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Bindemittelsschicht für Magnetaufzeichnungsbänder
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Für die Schaffung geeigneter Magnetbänder zur Benutzung als Informationsspeicher
ist viel erfinderische Mühe aufgewandt worden. Derartige Bänder finden Verwendung
in Audio-, Instrumentations-, Rechner- und Videoanlagen. Sie weisen meist eine passive
Unterlage bzw, einen Stützstreifen und eine aktive, d.h. magnetische Beschichtung
der Rückenlage auf.
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Im Gebrauch unterliegen derartige Bänder ziemlich starken mechanischen
Beanspruchungen, die von rasch beschleunigenden Spulvorrichtungen, Abrieb durch
statische Teile, die Lesevorrichtungen zugeordnet sind, Reinigungsklingen, Berührung
mit Führungen usw. verursacht werden. Diese Beanspruchungen führen in den meisten
Fällen schlieBlich zur Abnutzung der magnetischen Beschichtung, die sich dadurch
zeigt, daß störende Fehler in der auf dem Band gespeicherten Information auftreten.
Hierbei kann es sich entweder um Signalausfall, d.h. den Verlust von Information
oder um Störsignale, d.h. eine unvorhersehbare Addition von Information handeln.
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Als einer der fruchtbarsten Bereiche zur Verbesserung der I.eistung
von Magnetbändern erweist sich die Zusammensetzung besserer Bindemittelsysteme,
die elektromagnetische Teilchen tragen, welche den Informationsträger der Bänder
darstellen.
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Das Bindemittel muß an einer Unterlage, z.B. an poly(äthylenterephthalat)
artigen substraten haften und ein abriebfestes, ölbeständiges Material mit guten
physikalischen Eigenschaften liefern.
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Es ist bekannt, daß das als Bindemittel benutzte Material vernetzt
oder gehärtet werden muß, wenn eine ausreichende Dauerhaftigkeit und/oder Leistung
für den Einsatz als Wiagnetband in verschiedenen Medien erreicht werden soll. Als
Vernetzung bezeichnet man die gegenseitige Befestigung von zwei Ketten aus polymeren
Molekülen durch Brücken, die entweder aus einem Element, einer Gruppe oder einer
Verbindung bestehen, welches gewisse Atome der Ketten durch primäre chemische Bindungen
vereinigt. Im allgemeinen ist eine Vernetzung nötig,
um eine ausreichende
Zähigkeit zu erreichen (Bereich unter der Spannungs/Dehnungskurve), oder um dem
Bindemittelsystem für den jeweiligen Anwendungszweck ein geeignetes Weich/Hart-Segmentverhältnis
zu geben. Es ist bekannt, daß durch das Vernetzen die Dehnung bzw. Längung abnimmt,
während die Festigkeit und Beständigkeit gegen thermische, hydrolytische und chemische
Angriffe sowie gegen Umgebungseinflüsse verbessert wird. Es ist der Ausgleich zwischen
der Zugfestigkeit und der Dehnung, der nötig ist, um die für einen gegebenen Anwendungszweck
als Medium erwünschte Zähigkeit zu definieren oder quantitativ festzulegen. Gegenwärtig
erreicht man eine Vernetzung durch eine Kombination chemischer und thermischer Vorgänge.
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Poly(vinylchlorid) war eines der ersten Polymerisate, welches für
die Schaffung von Bindemitteln für Bänder benutzt wurde, aber diesem Material fehlten
eine Reihe wünschenswerter physikalischer Eigenschaften, und außerdem neigte es
zu einer Qualitätsverschlechterung in Gegenwart von in das Polymerisatgefüge eingebetteten
Eisenoxidteilchen. In neuerer Zeit ist bei der Entwicklungsarbeit für Bänder eine
große Anzahl Polymerisate verwendet worden. Lineare thermoplastische Polyurethane
der Polyester- und Polyätherarten sind wahrscheinlich die am häufigsten verwendeten
Hauptbestandteile von Blndemittelsystemen für Magnetbänder. Bei Polyurethanen wurde
erkannt, daß sie den Bändern eine wünschenswerte chemische Beständigkeit (beispielsweise
gegenüber reinigenden Lösungs-.nittelX und auch erwünschte physikalische Eigenschaften
geben, beispielsweise Abriebwiderstand. Die Firma B.F. Goodrich bietet eine Reihe
von Polyurethanen an, die unter dem Handelsnamen "STAN verkauft werden, und bei
denen es sich um Polyurethane der Polyester oder Polyätherart handelt. Gemäß US-PS
4 020 227 weisen bekannte Bindemittel nicht nur Polyurethane auf sondern auch };olyurethanjVinylchlorid-Vinylacetat-Vinylalkohol-Kopolymerisatkombinationen,
Polyurethan»Phenoxy-iombinationen, r'olyurethan/Vinyl i d enc hl orid -
Acrylnitril-Kopolymerisate
und Vinylchlorid-vinylacetat-vinylalk ohol -Kopolymerisat/Acrylnitrilbutadien-Kopolymerisate.
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Die Vernetzung zum Zwecke der Schaffung akzeptabler Bindemittelkomponenten
wurde bisher, wie gesagt, durch eine Kombination chemischer und thermischer Vorgänge
erzielt. Dazu werden in erster Linie multifunktionale Isocyanate verwendet, die
einen geeigneten Grad an Vernetzung oder Zähigkeit vermitteln sollen, damit das
richtige Weich/Hart-Segmentverhältnis erreicht wird, welches dem beabsichtigten
Verwendungszweck eines gegebenen Bandes entspricht. Auch wenn der exakte Mechanismus
der Vernetzung wegen der dabei erfolgenden komplexen Vorgänge nicht bekannt ist,
wird allgemein angenommen, daß die Vernetzung über die Reaktion "aktiver Wasserstoffgruppen"
des Bindemittels bzw. der Bindemittelkombination mit den multifunktionalen Isocyanaten
erfolgt. Zu den aktiven Wasserstoffgruppen, die sowohl in Polyurethanen als auch
in Phenoxyharzen enthalten sind, einer üblichen Kombination, gehören aktive Gruppierungen,
wie -NHC(O)O-, -NHC(O)NH-, -OH, -COOH und -NH-. Eine Umsetzung mit diesen Gruppierunqen
kann zu einer Vernetzung über die Bildung von Allophanat, Biuret, Urethan und Harnstoffverknüpfungen
führen, Es ist allgemein bekannt, daß Isocyanate gegenüber Wasser äußerst empfindlich
sind. Die aktiven Isocyanatgruppen reagieren mit Wassermolekülen nach folgenden
Gleichungen:
Infolgedessen unterliegen bekannte Verfahren bei der Verwendung von Isocyanaten
Beschränkungen und sind daher unter Verwendung gewisser Katalysatoren, z.B. Eisen-III-acetylacetonat
durchgeführt worden, welches.die Allophanatbildung statt die Umsetzung des Isocyanats
mit Wasser fördert.
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Ferner ergeben sich bei Verwendung von isocyanathaltigen Harzen als
Bindemittel für Magnetbänder ganz bestimmte Verfahrenszwän ge. Die Beschichtung
beginnt bei der erfolgenden Vernetzung spontan hart zu werden, und Bearbeitungen
der Beschichtung, einschließlich des Kalanderns der Oberfläche der Bindemittelschicht
müssen während einer kurzen Bearbeitungsspanne vorgenommen werden, ehe es zu einem
nennenswerten Ausmaß an Vernetzung gekommen ist.
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Aufgabe der Erfindung ist es, eine Magnetband-Bindemittelschicht zu
schaffen, der die genannten Nachteile nicht anhaften, insbesondere eine solche Schicht,
die Umgebungszwängen, einschließlich des Feuchtigkeitsgehalts der Umgebung nicht
stark unterworfen ist.
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Eine erfindungsgemaße Bindemittelschicht für Magnetaufzeichnungsbander
soll vorzugsweise zu jeder beliebigen, vom Verfahrenstechniker gewählten Zeit "hart
gemacht" werden können, selbst wenn bereits alle die Beschichtung betreffenden Bearbeitungsvorgänge
und das Kalandern vorgenommen wurden.
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Es soll auch eine Bindemittelschicht verfügbar gemacht werden, die
sowohl eine harte als auch eine weiche Komponente enthält, so daß sie für den jeweils
beabsichtigten Verwendungszweck maßgeschneidert werden kann, wobei die genannten
Komponenten ein polymeres Netzwerk bilden, welches halb ineinander eindringt bzw.
sich durchkreuzt und halbdurchdringend ist.
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auch rtit der Erfindung soll/eine Bindemittelschicht für Manetaufzeichnungsbänder
geschaffen werden, die allein durch Bestrahlung mittels eines Elektronenstrahls
gehärtet bzw. vernetzt wird.
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Mit der Erfindung wird eine Stoffzusammensetzung bzw. ein Gemisch
geschaffen, welches als Bindemittel für Magnetteilchen eines Magnetaufzeichnungsbandes
geeignet ist, sowie ein unter Verwendung der Zusammensetzung hergestelltes Magnetband.
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Die Zusammensetzung weist ein Grundharz in Form eines halbdurchkreuzenden
Netzwerkes auf, welches eine harte Komponente und eine weiche Komponente. enthält,
wobei die harte Komponente durch Härten mittels eines Elektronenstrahls entstanden
ist. Vorzugsweise weist die weiche Komponente ein Polyurethan auf, welches nicht
gehärtet werden kann, wenn es einer Bestrahlung mit einem Elektronenstrahl ausgesetzt
wird, und eine zweite Komponente, die gegenüber einer Bestrahlung mit einem Elektronenstrahl
empfindlich ist. Idealerweise ist die zweite Komponente ein Acrylat-Ester-Epoxy-
oder ein Acrylat-Urethan-Harz.
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Die Verwendungsmöglichkeit von Stoffen, die mittels Bestrahlung durch
Elektronenstrahlen als Bindemittelschichten für Magnetbänder geeignet sind, ist
bereits erkannt worden. So offenbart z.B. JA-PS 54-124709 die Verwendung von Stoffen,
die endständig Acrylat- oder Methacrylatgruppen enthalten, die durch Bestrahlung
mittels Elektronenstrahl vernetzt sind und eine ziemlich spröde, zähe Bindemittelschicht
von geringer Dehnung bilden. Anders als bei der vorliegenden Erfindung wird in dem
genannten japanischen latent kein "weiches" Segment offenbart, welches in die Bindemittelschicht
eingearbeitet wäre. Im Gegenteil, die vorliegende Bindemittelschicht enthält einen
reaktionsfähigen Stoff und einen nichtreaktionsfähigen Stoff, was bei vollständiger
Härtung zu einer gegenseitigen Beeinflussung der Stoffe und damit zu einem Bindemittelsystem
mit Weich/Hart-Segment führt, welches für den jeweiligen Awendunesfall maßgeschneidert
werden kann. Dies hat man als ein halb ineinander eindringendes oder halbdurchkreuzendes
Polymerisatnetzwerk bezeichnet, bei dem es sich in Wirklichkeit um ein inniges Gemisch
von zwei oder mehr verschiedenen Polymerisatnetzwerken handelt, die physikalisch
nicht getrennt werden können. Das ermöglicht die Weiterverarbeitung der Bindemittelschicht,
so daß der Verfahrensingenieur die Morphologie einfach durch Andern des Verhältnisses
zwischen weichen und harten komponenten steuern kann.
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Aus JA-PS 47-12423 geht eine Bindemittelschicht für ein Magnetaufzeichnungsband
hervor, die Acrylatkopolymerisate oder Homopolymer/Polyester-Gemische in Kombination
mit reaktionsfähigen Monomeren enthält. Es wird vermutet, daß die in dieser Patentschrift
erwähnten Acrylate deshalb zugesetzt wurden, weil die zur Vernetzung der polymeren
Arten benötigte Mindestdosis herabgesetzt werden sollte. Dem Fachmann ist bekannt,
daß monomere Acrylate oder Methacrylate die zum Vernetzen polymerer Arten nötige
Mindestdosis herabsetzen, siehe z.B. GB-PS 1 287 143. Ungesättigte (im Rückgrat
ungesättigte) Polyester vernetzen nicht bei niedrigen Dosen ohne gleichzeitigen
Zusatz von Acrylatstoffen, wie S.H. Schroeter in "Radiation Curing of Coatings"
S. 117-120 berichtet. Da JA-PS 47-12423 Acrylate mit niedrigem Molekulargewicht
enthält, sollte das darin enthaltene Polyester unter den genannten Bedingungen vernetzen.
Das Gemisch als solches ist im wesentlichen vollständig umsetzungsfähig.
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Gemäß J47-l2423 können entweder alle offenbarten Stoffe reaktionsfähig
sein, oder es können einige nichtreaktionsfähige Stoffe vorhanden sein. Sind alle
Stoffe reaktionsfähig, d.h. wenn ein reaktionsfähiger Monomer, ein vernetzbarer
Polyester, und ein polymeres Acrylat mit freien Acrylatgruppen vorhanden ist, würde
eine Bindemittelschicht gebildet, die stark vernetzt ist und kein weiches Segment
enthält. Wenn nichtreaktionsfähige Stoffe vorhanden sind, z.B. oligomere Acrylate
oder nicht umsetzungsfähige Polyester, würde als Teil der Bindemittelschicht Fremdstoff
entsteXs Aer die Unversehrtheit der vernetzten Arten ernsthaft beeinträchtigte und
für die Bindemittelschicht als Ganzes schädlich wäre. Im Gegensatz dazu enthält
die vorliegende Erfindung nichtreaktionsfähige Komponenten von hohem Molekulargewicht,
die keine Fremdkörper erzeugen.
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Mit der Erfindung wird ein Bindemittel für ein Magnetband geschaffen,
zu dessen Herstellung keine chemische oder thermische
Vernetzung
nötig ist. weil stattdessen eine Teilchenbestrahlung in Form einer Bestrahlung mit
einem Elektronenstrahl zum Härten des Bindemittels angewandt wird. Die Bestrahlung
mittels Elektronenstrahl kann auf beliebige Weise erfolgen, die nach Durchsicht
der vorliegenden Offenbarung für den Fachmann einleuchtend ist. So kann eine erfindungsgemäB
vorbereitete Bindemittelschicht durch Anwendung des "Electrocurtain"-Verfahrens
der Firma Energy Sciences Inc.
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gehärtet werden, oder man könnte auch ein Magnetabtastsystem wie das
der Firma High Voltage Engineering anwenden.
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Harze, die als Gefüge für die Strahlungshärtung geeignet sind, lassen
sich nach der Position des durch Strahlung härtbaren Anteils wie folgt unterteilen:
1.) Rückgratgruppe, 2.) Hängegruppe, 3.) Endgruppe. Es hat sich gezeigt, daß zum
Erzielen der erfindungsgemäßen Zwecke die Endgruppen wirksamer sind. Unter den mittels
Elektronenstrahl härtbaren Harzen sind die am meisten bevorzugten Stoffe Acrylat-Ester-Epoxy-Harze
und Acrylat-Urethane. Wenn sie auch langsamer aushärten, so sind Methacrylat-Ester-Epoxy-Harze
und Methacrylat-Urethane doch auch für die Erfindung nützlich. Die am meisten bevorzugten
Stoffe lassen sich wie folgt darstellens
oder ein Urethan der folgenden Struktur:
Dabei ist R2 eine aliphatische Gruppe, die von 2-Hydroxyäthylacrylat,
2-Hydroxyäthylmethacrylat, 3-Hydroxypropylacrylat und dgl. abgeleitet ist.
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R1 ist eine aliphatische oder aromatische Gruppe, die von einem multifunktionalen
Isocyanat, wie Toluol-2,4-diisocyanat, Toluol-2,6-diisocyanat, Diphenylmethan-4,4w-diisocyanat,
3,3 -Dimethylbiphenyl-4,4 -diisocyanat, Hexamethylendiisocyanat und dgl. abgeleitet
ist.
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R ist ein flüssiger Polyester, der aus der Umsetzung eines mehrwertigen
Alkohols wie Äthylenglykol, l,3-Popandiol, 1,4--BUandiol und dgl. mit einer Polykarbonsäure
wie Adipin-, Sebacin-, Glutar-, Pimelin-, Azelain-, Suberin-, Terephthalsäure und
dgl. abgeleitet ist.
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In der folgenden Tabelle sind für die Erfindung geeignete, handelsübliche
mittels Elektronenstrahl härtbare Stoffe aufgeführt: Tabelle I Handelsübliche. mittels
Elektronenstrahl härtbare Stoffe Handelsname Typ(a) Quelle Epocryl 370 AE Shell
Celrad 3700 AE Celanese Celrad 3702 AE Celanese Uvithane 782 AU Thiokol Uvithane
783 AU Thiokol Uvithane 788 AU Thiokol Uvithane 893 AU Thiokol Hughson 753401-iF
AU Lord Hughson TS2935-71 AU Lord (a) AE = Acrylat-Ester-Epoxy, AU = Acrylat-Urethan
Ein
typisches, für die Erfindung geeignetes Acrylat-Ester-Epoxy-Harz ist "Epocryl 370"
der Shell Chemical Company.
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Dies Harz entsteht durch Umsetzen von Acrylsäure mit einem Diepoxid,
dem Produkt von Bis-phenol A mit Epichlorhydrin.
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"Uvithane" ist typisch für die Acrylaturethane, es steht von der Firma
Thiokol zur Verfügung und ist ein Markenerzeugnis, bei dem es sich wahrscheinlich
um Hydroxyalkylacrylat-Toluoldiisocyanat-Polyäthylenadipat-Addukte mit endständigen
Acrylatgruppen handelt. Typische Polyurethane zur Verwendung mit den durch Elektronenstrahl
härtbaren Gemischen sind z.B.
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"Estane 5701" der Firma B.F. Goodrich, bei dem es sich um ein Polyurethan
der Polyesterart handelt, Morthane CA-250HV", bei dem es sich um ein Polyurethan
der Polyesterart der Firma Morton Chemical Company handelt, und Plastothane 540"
ein Polyurethan der Polyesterart der Firma Thiokol Inc..
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Arbeitsbeispiele Vor der Erläuterung der eigentlichen Beispiele sollen
einige erläuternde Bemerkungen gemacht werden.
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Alle Beschichtungen und freien Filme der vorliegenden Beispiele wurden
dadurch vernetzt oder gehärtet, daß sie im "Electrocurtain" -Verfahren einer Bestrahlung
mit einem Elektronenstrahl ausgesetzt wurden, Dies Verfahren arbeitet mit einer
kompakten Quelle energetischer Elektronen und kann als ziemlich große Triodenvakuumröhre
betrachtet werden. Ein gittergesteuerter Vorhang von Elektronen, die mittels einer
Elektronenkanone erzeugt wurden, wurde einer Beschleunigungsspannung von bis zu
200 kV unterworfen und durch ein Metallfolien-" Fenster" auf Luft und schließlich
auf das Produkt geleitet. Es dürfte klar genug sein, daß die hier offenbarten Stoffgemische
auch durch andere,mittels Elektronenstrahl wirksame Bestrahlungsquellen vernetzt
oder gehärtet werden können.
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Die Bestrahlungen wurden auf verschiedenem Dosierungsniveau durchgeführt.
Als Dosierung bezeichnet man die Strahlungsmenge, die pro Masseneinheit des Materials
absorbiert wird, wobei die Einheit der Strahlungsdosis das Rad oder die Energieabsorption
von 100 Erg pro Gramm Material ist. Bei den im folgenden beschriebenen Beispielen
wurden Dosierungen im Bereich von 1 bis 15 Megarad angewandt, wobei 1 Megarad eine
Million Rad oder 108 Erg pro Gramm ist.
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Für die Schaffung der Bindemittelschicht wurden verschiedene Verfahren
angewandt, um für die Magnetbandherstellung geeignete Dispersionen zu erzielen.
Bei allen Verfahren wurde das Gemisch, nachdem eine akzeptable Dispersion erhalten
wurde, getrennt und/oder vom Dispergiermittel abgezogen, woraufhin verschiedene
Zusätze je nach dem beabsichtigten Endzweck hinzugefügt wurden. Dann wurden die
Gemische auf Polyäthylenterephthalat aufgetragen und einer Teilohenorientierung
unterworfen. Danach wurde die Beschichtung getrocknet und einer Oberflächenbehandlung
unterzogen (kalandert)-.
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Die erhaltenen Beschichtungen wurden dadurch vernetzt, daß sie im
"Electrocurtain"-Verfahren einer Bestrahlung mittels Elektronenstrahl mit Dosen
von 1 bis 15 Megarad in einer inerten Atmosphäre ausgesetzt wurden.
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Die Mengen der verwendeten Stoffe wurden so gewählt, daß die in der
folgenden Tabelle II aufgeführten Zusammensetzungen für die endgültige Beschichtung
erzielt wurden. In jedem Fall wurde Cyclohexanon zugefügt,um Feststoffe im endgültigen
Überzug in einer Menge von 32 bis 40» in einem minimalen theoretischen Gemischgewicht
von 500 g zuerhalsn. Es wurde genügend Polyester- olyurethanharz in Cyclohexanon
unter Rühren aufgelöst, um eine Lösung von 15 Gew. Xe Feststoffen zu erhalten.
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Wie Tabelle II zeigt, betreffen die Beispiele 1, 3, 4, 7,
9,
12-16, 23 und 34-36 die Verwendung von Acrylatt ster-Epoxy (AE)-Kombinationen, während
die Beispiele 2, 5, 6, 8, 10, 11, 17-22 und 24 die Benutzung von Acrylat-Urethan
(AU)-Kombinationen betreffen. Weitere Beispiele, nämlich 25-31 gelten für die Benutzung
verschiedener anderer Stoffe, z.B.
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aminofunktionaler Butadien/Acrylnitril-Kopolymerisate (ABAN), carboxylierte
Butadien/Acrylnitril-Kopolymerisate (CBAN), Polyacrylate (A), Polyester (PE) und
Polyurethan (U).
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Schließlich zeigen die Beispiele auch die Verwendung magnetischer
Pigmente mit Ölabsorptionsziffern 45-90 gemeinsam mit verschiedenen Dispergierverfahren
und Kombinationen und Verhältnissen zwischen Bindemitteln und mittels Elektronenstrahl
härtbaren Stoffen.
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Für jedes Beispiel wurde eins von sechs Verfahren zum Herstellen verschiedener
Bindemittelschichten angewandt. Sie sind mit A-F bezeichnet und werden nachfolgend
erläutert: Verfahren As Ein Gemisch aus Polyester-Polyurethan-Lösung (Ij) in Cyclohexanon,
Sojalecithin, RuS, magnetisches Pigment, ein mittels Elektronenstrahl härtbarer
Stoff und Cyclohexanon wurde in einen Stahlbehälter gegeben, der Stahlkugeln mit
einem Durchmesser von 3,175 mm (1/8 Zoll) enthielt. Das Gemisch wurde danach auf
einem Rüttler für Farbdosen gerüttelt, periodisch Proben entnommen und unter Anwendung
visueller/mikroskopischer Techniken die Dispersionsqualität beurteilt. Nachdem eine
Dispersion guter Qualität entstanden war, wurde das Gemisch abgezogen und von den
Stahlkugeln getrennt und durch Zugabe verschiedener Zusätze endgültig fertiggestellt
und filtriert. Danach wurde das Gemisch auf einen Polyäthylenterephthalatfilm aufgetragen,
einer Teilchen orientierung ausgesetzt, getrocknet und einer Oberflächenbehandlung
unterzogen (kalandert). Die erhaltenen Beschichtungen wurden durch Bestrahlung mit
einem Elektronenstrahl mit Dosierungen von 1 bis 15 Megarad unter inerter Atmosphäre
mittels eines "Electrocurtain"-Verfahrens vernetzt.
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Verfahren Bs Ein Gemisch aus Polyester-Polyurethan-Lösung (15%) in
Cyclohexanon, Sojalecithin, Ruß, magnetisches Pigment und Cyclohexanon wurde in
einen Stahlbehälter gegeben, der Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 3,175 mm
(1/8 Zoll) enthielt. Danach wurde das Gemisch in einem Rüttler für Farbdosen gerüttelt,
periodisch Proben entnommen, und die Dispersionsqualität unter Anwendung visueller/mikroskopischer
Techniken beurteilt. Nachdem eine Dispersion guter Qualität erhalten war, wurde
das mittels Elektronenstrahl härtbare Oligomer und Cyclohexanon dem Gemisch hinzugefügt
und weiter gerüttelt, bis eine Dispersion von guter Qualität erhalten wurde. Nach
dem Abziehen und Trennen von den Stahlkugeln wurde das Gemisch durch verschiedene
Zusätze fertig bereitet und filtriert. Danach wurde das Gemisch auf einen Polyäthylenterephthalatfilm
aufgetragen, einer Teilchenorientierung ausgesetzt, getrocknet und einer Oberflächenbehandlung
unterzogen (kalandert). Die erhaltenen Beschichtungen wurden durch Bestrahlung mittels
Elektronenstrahl mit Dosen von 1 bis 15 Megarad unter inerter Atmosphäre mit Hilfe
des "Electrocurtain"-Verfahrens vernetzt.
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Verfahren Ci Ein Gemisch aus Polyester-Polyurethan-Lösung (15%) in
Cyclohexanon, welches der Hälfte der benötigten Gesamtmenge entsprach, Sojalecithin,
Ruß, magnetisches Pigment und Cyclohexanon wurde in einen Stahlbehälter gegeben,
der Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 3,175 mm (1/8 Zoll) enthielt. Das Gemisch
wurde eine Stunde lang in einem Rüttler für Farbdosen gerüttelt und danach die restliche
PolyesterPolyurethan-Lösung (15wo) in Cyclohexanon und ein mittels Elektronenstrahl
härtbarer Stoff dem Gemisch hinzugefügt.
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Das entstandene Gemisch wurde dann solange geschüttelt, bis eine Dispersion
von guter Qualität entstanden war, dann wurden periodisch Proben entnommen und unter
Anwendung visueller mikroskopischer Techniken beurteilt. Nach dem Abzug und der
Trennung wurde das Gemisch mit verschiedenen Zusätzen fertiggestellt und filtriert.
Das gefilterte Gemisch wurde dann auf
einen Polyäthylenterephthalatfilm
aufgetragen, einer Teilchenorientierung unterworfen, getrocknet und einer Oberflächenbehandlung
unterzogen (kalandert). Die erhaltenen Beschichtungen wurden durch Bestrahlung mittels
Elektronenstrahl mit Dosen von 1 bis 15 Megarad unter inerter Atmosphäre im Electrocurtain"-Verfahren
vernetzt.
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Verfahren Ds Ein Gemisch aus Sojalecithin, Ruß, magnetischem Pigment
und Cyclohexanon wurde in einen Stahlbehälter gegeben, der Stahlkugeln mit einem
Durchmesser von 3,175 mm (1/8 Zoll) enthielt. Das Gemisch wurde eine Stunde lang
in einem Rüttler für Farbdosen gerüttelt und danach eine Polyester-polyurethan-Lösung
(15%) in Cyclohexanon und weiteres Cyclohexanon hinzugefügt. Das erhaltene Gemisch
wurde so lange geschüttelt, bis eine Dispersion von guter Qualität entstanden war,
dann wurden periodisch Proben entnommen und unter Anwendung visueller/mikroskopischer
Techniken beurteilt. Ein mittels Elektronenstrahl härtbarer Stoff und Cyclohexanon
wurde hinzugefügt und das Gemisch weitere ein bis zwei Stunden geschüttelt. Nach
dem Abziehen und Abtrennen wurde das Gemisch mit verschiedenen Zusatzstoffen fertigbereitet
und filtriert. Das gefilterte Gemisch wurde dann auf einen Polyäthylenterephthalatfilm
aufgetragen, einer Teilchenorientierung ausgesetzt, getrocknet und einer Oberflächenbehandlung
unterzogen (kalandert). Die erhaltenen Beschichtungen wurden durch Bestrahlung mittels
Elektronenstrahl bei Dosen von 1 bis 15 Megarad unter inerter Atmosphäre im "Electrocurtain"-Verfahren
vernetzt.
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Verfahren E: Ein Gemisch aus Sojalecithin, Ruß, magnetischem Pigment
und Cyclohexanon wurde in einen Behälter gegeben, der Stahlkugeln mit einem Durchmesser
von 3,175 mm (1/8 Zoll) enthielt. Das Gemisch wurde eine Stunde lang auf einem Rüttler
für Farbdosen gerüttelt, und danach wurde eine Polyester-Polyurethan-Lösung (15%)
in Cyclohexanon und das mittels Elektronenstrahl härtbare Material sowie Cyclohexanon
dem
Gemisch zugefügt. Das erhaltene Gemisch wurde so lange geschüttelt, bis eine Dispersion
von guter Qualität entstanden war, dann wurden periodisch Proben entnommen und unter
Anwendung visueller/mikroskopischer Techniken beurteilt.
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Nach dem Abziehen und Abtrennen wurde das Gemisch mit verschiedenen
Zusatzstoffen fertigbereitet und filtriert. Danach wurde das gefilterte Gemisch
auf einen Polyäthylenterephthalatfilm aufgetragen, einer Teilchenausrichtung unterworfen,
getrocknet und einer Oberflächenbehandlung unterzogen (kalandert). Die erhaltenen
Beschichtungen wurden durch Bestrahlung mittels Elektronenstrahl bei Dosen von 1
bis 15 Megarad unter inerter Atmosphäre im "Electrocurtain"-Verfahren vernetzt.
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Verfahren Fs Ein Gemisch aus Polyester-Polyurethan-Lösung (15%) in
Cyclohexanon, Sojalecithin, leitfähiger Kohlenstoff und magnetisches Pigment wurde
in einem Hochenergie-Dispergierverfahren so lange dispergiert, bis eine Dispersion
von guter Qualität entstanden war, die unter Anwendung visueller/ mikroskopischer
Techniken beurteilt wurde. Nach dem Abtrennen und Abziehen wurde weitere Polyester-Polyurethan-Lösung
(15%) in Cyclohexanon, ein mittels Elektronenstrahl härtbares Material und Cyclohexanon
der Dispersion unter Rühren (Cowles-Rührvorrichtung) hinzugefügt. Das entstandene
Gemisch wurde mit verschiedenen Zusätzen entsprechend der beabsichtigten Verwendung
fertigbereitet, auf 35-38fo Feststoffe eingestellt und filtriert. Das gefilterte
Gemisch wurde dann auf einen Polyäthylenterephthalatfilm aufgetragen, einer Teilchenausrichtung
unterworfen, getrocknet und einer Oberflächenbehandlung ausgesetzt (kalandert).
Die erhaltenen Beschichtungen wurden durch Bestrahlung mittels Elektronenstrahl
bei Dosen von 1 bis 15 Megarad unter inerter Atmosphäre im "Electrocurtain" -Verfahren
vernetzt.
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In der nachfolgenden Tabelle II sind als Beispiel 36 gemäß der Erfindung
zubereitete Zusammensetzungen aufgeführt.
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Die Tabelle II gibt die geprüften Zusammensetzungen wieder.
TABELLE
II Beispiel-Nummer
Material 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 |
1 Estane 5701 13,30 13,30 13,30 10,28 10,28 17,13 17,13 7,19 |
2 Morthane CA 250HV 13,30 |
3 Plastothane 540 |
4 Q-Thane PS-94M 13,30 13,30 13,30 |
5 Vitel 6207 |
6 Epocryl 370 7,20 7,21 3,15 7,21 13,35 |
7 Celrad 7,21 |
8 |
9 Uvithane 783 7,21 |
10 Uvithane 788 7,21 10,27 3,15 |
11 Uvithane 893 10,27 7,21 |
12 Hughson TS-34011F |
13 Hughson TS 2935-61 |
14 CBAN 700 |
15 CBAN 730 |
16 ABAN 800 |
17 ABAN 810 |
18 Teviste H |
19 Acryloid AT 400 |
20 |
21 Herstellungsverfahren A D D D C C F F D D D B |
22 Bindemittelverhältnis (Harz/EB) 65/35 65/35 65/35 65/35
50/50 50/50 85/15 85/15 65/35 65/35 65/35 35/55 |
23 Pigmentöl - Adsorptions-Nr. 45 80-90 80-90 80-90 80/90 80-90
80-90 80-90 80-90 80-90 80-90 80-90 |
24 Magnet, Pigment (%) 71,32 71,32 71,32 71,32 71,33 71,33
70,89 70,89 71,32 71,32 71,32 71,34 |
25 Zusätze (%) 1,32 1,32 1,32 1,32 1,33 1,33 0,59 0,59 1,32
1,32 1,32 1,38 |
26 Soja-Lecithin (%) 1,46 1,43 1,43 1,43 1,47 1,47 1,38 1,38
1,46 1,46 1,46 1,47 |
27 Ruß (%) 5,34 5,34 5,34 5,34 5,33 5,33 6,87 6,87 5,34 5,34
5,34 5,34 |
28 Bindemittelart U/AE U/AU U/AE U/AE U/AU U/UA U/AE U/AU U/AE
U/AU U/AU |
Tabelle II Beispiel-Nummer
Material 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 |
1 Estane 5701 4,11 10,27 13,35 13,35 13,35 10,27 7,19 4,11
10,27 10,27 15,61 10,27 |
2 Morthane CA 250HV |
3 Plastothane 540 |
4 Q-Thane PS-94M |
5 Vitel 6207 1,03 |
6 Epocryl 370 16,43 10,27 7,19 7,19 3,70 |
7 Celrad 3700 |
8 |
9 Uvithane 783 |
10 Uvithane 788 10,27 |
11 Uvithane 893 7,19 10,27 13,35 16,43 |
12 Hughson TS-34011F 10,27 |
13 Hughson TS 2935-71 10,27 |
14 CBAN 700 |
15 CBAN 730 |
16 ABAN 800 |
17 ABAN 810 |
18 Tevista H |
19 Acryloid AT 400 |
20 |
21 Herstellungsyerfahren D D F D D D D D F F B D |
22 Sindemittelverhältnis (Harz/EB) 20/80 50/50 65/35 65/35
65/35 50/50 35/65 20/80 50/50 50/50 76/5/19 50/50 |
23 Pigmentöl - Adsorptions Nr. 80-90 80-90 80-90 80-90 80-90
80-90 80-90 80-90 80-90 80-90 80-90 80-90 |
24 Magnet. Pigment (%) 71,34 71,34 71,34 71,34 71,33 71,33
71,34 71,34 71,34 71,34 71,34 71,34 |
25 Zusätze (%) 1,32 1,32 1,32 1,32 1,32 1,32 1,32 1,32 1,32
1,32 1,32 1,32 |
26 Soya Lecithin (%) 1,47 1,47 1,47 1,47 1,47 1,47 1,47 1,47
1,47 1,47 1,47 1,47 |
27 Ruß (%) 5,34 5,34 5,34 5,34 5,34 5,34 5,34 5,34 5,34 5,34
5,34 5,34 |
28 Bindemittelart U/AE U/AE U/AE U/AE U/AU U/AU U/AU U/AU U/AU
U/AU U/PE/AE U/AU |
Tabelle Beispiel-Nummer
Material 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 |
1 Estane 5701 10,27 10,27 10,27 10,27 13,35 10,27 10,27 16,32
13,25 13,18 11,05 |
2 Morthane CA 250HV |
3 Plastothane 540 10,27 13,34 |
4 Q-Thane PS-94M |
5 Vitel 6207 0,21 1,03 |
6 Epocryl 370 4,12 7,15 7,11 4,36 |
7 Celrad 3700 |
8 |
9 Uvithane 783 |
10 Uvithane 788 7,19 |
11 Uvithane 893 |
12 Hughson TS-34011F |
13 Hughson TS 2935-71 |
14 CBAN 700 10,27 |
15 CBAN 730 10,27 |
16 ABAN 800 10,27 |
17 ABAN 810 10,27 |
18 Tevista H 7,19 |
19 Acryloid AT 400 10,27 |
20 |
21 Herstellungsyerfahren C C C C C C C B D D D B |
22 Sindemittelverhältnis (Harz/EB) 50/50 50/50 50/50 50/50
65/35 50/50 50/50 70/1/20 65/35 65/35 65/35 73,5/26 |
23 Pigmentöl - Adsorptions Nr. 80-90 80-90 80-90 80-90 80-90
80-90 80-90 80-90 60-62 60-62 60-62 60-62 |
24 Magnet. Pigment (%) 71,33 71,33 71,33 71,33 71,33 71,33
71,33 71,34 71,34 70,87 70,50 73,37 |
25 Zusätze (%) 1,33 1,33 1,33 1,33 1,33 1,33 1,33 1,32 1,34
1,48 2,47 3,77 |
26 Söra Lecithin (%) 1,47 1,47 1,47 1,47 1,47 1,47 1,47 1,47
1,47 1,46 1,45 3,55 |
27 Ruß (%) 5,14 5,14 5,14 5,14 5,14 5,14 5,14 5,33 5,33 5,30
5,27 3,01 |
28 Bindemittelart U/B U/B U/B U/B U/AE U/U U/A U/PE/AE U/AU
U/AE U/AE U/AU |
Zur Auswertung des Ausmaßes der Vernetzung der harzhaltigen Beschichtungen
gemäß der Erfindung wurde eine Reihe experimenteller Verfahren angewandt. Es wurde
versucht, die Haltbarkeit der Beschichtung als Funktion der Strahlungsdosis des
Elektronenstrahls zu prüfen, um festzustellen, wie sich die tatsächlichen Zusammensetzungen
gegenüber den theoretischen Voraussagen verhielten.
-
Die Härte wurde unter Verwendung eine8 Sward Hardness Rocker, G. G.
Sward, Herausgeber, Paint Testing Manual, 13. Ausgabe, ASTM 1972, S. 286 gemessen.
Die Härte der magnetischen Schicht wurde als Funktion der Strahlungsdosis gemessen,
wobei die Härte insgesamt mit der Dosis zunahm. In der folgenden Tabelle III sind
die Härtezahlen verschiedener, als Beispiel gewählter Zusammensetzungen als eine
Funktion der Strahlungsdosis aufgefUhrt.
Beispiel-Nr. (a) Bindemit- Tabelle III Härtezahl entspr. Dosierung
(Megarad) |
celart |
(b) 0 1 2,5 5 7,5 10 15 |
1 6 U/AU 23 27 31 39 37 37 |
2 7 U/AE 28 30 |
3 8 U/AE 29 32 |
4 9 U/AU 29 43 47 49 |
5 10 U/AU 29 35 36 37 |
6 11 U/AU 31 35 37 33 |
7 12 U/AE 35 48 51 51 48 44 |
8 13 U/AE 27 45 48 |
9 14 U/AE 25 27 36 46 48 45 |
10 15 U/AE 24 29 34 37 41 40 |
11 16 U/AE 25 24 33 38 39 42 38 |
12 17 U/AU 28 28 28 30 28 26 26 |
13 18 U/AU 21 28 28 30 31 29 31 |
14 19 U/AU 27 31 35 38 37 38 37 |
15 20 U/AU 26 32 35 38 36 36 32 |
16 21 U/AU 27 28 28 29 30 32 31 |
17 22 U/AU 25 24 27 31 31 33 |
18 23 U/PE/AE 22 23 26 28 29 29 |
19 24 U/AU 25 36 37 37 |
20 29 U/PE 23 24 24 |
21 33 U/AU 33 41 42 |
22 34 U/AE 30 50 41 43 42 44 46 |
23 35 U/AE 30 36 40 44 46 43 47 |
24 |
25 (a) vergl. Tab. II zur Beschreibug |
26 des Bespiels. |
27 (b) U = Urethan, AE-Acrylat-Ester-Eppoky, AU Abryl-Urethan.
PE =Polvester |
28 |
Ein wichtiges Merkmal der Erfindung ist darin zu sehen, daß eine
harzhaltige Bindemittelschicht geschaffen wird, die entsprechend einer bestimmten,beabsichtigten
Verwendung maßgeschneidert werden kann. Durch Variieren der weichen und harten Komponenten
kann bei Verwirklichung der Erfindung die Zugfestigkeit, Dehnung und Härte der Bindemittelschicht
je nach den Erfordernissen der beabsichtigten Verwendung im Voraus gewählt und gesteuert
werden. Um die genannten Eigenschaften zuprüfen,wurden auf einer geeigneten Ablösefläche
(Glas- oder Polypropylenplatten) verschiedene Auszüge mit Beschichtungsgemischen
und einer 0,18-0.38 mm (7-15 Mil) Abziehklinge gemacht. Nach dem Trocknen wurden
die Proben von der Ablsefläche abgezogen und einer Elektronenstrahlbestrahlung mit
Dosen von 1 bis 15 Megarad in einer inerten Atmossphäre im "Electrocurtain"-Verfahren
unterworfen. Die bestrahlten Proben wurden dann zu Präparaten mit einer Breite von
12,70 mm (0,5 Zoll) und einer Länge von 76,20 mm (3 Zoll) geschnitten. Die Dicke
der Proben wurde mit 0, C54 mm (0. 001 Zoll) verzeichnet. Die Prüfung erfolgte mit
Hilfe eines Instron Universal Testers (Modell TM/TML) unter Umgebungsbedingungen
und bei konstanter Dehnungsbeanspruchung innerhalb einer gegebenen Testreihe. Für
jede Prüfbedingung wurden mindestens sieben Präparate ausgewertet, wobei die Zugfestigkeit
und prozentuale Dehnung als Funktion der Strahlungsdosis gemessen wurde. Als allgemeingültiges
Prinzip wurde festgestellt, daß mit zunehmender Dosis die Zugfestigkeit zunahm und
die prozentuale Dehnung abnahm. In der folgenden Tabelle IV sind die mechanischen
Eigenschaften verschiedener Beschichtungen als Funktion der Strahlungsdosis aufgeführt.
Aus der Tabelle IV gehen also die mechanischen Eigenschaften von als Beispiel ausgewählten
Beschichtungen als Funktion der Dosis hervor.
Beispiel-Nr. (a) Bindemit- Tabelle IV |
telart Versuch Wert entprechend Dosierung (Megarad) |
(b) 0 1 2,5 5 7,5 10 15 |
1 2 (c) U/AE Zugfestigkeit (psi) 249 696 852 910 990 |
2 % Dehnung 63 8,2 5,9 5,8 4,0 |
3 |
4 7 U/AE Zugfestigkeit (psi) 451 638 652 706 765 757 |
5 % Dehnung 21,9 13,5 10 10,5 8,4 8,6 |
6 |
7 12 U/AE Zugfestigkeit (psi) 182 861 1025 1050 1122 |
8 % Dehnung 13 3,1 2,2 1,5 1,1 |
9 |
10 24 U/AU Zugfestigkeit (psi) 399 1077 1283 1407 |
11 % Dehnung 13 7,2 5,3 4,6 |
12 |
13 |
14 |
15 (a) und (b) siehe Tabelle III |
16 (c) ähnlich Beispiel 2 |
17 |
18 |
19 |
20 |
21 |
22 |
23 |
24 |
25 |
26 |
27 |
Es wurde versucht, die Vernetzungsdichte bzw. das Ausmaß der Härtung
bei der Verwirklichung der Erfindung zu bestätigen, Nachdem die magnetische Beschichtung
vom Basis film (Polyäthylenterephthalat) entfernt wurde, wurde ein gewogenes Aliquot
(0,5 g) der Beschichtung mit Chloroform (17 ml) acht Stunden lang in einem Soxhlet-Apparat
extrahiert, der mit einem Aluminiumfjngerhut versehen war. Das Chloroform wurde
verdampft und der erhaltene Feststoff bei 105 0C 30 Minuten lang getrocknet, um
das Gewicht des extraktionsfähigen Materials zu ergeben. Die als Prozentsatz an
extraktionsfähigen Stoffen gemessene Menge extraktionsfähigen Materials wurde benutzt,
um das Ausmaß der Härtung bzw. Vernetzung der bestrahlten Beschichtungen zu vergleichen,
denn die Vernetzung ist eine Umkohrfunktion der extrahierten Menge. In der folgenden
Tabelle V ist der Prozentsatz extraktionsfähiger Stoffe für verschiedene Beschichtungen
als Funktion der Strahlungsdosis aufgeführt.
Beispiel-Nr. (a) Bindemit- Tabelle V % extraktionsfähige Stoffe
entspr. Dosierung (Megarad) |
celart |
(b) 0 1 2,5 5 7,5 10 15 |
1 1 U/AE 17,3 8,3 7,0 5,3 |
2 2 U/AU 20,2 12,4 9,0 7,0 6,1 5,3 |
3 3 U/AE 19,0 12,3 8,6 6,4 5,5 5,1 |
4 4 U/AE 19,4 16,2 12,9 9,8 7,7 6,4 |
5 5 U/AU 16,7 8,0 5,1 3,5 3,0 |
6 6 U/AU 20,4 6,7 5,5 4,5 |
7 7 U/AE 18,6 16,5 12,7 9,1 8,1 9,2 |
8 8 U/AU 17,8 11,6 |
9 12 U/AE 21,1 9,5 6,1 4,1 3,0 3,0 2,6 |
10 13 U/AE 21,3 5,4 3,3 |
11 14 U/AE 20,2 11,9 7,3 5,3 4,2 3,9 |
12 15 U/AE 18,4 11,5 9,4 7,2 6,2 5,4 |
13 16 U/AE 20,4 13,3 9,4 7,3 6,1 5,5 5,0 |
14 17 U/AU 19,6 12,1 9,9 8,0 7,6 7,2 6,4 |
15 18 U/AU 19,5 11,4 8,2 6,3 5,6 5,0 4,7 |
16 19 U/AU 20,2 8,8 6,0 4,9 4,1 4,1 3,7 |
17 20 U/AU 19,6 6,5 4,1 3,1 2,9 2,8 2,4 |
18 21 U/AU 16,2 15,7 12,8 10,2 9,6 9,0 7,5 |
19 22 U/AU 15,8 11,5 9,2 7,6 6,9 6,1 |
20 23 U/PE/AE 21,8 15,8 12,7 9,7 8,6 8,0 |
21 24 U/AU 19,7 7,3 5,8 5,2 |
22 25 U/AB 16,5 14,8 14,9 13,7 13,4 |
23 26 U/AB 20,8 17 19,8 20,2 20,1 18,7 |
24 27 U/AB 18,1 17,9 19,8 21,3 18,8 18,7 |
25 28 U/AB 16,2 16,5 16 15,7 15,2 14,7 13,3 |
26 29 U/PE 18,7 18,4 18 17,4 16,9 16,2 16,0 |
27 30 U/U 18,7 18,4 19,1 17,8 17,8 |
28 31 Ü/A 18,1 18,2 17,8 17,4 |
Beispiel-Nr. (a) Bindemit- Tabelle V %extraktionsfähige Stoffe
entspr. Dosierung (Megarad) |
celart |
(b) 0 1 2,5 5 7,5 10 15 |
1 32 U/PE/AE 20,1 15,1 11,9 9,2 8,4 |
2 33 U/AU 17,5 7,5 6,2 |
3 34 U/AE 18,6 10,4 8,0 5,8 5,3 4,6 4,0 |
4 35 U/AE 17,8 11,1 7,6 5,5 4,5 4,4 3,9 |
5 36 U/AE 15,9 11,3 8,5 6,8 5,9 5,5 4,2 |
6 |
7 |
8 (a) und (b) siehe TablleIII |
9 B = Butadien-Kopolymerisat-Polyacrylat |
10 |
11 |
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15 |
16 |
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18 |
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21 |
22 |
23 |
24 |
25 |
26 |
27 |
28 |
Es sei darauf hingewiesen, daß bei den Beispielen 25 bis 31, die
CBAN, ABAN, Polyacrylat, Polyester und Polyurethan enthalten, kein leichtes Vernetzen
bei Bestrahlung mit einem Elektronenstrahl mit den hier angewandten Dosen festgestellt
wurde. Obwohl die Beispiele 25 und 26 Zusammensetzungen betreffen, die Harze mit
Rückgratanteilen enthalten, welche durch Strahlung härtbar sind, ändert sich der
Prozentsatz an extraktionsfähigen Stoffen bei einer Bestrahlung mit 1 bis 15 Megarad
nicht signifikant. Beispiel 30, bei dem es sich um Polyurethan ohne durch Elektronenstrahl
härtbares Material handelt, ist eine häufig verwendete, herkömmliche thermoplastische
Masse, die wiederum keine Vernetzung und nur eine geringe Abnahme an extraktionsfähigen
Stoffen bei dem geprüften Strahlungsdosisbereich zeigt.
-
Es wurde eine Reihe von Prüfungen vorgenommen, um die Leistung der
erfindungsgemäß hergestellten Magnetbänder auszuwerten und zu vergleichen. Die erste
Prüfung war eine Haltbarkeitsprüfung, bei der im Pendelverfahren ein 6-Zoll Computerband
geprüft wurde, d.h. es wurden binäre "1" auf einem 6.
-
Zoll langen Bandabschnitt in entsprechender Dichte (1600 cpi -Zeichen
pro Zoll - bzw. 3200 frpi - Flußumkehrungen pro Zoll) aufgezeichnet, Dann wurde
der geprüfte Bandabschnitt wiederholt gelesen und dabei mittels eines Bandantriebs
Modell 3600 der Storage Technology Corporation hin und herbewegt, der mit einer
Memorex- intern entworfenen Steuerung/Bestätigung ausgerüstet war, um den Test zu
programmieren und zu überwachen. Der Bandabschnitt wurde so oft hin und herbewegt,
bis ein oder mehr frpi unter ein angemessenes Niveau absanken oder eine bestimmte
Anzahl Durchläufe erreicht wurde. Es wurde willkürlich festgesetzt, daß die anzuwendenden
Grenzen 25% verbleibendes Signal bzw. 30000 Vorwärtsloseläufe sein sollten.
-
Die Haltbarkeit wurde als Anzahl notwendiger Hin- und Herbewegungen
bis zum Erreichen der oben genannten Grenzen ausgedrückt, In der folgenden Tabelle
VI ist also die Haltbarkeit bei Verwendung in Rechnern für verschiedene, als Beispiel
ausgewählte Beschichtungen aufgeführt.
Beispiel-Nr. (a) Bindemit- Tabelle VI K (c) Bin-u. Herbewegungen
entspr. Dosierung (Megarad) |
celart |
(b) 0 1 2,5 5 7,5 10 15 |
1 1 U/AE 550 581 1100 934 |
2 2 U/AU 16 7 54 333 504 |
3 3 U/AE 9 14 257 200 176 56 |
4 5 U/AU 44 121 1000 32 110 411 |
5 6 U/AU 57 422 177 90 141 148 151 |
6 9 U/AE 49 122 155 1000 |
7 10 U/AU 100 1000 118 194 |
8 11 U/AU 49 199 385 1000 |
9 7 U/AE 65 157/268 |
10 8 U/AU 298 473 |
11 23 U/PE/AE 31 17 20 29 62 1000 |
12 32 U/PE/AE 289 521 1000 1000 1000 |
13 |
14 |
15 |
16 (a) und (b) siehe Tabelle III |
17 (c) K = 1000 |
18 |
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22 |
23 |
24 |
25 |
26 |
27 |
28 |
Wie ein Blick auf die Tabelle VI zeigt, nimmt die Rechnerhaltbarkeit
allgemein mit der Bestrahlung zu, wobei die Spitzenhaltbarkeit meistens im Bereich
von 2,5 bis 7,5 Megarad zu beobachten war. Es gibt Ausnahmen, wie das Beispiel 6,
welches eine Spitzenhaltbarkeit bei einer Strahlungsdosis von 1 Megarad zeigt, Die
Bänder gemäß der Erfindung wurden auch zur Untersuchung der Haltbarkeit in einer
Videotrommel-Prüfvorrichtung untersucht. Bei dieser Prüfung wurde eine mittels Memorex
geplante Videostehbild-Prüfvorrichtung zur Untersuchung der Haltbarkeit benutzt.
Diese Prüfvorrichtung besteht aus einem Ampex Mark IX Videokopf ISA, Typ K mit einem
Chromel-p/ Alumel-Thermoelement derartiger Konstruktion, daß die Vorri chtung Stehbildvorführungen
auf einem schraubenlinienförmig abtastenden Videoaufnahmegerät simuliert. Die Bandspannung
wurde durch hängende Gewichte bestimmt, während die Kopf-Band-Geschwindigkeit mittels
eines Gleichstrommotors variabler Geschwindigkeit und einer Steuervorrichtung gesteuert
wurde und die Kopfeindringung durch entsprechende Instrumente gesteuert wurde. Ein
Versagen der Oberflächenhaltbarkeit wurde angezeigt durch Temperaturänderung an
der Schnittstelle zwischen Band und Kopf, die vom Thermoelement des Kopfes gemessen
und von einem Kurvenschreiber aufgezeichnet wurde.
-
Die Haltbarkeit wurde definiert in Minuten, die bis zu einer Temperaturänderung
an der Schnittstelle zwischen Band und Kopf nötig waren. In der Tabelle VII ist
die Videohaltbarkeit für verschiedene, als Beispiel ausgewählte Beschichtungen aufgeführt.
Beispiel-Nr. (a) Bindemit- Tabelle VII Minuten entspr. Dosierung
(Megarad) |
celart |
(b) 0 1 2,5 5 7,5 10 15 |
1 33 U/AU 9,5 13,7 11,7 |
2 34 U/AE 16 18 19 18 16 11 16 |
3 35 U/AE 14 22 42 29 51 28 28 |
4 36 U/AE 0,6 0,6 0,4 1,0 11,6 7,3 9 |
5 |
6 |
7 |
8 (a) und (b) siehe Tabelle III |
9 |
10 |
11 |
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19 |
20 |
21 |
22 |
23 |
24 |
25 |
26 |
27 |
Mit der Erfindung werden neue Stoffgemische und daraus hergestellte
Magnetaufzeichnungsbänder geschaffen, die keinen Umgebungs-, Bedienungs- oder Verfahrens
zwängen unterliegen.
-
Die erfindungsgemäßen Bindemittel können vernetzt werden, nachdem
alle Verfahrensschritte, wie Dispergieren, Beschichten, Oberflächenbehandlung usw.
beendet sind. Die erfindungsgemäßen Gemische haben keine Gebrauchsdauer ("Topfzeit")
und kein kritisches Oberflächenbehandlungsfenster, da diese Stoffgemische durch
atmosphärische Bedingungen nicht beeinflußt werden. Wie aus den verschiedenen vorstehenden
Tabellen hervorgeht, haben die erfindungsgemäßen Gemische ausgezeichnete mechanische
Eigenschaften, eigentlich sogar mechanische Eigenschaften, die besser sind als mit
ungebundenen.Radikalen als Initiatoren hergestellte Bindemittel.
-
Die erfindungsgemäßen Stoffgemische vernetzen ohne Notwendigkeit für
eine Erwärmung nach dem Härten. Dieser Ausfall einer Erwärmung nach dem Härten beseitigt
im wesentlichen solche ProblemeS wie das Aufroll-H;Tten und/oder die Substratverzerrung.
Das erfindungsgemäße System vernetzt unmittelbar, wenn es der Elektronenstrahlbestrahlung
ausgesetzt wird, während bekannte Systeme längere und begrenzte Lagerung bei einer
bestimmten Härtungstemperatur oder Härtungsbedingungen erfordern, um die maximale
Vernetzungsdichte oder Eigenschaften zu erzielen. Dieser Aushärtzyklus kann dabei
je nach der beteiligten Chemie und der nötigen Temperatur von Stunden bis zu Tagen
dauern.