DE317907C

DE317907C -

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Publication number: DE317907C
Application number: DENDAT317907D
Authority: DE
Priority date: 1917-06-01
Also published as: GB116288A; FR490291A

Description

Durch die Verwendung des Sulfatverfahrens hat man Zellulosequalitäten herstellen können, welche man mittels Verwendung von schwefelfreier Natronlauge bisher nicht hat .erhalten können. Durch Kochen mit schwefelfreier Natronlauge hergestellte Zellulose ist bekanntlich schwieriger zu bleichen und hat eine mehr gelbliche Farbe als die gewöhnliche Sulfatzellulose. Vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren, durch welches man auch bei Verwendung von schwefelfreier Natronlauge Zellulosequalitäten erhält, die dem Aussehen nach den nach dem Sulfatverfahren erhaltenen ganz ähnlich und mindestens der gleichen Güte sind.

- Das neue Verfahren besteht in der Hauptsache darin, daß die als Kochlauge verwendete Natronlauge während des Kochens mit einer die Reduktion befördernden Kontaktsubstanz behandelt wird. Als Kontaktsubstanz eignet sich besonders Quecksilber. Bei der Ausführung dieses Verfahrens hat es sich als besonders zweckdienlich erwiesen, als Kochlauge eine bedeutend mehr verdünnte Natronlauge zu verwenden, als der Laugenstärke der z. Z. gebräuchlichen sog. Sulfatlaugen entspricht. Während eine gewöhnliche Sulfatlauge etwa 100 bis 120 g Na₂O und Na₂S in der Form von wirksamem Alkali enthält, wird nach dem vorliegenden Verfahren zweckmäßig eine Natronlauge verwendet, die etwa 60 g Na₂O pro Liter Lauge enthält.

Da aber mindestens die angegebene Menge und eher mehr Alkali bei dem Kochen verbraucht wird, so würde dies bedeuten, daß man für eine Kochung eine etwa doppelt große Frischlaugenmenge verwenden müßte, wie bisher üblich war. So kann man auch arbeiten. Man kann aber auch derart verfahren, daß das Kochen mit der üblichen Frischlaugenmenge, aber mit etwa der Hälfte der erforderlichen Alkalimenge begonnen wird, d. h. eine Frischlauge mit etwa 60 g Na₂O pro Liter Lauge in der Form von freiem Na O H. Während des Kochens wird dann das fehlende Alkali allmählich zugeführt in der Form von stärkerer Natronlauge, jedoch nicht so schnell, daß der Gehalt der Lauge an freiem Alkali über die zweckdienliche Menge, d. h. über etwa 60 g Na₂ O pi ο Liter Lauge gesteigert wird. Die auf diese Weise zugeführte Lauge kann eine hohe Konzentration, von 10 Prozent Na O H und höher, besitzen, wenn man nur dafür sorgt, daß dieselbe auf solche Weise zugesetzt wird, daß sie sich mit der übrigen Lauge vermischen kann, bevor sie auf den Rohstoff oder auf das Holz zur Wirkung kommt. <—

Da Zellulose, und zwar besonders Holzzellulose, von einer höchstens 8prozentigen Natron-

lauge wenig angegriffen wird, wenn die Temperatur nicht über 170 ° C gehalten wird, so ist es, um eine gute Ausbeute an Zellulose zu erhalten, wichtig, bei der Zelluloseherstellung derart zu verfahren, daß die hauptsächliche Auslösung der inkrustierenden Stoffe bei einer Temperatur von 140 bis 170 ° C stattfindet. Dadurch muß jedoch die Kochzeit etwas verlängert werden. Diese Verlängerung der Kochzeit kann dadurch vermindert werden, daß man bei dieser Auslösung künstlich erzeugten Überdruck verwendet, so daß der Gesamtüberdruck beim Kochen etwa 10 bis 11 kg pro cm² beträgt. Dieser Überdruck kann zweckmäßig mittels Druckluft erzeugt werden. Die Verlängerung der Kochzeit kann hierdurch bis auf nur eine halbe Stunde über die gewöhnliche Kochzeit herabgesetzt werden.

Um bei der Kochung die Einwirkung der Natronlauge zu mildern, kann man zweckmäßig dafür sorgen, daß die Kochlauge stets eine gewisse Menge Ablauge von einer vorhergehenden Kochung enthält oder noch besser eine Ablauge, die von mit Kohlensäure fällbarer Ligninsubstanz befreit worden ist. Dies erfolgt zweckmäßig dadurch, daß ζ. B. die etwa 8prozentige Natronlauge, mit der eine Kochung begonnen wird, durch Auflösen von Soda mit darauffolgender Kaustizierung (Soda aus einer trockenen Destillation von Ablauge) in einer Ablauge von einer vorhergehenden .Kochung, mit einem spez. Gewicht von 1,036 bis 1,074, die gegebenenfalls durch Behandlung mit Kohlensäure von Lignin befreit worden ist, hergestellt wird. Dagegen kann man zur Herstellung der erforderlichen Menge Natronlauge von höherer Konzentration, falls eine solche verwendet wird, Wasser als Lösungsmittel verwenden, da eine solche Lösung leichter filtriert.

Das Auslösen aus dem vegetabilischen Rohstoffe, und zwar besonders aus Holz, wird dadurch erleichtert, daß das Holz vor dem Zuführen der Lauge von' eingeschlossener Luft befreit wird. Dies kann dadurch erfolgen, daß das Holz oder die Holzsplitter mit Wasser getränkt werden, oder auch dadurch, daß der Kocher vor dem Einfüllen der Lauge unter Vacuum gesetzt wird. Man kann dabei diese Luftverdünnung zum Einsaugen der Kochlauge in den Kocher benutzen.

Das gemäß der vorliegenden Erfindung während der Kochung als Kontaktsubstanz verwendete Quecksilber wird dabei, abgesehen von der Abnutzung, nicht verbraucht. Es ist daher genügend, einmal alle 14 Tage oder in' noch längeren Zeitzwischenräumen dem Kocher einen sehr dünnen Überzug von Quecksilber zu geben, z. B. durch Füllen desselben mit 1:10000 normaler HgCi₂-Lösung, bis das Quecksilber auf die Wände des Kochers ausgefällt worden ist. Da bei diesem Kochverfahren zweckmäßig ein Rundpumpen der Kochlauge stattfinden soll, ist es zweckdienlich, die Kochlauge gerade beim Rundpumpen mit an geeigneter Stelle angebrachte Quecksilberlösung zusammenzubringen.

Die verwendete Kochlauge wird unter Benutzung der trockenen Destillation verarbeitet.

Claims

P ATENT-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Zellulose durch Kochen von zellulosehaltigen Rohstoffen mit schwefelfreier Natronlauge, dadurch gekennzeichnet, daß die Kochlauge während des Kochens mit einer die Reduktion befördernden Kontaktsubstanz, vorzugsweise Quecksilber, in Berührung kommt.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kochlauge eine Natronlauge verwendet wird, die etwa 6ogNa₂O pro Liter Lauge enthält.

3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kochlauge eine Lauge verwendet wird, welche Ablauge oder in geeignetem Maße von Ligninsubstanz befreite Ablauge enthält.