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Durch die landwirtschaftliche Nutzung und durch Aus-
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waschungen werden den Kultur flächen erhebliche Mengen an Magnesium
entzogen, so daß diese Kultur flächen dn Magnesium leicht verarmen können. Dieser
Mangel kann durch den Einsatz von wasserlöslichen Magnesiumdüngemitteln, wie beispielsweise
Magnesiumsulfat, in Form von Kieserit behoben werden.
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Der bei der Aufarbeitung von Kalirohsalzen in einer Korngröße von
0,1 bis 1,0 mm anfallende Kieserit (MgS04 .H2û) eignet sich jedoch nicht zur Ausbringung
mittels herkömmlicher Streueinrichtungen für mineralische Düngemittel, da in diesen
Streueinrichtungen nur Korngrößen von 0,8 bis 5 mm verarbeitet werden können.
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Eine derartige Korngrößenverteilung läßt sich bei dem aus der Aufarbeitung
von Kalirohsalzen anfallenden Kieserit nur durch Granulierung erzielen.
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Hierzu beschreibt die DE-PS 11 83 058 ein Rollgranulier-Verfahren
für entwässerten Kieserit, bei dem als Granulierhilfsmittel Wasser, wäßrige Salzlösungen,
Säuren oder Basen eingesetzt werden, durch die die De hydratisierung des Kieserits
teilweise oder ganz rückgängig gemacht wird und das rehydratisierte Magnesiumsulfat
als Bindemittel den Zusammenhalt der Granula gewährleistet.
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Nach der DE-PS 11 94 390 wird dieses Verfahren dadurch weiterentwickelt,
daß sich an die Maßnahme des Granulierens eine Trocknung der Granalien bei Temperaturen
bis zu 400°C anschließt, die zu porösen und im Boden leicht löslichen Granalien
führt.
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Auch die DE-PS 27 48 152 beschreibt die Herstellung von granuliertem
Kieserit mit einem Kornspektrum von 0,8 bis 5,0 mm im Wege der Rollgranulierung.
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Dazu wird der feinteilige Kieserit mit festem Ammoniumsulfat oder
einer wäßrigen Ammoniumsulfatlösung gemischt, unter Rollen granuliert und anschließend
schockartig erhitzt, wodurch die Granalien oberflächlich getrocknet werden, ohne
daß eine Calcinierung eintritt. Um die erforderliche Menge an Granulierflüssigkeit
zu vermindern, kann dem Ausgangsgemisch oberflächenaktives Ligninsulfonat zugemischt
werden, ohne daß dadurch die Eigenschaften des Endprodukts nachteilig verändert
werden.
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Da Kieserit ein Kristallgitter besitzt, das sich unter den bisher
für das Verpressen von feinteiligen Gütern mittels Glattwalzenpressen angewendeten
Preßdrucken plastisch nicht verformt, stellt sich die Aufgabe, eine Möglichkeit
zu finden, feinteiligen Kieserit im Wege der Preßgranulierung in Granalien zu überführen,
die für das Ausbringen mittels gebräuchlicher Streueinrichtungen für mineralische
Düngemittel geeignet sind.
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Es ist ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Kieserit aus
feinteiligem Kieserit unter Verwendung von wäßrigen Salzlösungen gefunden worden.
Danach wird der feinteilige Kieserit mit 4 bis 10 Gew.-°Ó einer 10 bis 30 eigen
wäßrigen Lösung von Salzen, die Kalium und/oder Natrium mit den Anionen 5042 , C03Z
, SiO3 , P043 3-Hp042 bzw. B 4072 bilden, vermischt und dieses Gemisch anschließend
mittels einer Glattwalzenpresse unter einem Preßdruck von 2 bis 3 t/cm Walzenbreite
verpreßt, worauf die entstandenen Schülpen auf eine Temperatur von 10 bis 300C gekühlt,
für die Dauer von 2 bis 10 min auf dieser Temperatur gehalten und dann auf Gut korn
verarbeitet werden. Als Ausgangsmaterial für das Verfahren der Erfindung wird vorzugsweise
feinteiliger Kieserit eingesetzt, wie er bei der Aufarbeitung vo vermahlenen Kalirohsalzen,
insbesondere bei der elektrostatischen Trennung von Kalirohsalzen, in einer Teilchengröße
von 0,1 bis 1,0 mm anfällt.
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Dieser Kieserit hat als technisches Produkt einen MgO-Gehalt von etwa
28 Gew.-o0.
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In einem der eigentlichen Preßeinrichtung vorgeschalte ten Mischer
wird dieser feinteilige Kieserit mit 4 bis 10, vorzugsweise, 7 bis 8 Gew.-°Ó einer
wäßrigen Lösung vermischt, die 10 bis 30 Gew.-o0 an Salzen enthält, die Natrium
und/oder Kalium mit den Anionen S042-, C032-, Silo32 , P043, Bp042 bzw. B4072 bilden.
Diese Salze sollen vorzugsweise in Form einer gesättigten oder nahezu gesättigten
wäßrigen Lösung eingesetzt werden, die die genannten Salze einzeln oder im Gemisch
enthalten. Dies gilt insbesondere für Natrium- bzw. Kaliumsulfat oder Natriumcarbonat.
Das Vermischen soll eine möglichst gleichmäßige Benetzung der Teilchen des feinteiligen
Kieserits mit der wäßrigen Lösung bewirken.
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Das Gemisch wird dann einer Glattwalzenpresse zugeführt, der eine
Stopfschnecke vorgeschaltet ist, die eine gleichmäßige Zufuhr des Preßgutes zu dem
Walzenspalt gewährleistet.
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Die Walzenpresse wird vorteilhaft mit einem Preßdruck von 2 bis 3
t/cm Walzenbreite betrieben, Unter diesen Bedingungen wird das vorbehandelte Aufgabegut
zu Schülpen verpreßt, ohne daß sich ein gebänderter Walzenaustrag aus Bändern verpreßten
Gutes neben Bändern unverpreßten Gutes bildet. Die Umfangsgeschwindigkeit der Walzen
beträgt dabei vorteilhaft etwa 0,5 m/sec.
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Durch den einwirkenden Walzendruck erwärmt sich das Preßgut auf eine
Temperatur von etwa 50°C.
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Für die Festigkeit der angestrebten Granalien hat es sich als günstig
und notwendig herausgestellt, die Schülpen direkt nach dem Verlassen der Presse
auf eine Temperatur von 10 bis 30°C, vorzugsweise auf eine Temperatur von unter
256C, zu kühlen und für 2 bis 10 min auf dieser Temperatur zu halten. Diese Kühlung
erfolgt vorteilhaft in einer rotierenden Kühltrommel, in die Luft entsprechender
Temperatur eingeblasen wird oder deren äußerer Mantel mit Wasser entsprechender
Temperatur beaufschlagt ist. Während dieses Kühlvorgangs härten die anfänglich noch
weichen Schülpen zu größerer Härte aus. Anschließend wird das gekühlte Preßgut vorteilhaft
in einer geeigneten Mahleinrichtung auf Gutkorn vermahlen und das hierbei erhaltende
Mahlgut einer Siebeinrichtung zugeführt. In dieser Siebeinrichtung soll vorteilhaft
ein Gutkorn in einer Teilchengröße von 1 - 4 mm abgesiebt werden.
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Das bei dieser Absiebung anfallende Feinkorn wird direkt dem Mischer
zugeführt, in dem der Kieserit mit der wäßrigen Salzlösung vermischt wird. Das Überkorn
wird vermahlen, vorzugsweise in einer Prallmühle, und wieder auf die Siebeinrichtung
gegeben.
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Nach dem Verfahren der Erfindung entstehen in einer Gutkornausbeute
von 40 bis 50 Gew.-°Ó - bezogen auf den gesamten Pressenzulauf - trockene, gut handhabbare,
hochverdichtete Granalien, die auch bei längerer Lagerung nicht verbacken und nur
einen geringen Abrieb haben.
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Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert,
wobei zur Bestimmung des Abriebs 50 g Granalien von 2 - 3,15 mm mit 70 Stahlkugeln
eines Durchmessers von 10 mm gemischt und 10 min in einem Sieb mit 0,5 mm Maschenweite
geschüttelt werden.
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Anschließend wird das auf dem Sieb verbliebene Granaliengut gewogen.
Der Abrieb berechnet sich dann nach der Formel e-e r Ahrieb = r . 100 (,°Q) e worin:
e = Einwaagemenge er= Gewicht des verbliebenen Granaliengutes sind.
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Beispiel 1 47 Gew.-Teile feinteiliger Kieserit und 3 Gew.-Teile einer
wäßrigen Lösung des Granulierhilfsmittels werden vermischt und auf einer Glattwalzenpresse
verpreßt, die mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,48 m/sec und einem Preßdruck
von 2,3 t/cm Walzenbreite betrieben wird. Die aus der Presse anfallenden Schülpen
werden in einer nachgeschalteten Kühltrommel, die von außen mit Wasser gekühlt ist,
auf eine Temperatur von 250C gekühlt und für 8 min auf dieser Temperatur gehalten.
Anschliessend wird das Preßgut in einer Prallmühle aufgemahlen und aus dem Mahlprodukt
eine Fraktion mit einer Korngröße von 1 - 4 mm als Gutkorn abgesiebt. Die hierbei
erzielten Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengestellt: Vers.-
Preßhilfsmittel Gutkorn- Abrieb nach Nr. ausbeute 1 Std. 3 Tagen 60 1 - - - -2 Wasser
27 52,2 34,2 3 20 ,°Óige KCl-Lsg. 41 23,8 14,7 4 20 %ige Na2S04-Lsg. 61 4,2 3,1
5 10 ,°Óige K2504-Lsg. 55 9,8 6,8 6 20 ,°Óige Na2£0 3-Lsg. 53 7,8 2,5 7 15 %ige
Na2SiO3-Lsg. 48 11,2 7,0 8 18 %ige Na3P03-Lsg. 57 5,4 2,7 9 20 %ige Na2HP04-Lsg.
50 7,1 2,9 10 30 %ige NaH2P 04-Lsg. 59 11,0 7,3 11 20 %ige Lsg. aus 7 % 51 8,7 5,5
Na2S04+ 13 % K2S04 Der Versuch Nr. 1 ist ohne Preßhilfsmittel durchgeführt worden
und ergibt keine Granalien.
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Der Einsatz von Wasser oder 20 °Óiger Kaliumchloridlösung als Preßhilfamittel
bringen nur mäßige Gutkorn ausbeuten.
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Die Versuche 4 - 11 sind nach dem Verfahren der Erfindung durchgeführt.
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Beispiel 2 Zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens der Erfindung
werden in einem Mischer 1000 Gew.-Teile/h feinteiliger Kieserit mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 0,1 bis 1,0 mm mit 78 Gew.-Teilen/h einer 20 Gew.-°Óigen Natriumsulfatlösung
intensiv vermischt,auf eine Glattwalzenpresse gegeben und bei einer Walzenumfangsgeschwindigkeit
von 0,48 m/sec und einem Preßdruck von 2,3 t/cm Walzenbreite verpreßt. Die die Presse
verlassenden Schülpen werden in einer nachgeschalteten Kühltrommel, die von außen
mit Wasser gekühlt ist, auf eine Temperatur von 25°G abgekühlt und für die Dauer
von 2 min auf dieser Temperatur gehalten.
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Die aus dieser Kühltrommel abgenommenen Schülpen werden dann in einer
Prallmühle auf Gutkorn vermahlen, das anschließend mit einer Korngröße von 1 - 4
mm mittels eines Vibrationssiebes in einer Menge von 1078Gew.-Jeilen/h abgetrennt
wird. Es fallen 1300 Gew.-Teile/h Überkorn an, die nach Vermahlen wieder dem Vibrationssieb
zugeführt werden. Das Feingut wird in einer Menge von 1500 Gew.-Teilen/h in den
Mischer zurückgeführt. Die Gutkornausbeute beträgt 42 Gew.-- bezogen auf den gesamten
Pressenzulauf von 2578 Gew.-Teilen/h. Der Abrieb der Granalien wird nach 2 Stunden
mit 6 Gew.- und nach 3 Tagen mit 4,1 Gew.-,°Ó festgestellt.