DE1542538A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokuegelchen aus Metalloxyd - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokuegelchen aus Metalloxyd

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DE1542538A1 DE19661542538 DE1542538A DE1542538A1 DE 1542538 A1 DE1542538 A1 DE 1542538A1 DE 19661542538 DE19661542538 DE 19661542538 DE 1542538 A DE1542538 A DE 1542538A DE 1542538 A1 DE1542538 A1 DE 1542538A1
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Description

14. Oktober 1966
Anmelderini UNITED STATES ATOMIC BNEESY COMMISS1OF
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von. MlkrokUgelohen aus Metalloxid
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von MikrokUgelohen, d.iu kugelförmigen Teilchen sehr kleiner Abmessungen, in dar Größenordnung von einigen hundert /u, die aus einem Metalloxyd bestehen und insbesondere ale Reaktorbi'ennstoffa Verwendung finden, sowie eine Vorrichtung zur DurohfUhrung dieses Verfahrene« ■
Es ist bereits bekannt MikrokUgelohen aue einsm Me*- talloxyd hoher Diohte zur Verwendung als Brennstoffelemente in Atomreaktoren duroh den sogenannten SOL-GeI Prozess herzustellen. Nach diesem Verfahren werden Tröpfchen eines Sole in feinster Verteilung in eine Trockungsflüssigkeit eingebracht, woduroh sie gelieren. Die eo gebildeten ßel-Teilehen v/erdön sodann zur Bildung verdiohtettr MikrokUgelolien ge»
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brannt, Zur Durchführung dieses Verfahrens verwendet man eine Zwelwegdüsei «ine TrockungsflUeelgkeit wird hierbei in die Düse als AntriebsflUssigkeit eingeführt, und das getrennt hierzu eingeführte Sol wird in die Mitte der Trockungsflüsslgkeit eingeführt. Die Strömungsgeschwindigkeit de« Sole wird auf diejenige der Antriebsflüsaigkeit beschleunigt, worauf eich Sol-Tröpfchen gleicher Größe und Zusammensetzung bilden.
Dieses bekannte Verfahren aowle die daxu dienende Vorrichtung 1st in der DAS··.. (Patentanmeldung ü 11 871 IV a/12«) beschrieben.
Obwohl »it dem bekannten Verfahren und der bekannten Vorrichtung MikrokUgelehen zufriedenstellender Qualität hergestellt werden können, ist die §uantitative Ausbeute unbefriedigend. Ee 1st nicht möglich einen für eine kontinuierliche und rationelle Produktion wünschenswerten Ausstieß τοη etwa 1oo ocm/Min IEU erzielen* Dies liegt wahrscheinlich daran, daß der Durchfluß des Sols ohne Beeinträchtigung der trößengleiohförmigkeit der MikrokUgelohen nicht Über den Wert von 5 ooa/Min gesteigert werden kann, da
o anderenfalls die AntrlebiflÜBSlgkeit ihren Charakter
to als Laalnarströmung verlieren würde. Infolge der
n> begrenzten aesohwindigkeit einer lamlnarstrUBU&e ^ läßt eich der Ausstoß auch durch Parallelschaltung ^ mehrerer Düsen nur begrenit rerbessern» «urnal da in dem letzteren fall die parallel geschalteten Dü»«a
BAD ^AL
nicht τοπ einer einsigen Sol-Quelle gespeist wsrdsn kennen, ee Tie!mehr erforderlich ist jeder einzelnen Düse einen genau geregelten und nicht pulsierenden 8ol~Stroa suiufUhren.
Aufgabe der Erfindung 1st eat ein Verfahren und eine ■tür fttretefUhrwag dleess Verfahrens geeignete Tor« rioMttng s» sehaffen alt der die Heretellung το» Hikrokflgeleaea ·«· eine« Metalloxyd gana weaentlioh •eeehleiulgt, inseesondere die DurohflmAaenge des Sols durch die einaeln« t&— gaxiB «essMtlieh erhöht «erden
Dl· Aufgabe wird eriioduiabufceWaiie dadurch gelüat, dass siAS SollösuAe durch geeignete Ölfnungea la eiiMsi fiaksl sur Ströaungarlchtuxi^ einer alt eins« Qeschjiixidi«>eita^el alle au den OXinungen Torbeiatröasnden organlaohen entwäeeerndea AntrlsbsXlüaai&keit au^slührt wira, wobei die Bsllöaun^ durch die in der Jiahe der üllauu^en entstehenden BohsrkräXte in feinste Tropicheu verteilt wird.
BAD 009824715*9
Erfindungsgemäß wird das Sol kontinuierlich oder stufenweise, Jedenfalls aber mit bestimmter Durchsatzrate duroh eine oder Kehrere Einlaßöffnungen in eine» Winkel sur Strömungsriohtung einer organischen Trooknungeflüesigkeit in diese eingeführt* Dae Sol wird hierbei den beträchtlichen Scherkräften ausgesetzt, die durch das ueschwindigkeltegefälle der Trookungeflüssigkeit in der Iahe der Einlaßöffnung bsw. öffnungen erseugt werden. Duroh die Soherkräfte wird da» Sol in feine Tropfohen gleicher GrÖSβ «erteilt. Dadurch lassen sich ohne Verlust τοη Größengleichmäßigkeit der Tröpfchen Durohsat«raten erzielen, die Über 1o com/Min liegen und einen Wert τοη bis su 1oo com/Min .erreichen. Mit dem kontinuierlich oder stufenweise betriebenen Verfahren lassen sich Mikrokügelohen hoher Festigkeit und nahezu theoretischer Pichte in Abmessungen τοη 5o - 1.ooo ax Durchmesser zur Verwendung in Kernreaktoren erzeugen.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemlßen Verfahrens ist in den Zeichnungen dargestellt, in denen die Figur Ischematisch die uesamtanlagen darstellt und die Figuren 2 und 3 günstige Ausgestaltungen eines Verteilers für das einzuführende Sol zeigen.
Die Figur 1 zeigt die im wesentlichen Xonusförmig zulaufende Säule 1 mit einer zylindrischen Trennkammer an ihrem oberen Ende und einer Einlaßkammer 3 am
unteren Ende. In die Einlaßkammer 3 führen die beiden 00982.4/ 1549
Speiseleitungen 4 und 5 für die organische Antriebe- und TrockungsflÜssigkeit, welche nach Durchströmen der Säule 1 durch die Leitung 10wieder auetritt, und über die Zwischenleitungen 11 und 12 wieder den Speiseleitungen 4 und 5 zugeführt wird. Ferner ist ein Überlauf 7 vorgesehen. Die Förderung der Flüssigkeit erfolgt durch die Pumpe 13· In dem Kreislauf sind ferner ein Filter 14 sowie Durchflußmesser 15, 16» 17 zur Regelung de» Kreislaufs vorgesehen« Ein Teil der organischen Flüssigkeit wird von der Trennkammer 2 g
einer nicht näher gezeigten Destillationeanlage zugeführt und tritt bei 19 wieder in den Kreislauf ein.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird die organische Flüssigkeit von der leitung 4 tangential und von der leitung 5 radial in die Kammer 3 eingeführt .
In einem durch die Tentilleitung 9 mit der &ammer 3 verbundenen, unterhalb der Kammer 3 angeordneten Sammelbehälter werden die gelierten Mikrokügelchen dem Kreislauf entnommen.
Eine günstige Ausführungsform des in der Figur 1 nur BChematisch gezeigten Verteilerkopfes zum tangentialen Einführen der wässerigen Sol-Löaung in die organische Antriebsflüaslgkeit ist In.der Figur 2 dargestellt. Ein T~förmifea Gehäuse 20 ist an Sem
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oberen Ende der Kammer 1 drehbar angeordnet. Das untere Ende des Gehäuses 20 ragt in die organisch· Flüssigkeit hinein. Ein nicht näher dargestellter . Motor mit regelbarer Drehzahl ist mit der einen Teil des Gehäuses 20 bildenden Aohse 21 verbunden. In seinem unteren Teil vergrößerten Duehmesser sind in dem Gehäuse 20 in radialem Abstand zueinander angeordnete öffnungen 22,22 ' usw. mit kleinem Durchmesser vorgesehen, durch welche eine in das Gehäuse 20 eingeführte wässerige Sol-LÖsung dieses wieder verläßt. Die Größe dieser öffnungen steht in direkt proportionalem Verhältnis zur Größe der gewünschten Mlk'rokügelchen, d.h. mit abnehmender Größe der öffnungen verringert sich auch der Durchmesser der erzeugten SoI-Tröpfchen. Sollen die gebrannten MikrokÜgelohen Durchmesser von 15o bis 7oo /a aufweisen, so kann man Auelaßöffnungen mit einem Durchmesser von etwa 25o bis 4oo /U wählen. Anzahl und räumliche Anordnung der Austrittsöffnungen sind dabei von untergeordneter Bedeutung. Beispielsweise genügen schon θ im gleichen gegenseitigen Abstand angeordnete öffnungen.
Sine weitere günstige Ausgestaltung eines Verteilerkopf es ist in figur 3 gezeigt. In einer röhrenförmigen Hülse 24 1st vermittels Abstandshalter 25 ein Innenrohr 23 angeordnet. Die Hülse 24 ist am Kopf der Säule 1 befestigt, wobei ihr unteres Ende wiederum In die organisch« Flüssigkeit hineinragt« Mehrere
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in gleichem Abstand lu-einander angeordneten Austrittsuffnungen 26, 26* befinden »ich am unteren End· d«s Innenrohr· 2J, wobei wiederum die räumliche Anordnung sueinandsr und die Ansahl der Offnungen τοη untergeordneter Bedeutung ist. Beiepielenalber weiet das Innenrohr 8 Offnungen mit einem Durehmesser τοη 2oo sis 4oo /U auf. Pia wäaserlge Sol-Lösung wird dureh die Speiseleitung 27 in das Innenrohr eingeführt und tritt durch die AuslaßSffnungen 26 in ein· Ringkammer 28. Gleichseitig wird die organiaohe flüssigkeit durch die Speiseleitung 29 in die Ringkaaser 28 eingeführt und gelangt τοη da in die Trennkammer 2 der Säule 1. Sie SoI-Strömung wird beim Auetritt dureh di· Öffnungen 26 in kleine Sol-Tröpfchen abgesohert und τοη dem Strom der organischen AntriebeffÜBSigkelt in die Trennkammer geschwemmt.
Die ein beliebiges stabilea Metalloxyd, wie b.B. ein oder mehrere Oxyde τοη Uran, Thorium, Plutonium oder Zirkon enthaltende wässerige Sol-Löeung wird in den Verteilerkopf eingeführt und Terläfit diesen durch die Offnungen 22 bsw. 26. Bei der Aueführungeform nach Figur 2 wird die Sol-Ltisung also wie bei 29 geseigt in die Ringkammer 28 eingeführt. Der Spiegel der SoI-Lb'sung im Verteilerkopf wird dabei so eingestellt, daß die aus lentrlfugalkraft und Schwerkraft resultierende Druokhöhe gleich ist der Summe aus hydrostatischem Druck der organischen 009824/1549 bad OW«NW-
Flüssigkeit außerhalb des Verteilers und dem für den Durchfluß des Sols durch die Auetrittsöffnungen erforderlichen Druokgefalle. Eine genaue Bestimmung der an den Auetritteöffnungen des Verteilers auftretenden Scherkräfte ist nicht möglich} sie sind eine komplexe Funktion einer Vielzahl τοη variablen Größen. Wahrscheinlich sind jedooh die auftretenden Zentrifugalkräfte beim Austritt des Sols aus dem Verteiler für die Tröpfchenbildung τοη untergeordneter Bedeutung. Insbesondere ist es nicht möglich, die variablen Größen der Durchflußraten des Sols und der organischen Flüssigkeit, der Grüße der Auetritteöffnungen, der Winkelgeschwindigkeit,des Verteilers, der Auebildung der Säule, oder der Eigenschaften der organischen Flüssigkeit in eine für die Tröpfohenbildung kritische Beziehung zu setzen. Es ließ sich jedoch soviel feststellen, daß, zumindest in dem Bereich von 2oo bis 5oo /U Größe der erzeugten Mikrokügelchentdie vorausgehende Tröpfchengröße unabhängig von der Durohflußrate des Sols bei gegebenen Durchmesser der Austritte-Öffnungen und gegebener Winkelgeschwindigkeit de· Verteilers iet. So wurden z.B. Mikrokügelohen Mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 2oo bis 3oo /U unter Verwendung eines Verteilers nit acht in radialem Abstand zueinander angeordneten öffnungen alt einem Durchmesser von 25o /U und bei einer Durchflußrate dee Sole von 15 ccm/lain hergestellt. Hierbei betrug die als Tangentialgeschwindigkeit an den Austrifts-
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BAD O«!@!NAL
öffnungen gemessene» Geschwindigkeit dee Verteuere 3 "bis 6 din/Sek. Weder niedrigere Durchflußgeochwindigkeiten dee Sole (etwa 1o cca/Min), noch' höhere (etwa 25 ocm/Min) hatten eine merkliche Wirkung auf die Gleichmäßigkeit'der Größe der erzeugten Mikrokiigelchen. Andererseite ließen eich auch Mikrokügelchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser yon 4oo bis '-Sooyu unter Verwendung eines drehbaren Verteilers mit acht Öffnungen mit Durchmessern von 4ooyu, Durchflußraten doe Sols von 15 com/Min und Tangentialgeschwindigkeiten von 3 bis 6 dm/Sek erzeugen. Durch Herabsetzen der Tangentialgeschwindigkeit au^ 21 oi/S*1e ließen eich Hikrokügelchen mit einem Durohmeeser τοη etwa 7oo /U herstellen. Erfindungsgemäß sind auch Mikrokügelchen. mit einem durohechnittliehen Durchmesser von weniger als 2oo /u herstellbar, allerdinge ist es dann schwieriger eine gleichmäßige Teilchengröße au erzielen·
Bei Verwendung des in Figur 3 gezeigten Verteilers i
besteht eine größere Abhängigkeit der Größe der Mikrokügelohen von den Durchflußraten des Sole und der organischen Flüssigkeit. Dies hängt offenbar daetzlt zusammen, daß hler die die Tropfohenbildung bewirkenden Schwerkräfte durch ein in unmittelbarer Nähe der Öffnungen Im Verteiler auftretenden Geschwindigkeitsgefälle der organischen flüasigkeitsetrömung erzeugt werden. Das im Winkel zu deroorganiechen Strömung
BAD
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austretende Sol wird dabei duroh die Strömung In tropfohengleichmäßiger Größe abgeschert. Im Gegensat» dazu wird bei dem drehbaren Verteiler gemäß Figur 2 die Ccherkraft duroh ein Gesohwlndigkeitsgefälle. erzeugt, das auf die Drehbewegung des Verteilers in der statischen organischen Flüssigkeit zurückgeht. Eaduroh wird die organische Flüssigkeit In unmittelbarer Nähe der Austrittsöffnungen auf etwa die Geschwindigkeit des Verteilers beschleunigt, wobei aber die Geschwindigkeit mit zunehmender Entfernung vom Verteiler abnimmt. In beiden Fällen wird aber die Tröpfchenbildung durch Scherkräfte bewirkt, die beim Austritt des Sols aus dem Verteiler in einem Winkel zur Strömungerichtung der organischen Flüssigkeit auftreten.
Naoh Verteilung des Sole in feinste Tröpfchen fallen die letzteren durch die organische Flüssigkeit hindurch, bis sie Ilrbeletromgeschwindlgkeit erreicht haben. Dabei erfolgt durch die entwässernde Wikkung der organischen Flüssigkeit die Gel-Bildung.der SoI-Tröpfchen. Die dichteren Gel-Teilchen sinken dabei weiter durch die Säule herab und werden am unteren Ende gesammelt. Zur Erzielung dieser Trennung nach der unterschiedlichen Dichte wurde dl· organisohe Flüssigkeit früher senkrecht am unteren Ende der Säule eingeführt und durchströmte diese nach oben. Bei kontinuierlichem Erfahren erforderte da· ein· Beschränkung des Säulendurchmessers auf etwa 1,27 ca·
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lach weiterer günstiger Ausgestaltung der Erfindung läßt sich dieser Beschränkung der Säulengröße begegnen, in den man die organische Flüssigkeit tangential in ein «a unteren Ende der Säule befindliches Teilst lick mit Tergrößertem Duehaesser einfuhrt. Dabei kann man, wie in figur 1 geseigt, einen Teil der organischen flüssigkeit tangential und einen anderen Teil radial einführen. Dadurch ist es eöglioh, das Verhältnis der Tertikaien und horrlsontalen Strömungskoaponenten absuändera. Die entstehende Drehbewegung der organisehen Flüssigkeit über einen Bereich τοη 3 bis 9 dB der Säule rerhindert eine Kassierung der Tröpfchen in der Handsone und rerringert gleichseitig ein Durchmischen in der Axialsone, so daß die nicht gelierten Sol-Tröpfchen la oberen Teil der Säule rerbleIben und nur die gelierten Teilchen aus der Wirbelschicht herausfallen· Vorsugewelse wird ein überwiegender Teil der organischen Flüssigkeit tangential eingeführt, während die Axialströmung so beaessen wird, daß die zur Bildung der Wirbelschlchtsone eptiaale Gesamt β trÖMung erreicht wird. Bei einem Durchmesser des Tangentialeinlaeees schwankt der StrÖAungsanteil dieses Einlasses von 1oo bis 35 £ wobei Likrokügelohen mit Durchkeesern τοη 15o bis 7oo yu erseugt würden. Für Mikrokügelchen τοη 25o bis 3oo /U betrug der Anteil der Tangentialströmung 7o *. ■
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Die gelierten Mikrokügelchen werden sum Schluß τοη der organischen Flüssigkeit getrennt. Bei kontinuierlicher Arbeitsweise wird hierzu ein Teil der organischen Flüssigkeit mit dem am Boden der Säule abgesetzten Gel-Teilchen über einen Filter aus gefrittetem Glas ab ezogen. Bei stufenweisem Verfahren wird der Sauleinteil der Anlage naoh Ansammlung eine« hinreichenden Teils τοη Gel-Teilchen abgeschaltet, worauf die letzteren durch Filtration τοη der organischen Phase getrennt werden« Die Mikrokügelohen werden iodann Torsichtig getrocknet, so daß Reste τοη Waaser und organischer Flüssigkeit entfernt werden. Das kann z.B. so erfolgen, daß man einen Gas- oder überhitzten Dampfstroa durch den Filter aus gefrittetem Glas leitet.
Die zur Gel-Bildung irforderliche Zeit hängt το» Molverhältnis des Sols und der Tropfohengröße ab und schwankt bei 3 M Sol-Lösungen zwischen 5 und 2o Minuten. Bei Verwendung eines Sols τοη Thoriumdioxyd betrug tie Gelierungsdauer zur Bildung τοη Mikrokügelchen einer durchschnittlichen Größe τοη 5oo /U etwa 15 Minuten.
Während der Gel-Bildung erfolgt eine nicht unbeträchtliche Verdichtung. Eine weitere Schrumpfung erfolgt durch das Brennen und zwar um einen Sohrumpfunga-
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faktor von etwa 1,4, so daß also beispielsweise GeI-Teilchen mit durchschnittlichen Durchmessern von 1.000 bis 1.o5o /u nach dem Brennen Durchmesser von 7oo bis 75o /U aufweisen. Man muß also diese Schrumpfung beim Brennen von vornherein mit einkalkulieren.
Die zur Entwässerung der Sol-Tröpfehen und zur Gel-Bildung verwandte organische Flüssigkeit ist als solche nicht Gegenstand der Erfindung. Brforderlioh ist nur, daß sie eine niedrige Löslichkeit in Wasser und eine mäßige Lösbarkeit für Wasser besitzt. Zur Entwässerung kann man z.B. langkettige Alkohole wie 2-lt%lexanol und 2-Mettylpentanol verwenden. Weiterhin sind kapillaraktive Verbindungen wie e»B. das tertiäre AmIn Bthome»ns/15 atur Herstellung von Mikrokügelehen aus Thoriumdioxyd verwenden, wobei sich eine Konzentration von οfT-bis o,5 Volumen $ bezogen auf die organische Flüssigkeit als ausreichend erwiesen hat, um ein Zusammenballen der Sol-Sröpfchen miteinander oder an den Wänden der Säule zu verhindern·
Die getrockneten Mikrokügelchen werden sodann zur Verdichtung in bekannter Weise gebrannt, a.B. bei einer Temparatur von 115o 0C für eine lauer von etwa 4 Ltunden.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung diesen <!i· beiden Beispiele, wobei dem Beispiel 1 die Vor-
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richtung unter Verwendung des in figur 2 gezeigten Verteilers und dem Beispiel 2 die Vorrichtung nit einem Verteiler nach Figur 3 zu Grunde liegt und aus Thoriumdioxyd bestehende Mikrokügelohen mit Durchmessern von 43o bzw. 38o /U erzeugt wurden.
Beispiel 1
Zur Durchführung dee Beispiels wurde die in den Figuren 1 und 2 gezeigte Vorrichtung gewählt. Die Säule hatte eine Kapazität τοη 13 ltr., eine Bauhöhe von Io,16 dm, einen oberen inneren Durchmesser von 7f62 om und einen unteren inneren Durchmesser τοη 5,o8 cm. Der Durchmesser der brennkammer betrug 15»24 ca und der Durchmesser des am unteren Ende der Säule befindlichen erweiterten Teile betrug 7»62 cm. Der drehbare Verteiler gemäß Figur 2 besaß 8 in gleichem Abstand voneinander in dem unteren einen Durchmesser τοη 3»β cm aufweisenden Teil angeordnete Öffnungen mit einem Durchmesser τοη 4o6 /U. Bin· Sol-Lösung τοη 3,o5 M Thoriuadioxyd (8o5 g IhOg/l ) wurde durch eine regelbare Einspritzpumpe mit einer Durchflußrate τοη 9»6 oem/Min In den Verteiler eingeführt. Der Verteilerkopf wurde um seine Mittelachse mit einer an den Auslaßöffnungen gemessenen Tangentialgeechwindikglet τοη 54 om/Sek gedreht* Eine organisch· Flüssigkeit bestehend aus 2-Äthylhexanol mit einem Anteil τοη o»1 Häumen # Ethomeen S/15 wurde durch ein· getrimmte Speiseleitung
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BAD ORIGINAL
■it DurohfluSreglern in die SHuIe eingeführt, und »rar wurde ein Teil ait einer Durchflußrate τοη 1,5 g/Min. UAd ein anderer Teil Bit einer DurchfluErate τοη 1 g/Min., bei einer aesamtdurohflußrate τοη 2,5 g/Hin. tangential biw. radial eingeführt.
Die au· den Verteileröffnungen austretendes SoI- Strömung wurde durch die Seherkräfte in feinete Tropfehen Terteilt, die durch den aufwärts gerichteten
8trom der organischen Flüssigkeit 15 Minuten lang in Suspension gehalten wurden. Die Gel-Teilchen wurden abgesogen bei 12o 0C luftgetrooknet und anschließend bei 115o 0C gebrannt.
Die Ausbeute betrug 8oo g Mikrokügelohen mit einem durchschnittlichen Durchmesser τοη 43o /u und der folgenden QrÖßenTerteilung (in Gewichtsprozent)* 5oo bis 59o /U , 9 £ ι 42o bis 5oo /u, 47»8 jtj : ■ ■ 35o bis 42o /U, 35,8 ^1 297 bis 35o /u, 7,4 f*
Beispiel 2
In diesem falle wurde die in Figur 1 geseigte Vorrichtung mit dem Verteiler nach Figur 3 Terwandt. Das in einer Hülse τοη ο,95 om innerem Durchmesser befindliche Innenrohr hatte in einem äußeren Durchmesser τοη ο,635 om und 8 in gleichem Abstand τοη-einander angeordnete Offnungen mit einem Durchmesser τοη 4o6 Ax,
Eine 3,4o M Sol-Löeung τοη Thoriumdioxyd in Wasser wurde mit einem Durohfluß τοη 9,6 ccm/Hln. in den Verteiler geleitet. Die organische AntriebsflUssigkeit bestand aus 2-Athylhexanol mit o,5 Volumen j> Ethomeen S/15, bsw. o,1 Volumen j> Ethomeen S/15, wobei der erste Teil mit einer Durchflußrate τοη 22ο οcm/Min, in den Verteiler, und der »weite Teil tangential mit
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einer Durehflußrate τοη 1,2 g/Min, und zum anderen Teil radial mit einer Durchflußrate von 1,4 g/Min, bei einer Gesamtdurchflußrate von 2,6 g/Min, in die Säule eingeführt.
Die durch die auftretenden ucherkräfte gebildeten Tröpfchen wurden in die Trennkammer geschwemmt und dabei 15 Minuten lang in Suspension gehalten. Die abgesetzten Gel-Teilchen wurden abgezogen, bei 12o C luftgetrocknet und wie im Beispiel 1 an der Luft bei 115O0C gebrannt.
Die Auebeute betrug 44o g MikrokUgelchen mit einer durchschnittlichen Größe von 38o /U und der folgenden Größenverteilung: (jeweils in Gewichtsprosenten) 42o bis 5oo /U, 15,6 ?S} 55o bis 42o /U, 64,5 1>\ 297 bis 3oo /u, 18,3 i»\ 297 /u, 1,6 ^.
982W1549
BAD ORIGINAL

Claims (1)

  1. Piti&tiAiprüohi.
    1. Verfahren sum Herstellen τοη Mikrokügelohea eines aus einer SollÖsaa« in die OeIfor* überführten Metalloxyd·, bei dem die dureh eine Öffnung einer organischen eatwässernden flüssigkeit sugefiihrte Sollttsang la feinste ^Tröpfchen >erteilt wird,
    dedurcn gelcenaxelohnett dass die Sollttsnns durch die Ulfnungen In einem fiagel s«r Btrömonfsrlohtuag der alt einea ueschwindlgkeitageXälle aa dea ÖXinungen rorbeiströaendtn orsanlsenen flftssiskeit lugeftihrt wird« wobei die Sollöeung durch die dadureh entstehenden fteherkräfte in feinste Tröpfehen »erlegt wird.
    2. Verfahren geaiss Anspruch 1,
    dadurch gekennselohnet, dses die Sellösung sas einea oder mehreren Oxyden der Elemente Uran, Thorium, Plutonium, oder Zirkon besteht*
    5. Yeriehren geaäss Anspruoh 1,
    dadurah gekennselohnet, dass dss Sol sus einer «asaerifiea 3 M Thorluadiojqrdl6sttag beateht.
    4. Verfahren geaäsa einea der Ansprüche 1-5, dadureh gekennseiohnet, dass die organische flüssigkeit aus 2-Athylhexanol oder 2-Methylpentenol besteht.
    BAD OWQiNAL
    00982A/15A9
    5· Vorrichtung tür Durchführung 4·· Verfahrene geaäae Anapruoh 1,
    dadurah gekennzeichnet, daae aLna eenkrecht angeordnete,
    (1) nach uxitan tu konueföraig verlaufende Säule/aa Kopf and·
    (2)
    ■it einea Bylindriechen Tail gröaaaran Durchmeaeere/und
    C7) alnam StrÖaungaaualaaas und aa unteren Inda mit aIna«
    (β)
    Ströaungeelnleae und einer EntnaJiaeYorrlohtung/fUr dia
    Galt·Hohen varaahen lat, aowle alt einea in dea syllndriaohen Teil am Kopfende der Säule angeordneten Verteiler (fig.^,3) mit einer oder aehreren in einea Winkel sur Stroaungarlchtung der organiaohen Flüaaigkeit angeordneten Öffnung DBw. 0ffnungen(22, 2b).
    6. Vorrichtung geaäaa inepruea 5,
    dadurch gekennselohnet, da·· aa oa%ei«n Bai· der täule ein weiterer «ylinleriöraiger Teil gröeaeren Durehaeaaera (3)
    Torgeaehen lat, durch den wenigateaa eine Bpeiaeleituns
    EU^ Einführen »ualndeat eine· Teil· der organiaahen FlüeaigJceit tangential geführt let.
    7· Vorrichtung geaäae Anapruoh 5, dadurch gekennseiohnet, daea der Verteiler au· einea T-föraigen Gehäuae (20) alt aehreren la fIeiahen Avatand auelnandar an^eordaeten Offnungen (2»« 22*) und einer einatüakig alt de· Oehäuae auegebildeten Aatrlebaao&a· (21) beateht.
    8. Torrichtung geaäee Anaprmeh 7,
    dadurch gekennselohnet, da·· die öffnungen rechtwinklig ■ur Antriebaaohae rerlaulen.
    009824/1549
    BAD OM©!NAL
    JIJ . : :
    9· Vorrichtung gemiaa Anapruoh 9, dadurch gekennseichntt, daea der Verteiler au· einer hüla« (24) und ein·« in dieaer angeordneten und alt dlaaar eine Nineka«iier (28) bildenden Inaenrohr (23) beateht, daa in aelnam unteren lüde mehrere Öffnungen (26, 26') aufweist, dureh dia die eollöaun« der in dar Rlngfratnaer befindlichen organiaahen riüaaiskelt sugeXUhrt wird.
    10. Torrichtung geattaa Anapruch 9· dadurch gekennielohnet, daaa die Offnungen rechtwinklig sur Ströattagariehtung der organischen Flüaaigkelt verlaufen.
    0 0 9 8 2 W 1 5 L9
    to
    Leerseife
DE19661542538 1965-10-23 1966-10-19 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokuegelchen aus Metalloxyd Pending DE1542538A1 (de)

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CH476513A (de) 1969-08-15
US3331898A (en) 1967-07-18
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