DE941370C

DE941370C - Verfahren zur Herstellung von Natriumperborat mit niedrigem Schuettgewicht

Info

Publication number: DE941370C
Application number: DEP2365A
Authority: DE
Inventors: Harvey N Gilbert
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1940-03-23
Filing date: 1941-02-15
Publication date: 1956-04-12
Also published as: US2257461A

Description

Verfahren zur Herstellung von Natriumperborat mit niedrigem Schüttgewicht Es ist bereits vorgeschlagen worden, das Schüttgewicht von pulverförmigem kristallisiertem Perborat dadurch zu erniedrigen, daß es in feinverteiltem Zustand in Zerstäubungsvorrichtungen kurze Zeit der Einwirkung von heißen Gasen ausgesetzt wird, z. B. derart, daß das Perborat in Kammern, Türmen od. dgl. mit ioo° heißen Gasen oder überhitzten Dämpfen behandelt wird. Bei Durchführung dieses Verfahrens wird Natriumperborat mit einem Schüttgewicht von 670 g/1, das in einem Zerstäuber mit Preßluft bei einer Anfangstemperatur der Luft von 22o° behandelt wird, in ein Produkt übergeführt, dessen Schüttgewicht 412 g/1 betrug. Bei einer anderen Ausführungsform dieses bekannten Verfahrens wurde das Schüttgewicht des angewendeten Perborats von 650 gll auf 226 g/1 erniedrigt.
Nach vorliegender Erfindung wird Natriumperborat mit niedrigem Schüttgewicht dadurch hergestellt, daß kristallwasserhaltiges Perborat, z. B. Natr iumperborat-Tetrahydrat, durch Erhitzen auf Schmelztemperatur oder auf Temperaturen, die etwas oberhalb der Schmelztemperatur liegen, zum Schmelzen gebracht wird und die Erhitzung bis zur Bildung des gewünschten partiell entwässerten Erzeugnisses, z. B. Natriumperborat-Monohydrat, unter Vermeidung des Schmelzens des dehydratisierten Produktes durchgeführt wird.
Durch dieses Verfahren gelingt es, das Ausgangsmaterial durch Expansion des ausgetriebenen Wasserdampfes derart aufzulockern, daß Erzeugnisse mit weitgehend erniedrigtem Schüttgewicht erhalten werden, z. B. solche, deren Schüttgewicht nur etwa ein Sechstel oder noch weniger des Schüttgewichts des normalen Natriumperborats betragen, während andererseits der Gehalt des Ausgangsmaterials an aktivem Sauerstoff nicht in störender Weise vermindert wird.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das angewendete kristalline Perborat direkt auf die z. B. plattenförmige oder trommelförmige Heizfläche aufgebracht werden, die z. B. aus Gußeisen, Kupfer, Nickel bestehen kann. Um Verunreinigungen des Erzeugnisses durch -Aufnahme von Metall zu vermeiden; werden vorteilhaft Heizflächen aus Aluminium, Magnesium oder Legierungen dieser Leichtmetalle verwendet. Das Ausgangsmaterial, z. B. Natriumperborat-Tetrahydrat, wird zweckmäßig in dünner, gegebenenfalls sehr dünner Schicht gleichmäßig auf die Heizfläche, z. B. durch Aufstreuen, aufgebracht. Bei Anwendung von Natriumperborat-Tetrahydrat kann die Beheizung in einem Temperaturbereich zwischen etwa 64 und 17O° durchgeführt werden. Die Temperatur der Heizfläche und de Zeitdauer der Erhitzung sind sorgfältig zu kontrollieren. Wesentlich ist, daß die Behandlungstemperatur unterhalb der Temperatur gehalten wird, bei welcher das dehydratisierte Erzeugnis schmilzt: Bei Verarbeitung von Natriumperborat-Tetrahydrat findet bei etwa 64° ein Schmelzen unter Bildung einer dünnen Paste statt. Zweckmäßig wird die Temperatur etwas oberhalb dieses Wertes gehalten. Temperaturen, bei denen das dehydratisierte Produkt flüssig wird oder teilweise schmilzt, z. B. solche oberhalb 170°, sind, wie bereits oben"erwähnt wurde, zu vermeiden.
In Ausübung der Erfindung kann man z. B. derart verfahren, daß man Natriumperborat-Tetrahydrat zunächst auf etwa 40° oder etwas mehr erhitzt, wobei die Wasserabgabe beginnt. Bei Erreichung einer Temperatur von etwa 64° beginnt das Material unter Bildung einer klaren viskosen Masse zu schmelzen. Nachdem das Tetrahydrat eine Temperatur angenommen hat, welche oberhalb seines Schmelzpunkts liegt, beginnt es unter dem Einfluß der Wasserverdampfung zu treiben und in ein aufgetriebenes schaumiges Gut überzugehen. Die weitere Erwärmung wird vorteilhaft bei einer Temperatur durchgeführt, welche unweit oberhalb der Schmelztemperatur des Tetrahydrats liegt. Durch Fortführung der Erhitzung bis zur Dehydratation, z. B. bis zur Bildung von Natriumperborat-Monohydrat (Na B 03 - H2 O), erzielt man hochporöse Erzeugnisse, die nach Entfernung von der Heizfläche durch Siebe mit etwa zehn bis zwanzig Maschen gellen. Die Erzeugnisse sind praktisch frei von Staub und zerfallen'bei Weiterbehandlung auch nicht zu feineren Teilchen. Das von der Heizfläche abgenommene Gut besitzt ein Schüttgewicht, das etwa ein Sechstel des Schüttgewichts von Natriumperborat-Tetrahydrat beträgt. Der Sauerstoffgehalt des Monohydrats liegt bei i5,o5 Gewichtsprozent. Es ist also durch die Wärmebehandlung kein störender Verlust an aktivem Sauerstoff eingetreten. Das erhaltene poröse Erzeugnis besitzt ein Lösungsvermögen in Wasser, das das Lösevermögen von normalem kristallisiertem Natriumperborat erheblich übersteigt. iookg krist. Natriumperborat-Tetrahydrat, die erfindungsgemäß auf einer umlaufenden Heiztrommel behandelt wurden, lieferten etwa 65,8 kg an Monohydrat. Der Sauerstoffgehalt betrug etwa 95 % des in dem angewendeten Tetrahydrat vorhanden gewesenen Sauerstoffes.
Es ist auch bereits ein Verfahren zum Entwässern von Natriumperborat beschrieben worden, das darin besteht, daß das Trockengut dem geringer werdenden Wassergehalt entsprechend allmählich höher werdenden Temperaturen ausgesetzt wird, indem es ohne Zuhilfenahme eines Gasstromes durch mehrere hintereinander befindliche Kammern geführt wird, von denen jede nachfolgende höher beheizt ist als die vorangehende. Hierbei wird z. B. derart verfahren, daß das angewendete nasse oder auch trockene kristallisierte Natriumperborat auf einem unendlichen Band durch Kammern geführt wird, die auf steigende Temperaturen, beispielsweise auf 4o bis 6o° bzw. 8o bis ioo°, beheizt sind. Hierbei soll bei einer Temperatur von ioo° das scharf getrocknete Perborat in versandfähiger Form in einen Silo fallen. Hierbei handelt es sich um eine andere Aufgabe als bei vorliegender Erfindung, nämlich um Trocknen und um eine Durchführung des Trocknungsvorganges, bei dem das Perborat vollkommen pulverig bleibt. Bei Nacharbeitung des bekannten Trocknungsverfahrens erhält man keinesfalls Produkte von niedrigem Schüttgewicht, wie sie erfindungsgemäß erhalten werden. Die schaumförmige Struktur der erfindungsgemäß entstehenden Produkte beruht auf dem Entweichen von Wasserdampf aus- geschmolzenem Natriumperborat und kann beim Arbeiten nach dem bekannten Trocknungsverfähren keinesfalls erzielt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Natriumperborat mit niedrigem Schüttgewicht, dadurch gekennzeichnet, daß kristallwasserhaltiges Perborat, z. B. Natriumperborat-Tetraliydrat, durch Erhitzen auf Schmelztemperatur oder auf Temperaturen, die etwas oberhalb der Schmelztemperatur liegen, zum Schmelzen gebracht wird und die Erhitzung bis zur Bildung des gewünschten partiell entwässerten Erzeugnisses, z. B. Natriumperborat-Monohydrat, unter Vermeidung des Schmelzens des dehydratisierten Produktes durchgeführt wird. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß- die partielle Entwässerung des kristallwasserhaltigen Natriumperborats in dünner Schicht auf Heizflächen, z. B. umlaufenden Heiztrommeln, durchgeführt wird. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 299 41o, 647 30a.