DE1542356C - Verfahren zur Herstellung kugelfbr miger Teilchen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung kugelfbr miger TeilchenInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- das Reaktionsprodukt aus Schmelze und Reaktions-
lung kugelförmiger Teilchen durch Versprühen bzw. mittel in der Flüssigkeit oder den Gasen löslich sein
Abtropfenlassen von in ihrem Kristallwasser ge- dürfen.
schmolzenen Salzen des Urans, Thoriums und/oder Mitunter ist es günstig, der Schmelze Kohlenstoff
Plutoniums bzw. der Metalle der vierten, fünften und 5 zuzusetzen, z. B. wenn später eine Umwandlung in
sechsten Nebengruppe des Periodensystems der EIe- Karbide erfolgt.
mente vorzugsweise in ein gekühltes inertes Medium, Die Schmelze, z. B. eine Uranylnitratschmelze,
wie Luft oder öl, unter Erstarrung der sich bildenden kann man durch eine Nadeldüse in ein Ölbad tropfen
Tröpfchen, worauf die aus den Tröpfchen gebildeten lassen, dessen Bodenteil gekühlt wird. Die gebil-
Teilchen gegebenenfalls nach ihrer Trocknung durch io deten Teilchen sind sehr einheitlich, die Produktions-Wärmebehandlung
in keramikartige Verbindungen menge gewünschter Teilchengröße ist eine Funktion
übergeführt werden. der Tropfengeschwindigkeit, die ihrerseits durch auf-
Zur Herstellung von gekörntem Gut ist es bereits lastenden Druck und Stellung der Düsennadel optimal
bekanntgeworden, Salzschmelzen zu versprühen; dies eingestellt werden kann.
ist insbesondere bei Düngemittel angewendet worden. 15 Die Schmelze kann aber auch durch die Sprüh-
Es ist auch schon in einer nicht vorveröffentlichten wirkung einer rotierenden Scheibe in ein gefülltes
Druckschrift vorgeschlagen worden, solvatisierte ölbad geschleudert werden. Damit die Schmelztröpf-
Uransalze, gegebenenfalls mit Kohlenstoff und/oder chen nicht an der Gefäßwandung haften, bleiben, wird
Kernbrennstoffmetalloxiden, wie Nioboxid, Thorium- das ölbad hochgerührt.
oxid, Zirkoniumoxid, Ceroxid usw., im eigenen Kri- 20 Die apparativen Anforderungen für diese beiden
stallwasser zu schmelzen und die erhaltenen Schmel- Vorgänge sind nicht sehr groß. Im ersten Fall besteht
zen in ein inertes Medium unter Bildung kugelförmi- die Apparatur im wesentlichen aus einem ,Glasrohr · f.
ger Teilchen zu versprühen. Diese Teilchen werden mit Heizmantel und Auslaufnadeldüse. Durch fein ■
dann nach Trocknung durch Wärmebehandlung in regelbare Druckgebung läßt sich die Schmelze durch
Teilchen aus Uranoxid und gegebenenfalls Kohlen- 35 die Düse tröpfchenförmig auspressen. Die Düse
stoff und/oder anderen Kernbrennstoffmetalloxiden taucht direkt in ein mit öl gefülltes längeres Glas-"
umgewandelt. Die Teilchen können dann zu Uran- rohr. Der obere Teil des Rohres wird geheizt, das
carbid bzw. Mischcarbiden weiterverarbeitet werden. untere Ende wird gekühlt.
Ein wesentlicher Nachteil besteht bei der Karbid- Die Apparatur für den zweiten Vorgang besteht
herstellung hierbei dadurch, daß gemäß dieser älteren 30 aus einem Rührwerk mit Scheibe und Propeller, der
Anmeldung die Schmelze mit Kohlenstoff vermischt in ein Ölbad bzw. CCl4-Bad eintaucht. Die von der
ist, der bereits vor dem Schmelzen zugesetzt wird, da Scheibe versprühten Teilchen werden chargenweise
Handhabung und Umwandlung erschwert sind. aus dem Bad entnommen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, unter Vermeidung Die Weiterverarbeitung der Teilchen ist in beiden
der Nachteile bekannter Verfahren, kugelförmige 35 Fällen gleich. Sie werden mit organischen Flüssig-Teilchen
unter Steuerung durch Schmelzpunkt- keiten z.B. C2HCl3 oder CCl4 gewaschen und bei
erniedrigung und Benetzung herzustellen. etwa 60° C und 0,1 Torr eine Stunde lang getrocknet.
Erfindungsgemäß werden den Salzen vor dem Nach dem Trocknen können die Teilchen z. B. in
Schmelzprozeß organische Verbindungen, insbeson- Karbide umgesetzt werden. Die getrockneten Teilchen
dere Harnstoff, zur Schmelzpunkterniedrigung und 40 werden dazu in Graphitpulver oder Kohlepulver ein-Netzmittel
zur Steuerung, der Tröpfchengröße züge- gebettet, das Volumverhältnis beträgt etwa 1 :2, und
setzt. Durch die erfinderische Maßnahme ist es mög- in einen Graphittiegel gefüllt, in dem die Mischung
lieh, die Herstellung der kugelförmigen Teilchen zu unter Schutzgasatmosphäre auf die Schmelztempera- /
vereinfachen und insbesondere die Teilchengröße zu tür des Urankarbids erhitzt wird. Hierbei haben sich v(
steuern. Vorteilhaft ist auch, daß, wenn Karbide her- 45 Temperaturen von 2500 bis 2600° C als günstig ergestellt
werden sollen, der Kohlenstoff nicht der wiesen.
Schmelze zugesetzt wird. Dies hat bei der Hand- Noch günstiger ist es, wenn man die geglühten
habung und bei der Umwandlung große Vorteile. Teilchen in Flammruß einbettet, da hier beim Kar-Im
folgenden ist die Erfindung an Hand von Kern- burierschmelzprozeß die auf der Oberfläche der ■Kabrennstoffen
beschrieben. Es besteht die Möglichkeit, 5° bidteilchen ausgebildete Schicht günstigere Eigen-Schmelzen
von Salzen, die durch Eindampfen von schäften aufweist, d. h., sie ist rissefrei, gleichmäßig
Lösungen nach, der Aufbereitung von Uran bzw. und rein kristallin. Dies hat den Vorteil, daß bei
Thorium hergestellt werden, tröpfchenförmig zu zer- einem anschließenden Überziehen der Teilchen mit
teilen und dann z. B. in Karbide, Oxide, Nitride, Kohlenstoff oder Siliziumkarbid, das bei einer Tem-Sulfide
umzusetzen. Besonders Uranylnitrat, das in 55 peratur von 15000C und höher durchgeführt wird,
Form von UO2 (NQ3),- 6H2O bei etwa 60° C im weniger Karbidanteile in die Überzugsschichten diffuneigenen
Kristallwasser schmilzt, ist dafür gut geeignet. dieren können. Die Umwandlung der Teilchen in Kar-Durch
Zugabe von organischen Verbindungen, z. B. bide erfolgt beim Flammrußbett in ähnlicher Weise
Harnstoff, kann man den Schmelzpunkt senken, dies wie im Graphitbett.
ist insbesondere bei Th(NO3)4 · xH2O der Fall. Zur 60 Man kann die geglühten Teilchen auch mit Petrol-
Erniedrigung des Schmelzpunktes auf die gewünschte äther anfeuchten, der mit einem tensidhältigen Öl
Höhe, genügen Zusätze von 2 bis 10 % an organischer versetzt ist, und anschließend in einer Trommel oder
Substanz. Die Größe der Schmelztröpfchen kann man auf einem Pelletisierteller mit Flammruß umhüllen,
durch Zusatz von Netzmittel steuern. Die Schmelz- Die Stärke dieser Hülle kann 0,5 bis 2 mm betragen,
tröpfchen fallen zum Kondensieren in Flüssigkeiten 65 Die Flammruß umhüllten Teilchen werden in nicht zu
oder Gase, die eventuell mit Reaktionsmitteln versetzt hohen Schichten in einem Graphittiegel wie oben zu
sind, die z. B. wasserentziehend oder als Austauscher Karbiden umgesetzt. Die Herstellung kohlenstoffver-
für Salzionen wirken, wobei weder die Schmelze noch dünnter Karbidteilchen wird in gleicher Weise vor-
genommen, oder aber in loser Schüttung der umhüllten Teilchen in einem Graphittiegel gesintert. Die
Schmelztemperatur kann bei Verwendung von Flammruß um etwa 1500C tiefer liegen als beim Schmelzen
im Graphitbett.' ' . ·
Die Erfindung wurde im wesentlichen an Hand von Uran und Thorium beschrieben. Es lassen sich jedoch
auch in gleicher Weise andere Metalle wie z. B. Plutonium und die Übergangsmetalle, insbesondere der
4 a-, 5 a- und 6a-Gruppen des Periodischen Systems, in der angegebenen Weise behandeln. So sind bereits
mit gutem Erfolg sphärische Teilchen aus Molybdän, Zirkon, Wolfram hergestellt worden. Auch andere
Materialien als die angeführten dürften in gleicher Weise Resultate liefern.
Sollen die getrockneten Partikeln nicht zu Karbidsondern
zu Oxidteilchen verarbeitet werden, so werden Teilchen von O2-hältigen Salzen oder solchen, die
beim Verglühen Oxide ergeben, bei entsprechenden Temperaturen in loser Schüttung in Vakuum oder ao
Schutzgas gesintert. Die Herstellung von UO2-Kernen
erfolgt z.B. durch Sintern der getrockneten Uranylnitridpartikeln in Wasserstoffatmosphäre bei Temperaturen
zwischen 1600 bis 2000° C. Dabei werden alle höherwertigen Uranoxide zum Oxid der UIV
reduziert, und es bildet sich definiertes UO2.
Es ist vorteilhaft, jedoch nicht erforderlich, daß die
Salze im eigenen Kristallwasser geschmolzen werden müssen, sondern es können auch schmelzbare, kristallwasserfreie
Salze verwendet werden, wenn man sie nachher in eine andere gewünschte Verbindung überführen
kann, z. B. in Oxide. In der angegebenen Weise lassen sich nicht nur Sphäroide sondern auch
Ingots von z. B. Karbiden, Oxiden, Boriden, Suiziden usw. herstellen.
Analog erfolgt z. B. die Umsetzung zu Nitriden oder Sulfiden durch Sintern kohlenstoffhaltiger, getrockneter
Teilchen jedoch in Gasen wie Ar-NH3
oder H2-NH3, bzw. Ar-H2S oder H2-H2S auf
ähnliche" Weise, wie dies bei" den UO2-Kernen beschrieben
wurde. ,
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung kugelförmiger Teilchen durch Versprühen bzw. Abtropfenlassen
von in ihrem Kristallwasser geschmolzenen Salzen des Urans, Thoriums und/oder Plutoniums
bzw. der Metalle der vierten, fünften und sechsten Nebengruppe des Periodensystems der Elemente
vorzugsweise in ein gekühltes inertes Medium, wie Luft oder öl, unter Erstarrung der sich bildenden
Tröpfchen, worauf die auf den Tröpfchen gebildeten Teilchen gegebenenfalls nach ihrer
Trocknung durch Wärmebehandlung in keramikartige Verbindungen übergeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß den Salzen
vor dem Schmelzprozeß organische Verbindungen, insbesondere Harnstoff, zur Schmelzpunktserniedrigung
und Netzmittel zur Steuerung der Tröpfchengröße zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vorzugsweise geglühten
Teilchen in bekannter Weise durch Wärmebehandlung mit Graphitpulver oder Flammruß in
die entsprechenden Karbide übergeführt werden.
3. Verfahreni nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Teilchen aus sauerstoffhaltigen Salzen in bekannter Weise durch Wärmebehandlung
in die entsprechenden Oxide übergeführt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die carbidischen Teilchen
"durch Behandlung mit Ammoniak in die entsprechenden
Nitride bzw. durch Behandlung mit Schwefelwasserstoff in die entsprechenden Sulfide
übergeführt werden.
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