WO2013071324A2 - Verfahren für das herstellen von porösen körnern aus wasserglas - Google Patents

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WO2013071324A2
WO2013071324A2 PCT/AT2012/000293 AT2012000293W WO2013071324A2 WO 2013071324 A2 WO2013071324 A2 WO 2013071324A2 AT 2012000293 W AT2012000293 W AT 2012000293W WO 2013071324 A2 WO2013071324 A2 WO 2013071324A2
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Horst Wustinger
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Horst Wustinger
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/009—Porous or hollow ceramic granular materials, e.g. microballoons
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
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    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Definitions

  • the invention relates to a method for producing porous grains of water glass.
  • WO 2008010074 A2 describes the production of porous grains by foaming previously compact particles in a two-stage heating process.
  • the particles consist of a material which becomes viscous at high temperature and in which a component which becomes gaseous at elevated temperature is enclosed.
  • the particles are only heated so much that the entrapped, gaseous component at elevated temperature partially volatilizes and only remains to a desired, reduced extent.
  • the particles are heated to soften their solid material and to be foamed by the remainder of the gaseous component.
  • the second heating stage takes place in a shaft furnace, in the shaft of which the particles are introduced at the top and are heated and blown down during the fall through the shaft.
  • the method is widely used in practice and thus high quality Pro ⁇ products can be produced. In terms of plant costs and plant space requirements, the yield of manufactured products per unit time is often perceived as low.
  • EP 1 033 354 B1 describes a production route for a mineral foam-like material.
  • the material is introduced into a mold and heated to such an extent that solid portions fuse together and through the residual waste which evaporates and blooms. After cooling, the mass is solidified to a highly porous rigid body, such as a plate.
  • Microwaves as heating source can be used both in the drying stage, which preferably takes place at temperatures just below 100 ° C, as well as in the foaming stage, which then takes place at temperatures between 100 ° C and 250 ° C.
  • the material thus formed is light and good heat insulating. With good heat insulating effect, however, the substance has very little mechanical stability. Often it is also annoying that the material can absorb and store a great deal of water. That the process of foaming whole components are made instead of a bulk material, which is used as a building material, while often an advantage, but also brings the disadvantage that flexibility is lost.
  • the inventor has set itself the task of providing a production method for a bulk material of grains of a mineral material, in which the individual grains are highly porous inside and thus specifically very light and good heat insulating, but on the other hand as solid as possible and having a liquid-tight surface layer.
  • a higher yield per time allows relative.
  • the object is achieved in an optimum manner by a procedure in accordance with the following steps: a) solidifying a mixture containing water, liquid water ⁇ glass and a hardener for water glass contains in a manner to be that already formed during solidification individual, separate particles ,
  • the invention combines several effects, which are certainly also advantageous in each case alone, so that an extremely advantageous overall result is achieved.
  • the most valuable new single effect is likely to be microwave frothing while moving the particles on a fluidized bed. By this measure, the yield of foamed grains per time and system volume is drastically increased compared to other methods with good quality of the product obtained.
  • the individual particles from which later the grains are to be formed by puffing are not formed by breaking a larger solid into smaller parts, but by solidifying in each case a liquid or mush ⁇ gen "mass drop" whose mass is equal to the mass of it to forming particle is, the quality of the outer surface of the finished ⁇ grains (solid, dense) improved, and the shape of the grains is less rugged and more kugelähn ⁇ Lich, which is also an advantage in general.
  • the hardening of a mass drop to a particle takes place while the mass drop is surrounded only by air and does not abut any solid surface. For this you can spray the mass at the appropriate moment during its hardening or press through a sieve and let it fall freely under the sieve.
  • the spraying of the mass or the pressing through a sieve is controlled in such a way that the individual drops of mass have the same size and the most similar shape as possible.
  • the spraying can for example be done by allowing the mass to flow to an adjustable fast rotating disc, from which the mass is thrown by centrifugal force. About the rotational speed of the disc, the size of the resulting particles is controllable. With faster rotation, the thrown-away drops and thus the resulting particles are smaller.
  • a very rapid method of separating the mass into small “drops” is to place them in indentations of a band of silicone or PTFE and press them out after hardening, for example by bending the band around a narrow roll.
  • a band instead of a band, one could also use a rigid body with many local depressions, from which the mass particles are moved out after they have solidified, for example by shaking them.
  • the removing water from the frozen, not on ⁇ foamed particles typically occurs at tempera ⁇ ren to 130 ° C.
  • a fluidized bed furnace for very good because this is a very high material throughput is comparatively possible and the material passed through hardly mechanically loaded mecha ⁇ nisch.
  • the comparatively high level of Material throughput is achieved primarily by the fact that in the fluidized bed furnace, the particles to be treated are constantly flowed through by air or gas, which water, which escapes from the particles is promptly removed and thus the water vapor content in the environment of the particles is kept far below the saturation content. As a result, the drying of the individual particles takes place particularly quickly.
  • the aim of this step is to set a suitable residual water content in the particles for the subsequent foaming process.
  • one will rather not measure the residual water content of the dried particles, but find empirical values for which particle sizes and materials at which drying times and temperatures, which maximum reduction of specific gravity by inflation under heat is possible.
  • the drying can also be carried out at ambient temperature, for example at 20 ° C. With good ventilation with low humidity air (less than 50%), the drying process typically takes about three days.
  • the surface of the foamed grains is much better, namely closed, when the particles are foamed to the grains, after a drying process at elevated temperature in step b) to cool to normal ambient temperature, as if they are immediately further heated foaming ⁇ who the. It appears that during the cooling of the particles at their near-surface layers to advantageous changes material changes. These changes cause the grains formed from the particles by foaming according to the following step d) to become almost spherical and have a closed surface, almost independently of the original shape of the particles.
  • the surface of the particles has openings immediately after the drying process and. that these openings close during the cooling process.
  • a dried particle is inflated by the action of heat without having previously cooled and thus having reached a closed surface layer, a significant proportion of the evaporating crystal water remaining in the particles escapes from these openings.
  • the particle is then foamed only in individual volume areas and it forms a shapeless fissured grain with uneven, but on average relatively high density.
  • Microwave heating for foaming of the particles to grains with highly porous volume is advantageous over other heating methods because it foaming special ⁇ DERS quickly goes from equip and because the heating in the grain ⁇ inner barely lagging the heating to the outer skin.
  • the bottom surface is slightly inclined, so that the overlying, slightly raised by the air flow Good slowly floats to the lower surface areas.
  • the bottom surface can also be moved in the manner of a vibrating conveyor to transport the particles or the foamed grains in the desired direction.
  • the blown-through air or the blown-through gas causes the temperature profile in the individual particles or grains to be smoothed over time and that all particles or the grains which form from them undergo the same temperature profile as far as possible.
  • the blown-through air or the blown-through gas causes heating of the particles in addition to the microwave heating. Later, heat is also dissipated by the particles or grains, which was introduced to them by microwave heating.
  • the fluidized bed has the following further advantageous effects:
  • the number of foaming particles or grains per volume can be greatly increased compared to other systems for the heat-induced foaming of particles or grains without disturbing side effects.
  • the surface is formed by a heat-resistant, for example ceramic textile.
  • a heat-resistant for example ceramic textile.
  • This is a particularly fine grid of openings through which air or gas can flow, chanbar and it can also be very fine particles can be lifted in a fluidized bed without accumulating between openings of the fluidized bed at the surface of the fluidized bed.
  • the bloated grains solidify. Cooling can be done, for example, by dropping the grains through the air over a short height distance at normal ambient temperature. It is particularly advantageous to guide the foamed grains over a surface area of the fluidized bed, at which no microwave radiation is more occurs and at which the air flowing through the surface of the fluidized bed (or gas) is at least a few degrees cooler than the solidification temperature of the grains.
  • Water glass in the sense of this description are amorphous sodium and potassium silicates and their aqueous solutions.
  • hardeners From the prior art, a variety of hardeners and additives to these for water glass is known.
  • metal phosphates in particular aluminum phosphates
  • organic acids and their esters in particular carboxylic acid esters, acetic acid and their esters
  • advantages and disadvantages of these hardeners are known to those working with water glass experts, so here only - further down - exemplified.
  • many material compositions and matching process parameters such as drying temperatures, drying times, heating rates, etc., which are also strongly dependent on the particle size, can and must be optimized by trial and error in the context of expert action on the respective systems used.
  • the liquid or pasty mass to be hardened to solid water glass according to step a) above can, in addition to water glass, water and hardener, also fillers, such as e.g. Quartz sand, glass dust, fly ash, volcanic dust (Pechstein, Perlite, Obsidian, Vermiculite). Such especially mineral, glassy or ceramic admixtures can facilitate the processability and also increase the strength. With the exception of volcanic dust, they also often increase volume weight and thermal conductivity.
  • fillers made from dust of heat-inflatable volcanic rocks such as pitchstone, perlite, obsidian or vermiculite. These materials have a high silicate content and contain water of crystallization. If they are heated, the solid portion becomes viscous and the water of crystallization evaporates and inflates the viscous mass. Dust from these rocks accumulates in the usual processing methods for these rocks in bulk and there are otherwise hardly useful applications for it. As a filler according to the present application, the dust, due to the fact that it is inflatable itself, can cause a reduction in the density and the thermal conductivity of the granules formed.
  • the invention provides a bulk material made of extremely lightweight and therefore good heat insulating and at the same time extremely solid grains, which due to the tightness of their outer shell hardly tend to water absorption and water storage.
  • the bulk material like sand, can be used as a filler for the formation of bricks, walls, plasters, cement- or lime-bound prefabricated parts and as an admixture to ceramic materials. It can bring about a very low specific weight and a very low specific thermal conductivity of the articles produced accordingly, without significantly reducing the mechanical strength or making it difficult to produce. In the case of ⁇ conflation to ceramic materials, the bulk material can even improve the strength, since it reduces shrinkage.
  • the raw materials required for the preparation of the grains according to the invention are available inexpensively and the systems required for the production according to the invention are cost-effective in relation to the amount per time and in absolute terms.
  • the bulk material formed from grains produced according to the invention is economically very competitive.
  • Liquid water glass which consists of 30 weight percent S1O2, 10 weight percent Na;> 0 and 60 weight percent water with 1/13 of its mass with triacetin (also referred to as "glycerol triacetate", an ester compound of glycerol and acetic acid) which acts as a hardener for water glass in an agitator.
  • triacetin also referred to as "glycerol triacetate", an ester compound of glycerol and acetic acid
  • the mixing process can be completed in a few seconds, but should not take more than about 5 minutes.
  • the forming liquid is emptied or painted immediately after mixing in wells of a surface formed of silicone, wherein the individual wells are formed approximately strichkugelfö mig and have a diameter of 1 mm. The liquid hardens in the wells within a few minutes, the pot life is about 10 minutes.
  • the formed from the hardened water glass, located in said wells particles are shaken out of the wells, sprinkled on a fine screen surface made of stainless steel wire and dried for 72 hours, the surrounding air has a temperature of 20 ° C and a relative humidity of 30% having.
  • dust particles are first removed from the bulk of the particles and then the particles are fed as bulk material to a fluidized bed furnace, whereby the fluid blown through the bulk material, which causes a basic heating and fluidization (ie "floating") of the particles, air with a temperature of 250 ° C.
  • a microwave emitter radiates onto the fluidized bed, that is to say the bulk material, the radiation power amounting to approximately 150 W per dm 2 of fluidized bed.
  • the heating zone of the fluidized bed is inclined at 2 ° (the inclination should be adjustable) and three meters long. Particles are continuously added at the top of the surface and flow through the heating zone.
  • the particles After exiting the heating zone, the particles are moved one meter further in a fluidized bed in which air having ambient temperature is used as the fluidizing medium and no microwave radiation acts on the particles. Finally, there are foamed, solid particles, which a Have bulk density of about 250 kg / m 3 . (The bulk density is best influenced by the water content of the particles entering the fluid bed furnace.) Due to the degree of previous drying of the particle particles, bulk densities of fully expanded particles can be set between 80 and 600 kg / m 3. )
  • Mixing is carried out in a continuous mixer, wherein between the filling of the two liquids in the mixer and the outlet of the mixture about 40 seconds pass.
  • the liquid is taught from above onto a rotating surface at several hundred revolutions per minute about a vertical axis and sprayed by centrifugal force into droplets, which are hurled horizontally up to 4 meters away from the surface and 8 meters below the surface on a soil , where they are solidified by the fast-acting hardener - and the ambient temperature of 50 ° C - already solid particles.
  • the particles are dried on a fluid bed dryer at 130 ° C for one hour, then allowed to cool, then divided by several sieving operations with different mesh sizes in four Parti ⁇ kelf actions with each other as large as possible particles.
  • the particle fractions are individually heated as the particles in the game ⁇ game 1 by the simultaneous action of a fluid bed furnace and microwave radiation and thereby foamed.
  • the fluid flow in the fluidized bed furnace should be set more gently than in the fractions with larger particles.
  • the slope of the fluidized bed surface should be For the smaller particles are set to be stronger than for the larger particles, so that the smaller particles, which are foamed faster, not so long in the heating zone.
  • the water glass used is liquid water glass, which is available under the name “T90” from Wöllner GmbH & Co. KG (2012);
  • the hardener used is liquid hardener, which is available under the name “Betol HC” from Wöllner GmbH & Co. KG (2012).
  • the water glass is added only 30 weight percent volcanic dust. This mixture is further processed into foamed particles using nine percent by weight of said hardener as in Example 2.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren für das Herstellen von porösen Körnern aus Wasserglas indem getrocknete feste Partikel aus Wasserglas durch einen Erwärmungsvorgang zufolge Schmelzens und Verdampfens von eingeschlossenem Wasser aufgebläht werden. Im optimalen Verfahrensablauf wird ein einzelnes Partikel durch Erhärten eines einzelnen Massetropfens gebildet; in der zum Aufschäumen führenden Erwärmungsstufe werden die Partikel und die sich daraus bildenden porösen Körner durch Mikrowellenstrahlung erhitzt und gleichzeitig dabei über einem Fließbett gehalten und bewegt.

Description

Verfahren für das Herstellen von porösen Körnern aus Wasserglas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren für das Herstellen von porösen Körnern aus Wasserglas.
Beispielsweise in der WO 2008010074 A2 ist das Herstellen von porösen Körnern durch Aufschäumen von zuvor kompakten Partikeln in einem zweistufigen Erwärmungs organg beschrieben. Die Partikel bestehen aus einem bei hoher Temperatur zähflüssig werdenden Material in welches eine bei erhöhter Temperatur gasförmig werdende Komponente eingeschlossen ist. Im ersten Erwärmungsvorgang werden die Partikel nur so sehr erhitzt, dass sich die eingeschlossene, bei erhöhter Temperatur gasförmig werdende Komponente teilweise verflüchtigt und nur mehr in einem gewünschten, verringerten Ausmaß vorhanden bleibt. In der zweiten, heißeren Erwärmungsstufe werden die Partikel so weit erhitzt, dass ihr festes Material erweicht und durch die restliche gasförmig werdende Komponente aufgeschäumt wird. Die zweite Erwärmungsstufe findet in einem Schachtofen statt, in dessen Schacht die Partikel oben eingegeben werden und während des Fallens durch den Schacht nach unten erhitzt und aufgebläht werden. Das Verfahren wird in der Praxis vielfach angewandt und es sind damit qualitativ hochwertige Pro¬ dukte herstellbar. Bezogen auf die Anlagenkosten und den Anlagen- platzbedarf wird die Ausbeute an hergestellten Produkten pro Zeit oftmals als niedrig empfunden.
In der EP 1 033 354 Bl ist ein Herstellungsweg für einen mineralischen schaumförmigen Werkstoff beschrieben. Einem flüssigen o- der knetbarem Material, welches jedenfalls Wasserglas (= Alkali¬ silikat) und/oder Ammoniumsilikat sowie Wasser enthält, wird in einer Trocknungsstufe Wasser entzogen, bis nur mehr ein ange¬ strebter Restwassergehalt enthalten ist. Für eine Aufschäumstufe wird das Material in eine Form eingebracht und soweit erhitzt, dass Festanteile verschmelzen und durch das vorhandene Restwas- l ser, welches verdampft, aufgebläht werden. Nach dem Abkühlen ist die Masse zu einem hochporösen starren Körper, beispielsweise einer Platte, erstarrt. Mikrowellen als Heizquelle können sowohl bei der Trocknungsstufe, welche bevorzugt bei Temperaturen knapp unter 100 °C stattfindet, als auch bei der Aufschäumstufe, welche dann bei Temperaturen zwischen 100°C und 250°C stattfindet, zum Einsatz kommen. Der so gebildete Werkstoff ist leicht und gut wärmeisolierend. Bei guter Wärmeisolierwirkung hat der Stoff allerdings recht geringe mechanische Stabilität. Störend ist oftmals auch, dass der Werkstoff extrem viel Wasser aufnehmen und speichern kann. Dass durch das Verfahren beim Aufschäumen ganze Bauteile hergestellt werden anstatt ein Schüttgut, welches als Baustoff verwendbar ist, ist zwar oft ein Vorteil, bringt aber auch den Nachteil, dass Flexibilität verloren geht.
Von diesem Stand der Technik ausgehend hat sich der Erfinder die Aufgabe gestellt, ein Herstellungsverfahren für ein Schüttgut aus Körnern eines mineralischen Materials bereitzustellen, bei welchem die einzelnen Körner zwar im Inneren hochporös und damit spezifisch sehr leicht und gut wärmeisolierend sind, andererseits aber eine möglichst feste und flüssigkeitsdichte Oberflächenschicht aufweisen. Gegenüber dem Herstellungsverfahren entsprechend der WO 2008010074 A2 soll bezogen auf Kosten und Platzbe¬ darf der erforderlichen Anlagen eine höhere Ausbeute pro Zeit ermöglicht werden.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe in optimaler Weise durch einen Verfahrensablauf entsprechend den folgenden Schritten gelöst: a) Verfestigen einer Mischung, welche Wasser, flüssiges Wasser¬ glas und einen Härter für Wasserglas enthält in einer Weise, dass schon beim Verfestigen einzelne, voneinander getrennte Partikeln gebildet werden.
b) Entziehen von Wasser aus den Partikeln durch trocknen der Par¬ tikel, beispielsweise durch Erhitzen und Warmhalten der Parti- kel, bis nur mehr ein angestrebter Restwassergehalt enthalten ist«
c) Abkühlen der teilentwässerten Partikel.
d) Aufschäumen der Partikel zu porösen Körnern durch Hitzeeinwirkung während gleichzeitigem Bewegen der Partikel bzw. Körner auf einem Fließbett und Erhitzen durch Mikrowellenstrahlung, sodass das mineralische Material erweicht und durch enthaltenes, verdampfendes Wasser aufgebläht wird.
e) Abkühlen der durch Aufblähen von Partikeln gebildeten, porösen Kö ner .
Durch die Erfindung werden mehrere Effekte, welche sicherlich auch jeweils für sich allein vorteilhaft sind, miteinander kombiniert, sodass ein extrem vorteilhaftes Gesamtergebnis erzielt wird. Der wertvollste neue Einzeleffekt dürfte das Aufschäumen durch Mikrowelleneinfluss während des Bewegens der Partikel auf einem Fließbett sein. Durch diese Maßnahme wird die Ausbeute an aufgeschäumten Körnern pro Zeit und Anlagenvolumen gegenüber anderen Verfahren bei guter Qualität des erhaltenen Produktes drastisch erhöht.
Im Folgenden werden die einzelnen der aufgelisteten Schritte näher erläutert:
Schritt a) "Verfestigung und Partikelbildung"
Indem die einzelnen Partikel aus denen später die Körner durch Aufblähen zu bilden sind, nicht durch Brechen eines größeren festen Körpers in kleinere Teile gebildet werden, sondern durch Erstarren jeweils eines flüssigen oder breii¬ gen "Massetropfens", dessen Masse gleich der Masse des daraus zu bildenden Partikels ist, wird die Qualität der Ober¬ fläche der fertigen Körner (fest, dicht) verbessert und die Form der Körner ist weniger zerklüftet und eher kugelähn¬ lich, was im Allgemeinen auch ein Vorteil ist. Bevorzugt findet das Erhärten eines Massetropfens zu einem Partikel statt, während der Massetropfen nur von Luft umgeben ist und nicht an irgendeiner festen Oberfläche anliegt. Dazu kann man die Masse im passenden Moment während ihrer Erhärtung versprühen oder durch ein Sieb pressen und unter dem Sieb frei fallen lassen. Idealerweise steuert man das Versprühen der Masse oder das Pressen durch ein Sieb derart, dass die vereinzelten Massetropfen untereinander möglichst gleiche Größe und möglichst ähnliche Gestalt aufweisen.
Das Versprühen kann beispielsweise geschehen indem man die Masse auf eine einstellbar schnell rotierende Scheibe fließen lässt, von welcher die Masse durch Fliehkraft weggeschleudert wird. Über die Rotationsgeschwindigkeit der Scheibe ist die Größe der entstehenden Partikel steuerbar. Bei schnellerer Rotation werden die weggeschleuderten Tropfen und damit die aus diesen entstehenden Partikel kleiner.
Eine sehr rasche Methode die Masse zu kleinen "Tropfen" zu vereinzeln besteht darin, sie in Vertiefungen eines Bandes aus Silikon oder PTFE einzustreichen und sie nach dem Erhärten, beispielsweise durch Krümmen des Bandes um eine enge Walze, herauszudrücken. An Stelle eines Bandes könnte man natürlich auch einen starren Körper mit vielen lokalen Vertiefungen verwenden aus welchen man die Masseteilchen nach deren Verfestigung beispielsweise durch Rütteln herausbewegt .
Schritt b) "Trocknen"
Das Entziehen von Wasser aus den erstarrten, noch nicht auf¬ geschäumten Partikeln erfolgt typischerweise bei Temperatu¬ ren um 130° C. Neben vielen anderen dafür geeigneten Vorrichtungen ist wohl ein Fließbettofen dafür sehr gut geeignet, da mit diesem vergleichsweise ein sehr hoher Materialdurchsatz möglich ist und das durchgesetzte Material mecha¬ nisch kaum belastet, wird. Der vergleichsweise sehr hohe Ma- terialdurchsatz wird vor allem dadurch erreicht, dass im Fließbettofen die zu behandelnden Partikel ständig durch Luft oder Gas durchströmt werden, womit Wasser, welches aus den Partikeln entweicht prompt abtransportiert wird und damit der Wasserdampfgehalt in der Umgebung der Partikel weit unter dem Sättigungsgehalt gehalten wird. Dadurch erfolgt die Trocknung der einzelnen Partikel besonders rasch.
Damit gleichmäßig hohe Qualität des Endproduktes ermöglicht wird, ist wichtig, nur solche Partikel gemeinsam zu trocknen, welche untereinander etwa gleiche Größe und Form haben, da ansonsten der Restwassergehalt in den verschiedenen Partikel zu sehr verschieden ist.
Ziel dieses Schrittes ist es, einen für den nachfolgenden Aufschäumvorgang passenden Restwassergehalt in den Partikeln einzustellen. Tatsächlich wird man aber eher nicht den Restwassergehalt der getrockneten Partikel messen, sondern Erfahrungswerte dafür finden, bei welchen Partikelgrößen und Materialien bei welchen Trockenzeiten und Trockentemperaturen, welche maximale Verminderung des spezifischen Gewichtes durch Aufblähen unter Hitzeeinwirkung möglich ist.
Das Trocknen kann aber auch bei Umgebungstemperatur erfolgen, beispielsweise bei 20°C. Bei guter Belüftung mit Luft von geringer Luftfeuchtigkeit (weniger als 50%) dauert der Trocknungsvorgang typischerweise etwa drei Tage.
Schritt c) "Zwischendurch auskühlen"
Erstaunlicherweise ist die Oberfläche der aufgeschäumten Körner wesentlich besser, nämlich geschlossener, wenn die Partikel die zu den Körnern aufgeschäumt werden, nach einem Trocknungsvorgang mit erhöhter Temperatur gemäß Schritt b) auf normale Umgebungstemperatur auskühlen gelassen werden, als wenn sie sofort zwecks Aufschäumen weiter erhitzt wer¬ den. Es scheint, dass es während des Auskühlens der Partikel an deren oberflächennahen Schichten zu vorteilhaften Verän- derungen des Materials kommt. Diese Veränderungen bewirken, dass die gemäß nachfolgendem Schritt d) aus den Partikeln durch Aufschäumen gebildeten Körner nahezu unabhängig von der ursprünglichen Form der Partikel annähernd kugelförmig werden und eine geschlossene Oberfläche haben.
Allem Anschein nach ist es so, dass die Oberfläche der Partikel unmittelbar nach dem Trocknungsvorgang Öffnungen aufweist und. dass sich diese Öffnungen während des Abkühlungsvorganges verschließen. Wenn man ein getrocknetes Partikel durch Hitzeeinwirkung aufbläht ohne es vorher abgekühlt zu haben und damit eine geschlossene Oberflächenschicht erreicht zu haben, entweicht ein erheblicher Anteil des in den Partikeln noch vorhandenen, verdampfenden Kristallwassers aus diesen Öffnungen. Das Partikel wird dann nur in einzelnen Volumenbereichen aufgeschäumt und es bildet sich ein unförmiges zerklüftetes Korn mit ungleichmäßiger, im Durchschnitt aber relativ hoher Dichte.
Wenn die besagten Öffnungen der Partikel vor dem Aufschäumen verschlossen sind, kommt es zu einem gleichmäßigeren Aufblähen des Volumens und die dichte Außenhaut des Partikels spannt sich wie die Hülle eines Luftballons um den sich aus verdampfenden Kristallwasser bildenden Wasserdampf und das teigige kristalline Material. Damit ist also auch erklärbar warum die Form der Körner unabhängig von ' der Form der ursprünglichen Partikel immer annähernd kugelförmig ist.
Schritt d) "Durch Hitzeeinwirkung aufblähen"
Mikrowellenbeheizung für das Aufschäumen der Partikel zu Körnern mit hochporösem Volumen ist gegenüber anderen Beheizungsmethoden vorteilhaft, weil damit das Aufschäumen beson¬ ders rasch von statten geht und weil die Erwärmung im Korn¬ inneren kaum dem Erwärmen an der Außenhaut nachhinkt.
Ein "Fließbett" im Sinne dieser Beschreibung weist - wie das von Fließbettöfen bekannte Fließbett - eine mit vielen Lö- ehern versehene Bodenfläche auf, durch welche hindurch Luft oder Gas von unten nach oben durchgeblasen wird. An der Oberseite der Bodenfläche befinden sich dabei die aufzuschäumenden Partikel bzw. die schon aufgeschäumten Körner; sie werden durch die von der Bodenfläche emporgeblasene Luft etwas angehoben und wirbelnd durcheinander.
Bevorzugt ist die Bodenfläche etwas geneigt, sodass das darüber befindliche, durch den Luftstrom etwas angehobene Gut langsam zu den tiefer liegenden Flächenbereichen schwebt. Indem oben neues Material zugegeben wird und das unten ankommende Material entnommen wird, wird damit gut ein kontinuierlicher Betrieb möglich. Optional kann die Bodenfläche auch nach Art eines Rüttelförderers bewegt werden um die Partikel bzw. die aufgeschäumten Körner in die gewünschte Richtung zu transportieren.
Neben anderen vorteilhaften Effekten bewirkt die durchgeblasene Luft bzw. das durchgeblasene Gas, dass in den einzelnen Partikeln bzw. Körnern der Temperaturverlauf über die Zeit geglättet wird und dass alle Partikel bzw. die sich aus diesen bildenden Körner weitestgehend den gleichen Temperaturverlauf erfahren. Zu Beginn der Behandlung im Fließbettofen bewirkt die durchgeblasene Luft bzw. das durchgeblasene Gas zusätzlich zur Mikrowellenbeheizung Erwärmung der Partikel. Später wird dadurch auch Wärme von den Partikeln bzw. Körnern abgeführt, welche an diese durch Mikrowellenbeheizung eingebracht wurde.
Neben den schon beschriebenen Wirkungen hat das Fließbett folgende weitere vorteilhaften Wirkungen:
- Körner verkleben auch dann nicht miteinander, wenn sie in teigig weichem Zustand aneinander anstoßen.
- Wasser, welches an die Oberfläche der Körner kommt, wird durch den Luft- bzw. Gasstrom zügig abtransportiert. Das wirkt sich vorteilhaft auf die Verteilung des Wärmeein- trags der Mikrowellenstrahlung in den Körnern aus. Deutlich verstärkt wird dieser erwünschte Effekt wenn das strömende Medium (Luft oder Gas) getrocknet wird oder laufend durch trockenes Medium ausgetauscht wird. (Z.B. kann man gebrauchte, heiße, feuchte Luft durch frische Luft ersetzen und dazu die frische Luft in einem Gegen- stromwärmetauscher durch die gebrauchte Luft erhitzen. )
- Auf Grund des Fließbettes kann ohne störende Nebenwirkungen die Anzahl von in Aufschäumung befindlichen Partikeln bzw. Körnern pro Volumen gegenüber anderen Anlagen für das hitzebedingte Aufschäumen von Partikeln bzw. Körnern sehr stark erhöht werden.
- Auf Grund des Fließbettes kann der erforderliche Hitzeeintrag in die Partikel bzw. Körner um diese aufzublähen ohne störende Nebenwirkungen sehr viel rascher erfolgen als dies bei anderen Anlagen für das hitzebedingte Aufschäumen von Partikeln bzw. Körnern, beispielsweise bei Schachtöfen, möglich wäre.
In einer vorteilhaften Ausführungsform ist die Oberfläche durch ein hitzefestes, beispielsweise keramisches Textil gebildet. Damit ist ein besonders feiner Raster an Öffnungen durch welche Luft oder Gas strömen kann, bildbar und es können damit auch besonders feine Partikel im Wirbelbett gehoben werden können ohne sich zwischen Öffnungen des Wirbelbettes an der Oberfläche des Wirbelbettes anzulagern.
Schritt e)
Während des Abkühlens erstarren die aufgeblähten Körner. Das Abkühlen kann beispielsweise erfolgen indem die Körner über eine kurze Höhendistanz in normaler Umgebungstemperatur durch die Luft fallen. Besonders vorteilhaft ist es, die aufgeschäumten Körner über einen Flächenbereich des Fließbettes zu führen, an welchem keine Mikrowellenstrahlung mehr auftritt und an welchem die durch die Oberfläche des Fließbettes strömende Luft (bzw. Gas) zumindest um einige Grade kühler ist als die Erstarrungstemperatur der Körner.
"Wasserglas" im Sinne dieser Beschreibung sind amorphe Natrium- und Kaliumsilicate sowie ihre wässrigen Lösungen.
Aus dem Stand der Technik ist eine Vielzahl von Härtern sowie Zusatzstoffen zu diesen für Wasserglas bekannt. Als Härter dürften Metallphosphate insbesondere Aluminiumphosphate sowie organische Säuren und deren Ester, insbesondere Carbonsäureester, Essigsäure und deren Ester am verbreitetsten sein. Die Vor- und Nachteile dieser Härter (dynamischer Verlauf des Erhärtens, chemische Beständigkeit des Endproduktes, Endfestigkeit) sowie sinnvolle Mischungsverhältnisse sind den mit Wasserglas arbeitenden Fachleuten bekannt, sodass hier nur - weiter unten - beispielhaft darauf eingegangen wird. Im Übrigen können und müssen viele Materialzu- sammensetzungen und dazu passende Verfahrensparameter wie Trocknungstemperaturen, Trocknungszeiten, Aufheizraten etc. die im Übrigen auch von der Partikelgröße stark abhängig sind, im Rahmen des fachmännischen Handelns an den jeweils verwendeten Anlagen durch Versuch optimiert werden.
Die gemäß obigem Schritt a) zu festem Wasserglas zu erhärtenden flüssige oder pastöse Masse kann neben Wasserglas, Wasser und Härter auch noch Füllstoffe wie z.B. Quarzsand, Glasstaub, Flugasche, Vulkanglasstaub (Pechstein, Perlite, Obsidian, Vermiculit) enthalten. Derartige vor allem mineralische, glasige oder keramische Beimengungen können die Verarbeitbarkeit erleichtern und auch die Festigkeit erhöhen. Mit Ausnahme von Vulkanglasstaub erhöhen sie dabei oftmals aber auch Raumgewicht und Wärmeleitfähigkeit.
Besondere Bedeutung haben Füllstoffe aus Staub von durch Hitzeeinwirkung aufblähbaren vulkanischen Gesteinen wie Pechstein, Perlite, Obsidian oder Vermiculit. Diese Materialien haben einen hohen Silikatanteil und enthalten Kristallwasser. Wenn sie er- hitzt werden, wird der Festanteil zähflüssig und das Kristallwasser verdampft und bläht die zähflüssige Masse auf. Staub aus diesen Gesteinen fällt bei den üblichen Verarbeitungsmethoden für diese Gesteine massenhaft an und es gibt ansonsten kaum nutzbringende Anwendungen dafür. Als Füllstoff gemäß dem vorliegenden Anwendungsfall kann der Staub zufolge dessen, dass er selbst auch aufblähbar ist, eine Verringerung des Raumgewichtes und der Wärmeleitfähigkeit der gebildeten Körner bewirken.
Durch die Erfindung wird ein Schüttgut aus extrem leichten und damit gut wärmeisolierenden und gleichzeitig auch extrem festen Körnern geschaffen, welche auf Grund der Dichtheit ihrer äußeren Schale kaum zu Wasseraufnahme und Wasserspeicherung neigen. Das Schüttgut kann ähnlich wie Sand als Füllstoff für die Bildung von Ziegeln, Wänden, Putzen, zement- oder kalkgebundenen Fertigteilen und als Beimengung zu Keramikmassen verwendet werden. Es kann an den dementsprechend hergestellten Gegenständen ein sehr geringes spezifische Gewicht und eine sehr geringe spezifische Wärmeleitfähigkeit bewirken, ohne die mechanische Festigkeit nennenswert zu verringern oder die Herstellbarkeit zu erschweren. In der Bei¬ mengung zu keramischen Massen kann das Schüttgut sogar die Festigkeit verbessern, da es Schwund vermindert.
Die für die Herstellung der erfindungsgemäßen Körner erforderlichen Rohmaterialien sind kostengünstig erhältlich und die für die erfindungsgemäße Herstellung erforderlichen Anlagen sind bezogen auf die damit pro Zeit und absolut herstellbare Menge kostengünstig. Damit ist das aus erfindungsgemäß hergestellten Körnern gebildete Schüttgut wirtschaftlich sehr gut konkurrenzfähig.
Abschließend sei aus Gründen der Anschaulichkeit das erfindungs¬ gemäße Verfahren ein mehreren Beispielen beschrieben:
Beispiel 1:
Flüssiges Wasserglas, welches aus 30 Gewichtsprozent S1O2, 10 Gewichtsprozent Na;>0 und 60 Gewichtsprozent Wasser besteht, wird mit 1/13 seiner Masse mit Triacetin (auch als "Glycerintriacetat" bezeichet, eine Esterverbindung von Glycerin und Essigsäure) , welches als Härter für Wasserglas wirkt in einem Rührwerk vermischt. Der Mischvorgang kann in wenigen Sekunden abgeschlossen werden, sollte jedenfalls nicht mehr als etwa 5 Minuten dauern. Die sich bildende Flüssigkeit wird sofort nach dem Mischen in Vertiefungen einer aus Silikon gebildeten Fläche geleert bzw. gestrichen, wobei die einzelnen Vertiefungen etwa halbkugelfö mig ausgebildet sind und einen Durchmesser von 1 mm aufweisen. Die Flüssigkeit erhärtet in den Vertiefungen innerhalb weniger Minuten, die Topfzeit beträgt etwa 10 Minuten.
Nach einer Stunde werden die aus dem erhärtetem Wasserglas gebildeten, in besagten Vertiefungen befindlichen Partikel aus den Vertiefungen herausgerüttelt, auf eine feine Siebfläche aus Edelstahldraht gestreut und 72 Stunden getrocknet, wobei die umgebende Luft eine Temperatur von 20 °C und eine relative Luftfeuchtigkeit von 30% aufweist.
Nach den 72 Stunden werden aus der Schüttung der Partikel erst Staubanteile weggesiebt und dann werden die Partikel als Schüttgut einem Fließbettofen zugeführt, wobei das durch das Schüttgut durchgeblasene Fluid, welches eine Grunderwärmung und Fluidisie- rung (also "Schweben") der Partikel bewirkt, Luft mit einer Temperatur von 250°C ist. Gleichzeitig strahlt ein Mikrowellenstrahler auf das Fließbett, also das Schüttgut, wobei die Strahlungsleistung etwa 150 W pro dm2 Fließbett beträgt. Die Beheizzone des Fließbettes ist 2 ° geneigt (die Neigung sollte einstellbar sein) und drei Meter lang. Partikel werden kontinuierlich am oberen Ende der Fläche eingegeben und fließen durch die Beheizzone. Nach dem Austritt aus der Beheizzone werden die Partikel noch einen Meter weiter in einem Fließbett bewegt in welcher Luft, welche Umgebungstemperatur aufweist, als Fluidisierungsmedium verwendet wird und wobei keine Mikrowellenstrahlung auf die Partikel wirkt. Zum Schluss liegen aufgeschäumte, feste Partikel vor, welche ein Schüttgewicht von etwa 250 kg/m3 aufweisen. (Das Schüttgewicht ist am besten durch den Wassergehalt beeinflussbar, welchen die Partikel beim Eintritt in den Fließbettofen haben. Durch den Grad der vorhergehenden Trocknung der Partikel der Partikel sind Schüttgewichte von vollständig aufgeschäumten Partikeln zwischen 80 und 600 kg/m3 einstellbar.)
Beispiel 2: (Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht)
Flüssiges Wasserglas, welches aus 42% Si02, 12% Na20 und 46% Wasser besteht, wird mit einem flüssigen Härter vermischt, welcher aus 90% Wasser, 6 % Natriumhydrogencarbonat (Speisesoda) und 4% Glyoxal (= Ethandial) besteht. Dabei kommt auf ein Kilogramm flüssiges Wasserglas 900 Gramm flüssiger Härter.
Gemischt wird im Durchlauf in einem kontinuierlichen Mischer, wobei zwischen dem Einfüllen der beiden Flüssigkeiten in den Mischer und dem Austritt des Gemisches etwa 40 Sekunden vergehen. Die Flüssigkeit wird von oben auf einen mit mehreren hundert Umdrehungen pro Minute um eine vertikale Achse rotierende Fläche gelehrt und von dieser durch Fliehkraft in Tröpfchen zersprüht, welche horizontal bis zu 4 Meter von der Fläche weg geschleudert und 8 Meter unterhalb der Fläche auf einem Boden aufkommen, wobei sie durch den rasch wirkenden Härter - und die Umgebungstemperatur von 50°C - schon zu festen Partikeln verfestigt sind. Die Partikel werden auf einem Fließbetttrockner bei 130° C eine Stunde lang getrocknet, dann auskühlen gelassen, dann durch mehrere Siebvorgänge mit unterschiedlichen Maschenweiten in vier Parti¬ kelf aktionen mit untereinander möglichst gleich großen Partikeln aufgeteilt .
Die Partikelfraktionen werden einzeln wie die Partikel im Bei¬ spiel 1 durch gleichzeitiges Einwirken eines Fließbettofens und Mikrowellenstrahlung erhitzt und dadurch aufgeschäumt. Bei den Fraktionen mit den kleineren Partikeln soll die Fluidströmung im Fließbettofen sanfter eingestellt werden als bei den Fraktionen mit größeren Partikeln. Die Neigung der Fließbettfläche sollte für die kleineren Partikel stärker eingestellt werden als für die größeren Partikel, sodass die kleineren Partikel, welche ja schneller aufgeschäumt sind, nicht so lange in der Beheizzone sind.
Beispiel 3:
Als Wasserglas wird flüssiges Wasserglas verwendet, welches unter der Bezeichnung "T90" von Firma Wöllner GmbH & Co. KG erhältlich ist (2012) ; als Härter wird flüssiger Härter verwendet, welcher unter der Bezeichnung "Betol HC" von Firma Wöllner GmbH & Co. KG erhältlich ist (2012). Dem Wasserglas wird erst 30 Gewichtsprozent Vulkanglasstaub zugemischt. Dieses Gemisch wird unter Verwendung von neun Gewichtsprozent des besagten Härters wie im Beispiel 2 zu aufgeschäumten Partikeln weiterverarbeitet.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren für das Herstellen von porösen Körnern aus Wasserglas indem
- Partikel aus festem Wasserglas erst getrocknet werden, sodass sie durch Verdampfung ober ohne zu schmelzen eingeschlossenes Wasser verlieren,
- dann die Partikel in einer Erwärmungsstufe soweit erhitzt werden, dass sie schmelzen und durch Verdampfung des verbliebenen Restes an eingeschlossenem Wasser zu porösen Körnern aufgebläht werden,
- wobei die Partikeln in der Erwärmungsstufe durch Mikrowellenstrahlung erhitzt werden,
dadurch gekennzeichnet, dass
- die Partikeln in der Erwärmungsstufe, während der Zeit in welcher Mikrowellenstrahlung auf sie einwirkt, über einem Fließbett gehalten und bewegt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein einzelnes Partikel durch Erhärten eines einzelnen Massetropfens gebildet wird, welcher flüssiges Wasserglas und einen Härter für Wasserglas enthält und wobei abgesehen vom Wasseranteil die Masse des Massetropfens gleich der Masse des Partikels ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Masse aus denen die Massetropfen gebildet werden, zusätzlich Füllstoffe beigemengt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Füllstoff Staub von durch Hitzeeinwirkung aufblähbaren vulkanischen Gesteinen beigemengt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Erhärten des Massetropfens zu einem Parti- kel während einer Wurf- oder Fallbewegung des Massetropfens in Luft erfolgt, ohne dass der Massetropfen dabei an einem Festkörper anliegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Partikel zum Trocknen erwärmt werden, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Trocknen auskühlen gelassen werden bevor sie der Erwärmungsstufe für das Aufschäumen zugeführt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das während der das Aufschäumen bewirkenden Erwärmungsstufe aus der Bodenfläche des Fließbettes strömende gasförmige Medium in einem Temperaturbereich gehalten wird, welcher wärmer ist als die Umgebungstemperatur des Fließbettofens aber kühler ist als die Höchsttemperatur, welche die Partikel und die sich daraus bildenden Körner zufolge der Mikrowellenstrahlung erreichen können.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das aus der Bodenfläche des Fließbettes strömende gasförmige Medium laufend getrocknet wird oder gegen trockeneres gasförmiges Medium ausgetauscht wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Körner während des Aufblähens über der Bodenfläche des Fließbettes entlang bewegt werden und nach vollendetem Aufblähen an einen Bereich über der Bodenfläche des Fließbettes gelangen, an welchem keine Mikrowellenstrahlung auf sie einwirkt und sie durch ein aus der Bodenfläche des Fließbettes strömendes gasförmige Medium unter die Erstarrungstemperatur des Wasserglases abgekühlt werden.
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