneten .Ausgangsmaterials· Nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren werden Tröpfchen von Lösungen von Metallsalzen, die von Ammoniumhydroxid-Lösungen
ausgefällt werden können, in feste Gelteilchen umgewandelt, indem die Ausgangs-Lösung durch
Düsen in einen Gasraum versprüht wird, aus
1A-55 751 - K - k .
welchem Ammoniakgas abgezogen wird, während Luft oder ein anderes inertes Gas eingeführt wird. Die
gebildeten Tröpfchen gelangen in ein Fällungs-Bad in Form einer Ammoniumhydroxid-Lösung.
5
Nach der Erfindung kann man Teilchen mit einem Durchmesser von>
0,5 mm, vorzugsweise 1 mm,mit entsprechenden Düsen herstellen, welche einen
Außendurchmesser von >1 mm besitzen. Werden hingegen Teilchen mit einem Durchmesser
< 0,8 mm angestrebt, so verwendet man zu deren Herstellung Düsen mit einem Durchmesser =0,2 mm. Die Strömungsgeschwindigkeiten
sind einstellbar zwischen 3 und 20 m/s, vorzugsweise zwischen 5 und 10 m/s. Darüberhinaus
läßt sich erfindungsgemäß das Ausmaß der Kugelgestalt der Gelteilchen überwachen anhand
der Strömung der ammoniakalischen Dämpfe durch den Saugkanal.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die hierfür geeignete Vorrichtung werden an beiliegender
Zeichnung weiter erläutert.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einem unter Druck stehenden Speisebehälter 1,
einem Thermostaten 2 für die zu verarbeitende Lösung, einem Zerstäuber 3 und einer Gelierkolonne
4 mit durchbrochenem Deckel 5. Die zu verarbeitende Lösung gelangt unter dem Druck aus dem Speisebehälter
1 in die Zerstäuberdüsen 6 nach Passieren. des Schlangenrohrs 7 im Thermostaten 2 und von Dosier-.
ventilen 8.
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Die Zerstäuberdüsen 6 sind von der Einwirkung anmoniakhaltiger Dämpfe aus dem darunter angeordneten
Fällungs-Bad 9 abgeschirmt, um ein Verstopfen der.Düsen durch vorzeitiges Gelleren
der zu verarbeitenden Lösung zu vermeiden» Diese Abschirmung besteht von außen nach innen aus
einer ersten Schutzschicht,bestehend aus einer Pufferschicht aus Luft oder Inertgas, die gebildet
wird durch kontinuierliche Zufuhr von Gas in einen Mantel 10 über Leitungen 11, die
symmetrisch über die Seitenwände des Mantels 10 verteilt sind. Eine zweite Abschirmung für die
Zerstäuberdüsen besteht darin, daß über ein
- nicht gezeigtes - Ventil aus dem Fällungs-Bad entwickelte ammoniakhaltige Dämpfe in geregelter
Weise abgezogen werden über Saugrohre 13, die symmetrisch angeordnet sind über die Seitenwände
eines Raums, der begrenzt wird durch die freie . Fläche der Fällungs-Flüssigkeit 12, den Wänden
der Gelierkolonne 4 und dem Deckel 5· Die Düsen können dünne Rohre mit Außendurchmesser von
0,5 bis 3 mm sein, wie dies in der Zeichnung angedeutet ist. Werden hingegen Tröpfchen mit
einem Durchmesser in der Größenordnung von 0,5 mm oder darunter angestrebt, so können die Zerstäubungsdüsen
aus einer Metallscheibe mit einer Stärke von 0,5 mm bestehen, die eine Mittenbohrung
mit einem Durchmesser von 0,05 bis 0,3 mm entsprechend der angestrebten Größe der Teilchen hat.
Für relativ große Tröpfchen, d.h. > 0,5 mm, soll die Versprühungsgeschwindigkeit vergleichsweise
gering gehalten werden, etwa in der Größenordnung von 0,5 m/s, so daß sich Tröpfchen bilden können
fast wie in einem üblichen Stalagmometer, d.h.
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1Α-55 751 . - JgT- %
sobald das Gewicht der sich an dem Düsenausgang sammelnden Flüssigkeit die Oberflächenspannung
der Flüssigkeit entlang dem Düsenumfang überschreitet.
" ■ '
" ■ '
Für Tröpfchendurchmesser < 0,5 nun sind höhere
Versprühungsgeschwindigkeiten möglich, um die Ausbildung einer instabilen Strömung zu ermöglichen,
welche in einem gewissen Abstand von der Düse in Tröpfchen zerfällt, deren mittlerer Durchmesser
bekanntlich eine Funktion verschiedener Variabler ist, wie der Versprühungsgeschwindigkeit,
Düsendurchmesser, Viskosität, Oberflächenspannung der Lösung ..., um nur einige
anzugeben. Die jeweils erforderlichen Arbeitsbedingungen lassen sich durch einfache Versuche
feststellen. .
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
Eine wässrige. Lösung enthaltend 0,168 mol/1
Pu(N03)4, 0,672 mol/1 ÜO2(NO3)2, 30 Vol.-%
Tetrahydrofurfurylalkohol und 9 g/l Methylcellulose ("methocel K4M") wurden in der in
der Zeichnung gezeigten Vorrichtung mit sechs Düsen in Form dünner Rohre mit einem Außendurchmesser
von 1 mm. und einem Innendurchmesser von 0,6 mm in kugelige Gelteilchen von Ammoniumdiuranat/Plutoniumhydroxid umgewandelt.
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Die Versprühungsgeschwindigkeit durch jede Düse wurde bei 0,5 m/s gehalten, entsprechend einem
Gesamtdurchsatz von 3 l/h. Die Temperatur des Thermostaten 2 wurde "bei JO 0C eingestellt, der
Abstand der Düsen 6 von der Oberfläche der Fäll-Lösung betrug etwa 15 mm. Durch Regelung
des Gasabzugs über die Saugkanäle 13 ließ sich die Kugelgestalt der Gelteilchen, die sich
gebildet hatten, einstellen. Die Gelbildung erfolgte praktisch momentan, sobald die Tröpfchen
mit der Fäll-FlUssigkeit in Berührung kamen. Wird
die Absauggeschwindigkeit übermäßig erhöht oder verringert, so kommt es zur Bildung von abgeflachten
bzw. tropfenförmigen Teilchen. Ein geringeres Absaugen kann auch zu einem Verstopfen
der Düsen 6 führen. Die erhaltenen Gelteilchen wurden mit reinem Wasser gewaschen und getrocknet.
Die so erhaltenen Granulate wurden bei etwa 1 300 0C gebrannt und gesintert, wodurch man UQg/
PuOo-Teilchen mit einem Durchmesser von 750 _+ 15 /um
ausreichender Rundheit erhielt.
. - .■-_■'■
Eine wässrige Lösung von 0,044 mol/1 Pu(NO*)^,
0,168 mol/1 U02(N03)2, 1 mol/1 HNO3, 5 % Tetrahydrofurfurylalkohol
und 3 g/l Methylcellulose wurden in der in der Zeichnung dargestellten
Vorrichtung mit 12 Düsen in Form von kleinen Stahlscheiben mit einem Durchmesser von 5 mm,
einer Stärke von 0,4 mm und Mittenbohrungen von 0,1 mm Durchmesser auf kugelige Geltellchen aus
Ammoniumdiuranat/Plutonlumhydroxid verarbeitet.
Die Versprühungsgeschwindigkeit. in Jeder einzelnen
/8
·..·...· -..-J -„:.::. 32080A3
1A-55 751 - fr -
Düse betrug 10,61 m/s,entsprechend einem Gesamtdurchsatz
von 3,6 l/h. Die Temperatur war im Thermostat 2 auf 40 0C eingeregelt, der Abstand zwischen
den Düsen 6 und dem Niveau des Fällungs-Bades betrug 100 mm. Die Teilchen hatten eine zufriedenstellende
Rundheit.
Das so erhaltene Granulat wurde in Argon-Atmosphäre,
enthaltend 5 % Wasserstoff,bei etwa 1 000 0C ge-
.10 brannt, wodurch man ein Granulat mit Korngröße . 30 bis 80 /um erhielt. Dieses gebrannte Granulat
wurde tablettiert - 6,8 mm Durchmesser, 9 mm Dicke - durch Kaltpressen unter einem Druck von
50 200 N/mm . Nach dem Sintern der grünen Tabletten bei 1 500 0C erhielt man Körper mit einer Dichte
von > 10,6 g/cm3.
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Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Gelteilchen durch Gelieren von Tröpfchen einer Lösung von
Metallsalzen mit Hilfe einer Ammoniumhydroxid- . Lösung, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Lösung durch Düsen versprüht, die durch Luft oder ein Inertgas gegen aus dem
Fällungs-Bad entweichenden Ammoniak enthaltenden Dämpfen abgeschirmt sind, und man die Konzentration
der Dämpfe an Ammoniak über dem Fällungs-Bad durch geregeltes Absaugen verringert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet
, daß man die Lösung mit einer Geschwindigkeit von 3 bis 20, vorzugsweise
5 bis 10 m/s/Versprüht,
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch 'einen Speise-Druck-
kessel (1), einen Thermostat (2), Zerstäuberdüsen (6), eine Gelierungskolonne (4), ein
Fällungs-Bad (9), einen Mantel (10) zur Gasabschirmung mit Gasleitungen (11).
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4. Vorrichtung nach Anspruch' 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die Herstellung
von Teilchen mit einem Durchmesser > 0,5 mm, vorzugsweise 1 mm.die Düsen (6) einen
Außendurchmesser von > 1 mm besitzen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3» dadurch ge-,
kennzeichnet, daß zur Herstellung von Teilchen mit einem Durchmesser < 0,8' mm
besitzen.
besitzen.
< 0,8 mm die Düsen einen Durchmesser von = 0,2 mm
6. Verwendung der nach Anspruch 1 oder 2 herge-,stellten
Gelteilchen zur Herstellung von Kernbrennstoffen durch Brennen und Sintern.
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